ES2144515T5 - Composiciones concentradas biodegradables de amonio cuaternario suavizantes de tejidos, y compuestos que contienen cadenas de acidos grasos insaturados de indice de yodo intermedio. - Google Patents

Abstract

LA PRESENTE INVENCION SE REFIERE A COMPUESTOS DE SUAVIZANTES; COMPOSIONES DE TRATAMIENTO DE TEXTILES SOLIDOS Y LIQUIDO ACUOSO, ESTABLES, HOMOGENEAS Y PREFERIBLEMENTE CONCENTRADAS; Y COMPOSICIONES INTERMEDIAS Y/O PROCESOS PARA HACER DICHAS COMPOSICIONES. LAS COMPOSICIONES DLA PRESENTE INVENCION CONTIENEN COMPUESTOS DE AMONIACO CUATERNARIO DIESTER, DONDE LOS GRUPOS DE ACIL GRASO TIENEN UN VALOR IODINO DE MAS DE APROXIMADAMENTE 5 A MENOS DE APROXIMADAMENTE 100, UN INDICE DE PESO DE ISOMERO CIS/TRANS MAYOR DE APROXIMADAMENTE 30/70 CUANDO EL VALOR IODINO ES MENOR QUE APROXIMADAMENTE 25, SIENDO EL NIVEL DE INSATURIZACION MENOR QUE APROXIMADAMENTE EL 65% DEL PESO, DONDE DICHOS COMPUESTOS SON CAPACES DE FORMAR COMPOSICIONES ACUOSAS CONCENTRADAS CON CONCENTRACIONES MAYORES QUE APROXIMADAMENTE EL 13% DEL PESO EN UN VALOR IODINO MAYOR QUE APROXIMADAMENTE 10 SIN MODIFICADORES DE VISCOSIDAD QUE NO SEAN SOLVENTES ORGANICOS POLARES NORMALES PRESENTES EN LA MATERIA PRIMA DEL COMPUESTO O ELECTROLITO AÑADIDO.

Description

Composiciones concentradas biodegradables de amonio cuaternario suavizantes de tejidos, y compuestos que contienen cadenas de ácidos grasos insaturados de índice de yodo intermedio.

Referencia cruzada a solicitud relacionada

Esta solicitud es continuación en parte de la solicitud de patente de los Estados Unidos número de serie 08/024/.541, presentada el 1 de marzo de 1993, que tiene el mismo título.

Campo técnico

La presente invención se refiere a compuestos suavizantes, a composiciones líquidas acuosas homogéneas estables, preferiblemente concentradas, para tratamiento de textiles y a composiciones y/o procedimientos para preparar las citadas composiciones. En particular, se refiere especialmente a compuestos y composiciones suavizantes de textiles para uso en el ciclo de aclarado de una operación de lavado de textiles para proporcionar excelentes beneficios de control estático/suavizante de tejidos, caracterizándose las composiciones por excelente estabilidad de la viscosidad y durante el almacenamiento así como por su biodegradabilidad.

Antecedentes de la invención

La técnica describe muchos problemas asociados con la formulación y preparación de formulaciones estables acondicionadoras de tejidos. Véase, por ejemplo, la patente de los Estados Unidos nº 3.904.533, concedida a Neiditch et al. el 9 de septiembre de 1975. La solicitud de patente japonesa 1.249.129 abierta a información pública, presentada el 4 de octubre de 1989, describe un problema con dispersar ingredientes activos suavizantes de tejidos que contienen dos cadenas hidrófobas largas interrumpidas por enlaces éster ("compuestos de diéster-amonio cuaternario") y lo resuelve mediante mezclado rápido. La patente de los Estados Unidos nº 5.066.414, concedida a Chang el 19 de noviembre de 1991, describe y reivindica composiciones que contienen mezclas de sales de amonio cuaternario que contienen por lo menos un enlace éster, un tensioactivo no iónico (como un alcohol lineal alcoxilado) y un vehículo líquido para mejorar la estabilidad y dispersabilidad. La patente de los Estados Unidos nº 4.767.547, concedida a Straathof el 30 de agosto de 1988, reivindica composiciones que contienen compuestos de diéster (o monoéster)-amonio cuaternario en los que el nitrógeno tiene uno, dos o tres grupos metilo, estabilizados manteniendo un pH crítico bajo de 2,5 a 4,2.

La patente de los Estados Unidos nº 4.401.578, concedida a Verbruggen el 30 de agosto de 1983, describe hidrocarburos, ácidos grasos, ésteres de ácidos grasos y alcoholes grasos como agentes de control de la viscosidad para suavizantes de tejidos (se describe que los suavizantes de tejidos comprenden opcionalmente enlaces éster en las cadenas hidrófobas). El documento WO 89/115 22-A (DE 3.818.061-A; EP346.634-A), que es un documento de prioridad del 27 de mayo de 1988, describe suavizantes de tejidos del tipo compuestos de diéster-amonio cuaternario más un ácido graso. La patente europea nº 243.735 describe ésteres de sorbitán más compuestos de diéster-amonio cuaternario para mejorar dispersiones de composiciones concentradas de suavizantes.

Se describen compuestos de diéster-amonio cuaternario con un anión de ácido graso, alquilsulfato o alquilsulfonato en la patente europea nº 336.267-A, con un documento de prioridad del 2 de abril de 1988. La patente de los Estados Unidos nº 4.808.321, concedida a Walley el 28 de febrero de 1989, describe composiciones de suavizantes de tejidos que comprenden análogos monoésteres de cloruro de disebodimetilamonio que se dispersan en un vehículo líquido en forma de partículas submicrométricas mediante mezclado de gran cizallamiento, o las partículas se pueden estabilizar opcionalmente con emulsionantes tales como etoxilatos no iónicos C_{14-18}.

La solicitud de patente europea 243.735, de Nusslein et al., publicada el 4 de noviembre de 1987, describe ésteres de sorbitán más compuestos de diéster-amonio cuaternario para mejorar la dispersabilidad de dispersiones concentradas.

La solicitud de patente europea 409.502, de Tandela et al., publicada el 23 de enero de 1991, describe, por ejemplo, compuestos de éster-amonio cuaternario y un material ácido graso o su sal.

La solicitud de patente europea 240.727, de Nusslein et al., fecha del documento de prioridad 12 de marzo de 1986, describe compuestos de diéster-amonio cuaternario con jabones o ácidos grasos para mejorar la dispersabilidad en agua.

La técnica describe también compuestos que alteran la estructura de compuestos de diéster-amonio cuaternario sustituyendo, por ejemplo, un hidroxietilo por un grupo metilo o un grupo polialcoxi por el grupo alcoxi en las dos cadenas hidrófobas. Específicamente, la patente de los Estados Unidos nº 3.915.867, concedida a Kang et al. el 28 de octubre de 1975, describe la sustitución de un grupo hidroxietilo por un grupo metilo. Un material suavizante con un contenido específico cis/trans en los grupos hidrófobos largos se describe en la solicitud de patente japonesa presentada el 21 de noviembre de 1988. La solicitud de patente japonesa 4-333.667, publicada el 20 de noviembre de 1992, describe composiciones suavizantes líquidas que contienen compuestos de diéster-amonio cuaternario que tienen una relación total saturado/insaturado en los grupos éster de alquilo de 2:98 a 30:70.

Todas las patentes y solicitudes de patente antes mencionadas se incorporan en la presente Memoria como referencia.

Sumario de la invención

La presente invención proporciona composiciones y compuestos biodegradables suavizantes de tejidos con excelentes propiedades de concentrabilidad, control estático, poder suavizante y estabilidad durante el almacenamiento de composiciones acuosas concentradas. Además, estas composiciones proporcionan estos beneficios bajo condiciones de lavado usadas en todo el mundo y minimizan el uso de ingredientes extraños para la estabilidad y el control estático disminuyendo la carga química medioambiental.

Los compuestos de la presente invención, definidos en las reivindicaciones 1 y 2, son compuestos de amonio cuaternario en los que los grupos acilos grasos tienen un índice de yodo de más de 5 a menos de 100, una relación en peso de isómero cis/isómero trans superior a 30/70 cuando el índice de yodo es inferior a 25, siendo el nivel de insaturación inferior a 65% en peso, en los que los citados compuestos pueden formar composiciones acuosas concentradas con concentraciones superiores a 13% en peso con un índice de yodo superior a 10 sin modificadores de la viscosidad distintos de los disolventes orgánicos polares presentes en la materia prima del compuesto ni electrolito añadido, y en los que los grupos acilos grasos derivados de sebo deben estar modificados.

Las composiciones pueden ser composiciones líquidas acuosas, preferiblemente concentradas, que contienen de 5% a 50%, preferiblemente de 15% a 40%, más preferiblemente de 15% a 35%, y aún más preferiblemente de 15% a 32%, del citado compuesto suavizante biodegradable, preferiblemente diéster, o pueden ser concentradas adicionalmente a sólidos en partículas que contienen de 50% a 95%, preferiblemente de 60% a 90%, del citado compuesto suavizante.

Se puede añadir agua a las composiciones sólidas en partículas para formar composiciones líquidas diluidas o concentradas del suavizante, con una concentración del citado compuesto suavizante de 5% a 50%, preferiblemente de 5% a 35%, más preferiblemente de 5% a 32%. La composición sólida en partículas también se puede usar directamente en el baño de aclarado para proporcionar una concentración de uso adecuada (por ejemplo, de 10 a 1.000 ppm, preferiblemente de 50 a 500 ppm, de ingrediente activo total). Las composiciones líquidas se pueden añadir al baño de aclarado para proporcionar las mismas concentraciones de uso. Proporcionar la composición en forma sólida proporciona ahorros de costes en el transporte del producto (menos peso) y ahorros de costes en el procesamiento de la composición (menos consumo de cizallamiento y calor necesarios para procesar la forma sólida).

La presente invención proporciona también un procedimiento para la preparación de composiciones (dispersiones) acuosas concentradas de suavizantes biodegradables de textiles con deshidratación excelente de las vesículas del suavizante en las citadas dispersiones, procedimiento que implica una adición en dos etapas de electrolito que origina más agua en la fase continua y mayor fluidez de las citadas composiciones acuosas concentradas. Este procedimiento implica también la adición de perfume a temperaturas inferiores a las convencionales, lo cual retrasa el reparto de ciertos componentes del perfume en las vesículas del suavizante y favorece así la estabilidad de la viscosidad. Además, añadir perfume a suavizantes líquidos concentrados de tejidos, a temperatura ambiente, en un recipiente mezclador distinto, minimiza su volatilización y contaminación cruzada entre lotes y simplifica la operación de fabricación.

Descripción detallada de la invención (A) Compuesto de diéster-amonio cuaternario (DEQA)

La presente invención se refiere a compuestos DEQA y a composiciones que contienen DEQA como componente esencial, teniendo los DEQA la fórmula

(R)_{4-m} -N^{+}- [(CH_{2})_{n}-Y-R^{2}]_{m} \ X^{-}

en la que:

cada Y es -O-(O)C- ó -C(O)-O-,

m es 2,

cada n es 1 a 4,

cada sustituyente R es un grupo alquilo de cadena corta C_{1}-C_{6}, preferiblemente un grupo alquilo C_{1}-C_{3}, p. ej., metilo (el más preferido), etilo, propilo y alquilos similares, bencilo o mezclas de los mismos,

cada R^{2} es un sustituyente hidrocarbilo o hidrocarbilo sustituido de cadena larga C_{11}-C_{21}, insaturado al menos parcialmente (índice de yodo de más de 5 a menos de 100) y el contraión X^{-} puede ser cualquier anión compatible con el suavizante, por ejemplo, cloruro, bromuro, metilsulfato, formiato, sulfato, nitrato y aniones similares.

Los compuestos de DEQA preparados con grupos acilos totalmente saturados son suavizantes excelentes y rápidamente biodegradables. Sin embargo, se ha descubierto ahora que los compuestos preparados con grupos acilos insaturados, al menos parcialmente, tienen muchas ventajas (por ejemplo, concentrabilidad y buena viscosidad durante el almacenamiento) y son muy aceptables para productos de consumo que requieren ciertas condiciones.

Las variables que se deben ajustar para obtener los beneficios de usar grupos acilos insaturados incluyen el índice de yodo de los ácidos grasos, las relaciones en peso de isómero cis/isómero trans en los grupos acilos grasos y el olor del ácido graso y/o de los DEQA. En lo sucesivo, cualquier referencia a valores del índice de yodo se refiere al índice de yodo de los grupos acilos grasos y no al del compuesto de DEQA resultante.

Cuando el índice de yodo de los grupos acilos grasos es superior a 20, el DEQA proporciona excelente efecto antiestático. Los efectos antiestáticos son especialmente importantes cuando se secan los tejidos en una secadora de tambor y/o cuando se usan materiales sintéticos que generan carga estática. Ocurre control estático máximo con un índice de yodo superior a 20, preferiblemente superior a 40. Cuando se usan composiciones de DEQA totalmente saturados, resulta control estático pobre. También, como se discutirá más adelante, se incrementa la concentrabilidad cuando se incrementa el índice de yodo. Los beneficios de la concentrabilidad incluyen: uso de menos material de envasado, uso de menos disolventes orgánicos, especialmente disolventes orgánicos volátiles, uso de menos coadyuvantes de concentración que pueden no afectar al comportamiento, etc.

Cuando aumenta el índice de yodo, hay un potencial de problemas de olor. Sorprendentemente, algunas fuentes muy deseables y fácilmente disponibles de ácidos grasos, como el sebo, tienen olores que permanecen en el compuesto de DEQA a pesar de las etapas de procesamiento mecánico y químico que convierten el sebo bruto en el DEQA acabado. Dichas fuentes deben ser desodorizadas, por ejemplo, por absorción, destilación (incluida separación, como separación por vapor de agua), etc., como es bien conocido en la técnica. Además, se debe procurar minimizar el contacto de los grupos acilos grasos resultantes con el oxígeno y/o bacterias añadiendo agentes antioxidantes, antibacterianos, etc. El gasto y esfuerzo adicionales asociados con los grupos acilos grasos insaturados están justificados por una concentrabilidad y/o comportamiento superiores no reconocidos hasta la fecha. Por ejemplo, se pueden concentrar DEQA que contienen grupos acilos grasos insaturados a concentraciones superiores a aproximadamente 13% sin necesidad de coadyuvantes de concentración adicionales, especialmente coadyuvantes de concentración del tipo tensioactivos, como se discutirá más adelante.

Los DEQA derivados de grupos acilos grasos muy insaturados, esto es, derivados de grupos acilos grasos que tienen una insaturación total superior a 65% en peso, no proporcionan ninguna mejora adicional en eficacia antiestática. Sin embargo, pueden proporcionar otros beneficios, como absorbencia mejorada de agua de los tejidos. En general, se prefiere un índice de yodo en el intervalo de 40 a 65 para conseguir concentrabilidad, maximización de fuentes de acilos grasos, suavidad excelente, control estático, etc.

Las dispersiones acuosas muy concentradas de estos compuestos de diésteres pueden gelificar y/o espesarse durante su almacenamiento a temperatura baja (4ºC). Los compuestos de diésteres hechos de sólo ácidos grasos insaturados minimizan este problema pero también es más probable que causen formación de malos olores. Sorprendentemente, las composiciones derivadas de estos compuestos de diésteres hechos de ácidos grasos que tienen un índice de yodo de 5 a 25, preferiblemente de 10 a 25, más preferiblemente de 15 a 20, y una relación en peso de isómero cis/isómero trans 70/30 o superior, son estables durante su almacenamiento a temperatura baja con formación mínima de olor. Estas relaciones en peso de isómero cis/isómero trans proporcionan la concentrabilidad óptima a estos intervalos del índice de yodo. En el intervalo de índices de yodo superiores a 25, la relación de isómero cis a isómero trans es menos importante, salvo que se necesiten concentraciones mayores. La relación entre índice de yodo y concentrabilidad se describirá más adelante. Para cualquier índice de yodo, la concentración que sea estable en una composición acuosa dependerá de los criterios de estabilidad (por ejemplo, estable por debajo de 5ºC, estable por debajo de 0ºC, que no gelifique, que gelifique pero se recupere al calentar, etc.) y de los otros ingredientes presentes, pero se puede aumentar la concentración que sea estable añadiendo los coadyuvantes de concentración descritos más adelante con más detalle, para conseguir la estabilidad deseada.

Generalmente, la hidrogenación de ácidos grasos para reducir la poliinsaturación y disminuir el índice de yodo para asegurar buen olor y mejorar el olor y la estabilidad del olor origina un grado elevado de configuración trans en la molécula. Por lo tanto, se pueden hacer compuestos diésteres derivados de grupos acilos grasos que tienen índices de yodo bajos mezclando ácido graso totalmente hidrogenado con ácido graso poco hidrogenado en una relación que proporcione un índice de yodo de 5 a 25. El contenido de poliinsaturación del ácido graso poco hidrogenado debe ser inferior a 5%, preferiblemente inferior a 1%. Durante la hidrogenación parcial, las relaciones en peso de isómero cis/isómero trans se controlan por métodos conocidos en la técnica, como mezclando óptimamente, usando catalizadores específicos, proporcionando mucha disponibilidad de H_{2}, etc. Hay disponible comercialmente ácido graso poco hidrogenado con relaciones en peso de isómero cis/isómero trans elevadas (por ejemplo Radiacid 406, de FINA).

También se ha encontrado que, para una buena estabilidad química del compuesto de diéster-amonio cuaternario almacenado en estado fundido, el nivel de humedad en el material bruto debe ser controlado y minimizado preferiblemente a menos de 1% y más preferiblemente a menos de 0,5% de agua. También las temperaturas de almacenamiento se deben mantener al nivel más bajo posible que mantenga fluido al material, idealmente en el intervalo de 49ºC a 66ºC. La temperatura óptima de almacenamiento para estabilidad y fluidez depende del índice de yodo específico del ácido graso usado para hacer el diéster cuaternario y del nivel/tipo de disolvente seleccionado. Es importante proporcionar buena estabilidad de almacenamiento en estado fundido para proporcionar una materia prima comercialmente viable y que no se degrade notablemente durante las operaciones normales de transporte/almacenamiento/manejo del proceso de fabricación del material.

Las composiciones de la presente invención contienen los siguientes niveles de DEQA:

I. composiciones sólidas: de 50% a 95%, preferiblemente de 60% a 90% y

II. composiciones líquidas: de 5% a 50%, preferiblemente de 15% a 40%, más preferiblemente de 15% a 35% y aún más preferiblemente de 15% a 32%.

Se debe entender que el sustituyente R^{2} puede estar opcionalmente sustituido con diversos grupos, como grupos alcoxilo o hidroxilo. Se puede considerar que los compuestos preferidos son variaciones del diéster en el cloruro de disebodimetilamonio (DTDMAC), que es un suavizante de tejidos usado ampliamente. Por lo menos el 80% del DEQA está en forma de diéster y de 0% a 20%, preferiblemente menos del 10%, más preferiblemente menos de 5%, puede ser monoéster (esto es, sólo un grupo -Y-R^{2}).

Tal como se usa en la presente Memoria, cuando se especifique el diéster, se incluirá el monoéster que esté presente normalmente. Para suavizar, en condiciones de lavado sin o con poco detergente, el porcentaje de monoéster debe ser lo más bajo posible, preferiblemente no más del 2,5%. Sin embargo, en condiciones con mucho detergente, se prefiere algo de monoéster. Las relaciones totales de diéster a monoéster son de 100:1 a 2:1, preferiblemente de 50:1 a 5:1, más preferiblemente de 13:1 a 8:1. En condiciones de mucho detergente, la relación de diéster/monoéster es preferiblemente 11:1. El nivel de monoéster presente puede ser controlado en la fabricación del DEQA.

Los compuestos DEQA preparados con grupos acilos saturados, esto es, que tienen un índice de yodo de 5 o menos, pueden estar sustituidos parcialmente para que los compuestos de DEQA de la presente invención preparados con grupos acilos insaturados tengan un índice de yodo de más de 20. Esta sustitución parcial puede disminuir el olor asociado con DEQA insaturados. La relación es de 0,2:1 a aproximadamente 8:1, preferiblemente de 0,25:1 a 4:1, lo más preferiblemente de 0,3:1 a 1,5:1.

Los siguientes son ejemplos no limitativos (en los que todos los sustituyentes alquílicos de cadena larga son de cadena lineal):

Saturados

[C_{2}H_{5}]_{2} N [CH_{2}CH_{2}OC (O) C_{17}H_{25}]_{2} Cl^{-}

[CH_{3}] [C_{2}H_{5}] ^{+}N [CH_{2}CH_{2}OC (O) C_{13}H_{27}]_{2} I^{-}

[C_{3}H_{7}] [C_{2}H_{5}] ^{+}N [CH_{2}CH_{2}OC (O) C_{15}H_{31}]_{2} SO_{4}CH_{3}

[CH_{3}]_{2} ^{+}

\delm{N}{\delm{\para}{CH _{2} CH _{2} OC(O)C _{17} H _{35} }}

--- CH_{2}CH_{2}OC (O) C_{15}H_{31} Cl^{-}

[CH_{3}]_{2}^{+}N [CH_{2}CH_{2}OC (O) R^{2}]_{2} Cl^{-}

en el que -C(O)R^{2} se deriva de sebo saturado.

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Insaturados

[C_{2}H_{5}]_{2}^{+}N[CH_{2}CH_{2}OC (O) C_{17}H_{33}]_{2} Cl^{-}

[CH_{3}] [C_{2}H_{5}] ^{+}N [CH_{2}CH_{2}OC (O) C_{13}H_{25}]_{2} I^{-}

[C_{3}H_{7}] [C_{2}H_{5}] ^{+}N [CH_{2}CH_{2}OC (O) C_{15}H_{24}]_{2} SO_{4}^{-}CH_{3}

[CH_{3}]_{2} ^{+}

\delm{N}{\delm{\para}{CH _{2} CH _{2} OC (O)
C _{17} H _{33} }}

CH_{2}CH_{2}OC (O) C_{15}H_{29} Cl^{-}

[CH_{3}]_{2} ^{+}N [CH_{2}CH_{2}OC (O) R^{2}]_{2} Cl^{-}

en los que -C(O)R, se deriva de sebo parcialmente hidrogenado que tiene las características especificadas en la presente Memoria].

Es especialmente sorprendente que un control cuidadoso del pH puede mejorar notablemente la estabilidad del olor del producto de composiciones que usan DEQA insaturados.

Además, como los compuestos (diésteres) antes mencionados son algo lábiles a la hidrólisis, deben ser manejados bastante cuidadosamente cuando se usan para formular las composiciones de la presente invención. Por ejemplo, las composiciones líquidas estables de la presente invención se formulan a un pH en el intervalo de 2 a 5, preferiblemente de 2 a 4,5, más preferiblemente de 2 a 4. Para la mejor estabilidad del olor del producto, cuando el índice de yodo es superior a 25, el pH es de 2,8 a 3,5, especialmente para productos "no perfumados" (sin perfume) o ligeramente perfumados. Esto parece ser cierto para todos los DEQA, pero es especialmente cierto para los DEQA preferidos especificados en la presente Memoria, esto es, los que tienen un índice de yodo superior a 20, preferiblemente superior a 40. La limitación es más importante cuando aumenta el índice de yodo. Se puede ajustar el pH por adición de un ácido
de Bronsted. Los intervalos de pH antes mencionados se determinan sin dilución previa de la composición con agua.

Ejemplos de ácidos de Bronsted adecuados incluyen los ácidos minerales inorgánicos, ácidos carboxílicos, en particular los ácidos carboxílicos de peso molecular bajo (C_{1}-C_{5}), y ácidos alquilsulfónicos. Los ácidos inorgánicos adecuados incluyen HCl, H_{2}SO_{4}, HNO_{3} y H_{3}PO_{4}. Los ácidos orgánicos adecuados incluyen ácido fórmico, acético, metilsulfónico y etilsulfónico. Los ácidos preferidos son clorhídrico, fosfórico y cítrico.

Síntesis de un compuesto de diéster-amonio cuaternario

La síntesis de un compuesto suavizante biodegradable del tipo diéster-amonio cuaternario, usado en la presente invención, se puede realizar por el siguiente proceso en dos etapas:

Etapa A

Síntesis de la amina

1

RC(O) = derivado de sebo blando desodorizado (poco hidrogenado).

Amina

En un matraz de 22 litros de tres bocas, equipado con un embudo de adición, termómetro, agitador mecánico, condensador y atmósfera de argón, se disuelven N-metildietanolamina (440,9 g, 3,69 moles) y trietilamina (561,2 g, 5,54 moles) en CH_{2}Cl_{2} (12 litros). Se disuelve cloruro de ácido graso de sebo blando, poco hidrogenado, desodorizado (2,13 kg, 7,39 moles) en 2 litros de CH_{2}Cl_{2} y se añade lentamente a la solución de las aminas. Se calienta la solución de las aminas a 35ºC para mantener el cloruro de seboílo en solución cuando se añada. La adición del cloruro de ácido incrementa la temperatura de la reacción a la temperatura de reflujo (40ºC). La adición del cloruro de ácido es lo suficientemente lenta para mantener el reflujo pero no tan rápida que se pierda cloruro de metileno por la parte superior del condensador. La adición debe tener lugar en 1,5 horas. Se calienta la solución a reflujo durante 3 horas más. Se deja de calentar y se agita la reacción durante 2 horas para enfriarla a temperatura ambiente. Se añade CHCl_{3} (12 litros). Se lava esta solución con 3,8 litros de NaCl saturado y con 3,8 litros de Ca(OH)_{2} saturado. Se deja decantar la capa orgánica durante una noche a temperatura ambiente. Después se extrae tres veces con K_{2}CO_{3} del 50% (7,6 litros cada vez). Cualquier emulsión que se forme durante estas extracciones se resuelve por adición de CHCl_{3} y/o sal saturada y calentando en un baño de vapor de agua. Después, la capa orgánica se seca con MgSO_{4} se filtra y se concentra. El rendimiento es 2,266 kg de diéster de amina del precursor de sebo blando. Cromatografía en capa fina (TLC) sobre sílice (Et_{2}O/hexano 75/25): una mancha a Rf 0,69.

Etapa B

Cuaternización

Diéster de amina + CH_{3}Cl \xrightarrow{\textstyle{CH_{3}CN}}{}[CH_{2}N^{+}[CH_{2}CH_{2}O(O)CR]_{2} \ Cl^{-}

Se calienta la amina del precursor de sebo blando (2,166 kg, 3,47 moles) en un baño de vapor de agua con CH_{3}CN (3,8 litros) hasta que se vuelva fluida. La mezcla se vierte después en un reactor Pflaudler de 28 litros, recubierto de vidrio y agitado, que contiene CH_{3}CN (15,2 litros). Mediante un tubo se añade CH_{3}Cl (líquido, 11,34 kg) y se calienta la reacción a 80ºC durante 6 horas. La solución de CH_{3}CN/amina se retira del reactor y se filtra y el sólido se seca a temperatura ambiente durante el fin de semana. El filtrado se evapora en un evaporador rotativo, se seca al aire durante una noche y se combina con el otro sólido. Rendimiento: 2,125 kg de polvo blanco.

También se pueden sintetizar compuestos suavizantes de diéster-amonio cuaternario por otros procesos:

(CH_{3})-N-(CH_{2}CH_{2}OH)_{2} + 2ClC(O)C_{15}H_{29} \xrightarrow{\textstyle{(C_{2}H_{5})_{3}N}}{} CH_{3}-N-[CH_{2}CH_{2}OC(O)C_{15}H_{29}]_{2}

Se colocan 0,6 moles de dietanolmetilamina en un matraz de litros de 3 bocas, equipado con un condensador de reflujo, entrada de argón (o de nitrógeno) y dos embudos de adición. En un embudo de adición se colocan 0,4 moles de trietilamina y en el segundo embudo de adición se colocan 1, 2 moles de cloruro de palmitoílo en solución 1:1 con cloruro de metileno. Se añade cloruro de metileno (750 ml) al matraz de reacción que contiene la amina y se calienta a 35ºC (baño de agua). La trietilamina se añade gota a gota y se sube la temperatura a 40-45ºC agitando durante media hora. Se añade gota a gota la solución de cloruro de palmitoílo/cloruro de metileno y se calienta a 40-45ºC bajo atmósfera inerte durante una noche (12-16 horas).

La mezcla de la reacción se enfría a temperatura ambiente y se diluye con cloroformo (1.500 ml). La solución clorofórmica del producto se coloca en un embudo de separación (4 litros) y se lava con NaCl saturado, Ca(OH)_{2} diluido y K_{2}CO_{3} del 50% (3 veces)* y, finalmente, con NaCl saturado. La capa orgánica se recoge y se seca sobre MgSO_{4}
y se filtra y los disolventes se separan por evaporación rotativa. El secado final se hace a alto vacío (0,25 mm de Hg).

(*) Nota: la capa de K_{2}CO_{3} del 50% estará debajo de la capa clorofórmica.

Etapa B

Cuaternización

CH_{3}-N-[CH_{2}CH_{2}OC(O)C_{15}H_{29}]_{2} \xrightarrow{\textstyle{CH_{3}Cl}}{} (CH_{3})_{2}-N^{+}-[CH_{2}CH_{2}OC(O)C_{15}H_{29}]_{2} \ Cl^{-}

En el tubo de un autoclave se colocan 0,5 moles de la metil[di(etanolpalmitoleato)]amina de la etapa A junto con 200-300 mi de acetonitrilo (anhidro). Se inserta después la muestra en el autoclave y se purga tres veces con nitrógeno (16.275 mm de Hg/21,4 atm) y una vez con CH_{3}Cl. Se calienta la reacción a 80ºC a una presión de 3.604 mm de Hg/4,7 atm en CH_{3}Cl durante 24 horas. Después se saca del autoclave el tubo. Se disuelve la muestra en cloroformo y se separa el disolvente por evaporación rotativa, seguida de secado a alto vacío (0,25 mm de Hg).

Otro proceso por el que se puede preparar comercialmente el compuesto de diéster-amonio cuaternario preferido es la reacción de ácidos grasos (por ejemplo, ácidos grasos de sebo) con metildietanolamina. Se usan métodos de reacción bien conocidos para formar el precursor del diéster de amina. Después se forma el diéster cuaternario por reacción con cloruro de metilo como se ha discutido anteriormente.

Los procesos de las reacciones anteriores son generalmente bien conocidos en la técnica para la producción de compuestos suavizantes diésteres. Para conseguir el índice de yodo, relaciones cis/trans y porcentajes de insaturación especificados anteriormente, usualmente se deben hacer modificaciones adicionales a estos procesos.

(B) Modificadores opcionales de la viscosidad/dispersabilidad

Como se ha indicado anteriormente, se pueden preparar composiciones relativamente concentradas de los DEQA insaturados que son estables sin adición de coadyuvantes de concentración. Sin embargo, las composiciones de la presente invención requieren coadyuvantes de concentración orgánicos y/o inorgánicos para tener concentraciones mayores y/o cumplir estándares de estabilidad más altos, dependiendo de los otros ingredientes. Estos coadyuvantes de concentración que pueden ser típicamente modificadores de la viscosidad pueden ser necesarios, o preferidos, para asegurar la estabilidad en condiciones extremas cuando estén presentes niveles activos de suavizantes particulares en relación con el índice de yodo.

Esta relación entre índice de yodo y concentración cuando se necesitan coadyuvantes de concentración en una composición líquida acuosa típica de suavizante de tejidos que contiene perfume puede ser definida, al menos aproximadamente, por la siguiente ecuación (para índices de yodo de más de 25 a menos de 100):

C_{suav}= 4,85 + 0,8381 - 0,00756I^{2}

siendo C_{suav} la concentración de suavizante activo en tanto por ciento en peso e I el índice de yodo (cuando R^{2} = 0,99). Por encima de estos niveles activos de suavizante, se necesitan coadyuvantes de concentración. Estos números son sólo aproximaciones y si cambian otras variables de la formulación, como disolvente, otros ingredientes, ácidos grasos, etc., pueden ser necesarios coadyuvantes de concentración para concentraciones ligeramente menores o pueden no ser necesarios para concentraciones ligeramente mayores. Para composiciones sin perfume o con un nivel bajo de perfume (composiciones "no perfumadas"), son posibles concentraciones mayores a niveles dados del índice de yodo. Si la formulación se separa, se pueden añadir coadyuvantes de concentración para conseguir los criterios deseados.

I. Coadyuvantes de concentración del tipo tensioactivos

Los coadyuvantes de concentración del tipo tensioactivos se seleccionan típicamente del grupo formado por (1) tensioactivos catiónicos de cadena alquílica larga, (2) tensioactivos no iónicos, (3) óxidos de aminas, (4) ácidos grasos o (5) mezclas de los mismos. A continuación se describen los niveles de estos coadyuvantes.

(1) Tensioactivo catiónico de alquilo de cadena larga simple

Los tensioactivos catiónicos de monoalquilo de cadena larga (solubles en agua):

I. en composiciones sólidas están a un nivel de 0% a 15%, preferiblemente de 3% a 15%, más preferiblemente de 5% a 15% y

II. en composiciones líquidas están a un nivel de 0% a 15%, preferiblemente de 0,5% a 10%, estando el tensioactivo catiónico total de cadena larga simple por lo menos a un nivel eficaz.

Dichos tensioactivos catiónicos de monoalquilo de cadena larga útiles en la presente invención son preferiblemente sales de amonio cuaternario de fórmula general

[R^{2}N^{+}R_{3}] X^{-}

en la que el grupo R^{2} es un grupo hidrocarbonado C_{10}-C_{22}, preferiblemente un grupo alquilo C_{12}-C_{18} o el correspondiente grupo interrumpido por un enlace éster, con un grupo alquileno corto (C_{1}-C_{4}) entre el enlace éster y el N, y teniendo un grupo hidrocarbonado similar, por ejemplo, un éster de colina de un ácido graso, preferiblemente un éster de colina de C_{12}-C_{14} (coco) y/o un éster de colina de sebo C_{16}-C_{18} en una cantidad de 0,1% a 20% en peso del compuesto activo suavizante. Cada R es hidrógeno o un alquilo C_{1}-C_{4} o alquilo C_{1}-C_{4} sustituido (por ejemplo, hidroxialquilo), preferiblemente metilo, y el contraión es un anión compatible con el suavizante, por ejemplo, cloruro, bromuro, metilsulfato, etc.

Los intervalos anteriores representan la cantidad del tensioactivo catiónico de alquilo de cadena larga simple que se añade a la composición de la presente invención. Los intervalos no incluyen la cantidad de monoéster que está ya presente en el componente (A), el compuesto de diéster-amonio cuaternario, estando presente el total por lo menos a un nivel eficaz.

El grupo alquilo R^{2} de cadena larga, del tensioactivo catiónico de alquilo de cadena larga simple, contiene típicamente un grupo alquileno que tiene de 10 a 22 átomos de carbono, preferiblemente de 12 a 16 átomos de carbono para composiciones sólidas, y preferiblemente de 12 a 18 átomos de carbono para composiciones líquidas. Este grupo R^{2} puede estar unido al átomo de nitrógeno catiónico mediante un grupo que contiene uno o más grupos de unión éster, amido, éter, amino, etc., preferiblemente éster, que pueden ser deseables para la hidrofilicidad, biodegradabilidad, etc., incrementadas. Dichos grupos de unión están preferiblemente a aproximadamente tres átomos de carbono desde el átomo de nitrógeno. En la patente de los Estados Unidos nº 4.840.738, concedida a Hardy y Walley el 20 de junio de 1989, se describen tensioactivos catiónicos de alquilo de cadena larga simple biodegradables que contienen un enlace éster en la cadena larga, incorporándose la citada patente en la presente Memoria como referencia.

Si se usan las correspondientes aminas no cuaternarias, cualquier ácido (preferiblemente un ácido mineral o policarboxílico) que se añada para mantener estables los grupos éster también mantendrá la amina protonada en las composiciones y preferiblemente durante el aclarado por lo que la amina tiene un grupo catiónico. La composición se tampona (pH de 2 a 5, preferiblemente de 2 a 4) para mantener una densidad de carga eficaz y apropiada en el producto líquido acuoso concentrado y tras su dilución posterior, por ejemplo, para formar un producto menos concentrado, y/o tras su adición al ciclo de aclarado de un proceso de lavado de ropa.

Se debe entender que la función principal del tensioactivo catiónico soluble en agua es reducir la viscosidad y/o incrementar la dispersabilidad del suavizante diéster y, por lo tanto, no es esencial que el propio tensioactivo catiónico tenga propiedades suavizantes sustanciales, aunque pueda ser éste el caso. También, los tensioactivos que tienen sólo una cadena alquílica larga simple, debido principalmente a que tienen mayor solubilidad en agua, pueden proteger al suavizante diéster de interaccionar con tensioactivos aniónicos y/o aditivos detergentes que son arrastrados en el aclarado.

También se pueden usar otros materiales catiónicos con estructuras de anillo, como sales de alquilimidazolina, imidazolinio, piridina y piridinio que tienen una cadena alquílica simple C_{12}-C_{30}. Se requiere un pH muy bajo para estabilizar, por ejemplo, estructuras con el anillo de la imidazolina.

Algunas sales de alquilimidazolinio útiles en la presente invención tienen la fórmula general:

2

en la que Y^{2} es -C (O)-O-, -O-(O)C-, -C (O)-N(R^{5}) ó N(R^{5})-C (O)-,

en los que R^{5} es hidrógeno o un radical alquilo C_{1}-C_{4}; R^{6} es un radical alquilo C_{1}-C_{4}; y R^{7} y R^{8} se seleccionan independientemente de los grupos R y R^{2} definidos anteriormente para el tensioactivo catiónico de cadena larga simple en el que sólo uno es R^{2}.

Algunas sales de alquilpiridinio útiles en la presente invención tienen la fórmula general:

3

en la que R^{2} y X^{-} son como se han definido anteriormente. Un material típico de este tipo es cloruro de cetilpidirinio.

(2) Tensioactivo no iónico (materiales alcoxilados)

Tensioactivos no iónicos adecuados que sirven como modificadores de la viscosidad/dispersabilidad incluyen productos de adición de óxido de etileno y, opcionalmente, óxido de propileno, con alcoholes grasos, ácidos grasos, aminas grasas, etc.

Como tensioactivo no iónico se puede usar cualquiera de los materiales alcoxilados del tipo particular descrito más adelante. En términos generales, los tensioactivos no iónicos de la presente invención cuando se usan solos: I. en composiciones sólidas están a un nivel de aproximadamente 5% a aproximadamente 20%, preferiblemente de aproximadamente 8% a aproximadamente 15%; y II. en composiciones líquidas están a un nivel de 0% a aproximadamente 5%, preferiblemente de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 5%, más preferiblemente de aproximadamente 0,2% a aproximadamente 3%. Compuestos adecuados son tensioactivos sustancialmente solubles en agua de fórmula general:

R^{2}-Y- (C_{2}H_{4}O)_{Z}-C_{2}H_{4}OH

en la que R^{2} se selecciona, para composiciones tanto sólidas como líquidas, del grupo que consiste en grupos alquilos y/o acilhidrocarbilos primarios, secundarios y de cadena ramificada; grupos alquenilhidrocarbilos primarios, secundarios y de cadena ramificada; y grupos hidrocarbilfenólicos sustituidos con alquil y alquenil secundarios y de cadena ramificada; teniendo los citados grupos hidrocarbilos una cadena hidrocarbílica de 8 a 20, preferiblemente de 10 a 18 átomos de carbono. Más preferiblemente, la cadena hidrocarbílica es, para composiciones líquidas, de 16 a 18 átomos de carbono y, para composiciones sólidas, de 10 a 14 átomos de carbono. En la fórmula general para los tensioactivos no iónicos etoxilados de la presente invención, Y es típicamente -O-, -C(O)O-, -C(O)N(R)- o -C(O)N(R)R-, en los que R^{2} y R, cuando están presentes, tienen el significado dado anteriormente, y/o R puede ser hidrógeno, y z es por lo menos 8, preferiblemente por lo menos 10-11. El rendimiento y, usualmente, la estabilidad de la composición suavizante disminuye cuando estén presentes menos grupos etoxilatos.

Los tensioactivos no iónicos de la presente invención se caracterizan por un HLB (relación hidrófila/lipófila) de 7 a 20, preferiblemente de 8 a 15. Por supuesto, definiendo R^{2} y el número de grupos etoxilatos, queda determinado, en general, el HLB del tensioactivo. Sin embargo, se ha de indicar que los tensioactivos no iónicos etoxilados de la presente invención, para composiciones líquidas concentradas, contienen grupos R^{2} de cadena relativamente larga y están muy etoxilados relativamente. Aunque tensioactivos de cadena alquílica más corta que tienen pocos grupos etoxilados pueden tener el HLB requerido, no son tan eficaces en la presente invención.

Para composiciones con niveles mayores de perfume se prefieren los tensioactivos no iónicos usados como modificadores de la viscosidad/dispersabilidad a los otros modificadores descritos en la presente memoria.

A continuación siguen ejemplos de tensioactivos no iónicos. Los tensioactivos no iónicos de esta invención no están limitados a estos ejemplos. En los ejemplos, el número entero define el número de grupos etoxilo (EO) en la molécula.

a. Alcoxilatos de alcoholes primarios de cadena lineal

Los deca-, undeca-, dodeca-, tetradeca- y pentadecaetoxilatos de n-hexadecanol que tienen un HLB dentro del intervalo citado en la presente Memoria son modificadores de la viscosidad/dispersabilidad útiles en el contexto de esta invención. Ejemplos de alcoholes primarios etoxilados, útiles en la presente invención como modificadores de la viscosidad/dispersabilidad de las composiciones, son -C_{18}EO(10) y n-C_{10}EO(11). También son útiles en la presente invención los etoxilatos de alcoholes mixtos naturales o sintéticos, con una longitud de la cadena en el intervalo del "sebo". Ejemplos específicos de dichos materiales incluyen alcohol de sebo-(EO)11, alcohol de sebo-EO(18) y alcohol de sebo-EO(25).

b. Alcoxilatos de alcoholes secundarios de cadena lineal

Los deca-, undeca-, dodeca-, tetradeca-, pentadeca-, octadeca- y nonadeca-etoxilatos de 3-hexadecanol, 2-octadecanol, 4-eicosanol y 5-eicosanol que tienen un HLB dentro del intervalo citado en la presente Memoria son modificadores de la viscosidad/dispersabilidad útiles en el contexto de esta invención. Ejemplos de alcoholes secundarios etoxilados útiles en la presente invención como modificadores de la viscosidad/dispersabilidad de las composiciones son 2-C_{16}EO (11), 2-C_{20}EO (11) y 2-C_{16}EO (14).

c. Alcoxilatos de alquilfenoles

Como en el caso de los alcoxilatos de alcoholes, los hexa- a octadeca-etoxilatos de fenoles alquilados, particularmente de alquilfenoles monohidroxilados, que tienen un HLB dentro del intervalo citado en la presente Memoria son útiles como modificadores de la viscosidad/dispersabilidad de las presentes composiciones. En la presente invención son útiles los hexa- a octadeca-etoxilatos de p-tridecilfenol, m-pentadecilfenol y similares. Ejemplos de alquilfenoles etoxilados útiles como modificadores de la viscosidad/dispersabilidad de las mezclas de la presente invención son p-tridecilfenol-EO(11) y p-pentadecilfenol-EO(18).

Tal como se usa en la presente Memoria y se admite generalmente en la técnica, un grupo fenileno en la fórmula no fónica es el equivalente de un grupo alquileno que contiene de 2 a 4 átomos de carbono. Para la presente finalidad, los tensioactivos no iónicos que contienen un grupo fenileno se consideran que contienen un número equivalente de átomos de carbono, calculado como suma de los átomos de carbono del grupo alquilo más aproximadamente 3,3 átomos de carbono por cada grupo fenileno.

d. Alcoxilatos olefínicos

Los alquenilalcoholes, tanto primarios como secundarios, y los alquenilfenoles correspondientes a los alcoholes descritos en los apartados inmediatamente anteriores pueden ser etoxilados a un HLB dentro del intervalo citado en la presente Memoria y usados como modificadores de la viscosidad/dispersabilidad de las presentes composiciones.

e. Alcoxilatos de cadena ramificada

Los alcoholes primarios y secundarios de cadena ramificada, disponibles por el bien conocido proceso "OXO", pueden ser etoxilados y empleados como modificadores de la viscosidad/dispersabilidad de las composiciones de la presente invención.

Los tensioactivos no iónicos etoxilados anteriores son útiles en las presentes composiciones solos o combinados y el término "tensioactivo no iónico" abarca agentes tensioactivos no iónicos mixtos.

(3) Óxidos de aminas

Los óxidos de aminas adecuados incluyen aquellos con un resto alquilo o hidroxialquilo de 8 a 28 átomos de carbono, preferiblemente de 8 a 16 átomos de carbono, y dos restos alquilo seleccionados del grupo formado por grupos alquilo y grupos hidroxialquilo con 1 a 3 átomos de carbono.

Los óxidos de aminas:

I. en composiciones sólidas están a un nivel de 0% a 15%, preferiblemente de 3% a 15% y

II. en composiciones líquidas están a un nivel de 0% a 5%, preferiblemente de 0,25% a 2%, estando presente el óxido de amina total por lo menos a un nivel eficaz.

Ejemplos incluyen óxido de dimetiloctilamina, óxido de dietildecilamina, óxido de bis(2-hidroxieti1)dodecilamina, óxido de dimetildodecilamina, óxido de dipropiltetradecilamina, óxido de metiletilhexadecilamina, óxido de dimetil-2-hidroxioctadecilamina y óxido de (alquil graso de coco)dimetilamina.

(4) Ácidos grasos

Los ácidos grasos adecuados incluyen los que contienen de 12 a 25, preferiblemente de 13 a 22, más preferiblemente de 16 a 20 átomos de carbono en total, conteniendo el resto graso de 10 a 22, preferiblemente de 10 a 18, más preferiblemente de 10 a 14 (corte medio) átomos de carbono. El resto más corto contiene de 1 a 4, preferiblemente de 1 a 2 átomos de carbono.

Los ácidos grasos están presentes a los niveles especificados anteriormente para los óxidos de aminas. Los ácidos grasos son coadyuvantes de concentración preferidos para composiciones que requieran un coadyuvante de concentración y contengan perfume.

II. Coadyuvantes de concentración del tipo electrolitos

Los agentes inorgánicos de control de la viscosidad que también pueden actuar como los coadyuvantes de concentración del tipo tensioactivos, o aumentar el efecto de estos, incluyen sales ionizables solubles en agua que también se pueden incorporar opcionalmente en las composiciones de la presente invención. Se puede usar una gran variedad de sales ionizables. Ejemplos de sales adecuadas son los haluros de los metales de los grupos I-A y II-A de la tabla periódica de los elementos, por ejemplo, cloruro cálcico, cloruro magnésico, cloruro sádico, bromuro potásico y cloruro de litio. Las sales ionizables son particularmente útiles durante el proceso de mezclar los ingredientes para hacer las composiciones de la presente invención y después para obtener la viscosidad deseada. La cantidad de sales ionizables usadas depende de la cantidad de ingredientes activos usados en las composiciones y puede ser ajustada de acuerdo con los deseos del formulador. Los niveles típicos de sales usadas para controlar la viscosidad de la composición son de 20 a 20.000 partes por millón (ppm), preferiblemente de 20 a 11.000 ppm, en peso de la
composición.

En la composición se pueden incorporar sales de alquilenpoliamonio para dar control de la viscosidad, además de las sales ionizables solubles en agua citadas anteriormente, o en lugar de estas. Además, estos agentes pueden actuar como captadores formando pares de iones con detergente aniónico arrastrado del lavado principal, en el aclarado, y sobre los tejidos, y pueden mejorar el comportamiento suavizante. Estos agentes pueden estabilizar la viscosidad en un intervalo más amplio de temperatura, especialmente a temperaturas bajas, comparados con los electrolitos
inorgánicos.

Ejemplos específicos de sales de alquilenpoliamonio incluyen monohidrocloruro de 1-lisina y dihidrocloruro de 1,5-diamonio-2-metilpentano.

(C) Estabilizadores

En las composiciones de la presente invención pueden estar presentes estabilizadores. El término "estabilizador", tal como se usa en la presente Memoria, incluye agentes antioxidantes y reductores. Estos agentes están presentes a un nivel de 0% a 2%, preferiblemente de 0,01% a 0,2%, más preferiblemente de 0,035% a 0,1% en el caso de antioxidantes, y más preferiblemente de 0,01% a 0,2% en el caso de agentes reductores. Estos estabilizadores aseguran a las composiciones y compuestos almacenados en estado fundido una buena estabilidad del olor en condiciones de almacenamiento de larga duración. El uso de agentes antioxidantes y reductores es especialmente crítico para productos no perfumados o poco perfumados (sin o con poco perfume).

Ejemplos de antioxidantes que se pueden añadir a las composiciones de esta invención incluyen una mezcla de ácido ascórbico, palmitato ascórbico y galato de propilo, disponible de Eastman Chemical Products Inc., bajo los nombres comerciales de Tenox® PG y Tenox® S-1; una mezcla de hidroxitolueno butilado (BHT), hidroxianisol butilado (BHA), galato de propilo y ácido cítrico, disponible de Eastman Chemical Products Inc., bajo el nombre comercial de Tenox-6; hidroxitolueno butilado, disponible de UOP Process Division bajo el nombre comercial de Sustane® BHT; terc-butilhidroquinona, disponible comercialmente de Eastman Chemical Products Inc. como Tenox TBHQ; tocoferoles naturales, disponibles comercialmente de Eastman Chemical Products Inc. como Tenox GT-1/GT-2; e hidroxianisol butilado, disponible comercialmente de Eastman Chemicals Products Inc. como BHA; ésteres de cadena larga (C_{18}-C_{22})de ácido gálico, por ejemplo, galato de dodecilo; Irganox® 1010, Irganox® 1035, Irganox® B 1171, Irganox® 1425, Irganox® 3114, Irganox® 3125 y mezclas de los mismos; preferiblemente Irganox® 3125, Irganox® 1425, Irganox® 3114 y mezclas de los mismos; más preferiblemente Irganox® 3125 solo o mezclado con ácido cítrico y/o con otros quelantes, como citrato de isopropilo, Dequest® 2010, disponible de Monsanto con el nombre químico de ácido 1-hidroxietilideno-1,1-difosfónico (ácido etidrónico), y Tiron®, disponible de Kodak con el nombre químico de sal sódica del ácido 4,5-dihidroxi-m-bencenosulfónico, y DTPA®, disponible de Aldrich con el nombre químico de ácido dietilentriaminopentaacético. Los nombres químicos y los números del CAS (Chemical Abstracts Service) de algunos de los estabilizadores antes mencionados se relacionan en la siguiente
Tabla II.

TABLA II

Antioxidante	Nº CAS	Nombre químico usado en el Código de Requlaciones Federales
Irganox® 1010	6683-19-8	Tetrakis[metileno(3,5-di-terc-butil-4-hidroxihidrocinamato)]-metano
Irganox® 1035	41484-35-9	Tioetilideno-bis(3,5-di-terc-butil-4-hidroxihidrocinamato
Irganox® 1098	23128-74-7	N,N'-hexametileno bis(3,5-di-terc-butil-4-hidroxicinamamida
Irganox® B 1171	31570-04-4	Mezcla 1:1 de Irganox® 1098 e Irgafos®
	23128-74-7	168
Irganox® 1425	65140-91-2	Bis[monoetil(3,5-di-terc-butil-4-hidroxibencil)fosfonato] cálcico
Irganox® 3114	27676-62-6	1,3,5-Tris(3,5-di-terc-butil-4-hidroxibencil)-s-triazina-2,4,6-(1H,3H,5H)triona
Irganox® 3125	34137-09-2	\begin{minipage}[t]{110mm}Triéster del ácido 3,5-di-terc-butil-4-hidroxihidrocinámico con 1,3,5-tris (2-hidroxetil)-s-triazina-2,4,6-(1H,3H,5H)triona\end{minipage}
Irgafos® 168	31570-04-4	Tris (2,4-diterc-butilfenil)fosfito

Ejemplos de agentes reductores incluyen borohidruro sódico, ácido hipofosforoso, Irgafos® 168 y mezclas de los mismos.

(D) Vehículo líquido

Preferiblemente, el vehículo líquido empleado en las presentes composiciones es, al menos principalmente, agua debido a su bajo coste con respecto a su disponibilidad, inocuidad y compatibilidad medioambiental. El nivel de agua en el vehículo líquido es por lo menos 50%, preferiblemente por lo menos 60%, en peso del vehículo. El nivel de vehículo líquido es inferior a 70%, preferiblemente inferior a 65%, más preferiblemente inferior a 50%. Como vehículo líquido son útiles mezclas de agua y disolventes orgánicos de peso molecular bajo, por ejemplo, inferior a 100, por ejemplo, alcoholes inferiores, como etanol, propanol, isopropanol o butanol. Los alcoholes de peso molecular bajo incluyen alcoholes monohidroxilados, dihidroxilados (glicol, etc.), trihidroxilados (glicerol, etc.) y con más grupos hidroxilo (polioles).

(E) Ingredientes opcionales (1) Agente opcional de desprendimiento de la suciedad

Opcionalmente, las composiciones de la presente invención contienen de 0% a 10%, preferiblemente de 0,1% a 5%, más preferiblemente de 0,1% a 2%, de un agente de desprendimiento de la suciedad. Preferiblemente, dicho agente de desprendimiento de la suciedad es un polímero. Los agentes poliméricos de desprendimiento de la suciedad, útiles en la presente invención, incluyen copolímeros de bloques de tereftalato y poli(óxido de etileno) o poli(óxido de propileno) y copolímeros similares. La patente de los Estados Unidos nº 4.956.447, concedida a Gosselink, Hardy y Trinh el 11 de septiembre de 1990, describe agentes específicos preferidos de desprendimiento de la suciedad que comprenden funciones catiónicas, incorporándose la citada patente en la presente Memoria como referencia.

Un agente preferido de desprendimiento de la suciedad es un copolímero que tiene bloques de tereftalato y de poli(óxido de etileno). Más específicamente, estos polímeros están compuestos de unidades repetitivas de tereftalato de etileno y/o de propileno y tereftalato de poli (óxido de etileno), con una relación molar de unidades de tereftalato de etileno a unidades de tereftalato de poli(óxido de etileno) de 25:75 a 35:65, conteniendo el citado tereftalato de poli(óxido de etileno) bloques de poli(óxido de etileno) que tienen pesos moleculares de 300 a 2.000. El peso molecular de este agente polimérico de desprendimiento de la suciedad está en el intervalo de 5.000 a 55.000.

Otro agente polimérico preferido de desprendimiento de la suciedad es un poliéster cristalizable con unidades repetitivas de unidades de tereftalato de etileno que contienen de 10% a 15% en peso de unidades de tereftalato de etileno junto con 10% a 50% en peso de unidades de tereftalato de polioxietileno, derivadas de un polioxietilenglicol de peso molecular medio de 300 a 6.000, siendo la relación molar de unidades de tereftalato de etileno a unidades de tereftalato de polioxietileno en el compuesto polimérico cristalizable entre 2:1 y 6:1. Ejemplos de este polímero incluyen los materiales disponibles comercialmente Zelcon® 4780 (de DuPont) y Milease® T (de ICI).

Agentes muy preferidos de desprendimiento de la suciedad son polímeros de fórmula genérica (I):

(I)X --- (OCH_{2}CH_{2})_{n}(O ---

\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}

--- R^{1} ---

\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}

--- OR^{2})_{u}(O ---

\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}

--- R^{1} ---

\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}

--- O)(CH_{2}CH_{2}O ---)_{n} --- X

en la que X puede ser cualquier grupo protector terminal, seleccionándose cada X del grupo formado por hidrógeno y grupos alquilos o acilos que contienen de 1 a 4 átomos de carbono, preferiblemente metilo; n se selecciona para que el polímero sea soluble en agua y generalmente es de 6 a 113, preferiblemente de 20 a 50; y u es crítico para formular una composición líquida que tenga un fuerza fónica relativamente alta. Debe haber muy poco material en el que u sea superior a 10. Además, debe haber por lo menos 20%, preferiblemente por lo menos 40%, de material en el que u varíe de 3 a 5.

Los restos R^{1} son esencialmente restos 1,4-fenileno. Tal como se usa en la presente Memoria, la expresión "los restos R^{1} son esencialmente restos 1,4-fenileno" se refiere a compuestos en los que los restos R^{1} consisten totalmente en restos 1,4-fenileno o están sustituidos parcialmente con otros restos arileno o alcarileno, restos alquileno, restos alquenileno o mezclas de los mismos. Restos arileno y alcarileno que pueden estar sustituidos parcialmente en el 1,4-fenileno incluyen 1,3-fenileno, 1,2-fenileno, 1,8-naftileno, 1,4-naftileno, 2,2-bifenileno, 4,4-bifenileno y mezclas de los mismos. Restos alquileno y alquenileno que pueden estar sustituidos parcialmente incluyen etileno, 1,2-propileno, 1,4-butileno, 1,5-pentileno, 1,6-hexametileno, 1,7-heptametileno, 1,8-octametileno, 1,4-ciclohexileno y mezclas de los mismos.

Para los restos R^{1}, el grado de sustitución parcial con restos distintos del 1,4-fenileno debe ser tal que las propiedades de desprendimiento de la suciedad del compuesto no quedan afectadas muy negativamente. Generalmente, el grado de sustitución parcial que puede ser tolerado dependerá de la longitud de la estructura principal del compuesto, esto es, estructuras principales más largas pueden tener una mayor sustitución parcial en los restos 1,4-fenileno. Usualmente, los compuestos en los que R^{1} comprende de 50% a 100% de restos 1,4-fenileno (de 0 a 50% de restos distintosdel 1,4-fenileno) tienen una actividad de desprendimiento de la suciedad adecuada. Por ejemplo, poliésteres hechos de acuerdo con la presente invención con una relación molar 40:60 de ácido isoftálico (1,3-fenileno) a ácido tereftálico(1,4-fenileno) tienen una actividad de desprendimiento de la suciedad adecuada. Sin embargo, como la mayoría de los poliésteres usados en la fabricación de fibras comprenden unidades de tereftalato de etileno, usualmente es deseable minimizar el grado de sustitución parcial con restos distintos del 1,4-fenileno para tener la mejor actividad de desprendimiento de la suciedad. Preferiblemente, los restos R^{1} consisten totalmente (es decir, comprenden 100%) en restos 1,4-fenileno, esto es, todos los restos R^{1} son 1,4-fenileno.

Para los restos R^{2}, restos etileno o etileno sustituido adecuados incluyen etileno, 1,2-propileno, 1,2-butileno,1,2-hexileno, 3-metoxi-1,2-propileno y mezclas de los mismos. Preferiblemente, los restos R^{2} son esencialmente restos etileno, restos 1,2-propileno o mezclas de los mismos. La inclusión de un porcentaje mayor de restos etileno tiende a mejorar en los compuestos la actividad de desprendimiento de la suciedad. La inclusión de un porcentaje mayor de restos 1,2-propileno tiende a mejorar la solubilidad en agua de los compuestos.

Por lo tanto, el uso de restos 1,2-propileno o de un equivalente ramificado similar es deseable para la incorporación de cualquier parte sustancial del componente de desprendimiento de la suciedad en las composiciones líquidas de suavizantes de tejidos. Preferiblemente, de 75% a 100%, más preferiblemente de 80% a 100% de los restos R^{2} son restos 1,2-propileno.

El valor de cada n es por lo menos 6 y preferiblemente por lo menos 10. El valor de cada n varía usualmente de 12 a 113. Típicamente, el valor de cada n está en el intervalo de 12 a 43.

Una descripción más completa de estos agentes muy preferidos de desprendimiento de la suciedad se detalla en la solicitud de patente europea 185.427, de Gosselink, publicada el 25 de junio de 1986, que se incorpora en la presente Memoria como referencia.

(2) Bactericidas opcionales

Ejemplos de bactericidas que se pueden usar en las composiciones de esta invención son parabenos (especialmente metilparabeno), glutaraldehído, formaldehído, 2-bromo-2nitropropano-1,3-diol (vendido por Inolex Chemicals bajo el nombre comercial de Bronopol®) y una mezcla de 5-cloro-2-metil-4-isotiazolin-3-ona y 2-metil-4-isotiazolin-3-ona, vendida por Rohm and Haas Company bajo el nombre comercial de Kathon® CG/ICP. Los niveles típicos de bactericidas usados en las presentes composiciones son de aproximadamente 1 a aproximadamente 2.000 ppm, en peso de la composición, dependiendo del tipo bactericida seleccionado. El metilparabeno es especialmente eficaz contra el desarrollo de mohos en composiciones acuosas de suavizantes de tejidos con menos de 10% en peso del compuesto diéster.

(3) Otros ingredientes opcionales

La presente invención puede incluir otros componentes opcionales usados convencionalmente en composiciones para tratamiento de textiles, por ejemplo, colorantes, perfumes, conservantes, blanqueantes ópticos, opacificantes, agentes acondicionantes de tejidos, tensioactivos, estabilizadores como goma guar y polietilenglicol, agentes antiarrugas, agentes ondulantes de tejidos, agentes moteantes, germicidas, fungicidas, agentes anticorrosión, agentes antiespumantes e ingredientes similares.

Un agente suavizante adicional opcional de la presente invención es un material suavizante de tejidos no iónico. Típicamente, dicho material suavizante de tejidos no iónico tiene un HLB de 2 a 9, más típicamente de 3 a 7. Dichos materiales suavizantes no iónicos tienden a ser dispersados fácilmente por sí mismos o cuando están combinados con otros materiales, como los tensioactivos catiónicos de alquilo de cadena larga simple descritos en detalle anteriormente. Se puede mejorar la dispersabilidad usando más tensioactivo catiónico de alquilo de cadena larga simple, mezclando con otros materiales especificados más adelante, usando agua más caliente y/o más agitación. En general, los materiales seleccionados deben ser relativamente cristalinos, tener un punto de fusión alto (por ejemplo, superior a -50ºC) y ser relativamente insolubles en agua.

El nivel de suavizante no iónico opcional en composiciones sólidas es típicamente de 10% a 40%, preferiblemente de 15% a 30%, y la relación de suavizante no iónico opcional a DEQA es de 1:6 a 1:2, preferiblemente de 1:4 a 1:2. El nivel de suavizante no iónico opcional en composiciones líquidas es típicamente de 0,5% a 10%, preferiblemente de 1% a 5%.

Los suavizantes no iónicos preferidos son ésteres parciales de ácidos grasos de alcoholes polihidroxilados o de anhídridos de los mismos, en los que el alcohol o el anhídrido contienen de 2 a 18, preferiblemente de 2 a 8 átomos de carbono, y cada resto de ácido graso contiene de 12 a 30, preferiblemente de 16 a 20 átomos de carbono. Típicamente, dichos suavizantes contienen de 1 a 3, preferiblemente 2 grupos de ácido graso por molécula.

La porción de alcohol polihidroxilado del éster puede ser etilenglicol, glicerol, poli- (por ejemplo, di, tri, tetra, penta y/o hexa)-glicerol, xilitol, sacarosa, eritritol, pentaeritritol, sorbitol o sorbitán. Se prefieren particularmente los ésteres de sorbitán y el monoestearato de poliglicerol.

La porción de ácido graso del éster se deriva normalmente de ácidos grasos que tienen de 12 a 30, preferiblemente de 16 a 20 átomos de carbono, siendo ejemplos típicos de dichos ácidos grasos ácido láurico, ácido mirístico, ácido palmítico, ácido esteárico y ácido behénico.

Agentes suavizantes no iónicos opcionales muy preferidos para uso en la presente invención son los ésteres de sorbitán, que son productos esterificados de deshidratación de sorbitol, y los ésteres de glicerol.

El sorbitol, que se prepara típicamente por hidrogenación catalítica de glucosa, se puede deshidratar de manera bien conocida, formando mezclas de anhídridos 1,4- y 1,5-sorbitol y cantidades pequeñas de isosórbidos (véase la patente de los Estados Unidos nº 2.322.821, concedida a Brown el 29 de junio de 1943, que se incorpora en la presente Memoria como referencia).

Los tipos antes mencionados de mezclas complejas de anhídridos de sorbitol se denominan colectivamente "sorbitán" Se debe reconocer que esta mezcla de "sorbitán" puede contener también algo de sorbitol libre no ciclado.

Los agentes suavizantes preferidos de sorbitán del tipo empleado en la presente invención se pueden preparar esterificando la mezcla de "sorbitán" con un grupo acilo graso de una manera estándar, por ejemplo, mediante reacción con un haluro de ácido graso o con un ácido graso. La reacción de esterificación puede ocurrir en cualquiera de los grupos hidroxilos disponibles y se pueden preparar varios mono-, di-, tri-, etc., ésteres. En realidad, de estas reacciones resultan casi siempre mono-, di-, tri-, etc., ésteres, y simplemente se puede ajustar las relaciones estequiométricas de los reaccionantes para favorecer el deseado producto de la reacción.

Para la producción comercial de los ésteres de sorbitán, la eterificación y esterificación se realizan generalmente en la misma etapa del proceso haciendo reaccionar directamente sorbitol con ácidos grasos. Dicho método de preparación de ésteres de sorbitán se describe más detalladamente en Mc Donald, "Emulsifiers: Processing and Quality Control", Journal of the American Oil Chemists' Society, vol. 45, octubre de 1968.

Detalles, incluidas fórmulas, de los ésteres de sorbitán preferidos se pueden encontrar en la patente de los Estados Unidos nº 4.128.484, que se incorporó anteriormente en la presente Memoria como referencia.

También son útiles en las composiciones de la presente invención ciertos derivados de los ésteres de sorbitán preferidos en la presente invención, especialmente los etoxilatos "inferiores" de los mismos (esto es, mono-, di- y tri-ésteres en los que uno o más de los grupos -OH no esterificados contienen de uno a aproximadamente veinte restos oxietileno (Tweens®). Por lo tanto, para los fines de la presente invención, el término "ésteres de sorbitán" incluye dichos derivados.

Para los fines de la presente invención se prefiere que, en la mezcla de ésteres, esté presente una cantidad significativa de di- y tri-ésteres de sorbitán. Se prefieren mezclas de ésteres que tengan 20-50% de monoéster, 25-50% de diéster y 10-35% de triéster y tetraéster.

El material que se vende comercialmente como monoéster de sorbitán (por ejemplo, monoestearato) contiene en realidad cantidades significativas de di- y tri-ésteres y un análisis típico de monoestearato de sorbitán indica que comprende aproximadamente 27% de monoéster, 32% de diéster y 30% de triéster y tetraéster. Por lo tanto, el monoestearato de sorbitán comercial es un material preferido. En la presente invención son útiles mezclas de estearato de sorbitán y palmitato de sorbitán que tienen relaciones en peso de estearato/palmitato entre 10:1 y 1:10 y ésteres de 1,5-sorbitán.

Otros ésteres de sorbitán útiles para uso en las composiciones suavizantes de la presente invención incluyen monolaurato de sorbitán, monomiristato de sorbitán, monopalmitato de sorbitán, monobehenato de sorbitán, monooleato de sorbitán, dilaurato de sorbitán, dimiristato de sorbitán, dipalmitato de sorbitán, diestearato de sorbitán, dibehenato de sorbitán, dioleato de sorbitán y mezclas de los mismos, y monoésteres y diésteres mixtos de alquilo de sebo y sorbitán. Dichas mezclas se preparan fácilmente haciendo reaccionar los sorbitanes hidroxisustituidos antes mencionados, particularmente los 1,4- y 1,5-sorbitanes, con el correspondiente ácido o cloruro de ácido en una reacción simple de esterificación. Se ha de reconocer, por supuesto, que los materiales comerciales preparados de esta manera comprenderán mezclas que contienen usualmente proporciones menores de sorbitol no ciclado, ácidos grasos, polímeros, estructuras de isosórbidos y compuestos similares. En la presente invención se prefiere que dichas impurezas estén presentes al nivel más bajo posible.

Los ésteres de sorbitán preferidos empleados en la presente invención pueden contener hasta 15% en peso de ésteres de ácidos grasos C_{20}-C_{26} y superiores, así como cantidades menores de ésteres de ácidos grasos C_{8} e inferiores.

En la presente invención también se prefieren ésteres de glicerol y de poliglicerol, especialmente de glicerol, diglicerol y triglicerol, y monoésteres y/o diésteres, preferiblemente monoésteres, de poliglicerol (por ejemplo, monoestearato de poliglicerol, con el nombre comercial de Radiasurf 7248). Se pueden preparar ésteres de glicerol a partir de triglicéridos naturales mediante procesos normales de extracción, purificación y/o interesterificación o mediante procesos de esterificación del tipo especificado anteriormente para los ésteres de sorbitán. Los ésteres parciales de glicerol también se pueden etoxilar formando derivados utilizables que se incluyen en el término "ésteres de glicerol".

Esteres útiles de glicerol y de poliglicerol incluyen los monoésteres con los ácidos esteárico, oleico, palmítico, láurico, isoesteárico, mirístico y/o behénico y los diésteres con los ácidos esteárico, oleico, palmítico, láurico, isoesteárico, behénico y/o mirístico.

Los "ésteres de glicerol" incluyen también los ésteres de poliglicerol, por ejemplo, de diglicerol a octaglicerol. Los poliglicerol-polioles se forman condensado juntos glicerol o epiclorhidrina para unir los restos glicerol mediante enlaces éter. Se prefieren los monoésteres y/o diésteres de los poliglicerol-polioles, siendo típicamente los grupos acilos grasos los descritos anteriormente para los ésteres de sorbitán y de glicerol.

(F) Procedimiento preferido para la preparación de composiciones (dispersiones) acuosas concentradas de suavizantes biodegradables de textiles

Esta invención incluye también un procedimiento preferido para preparar composiciones/dispersiones acuosas concentradas de suavizantes biodegradables de tejidos, del tipo amonio cuaternario, que tienen \geq 28% de compuesto activo suavizante de tejidos biodegradable, incluidos los descritos en la solicitud de patente de los Estados Unidos, pendiente de tramitación, número de serie 07/881.979, de Baker et al., presentada el 12 de mayo de 1992, incorporándose en la presente Memoria la citada solicitud como referencia. Se dispersa en agua a 40ºC una premezcla orgánica fundida del compuesto activo suavizante de tejidos y cualesquiera otros materiales orgánicos, preferiblemente sin los perfumes. Después se enfría la dispersión a una temperatura -1ºC a 16ºC por encima de la temperatura principal de transición térmica del compuesto activo suavizante de tejidos biodegradable. Se añade después electrolito, como el descrito anteriormente, en una cantidad de 400 ppm a 7.000 ppm, más preferiblemente de 1.000 ppm a 5.000 ppm, lo más preferiblemente de 2.000 ppm a 4.000 ppm, a una temperatura -1ºC a 16ºC por encima de la temperatura principal de transición térmica. Se realiza un mezclado a gran cizallamiento a una temperatura 10-15ºC por encima de la temperatura principal de transición térmica del compuesto activo suavizante de tejidos biodegradable. Después se enfría la dispersión a temperatura ambiente y se añade el electrolito restante, típicamente en una cantidad de 600 ppm a 8.000 ppm, más preferiblemente de 2.000 ppm a 5.000 ppm, lo más preferiblemente de 2.000 ppm a 4.000 ppm, a temperatura ambiente. Como opción preferida, se añade el perfume a temperatura ambiente antes de añadir el electrolito restante.

La citada premezcla orgánica está compuesta típicamente por el citado compuesto activo suavizante de tejidos biodegradable y, preferiblemente, por lo menos una cantidad eficaz de un coadyuvante de procesamiento del tipo alcoholes de peso molecular bajo, por ejemplo, etanol, isopropanol o isopropanol, preferiblemente etanol.

El procedimiento preferido antes descrito proporciona un método conveniente para preparar dispersiones acuosas concentradas de suavizante biodegradable de tejidos, como las citadas en la presente Memoria, cuando la composición de suavizante biodegradable de tejidos consiste en 28% a 40%, más preferiblemente en 28% a 35%, lo más preferiblemente en 28% a 32% del suavizante activo biodegradable de tejidos, y de 1.000 ppm a 15.000 ppm, más preferiblemente de 3.000 ppm a 10.000 ppm, lo más preferiblemente de 4.000 ppm a 8.000 ppm de electrolito total.

En un procedimiento preferido para preparar dispersiones acuosas concentradas de suavizante biodegradable de tejidos, como las descritas anteriormente, se añade el perfume a temperatura ambiente a una concentración de 0,1% a 2%, preferiblemente de 0,5% a 1,5%, lo más preferiblemente de 0,8% a 1,4%, en peso de la dispersión acuosa total.

En el aspecto del método de esta invención, los tejidos o fibras se ponen contacto con una cantidad eficaz, generalmente de 10 ml a 150 ml (por 3,5 kg de fibra o tejido a tratar) de los compuestos activos suavizantes (incluido el compuesto de diéster) de la presente invención en un baño acuoso. Por supuesto, la cantidad usada se basa en el criterio del usuario y dependerá de la concentración de la composición, tipo de fibra o tejido, grado de suavidad deseado y parámetros similares. Preferiblemente, el baño de aclarado contiene de 10 a 1.000 ppm, preferiblemente de 50 a 500 ppm, de los compuestos suavizantes de tejidos del tipo DEQA de la presente invención.

Se pueden formar gránulos preparando un fundido, solidificándolo por enfriamiento y triturando y tamizando al tamaño deseado. Es muy preferido que las partículas primarias de los gránulos tengan un diámetro de 50 a 1.000, preferiblemente de 50 a 400, más preferiblemente de 50 a 200 micrómetros. Los gránulos pueden comprender partículas menores y mayores, pero preferiblemente de 85% a 95%, más preferiblemente de 95% a 100% de las partículas están dentro de los intervalos indicados. Las partículas mayores y menores no proporcionan emulsiones/dispersiones óptimas cuando se añaden a agua. Se pueden usar otros métodos de preparar las partículas primarias, incluido enfriamiento por atomización del fundido. Las partículas primarias se pueden aglomerar para formar un polvo no pegajoso y de flujo libre. La aglomeración puede tener lugar en una unidad convencional de aglomeración (por ejemplo, mezclador Zig-Zag, de Lodige) por medio de un ligante soluble en agua. Ejemplos de ligantes solubles en agua útiles en el proceso de aglomeración incluyen glicerol, polietilenglicoles, polímeros como poli(alcohol vinílico), poliacrilatos y polímeros naturales como azúcares.

La fluidez de los gránulos puede ser mejorada tratando la superficie de los gránulos con mejoradores del flujo, como partículas de arcilla, sílice o zeolita, sales inorgánicas solubles en agua, almidón, etc.

Ejemplos I y Ia

	I	Ia
Componente	% en peso	% en peso
Compuesto de diéster^{1}	26,0	26,0
Ácido clorhídrico	0,018	0,0082
Ácido cítrico	-	0,005
Colorante Azul Liquitint® 651(1%)	0,25	0,25
Perfume	1,35	1,35
Tenox® S-1	0,10	-
Irganox® 3125	-	0,035
Kathon® (1,5%)	0,02	0,02
Antiespumante DC-2210 (10%)	0,15	0,15
Solución de CaCL_{2} (15%)	4,33	3,33
Agua desionizada	resto	resto
\hskip0,5cm pH = 2,8-3,5
\hskip0,5cm Viscosidad = 35-60 mPa.s
(1) \begin{minipage}[t]{150mm}Cloruro de di(seboil blando-oxietil)dimetilamonio, en el que los grupos acilos grasos se derivan de ácidos grasos con los índices de yodo y las relaciones de isómero cis/isómero trans especificadas en la Tabla I. El diéster incluye monoéster con una relación en peso de diéster a monoéster de 11:1\end{minipage}

Las composiciones anteriores se prepararon por el siguiente procedimiento:

1. Por separado, se calienta a 73,9\pm15ºC la premezcla del compuesto de diéster con el Irganox 3125, y el baño de agua que contiene HCl, ácido cítrico (si se usa) y el agente antiespumante (Nota: en el Ejemplo Ia, si se desea, se puede sustituir totalmente el ácido clorhídrico por ácido cítrico).

2. Se añade la premezcla del compuesto de diéster al baño de agua al agua en 5-6 minutos. Durante la inyección, se mezcla (600-1.000 rpm) y se tritura la carga (8.000 rpm con un molino IKA Ultra Turrax T-50).

3. Se añaden 500 ppm de CaCl_{2} aproximadamente a la mitad de la inyección.

4. Se añaden 2.000 ppm de CaCl_{2} en 2-7 minutos (2002.500 ppm/min) mezclando a 800-1.000 rpm después de haber completado la inyección de la premezcla a aproximadamente 66-74ºC.

5. Se añade el perfume en 30 segundos a 63-68ºC.

6. Se añade el colorante y el Kathon y se mezcla durante 30-60 segundos. Se enfría la carga a 21-27ºC.

7. Se añaden de 2.500 ppm a 4.000 ppm de CaCl_{2} a la carga fría y se mezcla.

Los ácidos grasos de la Tabla I usados para preparar los compuestos de diéster de los Ejemplos I y la tienen las siguientes características. El procedimiento de formar los compuestos de diéster es el especificado anteriormente.

TABLA I

	1	2	3	4
Índice de yodo	43,0	53,9	53,6	39,8
% de insaturación	45,18	45,44	42,76	36,57
Relación C_{18} cis/trans	0,56	11,22	13,00	1,41
% de cis	15,06	36,54	33,77	20,72
% de trans	26,95	3,26	2,60	14,65

TABLA I (continuación)

	5	6	7	8
Índice de yodo	55,0	56,7	56,3	47,4
% de insaturación	51,15	51,33	47,04	44,31
Relación C_{18} cis/trans	9,12	13,93	12,17	6,14
% de cis	40,30	40,33	36,73	34,14
% de trans	4,42	2,90	3,02	5,56

TABLA I (continuación)

	9	10
Indice de yodo	55,0	40,1
% de insaturación	51,30	35,81
Relación C_{18} cis/trans	12,91	2,01
% de cis	40,12	22,25
% de trans	3,10	11,10

Los Ejemplos II-VII son compuestos de diéster derivados del ácido graso número 2 de la Tabla I con un índice de yodo de 53,9 y se almacenaron en estado fundido. Estos ejemplos son medidas relativas de actividad y no son valores absolutos basados en cromatografía líquida de alta resolución (HPLC). Los Ejemplos II, IV y VI contienen inicialmente 15,9% de etanol y 0,21% de agua. Los Ejemplos III, V y VII contienen inicialmente 18,8% de alcohol isopropílico y 0,2% de agua.

Ejemplo II

	49ºC
	Reciente	1 semana	3 semanas
	% en peso	% en peso	% en peso
Diéster	69	64	67
Monoéster	9	8	9

Ejemplo III

	49ºC
	Reciente	1 semana	3 semanas
	% en peso	% en peso	% en peso
Diéster	68	71	67
Monoéster	9	9	9

Ejemplo IV

	66ºC
	Reciente	1 semana	3 semanas
	% en peso	% en peso	% en peso
Diéster	69	68	67
Monoéster	9	8	9

Ejemplo V

	66ºC
	Reciente	1 semana	3 semanas
	% en peso	% en peso	% en peso
Diéster	68	67	68
Monoéster	9	9	10

Ejemplo VI

	82ºC
	Reciente	1 semana	3 semanas
	% en peso	% en peso	% en peso
Diéster	69	67	61
Monoéster	9	11	15

Ejemplo VII

	82ºC
	Reciente	1 semana	3 semanas
	% en peso	% en peso	% en peso
Diéster	68	65	61
Monoéster	9	11	13

No se observa degradación después de 3 semanas de almacenamiento a una temperatura de 49ºC a 66ºC. Se observa una degradación relativa de aproximadamente 10% después de 3 semanas de almacenamiento a 82ºC.

Ejemplo VIII

	%	%	%	%
Compuesto de diéster^{1}	32	32	32	32
Ácido clorhídrico	-	-	-	0,10
Antiespumante DC 2210 (10%)	0,10	0,10	0,10	0,10
Solución de CaCl_{2} (15%)	5,0	5,0	5,0	5,0
Ester de coco-colina	1,00	-	-	-
Ester de sebo-colina	-	1,00	-	-
Ácido graso de coco	-	-	0,25	-
Oxido de cocodimetilamina	-	-	-	0,10
Agua desionizada	61,65	61,65	62,40	61,55
(1) \begin{minipage}[t]{145mm}Cloruro de di(seboíl blando-oxietil)dimetilamonio, en el que los grupos acilos grasos se derivan de ácidos grasos con un índice de yodo de 55.\end{minipage}

Las composiciones anteriores se preparan por el siguiente procedimiento:

(A) Se inyecta la premezcla del compuesto de diéster más ácido graso, que tiene una temperatura de 54ºC a 88ºC, preferiblemente de 60-71ºC, en un baño de agua ácida, más éster de colina u óxido de amina (cuando estén presentes) y antiespumante (cuando esté presente), que tiene una temperatura de 54ºC a 88ºC, preferiblemente de 60-71ºC, con agitación durante aproximadamente 3 minutos.

(B) Se añaden aproximadamente 3.750 ppm de solución de CaCl_{2} en 5 minutos después de haberse completado la inyección de la premezcla y de haber caído la temperatura a 38-54ºC.

(C) Se muele la composición durante 2 minutos a 7.000 rpm (molino IKA Ultra Turrax) después de la adición de CaCl_{2}.

(D) Se añaden aproximadamente 3.750 ppm de solución de CaCl_{2} después de haber enfriado la carga a una temperatura de 13ºC a 35ºC.

Si se desea incluir perfume en la composición, el perfume se añade preferiblemente durante o después de la etapa de molienda (C) y después de que la temperatura haya caído a 54ºC.

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Ejemplo IX

Composiciones sólidas en partículas más agua para formar composiciones líquidas

	1	2	3
Componente	% en peso	% en peso	% en peso
Compuesto de diéster^{1}	8,1	7,74	6,00
Alcohol graso etoxilado^{2}	0,5	0,86	-
PGMS^{3}	-	-	1,74
Cloruro de éster de coco-colina	-	-	0,86
Componentes minoritarios (perfume, antioxidante)	0,35	0,35	0,35

Ejemplo IX

(Continuación)

	4	5	6
Componente	% en peso	% en peso	% en peso
Compuesto de diéster^{1}	7,6	7,6	7,6
Alcohol graso etoxilado^{2}	1	1	1

Ejemplo IX

(Continuación)

	7	8	9
Componente	% en peso	% en peso	% en peso
Compuesto de diéster^{1}	7,6	8,1	23,5
Alcohol graso etoxilado^{2}	1	-	-
Cloruro de éster de coco-colina	-	0,5	2,5
Componentes minoritarios (perfume, antioxidante)	-	0,35	1,5
Electrolito	-	-	0,4
(1) \begin{minipage}[t]{155mm}Cloruro de di(seboíl blando-oxietil)dimetilamonio, en el que los grupos acilos grasos se derivan de ácidos grasos con los índices de yodo y las relaciones de isómero cis/isómero trans especificadas en la Tabla I\end{minipage}
(2) 1 y 2 son C_{16}-C_{18} E_{18}
\hskip0,95cm 4 es C_{16}-C_{18} E_{11}
\hskip0,95cm 5 es C_{16}-C_{18} E_{18}
\hskip0,95cm 6 es C_{16}-C_{18} E_{50} y
\hskip0,95cm 7 es C_{10} E_{11}
(3) Monoestearato de poliglicerol que tiene el nombre comercial de Radiasurf 7248

Las composiciones líquidas anteriores se preparan a partir de las correspondientes composiciones sólidas que tienen el mismo material activo, sobre base de compuesto activo 100%, mediante el procedimiento dado a continuación. Este procedimiento muestra la capacidad sorprendente de las composiciones sólidas en partículas de la presente invención de dispersarse eficazmente después de añadirlas simplemente a agua templada con agitación suave (por ejemplo, agitación manual). Se obtienen resultados mejorados usando temperaturas mayores y/o condiciones de mezclado eficaz, por ejemplo, mezclado con gran cizallamiento, molienda, etc. Sin embargo, incluso las condiciones suaves proporcionan composiciones acuosas aceptables.

Procedimiento

Se mezcla diéster fundido con alcohol graso etoxilado fundido o con cloruro de éster de coco-colina fundido. En la composición nº 3, se añade también PGMS fundido. La mezcla se enfría y solidifica vertiéndola en una chapa metálica y después se tritura. Se separa el disolvente en un Rotovapor® (2 horas a 40-50ºC y vacío máximo). El polvo resultante se tritura y se tamiza. La reconstitución del polvo es estándar y como sigue:

El sólido activo total es 8,6% (diéster más alcohol graso etoxilado). Se calienta agua corriente del grifo a 35ºC. Se añade el antiespumante al agua. Se mezcla el polvo activo con el perfume en polvo. Esta mezcla se rocía sobre el agua con agitación continua (hasta 2.000 rpm durante 10 minutos). Se enfría este producto por medio de un serpentín de enfriamiento antes de almacenarlo. Se transfiere el producto fresco a un frasco y se deja en reposo para enfriarlo.

Ejemplo X

Estabilidad de la viscosidad de composiciones que contienen el compuesto de diéster

	A	B
Componente	% en peso	% en peso
Compuesto de diéster^{1}	20	20
CaCl_{2}	0,072	0,072
HCl	0,07	0,07
Agua desionizada	resto	resto
(1) \begin{minipage}[t]{150mm}A es un cloruro de di(seboíloxietil)dimetilamonio duro con un índice del ácido graso inferior a 3, estando prácticamente toda la insaturación en el isómero trans. B es un cloruro de di(alquiloxietil)dimetilamonio parcialmente insaturado con la siguiente distribución aproximada: C_{14} 4%; C_{16} 30%; C_{18} 65%. El índice de yodo del ácido graso es 11,3, conteniendo 12,6% de C_{18} simple insaturado. Este C_{18} insaturado contiene 70% (8,87% del alquilo total) de isómero cis y 30% (3,8% del alquilo total) de isómero trans.\end{minipage}

Viscosidad (mPa.s)

	4ºC	10ºC	Temperatura ambiente	35ºC
A: reciente	-	-	30	-
3 días	680	28	25	30
1 semana	Gel	800	20	32
2 semanas	Gel	Gel	15	48
B: reciente	-	-	27	-
3 días	35	32	25	32
1 semana	40	34	25	27
2 semanas	52	35	27	30

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Ejemplo XI

Composiciones concentradas de diéster con estabilidad a baja temperatura

Componente	% en peso
Compuesto de diéster^{1}	22,7
PGMS^{2}	3,5
Etoxilato (25) de alcohol de sebo	1,5
Polímero de desprendimiento de suciedad^{3}	0,33
Silicona antiespumante	0,019
CaCl_{2}	0,29
HCl	0,08
PEG 4.000	0,60
Componentes minoritarios	1,00
Agua desionizada	resto
(1) \begin{minipage}[t]{150mm} Cloruro de di(taloíl blando-oxietil)dimetilamonio, en el que el grupo acilo graso se deriva de ácidos grasos con un índice de yodo de 18 y una relación en peso de isómero cis/isómero trans de 70/30\end{minipage}
(2) Monoestearato de poliglicerol, que tiene el nombre comercial de Radiasurf 248
(3) \begin{minipage}[t]{150mm} Copolímero de óxido de etileno y tereftalato con la fórmula genérica de desprendimiento de la suciedad (I) en la que cada X es metilo, cada n es 40, u es 4, cada R^{1} es esencialmente un resto 1,4-fenileno, cada R^{2} es esencialmente un resto etileno, 1,2-propileno o mezclas de los mismos.\end{minipage}

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(Tabla pasa a página siguiente)

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Ejemplo XII

Compuestos fundidos estables de diéster

	A	B	C	D
Componente	%	%	%	%
Compuesto de diéster^{1}	77,00		76,00		76,50		77,000
Compuesto de monoéster	4,00		6,10		7,00		7,000
Diesteramina e hidrocloruro de diesteramina	3,20		3,00		2,40		2,500
Ácido graso	1,50		0,50		0,50		0,300
Alcohol isopropílico	14,00		14,00		-	-
Etanol	-	-	13,10		13,600
Agua	0,10		0,10		-	-
BHT	0,10		0,10		-	-
Galato de propilo	-	-	0,10		-
Irganox® 3125	-	-	-	0,050
Ácido cítrico	0,10		0,10		0,10		0,005
Total	100,00		100,00		100,00		100,000
Índice de yodo del ácido graso	18	55	47	56
(1) \begin{minipage}[t]{150mm}Cloruro de di(seboil blando-oxietil)dimetilamonio, en el que los grupos acilos grasos de A tienen un índice de yodo de 18 y una relación de isómero cis/isómero trans de 70/30. B, C y D se derivan de grupos acilos grasos con los índices de yodo y las relaciones de isómero cis/isómero trans indicadas en los nos. 9 y 8, respectivamente, de la Tabla I.\end{minipage}

Ejemplo XIII

El Ejemplo XIII es un compuesto de diéster derivado del ácido graso nº 1 de la Tabla I, con un índice de yodo de 43, almacenado en estado fundido. Estas son medidas relativas de compuesto activo, basadas en HPLC. El nivel inicial de etanol es aproximadamente 12-13% en cada muestra. La muestra que contiene 0,2% en peso de agua muestra mejor estabilidad durante 3 semanas de almacenamiento.

	66ºC
	Reciente	3 semanas
	% en peso	% en peso
Diéster	76	75
Monoéster	8	9
Agua	0,2	0,53
Diéster	77	74
Monoéster	9	10
Agua	0,68	0,71

(Continuación)

	66ºC
	Reciente	3 semanas
	% en peso	% en peso
Diéster	76	73
Monoéster	9	12
Agua	1,1	1,23
Diéster	76	71
Monoéster	9	12
Agua	1,7	1,42

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Ejemplo XIV

	% en peso	% en peso	% en peso	% en peso
Compuesto de diéster^{1}	32	32	32	32
Ácido clorhídrico	0,04	0,04	0,04	0,01
Antiespumante DC-2210 (10%)	0,10	0,10	0,10	0,10
CaCl_{2}	0,75	0,75	0,75	0,80
Ácido graso de coco	1,5	0,25	0,25	-
Etanol	3,90	4,50	4,90	5,25
Perfume	1,35	1,35	1,35	1,35
Agua desionizada	60,40	61,10	60,70	60,50
(1) Cloruro de di(seboíl blando-oxietil)dimetilamonio

Las composiciones anteriores se preparan mediante el siguiente procedimiento:

1. Se inyecta la premezcla* en un baño de agua ácida y se muele a 70-75ºC, se añaden 500 ppm de CaCl_{2} a 70ºC, se añaden 3.500 ppm de CaCl_{2} a 65ºC, se añade el perfume a 63ºC y se añaden 3.500 ppm de CaCl_{2} a 25ºC.

2. Se inyecta la premezcla* en un baño de agua ácida y se muele a 70-75ºC, se añaden 500 ppm de CaCl_{2} a 70ºC, se añaden 3.500 ppm de CaCl_{2} a 60ºC, se añaden 3.500 ppm de CaCl_{2} a 24ºC y se añade el perfume a 23ºC.

3. Se inyecta la premezcla* en un baño de agua ácida a 70-75ºC, se añaden 500 ppm de CaCl_{2} a 70ºC, se añaden 2.500 ppm de CaCl_{2} a 40ºC, se añaden 4.500 ppm de CaCl_{2} a 23ºC, se muele a 22ºC y se añade el perfume a 22ºC.

4. Se inyecta la premezcla* en un baño de agua ácida a 60ºC, se añaden 3.750 ppm de CaCl_{2} a 40ºC, se muele a 30ºC, se añaden 3.750 ppm de CaCl_{2} a 23ºC y se añade el perfume a 23ºC.

5. Se inyecta la premezcla* en un baño de agua ácida a 60ºC, se añaden 3.750 ppm de CaCl_{2} a 40ºC, se añade el perfume y se muele a 30ºC y se añaden 3.750 ppm de CaCl_{2} a 23ºC.

6. Se inyecta la premezcla* en un baño de agua ácida a 60ºC, se añaden 3.750 ppm de CaCl_{2} a 40ºC, se muele a 32ºC, se añade el perfume a 23ºC y se añaden 3.750 ppm de CaCl_{2} a 23ºC.

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7. Se inyecta la premezcla** en un baño de agua ácida a 65ºC, se añaden 4.000 ppm de CaCl_{2} a 40ºC, se muele a 33ºC, se añade el perfume a 23ºC y se añaden 4.000 ppm de CaCl_{2} a 23ºC.

\text{*}

La premezcla contiene el compuesto activo más etanol más ácido graso de coco

\text{**}

La premezcla contiene el compuesto activo más etanol

Ejemplo XIV

(Continuación)

	Clave del	Viscosidad	Viscosidad
Composición	procedimiento	inicial	envejecida	V^{1}
I	1	Crema		NA
II	2	448 cp		NA
II	3	143 cp	390 mPa.s	NA
			(5 días)
III	4	58 cp	333 mPa.s	73-74%
			(3 días)
III	5	145 cp	175 mPa.s	71%
			(13 días)
III	6	125 cp	162 mPa.s	66-67%
			(13 días)
IV	7	112 cp	125 mPa.s	68%
			(14 días)
(1) Volumen de la fase dispersa

Claims (24)

1. Un compuesto de amonio cuaternario que tiene la estructura:

(R)_{4-m}-N^{+}-[(CH_{2})_{n}-Y-R^{2}]_{m} \ X^{-}

en la que

cada Y es -O-(O)C- ó -C(O)-O-,

m es 2,

n es 1 a 4,

cada R es un grupo alquilo C_{1}-C_{6}, un grupo bencilo o mezclas de los mismos,

cada R^{2} es un sustituyente hidrocarbilo o hidrocarbilo sustituido C_{11}-C_{21}, derivado de ácidos grasos de los que por lo menos el 90% tiene una longitud de cadena C_{16}-C_{18} y

X^{-} es cualquier anión compatible con el suavizante;

en el que el compuesto se deriva de grupos acilos grasos C_{12}-C_{22} que tienen un índice de yodo de más de 20 a menos de 100, preferiblemente de 20 a 65, más preferiblemente de 40 a 60, para control estático óptimo; el nivel de insaturación de los grupos acilos grasos es inferior a 65% en peso, en el que los citados compuestos pueden formar composiciones acuosas concentradas con concentraciones superiores a 13% en peso sin modificadores de la viscosidad distintos de los disolventes orgánicos polares normales presentes en la materia prima del compuesto ni electrolito añadido; en el que cualesquiera grupos acilos grasos derivados de sebo deben estar modificados por hidrogenación parcial; en el que la relación en peso de isómero cis/isómero trans es superior a 80/20.

2. Un compuesto de amonio cuaternario que tiene la estructura:

(R)_{4-m}-N^{+}-[(CH_{2})_{n}-Y-R^{2}]_{m} \ X^{-}

en la que

cada Y es -O-(O)C ó -C(O)-,

m es 2,

n es 1 a 4,

cada R es un grupo alquilo C_{1}-C_{6}, un grupo bencilo o mezclas de los mismos,

cada R^{2} es un sustituyente hidrocarbilo o hidrocarbilo sustituido C_{11}-C_{21}, derivado de ácidos grasos de los que por lo menos el 90% tiene una longitud de cadena C_{16}-C_{18} y

X^{-} es cualquier anión compatible con el suavizante;

en el que el compuesto se deriva de grupos acilos grasos C_{12}-C_{22} que tienen un índice de yodo de más de 5 a menos de 25, preferiblemente de 10 a 25, más preferiblemente de 15 a 20, para estabilidad óptima a temperatura baja; y la relación en peso de isómero cis/isómero trans es 70/30 o superior.

3. Una composición suavizante de tejidos homogénea estable, seleccionada del grupo que consiste en:

I. una composición sólida en partículas que comprende:

(A) de 50% a 95%, preferiblemente de 60% a 90%, de un compuesto suavizante de tejidos biodegradable del tipo amonio cuaternario, y

(B) de 0% a 30% de un modificador de la dispersabilidad seleccionado del grupo que consiste en:

1. tensioactivo catiónico de alquilo de cadena larga simple C_{10}-C_{22}, preferiblemente éster de coco-colina, éster de sebo-colina y mezclas de los mismos,

2. tensioactivo no iónico con por lo menos 8 restos etoxi, preferiblemente alcohol C_{10}-C_{14} con poli(10-18)etoxilato,

3. óxido de amina, preferiblemente óxido de cocoamina,

4. ácido graso C_{12}-C_{25}, preferiblemente ácido graso de coco y

5. mezclas de los mismos,

y

(C) de 0% a 2% de un estabilizador, seleccionado preferiblemente del grupo que consiste en ácido ascórbico, galato de propilo, palmitato ascórbico, hidroxitolueno butilado, terc-butilhidroquinona, tocoferoles naturales, hidroxianisol butilado, ácido cítrico, ésteres C_{8}-C_{22} de ácido gálico, Irganox® 1010, Irganox® 1035, Irganox® B 1171, Irganox® 1425, Irganox® 3114, Irganox® 3125 y mezclas de los mismos,

y

II. una composición líquida que comprende:

(A) de 5% a 50% de un compuesto suavizante de tejidos biodegradable del tipo amonio cuaternario,

(B) de 0% a 5% de un modificador de la dispersabilidad, seleccionado del grupo que consiste en:

1. tensioactivo catiónico de alquilo de cadena larga simple C_{10}-C_{22}, preferiblemente éster de coco-colina, éster de sebo-colina y mezclas de los mismos,

2. tensioactivo no iónico con por lo menos 8 restos etoxi, preferiblemente alcohol C_{10}-C_{14} con poli (10-18)etoxilato,

3. óxido de amina, preferiblemente óxido de cocoamina,

4. ácido graso C_{12}-C_{25}, preferiblemente ácido graso de coco y

5. mezclas de los mismos, y

(C) de 0% a 2% de un estabilizador, seleccionado preferiblemente del grupo que consiste en ácido ascórbico, galato de propilo, palmitato ascórbico, hidroxitolueno butilado, terc-butilhidroquinona, tocoferoles naturales, hidroxianisol butilado, ácido cítrico, ésteres C_{8}-C_{22} de ácido gálico, Irganox® 1010, Irganox® 1035, Irganox® B 1171, Irganox® 1425, Irganox® 3114, Irganox® 3125 y mezclas de los mismos; y

(D) un vehículo líquido acuoso;

en el que el compuesto suavizante de tejidos del tipo amonio cuaternario tiene la fórmula:

(R)_{4-m}-N^{+}-[(CH_{2})_{n}-Y-R^{2}]_{m} \ X^{-}

en la que

cada Y es -O-(O)C- ó C(O)-O-,

m es 2,

n es 1 a 4,

cada R es un grupo alquilo C_{1}-C_{6}, un grupo bencilo o mezclas de los mismos,

cada R^{2} es un sustituyente hidrocarbilo o hidrocarbilo sustituido C_{11}-C_{21}, derivado de ácidos grasos de los que por lo menos el 90% tiene una longitud de cadena C_{16}-C_{18} y

X^{-} es cualquier anión compatible con el suavizante;

en el que el compuesto se deriva de grupos acilos grasos C_{12}-C_{22} que tienen un índice de yodo de más de 5 a menos de 25, preferiblemente de 10 a 25, más preferiblemente de 15 a 20, para estabilidad óptima a temperatura baja; el nivel de insaturación de los grupos acilos grasos es inferior a 65% en peso; la relación en peso de isómero cis/isómero trans es 70/30 o superior; en el que el pH de la composición líquida es de 2 a 5; en el que preferiblemente para (I), el tamaño de partículas es de 50 a 1.000 micrómetros; en el que el modificador de la dispersabilidad afecta a la viscosidad de la composición, a la dispersabilidad o a ambas; y preferiblemente en el que la composición comprende una cantidad eficaz, de hasta 10%, de un polímero de desprendimiento de la suciedad.

4. Los compuestos y las composiciones de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en los que el contenido de poliinsaturación de los grupos acilos grasos es inferior a 5% en peso, preferiblemente inferior a 1% en peso.

5. Un procedimiento para preparar la composición suavizante líquida de la reivindicación 3 o una composición líquida que comprende:

(A) de 5% a 50%, preferiblemente de 15% a 50%, de un compuesto suavizante de tejidos biodegradable del tipo amonio cuaternario,

(B) de 0% a 5% de un modificador de la dispersabilidad seleccionado del grupo que consiste en:

1. tensioactivo catiónico de alquilo de cadena larga simple C_{10}-C_{22}, preferiblemente éster de coco-colina o éster de sebo-colina,

2. tensioactivo no iónico con por lo menos 8 restos etoxi, preferiblemente alcohol C_{10}-C_{14} con poli(10-18)etoxilato,

3. óxido de amina, preferiblemente óxido de cocoamina,

4. ácido graso C_{12}-C_{25}, preferiblemente ácido graso de coco y

5. mezclas de los mismos, y

(C) de 0% a 2% de un estabilizador, seleccionado preferiblemente del grupo que consiste en ácido ascórbico, galato de propilo, palmitato ascórbico, hidroxitolueno butilado, terc-butilhidroquinona, tocoferoles naturales, hidroxianisol butilado, ácido cítrico, ésteres C_{8}-C_{22} de ácido gálico, Irganox® 1010, Irganox® 1035, Irganox® B 1171, Irganox® 1425, Irganox® 3114, Irganox® 3125 y mezclas de los mismos, y

(D) un vehículo líquido acuoso;

en el que el compuesto suavizante de tejidos del tipo amonio cuaternario tiene la fórmula:

(R)_{4-m}-N^{+}-[(CH_{2})_{n}-Y-R^{2}]_{m} \ X^{-}

en la que

cada Y es -O-(O)C- ó -C(O)-O-,

m es 2,

n es 1 a 4,

cada R es un grupo alquilo C_{1}-C_{6}, un grupo bencilo o mezclas de los mismos,

cada R^{2} es un sustituyente hidrocarbilo o hidrocarbilo sustituido C_{11}-C_{21}, derivado de ácidos grasos de los que por lo menos el 90% tiene una longitud de cadena C_{16}-C_{18} y

X^{-} es cualquier anión compatible con el suavizante;

en el que el compuesto se deriva de grupos acilos grasos C_{12}-C_{22} que tienen un índice de yodo de más de 20 a menos de 100, preferiblemente de 20 a 65, más preferiblemente de 40 a 60, para control estático óptimo; el nivel de insaturación de los grupos acilos grasos es inferior a 65% en peso, siendo estables las composiciones líquidas sin modificadores no iónicos de la viscosidad cuando la concentración es inferior o igual a 13%; en el que preferiblemente la composición comprende adicionalmente una cantidad eficaz, de hasta 10%, de un polímero de desprendimiento de la suciedad; y en el que el modificador de la dispersabilidad afecta a la viscosidad de la composición, a la dispersabilidad o a ambas;

en el que el citado procedimiento comprende las etapas de:

(A) inyectar la premezcla del compuesto suavizante de tejidos del tipo amonio cuaternario, que tiene una temperatura de 54ºC a 88ºC, preferiblemente de 68ºC a 79ºC, en un baño de agua ácida que tiene una temperatura de 54ºC a 88ºC, preferiblemente de 68ºC a 79ºC,

(B) mezclar y moler la carga durante la inyección,

(C) añadir de 0 ppm a 1.000 ppm, preferiblemente de 500 a 600 ppm de CaCl_{2} en el intervalo de 1/2 a 2/3 del tiempo de la inyección,

(D) añadir de 1.000 ppm a 5.000 ppm, preferiblemente de 2.000 a 4.000 ppm de CaCl_{2} después de haber completado la inyección de la premezcla, preferiblemente en el que la velocidad de inyección es de 200 a 2.500 ppm por minuto con un total de 2 a 7 minutos,

(E) añadir un perfume a una temperatura de 40ºC a 71ºC, preferiblemente de 63ºC a 68ºC, y

(F) añadir de 1.000 ppm a 5.000 ppm, preferiblemente de 2.000 a 4.000 ppm de CaCl_{2} después de haber enfriado la carga a una temperatura de 13ºC a 35ºC, preferiblemente de 18ºC a 29ºC;

en el que el CaCl_{2} total en la composición es de 2.000 ppm a 11.000 ppm, preferiblemente de 6.000 ppm a 7.500 ppm; y en el que la composición no contiene un modificador de la viscosidad.

6. Un procedimiento para preparar la composición suavizante líquida de la reivindicación 3 o una composición líquida que comprende:

(A) de 5% a 50%, preferiblemente de 15% a 50%, de un compuesto suavizante de tejidos biodegradable del tipo amonio cuaternario,

(B) de 0% a 5% de un modificador de la dispersabilidad, seleccionado del grupo que consiste en:

1. tensioactivo catiónico de alquilo de cadena larga simple C_{10}-C_{22}, preferiblemente éster de coco-colina o éster de sebo-colina,

2. tensioactivo no iónico con por lo menos 8 restos etoxi, preferiblemente alcohol C_{10}-C_{14} con poli(10-18)etoxilato,

3. óxido de amina, preferiblemente óxido de cocoamina,

4. ácido graso C_{12}-C_{25}, preferiblemente ácido graso de coco, y

5. mezclas de los mismos, y

(C) de 0% a 2% de un estabilizador, seleccionado preferiblemente del grupo que consiste en ácido ascórbico, galato de propilo, palmitato ascórbico, hidroxitolueno butilado, terc-butilhidroquinona, tocoferoles naturales, hidroxianisol butilado, ácido cítrico, ésteres C_{8}-C_{22} de ácido gálico, Irganox® 1010, Irganox® 1035, Irganox® B 1171, Irganox® 1425, Irganox® 3114, Irganox® 3125 y mezclas de los mismos, y

(D) un vehículo líquido acuoso;

en el que compuesto suavizante de tejidos del tipo amonio cuaternario tiene la fórmula:

(R)_{4-m}-N^{+}-[(CH_{2})_{n}-Y-R^{2}]_{m} \ X^{-}

en la que

cada Y es -O-(O)C- ó -C(O)-O-,

m es 2,

n es 1 a 4;

cada R es un grupo alquilo C_{1}-C_{6}, un grupo bencilo o mezclas de los mismos;

cada R^{2} es un sustituyente hidrocarbilo o hidrocarbilo sustituido C_{11}-C_{21}, derivado preferiblemente de ácidos grasos de los que por lo menos el 90% tiene una longitud de cadena C_{16}-C_{18}; y

X^{-} es un anión compatible con el suavizante;

en el que el compuesto se deriva de grupos acilos grasos C_{12}-C_{22} que tienen un índice de yodo de más de 20 a menos de 100, preferiblemente de 20 a 65, más preferiblemente de 40 a 60, para control estático óptimo; el nivel de insaturación de los grupos acilos grasos es inferior a 65% en peso, siendo estable la composición líquida sin modificadores no iónicos de la viscosidad cuando la concentración es inferior o igual a 13%; en el que preferiblemente la composición comprende adicionalmente una cantidad eficaz, de hasta 10%, de un polímero de desprendimiento de la suciedad; y en el que el modificador de la dispersabilidad afecta a la viscosidad de la composición, a la dispersabilidad o a ambas;

en el que el citado procedimiento comprende las etapas de:

(A) inyectar la premezcla del compuesto suavizante de tejidos del tipo amonio cuaternario, que tiene una temperatura de 54ºC a 88ºC, en un baño de agua ácida que tiene una temperatura de 54ºC a 88ºC;

(B) añadir de 1.000 ppm a 5.000 ppm de CaCl_{2} a una temperatura de 38ºC a 54ºC;

(C) moler la composición; y

(D) añadir de 1.000 ppm a 5.000 ppm de CaCl_{2} después de enfriar la carga a una temperatura de 13ºC a 35ºC;

en el que el CaCl_{2} total en la composición es de 2.000 ppm a 11.000 ppm; y en el que el perfume se añade durante o después de la etapa (C) pero antes de la etapa (D) y después de que la temperatura haya caído hasta \leq 54ºC.

7. Un material bruto suavizante de tejidos, fundido y de color y olor estable, que comprende:

(A) de 0,1% a 92% de un compuesto suavizante de tejidos biodegradable del tipo amonio cuaternario como el definido en la reivindicación 5;

(B) de 8% a 18%, preferiblemente de 12% a 16%, de un disolvente del tipo alcohol;

(C) de 0% a 2% de un estabilizador, preferiblemente de 0,01% a 0,2% de un agente estabilizador reductor, de 0,035% a 0,1% de un estabilizador antioxidante y mezclas de los mismos;

en el que el nivel de agua es inferior a 1%, preferiblemente inferior a 0,5%;

en el que preferiblemente el alcohol se selecciona del grupo que consiste en etanol, alcohol isopropílico, propilenglicol, etilenglicol y mezclas de los mismos; y en el que el estabilizador se selecciona preferiblemente del grupo que consiste en ácido ascórbico, galato de propilo, palmitato ascórbico, hidroxitolueno butilado, tercbutilhidroquinona, tocoferoles naturales, hidroxianisol butilado, borohidruro sádico, ácido hipofosforoso, citrato de isopropilo, ésteres C_{8}-C_{22} de ácido gálico, Irganox® 1010, Irganox® 1035, Irganox® B 1171, Irganox® 1425, Irganox® 3114, Irganox® 3125, Irgafos® 168 y mezclas de los mismos.

8. Un procedimiento para preparar una composición acuosa concentrada de un suavizante de tejidos biodegradable del tipo amonio cuaternario en forma de dispersiones que tienen \geq 28% de compuesto activo suavizante de tejidos biodegradable del tipo amonio cuaternario, que comprende:

(A) dispensar una premezcla orgánica en el baño de agua a aproximadamente 65ºC; en la que la citada premezcla orgánica comprende:

(1) un suavizante de tejidos biodegradable del tipo amonio cuaternario; y

(2) una cantidad eficaz de un coadyuvante de procesamiento del tipo alcohol de peso molecular bajo;

(B) enfriar la dispersión resultante a una temperatura de aproximadamente -1ºC a aproximadamente 15ºC por encima de la temperatura principal de transición térmica del suavizante de tejidos biodegradable del tipo amonio cuaternario;

(C) añadir de aproximadamente 400 ppm a aproximadamente 7.000 ppm de un electrolito a una temperatura de aproximadamente -1ºC a aproximadamente 15ºC por encima de la temperatura de transición térmica del suavizante de tejidos biodegradable y preferiblemente moler con gran cizallamiento; y

(D) enfriar la dispersión hasta temperatura ambiente y añadir después electrolito adicional, en una cantidad de aproximadamente 600 ppm a aproximadamente 8.000 ppm;

en el que el suavizante de tejidos del tipo amonio cuaternario es como se ha definido en la reivindicación 5;

en el que el perfume se añade preferiblemente durante la etapa (D) después de enfriar hasta temperatura ambiente y antes de añadir el electrolito restante; en el que preferiblemente la composición está exenta sustancialmente de modificadores de la viscosidad y de la dispersabilidad distintos de alcoholes de peso molecular bajo, electrolitos y perfume; y

en el que preferiblemente el nivel total de electrolito es de 1.000 ppm a 15.000 ppm.