JP7277965B2 - スーパーキャパシタ用途のための炭素ナノドットから高伝導率多孔質グラフェンへの簡易手段 - Google Patents
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Description
炭素ナノドットは、それらのコアにおける拡張π系およびそれらの表面上の様々な官能基を特徴とする。CNDの熱処理は、カルボン酸塩、アミド、およびヒドロキシル基などのこれらの官能基のいくつかの開裂を含む。典型的には、還元プロセスを伴うため、特に興味深いことは、脱炭酸である。
CND300の例示的な膜を、アルミニウム、銅、ポリエチレンテレフタレート、またはガラスなどの異なる基板上に形成した。CND300のスラリーを、約2:3(CND300/NMP)の比で、NMP中で調製した。スラリーは、均質な膜を達成するためにドクターブレードによって基板上に加えられ得る。続いて、図1Fに示されるように、膜を赤外線レーザで照射した。材料に対する変化は、肉眼で見ることができ、それによると、材料の大部分が除去され、茶色がかった色から黒色への変化が起こる。一例では、初期投入のCND300材料の最大約60%を除去した。非照射CND300とは対照的に、照射された断片は、DMSO、NMPおよびDMFなどの典型的な溶媒に不溶性であり得る。
3D-ts-グラフェン膜の階層的多孔質構造は、溶媒および電解質にアクセス可能である非常に高い表面積を可能にし、それによると、3D-ts-グラフェン膜の電子特性は、膜厚およびレーザパワーを含む、いくつかのパラメータに依存する。
クエン酸(5g)および尿素(5g)を脱イオン水(7.5mL)中で溶解させた。反応混合物を有するビーカーを、溶媒が蒸発するまで家庭用電子レンジ(700W)で加熱した。異なるスケールで実施された反応は、同一生成物を得る。全ての実験では、クエン酸と尿素との間の比を一定に維持した。この反応からのCNDを、管状炉内で175℃~800℃の異なる温度で熱分解した。合成したままのCNDを含有する反応容器、典型的には、石英またはアルミナを管状炉の中央に配置した。炉を6K/分の加熱速度で最終温度まで加熱し、最終温度で2時間維持した。アルゴン、窒素、または空気のガス流を、ガス状の反応生成物を除去するために使用した。
図2による、レーザ反応チャンバを製作し、これは、ガス出口の反対側のガス入口、および蓋内の2インチのセレン化亜鉛窓を備える。試料をチャンバの中央に配置した。CO2レーザ(10.6μm)を窓を通してガス反応チャンバ内に放射し、一方で0.1L/秒の連続ガス電流を反応中にガス入口内に挿入した。
炭素ナノドットまたは熱分解されたCND(CND300)をNMP中で溶解させて、40/60のCND/NMP比を有する、より高い粘着性のスラリーを得た。スラリーをドクターブレードによって基板上に投入した。次に、湿潤膜をホットプレート上で200℃で乾燥させた。乾燥膜を、異なるパワー設定で全スペクトルレーザ彫刻機を使用して、40W CO2レーザ(10.6μm)を用いて照射した。CND300の2つの追加の層を順次加えてレーザ変換した。レーザ変換されたCND300(3D-ts-グラフェン)の粉末試料を、変換された膜からガラス瓶内に回収して、NMPを用いて洗浄した。溶媒を試料に添加し、懸濁液を30分間撹拌し、次いで、懸濁液を遠心分離した。遠心分離後、未反応CND300を含有する上澄部を除去し、沈殿物を、上澄部が透明になるまで繰り返し洗浄した。電気化学コンデンサを、15mmの電極直径を有するコイン型電池の2つの電極構成に組み立てた。電極を、コイン型電池に典型的に使用されるステンレス鋼上、またはアルミニウム箔上のいずれかに直接製作した。アルミナ被覆ポリエチレン膜をセパレータとして使用した。
フーリエ変換赤外線分光法を、単一反射ATRユニットが取り付けられたJasco製のFT/IR-4100 FT-IR分光計上で実施した。X線回折パターンを、CuKa放射線を使用してBruker製のD8 Discover粉末X線回折計上で記録した(λ=1.5406Å)。ラマンスペクトルを、個々のスペクトルモードまたはマッピングモードのいずれかで、Renishaw In Viaラマン顕微鏡を用いて記録した。走査型電子顕微鏡観察を、3または5kVの電子加速電圧でFEI Nova 230 Nano SEM上で実施した。試料を、アルミニウムまたは銅箔のいずれかの導電性基板上で調製した。透過型電子顕微鏡観察を、120kVの加速電圧でFEI製のT12 TEM上で実施した。透過型電子顕微鏡観察試料を、レース状炭素支持されたTEMグリッド上へのエタノール中の3D-ts-グラフェン粉末の5μL希釈分散体を滴下投入することによって調製した。X線光電子分光スペクトルを、単色Al Kα X線源(hv=1486.6eV)を備えるKratos Axis Ultra DLD分光計を使用して記録した。高解像度スペクトルを、284.6eVの既知のC1s結合エネルギーを有する炭素テープ(Ted Pella)を使用して較正した。未処理データを、CasaXPSソフトウェア(バージョン2.3.16)を使用して処理した。C1sスペクトルを、それぞれの試料の金属特性を反映するために非対称線形状を用いて適合されたsp2C-C成分を除く、全てのスペクト成分にガウス-ローレンツ線形状を使用して適合した。
CND300および3D-ts-グラフェンの活性表面積を、メチレンブルー吸着法によって決定した。要するに、一定量のCND300または3D-ts-グラフェンを、24時間、既知の濃度で脱イオン水中のメチレンブルー(MB)の溶液中で撹拌した。溶液を、次いで、16kGで遠心分離して、任意の懸濁浮遊物を除去した。表面に吸着されたMB分子の数を、基準溶液に対する665nmでの吸着の差異から計算した。MB分子毎に、1.35nmの活性表面積を占有するとみなされる。活性炭素を基準として使用した。MBに関与する全ての実験について、ポリプロピレンビーカーおよびガラス瓶を使用した。
電気化学特性は、Biologic VMP3電気化学ワークステーションを用いて実行された。伝導率測定を、シリコン基板上でレーザ変換された膜を用いて実施した。溶液ベース測定を、Ag/Ag+基準電極および白金ワイヤ対電極を使用する3つの電極構成を用いて実施した。電気化学コンデンサを、15mmの電極直径を有するコイン型電池に組み立て、密封条件下で試験した。容積比容量(CV)および重量比容量(Cm)は、次のとおりである。
別途定義されない限り、本明細書に使用される全ての技術的用語は、本開示が属する分野の当業者によって一般的に理解されるものと同じ意味を有する。
(1)a.第1の電極と、
b.誘電体によって前記第1の電極から分離された第2の電極と、を備える、エネルギー貯蔵デバイスであって、
前記第1の電極および前記第2の電極のうちの少なくとも一方が、乱層グラフェンを含む炭素ネットワークを含み、前記エネルギー貯蔵デバイスは、最大約8ミリ秒の充放電サイクルレート時定数を有する、エネルギー貯蔵デバイス。
(2)前記炭素ネットワークが、多孔質である、(1)に記載のエネルギー貯蔵デバイス。
(3)前記炭素ネットワークが、約10ナノメートル(nm)~約10,000nmの平均孔径を有する、(2)に記載のエネルギー貯蔵デバイス。
(4)前記炭素ネットワークが、約90%の炭素、約8%の酸素、および窒素の元素組成を有する、(3)に記載のエネルギー貯蔵デバイス。
(5)前記第1の電極および前記第2の電極のうちの少なくとも一方が、少なくとも約100平方メートル/グラムの活性表面積を有する、(1)に記載のエネルギー貯蔵デバイス。
(6)前記第1の電極および前記第2の電極のうちの少なくとも一方が、少なくとも約200ジーメンス/メートルの電気伝導率を有する、(1)に記載のエネルギー貯蔵デバイス。
(7)少なくとも約860キロワットの電力密度で少なくとも約3ワットアワー/キログラムのエネルギー密度を有する、(1)に記載のエネルギー貯蔵デバイス。
(8)少なくとも約4ファラド/グラムの特有の重量比容量を有する、(1)に記載のエネルギー貯蔵デバイス。
(9)少なくとも約30ミリファラド/平方センチメートルの特有の容積比容量を有する、(1)に記載のエネルギー貯蔵デバイス。
(10)約20,000充放電サイクル後に少なくとも約94%の容量を維持する、(1)に記載のエネルギー貯蔵デバイス。
(11)炭素ネットワークを合成する方法であって、
a.溶媒中に炭素ナノドット(CND)を溶解させて、CNDスラリーを形成することと、
b.前記CNDスラリーを基板上に投入することと、
c.前記基板上で前記CNDスラリーを乾燥させて、CND膜を形成することと、
d.光ビームを用いて前記CND膜を照射して、前記CND膜の少なくとも一部分を乱層グラフェンに変換することと、を含む、方法。
(12)前記光ビームを用いて前記CND膜を照射することが、所定時間無酸素環境中で所定温度で実施される、(11)に記載の方法。
(13)前記所定温度が、約200℃~約400℃であり、前記所定時間が、約1時間~約3時間である、(12)に記載の方法。
(14)前記溶媒が、有機液体である、(11)に記載の方法。
(15)前記有機液体が、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)である、(14)に記載の方法。
(16)前記CNDスラリーが、約40/60のCND対NMP比を有する、(15)に記載の方法。
(17)前記光ビームが、レーザによって生成される、(11)に記載の方法。
(18)前記レーザが、二酸化炭素レーザである、(17)に記載の方法。
(19)前記光ビームのパワーレベルが、約8ワット(W)~約13Wである、(17)に記載の方法。
(20)前記光ビームのパワーレベルが、約12W~約13Wである、(17)に記載の方法。
(21)前記溶媒中に前記CNDを溶解させる前にクエン酸および尿素から前記CNDを合成することをさらに含む、(11)に記載の方法。
(22)前記乱層グラフェンが、少なくとも約230平方メートル/グラムの活性表面積、および少なくとも約200ジーメンス/メートルの電気伝導率を有する、(11)に記載の方法。
(23)前記炭素ネットワークが、多孔質であり、約10ナノメートル(nm)~約100,000nmの平均孔径を有する、(11)に記載の方法。
(24)前記炭素ネットワークが、約89%の炭素、約8%の酸素、および約3%の窒素の元素組成を有する、(11)に記載の方法。
(25)少なくとも約230平方メートル/グラムの活性表面積、および少なくとも約200ジーメンス/メートルの電気伝導率を有する乱層グラフェンを含む、炭素ネットワーク。
(26)前記炭素ネットワークが、多孔質であり、約10ナノメートル(nm)~約100,000nmの平均孔径を有する、(25)に記載の炭素ネットワーク。
(27)前記炭素ネットワークが、約89%の炭素、約8%の酸素、および窒素の元素組成を有する、(25)に記載の炭素ネットワーク。
Claims (23)
- a.第1の電極と、
b.誘電体によって前記第1の電極から分離された第2の電極と、を備える、エネルギー貯蔵デバイスであって、
前記第1の電極および前記第2の電極のうちの少なくとも一方が、炭素-炭素結合により相互接続された炭素ナノドットを含む3次元(3D)乱層グラフェンネットワークを含む、エネルギー貯蔵デバイス。 - 前記3D乱層グラフェンネットワークが、多孔質である、請求項1に記載のエネルギー貯蔵デバイス。
- 前記3D乱層グラフェンネットワークが、10ナノメートル(nm)~10,000nmの平均孔径を有する、請求項2に記載のエネルギー貯蔵デバイス。
- 前記3D乱層グラフェンネットワークが、90%の炭素、8%の酸素、および窒素の元素組成を有する、請求項3に記載のエネルギー貯蔵デバイス。
- 前記第1の電極および前記第2の電極のうちの少なくとも一方が、少なくとも100平方メートル/グラムの活性表面積を有する、請求項1に記載のエネルギー貯蔵デバイス。
- 前記第1の電極および前記第2の電極のうちの少なくとも一方が、少なくとも200ジーメンス/メートルの電気伝導率を有する、請求項1に記載のエネルギー貯蔵デバイス。
- 少なくとも860キロワットの電力密度で少なくとも3ワットアワー/キログラムのエネルギー密度を有する、請求項1に記載のエネルギー貯蔵デバイス。
- 少なくとも4ファラド/グラムの特有の重量比容量を有する、請求項1に記載のエネルギー貯蔵デバイス。
- 少なくとも30ミリファラド/平方センチメートルの特有の容積比容量を有する、請求項1に記載のエネルギー貯蔵デバイス。
- 20,000充放電サイクル後に少なくとも94%の容量を維持する、請求項1に記載のエネルギー貯蔵デバイス。
- 3D乱層グラフェンネットワークを合成する方法であって、
a.溶媒中に炭素ナノドット(CND)を溶解させて、CNDスラリーを形成することと、
b.前記CNDスラリーを基板上に投入することと、
c.前記基板上で前記CNDスラリーを乾燥させて、CND膜を形成することと、
d.レーザを用いて前記CND膜の少なくとも一部分を照射して、前記CND膜の少なくとも一部分を炭素-炭素結合により相互接続されたCNDを含む3D乱層グラフェンネットワークに変換することと、を含む、方法。 - 前記レーザを用いて前記CND膜を照射することが、所定時間無酸素環境中で所定温度で実施される、請求項11に記載の方法。
- 前記所定温度が、200℃~400℃であり、前記所定時間が、1時間~3時間である、請求項12に記載の方法。
- 前記溶媒が、有機液体である、請求項11に記載の方法。
- 前記有機液体が、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)である、請求項14に記載の方法。
- 前記CNDスラリーが、40/60のCND対NMP比を有する、請求項15に記載の方法。
- 前記レーザが、二酸化炭素レーザである、請求項11に記載の方法。
- 前記レーザのパワーレベルが、8ワット(W)~13Wである、請求項11に記載の方法。
- 前記レーザのパワーレベルが、12W~13Wである、請求項11に記載の方法。
- 前記溶媒中に前記CNDを溶解させる前にクエン酸および尿素から前記CNDを合成することをさらに含む、請求項11に記載の方法。
- 前記乱層グラフェンが、少なくとも230平方メートル/グラムの活性表面積、および少なくとも200ジーメンス/メートルの電気伝導率を有する、請求項11に記載の方法。
- 前記3D乱層グラフェンネットワークが、多孔質であり、10ナノメートル(nm)~100,000nmの平均孔径を有する、請求項11に記載の方法。
- 前記3D乱層グラフェンネットワークが、89%の炭素、8%の酸素、および3%の窒素の元素組成を有する、請求項11に記載の方法。
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