JP4697144B2 - プリプレグ用エポキシ樹脂組成物およびプリプレグ、多層プリント配線板 - Google Patents
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Description
また、100質量部では、基板の剛性は未だ不充分であり、基板の剛性を改善するためには、それ以上の添加が必要であったが、上記の方法では、粘度の高い予備反応エポキシ樹脂の割合が高く、エポキシ樹脂全体の粘度が高くなるため、より多くの無機充填剤の添加は困難であった。
また、本発明の請求項4に係るプリント配線板の製造に用いられるプリプレグ用エポキシ樹脂組成物は、請求項1において、熱分解温度(5%重量減)400℃以上の無機充填剤として、平均粒子径0.05μm以上5μm以下の球状シリカを用いることを特徴とする。
また、本発明の請求項6に係るプリント配線板の製造に用いられるプリプレグ用エポキシ樹脂組成物は、請求項1において、リン化合物の構造が、式(5)、式(6)、式(7)のいずれかで表されるリン化合物であることを特徴とする。
また、本発明の請求項9に係るプリント配線板の製造に用いられるプリプレグ用エポキシ樹脂組成物は、請求項1において、多官能フェノール系化合物として、式(8)で表される多官能フェノール系化合物を用いることを特徴とする。
また、本発明の請求項13に係るプリプレグは、請求項1乃至請求項10のいずれか一項に記載のプリプレグ用エポキシ樹脂組成物に、黒色顔料および/または黒色染料を添加した黒色化したエポキシ樹脂組成物を基材に含浸させ、乾燥半硬化して製造して成ることを特徴とする。
エポキシ樹脂1:テトラメチルビフェニル型2官能エポキシ樹脂
ジャパンエポキシレジン社製「YX4000H」
化(1)においてn=1のもの
(エポキシ基平均2.0個、エポキシ当量195)
エポキシ樹脂2:ビフェニル型2官能エポキシ樹脂
ジャパンエポキシレジン社製「YL6121」
化(1)においてn=0,1のものの混合物
(エポキシ基平均2.0個、エポキシ当量172)
エポキシ樹脂3:化(2)のナフタレン型2官能エポキシ樹脂
大日本インキ工業(株)製「EPICLON−HP4032」
(エポキシ基平均2.0個、エポキシ当量150)
エポキシ樹脂4:化(4)のジシクロペンタジエン含有2官能エポキシ樹脂
東都化成(株)製「ZX−1257」
(エポキシ基平均2.0個、エポキシ当量257)
エポキシ樹脂5:メチレン結合以外の結合でベンゼン環が連結されている多官能エポキシ樹脂
日本化薬(株)製「EPPN502H」
(150℃における溶融粘度約5ps)
(エポキシ基平均7.0個、エポキシ当量170)
エポキシ樹脂6:メチレン結合以外の結合でベンゼン環が連結されている多官能エポキシ樹脂
三井石油化学社製 「VG3101」
(エポキシ当量 219)
(150℃における溶融粘度約4ps)
エポキシ樹脂7:メチレン結合以外の結合でベンゼン環が連結されている多官能エポキシ樹脂
住友化学社製 「FSX−220」
(エポキシ当量 220)
(150℃における溶融粘度約4ps)
エポキシ樹脂8:フェノールノボラック型多官能エポキシ樹脂
大日本インキ工業(株)製「EPICLON−N740」
(エポキシ当量180)
(150℃における溶融粘度約3ps)
硬化剤1:ジシアンジアミド
試薬 (分子量84、理論活性水素当量21)
硬化剤2:多官能フェノール系樹脂
明和化成社製 「MEH7600」
(フェノール性水酸基当量 100)
構造式 式(8)
硬化剤3:多官能フェノール系樹脂
明和化成製 「MEH7500H」
(フェノール性水酸基当量 100)
構造式 式(9)
硬化剤4:多官能フェノール系樹脂
大日本インキ工業社製 TD−2093Y
(フェノール性水酸基当量 105)
フェノールノボラック型フェノール
リン化合物1:フェノール性水酸基を平均2.0個有する式(7)の化合物
三光(株)製「HCA−HQ」
(リン含有量約9.6質量%、水酸基当量約162)
リン化合物2:フェノール性水酸基を平均2.0個有する式(6)の化合物
三光(株)製「HCA−NQ」
(リン含有量約8.2質量%、水酸基当量約188)
リン化合物3:フェノール性水酸基を平均2.0個有する式(5)の化合物
(ジフェニルフォスフィニルハイドロキノン)
北興化学(株)製「PPQ」
(リン含有量約10.1質量%、水酸基当量約155)
無機充填剤1:水酸化アルミニウム
昭和電工(株)製「ハイジライドH42M」
(平均粒子径:約1μm 熱分解温度:265℃)
無機充填剤2:水酸化アルミニウム
住友化学(株)製「C302A」
(平均粒子径:約2μm 熱分解温度:280℃)
無機充填剤3:水酸化アルミニウム
住友化学(株)製「C305」
(平均粒子径:約5μm 熱分解温度:270℃)
無機充填剤4:水酸化マグネシウム
協和化学工業(株)製「キマス5」
(平均粒子径:約1μm 熱分解温度:360℃)
無機充填剤5:球状シリカ
龍森社製 「キクロス MSR−04」
(平均粒子径:約4.1μm 熱分解温度:500℃以上)
無機充填剤6:球状シリカ
デンカ社製 「FB−1SDX」
(平均粒子径:約1.5μm 熱分解温度:500℃以上)
無機充填剤7:球状シリカ
デンカ社製 「SFP−30M」
(平均粒子径:約0.72μm 熱分解温度:500℃以上)
無機充填剤8:球状シリカ
デンカ社製 「FB−945X」
(平均粒子径:約11.6μm 熱分解温度:500℃以上)
無機充填剤9:球状シリカ
アドマテックス社製 「SO−C2」
(平均粒子径:約0.5μm 熱分解温度:500℃以上)
無機充填剤10:無機充填剤3(100質量部)をカップリング剤(エポキシシランカップリング剤 γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン 信越化学工業(株)製
「KBM403」 約1.5質量部)で乾式によって表面処理したもの
硬化促進剤1:四国化成社製
「2−エチル−4−メチルイミダゾール」
溶媒1:メチルエチルケトン(MEK)
溶媒2:メトキシプロパノール(MP)
溶媒3:ジメチルホルムアミド(DMF)
黒色剤1 チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製 「アダルライト DW−07」
エポキシ樹脂1(70質量部)とリン化合物1(30質量部)を115℃の溶媒2(64.0質量部)、溶媒3(2.67質量部)の混合溶媒中で加熱撹拌し、その後、トリフェニルフォスフィンを0.2質量部添加し、約5時間加熱撹拌を継続することにより、固形分中のエポキシ当量約500、固形分60質量%、固形分中のリン含有量約2.9質量%、固形分の150℃における溶融粘度約110psの予備反応エポキシ樹脂1を得た。
エポキシ樹脂1(60.9質量部)、エポキシ樹脂5(9.3質量部)、リン化合物1(29.8質量部)を115℃の溶媒2(53.8質量部)中で加熱撹拌し、その後、トリフェニルフォスフィンを0.2質量部添加し、約8時間加熱撹拌を継続することにより、固形分中のエポキシ当量約540、固形分65質量%、固形分中のリン含有量約2.9質量%、固形分の150℃における溶融粘度約200psの予備反応エポキシ樹脂2を得た。
エポキシ樹脂2(67質量部)とリン化合物1(33質量部)を無溶媒下、130℃で加熱撹拌し、その後、トリフェニルフォスフィンを0.2質量部添加し、約4時間加熱撹拌を継続することにより、エポキシ当量約500、150℃における溶融粘度約100psの予備反応エポキシ樹脂3を得た。
エポキシ樹脂3(70質量部)とリン化合物3(30質量部)を無溶媒下、130℃で加熱撹拌し、その後、トリフェニルフォスフィンを0.2質量部添加し、約4時間加熱撹拌を継続することにより、エポキシ当量約300、150℃における溶融粘度約100psの予備反応エポキシ樹脂4を得た。
エポキシ樹脂4(75質量部)とリン化合物1(25質量部)を無溶媒下、130℃で加熱撹拌し、その後、トリフェニルフォスフィンを0.2質量部添加し、約4時間加熱撹拌を継続することにより、エポキシ当量約420、150℃における溶融粘度約120psの予備反応エポキシ樹脂5を得た。
エポキシ樹脂1(70質量部)とリン化合物2(30質量部)を無溶媒下、130℃で加熱撹拌し、その後、トリフェニルフォスフィンを0.2質量部添加し、約4時間加熱撹拌を継続することにより、エポキシ当量約540、150℃における溶融粘度約500psの予備反応エポキシ樹脂6を得た。
エポキシ樹脂1(70質量部)とリン化合物1(30質量部)を115℃の溶媒2(53.8質量部)中で加熱撹拌し、その後、トリフェニルフォスフィンを0.2質量部添加し、約10時間加熱撹拌を継続することにより、固形分中のエポキシ当量約550、固形分65質量%、固形分中のリン含有量約2.9質量%、固形分の150℃における溶融粘度約130psの予備反応エポキシ樹脂7を得た。
エポキシ樹脂1(58.6質量部)、エポキシ樹脂5(6.9質量部)、リン化合物1(34.5質量部)を115℃の溶媒2(53.8質量部)中で加熱撹拌し、その後、トリフェニルフォスフィンを0.2質量部添加し、約8時間加熱撹拌を継続することにより、固形分中のエポキシ当量約530、固形分65質量%、固形分中のリン含有量約3.3質量%、固形分の150℃における溶融粘度約150psの予備反応エポキシ樹脂8を得た。
上記のようにして調整したエポキシ樹脂組成物をワニスとしてガラスクロス(日東紡製 WEA116E 厚さ 0.1mm)に含浸させ、乾燥機中で120℃〜190℃の範囲で5〜10分間程度乾燥することによって、半硬化状態(B−ステージ)のプリプレグを作製した。なお、実施例5は、プリプレグ用エポキシ樹脂組成物に黒色剤1を10質量部を配合して黒色化した。
上記のようにして製造したプリプレグを1枚、2枚あるいは8枚重ね、さらにこのプリプレグの両面に銅箔を重ね、これを140〜180℃、0.98〜3.9MPaの条件で加熱、加圧することによって、厚さ約0.1mm、約0.2mm、約0.8mmの銅張り積層板を製造した。ここで加熱時間は、プリプレグ全体が160℃以上となる時間が少なくとも90分間以上となるように設定した。またこの際、プレス内が133hPa以下の減圧状態となるようにした。こうすることによって、プリプレグの吸着水を効率よく除去することができ、成形後に空隙(ボイド)が残存することを防ぐことができるからである。尚、銅箔は古河サーキットフォイル(株)製「GT」(厚さ0.018mm)を用いた。
また、内層用基板(上記で作製された銅張積層板 厚さ 0.2mm)上にパターン形成された銅箔(厚さ18μm)に、内層処理を施し、次にこの内層用基板の上下面にプリプレグを一枚ずつ配し、さらに銅箔を双方のプリプレグに重ね、上記と同様の成形条件で成形して多層積層板を製造した。
厚さ0.2mmの銅張り積層板から表面の銅箔をエッチングにより除去し、これを長さ125mm、幅13mmに切断し、UnderWritersLaboratoriessの「Test for Flammability of Plastic Materials−UL94」に従って燃焼挙動のテストを実施した。また、消炎性の差異をみるため、着火から消炎までの平均時間を計測した。
厚さ0.8mmの銅張り積層板から表面の銅箔をエッチングにより除去し、このものを長さ30mm、幅5mmに切断し、粘弾性スペクトロメータ装置でtanδを測定してそのピーク温度をTgとした。
内層用基板を含む多層積層板から上記と同様にして銅箔を除去し、このものを50mm角に切断したものを5枚準備して、これらを100℃で、2時間、4時間、6時間煮沸した後、288℃のはんだ浴に20秒間浸漬し、その後、フクレ等の外観異常を観察した。尚、観察結果は、フクレのないものを○、小さなフクレが生じたものを△、大きなフクレが生じたものを×とした。
厚さ0.8mmの銅張り積層板を上記と同様にして銅張り積層板から銅箔を除去し、このものを長さ100mm、幅25mmに切断し、JIS C6481に準じて、250℃の雰囲気下で熱時曲げ弾性率の測定を行った。
厚さ0.1mmの銅張り積層板を上記と同様にして銅張り積層板から銅箔を除去し、サンプルとして用いた。 まず、初めに超高圧水銀ランプより発生したUV光をUVセンサー(測定波長は420nm)にてUV量を測定(初期値)する。次に、上記で得られたサンプルをその間に挟み、同様の方法にてUV量を測定(サンプル値)し、下記式にてUV遮蔽率を求めた。
厚さ0.2mmの銅張り積層板を、50mm角に切断したものを準備して、JIS C6481に準じて耐熱性の測定を行った。
Claims (14)
- 分子内にエポキシ樹脂と反応性を有するフェノール性水酸基を平均1.8個以上3個未満有し、且つ平均0.8個以上のリン元素を有するリン化合物、分子内にエポキシ基を平均1.8個以上2.6個未満有する2官能エポキシ樹脂、1分子内にエポキシ基を平均2.8個以上含む多官能エポキシ樹脂、硬化剤、熱分解温度(5%重量減)400℃以上の無機充填剤を必須成分として含有するエポキシ樹脂組成物において、前記リン化合物のフェノール性水酸基と前記エポキシ樹脂とを予め反応させて予備反応エポキシ樹脂を得、前記リン化合物のフェノール性水酸基1当量に対して前記2官能エポキシ樹脂のエポキシ基当量が、1.2当量以上3当量未満であり、且つ、前記予備反応エポキシ樹脂をエポキシ樹脂全体に対して20質量%以上55質量%以下となるように含有し、また、2官能エポキシ樹脂として、式(1)で表されるビフェニル型エポキシ樹脂、式(2)で表されるナフタレン型エポキシ樹脂、式(4)で表されるジシクロペンタジエン含有2官能エポキシ樹脂から選ばれるものを配合し、さらに、熱分解温度(5%重量減)400℃以上の無機充填剤を樹脂固形分100質量部に対して、20質量部以上180質量部未満となるように配合し、且つ、全無機充填剤量を樹脂固形分100質量部に対して、110質量部以上200質量部未満となるように配合し、硬化剤としてジシアンジアミドおよび/または多官能フェノール系化合物を用いることを特徴とするプリント配線板の製造に用いられるプリプレグ用エポキシ樹脂組成物。
- 予備反応エポキシ樹脂が、上記リン化合物のフェノール性水酸基1当量に対して、上記2官能エポキシ樹脂のエポキシ当量が、1.2当量以上3当量未満であり、且つ、上記多官能エポキシ樹脂のエポキシ当量が0.05当量以上0.8当量未満となるように配合して反応させたことを特徴とする請求項1記載のプリント配線板の製造に用いられるプリプレグ用エポキシ樹脂組成物。
- 熱分解温度(5%重量減)400℃以上の無機充填剤以外の無機充填剤として、水酸化アルミニウムあるいは水酸化マグネシウムのいずれか、あるいは、双方を用いることを特徴とする請求項1記載のプリント配線板の製造に用いられるプリプレグ用エポキシ樹脂組成物。
- 熱分解温度(5%重量減)400℃以上の無機充填剤として、平均粒子径0.05μm以上5μm以下の球状シリカを用いることを特徴とする請求項1記載のプリント配線板の製造に用いられるプリプレグ用エポキシ樹脂組成物。
- 無機充填剤が、カップリング剤で表面処理されたものであることを特徴とする請求項1記載のプリント配線板の製造に用いられるプリプレグ用エポキシ樹脂組成物。
- リン元素成分の含有量がエポキシ樹脂全体に対して、0.5質量%以上3.5質量%未満であることを特徴とする請求項1記載のプリント配線板の製造に用いられるプリプレグ用エポキシ樹脂組成物。
- 多官能エポキシ樹脂として、メチレン結合以外の結合でベンゼン環が連結されている多官能エポキシ樹脂を用いることを特徴とする請求項1記載のプリント配線板の製造に用いられるプリプレグ用エポキシ樹脂組成物。
- 請求項1乃至10のいずれか一項に記載のプリプレグ用エポキシ樹脂組成物を基材に含浸させ、乾燥半硬化して製造して成ることを特徴とするプリプレグ。
- 回路パターンを形成した内層用基板に請求項11記載のプリプレグを積層成形して成ることを特徴とする多層プリント配線板。
- 請求項1乃至請求項10のいずれか一項に記載のプリプレグ用エポキシ樹脂組成物に、黒色顔料および/または黒色染料を添加し黒色化したエポキシ樹脂組成物を基材に含浸させ、乾燥半硬化して製造して成ることを特徴とするプリプレグ。
- 回路パターンを形成した内層用基板に請求項13記載のプリプレグを積層成形して成ることを特徴とする多層プリント配線板。
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