JPH0424767B2 - - Google Patents

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JPH0424767B2
JPH0424767B2 JP56035891A JP3589181A JPH0424767B2 JP H0424767 B2 JPH0424767 B2 JP H0424767B2 JP 56035891 A JP56035891 A JP 56035891A JP 3589181 A JP3589181 A JP 3589181A JP H0424767 B2 JPH0424767 B2 JP H0424767B2
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magnetic
diisocyanate
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coating
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Yasuyuki Yamada
Masaaki Fujama
Nobuo Tsuji
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は磁気記録媒体に関し、特に比表面積30
m2／ｇ以上の微粒子状の強磁性粉末を含み、しか
も配向性および耐摩耗性に優れた磁気記録媒体に
関する。 従来強磁性粉末として用いられているものは比
表面積20m2／ｇ以下の粒度のものが多かつたが、
近年極めて高Ｓ／Ｎの磁気記録媒体が強く要求さ
れるようになり、したがつて比表面積が30m2／ｇ
以上の極く微粒子状の強磁性粉末が多く用いられ
るようになつた。 ところがこのように強磁性粉末が微粒子化して
くると、磁性層中での強磁性粉末の配向性が悪
く、また磁性層の耐摩耗性も劣つてくる。 本発明者らは、比表面積30m2／ｇ以上の極く微
粒子状の強磁性粉末を含み、しかも配向性および
耐摩耗性に優れた磁気記録媒体を得るべく研究を
続けた結果、次の如き結合剤を組合せ使用して形
成した磁性層は配向性および耐摩耗性に優れてい
る事を見出した。 すなわち本発明は、結合剤成分として熱可塑性
ポリウレタン樹脂あるいはポリウレタンプレポリ
マーと、平均重合度が約50〜300で硝化度が10.7
〜13.0であるニトロセルロースとの混合物を、前
記ニトロセルロースと熱可塑性ポリウレタン樹脂
あるいはポリウレタンプレポリマーのいずれか一
方との配合割合が重量比で１／９〜１／１を用
い、これらの結合剤混合物と比表面積30m2／ｇ以
上の強磁性粉末を前記強磁性粉末100重量部に対
して前記結合剤17〜50重量部の割合で含有する磁
性層が非磁性支持体上に設けられている事を特徴
とする磁気記録媒体である。 本発明では、更に結合剤成分にポリイソシアネ
ート化合物を加える事により、磁性層中に三次元
網目構造を形成せしめ、磁気記録媒体の耐熱性お
よび耐摩耗性を更に向上させる事ができた。 本発明で使用される熱可塑性ポリウレタン樹脂
としては、ポリエステルポリオールあるいはポリ
エーテルポリオールにジイソシアネート化合物を
反応させウレタン化して得たポリエステルポリウ
レタンあるいはポリエーテルポリウレタンがあ
る。ポリエステルポリオールはフタル酸、アジピ
ン酸、二量化リノレイン酸、マレイン酸などの有
機二塩基酸とエチレングリコール、プロピレング
リコール、ブチレングリコール、ジエチレングリ
コールなどのグリコール類、トリメチロールプロ
パン、ヘキサントリオール、グリセリン、トリメ
チロール、エタン、ペンタエリスリトールなどの
多価アルコール類との反応によつて得られる。又
ポリエーテルポリオールとしてはアルキレンオキ
サイドの開環重合反応によつて得られるポリオキ
シプロピレングリコール、ポリ（オキシプロピレ
ン）ポリ（オキシエチレン）グリコール、ポリ
（オキシブチレン）グリコール、ポリ（オキシテ
トラメチレン）グリコール、ポリ（オキシプロピ
レン）トリオール、ポリ（オキシプロピレン）ポ
リ（オキシエチレン）トリオール、ポリ（オキシ
プロピレン）ポリ（オキシエチレン）ポリ（オキ
シプロピレン）トリオールなどがある。ジイソシ
アネート化合物としてはトリレンジイソシアネー
ト、４，4′−ジフエニルメタンジイソシアネー
ト、ヘキサメチレンジイソシアネート、メタキシ
リレンジイソシアネートなどが用いられる。 上記のウレタン化の際に前記の多価アルコール
類を反応系全体に対して10モル％以下、好ましく
は５モル％以下添加すると熱可塑性ポリウレタン
樹脂のモジユラスが高くなるため結合剤として更
に有効である。 これらの熱可塑性ポリウレタン樹脂であるポリ
エステルポリウレタン、ポリエーテルポリウレタ
ンは分子量（数平均分子量）が約5000〜100000、
好ましくは約9000〜70000のものが利用出来る。 上記した熱可塑性ポリウレタン樹脂の例として
はMorton Chemical Co.のMORTHANE（CA−
250HV、CA−275、CA−300など）；日本ポリウ
レタン(株)社のニツポラン（Nipporan）（Ｎ−
2301、Ｎ−2302、Ｎ−2304、Ｎ−3022、Ｎ−
3109、Ｎ−3915、Ｎ−3922、Ｎ−5032、Ｎ−5033
など）、パラプレン（Paraprene）（Ｐ−225）；大
日本インキ(株)社のクリスボン（Crisvon）（5116、
6109、6208、6408、6868、7209、7309、7319、
8166など）等が市販品として販売されており、入
手に都合が良い。 本発明に使用されるポリウレタンプレポリマー
はポリイソシアネートとポリエーテルグリコール
より得られた末端基として−NCO基を有するポ
リエーテルプレポリマーであり、数平均分子量が
約1000〜10000好ましくは約2000〜9000である。 上記のポリエーテルとしては、(1)ポリアルキル
エーテルグリコール（例えば、ポリテトラエチレ
ンエーテルグリコール、ポリプロピレンエーテル
グリコールなど）、(2)ポリアルキレンアリレンエ
ーテルチオエーテルグリコール、(3)ポリアルキレ
ンエーテルチオエーテルグリコール、(4)ポリアル
キレンアリレンエーテルグリコール等であり、一
方、ポリイソシアネートとしては芳香族、脂肪
族、環式脂肪族化合物を含有するポリイソシアネ
ートが使用され好ましくは２，４−トリレンジイ
ソシアネート、ｍ−フエニレンジイソシアネー
ト、４，４−ビフエニレンジイソシアネート、
１，４−シクロヘキシレンジイソシアネート、
１，５−テトラハイドロナフタレンジイソシアネ
ート、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネー
ト、４−クロル−１，３−フエニレンジイソシア
ネート、１，５−ナフタレンジイソシアネート等
が使用される。 以上に説明したポリウレタンプレポリマーは
種々の市販品で、例えば、武田薬品工業(株)社製の
タケネートＬ−1007、Ｌ−1128、Ｌ−1150、Ｌ−
1151、Ｌ−1153、Ｌ−1155、Ｌ−1156、Ｌ−
1307、Ｌ−2710、Ｌ−2760、Ｌ−6001など）；E.
I.Du Pont de Nemours＆Co.製のアジブレン
（Adiprene）Ｌ；三井日曹ウレタン(株)社製のハイ
プレン（Hi−prene）（Ｕ−30、Ｕ−41Y、Ｕ−
42、Ｕ−51、EX−116、Ｌ−100、Ｌ−167、Ｌ−
213、Ｌ−320など）等があり入手に都合が良い。 本発明に使用されるニトロセルロースは、平均
重合度が約50〜300好ましくは約80〜200であり、
硝化度が10.7〜13.0、好ましくは11.5〜12.2であ
る。平均重合度が上記範囲より小さ過ぎると、磁
性層皮膜強度が劣り、耐久性が乏しくなる。逆に
大き過ぎると、塗布液の粘度が高くなり過ぎて工
程上好ましくない。又硝化度が上記範囲より高過
ぎると、磁性体の分散性と耐摩耗性の点で劣つて
来る。又硝化度が上記範囲より低過ぎると、耐摩
耗性とポリウレタン樹脂との相溶性が劣つて来
る。 本発明で使用するポリイソシアネート化合物と
はイソシアネート基を少なくとも２個有する脂肪
族、脂環族および芳香族のジ・トリおよびテトラ
イソシアネートであり、例えばエタンジイソシア
ネート、ブタン−ω，ω′−ジイソシアネート、
ヘキサン−ω，ω′−ジイソシアネート、２，２
−ジメチルペンタン−ω，ω′−ジイソシアネー
ト、２，２，４−トリメチルペンタン−ω，
ω′−ジイソシアネート、デカン−ω，ω′−ジイ
ソシアネート、ω，ω′−ジイソシアネート−１，
３−ジメチルベンゾール、ω，ω′−ジイソシア
ネート−１，２−ジメチルシクロヘキサン、ω，
ω′−ジイソシアネート−１，４−ジエチルベン
ゾール、ω，ω′−ジイソシアネート−１，５−
ジメチルナフタリン、ω，ω′−ジイソシアネー
ト−ｎ−プロピルピフエニル、１，３−フエニレ
ンジイソシアネート、１−メチルベンゾール−
２，４−ジイソシアネート、１，３−ジメチルベ
ンゾール−２，６−ジイソシアネート、ナフタレ
ン−１，４−ジイソシアネート、１，1′−ジナフ
チル−２，2′−ジイソシアネート、ビフエニル−
２，4′−ジイソシアネート、３，3′−ジメチルビ
フエニル−４，4′−ジイソシアネート、ジフエニ
ルメタン−４，4′−ジイソシアネート、２，2′−
ジメチルジフエニルメタン−４，4′−ジイソシア
ネート、３，3′−ジメトキシジフエニルメタン−
４，4′−ジイソシアネート、４，4′−ジエトキシ
ジフエニルメタン−４，4′−ジイソシアネート、
１−メチルベンゾール−２，４，６−トリイソシ
アネート、１，３，５−トリメチルベンゾール−
２，４，６−トリイソシアネート、ジフエニルメ
タン−２，４，4′−トリイソシアネート、トリフ
エニルメタン−４，4′，4″−トリイソシアネー
ト、トリレンジイソシアネート、１，５−ナフチ
レンジイソシアネート等のイソシアネート類；こ
れらのイソシアネート類の２量体または３量体ま
たはこれらのイソシアネートと２価または３価の
ポリアルコールとの付加生成物がある。これらの
付加生成物としては例えばトリメチロールプロパ
ンと、トリレンジイソシアネートあるいはヘキサ
メチレンジイソシアネート等との付加生成物があ
る。 本発明で使用する強磁性粉末で比表面積30m2／
ｇ以上とは、BETの表面積測定装置で測定した
値である。強磁性粉末としては強磁性酸化鉄、強
磁性二酸化クロム、強磁性合金粉末などが使用さ
れる。 上記の強磁性酸化鉄は一般式FeOxで示した場
合のｘ値が1.33≦ｘ≦1.50の範囲にある強磁性酸
化鉄、すなわち、マグヘマイト（γ−Fe2O3、ｘ
＝1.50）、マグネタイト（Fe3O4、ｘ＝1.33）及び
これらのベルトライド化合物（FeOx、1.33＜ｘ
＜1.50）である。上記のｘ値は ｘ＝１／200×｛２×（２価の鉄のatomic％）＋
３×（３価の鉄のatomic％）｝ の式で示される。 これらの強磁性酸化鉄には２価の金属が含有さ
れていても良い。２価の金属としてはCr、Mn、
Co、Ni、Cu、Znなどがあり、上記酸化鉄に対し
て一般に０〜10atomic％の範囲で含有される。 上記の強磁性二酸化クロムはCrO2およびこれ
にNa、Ｋ、Ti、Ｖ、Mn、Fe、Co、Ni、Tc、
Ru、Sn、Ce、Pbなどの金属、Ｐ、Sb、Teなど
の半導体、またはこれらの金属の酸化物を０〜
20wt.％含有するCrO2が使用される。 強磁性合金粉末としては金属分が75wt.％以上
であり、金属分の80wt.％またはそれ以上が少な
くとも一種の強磁性金属（すなわち、Fe、Co、
Ni、Fe−Co、Fe−Ni、Co−Ni、またはCo−Ni
−Fe）であり、金属分の20wt.％またはそれ以
下、好ましくは0.5〜5wt.％がAl、Si、Ｓ、Sc、
Ti、Ｖ、Cr、Mn、Cu、Zn、Ｙ、Mo、Rh、Pd、
Ag、Sn、Sb、Te、Ba、Ta、Ｗ、Re、Au、
Hy、Pb、Bi、La、Ce、Pr、Nd、Ｂ、Ｐなどの
組成を有するものが用いられ、場合によつては更
に少量の水、水酸化物または酸化物を含むものも
用いることができる。 本発明の結合剤成分のうち、ニトロセルロース
と熱可塑性ポリウレタン樹脂の配合割合は、重量
比で一般に１／９〜１／１、好ましくは２／８〜
３／７の範囲である。又、併用するポリイソシア
ネート化合物は、ニトロセルロースと熱可塑性ポ
リウレタン樹脂との混合重量100部に対して約５
〜50部の範囲、好ましくは約10〜30部の範囲で配
合される。 本発明の上記結合剤混合物は、強磁性粉末100
重量部に対して17〜50重量部、好ましくは23〜30
重量部使用される。 本発明における磁性層とは、上記した強磁性微
粉末と結合剤混合物に、必要に応じて従来用いら
れている添加剤及び溶剤等を加え混練分散して得
た磁性塗料を非磁性支持体上に塗工、配向、乾燥
して塗布型磁性層を設けたものである。添加剤と
しては、後記する分散剤、潤滑剤、研摩剤、帯電
防止剤などが用いられる。 磁性層の厚味は乾燥厚味で１〜18μとするのが
良いが、保護層を設けたデジタル記録再生用の磁
気記録媒体の場合には約30μまで使用できる。
又、重層の場合は合計で上記の範囲とするのが良
い。この乾燥厚味は磁気記録媒体の用途、形状
（フイルム、テープ、シート、デイスク、カード、
ドラムなど）、規格などによつて決定される。 上記の非磁性支持体の素材としてはポリエチレ
ンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフ
タレート等のポリエステル類；ポリエチレン、ポ
リプロピレン等のポリオレフイン類；セルロース
トリアセテート、セルロースジアセテート、セル
ロースアセテートブチレート、セルロースアセテ
ートプロピオネート等のセルロース誘導体；ポリ
塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹
脂；ポリカーボネート、ポリイミド、ポリアミド
イミド等のプラスチツクの他の用途に応じてアル
ミニウム、銅、スズ、亜鉛またはこれらを含む非
磁性合金などの非磁性金属類；ガラス、陶器、磁
器などのセラミツク類；紙、パライタまたはポリ
エチレン、ポリプロピレン、エチレン−ブテン共
重合体などの炭素数２〜10のα−ポリオレフイン
類を塗布またはラミネートした紙などの紙類も使
用できる。これらの非磁性支持体は使用目的に応
じて透明あるいは不透明であつても良い。 又、非磁性支持体の形態はフイルム、テープ、
シート、デイスク、カード、ドラム等いずれでも
良く、形態に応じて種々の材料が必要に応じて選
択される。 これらの非磁性支持体の厚みはフイルム、テー
プ、シート状の場合は約２〜約50μ程度好ましく
は３〜25μである。又、フレキシブルデイスクシ
ート（floppy型）の場合は約20〜約90μ程度、デ
イスク、カード状の場合は0.5〜10mm程度であり、
ドラム状の場合は円筒状とし、使用するレコーダ
ーに応じその型は決められる。 前記の塗布型磁性層に使用する磁性塗料の製法
に関しては特公昭35−15号、39−26794号、43−
186号、47−28043号、47−28045号、47−28046
号、47−28048号、47−31445号、48−11162号、
48−21331号、48−33683号、ソ連特許明細書
308033号；米国特許2581414号；同2855156号；同
3240621号；同3526598号；同3728262号；同
3790407号；同3836393号等にくわしく述べられて
いる。これらに記載されている磁気塗料は強磁性
粉末、結合剤、塗布溶媒を主成分とし、この他に
分散剤、潤滑剤、研摩剤、帯電防止剤等の添加剤
を含む場合もある。 分散剤としてはカプリル酸、カプリン酸、ラウ
リン酸、ミリスチン酸、バルミチン酸、ステアリ
ン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、
リノレン酸、ステアロール酸等の炭素数12〜18個
の脂肪酸（R1COOH、R1は炭素数11〜17個のア
ルキルまたはアルケニル基）；前記の脂肪酸のア
ルカリ金属（Li、Na、Ｋ等）またはアルカリ土
類金属（Mg、Ca、Ba）から成る金属石鹸；前
記の脂肪酸エステルの弗素を含有した化合物；前
記の脂肪酸のアミド；ポリアルキレンサイドアル
キルリン酸エステル；レジチン；トリアルキルポ
リオレフインオキシ第四アンモニウム塩（アルキ
ルは炭素数１〜５個、オレフインはエチレン、プ
ロピレンなど）；等が使用される。この他に炭素
数12以上の高級アルコール、およびこれらの他に
硫酸エステル等も使用可能である。 潤滑剤としては前述の分散剤もその効果が認め
られるが、ジアルキルポリシロキサン（アルキル
は炭素数１〜５個）、ジアルコキシポリシロキサ
ン（アルコキシは炭素数１〜４個）、モノアルキ
ルモノアルコキシポリシロキサン（アルキルは炭
素数１〜５個、アルコキシは炭素数１〜４個）、
フエニルポリシロキサン、フロロアルキルポリシ
ロキサン（アルキルは炭素数１〜５個）などのシ
リコンオイル；グラフアイトなど導電性微粉末；
二硫化モリブデン、二硫化タングステンなどの無
機微粉末；ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ
エチレン塩化ビニル共重合体、ポリテトラフルオ
ロエチレンなどのプラスチツク微粉末；α−オレ
フイン重合物；常温で液状の不飽和脂肪族炭化水
素（二重結合が末端の炭素に結合したｎ−オレフ
イン、炭素数約20）；炭素数12〜20個の一塩基性
脂肪族と炭素数３〜12個の一価アルコールから成
る脂肪酸エステル類、フルオロカーボン類などが
使用できる。 研摩剤としては溶融アルミナ、炭化ケイ素、酸
化クロム（Cr2O3）、コランダム、人造コランダ
ム、ダイアモンド、人造ダイアモンド、ザクロ
石、エメリー（主成分：コランダムと磁鉄鉱）等
が使用される。 帯電防止剤としてはカーボンブラツク、カーボ
ンブラツクグラフトポリマーなどの導電性微粉
末；サポニンなどの天然界面活性剤；アルキレン
オキサイド系、グリセリン系、グリシドール系な
どのノニオン界面活性剤；高級アルキルアミン
類、第４級アンモニウム塩類、ピリジンその他の
複素環類、ホスホニウム又はスルホニウム類など
のカチオン界面活性剤；カルボン酸基、スルホン
酸基、燐酸基、硫酸エステル基、燐酸エステル基
等の酸性基を含むアニオン界面活性剤；アミノ酸
類、アミノスルホン酸類、アミノアルコールの硫
酸または燐酸エステル類等の両性活性剤などが使
用される。 塗布溶媒に使用する有機溶媒としては、アセト
ン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケト
ン、シクロヘキサノン等のケトン系；酢酸メチ
ル、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、酢酸
グリコールモノエチルエーテル等のエステル系；
ベンゼン、トルエン、キシレン等のタール系（芳
香族炭化水素）；メチレンクロライド、エチレン
クロライド、四塩化炭素、クロロホルム、エチレ
ンクロルヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩素化
炭化水素等がある。 磁性粉末及び前述の結合剤、分散剤、潤滑剤、
研磨剤、帯電防止剤、溶剤等は混練されて磁性塗
料とされる。 混練にあたつては、磁性粉末及び上述の各成分
は全て同時に、あるいは個々順次に混練機に投入
される。たとえばまた分散剤を含む溶剤中に磁性
粉末を加え所定の時間混練をつづけて磁性塗料と
する方法などがある。 磁性塗料の混練分散にあたつては各種の混練機
が使用される。例えば二本ロールミル、三本ロー
ルミル、ボールミル、ペプルミル、トロンミル、
サンドグライダー、Szegvariアトライター、高
速インペラー分散機、高速ストーンミル、高速度
衝撃ミル、デイスパー、ニーダー、高速ミキサ
ー、ホモジナイザー、超音波分散機などである。 混練分散に関する技術は、T.C.PATTON著の
“Paint Flow and Pigment Dispersion”（1964
年、John Wiley＆Sons社発行）に述べられてい
る。又、米国特許第2581414号、同2855156号にも
述べられている。 支持体上へ前記の磁気記録層を塗布する方法と
してはエアードクターコート、ブレードコート、
エアナイフコート、スクイズコート、含浸コー
ト、リバースロールコート、トランスフアーロー
ルコート、グラビヤコート、キスコート、キヤス
トコート、スプレイコート、スピンコート等が利
用でき、その他の方法も可能であり、これらの具
体的説明は朝倉書店発行の「コーテイング工学」
253頁〜277頁（昭和46.3.20発行）に詳細に記載
されている。 又、重層磁気記録体の場合は非磁性支持体上に
上記の塗布法によつて磁性層を塗布、乾燥し、こ
の工程を繰り返して連続塗布操作により２層の磁
性層を設けたものである。又、特開昭48−98803
号（西ドイツ特許DT−OS2309159号）、同48−
99233号（西ドイツ特許DT−AS2309158号）等
に記載された如く、多層同時塗布法によつて同時
に２層の磁性層を設けても良い。 このような方法により、支持体上に塗布された
磁性層は必要により前記のように層中の磁性粉末
を配向させる処理を施したのち、形成した磁性層
を乾燥する。又必要により表面平滑化加工を施し
たり、所望の形状に裁断したりして、本発明の磁
気記録体を製造する。 特に本発明に於ては磁気記録層の表面平滑化処
理をほどこすと、表面が平滑で、且つ耐摩耗性に
すぐれた磁気記録体が得られることが判明した。
この表面平滑化処理は乾燥前のスムーズニング処
理、あるいは乾燥後のカレンダリング処理によつ
て行なわれる。 配向処理は下記の条件で行なわれる。 配向磁場は交流または直流で約500〜3000Oe程
度である。 磁性体の配向方向は、その用途により定められ
る。即ち、カウンドテープ、小型ビデオテープ、
メモリーテープなどの場合にはテープの長さ方向
に平行であり、放送用ビデオテープなどの場合に
は長さ方向に対して、30°乃至90°の傾きをもつて
配向される。 磁性粉末の配向方法は下記の特許中にも述べら
れている。 例えば米国特許1949840号；2796359号；
3001891号；3172776号；3416949号；3473960号；
3681138号；特公昭32−3427号；39−28368号；40
−23624号；40−23625号；41−13181号；48−
13043号；48−39722号などである。 又、特開昭52−79905号、米国特許3775178号、
西ドイツ特許公告（DT−AS）1190985号に記載
された如く、重層の場合には上層と下層の配向を
異なつた方向に行なつても良い。 配向後の磁性層の乾燥温度は約50〜120℃程度、
好ましくは70〜100℃、特に好ましくは80〜90℃
で、空気流量は１〜5K／m2、好ましくは２〜
3K／m2で、乾燥時間は約30秒〜10分間程度、
好ましくは１〜５分である。 前記の磁層の乾燥前の塗膜表面のスムーズニン
グ処理としてはマグネツトスムーザー、スムーズ
ニングコイル、スムーズニングブレード、スムー
ズニングブランケツト等の方法が必要に応じて使
用される。これらは、特公昭47−38802号、英国
特許1191424号、特公昭48−11336号、特開昭49−
53631号、同50−112005号、同51−77303号、同52
−151005号、同53−13404号等に示されている。 磁性層の乾燥後の塗膜表面のカレンダリング処
理はメタルロールとコツトンロール、または合成
樹脂（たとえばナイロン、ポリウレタンなど）ロ
ール、あるいはメタルロールとメタルロールなど
の２本のロールの間を通すスーパーカレンダー法
によつて行なうのが好ましい。スーパーカレンダ
ーの条件は約25〜50Kg／cmのロール間圧力で、約
35〜150℃の温度で、５〜200ｍ／minの処理速度
で行なうのが好ましい。温度及び圧力がこれらの
上限以上になると磁性層および非磁性支持体に悪
影響がある。又、処理速度が約５ｍ／min以下だ
と表面平滑化の効果が得られなく、約200ｍ／
min以上だと処理操作が困難となる。 これらの表面平滑化処理については米国特許
2688567号；同2998325号；同3783023号；西独公
開特許（OLS）2405222号；特開昭49−53631号、
同50−10337号、同50−99506号、同51−92606号、
同51−10204号、同51−103404号、特公昭52−
17404号などが記載されている。 又、本発明の支持体は帯電防止、転写防止、ワ
ウフラツターの防止、磁気記録体の強度向上、バ
ツク面のマツト化等の目的で、磁性層を設けた側
の反対の面（バツク面）がいわゆるバツクコート
（backcoat）されていてもよい。 このバツク層は組成としては前記の潤滑剤、研
磨剤、帯電防止層などの少なくとも１種の添加
剤、および場合によつてはこれらを均一に分散さ
せるために分散剤を公知の磁気記録媒体用結合
剤、塗布溶媒と混練、分散した塗布液を上記の支
持体のバツク面上に塗布、乾燥して設けたもので
ある。前記の磁性層およびバツク層は支持体上に
どちらかが先に設けられても良い。 通常使用される好ましい添加剤はカーボンブラ
ツク、グラフアイト、タルク、Cr2O3、α−
Fe2O3（ベンガラ、ヘマタイト）、シリコーンオイ
ルなどであり、結合剤としては熱硬化性樹脂又は
反応型樹脂が好ましい。 バツク層全固形分に対して無機化合物の添加剤
の場合は約30〜85wt.％、好ましくは40〜80wt.
％、有機化合物の添加剤の場合は約0.1〜30wt.
％、好ましくは0.2〜20wt.％の混合比で設けられ
る。又、乾燥厚味は約0.5〜5.0μの範囲で磁気記
録体の全厚、用途、形状、目的等に応じて任意に
選択することができる。 以上に説明した本発明の磁気記録媒体は極めて
優れた配向性および耐摩耗性を有し、Ｓ／Ｎ比が
高い点で、従来の磁気記録媒体に比べて顕著な効
果を有している。 以下に実施例および比較例を挙げて本発明を更
に具体的に説明する。 実施例中「部」は「重量部」を示す。 実施例 １ (1) 磁性体Co−γ−Fe2O3（比表面積38m2／ｇ、
Hc650Oe） 300部 (2) ニトロセルロース（平均重合度80；硝化度
12.2） 35部 (3) 熱可塑性ポリウレタン樹脂（ブタンジオー
ル、アジピン酸、ジフエニルメタンジイソシア
ネート（MDI）の反応生成物で数平均分子量
が3.2×104） 35部 (4) カーボンブラツク（導電性カーボンブラツク
で平均粒径30ｍμ） 15部 (5) 研摩剤Cr2O3（粒度0.2μ） ３部 (6) ミリスチン酸 ３部 (7) ブチルステアレート 1.5部 (8) メチルエチルケトンとシクロヘキサノンの混
合物（重量比６／４） 800部 より成る組成物をボールミル及びサンドミルで混
合分散して磁性塗布液を調液し、15μのポリエチ
レンテレフタレートのペースに乾燥厚味5μにな
る様に塗布し、塗布層が未乾の内に磁場配向処理
を行い乾燥した。乾燥後、スーパーカレンダーロ
ール処理を行ない磁性層を平滑にした。これをス
リツトし、1/2吋巾の磁気テープを得た。得られ
たサンプルを＃１とする。 実施例 ２ 実施例１の成分(1)の代りにCo−γ−Fe2O3（比
表面積33m2／ｇ、Hc640Oe）300部を、成分(2)の
代りに平均重合度110、硝化度11.2のニトロセル
ロース35部を、成分(3)の代りにネアペンチルグリ
コール、ブタンジオール、アジピン酸および
MDIの反応生成物で数平均分子量が３×104であ
る熱可塑性ポリウレタン樹脂35部を使用する以外
は実施例１と同様に方法で磁気テープを得た。得
られたサンプルを＃２とし、その特性を第１表に
示す。 実施例 ３ 実施例１の成分(1)の代りにCo−γ−Fe2O3（比
表面積40m2／ｇ、Hc630Oe）300部を、成分(2)の
代りに平均重合度120、硝化度10.7のニトロセル
ロース35部を、成分(3)の代りにネアペンチルグリ
コール、ブタンジオール、アジピン酸および
MDIの反応生成物で数平均分子量６×104である
熱可塑性ポリウレタン樹脂35部を使用する以外は
実施例１と同様な方法で磁気テープを得た。得ら
れたサンプルを＃３とし、その特性を第１表に示
す。 実施例 ４ 実施例３の組成物の成分(6)の代りりシリコンオ
イル1.0部を用い、更にポリイソシアネート化合
物として日本ポリウレタンKK社製「コロネート
Ｌ」（トリメチロールプロパン１モルとトリレン
ジイソシアネート３モルの付加生成物）を12部加
えた他は実施例３と同様な方法で磁気テープを得
た。得られたサンプルを＃４とし、その特性を第
１表に示す。 実施例 ５ 実施例１の成分(3)の第りにポリウレタンプレポ
リマー（ポリテトラメチレンエーテルグリコール
とトリレンジイソシアネートから成り末端NCO
基を有する数平均分子量2000の化合物）35部を使
用する以外は実施例１と同様な方法で磁気テープ
を得た。得られたサンプルを＃５とし、その特性
を第１表に示す。 実施例 ６ 実施例１の組成物に更にポリイソシアネート化
合物として日本ポリウレタンKK社製「コロネー
トＬ」を12部加えた他は実施例１と同様な方法で
磁気テープを得た。得られたサンプルを＃６と
し、その特性を第１表に示す。 比較例 １ 実施例１の成分(2)の代りに塩化ビニル−酢酸ビ
ニル共重合体（ユニオンカーバイド社製VAGH）
を使用する以外は実施例１と同様な方法で磁気テ
ープを得た。 比較例 ２ 実施例１の成分(3)の代りにエポキシ樹脂（シエ
ル化学社製エピコート1001）を使用する以外は実
施例１と同様な方法で磁気テープを得た。 比較例 ３ 実施例１の成分(1)の代りにCo−γ−Fe2O3（比
表面積21m2／ｇ、Hc650Oe）の磁性体を使用す
る以外は実施例１と同様な方法で磁気テープを得
た。 以上比較例１〜３で得たサンプルの特性を第１
表に示す。
【表】 比較例 ４ 実施例１の成分(2)の代りに平均重合度28、硝化
度12.2のニトロセルロースを使用する以外は実施
例１と同様な方法で磁気テープを得た。 比較例 ５ 実施例１の成分(2)の代りに平均重合度380、硝
化度12.2のニトロセルロースを使用する以外は実
施例１と同様な方法で磁気テープを得た。 比較例 ６ 実施例１の成分(2)の代りに平均重合度80、硝化
度9.8のニトロセルロースを使用する以外は実施
例１と同様な方法で磁気テープを得た。 比較例 ７ 実施例１の成分(2)の代りに平均重合度80、硝化
度13.5のニトロセルロースを使用する以外は実施
例１と同様な方法で磁気テープを得た。 以上比較例４〜７で得たサンプルについて第１
表と同じ項目の特性を測定した。
【表】 比較例４〜７における状態を以下に説明する。 比較例 ４ 重合度が小さいと機械強度的に弱い皮膜にな
り、この為耐摩耗性が小さいものとなる。一方磁
場配向に於て、コントロールが難しく磁場により
面アレを起こし易くなり、この為Ｓ／Ｎが劣つて
来る。 比較例 ５ 重合度が大きいと粘度が高くなりすぎ、外部配
向磁場により磁材粒子の回転性が悪くなり配向が
劣る。この為クロマ出力が相対的に悪くなり、ク
ロマＳ／Ｎが劣つて来る。耐摩耗性は重合度が小
さいよりは優れるが、バランスがとりにくく劣つ
て来る。 比較例 ６ 硝化度が小さいことはニトロ基が少ないこと
で、その結果ポリウレタンの相溶性が劣つて来
る。これはミクロの相分離が起こることで、塗膜
の面の表面性が劣つて来る。従つてクロマＳ／Ｎ
が劣つて来る。耐摩耗性も極めて悪くなる。 比較例 ７ 硝化度大と云うことは磁材の分散性に寄与する
残存OH基が少なくなることである。〔セルロー
スのOH基（３ケある）がニトロ化により−
ONO2化して来るのでOH基が少なくなる。〕分散
性が悪いとやはりクロマ出力が得られずクロマ
Ｓ／Ｎも劣つてくる。耐摩耗性も充分に機能を発
揮しなくなる。 上記実施例および比較例から磁性体の比表面積
30m2／ｇ以上の磁性体に対して結合剤成分として
本発明特許請求の範囲に規定するニトロセルロー
ス及び熱可塑性ポリウレタン樹脂あるいはポリウ
レタンプレポリマーを併用すると、クロマＳ／Ｎ
と耐摩耗性が優れた磁気記録媒体が得られること
が明らかである。＃１〜＃６はクロマＳ／Ｎ、耐
摩耗性（スチルフレームテストでみた）共に優れ
ている。比較例１及び２では同じ磁性体を用いて
も併用する樹脂が異なるとクロマＳ／Ｎはそれ程
変らないが耐摩耗性が劣つて来ることが判る。比
較例３では比表面積の小さい磁性体（21m2／ｇの
もの）を使用したが、この場合は耐摩耗性は充分
優れているが、クロマＳ／Ｎが劣る事が判る。 また第２表より明らかなように、平均重合度の
小さいニトロセルロースを用いた場合は皮膜形成
能が劣り、良好なクロマＳ／Ｎ、耐摩耗性が得ら
れず（比較例４）、又平均重合度が大きいと配向
性が劣り、良好なクロマＳ／Ｎ、耐摩耗性が得ら
れない。一方硝化度が小さいとポリウレタンとの
相溶性が劣り、顕著にクロマＳ／Ｎ、耐摩耗性が
劣化する。更に硝化度が大きすぎると分散性が劣
りクロマＳ／Ｎが大きく低下する。 このように本発明は特定の硝化度、平均重合度
のニトロセルロースをポリウレタンプレポリマー
と組合わせて用いた時に特徴的にすぐれた効果を
発揮する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 非磁性支持体上に磁性層が設けられて成る磁
    気記録媒体において、該磁性層が比表面積30m2／
    ｇ以上の強磁性粉末と結合剤成分として熱可塑性
    ポリウレタン樹脂あるいはポリウレタンプレポリ
    マーのいずれか一方と平均重合度が50〜300で硝
    化度が10.7〜13.0であるニトロセルロースを含有
    し、かつ前記強磁性粉末100重量部に対して前記
    結合剤を17〜50重量部含有し、前記結合剤は前記
    ニトロセルロースと熱可塑性ポリウレタン樹脂あ
    るいはポリウレタンプレポリマーのいずれか一方
    との配合割合が重量比で１／９〜１／１であるこ
    とを特徴とする磁気記録媒体。 ２ 結合剤成分が更に、前記熱可塑性ポリウレタ
    ン樹脂あるいはポリウレタンプレポリマーのいず
    れか一方と前記ニトロセルロースとの混合物100
    重量部に対して５〜50重量部のポリイソシアネー
    ト化合物を含有する事を特徴とする特許請求の範
    囲第１項に記載の磁気記録媒体。
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