JP5225862B2 - 高圧ガスアニーリング装置及び方法 - Google Patents

Description

本発明は、半導体製造法に関する。特には、高圧ガスアニーリングのための方法及び装置に関する。

半導体の製造工程において、種々の熱処理が半導体ウェハーに加えられる。例えば、酸化、窒化、シリサイド化、イオン注入及びCVD（化学気相成長法）の工程の最中、または後にて、半導体ウェハーとの界面、及び半導体ウェハーそのものに効果的な反応を実現するように熱処理が行われる。水素または重水素のパッシベーション工程も、典型的には約400〜500℃の、高温で行われる公知の工程である。

効果的な反応を決定付ける重要な因子には、工程温度だけでなく、工程時間と、特定の用途や処理に用いられる特定のガスまたは混合ガスの濃度とが含まれる。これら3つの因子は、工程の効率を決定する、互いに独立の因子であると一般に考えられている。例えば、ガス濃度を一定に保ちつつ工程温度を上げると工程効率が向上する。同様に、同一の温度で、ガス濃度を上げると工程効率が向上する。半導体ウェハーを過度の高温にさらすと、より正確には、集積回路を高温にさらすと、集積回路の品質が、不可逆的に、かつ、累積的に劣化する。このような劣化の原因の一部は、半導体ウェハーに注入された種々のイオン及びキャリアーの拡散であり、拡散速度が温度の上昇につれて上昇し、典型的には超一次的に上昇する。集積回路ごとに、製造工程全体での熱暴露総量の許容限界が存在する。この熱暴露量は、関連技術分野において、サーマル・バジェットと呼ばれている。

デバイス構造及び技術がナノメータースケールに近づくにつれて、サーマル・バジェットの許容限界のために、処理ガスの濃度を上げるか、処理温度を下げるかの一方または両方が必要となる。しかし、ガス濃度を上げて処理温度を下げるのには、自ずと限界がある。処理温度を下げると、効率に問題があり、ガス濃度を高くすると、安全上の問題がある。温度及びガス濃度を変えることなく、工程時間を長くすることで相当な処理効率を得ることができるとはいえ、処理時間及び温度がサーマル・バジェット限界の一部となっている。

すなわち、処理時間を増大させることは、デバイス性能に同様の悪影響を及ぼす。例えば、処理温度を高くするのと同様の悪影響を及ぼす。

2原子水素を含むフォーミング・ガス中でのウェハーのアニーリングは、典型的には回路作製の後に、かつ、封入その他のパッケージ化の前に行われるのであり、半導体作製工程中、並びに焼結中に引き起こされた種々の損傷を修復するのに広く用いられている。焼結は、この技術分野において水素パッシベーションと呼ばれている。アニーリング・ガスすなわちフォーミング・ガスは、約2〜10%の水素（H₂）とその残余をなす、窒素（N₂）などの不活性のガスとからなる。しかしながら、最近、多くの研究によると、純粋（100%）の水素または重水素が、ホットキャリア信頼性、半導体寿命といったデバイス特性を向上させ、ダングリング・ボンド及び不所望の電荷キャリヤを減少させる。デバイス寿命の向上により、デバイスの相互コンダクタンス（スピード性能）が増大する。デバイス技術及び構造が、いわゆる「ナノメーター・テクノロジー」へと高度化するに伴い、新たな高圧適用技術は、毒性の高いフッ素（F₂）、アンモニア（NH₃）、塩素といった別のガスを用いることを求めている。フォーミング・ガス（部分圧）アニール、及び／または、純粋H₂またはD₂のアニールは、一般に、450℃を超える温度領域にて行われている。より高い温度でより良好な性能が得られる傾向にある。しかし、デバイス寸法が0.12μm幅のスケールになるに伴い、最初のメタリゼーションの後のサーマルバジェットの制限が、アニーリング温度を400℃以下にすることを求めている。そのため、半導体デバイス性能におけるアニーリングのメリットが失われる可能性がある。

上記に代えて、水素または重水素の高圧アニールが提案されており、いくつかの優れた性能向上が報告されている。特に、高誘電率ゲート（High-k gate）絶縁デバイスの水素及び／または重水素（すなわち、これらの一方または両方）のアニールは、電荷の低減、ダングリングボンドの低減、及び、トランスコンダクタンスの増加において、著しい性能の向上を示した。この発見は、例えば、米国特許US6,913,961及びUS6,833,306に開示されている。この性能向上は、高誘電率ゲート（High-k gate）絶縁膜を用いた集積回路デバイスの製造方法にとり、半導体デバイス技術の次の数世代にわたってたいへん重要な意味を有する。

高圧技術の主要な利点の一つは、高圧におけるガス濃度を効果的に増大させることにより、反応速度を増大させることである。処理ガスの圧力を増大させることにより、処理ガスの濃度が増加する。圧力が増加するにつれて、ほぼ直線的にガス濃度が増大する。例えば、もし100%水素が5気圧の高圧条件で処理されれば、半導体シリコンに実際に暴露される水素は大気圧での元（100%）の水素ガス濃度の5倍である。部分圧の条件では、もし水素濃度が20%であってシリコンウェハーを5気圧で処理するならば、シリコンウェハーは、大気圧にて100%の水素に暴露させたに等しい効果が与えられる。同様に、20気圧で20%水素で処理するならば、1気圧にて純粋な（100%の）水素で処理する場合のほぼ4倍に相当するであろう。

処理ガスの圧力を増大させることにより、処理温度及び処理時間の両方を削減することが可能になる。サーマル・バジェット限界が「限度レベル」に達し、デバイス技術が45nmレンジに達するに連れて、高圧処理は、半導体製造技術における多くの熱処理条件に適合するか超えることのできる唯一の実行可能な解決手段である。高圧処理は、前述の処理パラメーター、すなわち、工程処理時間の短縮、工程温度の低減及び処理ガス濃度の低減に関連して、以下の利点をもたらすことができる。（１）圧力を増大させたならば、同一または同様の結果を得るためには、ガス濃度及び工程時間を変えずに処理温度を低減することができる。（２）圧力を増大させたならば、同一または同様の結果を得るためには、温度及びガス濃度のパラメーターを変えずに、工程処理時間を顕著に短縮することができる。（３）圧力を増大させたならば、同一または同様の結果を得るためには、時間及び温度のパラメーターを変えずに、処理ガス濃度を低減することができる。

高圧の水素または重水素処理アニールを、高誘電率ゲート（High-k gate）絶縁膜工程のアニールに適用したならば、半導体製造におけるメタリゼーションの後のシンタリング・アニール、及び、フォーミングガス・アニールが、デバイス性能の向上を実現することができる。例えば、デバイス寿命、向上されたトランスコンダクタンス、及び、ダングリングボンドの低減を実現できる。また、処理温度及び処理時間が決められた場合の、工程サーマルバジェットを大幅に低減することができる。工程サーマルバジェットの低減は、先進デバイス技術の基本的な要求である。

高圧アニール、特には、水素及び／または重水素（水素／重水素）雰囲気での高圧アニールにより、半導体デバイスの性能の顕著な向上が実現できることが、少し前から知られているが、半導体製造技術産業では、この製造技術を製造ラインで実施できずにいる。主要な障害の一つは、既存のアニーリングシステムにおける種々の安全性の懸念である。特には、高圧処理容器に対する懸念である。

ある種の処理ガスは反応性が高いか、可燃性であるか、毒性であるか、または、他の危険性を有しており、ガスが高圧に圧縮されると、圧力容器またはそのサポート・サブシステムから大気中へのガス漏れの起きやすさがずっと大きくなる。水素／重水素ガスは、例えば、可燃性が高く、高濃度の水素／重水素ガスが大気中に酸素に接触すると、爆発が起き得る。また、分子サイズが小さいために、高圧条件では水素／重水素ガスの漏れ出し易さが大きい。この結果、半導体資本設備産業において、水素／重水素処理容器の開発が遅い。水素／重水素以外の、毒性、可燃性または他の危険な性質を有するガスを高圧アニーリング雰囲気に用いることも、同一の理由から開発が遅い。

高圧システムが、典型的には、以下の３つの部分またはサブシステムからなる。（１）高圧ガス処理容器、（２）導入される高圧ガスの配給システム、（３）処理完了後の高圧ガスの廃棄（排気）機構、である。これらのうちで、最も重要なものは、通常、処理容器または処理チャンバーである。処理容器または処理チャンバーは、水素ガスといった処理ガスが加圧され、半導体ウェハーが処理されるところである。チャンバーのドアまたはフタが、典型的には、Ｏリングでもってシールされる。高圧・高温の条件では、Ｏリングが密閉性を保つことができなければ、水素ガスといった処理ガスが外気中に漏れ出すことがあり得る。組み立てた構造における他の何らかの接合部、または材料の何らかの欠陥部も、ガス漏れを引き起こす可能性があり、危険な状態を引き起こす可能性がある。

高圧水素手段に伴う、安全性の他の問題点は、導入されて来るガスの制御システムまたは制御モジュールである。このところに、流量計、（質量）流量コントローラー、及びその他のガス制御機構は接続されている。これらの接合部は、あらゆる水素漏れの潜在的な原因部分となり、これら接合部の弱さや欠陥は、有害な条件をもたらし得る。処理ガスを移送するのに用いるステンレス鋼管も、安全性の懸念の一部分である。ステンレス鋼管の品質が今日、非常に高いといえども、ステンレス鋼自身の何らかの欠陥が、高圧条件では水素漏れを引き起こし得る。

高圧アニーリングシステムを設計する上で考慮する他の重要な要素は、高圧に圧縮した水素または重水素といったガスを、処理が終わった際にどのように大気中へと排気するかということである。圧縮された水素は、100%までの濃度であり得るので、適切に取り扱われないと安全性の問題を引き起こし得る。他の安全上の問題点は、処理終了後に処理チャンバーの扉が開かれガスが減圧されるロードロック環境である。処理ガスが減圧された後にも、残存ガスがチャンバー中にトラップされ、残留ガスが大気と相互作用を行う可能性は、常に残る。

高圧水素処理が反動性性能によりたいへん有利であることが広く知られているにも関らず、これらの安全上の懸念が原因の一部となって、半導体資本設備産業は、高圧水素処理設備を開発するのに消極であり続けた。報告されている高圧水素処理手段は、実験室の設定にて、プロトタイプとして用いられたかテストされたものである。図１Ａには、その一つを示す。図１Ａは、従来技術における典型的な高圧水素処理容器の断面図を示す。留意すべきは、この図に示す処理容器が、プロトタイプもしくは実験室モデルであることである。後述する安全上の問題点により、半導体製造の製造環境では、このような特定の設計の高圧処理容器が用いられないかも知れない。

図１Ａは、この場合にステンレス鋼製のメイン処理容器10と、処理容器の上部の容器フタ11を示す。このフタ11は、閉じられた際に、不図示のＯリングでもって密閉される。メイン容器10の内側には、ヒーター20、反応容器21及び反応器カバー22が重ねられて不図示の半導体ウェハーを保持している。上部の容器フタ11を通じてメイン処理容器10の内側まで、水素／重水素ガスのインジェクターもしくは導入口15、圧力センサー14、及び、ガス交換排出口16が接続している。メインヒーターは、温度センサー／熱電対17、及び、熱電対18に接続している。圧力センサ14は、温度モニターユニット13に接続しており、温度モニターユニット13は、温度コントローラに連結している。

図１Ａに示すプロトタイプの設計は、前述した安全性の問題点を考慮に入れていない。この特定のモデルは、実現可能性の検討のためだけに設計されたものである。処理容器は、一つのウェハーのみを保持するように設計されていることに留意されたい。このシステムは、反応容器21中にウェハーをまず搭載してから稼動する。ウェハーがヒーター20により加熱され、水素ガスがガスインジェクター15を通じて上部から導入される。圧力センサ14及び圧力モニタユニット13がメインチャンバー内のガス圧力をモニタリングし、熱電対17及び18が温度をモニタリングする。所望のガス圧力及び温度に達したならば、典型的なアニーリングプロセスはおよそ半時間続けられる。アニーリングプロセスの終了後、チャンバー内の水素ガスは、排出口16を通じて排出される。

この設計の最大の弱点は、処理チャンバーまたは処理容器を密閉するメインＯリングである。このことは、図１Ｂに描かれており、Ｏリングが明示的に示されている。図１Ｂは、図１Ａと同様に、メイン容器110及びその蓋111の断面図を示す。メイン容器110は例えば円筒形である。導入ガス配管及び排出パイプといった図１Ａに含まれた他の部分は、明瞭にするために描かれていない。図１Ｂにおいて、容器110とフタ111との間の間隙はＯリング109によって密閉されている。Ｏリングは、円形または丸いリングであり、典型的には、円形または楕円形の断面を有する。図１Ｂには、矩形断面を有するＯリングを示す。このメインＯリングが高圧に屈すると、水素ガスが容器から漏れ出し、雰囲気中の酸素に暴露した場合には発火する可能性がある。このため、非常に危険な条件が作られ得る。通常の運転条件であっても、Ｏリングの周りの水素漏れの可能性が大きい。
米国特許US6752874 米国特許US5750436 特開平6-232065 特開昭62-54081

本発明は、高圧のガスを用いる、アニーリングシステム及びその他のシステムに関する特には、本発明の実施形態は、高圧ガス環境での半導体デバイスのアニーリングのための方法及び装置に関する。少なくとも一つの実施形態によると、高圧の水素または重水素ガスが、高誘電率ゲート（High-k gate）絶縁膜工程、メタリゼーション後のシンタリング・アニール及びフォーミング・ガスアニールといった種々のアニーリングで用いられる。高圧ガスの使用は、デバイス性能を顕著に向上させる。例えば、デバイスの寿命及びトランスコンダクタンスを向上させ、ダングリング・ボンドを減少させる。高圧ガスアニーリングの主な利点は、所与の温度及び／または所与の処理時間にてサーマルバジェット・コストを低減させつつ、デバイス性能を向上し得ることである。このことは、先進デバイス技術の本質的な要求である。

本発明の一実施形態によると、水素／重水素アニールのためには高圧処理システムに軸方向が垂直の容器（縦型容器）を用いる。他の実施形態によると、高圧の水素／重水素アニールに軸方向が水平の容器が用いられる。本発明の特定の実施形態によると、アニーリング容器が、内側チャンバー及び外側チャンバーを含む二重チャンバー構造を備える。これらの実施形態において、可燃性、毒性または他の危険性を有する可能性のある反応ガスは、内側チャンバー内に閉じ込められる。内側チャンバーは、外圧が加えられた他のガスにより、外側チャンバー内に保護されている。いくつかの実施形態によると、窒素ガスといった不活性のガスがこの目的で用いられる。このような設計は、内側チャンバーから処理ガスが漏れ出した場合のバッファーゾーンを提供する。特定の実施形態によると、2つ以上の外側チャンバーが用いられて、多層の保護ゾーンないしバッファーゾーンを備える。チャンバー内へと導入されるガスの配送モジュールないし配送サブシステムは、いくつかの実施形態において、同様に、保護されている。本発明の少なくとも一つの実施形態において、内側チャンバーは、石英といった非金属材料から作られ、外側チャンバーは、ステンレス鋼といった合金、または金属から作られる。いくつかの実施形態において、内側及び外側のチャンバーが高融点の金属材料からなる。

二重チャンバー設計において、内側及び外側のチャンバーの圧力について、協調制御が行われる。例えば、内側チャンバーのガス圧力が増加したり減少すると、外側チャンバーのガス量が増大したり減少したりして、内側チャンバーの器壁にかかる圧力差が所定の範囲内に維持されるようにする。圧力差が所定の値より大きくなると、内側チャンバーの信頼性に影響を与える可能性があり、このことは、圧力差により引き起こされる力に対する強度ないし抵抗性を、外側チャンバーよりも低いものとする可能性がある。

本発明の一実施形態によると、半導体製造工程における、高誘電率ゲート（High-k gate）絶縁膜工程、メタリゼーション後のシンタリング・アニール及びフォーミング・ガスアニールに適した、高圧の水素、重水素または他の毒性のガス（100%純度または部分圧）の処理システムを設計し製造する方法を開示する。この方法は、加圧された水素／重水素、または、フッ素、アンモニア及び塩素といった加圧された他の可燃性または毒性のガスに関連した安全上の主要な問題点を解決する。このことは、半導体寿命の向上、トランスコンダクタンスの向上、ダングリングボンドの低減などの点で、半導体性能の顕著な向上を実現する。

発明の効果

本発明の実施形態によると、高圧環境でのアニーリングを可能にするか実際的にするか、特には、処理時間、処理温度及び処理ガス濃度という3つの本質的なパラメーターに影響を与えることにより、以下のような利点をもたらす。（１）ガス濃度及び処理時間を変化しないように保ちつつ、圧力の増大により処理温度が減少するとともに、同一または同様の処理結果を製造する。（２）時間及びガス濃度の他のパラメーターを変化させずに保ちつつ、圧力が増大するにつれて処理時間が顕著に増大し、同等の処理結果をもたらす。（３）時間及び温度パラメーターを一定に保ちつつ、圧力が増大させるにつれて処理ガス濃度を低減させ、同様な処理時間をもたらす。（４）処理ガス濃度を一定にしつつ処理圧力の増大につれて処理時間及び処理温度を同時に低減させることができる。（５）処理結果に影響を与えることなく圧力増大につれて、処理時間、処理の温度及びガス濃度を同時に低減させることができる。

前述のように安全上の主要な懸念は、アニーリング容器からのガス漏れである。高圧条件では、漏れの起こり易さが増大する。高濃度の水素ガスが大気中の酸素にさらされると、例えば、発火したり、爆発が起きたりする。本発明の実施形態は、種々の方法及び技術により、水素または他の処理ガスについて、直接に外気中に放出されるのを防止し、アニーリングシステムの稼動中に、外気にさらされる可能性を減少させる。特には、方法または技術が、高圧の水素／重水素及びその他の毒性ガスをアニーリング容器またはこれに接続させる何らかのサブシステムを配送しつつ、ガス漏れを最小限にするのに用いられる。本発明の実施形態は、製造環境にて用いられる。

本発明は、改良された処理容器を提供し、この処理容器にて水素が加圧されウェハーが処理される。容器またはチャンバーが、種々の電気系統及びチャンバー部品を据え付ける一つまたは複数の開口を有し、適当な寸法のＯリングがチャンバーとその扉またはフタとの間を密閉するのに用いられる。高圧条件、及び／または、非常に高温の条件にて、Ｏリングが密閉を保てなければ、水素が外気中へと漏れだし、潜在的に危険な状況となり得る。一般には、Ｏリング周りまたはこれに近接した組立体の接合部の周りでの水素漏れの可能性が大きい。水素といった小さな分子は、固体金属材料の何らかの欠陥または欠点さえも通過する。本発明の少なくとも一つの実施形態によると、処理容器が内側チャンバー及び外側チャンバーからなる。水素または他の反応性ガスは、内側チャンバー内に閉じ込めらるが、内側チャンバーは、外側チャンバーにより閉じ込められた他のガスにより加えられる外からの圧力により保護される。このような実施形態は、外気にさらされたならば反応性、可燃性、毒性が高いかまたは他の理由により人に危険か有害である処理ガスに、漏れがある場合に、バッファー層を与える。窒素ガスといった不活性のガスが外側チャンバー内にて用いられ、特には、以下の２つの機能を与える。すなわち、内側チャンバーから漏れだした潜在的に危険なガスを希釈し、漏れ出たガスが外気中に直接放出されるのを防ぐという機能を与える。一実施形態によると、容器は、2つまたはそれ以上の水平のチャンバーからなる。他の実施形態によると、異なるタイプのチャンバーが種々に組み合わされて用いられるのであり、一つのチャンバーが処理に用いられ、他のチャンバーが処理チャンバーを直接または間接に包み込むのに用いられる。

本発明のいくつかの実施形態によると、安全なガス導入口及び制御サブシステムまたは制御モジュールを提供する。制御サブシステムまたは制御モジュールにて、流量計、（質量）流量制御器、及び他のガス制御システムに接続する。一実施形態において、ユニット間の接続ジョイントは、追加的な小室（コンパートメント）または筺体により保護される。他の実施形態によるとガス管が二重壁構造により保護される。いくつかの実施形態によると、処理容器及びサブシステム間を連結するガス管を含むサブシステムからのガス漏れを検知するための警告または警報のシステム・機構が用いられる。

本発明の他の態様によると、安全排気システムが備えられ、この安全排気システムでは、100%までの純度の加圧された水素が、アニーリング処理後に大気中に放出される。いくつかの実施形態によると、排気工程の最中に、水素ガスが他のガスにより希釈される。一の実施形態によると、外側チャンバーからのガスは、放出され、同時に、内側チャンバーから放出される水素／重水素または他の可燃性または毒性のガスと混合する。他の実施形態によると、窒素ガスといった他の不活性のガスが排気工程中に加えられ、これにより、アニーリング容器から排気される反応性ガスの濃度がさらに減少する。

処理工程が完了し、種々の目的で用いられていたガスが加圧解除（減圧）された後、アニーリングチャンバーまたは何らかのサブシステムにトラップされた残留ガスが残っているかもしれない。トラップされた残留ガスは、いずれ、リーク、及び／または、外気との相互反応を引き起こす可能性があり、潜在的に危険な状況を作り出す。本発明の少なくとも一つの実施形態によると、処理工程の完了または停止の後に、残留ガスを安全に取り除く方法及び装置が備えられる。いくつかの実施形態によると、この方法及び装置は、アニーリング容器の排気バルブまたは排気管の周辺または近傍にて、さらなる窒素気流を用いて実現される。

したがって、ここでまとめるならば、本発明は、特に、水素、重水素及びその他の有毒ガス（例えばフッ素、アンモニア、塩素）の純粋または部分圧を用いる高圧アニーリングの容器またはその他のサブシステムにおいて、既存のシステムに関連した種々の安全上の問題を克服できるものを提供する。本発明は、純粋な水素／重水素またはフォーミングガスを用いて、半導体製造方法の製造環境で実施することのできる、最初の加圧アニーリング方法を提供する。本発明の種々の実施形態は、例えば、半導体製造工程における、高誘電率ゲート（High-k gate）絶縁膜のアニール、メタリゼーション後のシンタリング・アニール、及びフォーミング・ガスアニールに用いることができる。本発明における、これらの実施形態及び他の実施形態、特徴事項、態様、及び利点は、添付の図面、及び、詳細な説明及び請求の範囲から明らかであろう。

以下、本発明は、実施例によって、また、限定することなく添付の図面によって描写される。図面中にて、同様の要素には同様の符号を付した。本発明は、添付の図面を用いて、より充分に説明され、この中で、本発明の種々の実施形態が示される。しかしながら、本発明は、種々の形態にて実施可能であり、以下の実施形態によって限定されると考えられるべきでない。むしろ、これらの開示は、詳細で完全であって、当技術分野に習熟した者に対し、本発明の範囲を充分に伝えるであろう。同様に、説明の目的で、数多くの特定の詳細事項が、下記の説明の中で述べられるが、本発明を完全に理解するためである。しかしながら、具体的な説明がなくとも、当該技術分野に熟達した者ならば本発明を実施できることは明らかである。

水素その他の有害なガスを用いる高圧処理容器の製造における根本的な要求は、安全を確かなものとすることである。コントロールされた環境の下で、二原子の水素または重水素が比較的安全である。しかし、ガス密度を高くした水素／重水素は、可燃性が高く、大気中の酸素にさらされると、発火または爆発を起こし得る。ある与えられた空間体積中におけるガス分子の量は、ガス圧力に、ほぼ比例して増大し、このため、水素が爆発または突然に燃焼するリスクは、ガスが、より加圧されるにつれて増大する。大気圧中において、７％以上の水素濃度は、重大な安全上の懸念を生じさせる。圧力が高められた条件の下で、安全性の懸念は、ガス密度とともに、圧力にほぼ比例して増大する。前述のように、安全性の懸念は、半導体資本設備産業が製造現場で用いることのできる高圧の水素／重水素処理容器の設計及び製造に消極的であり続けた主要な理由の一つである。したがって、設計の考慮点のうちで最も重要な点は、処理ガスの漏れ、または、処理ガスが大気にさらされるのを、低減させるか、または最小限とすることである。

水素（及び何らかの他のガス）を用いた高圧処理システムの設計が、典型的には、次の3つの部分ないしサブシステムを含む。（１）メイン処理容器、（２）導入高圧ガスを配送及びコントロールするシステム、及び、（３）処理の完了後に、高圧処理ガスを廃棄、放出または排出する機構である。本発明の種々の態様について、これら3つのサブシステムに関連して論述する。以下の説明において、処理ガスの例として水素ガスが主として用いられているものの、水素ガスのみに限定すると解釈すべきでない。多くの場合、別段の他の言明がない限り、何らかの反応性、可燃性、毒性、有害、または他の理由で危険なガス、または、一般的にいかなるガスについても、本発明の種々の実施形態において「水素」の語で代えることとする。

まず、本発明は、改良されたアニーリング容器を提供する。このアニーリング容器では、水素が加圧されウェハーが処理される。図１Ｂに示すように、容器が、典型的には、Ｏリングによって、チャンバーとその扉との間を密閉されている。従来技術の典型的な容器であると、Ｏリングが高圧の下で密閉を行えないならば、水素ガスが、容器中から外側へと直接漏れ出す。この漏れ出しは、潜在的に危険な状況を作り出し得る。本発明の少なくとも一つの実施形態によると、処理容器が内側チャンバーと外側チャンバーとからなる二重チャンバーからなる。水素その他の反応性ガスが内側チャンバーに閉じ込められており、内側チャンバーは、外側チャンバー中に閉じ込められた他のガスによって加えられる圧力によって保護されている。この実施形態は、内側のガスに漏れ出しがあった場合におけるバッファーを提供する。本発明の他の実施形態によると、容器が２つの水平のチャンバーからなり、この場合も、一方が他方を包み込んでいる。ある実施形態によると、3つ以上のチャンバーが用いられる。

第２に、本発明のいくつかの実施形態によると、改良された導入ガスの配送システムまたは配送モジュールが提供される。この配送システムまたは配送モジュールにて、流量計、（質量）流量コントローラー、及びガスコントロール機構が接続されている。少なくとも一つの実施形態において、種々のガスコントローラ・ユニット、並びに、これらユニットの間の接合ジョイントが、さらなる小室またはチャンバーによって保護されている。処理ガスがこれらユニットのいずれかから漏れだした際には、漏れだしたガスが保護小室の中に閉じ込められる。いくつかの実施形態において、警告または警報システムが、ガス漏れの検知により始動される。特定の実施形態において、ガス管からの漏れは、二重壁または二重層のステンレス鋼管を用いることにより、防止されるか低減される。

第３に、本発明の一実施形態によると、改良されたガスの廃棄または排出のシステムが提供される。この廃棄または排出のシステムでは、加圧された水素ガスがアニーリング処理の完了後に外気中へと放出される。いくつかの実施形態においては、排気工程において水素ガスが他のガスにより希釈される。本発明の一実施形態によると、外側チャンバーからのガスが同時に放出されて、内側チャンバーからの水素ガス、または他の毒性もしくは可燃性のガスと混合される。いくつかの実施形態においては、外側チャンバーの容積が内側チャンバーの容積よりも大きいので、処理ガスをより効率的に希釈することができる。一実施形態において外側チャンバーの容積は、内側チャンバーの容積の3倍である。いくつかの実施形態において、排気プロセス中に他の不活性ガスが放出パイプに加えられ、アニーリング容器から排出される反応性ガスの濃度が低減される。処理が完了し、ガスが加圧解除された後、アニーリング容器中、またはいずれかのサブシステム中にいくらかの残留ガスが残ることがある。残留ガスは、いずれ、漏れ出し、及び／または、外気との相互反応を起こして危険な状況を作り出す可能性がある。本発明の一実施形態によると、処理が完了した後、システム中に残る残留ガスを安全に取り除く装置及び方法を提供する。本発明の種々の実施形態を添付の図面を参照して詳細に説明する前に、例としての種々の実施形態における主要な特徴点を以下にまとめる。

本発明は、半導体製造の現場に、高誘電率ゲート（High-k gate）絶縁膜アニール、メタリゼーションの後のシンタリング・アニール、フォーミング・ガスアニール、及び他のプロセスを適用するための、水素／重水素及び毒性のガスによる高圧処理装置（100気圧まで）を設計し製造する方法及び装置を提供する。

本発明は、高圧窒素環境（シェル圧力）を用いることにより、高圧水素（反応管圧）を外気から隔離する二重圧機構の設計を提供する。内側の処理チャンバーについて安全性を確保するためである。反応管圧は、水素／重水素または他の毒性ガスの内側チャンバーないし反応管の中での圧力である。いくつかの実施形態において、石英チャンバーが内側チャンバーに用いられ、石英チャンバーにより、シェル圧力が反応管圧力から分離されている。

本発明は、処理が完了した後、及び／または、緊急の処理停止の後、加圧解除（放出）の際に、加圧水素をシェル圧力で希釈するための方法及び装置を提供する。いくつかの実施形態において、水素／重水素または他の有毒ガスをさらに希釈するべく、排気ベントラインまたは希釈タンク中で、さらなる希釈を行う。いくつかのケースでは、外気中に排出する前に、必要ならば排出ガスがスクラバー中で焼却される。

本発明の複数の実施形態は、いずれかの接合部またはジョイントからの水素または重水素の漏れ出しを検知すべく、減圧下、及び／または、窒素加圧下における、シール用ガスコントロールパネルのサブシステムを設計し、水素／重水素センサーをガスパネル内に備えることにより、高圧条件でのガスコントロールサブシステムに安全性を付与する。

本発明の複数の実施形態は、ガス供給源（ガスボンベまたはブースターポンプ）と高圧容器との間にある高圧処理ガス（水素／重水素、または、フッ素、アンモニア、塩素など）の流路ラインについて二重壁ステンレス鋼管を設置することにより、外気環境における安全性を付与する。いくつかの実施形態において、二重壁ステンレス鋼管が、処理チャンバーと、処理ガスを放出する排気ユニットとの間にも設置される。二重壁ステンレス鋼管は、内側パイプの外側に第２のパイプを備えることにより、水素が直接に外気中へと漏れだすのを防ぐ。

本発明の複数の実施形態は、処理の完了後に扉を開けた際、水素または重水素の潜在的な残留物を除去すべく、窒素の横方向の層状の流れを排気系中に供給することにより、処理ロードゾーン・エリアにおける安全性を確実なものとする。いくつかの実施例において、窒素ガスは、排気とともに、直接に希釈タンクに流れ込み、希釈タンクにて、排気ガスが他のガスと混合されてさらに希釈される。

図２Ａを参照して、前述の３つのサブシステムを含んでなる本発明の実施例を説明する。本実施例では、垂直（縦型）の高圧処理システムが用いられる。本実施例によると、アニーリング容器が、内側チャンバー及び外側チャンバーからなる二重チャンバー構造を有し、可燃性、毒性、またはその他の危険性を有し得る反応ガスが内側チャンバー内に閉じ込められている。内側チャンバーは、外側チャンバー中に収納された別個のガスにより加えられる圧力により保護されている。この設計であると、処理チャンバーから処理ガスが漏れ出しがあった場合に、バッファーゾーンを与える。バッファーゾーンは、とりわけ、次の２つの利点を与える。バッファーゾーンが、内側チャンバーから漏れだした潜在的に危険なガスを希釈する。また、バッファーゾーンは、漏れ出したガスが直接、外気中に漏れ出すのを防止する。いくつかの実施形態において、複数の外側チャンバーが用いられ、多重の層、ないしはバッファーゾーンを与える。メインの外側容器または外側チャンバーは、図中に示されており、天井部37、本体39及び底部38の3つの構成部材からなる。いくつかの実施形態において、外側の容器部材は、316ステンレス鋼材からなり、圧力に対する応力点が高い。容器の天井部37は、通常、メインの容器本体39にネジ止めされており、容器の底部38は、ブリーチ・ロック40 (breech lock)を用いてメインの容器本体39に取り付けられている。いくつかの実施形態において、ブリーチ・ロック40も、316ステンレス鋼材からなる。本実施例の設計において、容器底部38は、装填及び取り出しのために容器の扉が開く際に、メインの容器本体39から引き離される。

メインの容器本体39内には、4ゾーン式のメインヒーター34があり、各ヒーターゾーンを独立に制御・調整する。ヒーター部材34は、隔離部33により外側容器から断熱されている。また、本実施例では、2ゾーン式のプラグヒーター24が容器底部材38の上端部にあり、このプラグヒーター24が、ウェハーホルダーまたはウエハ・ボート(wafer boat)22を底から加熱可能である。ウエハ・ボート(wafer boat)は、一つまたは複数の半導体ウェハー23を保持可能であり、いくつかの実施形態において、石英から作られている。外側のメイン容器は、外側容器内のヒーター34によって容器が安全温度範囲を越えて過度に熱せられるのを防止するための冷却水配管31を有している。プラグヒーター24の周囲には、石英キャップ27が配置されており、石英キャップ27は、導入ガスを処理温度に加熱するプラグヒーター24の周りに、石英のつる巻き体を備えている。処理ガスが、内側処理チャンバーないしは反応管21へと、反応管21を加圧するガス・インジェクター26を通じて導入される。いくつかの実施形態において、内側処理チャンバーが石英などの非金属材料からなり、外側チャンバーが金属またはステンレス鋼などの合金からなる。他の実施形態において、内側及び外側のチャンバーが高融点の金属材料からなる。内側チャンバー21は、外側容器内の空間を2つの領域に分け、この2つの領域内のガスは、完全に隔離されており、異なる圧力を有することができる。処理チャンバーの内部のガス圧力は、図中に20で示されており、反応管温度と呼ばれる。また、処理チャンバーの外側の圧力は、図中に30で示されており、シェル圧力と呼ばれる。外側のシェルチャンバーの圧力は、典型的には、処理ガスとは異なったガスが加圧されて加えられる。処理ガスは反応性が高いか、可燃性であるか、毒性であるか、または、他の危険性を有している。いくつかの実施形態において、窒素ガスといった不活性のガスがこの目的で用いられる。本実施例において、窒素が、図に示すように、シェル窒素インジェクター50を通じて導入される。図には、また、最上部冷却板32及び底部冷却板38の２つの冷却板が示されている。これら冷却板は、最上部冷却板32の上方の領域、及び、底部冷却板38の下方の領域を過度の加熱から保護するのに用いられる。外側チャンバー内のシェル圧力領域と、内側処理チャンバー内の反応管圧力領域とは、分離されており、Ｏリング25により相互の間で密閉されている。

二重チャンバー設計において、反応管圧力及びシェル圧力は、同時協調的な具合にコントロールされる。例えば、反応管内の処理ガスの圧力、例えば水素の圧力が上昇するか、または減少すると、シェル内の不活性ガスの量が、自動ガスコントロールシステムによって、自動的に増加または減少する。自動ガスコントロールシステムは、反応管圧力及びシェル圧力を監視し、圧力差について、内側チャンバーの器壁の全体にわたって一定となるようにコントロールを行う。チャンバー内を加圧する際に、シェルチャンバー内、及び、反応管チャンバー内の圧力をバランスさせる必要があり、これら圧力が、実質的にいつでも、事実上、互いに等しい。石英を用いた反応管を用いる特定の実施形態において、典型的には、シェル圧力と反応管圧力との間に±２気圧の差は耐えられる。反応管が加圧されて、水素または重水素のガスが流れ込み始めた際に、シェル窒素圧力が同時に注入されて、圧力差が所望のレンジ、例えば±２気圧となるようにする。典型的な二重チャンバーシステムにおいて、シェル窒素の流入が、一般的に、水素または重水素の流入よりも大きい。外側シェルチャンバー39（図２Ａ）が、典型的には、内側の反応管チャンバー21（図２Ａ）よりもずっと大きいからである。同様に、水素ガスが排出されるとき（例えば、処理が完了した後）、窒素及び水素が同時に排出され、圧力差が所望の範囲内に保たれるようにする。

シェル窒素30の圧力と、反応管水素20の圧力とを等しくするか、ほぼ等しくすることで、石英反応管が内側へも外側へも崩壊することなく、一体性を保つようにする。反応管が水素／重水素または他の処理ガスにより、指定された圧力レベルにまで充分に加圧されるとき、シェルも、窒素または他の不活性ガスにより、同一または同様の圧力レベルにまで加圧される。特には図２Ａに示す特定の設計にて、不図示の特定の寸法構成を採用するとき、シェル圧力と反応管圧力との差（圧力差）は、およそ2気圧までの圧力だけ、反応管圧力よりも高いかまたは低くなり得る。この条件において、高圧下の水素または重水素は、反応管領域の周りの多量の窒素により大気から完全に分離されている。そのため、高圧処理中に、どのような形で水素／重水素が外気にさらされることをも防止することができる。

高圧処理が完了した際に、反応管圧力20は、加圧解除排気路29を通じて解除され、また、シェル圧力30も、シェル圧力排気路35を通じて解除される。これら排気路29,35は、コントロールバルブ41によりコントロールされる。図２Ａに示す本実施例では、シェル圧力及び反応管圧力が、同一のコントロールバルブまたは同一のバルブセットにより制御される。圧力コントロールバルブ41が圧力を解除するとき、シェルの窒素と、反応管内の水素その他の反応性ガスとが同時に排気路へと放出される。これらの排気ガスが混合され、これにより、水素ガスなどの処理ガスが窒素でもって効果的に希釈され、また、２つのチャンバー間の圧力差が、所望の範囲内に保たれる。外側チャンバーの容積が内側チャンバーの容積の3倍である図示の実施例において、内側チャンバーからの処理ガスの濃度が、元の濃度の１／３のレベルに希釈される。例えば、30%水素濃度のフォーミング・ガスがアニーリング中に用いられるとき、排気中の水素濃度は約10%となる。

高圧処理運転の最中に、水素その他の処理ガスが反応管からシェルへと漏れ出したならば、シェル中の窒素によって直ちに希釈される。反応管からシェルへの漏れ出しが充分に大きく、シェルから反応管内への漏れ出しが比較的小さいのであれば、反応管内の圧力は、所望の圧力レンジより下にまで低下する。このような場合、高圧処理は、ソフトウェア・インタロックによって停止される。一方、シェルから反応管へと漏れ出した窒素は、反応管内における水素その他の反応性ガスと混合して、その濃度を低下させる。漏れ出しが、シェル圧力を所望のレベルよりも低下させる程度に大きくなり、反応管圧力が比較的高い範囲に保たれているときにも、ソフトウェア・インタロックによって、運転が停止される。運転を停止するときに、圧力コントロールバルブ41が両方のチャンバーからガスを放出させ、これにより、シェル圧力及び反応管圧力の両方が、同時に解除される。シェルから外気への漏れ出しが生じたときには、反応管内の圧力が安定のまま、シェル圧力は急速に低下し得る。このような場合、いくつかの実施形態において、ソフトウェア・インタロックによって、処理をシャットダウンし、運転を停止する。シェル圧力及び反応管圧力が同時に落ちたときには、内側チャンバー及び外側チャンバーの両方のガスが外気中に漏れだしていることを意味する。または、例えば、圧力差の不具合により、シェル圧力と反応管圧力とを分離する石英管が崩壊したとき、水素その他の処理ガスがシェル窒素でもって直ちに希釈され、そのため、リスクが低減される。このような条件下で、機械的インタロック及びソフトウェア・インタロックが、運転をシャットダウンし、圧力開放バルブが直ちに開放されて、両方のチャンバーの圧力が引き下げられる。内側及び外側チャンバー内の圧力センサーが、コンピューターに連結され、コンピューターが、ここに記載された制御を行う。この制御は、コンピューター上でソフトウェアプログラムにより実行される。

圧力コントロールバルブ41が開いたとき、両方のチャンバーの圧力が同時に解除されるが、窒素及び水素のガスが未だに高圧状態にある。水素は、シェルの窒素により希釈されるが、外気には接触しない。典型的にはステンレス鋼管製である排出管の欠陥が、水素を外気に接触させる。ステンレス鋼管の欠陥からの、このような不所望の漏れ出しを防ぐべく、本発明のいくつかの実施形態によると、図２Ａにおける排気ライン・ステンレス鋼管42が、2重壁ステンレス鋼構造を有する。2重壁ステンレス鋼構造では、1番目の内側のガス管に欠陥があり漏れ出しが生じても、2番目の外側のパイプが漏れ出した水素をパイプの中に閉じ込める。そのため、ガスが外気中へと直接に漏れ出す可能性は、大きく減少する。窒素で希釈された水素は、二重壁の排気ライン42を通じて希釈タンク43に流れ込み、さらに希釈されてから、水素／重水素燃焼スクラバー45へと、もう一つの二重壁の排気ライン・ステンレス鋼管44を通じて移動する。スクラバーが排気中の水素その他の可燃性ガスを燃焼し、図中に矢印53で示すように、燃焼済みの残渣を外気中へと排出する。スクラバーが用いられない場合、外気からの逆流に起因して、排気放出ラインには、水が凝縮する可能性が高い。外気は、典型的には、排気よりもずっと低い温度となっている。凝縮水（H₂O）が酸素を有しているので、水素と反応する可能性がある。このことは、安全上の問題となり得る。本発明のいくつかの実施形態によると、水の凝縮を防ぎ、放出される水素／重水素の希釈の度合いを増大させるべく、排気放出ラインへ中へと、さらなる窒素が注入される。図２Ａには、窒素注入ライン56を示し、これが、排気放出バルブの直後の箇所で、排気放出ラインに接続している。この窒素注入ライン56は、スクラバー45の排出口からガスが常時オーバーフローすることを保証する、定常的な窒素源としての役割を果たす。本発明の少なくとも一つの実施形態によると、排気ライン中でのいかなる凝縮をも防止し、窒素がスクラバー45から常に外側へとオーバーフローする状態を維持すべく、通常運転中には、少量の窒素フローが維持される。チャンバーの減圧解除を行う最中には、アニーリング容器から排出される排気水素／重水素その他の潜在的に危険な処理ガスをさらに希釈すべく、窒素フローを増大させることができる。

図２Ａには、さらに、高圧ボンベ49またはブースターポンプが示されている。これは、水素といった処理ガスのガス供給源である。導入する処理ガスは、ガスライン54及び48を通じてのガスコントロールパネルまたはガスコントロールキャビネット46へと流れ込み、ガス管51及びガスインジェクター26を通じて、処理チャンバー21へと流入する。ガス管51とガスインジェクター26との間のガス配管は、図中に、明示的に示されてはいない。導入される水素または重水素ガスは、100%の純度であり得、また、圧力が典型的には少なくとも500PSIである。そのため、導入ガスライン（例えば54,48,51）及びガスボンベまたはポンプの周辺の種々の部品は、高圧システムの最も危険な領域であるかも知れない。水素ガスラインは、流れを制御・調整すべく、ガスコントロールパネル中に収納された（質量）流量コントローラーまたは流量計といったガス制御機構に接続される必要がある。ガス接続ジョイント及びガス制御構成部材そのものが、高圧下で水素ガス漏れ出し源となり得る。したがって、いくつかの実施形態において、水素がいかなる形でも外気中へと漏れ出すのを防止すべく、全ての導入ガスライン54,48及び51に、二重壁ステンレス鋼管を用いる。また、本発明の少なくとも一つの実施形態によると、水素または重水素のためのガスコントロールパネル46が、窒素ガス用のコントロールパネル47といった他のガスコントロールパネルとは分離されている。この設計において、ガスコントロールパネルは、加圧窒素環境または、軽く減圧された環境により遮蔽されている。不図示の全てのガス制御パネルの構成部材が設置されるところの水素／重水素ガスパネルは、一般に、密閉される必要があり、いくつかの実施形態によると、コントロールパネル中に水素／重水素検知器が設置される。コントロールパネルは、希釈タンク43にも接続するのであっても良い。コントロールパネル中で水素漏れ出しが検知された場合には、警報が鳴り、ガス供給源ラインが閉じられる。本発明の実施形態によると、窒素または酸素ガスの他のガス管は、一重壁のステンレス鋼管を用いる。例えば、デュワービンまたはブースターポンプであるガス供給源からのシェル窒素ライン52及び50は、図中に示すように、一重壁のパイプからなる。

一般に、本発明の実施形態は、前述の純粋な水素または重水素を含む、多くの相異なるタイプの処理ガスによっても実施することができる。いくつかの実施形態によると、所定の濃度比で２種またはそれ以上のガスを混合した混合ガスを用いることができる。いくつかの実施形態によると、本発明のシステムが2つ以上のガスボンベ49、または、処理ガス供給源を備え、所定の濃度比の混合ガスが、ガスインジェクションシステム（例えば、図２Ａ中の46,48,51）中にて生成するのであっても良い。場合によっては、10%水素及び90%窒素（例えばフォーミング・ガス）を、（例えばガスボンベ49中の）処理ガスとして用いることもできる。他のケースでは、5%水素及び95%窒素の混合ガスを用いることができる。さらに他のケースでは、2%のフッ素または塩素と、98%窒素との混合ガスを用いることができる。本発明の特定の実施形態によると、2〜98%の重水素を、ヘリウム、窒素またはアルゴンといった不活性ガスと混合した混合ガスを処理用に用いることができる。いくつかの実施形態によると、重水素の濃度が1〜99%であり、残余が不活性ガスである。したがって、本発明は、特定の処理ガスに限定されず、いかなるガス種も、使用の際の要求に応じて用いることができる。

典型的な処理容器において、潜在的に水素が外気に暴露され得る他の領域が、容器へウェハーを装填するロードゾーンである。処理の完了後、図２Ａ中40で指示されるブリーチ・ロックが解除されて、容器の扉部が開く。トラップされていた残留水素がロードゾーンに放出される可能性がある。本発明のいくつかの実施形態によると、水素暴露の潜在的なリスクを最小限とすべく、ロードソーンには、水平方向の層流が一つの向きに流れるように構成される。少なくとも一つの実施形態によると、処理ガス注入機構（例えば図２Ａ中の26及び／または46）がこの目的で再び利用される。この場合、処理ガスの注入がオフとなったならば、不図示のガスボンベまたはガスポンプから処理容器中へとインジェクター26を通じてパージ用の窒素ガスまたその他の不活性ガスが吹き込まれる。なお、パージ用のガスラインは、図中に明示的に示されていない。ロードゾーンが、希釈タンク43に接続された排気部とともに構成されている。そのため、残留水素ガスは、希釈タンク43へと排出される。また、いくつかの実施形態において、ロードゾーンが、水素漏れの検知を行うべく、水素/重水素検知器を含む。

反応容器の扉が閉じられる際、反応管チャンバー内及びシェルチャンバー内に外気がトラップされる可能性も大きい。このため、加圧が開始する際に水素と相互作用を行う可能性がある。上述のように、高圧処理の終了時点にて反応容器の扉を開く際、チャンバー内に水素がトラップされる可能性もあり、トラップされた水素は、外気中の酸素と反応し得る。このような不所望の残留水素の反応を防止すべく、本発明の特定の実施形態によると、次のような処理手順を用いることができる。シェル内及び反応管内にトラップされた水素をパージすべく、処理容器の扉を閉じた後であって水素の加圧を始める前の処理の開始時に、窒素パージを行う。また、処理の終了時点にて処理容器の扉を開く前に窒素パージを行うのである。

図２Ａに示す実施形態では、２つの垂直（縦型）のチャンバーを用いており、一方が他方を包み込んでいる。他の実施形態によると、容器が２つまたはそれ以上の水平（横型）のチャンバーからなる。さらに他の実施形態によると、種々の異なるタイプのチャンバーを組み合わせられ、一つまたは複数のチャンバーが処理用に用いられ、他のチャンバーが処理チャンバーを、直接または間接的に包み込むのに用いられる。そのような例の一つを図２Ｂに示す。図２Ｂの実施例では、二重高圧処理容器が、内側の水平のチャンバーと、外側の水平のチャンバー（シェル）とからなる。

図２Ｂの実施例の高圧処理システムは、図２Ａの実施例と同様に、メイン反応容器と、導入ガスインジェクター及びコントロールシステムと、ガス排出／放出システムとの3つの主要なサブシステムからなる。メイン反応容器部材は、本体131及び底部（扉）136とからなる外側チャンバーと、反応管（内側チャンバー）141とからなる。本実施例において、外側チャンバーは、圧力に対する応力点の高い316ステンレス鋼材からなり、内側チャンバーは石英製である。１つまたは複数のＯリング138aが、内側及び外側のチャンバーの間の間隔をシールし、シェル内の圧力を保持するのに用いられる。処理の完了後、メインの扉（底部）136が、ロックを解除し容器の扉を開いた際、トラップされていた水素が外気中へと放出される可能性がある。水素が大気に暴露されるのを最小限とすべく、ロードゾーンが、窒素の1方向の層流を生成するように構成されており、また、排気が希釈タンク151に接続されている。また、特定の実施形態では、水素漏れを検知すべく、ロードゾーンに、水素／重水素センサーが含まれる。

垂直（縦型）二重チャンバー容器の設計において、内側チャンバー（反応管）は、メイン容器を、異なるガス及び異なる圧力の２つの別個の領域に分ける。いくつかの実施形態によると、内側の処理ガスの圧力140（反応管圧力）、及び、外側チャンバー内の不活性ガスの圧力（シェル圧力）130が、共に、所定の範囲内に留まるように制御される。あるケースでは、例えば、圧力差が、±２気圧の範囲内となるように保たれる。シェルチャンバー131は、窒素ガスライン150に接続する窒素インジェクター146を通じて導入される窒素によって加圧され、反応管チャンバー141は、ガスインジェクター145を通じて導入される水素または重水素によって加圧される。図２Ｂには、また、石英反応管141中に配置されたウェハー・ボート143中に、１つまたは複数の半導体ウェハー144が垂直に搭載された様子が示されている。シェル圧力130及び反応管圧力140は、本実施例において、図２Ａの実施例と同様に、Ｏリング138bによって密閉されている。外側のメイン容器は、容器内のヒーター134からの熱を遮るために、冷却水ライン132を備えている。また、4ゾーン式メインヒーターが、断熱層133の内側に含まれている。ここで、各ヒーターが独立に制御可能である。

高圧処理が完了した際に、圧力コントロールバルブ137が、両方のチャンバーからの排気ガスを排出することにより、容器内に蓄積された圧力を解除する。反応管圧力が加圧解除排気路147を通じて解除され、シェル圧力がシェル圧力解除排気路135を通じて解除される。圧力コントロールバルブが圧力を解除する際に、シェル内の窒素及び反応管内の水素が同時に排気路139へと放出される。このようにして、排気放出ライン157を通じて、水素が窒素と混合されて希釈される。本発明の少なくとも一つの実施形態によると、シェル窒素により希釈された水素が、二重壁排気ライン157を通じて希釈タンク151へと移動し、二重壁排気ライン157中でさらに希釈される。いくつかの実施形態によると、希釈タンク151に他の二重壁ステンレス鋼ライン158を通じて接続された燃焼スクラバー152が含まれ、水素その他の可燃性ガスは、図中159の矢印で示されるように外気に放出される前に、燃焼される。排気放出ライン157は、特にはスクラバーが用いられない場合に、外気からの冷たい空気の逆流に起因して、配管中に水が凝縮しやすい。凝縮した水は、高温にて水素と反応する可能性があり、潜在的に危険な状況に至る可能性がある。水の凝縮を防ぎ、水素／重水素その他の処理ガスをさらに希釈すべく、排気放出ラインに、さらなる窒素が吹き込まれて、図２Ａの窒素注入ライン56と同一の機能を果たす。窒素注入ライン161は、排気放出バルブの直後の排気放出ラインに接続されており、排気管中のいかなる水の凝縮も防止すべく、少量の窒素流が維持される。いくつかの実施形態において、窒素流は、チャンバーの加圧を解除する際に、排出される水素/重水素ガスをさらに希釈すべく増大させる。

図２Ｂの実施例には、さらに、ガス配送・コントロールシステム（制御機構）が備えられる。この領域は、高濃度、高圧の処理ガスの存在により、最も安全性が低い。図中に示されたガス配送・コントロールシステムの例は、水素ボンベ155またはブースターポンプと、水素／重水素のガス制御盤153とからなる。導入される水素または重水素のガスは、100%の濃度であり得、その圧力は、典型的には700PSIである。いくつかの実施形態によると、ガス配管（ライン）が2重ステンレス鋼管を用いる。図の実施例において、ガス制御盤153は、高圧の窒素環境または軽い減圧環境によって保護され、遮蔽されている。処理ガス用のガス制御盤153は、安全を確保すべく、他のガスパネル（ガス制御盤；例えば154）から分離されている。本発明の一実施形態によると、水素／重水素検知器がガス制御盤の内部に備えられており、ガス制御盤が、希釈タンク151へと導く排気ラインにも接続されている。ガス制御盤内での水素漏れが検知された際には、排出路が開かれて、警報が鳴り、ガス供給ラインが閉じられる。

次に、図３には、本発明の一実施形態による二重チャンバー処理容器の断面図を示す。この容器は、図２Ａの実施例の容器と同様の内側チャンバー203及び外側チャンバー201からなる。二重チャンバーの設計において、可燃性、毒性その他の危険性を有する反応ガスは、図中の内側チャンバー内部206に閉じ込められている。また、内側チャンバー203は、外側チャンバー内部205に閉じ込められた他のガスにより加えられる圧力によって保護されている。いくつかの実施形態によると、窒素などの不活性ガスが外側チャンバーに用いられる。外側チャンバー内にて内側チャンバーを保持する支持部を含む、種々の部材は、明瞭にする見地から示されていない。図示の実施例において、内側及び外側チャンバーは、フタまたは扉204, 202/207によってそれぞれ密閉されている。本発明の少なくとも一の実施形態によると、外側チャンバーは、高圧に対する高い応力点を有する、316ステンレス鋼といった金属製であり、内側チャンバーは、高温・高圧の運転環境にて汚染を少なくすべく、石英といった非金属材料製である。

図３には、また、種々のガス注入及び排出配管系統（ライン）が示されている。ガス管は、図中、線により模式的に描かれている。図３は、また、冷却水配管配管系統（ライン）が示されている。水素または重水素といった処理ガスは、配管208、209及び210を通じて注入され、配管211及び212を通じて排出される。窒素といった外側チャンバーのガスは、ガス管213を通じて流入し、ガス配管215を通じて排出される。いくつかの実施形態において、ガス配管は、他の用途でも再度利用される。例えば、装填及び取り出しを行う最中に、水素ガス配管208、209及び210、並びに窒素ガス配管213が、容器に残る残留ガスをパージするのに用いられる。

二重チャンバー設計において、図３の内側チャンバー内部203と外側チャンバー内部205との圧力差は、それぞれ、内側チャンバー壁203に加えられる押圧力となる。石英といった特定の材料からなる内側チャンバーは、圧力差が大きいと、崩壊または破損する。本発明のいくつかの実施形態において、内側チャンバーと外側チャンバーとの圧力差は、所定の範囲内に保たれる。例えば、内側チャンバー内部の圧力が増減すると、外側チャンバー内部のガスの量も増減されて、内側チャンバー壁の内外の圧力差が所定の範囲内に保たれる。このことは、図４のフローチャートに示されている。図４に例示する方法において、内外チャンバー内部の圧力差は、ループをなす動作ステップ251〜254及び256によって所定の範囲内に維持される。この動作は、両方のチャンバーの内部の圧力センサーを読み取り、一方または両方の圧力を変化させて圧力差を所望の範囲に維持するようにプログラムされたコンピュータによって実施することができる。ブロック251においては、反応管圧力及びシェル圧力が計測され、ブロック252では圧力差が算出される。圧力差が所定の限度内であるならば、ブロック253の「No」の枝により示されたように、これらの計測動作が、周期的に、または他のイベントに基づき、繰り返される。圧力差が予め設定された限度を越えていることが検知され、この圧力値が、1番目の設定値より大きい他の限度値より小さいならば、ブロック253の「YES」の枝及びブロック254の「No」の枝にしたがい、図のブロック256に示された動作を行う。この例において、圧力差は、いずれかのチャンバーにガスを加えるか除去するかによって、調整される。もし圧力差が第2の限度値よりも大きいならば、ブロック254の「YES」の枝に示されたように、処理を終了する。例えば、ブロック255に示されたようにシステムをシャットダウンして必要な安全措置を取る。

図２Ａ及び２Ｂに示すような二重チャンバー容器の典型的な設計においては、前述のように、圧力差の許容限度が2気圧前後である。シェル圧力が反応管圧力と同様または実質上近い値であれば、いくつかの実施形態において石英製などである内側チャンバーの一体性が保たれる。圧力差が限度値よりも低く保たれるように注意深くゼロ点補正を行った条件では、内側チャンバー内の水素または重水素が、反応管チャンバーの周りの多量の窒素による雰囲気から隔離される。そのため、高圧処理の最中に、水素が外気にさらされることが防止されている。反応管から漏れ出した水素は、即座に、シェル中の雰囲気窒素により希釈される。しかし、図４のブロック255に示されるように、ガスの漏れ出しが多量であって所定の限度値を超えるならば、いくつかの実施形態において、高圧処理がソフトウェア・インタロックにより停止される。外側チャンバーからガスが内側チャンバー内または外気中へと漏れ出す場合、同様の警戒が行われ、圧力差が限度値に達したならば、高圧処理がソフトウェア・インタロックにより停止される。シェル圧力及び反応官圧力が同時に落ちる場合、または、反応管圧力とシェル圧力とを分離する石英反応管が圧力差の不具合により崩れた場合、機械的なインタロック及びソフトウェア・インタロックの両方が、押圧処理運転を停止させ、圧力放出バルブが、直ちに、両方のチャンバーからガスを放出する。

本発明のいくつかの実施形態において、安全用の導入ガス注入サブシステム、配送サブシステム及び制御サブシステムが備えられ、流量計、質量流量コントローラーその他のガス制御機構が接続される。少なくとも一つの実施形態において、これらのユニットの間の接合ジョイントが、さらなる小室またはチャンバーにより保護される。図５には、ガスボンベ301、処理チャンバー305及びガスコントロールパネル（ガス制御盤）303からなる実施例を模式的に示す。ガスボンベ及びガス制御盤は、ガス管302より接続され、ガス制御盤からのガスは、ガス配管304を通じて処理チャンバー中に流入する。いくつかの実施形態において、ガス管は、前述のように、2重壁構造により保護されている。ガスボンベまたはブースターポンプの最小圧力は、典型的には、700PSIであり、導入ガス配送システムは、高圧系統の安全性を確保する上で、最大の弱点である。水素ガス配管303及び304は、ガスの流れを制御すべく、不図示の質量流量コントローラーまたは流量計といった種々のガス制御機構に接続される。いくつかの実施形態によると、ガス制御盤が、例えば、加圧された窒素環境または軽く減圧された環境といった、さらなる機構により保護される。いくつかの実施形態によると、警告または警報システムが用いられ、ガス制御盤から、または、ガスインジェクションパイプを含む何らかの部材からのガス漏れを検知する。制御盤の内部または周囲での水素漏れが検知されたならば、排気路が開かれ、警報が鳴り、ガス供給配管が閉じられる。特定の実施形態によると、ガス制御盤がガス希釈タンクに接続しており、緊急の場合、ガス供給源からのガスが、直接、バイパスされて排出される。

水素が外気にさらされる可能性のある他の領域は処理容器のロードゾーンである。処理の完了後、図５の306のブリーチ・ロックが扉のロックを解除し、容器の扉が開かれた際に、トラップされた残留水素が外気中に放出される可能性がある。水素が外気にさらされることによるリスクを最小限にすべく、いくつかの実施形態によると、ロード・ゾーンには、例えば図３のところで説明したように窒素層流が形成されるように構成される。窒素は、希釈タンクに流入するのであり、残留水素は、希釈タンクに排出される。いくつかの実施形態によると、ロード・ゾーンには、水素漏れを検知するための水素センサーが備えられ、水素漏れが、安全レベルを超えた場合に、高圧処理システムのシャットダウンを含む緊急手段をとる。

図６には、本発明の一実施形態における、二重チャンバー容器を用いた処理容器の加圧方法の例を示す。二重チャンバーを加圧する際には、内側チャンバー及び外側チャンバーの圧力増加が注意深くコントロールされる。通常、圧力差は、例えば2気圧の予め設定した値より低く保たれる。図示のフローチャートは、飛び飛びのロック・ステップにて加圧を行う方法が示されており、ブロック401〜403、405〜406からなるループを形成している。しかし、他の実施形態によると、これらの処理ステップを連続的に行うことができる。図６の実施例の方法では、まず初めに、ブロック401に示すように、第1のガス（内側チャンバー内の処理ガス）に所定量ｘを追加し、第2のガス（外側チャンバー内の不活性ガス）に所定量ｙを追加する。典型的な設計において、外側チャンバーの容量が内側チャンバーの容量よりもずっと大きいため、これに比例して、多量の第2のガスを注入して圧力が等しくなるようにする。追加量ｘ及びｙは、一般に、特定の容器の設計に基づいて、算出可能である。注入量の制御は、種々の方法によって行うことができる。例えば、種々の径の注入パイプを用いて、種々の注入時間にて行うことができる。この後、反応管圧力とシェル圧力とが計測され（402）、圧力差が算出される（405）。シェル圧力と反応管圧力とが、実質上、目標値に近ければ、加圧処理を終了する（404）。そうでなければ、加圧処理を続ける。圧力差が許容可能な範囲内に留まるならば、ブロック405の「No」の枝に進んで加圧処理を続ける。そうでなければ、反応管圧力とシェル圧力とをバランスさせるための追加的な動作を行う（406）。

図７を参照して、本発明の一実施形態による、排気システムの例を説明する。加圧された水素または他の毒性ガスは、アニーリング処理が完了した後に、排気システムを通じて外気中へと排出される。この模式図には、２つの処理チャンバー501及び502を示しており、これら処理チャンバーがそれぞれ加圧解除排気パイプ503及び504に接続している。図７は、また、追加の小室としての混合タンク505を示し、この混合タンクは、加圧解除排気パイプ503及び504に、直接接続されている。この実施例によると、第1の処理チャンバー501からのガスが、第2の処理チャンバー502からのガスと同時に放出されて混合タンク505中にて混合される。一方のガスが毒性、可燃性または他の危険性を有しており、高濃度または高圧である場合、図７の機構により、危険なガスが他のチャンバーからのガスにより希釈される。このことは、図２Ａ及び図２Ｂに示す実施例とも関連している。混合され希釈されたガスが、混合タンク505から他のパイプ506を通じて流れ出る。他のパイプ506は、他の混合または希釈タンクまたは燃焼スクラバーに接続しておくことができる。いくつかの実施形態において、配管503及び504は、非常に短くて良く、または、存在しなくても良い。すなわち、処理チャンバーは、直接に混合タンクに接続することができる。これにより、混合効率を向上させることができる。特定の実施形態によると、排気パイプをチャンバーから開閉する不図示の排気バルブが、共に制御され、これらチャンバー間の相対圧に基づき、排気ガスの相対量が自動的に設定される。これら排気バルブの開閉は、これらチャンバーのサイズ、及び配管の径の相対比に依存する。他の特定の実施形態によると、排気バルブが、独立に制御されて、各処理チャンバーからの排出ガスの量が独立に調整されるようにする。後者の場合、高圧条件での混合タンク505中における排出ガスの相対濃度を制御・調整することができる。

少なくとも一つの実施形態によると、窒素その他の不活性ガスが排気プロセス中に加えられて、これにより、アニーリング容器からの反応ガスの濃度が減少する。図７に示すように、この実施例において、追加のガス配管507が混合タンク505に含まれる。加えられたガス流は、外気からの逆流、例えば、排気放出パイプ506を通じた逆流が防がれる。前述のように、ガスまたは外気からの空気の逆流は、例えば、酸素を排気ガスに与えることによる悪影響といった悪影響を排気システムにもたらす。いくつかの実施形態において、パイプ507を通じたガス流は、自動的に、パイプ503及び504からの排気ガスの量及び圧力に基づいて調整される。

図８には、本発明の一実施形態による2個並列アニーリング処理容器の排気プロセスの実施例を示す。2個並列処理容器は、例えば図７に示すような、第1及び第2の処理チャンバーからなる。第1の処理チャンバーは、安全上の理由から濃度を監視する必要があるものと仮定する。フローチャートは、アニーリング処理の後、排気動作が始まった後のプロセス部分を示す。ブロック551において、2つの処理チャンバーから制御された量のガスが、同時にまたは、逐次に放出される。ブロック551から知られるように、安全性を確実にするためのいくつかのケースにおいて、各処理チャンバーの圧力が監視される。例えば、図３の示す2重チャンバー設計において、圧力差が常に所定の範囲内になるようにする。次いで、ブロック552において排気ガス中の第1のガスの濃度が測定・算出される。危険なガスの濃度が許容範囲内であれば、ブロック553の「Yes」の枝に示されたように、ブロック553に進んで排気プロセスを行う。そうでなければ、追加の処理動作が行われ、第1のガス濃度を変化させる。これは、ブロック554に示すように、追加量の不活性ガスを混合タンクに加えることにより行われる。例えば、処理動作の次のサイクルにおいて、各チャンバーからの排出量を制御することにより行われる。もしガスが完全に排出されたならば、または、圧力レベルが予め設定した値を下回ったならば、ブロック555の「Yes」の枝を進む。この実施例の排気処理が、ブロック556にて停止される。

処理が完了した後には、または、処理が停止されたてガスが加圧解除された後、アニーリングチャンバーまたはいずれかのサブシステム中に残留ガスがトラップされて残っている可能性がある。トラップされた残留ガスは、漏れ出し、及び／または、外気との相互作用により、潜在的に危険な状況を作り出す可能性がある。また、容器の扉を閉じた際、処理チャンバー内に外気がトラップされる可能性も高く、トラップされた外気は、加圧が開始した際に水素などの処理ガスと相互作用を行う可能性がある。少なくとも一つの実施形態によると、容器の扉が閉じられた後、水素加圧が開始される前の処理の開始時に、窒素パージプロセスが行われる。これにより、アニーリングシステムの種々の部分にトラップされた残留ガスまたは空気が除去される。窒素パージプロセスは、ガスチャンバーにトラップされた水素を除去すべく、容器の扉を開く前の、プロセス終了時にも行うことができる。いくつかの実施形態によると、窒素層流が、アニーリング処理容器における排気バルブまたは排気配管の近傍または周辺にて維持されて、これにより、アニーリング処理が完了した後にシステム中に残留する残留ガスを除去するのを助ける。

以上のように、高圧ガス環境での半導体デバイスのアニーリングのための方法及び装置が提供される。本発明は、特定の実施例を参照して説明したが、種々の改良及び変形が、本発明の請求の範囲に記載された発明の範囲の精神からはなれることなく、実施可能である。したがって、明細書及び図面は、限定的な意味でなく、説明のためと理解すべきある。

従来技術の高圧アニーリング装置の断面図である。この装置は、ガスチャンバー、ガス配送システム及びガス排出システムからなる。 従来技術の高圧アニーリング装置を示す。この図は、チャンバーとそのフタとの間を密閉するのにＯリングが用いられた様子を示す断面図である。 本発明の一例としての実施形態を示す。この実施形態では、垂直方向の高圧ガスチャンバーを用いており、この高圧ガスチャンバーが、導入ガス配送システム及びガス排出／放出システムを備える。 本発明の一実施形態による水平方向の高圧アニーリング容器を示す。この高圧アニーリング容器は、内側チャンバーと外側チャンバーとからなる。 本発明の一実施形態における、内側チャンバー及び外側チャンバーからなる二重チャンバー容器の例を示す。 本発明の一実施形態における、内側チャンバーを保護するのに用いられる方法の例を示すフローチャートである。 本発明の一実施形態における、導入ガス配送システムの例を示す。図には、処理チャンバー、ガスボンベ、及び制御室からなることを示す。 本発明の一実施形態による、内側及び外側のチャンバーの圧力を増大または減少させる方法の例を示す。 本発明の一実施形態にて用いる排気／放出システムの例を示す。排気／放出システムには、外気が排気パイプを通じて逆流するのを防止するための追加のガスラインが含まれている。 本発明の一実施形態による、多重チャンバーから同時にガスを排出するための方法を描写したフローチャートである。この方法において、排気プロセス中に、一つのチャンバーからの処理ガスは、他のチャンバーからのガスと混合する。

Claims (7)

1. 半導体製造のために加圧・加熱下に半導体ウェハー又は半導体デバイスのアニーリングを行う装置であって、
   非金属材料製の内側容器の内部空間として、アニーリング処理ガスとしての第1のガスが閉じ込められて第1のガス圧力を維持するように設計された内側チャンバーと、
   金属材料製の外側容器と前記内側容器との間に構成され、内側チャンバーを包み込むとともに、第2のガスが閉じ込められて第2のガス圧力を維持するように設計された外側チャンバーと、
   アニーリング処理の終了後に、内側チャンバーから第1のガスを排出するために、前記内側容器の一部から延びて、外側チャンバー内の空間及び前記外側容器を貫く第1の排気路(29,147)と、
   アニーリング処理の終了後に、外側チャンバーから第2のガスを排出するために、第1の排気路(29,147)が貫く箇所に近接した箇所にて、前記外側容器を貫いて延びる第2の排気路(35,135)と、
   一方の端部が、前記外側容器の外面の近傍にて、第1の排気路(29,147)及び第2の排気路(35,135)のいずれにも接続する第1の排気放出管(44,157)とからなる高圧ガスアニーリング装置。
2. 第1の排気路(29,147)及び第2の排気路(35,135)と、第1の排気放出管(44,157)との接続箇所に配置され、開いた際に、前記の第1のガス圧力及び第2のガス圧力を同時に解除する圧力コントロールバルブ(41,137)と、
   圧力コントロールバルブ(41,137)の直後の箇所で、第1の排気放出管(42,157)に接続する窒素注入ライン(56,161)と
   をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の高圧ガスアニーリング装置。
3. 第1の排気放出管(42,157)の他方の端部に接続される希釈タンク(43,151)と、
   第2の排気放出管(44,158)を介して希釈タンク(43,151)に接続された燃焼スクラバー(45,152)と、
   燃焼スクラバー(45,152)に接続し、燃焼後の混合ガスを装置の外側に流す第3の排気放出管(53,159)とをさらに含むことを特徴とする請求項１または2に記載の高圧ガスアニーリング装置。
4. 請求項１〜３のいずれかに記載の高圧ガスアニーリング装置を用いて、半導体製造のために加圧・加熱下に半導体ウェハー又は半導体デバイスのアニーリングを行う方法であって、
   内側チャンバー内に閉じ込められた第1のガスを第1の圧力にて保持し、外側チャンバー内に閉じ込められた第2のガスを第2の圧力にて保持し、
   チャンバー内へとガスを加えること、及び、圧力コントロールバルブ(41,137)を用いてチャンバーからの排気を行うことの少なくとも一方によって、内側チャンバー内の第1のガスの量、及び、外側チャンバー内の第2のガスの量のうちの少なくとも一方を調整または変更するにあたり、第1の圧力と第2の圧力との圧力差が2気圧以下、または、その他の所定範囲内になるようにし、
   アニーリング処理が完了した際に、圧力コントロールバルブ(41,137)を用いて第1のガス及び第2のガスを第1の排気放出管(42,157)中へと排出するとともに、この中で混合させることを特徴とする高圧ガスアニーリング方法。
5. 前記第1のガスが、水素、重水素、フッ素、塩素、及びアンモニアのうちの少なくとも一つであり、前記第2のガスが窒素その他の不活性ガスであることを特徴とする請求項４の高圧ガスアニーリング方法。
6. 前記第1のガスが、1〜99%の重水素を含むフォーミング・ガスであり、前記第1の圧力が25気圧を超えることを特徴とする請求項４または5に記載の高圧ガスアニーリング方法。
7. 圧力差が設定範囲外であるならば、警報を出すか、装置をシャットダウンするか、またはその他の緊急手段を講じることを特徴とする請求項４〜６のいずれかに記載の高圧ガスアニーリング方法。

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