JP2635235B2 - インクジェットプリンター用の水性顔料入りインク - Google Patents
インクジェットプリンター用の水性顔料入りインクInfo
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- JP2635235B2 JP2635235B2 JP3103581A JP10358191A JP2635235B2 JP 2635235 B2 JP2635235 B2 JP 2635235B2 JP 3103581 A JP3103581 A JP 3103581A JP 10358191 A JP10358191 A JP 10358191A JP 2635235 B2 JP2635235 B2 JP 2635235B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ink
- methacrylate
- segment
- water
- pigment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
- C09B67/0004—Coated particulate pigments or dyes
- C09B67/0008—Coated particulate pigments or dyes with organic coatings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/30—Inkjet printing inks
- C09D11/32—Inkjet printing inks characterised by colouring agents
- C09D11/324—Inkjet printing inks characterised by colouring agents containing carbon black
- C09D11/326—Inkjet printing inks characterised by colouring agents containing carbon black characterised by the pigment dispersant
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
Description
【０００１】
【発明の分野】本発明はインクジェットプリンター用水
性顔料入りインクに関し、さらに詳しくは顔料分散剤が
アクリル系ブロックポリマーである水性顔料入りインク
に関する。
性顔料入りインクに関し、さらに詳しくは顔料分散剤が
アクリル系ブロックポリマーである水性顔料入りインク
に関する。
【０００２】
【発明の背景】インクジェット印刷はコンピューターに
よって発生したような電子信号に応ずる情報の記録のた
めの非衝撃方法である。このプリンターでは電子信号は
インク小滴を作り出し、これは紙のような基体に付着さ
せられる。インクジェットプリンターは迅速な印刷速
度、比較的静かな動作、図式能力および低価格により広
く商業的に受入れられてきた。
よって発生したような電子信号に応ずる情報の記録のた
めの非衝撃方法である。このプリンターでは電子信号は
インク小滴を作り出し、これは紙のような基体に付着さ
せられる。インクジェットプリンターは迅速な印刷速
度、比較的静かな動作、図式能力および低価格により広
く商業的に受入れられてきた。
【０００３】インクジェットプリンターによって作られ
る印刷画像はたいていの印刷工程におけるように離散ド
ットから構成されている。従来の染料をベースとしたイ
ンクは多くの用途に対して満足すべきものであるとはい
え、色素が紙の繊維中を吸い上げ作用で昇るのでそぎ端
を生じて高品質の画像を記録するのには適していない。
従って特殊紙が使用されない限り画像のドットは高分解
能画像を生じるに必要な鮮明な境界を有していない。ま
た、色素の水溶性によって印刷操作後、色素がにじみ出
す傾向がある。
る印刷画像はたいていの印刷工程におけるように離散ド
ットから構成されている。従来の染料をベースとしたイ
ンクは多くの用途に対して満足すべきものであるとはい
え、色素が紙の繊維中を吸い上げ作用で昇るのでそぎ端
を生じて高品質の画像を記録するのには適していない。
従って特殊紙が使用されない限り画像のドットは高分解
能画像を生じるに必要な鮮明な境界を有していない。ま
た、色素の水溶性によって印刷操作後、色素がにじみ出
す傾向がある。
【０００４】染料をベースとするインクの限界は高品質
の多色画像を記録することが所望される時に特に明白と
なる。色素の選択は容易に利用可能な色素の多くが耐変
色性（すなわち、色素が紫外線の照射で薄れていく傾向
がある）を欠くかまたは所望の彩度を生ずるに十分な溶
解度を有していないので制限される。その上、印刷した
画像のドットが吸い上げられるかまたはにじむという傾
向は、高画質の印刷が各印刷色の小さくて、鮮明な輪郭
を示す点の形成に依存するものであるために頭を悩ます
問題である。染料をベースとするインクに関連した問題
のいくつかはコーテッド紙のような特殊な基体を使用す
ることによってある程度克服したりまたは軽減できるこ
とではあるが、なおインクジェット印刷用の改良された
インクが求められるところである。
の多色画像を記録することが所望される時に特に明白と
なる。色素の選択は容易に利用可能な色素の多くが耐変
色性（すなわち、色素が紫外線の照射で薄れていく傾向
がある）を欠くかまたは所望の彩度を生ずるに十分な溶
解度を有していないので制限される。その上、印刷した
画像のドットが吸い上げられるかまたはにじむという傾
向は、高画質の印刷が各印刷色の小さくて、鮮明な輪郭
を示す点の形成に依存するものであるために頭を悩ます
問題である。染料をベースとするインクに関連した問題
のいくつかはコーテッド紙のような特殊な基体を使用す
ることによってある程度克服したりまたは軽減できるこ
とではあるが、なおインクジェット印刷用の改良された
インクが求められるところである。
【０００５】水性顔料分散体は当該技術分野でよく知ら
れており、塗膜、例えば塗料を種々の基体に適用するの
に商業的に使用されてきた。顔料分散体は一般に非イオ
ン的なまたはイオン的な技法のいずれかによって安定化
される。非イオン的技法を使用する時にはこの顔料粒子
は水溶性で親水性部分を有し、それが水中に伸展し、エ
ントロピー的または立体的に安定性を付与するポリマー
によって安定化される。この目的に有用な代表的なポリ
マーにはポリビニルアルコール、セルロース系誘導体、
エチレンオキシド変性フェノールおよびエチレンオキシ
ド／プロピレンオキシドポリマーが挙げられる。非イオ
ン的技法はｐＨ変化またはイオン性汚染に対して敏感で
はないが、最終製品が水に敏感であるという多くの応用
における主な不利益を有している。従って、インクの用
途または同種のものに使用されるならば顔料は水分にさ
らされるとにじみが出る傾向となろう。
れており、塗膜、例えば塗料を種々の基体に適用するの
に商業的に使用されてきた。顔料分散体は一般に非イオ
ン的なまたはイオン的な技法のいずれかによって安定化
される。非イオン的技法を使用する時にはこの顔料粒子
は水溶性で親水性部分を有し、それが水中に伸展し、エ
ントロピー的または立体的に安定性を付与するポリマー
によって安定化される。この目的に有用な代表的なポリ
マーにはポリビニルアルコール、セルロース系誘導体、
エチレンオキシド変性フェノールおよびエチレンオキシ
ド／プロピレンオキシドポリマーが挙げられる。非イオ
ン的技法はｐＨ変化またはイオン性汚染に対して敏感で
はないが、最終製品が水に敏感であるという多くの応用
における主な不利益を有している。従って、インクの用
途または同種のものに使用されるならば顔料は水分にさ
らされるとにじみが出る傾向となろう。
【０００６】イオン的技法では、顔料粒子はイオンを含
有するモノマーのポリマー、例えば中和したアクリル
酸、マレイン酸またはビニルスルホン酸のポリマーによ
って安定化される。ポリマーは、電荷二重層メカニズム
を通して安定性を付与しており、それによってイオンの
反撥が粒子の凝集を阻止する。中和する成分は適用後蒸
発する傾向にあるので、ポリマーは次いで水溶性を低下
し最終製品は水に感受性がなくなる。
有するモノマーのポリマー、例えば中和したアクリル
酸、マレイン酸またはビニルスルホン酸のポリマーによ
って安定化される。ポリマーは、電荷二重層メカニズム
を通して安定性を付与しており、それによってイオンの
反撥が粒子の凝集を阻止する。中和する成分は適用後蒸
発する傾向にあるので、ポリマーは次いで水溶性を低下
し最終製品は水に感受性がなくなる。
【０００７】キャノン社へのＵ．Ｓ．特許４，５９７，
７９４は顔料がイオン的親水性および顔料表面に付着す
る芳香族疎水性セグメントを有するポリマー中に含まれ
るインクジェットプリンター用水性インク分散体を提案
している。そこで提案されたランダムポリマー分散媒は
分散顔料に対して改良された安定性を与えるものである
が、商業用インクジェットプリンターの増大するニーズ
に合致すべく更なる改良が望まれている。
７９４は顔料がイオン的親水性および顔料表面に付着す
る芳香族疎水性セグメントを有するポリマー中に含まれ
るインクジェットプリンター用水性インク分散体を提案
している。そこで提案されたランダムポリマー分散媒は
分散顔料に対して改良された安定性を与えるものである
が、商業用インクジェットプリンターの増大するニーズ
に合致すべく更なる改良が望まれている。
【０００８】
【発明の要約】本発明は、インクジェットプリンターの
増大する要求に合致すべく特に適合した水性の顔料入り
インクを提供するものであり、このインクは水性のキャ
リヤ媒体（ａｑｕｅｏｕｓ ｃａｒｒｉｅｒ ｍｅｄｉ
ｕｍ）およびＡＢまたはＢＡＢブロックポリマーによっ
て安定化された顔料粒子からなることを特徴とするもの
である。ここでこのブロックコポリマーにおいて （ａ） Ａセグメントは式ＣＨ２＝Ｃ（Ｘ）（Ｙ）を有
するアクリル系モノマーの疎水性ホモポリマーまたはコ
ポリマー〔式中、Ｘは水素またはＣＨ３であり、そして
ＹはＣ（Ｏ）ＯＲ１、Ｃ（Ｏ）ＮＲ２Ｒ３またはＣＮで
あり、ここでＲ１は炭素原子１〜２０個を有するアルキ
ル、アリールまたはアルキルアリール基であり、そして
Ｒ２およびＲ３は水素または炭素原子１〜９個を有する
アルキル、アリールまたはアルキルアリール基である〕
であり、該Ａセグメントは少なくともほぼ３００の平均
分子量を有しそして水に不溶であり；そして （ｂ） Ｂセグメントは親水性ポリマーまたはその塩で
あって： （１） 式ＣＨ２＝Ｃ（Ｘ）（Ｙ１）を有するアクリル
系モノマー〔式中、Ｘは水素またはＣＨ３であり、Ｙ１
はＣ（Ｏ）ＯＨ、Ｃ（Ｏ）ＮＲ２Ｒ３、Ｃ（Ｏ）ＯＲ４
ＮＲ２Ｒ３またはＣ（Ｏ）ＯＲ５であり、ここでＲ２お
よびＲ３は水素または炭素原子の１〜９個を有するアル
キル、アリールまたはアルキルアリール基であり、Ｒ４
は炭素原子の１〜５個を有するアルキルジラジカルであ
り、Ｒ５は炭素原子の１〜２０個を有するアルキルジラ
ジカルであって、場合により１個またはそれ以上のヒド
ロキシルまたはエーテル基を含むものである〕からのも
のであるか；または （２） （１）のアクリル系モノマーと式ＣＨ２＝Ｃ
（Ｘ）（Ｙ）を有するアクリル系モノマー〔式中、Ｘお
よびＹはＡセグメントで定義した置換基である〕とのコ
ポリマーであり； 該Ｂセグメントは少なくとも約３００の平均分子量を有
し、水に可溶であるものとする。
増大する要求に合致すべく特に適合した水性の顔料入り
インクを提供するものであり、このインクは水性のキャ
リヤ媒体（ａｑｕｅｏｕｓ ｃａｒｒｉｅｒ ｍｅｄｉ
ｕｍ）およびＡＢまたはＢＡＢブロックポリマーによっ
て安定化された顔料粒子からなることを特徴とするもの
である。ここでこのブロックコポリマーにおいて （ａ） Ａセグメントは式ＣＨ２＝Ｃ（Ｘ）（Ｙ）を有
するアクリル系モノマーの疎水性ホモポリマーまたはコ
ポリマー〔式中、Ｘは水素またはＣＨ３であり、そして
ＹはＣ（Ｏ）ＯＲ１、Ｃ（Ｏ）ＮＲ２Ｒ３またはＣＮで
あり、ここでＲ１は炭素原子１〜２０個を有するアルキ
ル、アリールまたはアルキルアリール基であり、そして
Ｒ２およびＲ３は水素または炭素原子１〜９個を有する
アルキル、アリールまたはアルキルアリール基である〕
であり、該Ａセグメントは少なくともほぼ３００の平均
分子量を有しそして水に不溶であり；そして （ｂ） Ｂセグメントは親水性ポリマーまたはその塩で
あって： （１） 式ＣＨ２＝Ｃ（Ｘ）（Ｙ１）を有するアクリル
系モノマー〔式中、Ｘは水素またはＣＨ３であり、Ｙ１
はＣ（Ｏ）ＯＨ、Ｃ（Ｏ）ＮＲ２Ｒ３、Ｃ（Ｏ）ＯＲ４
ＮＲ２Ｒ３またはＣ（Ｏ）ＯＲ５であり、ここでＲ２お
よびＲ３は水素または炭素原子の１〜９個を有するアル
キル、アリールまたはアルキルアリール基であり、Ｒ４
は炭素原子の１〜５個を有するアルキルジラジカルであ
り、Ｒ５は炭素原子の１〜２０個を有するアルキルジラ
ジカルであって、場合により１個またはそれ以上のヒド
ロキシルまたはエーテル基を含むものである〕からのも
のであるか；または （２） （１）のアクリル系モノマーと式ＣＨ２＝Ｃ
（Ｘ）（Ｙ）を有するアクリル系モノマー〔式中、Ｘお
よびＹはＡセグメントで定義した置換基である〕とのコ
ポリマーであり； 該Ｂセグメントは少なくとも約３００の平均分子量を有
し、水に可溶であるものとする。
【０００９】好ましいＡセグメントは、メチルメタクリ
レート、ブチルメタクリレートまたは２−エチルヘキシ
ルメタクリレートのポリマーとコポリマーである。メタ
クリル酸またはジアルキルアミノエチルメタクリレート
（ここでアルキルはメチルからブチルである）のポリマ
ーまたはコポリマーはＢセグメントとして好ましい。Ｂ
ブロックは全ポリマーの１０〜９０重量％、好ましくは
２５〜６５重量％からなるであろう。顔料インクは一般
にほぼ０．１〜１０重量％の顔料を含有しているが選択
された顔料、ブロックポリマーおよびインクジェットプ
リンター次第でより多い量の、例えば３０重量％を含有
することができる。
レート、ブチルメタクリレートまたは２−エチルヘキシ
ルメタクリレートのポリマーとコポリマーである。メタ
クリル酸またはジアルキルアミノエチルメタクリレート
（ここでアルキルはメチルからブチルである）のポリマ
ーまたはコポリマーはＢセグメントとして好ましい。Ｂ
ブロックは全ポリマーの１０〜９０重量％、好ましくは
２５〜６５重量％からなるであろう。顔料インクは一般
にほぼ０．１〜１０重量％の顔料を含有しているが選択
された顔料、ブロックポリマーおよびインクジェットプ
リンター次第でより多い量の、例えば３０重量％を含有
することができる。
【００１０】このインクは非常に安定であり、低い粘度
を有し、優れた印刷性、長いクラスチング（外皮形成）
時間を有し、そして乾燥後の耐にじみ性を提供する。こ
れらは種々のインクジェットプリンターと共に使用さ
れ、特に熱インクジェットプリンターでの使用に特に適
合している。
を有し、優れた印刷性、長いクラスチング（外皮形成）
時間を有し、そして乾燥後の耐にじみ性を提供する。こ
れらは種々のインクジェットプリンターと共に使用さ
れ、特に熱インクジェットプリンターでの使用に特に適
合している。
【００１１】
【発明の詳述】本発明は、一般にインクジェットプリン
ターおよび特に熱インクジェットプリンターにおける使
用に特に適した組み合せの特性を有するインクを提供す
る。インクは貯蔵に印刷に長期にわたって安定であるポ
リマーによって安定化された顔料粒子の水性分散体であ
る。インクは特殊なインクジェットプリンターの要求条
件に適合しており、釣合った光安定性、耐にじみ性、粘
度、表面張力、高光学濃度および耐外皮形成性を提供す
る。
ターおよび特に熱インクジェットプリンターにおける使
用に特に適した組み合せの特性を有するインクを提供す
る。インクは貯蔵に印刷に長期にわたって安定であるポ
リマーによって安定化された顔料粒子の水性分散体であ
る。インクは特殊なインクジェットプリンターの要求条
件に適合しており、釣合った光安定性、耐にじみ性、粘
度、表面張力、高光学濃度および耐外皮形成性を提供す
る。
【００１２】得られた印刷画像は高度の品質であり、個
々のドットは鮮明な端を有してまるく、ほとんど表面に
じみ、けば立ち、滲み出し（ｓｔｒｉｋｅ ｔｈｒｏｕ
ｇｈ）がないのである。
々のドットは鮮明な端を有してまるく、ほとんど表面に
じみ、けば立ち、滲み出し（ｓｔｒｉｋｅ ｔｈｒｏｕ
ｇｈ）がないのである。
【００１３】〔アクリル系ブロックコポリマー〕 このポリマーは、ＡＢまたはＢＡＢコポリマーであっ
て、ここでＡブロックは疎水性で顔料を結びつけるのに
役立ち、Ｂブロックは親水性で水性媒体に顔料を分散す
るのに役立つものである。特定の用途のためにポリマー
の選択は選ばれた顔料と水性媒体の如何によって決めら
れる。一般にポリマーはＡＢまたはＢＡＢブロックコポ
リマーであり、ここで （ａ） Ａセグメントは式ＣＨ２＝Ｃ（Ｘ）（Ｙ）を有
するアクリル系モノマーの疎水性ホモポリマーまたはコ
ポリマー〔式中、Ｘは水素またはＣＨ３であり、そして
ＹはＣ（Ｏ）ＯＲ１、Ｃ（Ｏ）ＮＲ２Ｒ３またはＣＮで
あり、ここでＲ１は炭素原子１〜２０個を有するアルキ
ル、アリールまたはアルキルアリール基であり、そして
Ｒ２およびＲ３は水素または炭素原子１〜９個を有する
アルキル、アリールまたはアルキルアリール基である〕
であり、該Ａセグメントは少なくともほぼ３００の平均
分子量を有し、水に不溶であるものとし；そして （ｂ） Ｂセグメントは親水性ポリマーまたはその塩で
あって： （１） 式ＣＨ２＝Ｃ（Ｘ）（Ｙ１）を有するアクリル
系モノマー〔式中、Ｘは水素またはＣＨ３であり、Ｙ１
はＣ（Ｏ）ＯＨ、Ｃ（Ｏ）ＮＲ２Ｒ３、Ｃ（Ｏ）ＯＲ４
ＮＲ２Ｒ３またはＣ（Ｏ）ＯＲ５であり、ここでＲ２お
よびＲ３は水素または炭素原子の１〜９個を有するアル
キル、アリールまたはアルキルアリール基であり、Ｒ４
は炭素原子の１〜５個を有するアルキルジラジカルであ
り、Ｒ５は炭素原子の１〜２０個を有するアルキルジラ
ジカルであって、場合により１個またはそれ以上のヒド
ロキシルまたはエーテル基を含むものである〕からのも
のであるか；または （２） （１）のアクリル系モノマーと式ＣＨ２＝Ｃ
（Ｘ）（Ｙ）を有するアクリル系モノマー〔式中、Ｘお
よびＹはＡセグメントで定義した置換基である〕とのコ
ポリマーであり； 該Ｂセグメントは少なくともほぼ３００の平均分子量を
有し、水に可溶であるものとする。
て、ここでＡブロックは疎水性で顔料を結びつけるのに
役立ち、Ｂブロックは親水性で水性媒体に顔料を分散す
るのに役立つものである。特定の用途のためにポリマー
の選択は選ばれた顔料と水性媒体の如何によって決めら
れる。一般にポリマーはＡＢまたはＢＡＢブロックコポ
リマーであり、ここで （ａ） Ａセグメントは式ＣＨ２＝Ｃ（Ｘ）（Ｙ）を有
するアクリル系モノマーの疎水性ホモポリマーまたはコ
ポリマー〔式中、Ｘは水素またはＣＨ３であり、そして
ＹはＣ（Ｏ）ＯＲ１、Ｃ（Ｏ）ＮＲ２Ｒ３またはＣＮで
あり、ここでＲ１は炭素原子１〜２０個を有するアルキ
ル、アリールまたはアルキルアリール基であり、そして
Ｒ２およびＲ３は水素または炭素原子１〜９個を有する
アルキル、アリールまたはアルキルアリール基である〕
であり、該Ａセグメントは少なくともほぼ３００の平均
分子量を有し、水に不溶であるものとし；そして （ｂ） Ｂセグメントは親水性ポリマーまたはその塩で
あって： （１） 式ＣＨ２＝Ｃ（Ｘ）（Ｙ１）を有するアクリル
系モノマー〔式中、Ｘは水素またはＣＨ３であり、Ｙ１
はＣ（Ｏ）ＯＨ、Ｃ（Ｏ）ＮＲ２Ｒ３、Ｃ（Ｏ）ＯＲ４
ＮＲ２Ｒ３またはＣ（Ｏ）ＯＲ５であり、ここでＲ２お
よびＲ３は水素または炭素原子の１〜９個を有するアル
キル、アリールまたはアルキルアリール基であり、Ｒ４
は炭素原子の１〜５個を有するアルキルジラジカルであ
り、Ｒ５は炭素原子の１〜２０個を有するアルキルジラ
ジカルであって、場合により１個またはそれ以上のヒド
ロキシルまたはエーテル基を含むものである〕からのも
のであるか；または （２） （１）のアクリル系モノマーと式ＣＨ２＝Ｃ
（Ｘ）（Ｙ）を有するアクリル系モノマー〔式中、Ｘお
よびＹはＡセグメントで定義した置換基である〕とのコ
ポリマーであり； 該Ｂセグメントは少なくともほぼ３００の平均分子量を
有し、水に可溶であるものとする。
【００１４】単数または複数のＢブロックは一般に重量
で全ブロックポリマーの１０〜９０重量％、好ましくは
２５〜６５重量％を構成している。
で全ブロックポリマーの１０〜９０重量％、好ましくは
２５〜６５重量％を構成している。
【００１５】Ａブロックは上記した式を有する少なくと
も１つのアクリル系モノマーから製造されたポリマーま
たはコポリマーである。Ｒ１、Ｒ２およびＲ３基は場合
によりヒドロキシル、エーテル、ＯＳｉ（ＣＨ３）３基
および同様の置換基を含有してもよい。選択することの
できる代表的なモノマーには、次のモノマーを包含する
がこれに限定されるものではない：メチルメタクリレー
ト（ＭＭＡ）、エチルメタクリレート（ＥＭＡ）、プロ
ピルメタクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート（ＢＭ
ＡまたはＮＢＭＡ）、ヘキシルメタクリレート、２−エ
チルヘキシルメタクリレート（ＥＨＭＡ）、オクチルメ
タクリレート、ラウリルメタクリレート（ＬＭＡ）、ス
テアリルメタクリレート、フェニルメタクリレート、ヒ
ドロキシルエチルメタクリレート（ＨＥＭＡ）、ヒドロ
キシプロピルメタクリレート、２−エトキシエチルメタ
クリレート、メタクリロニトリル、２−トリメチルシロ
キシエチルメタクリレート、グリシジルメタクリレート
（ＧＭＡ）、ｐ−トリルメタクリレート、ソルビルメタ
クリレート、メチルアクリレート、エチルアクリレー
ト、プロピルアクリレート、ブチルアクリレート、ヘキ
シルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、
オクチルアクリレート、ラウリルアクリレート、ステア
リルアクリレート、フェニルアクリレート、ヒドロキシ
エチルアクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレー
ト、アクリロニトリル、２−トリメチルシロキシエチル
アクリレート、グリシジルアクリレート、ｐ−トリルア
クリレートおよびソルビルアクリレートのモノマーであ
る。好ましいＡブロックはメチルメタクリレート、ブチ
ルメタクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート
から製造されたホモポリマーおよびコポリマーまたはメ
チルメタクリレートとブチルメタクリレートとのコポリ
マーである。
も１つのアクリル系モノマーから製造されたポリマーま
たはコポリマーである。Ｒ１、Ｒ２およびＲ３基は場合
によりヒドロキシル、エーテル、ＯＳｉ（ＣＨ３）３基
および同様の置換基を含有してもよい。選択することの
できる代表的なモノマーには、次のモノマーを包含する
がこれに限定されるものではない：メチルメタクリレー
ト（ＭＭＡ）、エチルメタクリレート（ＥＭＡ）、プロ
ピルメタクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート（ＢＭ
ＡまたはＮＢＭＡ）、ヘキシルメタクリレート、２−エ
チルヘキシルメタクリレート（ＥＨＭＡ）、オクチルメ
タクリレート、ラウリルメタクリレート（ＬＭＡ）、ス
テアリルメタクリレート、フェニルメタクリレート、ヒ
ドロキシルエチルメタクリレート（ＨＥＭＡ）、ヒドロ
キシプロピルメタクリレート、２−エトキシエチルメタ
クリレート、メタクリロニトリル、２−トリメチルシロ
キシエチルメタクリレート、グリシジルメタクリレート
（ＧＭＡ）、ｐ−トリルメタクリレート、ソルビルメタ
クリレート、メチルアクリレート、エチルアクリレー
ト、プロピルアクリレート、ブチルアクリレート、ヘキ
シルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、
オクチルアクリレート、ラウリルアクリレート、ステア
リルアクリレート、フェニルアクリレート、ヒドロキシ
エチルアクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレー
ト、アクリロニトリル、２−トリメチルシロキシエチル
アクリレート、グリシジルアクリレート、ｐ−トリルア
クリレートおよびソルビルアクリレートのモノマーであ
る。好ましいＡブロックはメチルメタクリレート、ブチ
ルメタクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート
から製造されたホモポリマーおよびコポリマーまたはメ
チルメタクリレートとブチルメタクリレートとのコポリ
マーである。
【００１６】またＡブロックは親水性モノマー、例えば
ＣＨ２＝Ｃ（Ｘ）（Ｙ１）のようなモノマーを包含して
もよい。〔式中、Ｘは水素またはメチルであり、Ｙ１は
Ｃ（Ｏ）ＯＨ、Ｃ（Ｏ）ＮＲ２Ｒ３、Ｃ（Ｏ）ＯＲ４Ｎ
Ｒ２Ｒ３、Ｃ（ＯＲ５）またはそれらの塩であり、ここ
でＲ２およびＲ３は水素またはＣ１〜Ｃ９アルキル、ア
リールまたはアルキルアリールであり、Ｒ４はＣ１〜Ｃ
５アルキルジラジカルであり、Ｒ５はＣ１〜Ｃ２０アル
キルジラジカルでありこれは溶解度にいくらかの変化を
与えるようにヒドロキシルまたはエーテル基を含有する
ことができる。しかしながら、Ａブロックを完全に水溶
性にするのに十分な親水性モノマーまたはその塩はＡブ
ロック中に存在してはならない。
ＣＨ２＝Ｃ（Ｘ）（Ｙ１）のようなモノマーを包含して
もよい。〔式中、Ｘは水素またはメチルであり、Ｙ１は
Ｃ（Ｏ）ＯＨ、Ｃ（Ｏ）ＮＲ２Ｒ３、Ｃ（Ｏ）ＯＲ４Ｎ
Ｒ２Ｒ３、Ｃ（ＯＲ５）またはそれらの塩であり、ここ
でＲ２およびＲ３は水素またはＣ１〜Ｃ９アルキル、ア
リールまたはアルキルアリールであり、Ｒ４はＣ１〜Ｃ
５アルキルジラジカルであり、Ｒ５はＣ１〜Ｃ２０アル
キルジラジカルでありこれは溶解度にいくらかの変化を
与えるようにヒドロキシルまたはエーテル基を含有する
ことができる。しかしながら、Ａブロックを完全に水溶
性にするのに十分な親水性モノマーまたはその塩はＡブ
ロック中に存在してはならない。
【００１７】Ｂブロックは上記の式を有する少なくとも
１個のアクリル系モノマーから製造したポリマーであ
る。代表的モノマーとしてはメタアクリル酸（ＭＡ
Ａ）、アクリル酸、ジメチルアミノエチルメタクリレー
ト（ＤＭＡＥＭＡ）、ジエチルアミノエチルメタクリレ
ート、ｔ−ブチルアミノエチルメタクリレート、ジメチ
ルアミノエチルアクリレート、ジエチルアミノエチルア
クリレート、ジメチルアミノプロピルメタクリルアミ
ド、メタクリルアミド、アクリルアミドおよびジメチル
アクリルアミドが挙げられる。メタクリル酸またはジメ
チルアミノエチルメタアクリレートのホモポリマーまた
はコポリマーが好ましい。
１個のアクリル系モノマーから製造したポリマーであ
る。代表的モノマーとしてはメタアクリル酸（ＭＡ
Ａ）、アクリル酸、ジメチルアミノエチルメタクリレー
ト（ＤＭＡＥＭＡ）、ジエチルアミノエチルメタクリレ
ート、ｔ−ブチルアミノエチルメタクリレート、ジメチ
ルアミノエチルアクリレート、ジエチルアミノエチルア
クリレート、ジメチルアミノプロピルメタクリルアミ
ド、メタクリルアミド、アクリルアミドおよびジメチル
アクリルアミドが挙げられる。メタクリル酸またはジメ
チルアミノエチルメタアクリレートのホモポリマーまた
はコポリマーが好ましい。
【００１８】酸を含有するポリマーは直接製造されるか
または重合後除去されるブロッキング基を有するブロッ
クされたモノマーから製造される。ブロッキング基の除
去後、アクリル酸またはメタクリル酸を生ずるブロック
されたモノマーの例としては、トリメチルシリルメタク
リレート（ＴＭＳ−ＭＡＡ）、トリメチルシリルアクリ
レート、１−ブトキシエチルメタクリレート、１−エト
キシエチルメタクリレート、１−ブトキシエチルアクリ
レート、１−エトキシエチルアクリレート、２−テトラ
ヒドロピラニルアクリレートおよび２−テトラヒドロピ
ラニルメタクリレートが挙げられる。
または重合後除去されるブロッキング基を有するブロッ
クされたモノマーから製造される。ブロッキング基の除
去後、アクリル酸またはメタクリル酸を生ずるブロック
されたモノマーの例としては、トリメチルシリルメタク
リレート（ＴＭＳ−ＭＡＡ）、トリメチルシリルアクリ
レート、１−ブトキシエチルメタクリレート、１−エト
キシエチルメタクリレート、１−ブトキシエチルアクリ
レート、１−エトキシエチルアクリレート、２−テトラ
ヒドロピラニルアクリレートおよび２−テトラヒドロピ
ラニルメタクリレートが挙げられる。
【００１９】Ｂブロックは他のモノマー、例えばＡブロ
ックに使用されたようなモノマーと酸またはアミノ基を
含有するモノマーのコポリマーであることができる。酸
またはアミノモノマーはＢブロック組成の１０〜１００
％の範囲で、好ましくは２０〜６０％の範囲で使用する
ことができる。一般にＢブロック（ｓ）は重量で全ブロ
ックポリマーの１０〜９０重量％、好ましくは２５〜６
５重量％を構成する。
ックに使用されたようなモノマーと酸またはアミノ基を
含有するモノマーのコポリマーであることができる。酸
またはアミノモノマーはＢブロック組成の１０〜１００
％の範囲で、好ましくは２０〜６０％の範囲で使用する
ことができる。一般にＢブロック（ｓ）は重量で全ブロ
ックポリマーの１０〜９０重量％、好ましくは２５〜６
５重量％を構成する。
【００２０】本発明を実施するのに選択されるブロック
ポリマーは、数平均分子量２０，０００以下、好ましく
は１５，０００以下、そして典型的には１，０００〜
３，０００の範囲の分子量を有している。好ましいブロ
ックコポリマーは各ＡおよびＢブロックに対して数平均
分子量５００〜１，５００の範囲の分子量を有してい
る。
ポリマーは、数平均分子量２０，０００以下、好ましく
は１５，０００以下、そして典型的には１，０００〜
３，０００の範囲の分子量を有している。好ましいブロ
ックコポリマーは各ＡおよびＢブロックに対して数平均
分子量５００〜１，５００の範囲の分子量を有してい
る。
【００２１】選択されうる代表的ＡＢおよびＢＡＢブロ
ックポリマーは次のものを含み、ここで挙げられた数値
は各モノマーの重合の程度を示す。２本斜線はブロック
間の分離を示し、１本斜線はランダムコポリマーを示し
ている。例えば、ＭＭＡ／／ＭＭＡ／ＭＡＡ １０／／
５／７．５は１０モノマー単位の長さの分子量１０００
であるＭＭＡのＡブロックと、ＭＭＡの５モノマー単位
とＭＡＡの７．５単位を有するＭＭＡとＭＡＡとのコポ
リマーであるその分子量が１１４５のＢブロックとを有
するＡＢブロックポリマーである。
ックポリマーは次のものを含み、ここで挙げられた数値
は各モノマーの重合の程度を示す。２本斜線はブロック
間の分離を示し、１本斜線はランダムコポリマーを示し
ている。例えば、ＭＭＡ／／ＭＭＡ／ＭＡＡ １０／／
５／７．５は１０モノマー単位の長さの分子量１０００
であるＭＭＡのＡブロックと、ＭＭＡの５モノマー単位
とＭＡＡの７．５単位を有するＭＭＡとＭＡＡとのコポ
リマーであるその分子量が１１４５のＢブロックとを有
するＡＢブロックポリマーである。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【表２】
【００２４】好ましいブロックポリマーは、メチルメタ
クリレート／／メチルメタクリレート／メタクリル酸
（１０／／５／７．５）、２−エチルヘキシルメタクリ
レート／／２−エチルヘキシルメタクリレート／メタク
リル酸（５／／５／１０）、ｎ−ブチルメタクリレート
／／ｎ−ブチルメタクリレート／メタクリル酸（１０／
／５／１０）、エチルヘキシルメタクリレート／／メチ
ルメタクリレート／メタクリル酸（５／／１０／１
０）、ｎ−ブチルメタクリレート／／２−ヒドロキシエ
チルメタクリレート／メタクリル酸（５／／１０／１
０）、ｎ−ブチルメタクリレート／／２−ヒドロキシエ
チルメタクリレート／メタクリル酸（１５／／７．５／
３）、 メチルメタクリレート／／エチルヘキシルメタ
クリレート／メタクリル酸（５／／５／１０）およびブ
チルメタクリレート／／ブチルメタクリレート／ジメチ
ルアミノエチルメタクリレート（１０／／５／１０）ポ
リマーである。
クリレート／／メチルメタクリレート／メタクリル酸
（１０／／５／７．５）、２−エチルヘキシルメタクリ
レート／／２−エチルヘキシルメタクリレート／メタク
リル酸（５／／５／１０）、ｎ−ブチルメタクリレート
／／ｎ−ブチルメタクリレート／メタクリル酸（１０／
／５／１０）、エチルヘキシルメタクリレート／／メチ
ルメタクリレート／メタクリル酸（５／／１０／１
０）、ｎ−ブチルメタクリレート／／２−ヒドロキシエ
チルメタクリレート／メタクリル酸（５／／１０／１
０）、ｎ−ブチルメタクリレート／／２−ヒドロキシエ
チルメタクリレート／メタクリル酸（１５／／７．５／
３）、 メチルメタクリレート／／エチルヘキシルメタ
クリレート／メタクリル酸（５／／５／１０）およびブ
チルメタクリレート／／ブチルメタクリレート／ジメチ
ルアミノエチルメタクリレート（１０／／５／１０）ポ
リマーである。
【００２５】Ｂブロックを水性媒体に可溶性にするため
にＢブロック中に含有された酸またはアミノ基のいずれ
かの塩を調製することが必要である。酸のモノマーの塩
は有機塩基、例えばモノ、ジ、トリメチルアミン、モル
ホリン、ｎ−メチルモルホリン：アルコールアミン例え
ばジメチルエタノールアミン（ＤＭＥＡ）、メチルジエ
タノールアミン、モノ、ジおよびトリエタノールアミ
ン；ピリジン；アンモニウムオキシド；テトラ−アルキ
ルアンモニウム塩例えばテトラメチルアンモニウムヒド
ロオキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロオキシ
ド；アルカリ金属例えばリチウム、ナトリウムおよびカ
リウム等から選ばれる対応成分で調製することができ
る。好ましい中和剤には、ジメチルエタノールアミンお
よびナトリウムとカリウムのヒドロキシド、特に感熱ジ
ェットプリンターで使用されてインクとして好ましいと
されたカリウムヒドロキシドが挙げられる。アミノモノ
マーの塩は、有機酸、例えば酢酸、ギ酸、蓚酸、ジメチ
ロールプロピオン酸、ハロゲン例えば塩化物、弗化物お
よび臭化物、そして無機酸、例えば硫酸、硝酸等から選
ばれる対応成分で調製することができる。また、アミノ
基をテトラアルキルアンモニウム塩に変えることも可能
である。酢酸およびギ酸は好ましい中和剤である。酸基
およびアミノ基両方を含有するポリマーである両性ポリ
マーはそのままで使用するのがよいのかまたは酸または
塩基の添加のいずれかで中和することもできる。
にＢブロック中に含有された酸またはアミノ基のいずれ
かの塩を調製することが必要である。酸のモノマーの塩
は有機塩基、例えばモノ、ジ、トリメチルアミン、モル
ホリン、ｎ−メチルモルホリン：アルコールアミン例え
ばジメチルエタノールアミン（ＤＭＥＡ）、メチルジエ
タノールアミン、モノ、ジおよびトリエタノールアミ
ン；ピリジン；アンモニウムオキシド；テトラ−アルキ
ルアンモニウム塩例えばテトラメチルアンモニウムヒド
ロオキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロオキシ
ド；アルカリ金属例えばリチウム、ナトリウムおよびカ
リウム等から選ばれる対応成分で調製することができ
る。好ましい中和剤には、ジメチルエタノールアミンお
よびナトリウムとカリウムのヒドロキシド、特に感熱ジ
ェットプリンターで使用されてインクとして好ましいと
されたカリウムヒドロキシドが挙げられる。アミノモノ
マーの塩は、有機酸、例えば酢酸、ギ酸、蓚酸、ジメチ
ロールプロピオン酸、ハロゲン例えば塩化物、弗化物お
よび臭化物、そして無機酸、例えば硫酸、硝酸等から選
ばれる対応成分で調製することができる。また、アミノ
基をテトラアルキルアンモニウム塩に変えることも可能
である。酢酸およびギ酸は好ましい中和剤である。酸基
およびアミノ基両方を含有するポリマーである両性ポリ
マーはそのままで使用するのがよいのかまたは酸または
塩基の添加のいずれかで中和することもできる。
【００２６】ＡＢおよびＢＡＢポリマーは段階的重合
法、例えばウエブスターのＵ．Ｓ．特許４，５０８，８
８０に記載されているようなアニオンまたはグループ移
動重合法によって有利に製造することができ、そしてこ
の特許の開示を参照によって本明細書に組込むものとす
る。このように製造されたポリマーは的確に制御された
分子量、ブロックサイズおよび大変狭い分子量分布を有
している。このポリマーは典型的に２以下の分散度、一
般に１．０〜１．４の範囲内の分散度を有している。分
散度はポリマーの重量平均分子量をその数平均分子量で
割ったものである。数平均分子量はゲル透過クロマトグ
ラフィー（ＧＰＣ）で測定することができる。また、Ａ
ＢまたはＢＡＢブロックポリマーはフリーラジカル重合
により生成させることができ、そこで開始単位は２つの
異なった温度で重合を開始する２つの異なった部分から
構成されている。しかしながら、この方法はブロックコ
ポリマーにホモポリマーと結合生成物との混入を引き起
こすかもしれない。
法、例えばウエブスターのＵ．Ｓ．特許４，５０８，８
８０に記載されているようなアニオンまたはグループ移
動重合法によって有利に製造することができ、そしてこ
の特許の開示を参照によって本明細書に組込むものとす
る。このように製造されたポリマーは的確に制御された
分子量、ブロックサイズおよび大変狭い分子量分布を有
している。このポリマーは典型的に２以下の分散度、一
般に１．０〜１．４の範囲内の分散度を有している。分
散度はポリマーの重量平均分子量をその数平均分子量で
割ったものである。数平均分子量はゲル透過クロマトグ
ラフィー（ＧＰＣ）で測定することができる。また、Ａ
ＢまたはＢＡＢブロックポリマーはフリーラジカル重合
により生成させることができ、そこで開始単位は２つの
異なった温度で重合を開始する２つの異なった部分から
構成されている。しかしながら、この方法はブロックコ
ポリマーにホモポリマーと結合生成物との混入を引き起
こすかもしれない。
【００２７】また、ＡＢブロックポリマーは慣用のアニ
オン重合技術を用いて製造することができ、ここではコ
ポリマーの第１ブロックが形成され、この第１ブロック
が完成すると第２のモノマーの流れが開始されて次のポ
リマーのブロックを生成する。副反応を最小にし、所望
の分子量のブロックを生成するように低い反応温度（例
えば、０〜−７０℃）がこの場合維持される。
オン重合技術を用いて製造することができ、ここではコ
ポリマーの第１ブロックが形成され、この第１ブロック
が完成すると第２のモノマーの流れが開始されて次のポ
リマーのブロックを生成する。副反応を最小にし、所望
の分子量のブロックを生成するように低い反応温度（例
えば、０〜−７０℃）がこの場合維持される。
【００２８】これらの技術の多く、特にグループ移動重
合方法では、開始剤は非官能性のものであってもよく、
酸グループ（そのままでかまたはブロックされた形で使
用された）を含有していてもまたはアミノグループを含
有していてもよい。まず初めに疎水性のＡブロックまた
は親水性のＢブロックのいずれかが生成される。また、
ＢＡＢブロックポリマーはまずＢブロックの１つを重合
させ、次いで疎水性のＡブロックを重合させ、次いで第
２のＢブロックを重合させるアニオン重合またはグルー
プ移動重合技術によっても製造できる。
合方法では、開始剤は非官能性のものであってもよく、
酸グループ（そのままでかまたはブロックされた形で使
用された）を含有していてもまたはアミノグループを含
有していてもよい。まず初めに疎水性のＡブロックまた
は親水性のＢブロックのいずれかが生成される。また、
ＢＡＢブロックポリマーはまずＢブロックの１つを重合
させ、次いで疎水性のＡブロックを重合させ、次いで第
２のＢブロックを重合させるアニオン重合またはグルー
プ移動重合技術によっても製造できる。
【００２９】〔顔料〕 広くさまざまな有機系および無機系の顔料が、単独また
は組合せでインクを作るのに選択される。ここで使用さ
れる“顔料”という用語は不溶性の着色剤を意味する。
顔料粒子はインクジェットプリンター装置、特に通常１
０〜５０ミクロンの範囲にある直径を有する射出ノズル
においてインクの自由流動を許容するのに充分に小さい
ものである。また、粒子のサイズは顔料の分散安定性に
影響を有しており、これはインクの寿命の全体を通して
重要である。微小粒子のブラウン運動は粒子の凝集を防
ぐのを助けるであろう。また、最大の色の濃さと光沢の
ために小さい粒子を使用するのが望ましい。有用な粒子
サイズの範囲は約０．００５ミクロン〜１５ミクロンで
ある。好ましくは、粒子サイズは０．００５〜５ミクロ
ンの範囲に、好ましくは０．００５〜１ミクロンの範囲
にあるべきである。
は組合せでインクを作るのに選択される。ここで使用さ
れる“顔料”という用語は不溶性の着色剤を意味する。
顔料粒子はインクジェットプリンター装置、特に通常１
０〜５０ミクロンの範囲にある直径を有する射出ノズル
においてインクの自由流動を許容するのに充分に小さい
ものである。また、粒子のサイズは顔料の分散安定性に
影響を有しており、これはインクの寿命の全体を通して
重要である。微小粒子のブラウン運動は粒子の凝集を防
ぐのを助けるであろう。また、最大の色の濃さと光沢の
ために小さい粒子を使用するのが望ましい。有用な粒子
サイズの範囲は約０．００５ミクロン〜１５ミクロンで
ある。好ましくは、粒子サイズは０．００５〜５ミクロ
ンの範囲に、好ましくは０．００５〜１ミクロンの範囲
にあるべきである。
【００３０】選択された顔料は乾いたかまたは湿った形
態で使用してよい。例えば、顔料は通常水性媒体中で製
造され、生成した顔料は水で湿ったプレスケーキとして
得られる。プレスケーキの形態では、乾燥形態における
程度まで凝集しない。従って、水で湿ったプレスケーキ
の形態では乾燥顔料のようなインクを調製する工程で解
凝集の操作など必要としない。有利に選択しうる代表的
で商業的な乾燥顔料は次に示す通りである。
態で使用してよい。例えば、顔料は通常水性媒体中で製
造され、生成した顔料は水で湿ったプレスケーキとして
得られる。プレスケーキの形態では、乾燥形態における
程度まで凝集しない。従って、水で湿ったプレスケーキ
の形態では乾燥顔料のようなインクを調製する工程で解
凝集の操作など必要としない。有利に選択しうる代表的
で商業的な乾燥顔料は次に示す通りである。
【００３１】
【表３】
【００３２】
【表４】
【００３３】水で湿ったプレスケーキの形態で使用する
ことができる代表的な商業的な顔料には、ホーコフター
ルＲブルーＢＦ−５８５−Ｐ、トルイジンレッドＹ
（Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド３）、クインドＲマジェン
タ（ピグメントレッド１２２）、マジェンタＲＶ−６８
３１プレスケーキ（モベイケミカル社、ハーモンデビジ
ョン、ハレドン、ＮＪ）、サンファーストＲマジェンタ
１２２（サンケミカルコープ社、シンシナチ、ＯＨ）、
インドＲブリリアントスカーレット（ピグメントレッド
１２３、Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．７１１４５）、トルイジンレッ
ドＢ（Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド３）、ウォッチュング
ＲレッドＢ（Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド４８）、パーマ
ネントルービンＦ６Ｂ１３−１７３１（ピグメントレッ
ド１８４）、ハンザＲイエロー（ピグメントイエロー９
８）、ダラマールＲイエローＹＴ−８３９−Ｐ（ピグメ
ントイエロー７４、Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．１１７４１）、サン
ブライトＲイエロー１７（サンケミカルコープ社、シン
シナチ、ＯＨ）、トルイジンイエローＧ（Ｃ．Ｉ．ピグ
メントイエロー１）、ピグメントスカーレット（Ｃ．
Ｉ．ピグメントレッド６０）、オーリックブラウン
（Ｃ．Ｉ．ピグメントブラウン６）、等がある。ブラッ
ク顔料、例えばカーボンブラックは一般に水性プレスケ
ーキの形では利用されない。
ことができる代表的な商業的な顔料には、ホーコフター
ルＲブルーＢＦ−５８５−Ｐ、トルイジンレッドＹ
（Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド３）、クインドＲマジェン
タ（ピグメントレッド１２２）、マジェンタＲＶ−６８
３１プレスケーキ（モベイケミカル社、ハーモンデビジ
ョン、ハレドン、ＮＪ）、サンファーストＲマジェンタ
１２２（サンケミカルコープ社、シンシナチ、ＯＨ）、
インドＲブリリアントスカーレット（ピグメントレッド
１２３、Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．７１１４５）、トルイジンレッ
ドＢ（Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド３）、ウォッチュング
ＲレッドＢ（Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド４８）、パーマ
ネントルービンＦ６Ｂ１３−１７３１（ピグメントレッ
ド１８４）、ハンザＲイエロー（ピグメントイエロー９
８）、ダラマールＲイエローＹＴ−８３９−Ｐ（ピグメ
ントイエロー７４、Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．１１７４１）、サン
ブライトＲイエロー１７（サンケミカルコープ社、シン
シナチ、ＯＨ）、トルイジンイエローＧ（Ｃ．Ｉ．ピグ
メントイエロー１）、ピグメントスカーレット（Ｃ．
Ｉ．ピグメントレッド６０）、オーリックブラウン
（Ｃ．Ｉ．ピグメントブラウン６）、等がある。ブラッ
ク顔料、例えばカーボンブラックは一般に水性プレスケ
ーキの形では利用されない。
【００３４】また、金属または金属酸化物の細かい粒子
は本発明を実施するのに使用することができる。例え
ば、金属および金属酸化物は磁気インクジェットの製造
に適している。また、微細な粒子サイズの酸化物、例え
ばシリカ、アルミナ、チタニア等が選択される。さら
に、微細な金属粒子、例えば銅、鉄、鋼、アルミニウム
および合金が適切な用途のために選択することができ
る。
は本発明を実施するのに使用することができる。例え
ば、金属および金属酸化物は磁気インクジェットの製造
に適している。また、微細な粒子サイズの酸化物、例え
ばシリカ、アルミナ、チタニア等が選択される。さら
に、微細な金属粒子、例えば銅、鉄、鋼、アルミニウム
および合金が適切な用途のために選択することができ
る。
【００３５】〔水性分散媒〕 水性キャリヤ媒体は水または水と少なくとも１個の水溶
性有機溶媒との混合物である。適当な混合物の選択は特
定の作用、例えば所望の表面張力および粘度、選択した
顔料、インクジェット顔料インクの乾燥時間およびイン
クが印刷される紙のタイプの要求条件に依存する。選ば
れる水溶性有機溶媒の代表例としては、（１）アルコー
ル、例えばメチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−
プロピルアルコール、イソ−プロピルアルコール、ｎ−
ブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、第三ブ
チルアルコール、イソ−ブチルアルコール、フルフリル
アルコールおよびテトラヒドロフルフリルアルコール、
（２）ケトンまたはケトアルコール、例えばアセトン、
メチルエチルケトンおよびジアセトンアルコール、
（３）エーテル、例えばテトラヒドロフランおよびジオ
キサン、（４）エステル、例えばエチルアセテート、エ
チルラクテート、エチレンカーボネートおよびプロピレ
ンカーボネート、（５）多価アルコール、例えばエチレ
ングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレング
リコール、プロピレングリコール、テトラエチレングリ
コール、ポリエチレングリコール、グリセロール、２−
メチル−２，４−ペンタンジオール、１，２，６−ヘキ
サントリオールおよびチオジグリコール、（６）アルキ
レングリコールから誘導された低級アルキルモノ−また
はジ−エーテル、例えばエチレングリコールモノ−メチ
ル（または−エチル）エーテル、ジエチレングリコール
モノ−メチル（または−エチル）エーテル、プロピレン
グリコールモノ−メチル（または−エチル）エーテル、
トリエチレングリコールモノ−メチル（または−エチ
ル）エーテルおよびジエチレングリコールジ−メチル
（または−エチル）エーテル、（７）窒素を含有する環
式化合物、例えばピロリドン、Ｎ−メチル−２−ピロリ
ドンおよび１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、
および（８）硫黄含有化合物、例えばジメチルスルホキ
シドおよびテトラメチレンスルホンが挙げられる。
性有機溶媒との混合物である。適当な混合物の選択は特
定の作用、例えば所望の表面張力および粘度、選択した
顔料、インクジェット顔料インクの乾燥時間およびイン
クが印刷される紙のタイプの要求条件に依存する。選ば
れる水溶性有機溶媒の代表例としては、（１）アルコー
ル、例えばメチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−
プロピルアルコール、イソ−プロピルアルコール、ｎ−
ブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、第三ブ
チルアルコール、イソ−ブチルアルコール、フルフリル
アルコールおよびテトラヒドロフルフリルアルコール、
（２）ケトンまたはケトアルコール、例えばアセトン、
メチルエチルケトンおよびジアセトンアルコール、
（３）エーテル、例えばテトラヒドロフランおよびジオ
キサン、（４）エステル、例えばエチルアセテート、エ
チルラクテート、エチレンカーボネートおよびプロピレ
ンカーボネート、（５）多価アルコール、例えばエチレ
ングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレング
リコール、プロピレングリコール、テトラエチレングリ
コール、ポリエチレングリコール、グリセロール、２−
メチル−２，４−ペンタンジオール、１，２，６−ヘキ
サントリオールおよびチオジグリコール、（６）アルキ
レングリコールから誘導された低級アルキルモノ−また
はジ−エーテル、例えばエチレングリコールモノ−メチ
ル（または−エチル）エーテル、ジエチレングリコール
モノ−メチル（または−エチル）エーテル、プロピレン
グリコールモノ−メチル（または−エチル）エーテル、
トリエチレングリコールモノ−メチル（または−エチ
ル）エーテルおよびジエチレングリコールジ−メチル
（または−エチル）エーテル、（７）窒素を含有する環
式化合物、例えばピロリドン、Ｎ−メチル−２−ピロリ
ドンおよび１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、
および（８）硫黄含有化合物、例えばジメチルスルホキ
シドおよびテトラメチレンスルホンが挙げられる。
【００３６】水と多価アルコール、例えばジエチレング
リコールとの混合物が水性キャリヤ媒体として好まし
い。水とジエチレングリコールの混合物の場合には、水
性キャリヤ媒体として通常約３０％水／７０％ジエチレ
ングリコール〜約９５％水／５％ジエチレングリコール
を含有している。好ましい比はほぼ６０％水／４０％ジ
エチレングリコールから約９５％水／５％ジエチレング
リコールである。パーセントは水性キャリヤ媒体の全重
量に基づいたものである。
リコールとの混合物が水性キャリヤ媒体として好まし
い。水とジエチレングリコールの混合物の場合には、水
性キャリヤ媒体として通常約３０％水／７０％ジエチレ
ングリコール〜約９５％水／５％ジエチレングリコール
を含有している。好ましい比はほぼ６０％水／４０％ジ
エチレングリコールから約９５％水／５％ジエチレング
リコールである。パーセントは水性キャリヤ媒体の全重
量に基づいたものである。
【００３７】〔インク製造〕 インクは、選択された顔料とアクリル系ブロックコポリ
マーを水、水溶性溶媒または水性キャリヤ媒体中でプレ
ミックスし、ついで顔料を解膠（デフロキュレート）し
て製造される。場合により分散剤を存在させることがで
きる。アニオン性／非イオン性界面活性剤、例えばダニ
エルのＤｉｓｐｅｒｓｅ−Ａｙｄ Ｗ−２２とＷ−２８
および／または重合系顔料分散剤、例えばロームアンド
ハース社により製造されたＴａｍｏｌＳＮおよびサート
マー社により製造されたＳＭＡ１０００樹脂がこの目的
のために使用することができる。解膠（すなわち、分
散）工程は水平型ミニミル、ボールミル、アトリッター
中で、または少なくとも１０００ｐｓｉの液体圧で混合
物を液体ジェット相互作用チェンバー内の多数のノズル
を通過させて水性分散媒中に顔料粒子の均一な分散液を
生成させて実施される。
マーを水、水溶性溶媒または水性キャリヤ媒体中でプレ
ミックスし、ついで顔料を解膠（デフロキュレート）し
て製造される。場合により分散剤を存在させることがで
きる。アニオン性／非イオン性界面活性剤、例えばダニ
エルのＤｉｓｐｅｒｓｅ−Ａｙｄ Ｗ−２２とＷ−２８
および／または重合系顔料分散剤、例えばロームアンド
ハース社により製造されたＴａｍｏｌＳＮおよびサート
マー社により製造されたＳＭＡ１０００樹脂がこの目的
のために使用することができる。解膠（すなわち、分
散）工程は水平型ミニミル、ボールミル、アトリッター
中で、または少なくとも１０００ｐｓｉの液体圧で混合
物を液体ジェット相互作用チェンバー内の多数のノズル
を通過させて水性分散媒中に顔料粒子の均一な分散液を
生成させて実施される。
【００３８】一般に顔料入りインクのジェットインクは
濃縮した形態で製造し、続いて適当な濃度に希釈しイン
クジェット印刷システムに使用するのが望ましい。この
方法は設備からの顔料入りインクのより大量の製造を可
能にする。もし顔料分散液が溶媒中で調製されるなら
ば、水でまたは、場合により他の溶媒で適切な濃度に希
釈する。もし水中で調製されるならば、追加する水また
は水溶性溶媒で希釈して所望の濃度の顔料分散液をつく
る。希釈することによって特定な用途のための所望の粘
度、着色、色調、飽和密度（濃度）および印刷被覆面積
に合わせうる。
濃縮した形態で製造し、続いて適当な濃度に希釈しイン
クジェット印刷システムに使用するのが望ましい。この
方法は設備からの顔料入りインクのより大量の製造を可
能にする。もし顔料分散液が溶媒中で調製されるなら
ば、水でまたは、場合により他の溶媒で適切な濃度に希
釈する。もし水中で調製されるならば、追加する水また
は水溶性溶媒で希釈して所望の濃度の顔料分散液をつく
る。希釈することによって特定な用途のための所望の粘
度、着色、色調、飽和密度（濃度）および印刷被覆面積
に合わせうる。
【００３９】有機顔料の場合に、インクは多くの熱イン
クジェット印刷用途として全インク組成物の重量でほぼ
３０重量％までの顔料を含有しうるが、一般にはほぼ
０．１〜１０重量％、好ましくはほぼ０．１〜５重量％
である。もし無機の顔料が選択されるならば、インクは
有機顔料を使用する対応したインクよりもより多い重量
％の顔料を含有する傾向にあり、ある場合にはほぼ７５
重量％のような多量でありうるが、これは一般に無機顔
料が有機顔料より大きい比重を有するからである。アク
リル系ブロックポリマーは全インク組成物の重量でおお
よそ０．１〜２０重量％の範囲で、好ましくはほぼ０．
１〜５重量％の範囲で存在する。もしポリマーの量があ
まりに多くなるとインクの色濃度は許容できない程低く
なり、所望のインク粘度を維持するのが困難となるであ
ろう。もしアクリル系ブロックコポリマー量が不十分に
存在しているとすると、顔料粒子の分散液安定性が悪く
なるように作用する。水性キャリヤ媒体の量は、有機顔
料が選ばれる時インクの全重量に基づいてほぼ７０〜９
９．８重量％、好ましくはほぼ９０〜９９．８重量％の
範囲であり、無機顔料が選ばれる時ほぼ２５〜９９．８
重量％、好ましくはほぼ７０〜９９．８重量％の範囲内
にある。他の添加剤、例えば殺生物剤、保湿剤、キレー
ト剤および粘度調節剤を慣用的な目的のためにインクに
加えてもよい。添加剤の選択または添加剤の組み合わせ
は選択した添加剤の界面の挙動に支配される。場合によ
っては、他のアクリル系および非アクリル系ポリマーを
加えて特性、例えば耐水性および耐にじみ性を改良する
ことができる。これらは溶媒をベースとする乳濁液また
は水溶性ポリマーでありうる。
クジェット印刷用途として全インク組成物の重量でほぼ
３０重量％までの顔料を含有しうるが、一般にはほぼ
０．１〜１０重量％、好ましくはほぼ０．１〜５重量％
である。もし無機の顔料が選択されるならば、インクは
有機顔料を使用する対応したインクよりもより多い重量
％の顔料を含有する傾向にあり、ある場合にはほぼ７５
重量％のような多量でありうるが、これは一般に無機顔
料が有機顔料より大きい比重を有するからである。アク
リル系ブロックポリマーは全インク組成物の重量でおお
よそ０．１〜２０重量％の範囲で、好ましくはほぼ０．
１〜５重量％の範囲で存在する。もしポリマーの量があ
まりに多くなるとインクの色濃度は許容できない程低く
なり、所望のインク粘度を維持するのが困難となるであ
ろう。もしアクリル系ブロックコポリマー量が不十分に
存在しているとすると、顔料粒子の分散液安定性が悪く
なるように作用する。水性キャリヤ媒体の量は、有機顔
料が選ばれる時インクの全重量に基づいてほぼ７０〜９
９．８重量％、好ましくはほぼ９０〜９９．８重量％の
範囲であり、無機顔料が選ばれる時ほぼ２５〜９９．８
重量％、好ましくはほぼ７０〜９９．８重量％の範囲内
にある。他の添加剤、例えば殺生物剤、保湿剤、キレー
ト剤および粘度調節剤を慣用的な目的のためにインクに
加えてもよい。添加剤の選択または添加剤の組み合わせ
は選択した添加剤の界面の挙動に支配される。場合によ
っては、他のアクリル系および非アクリル系ポリマーを
加えて特性、例えば耐水性および耐にじみ性を改良する
ことができる。これらは溶媒をベースとする乳濁液また
は水溶性ポリマーでありうる。
【００４０】ジェット速度、小滴の分離長さ、小滴のサ
イズおよび流れの安定性は大いにインクの表面張力およ
び粘度によって影響される。インクジェット印刷システ
ムを用いる用途に適した顔料入りインクのジェットイン
クは、約２０ｄｙｎｅ／ｃｍ〜約７０ｄｙｎｅ／ｃｍ、
さらに好ましくは３０ｄｙｎｅ／ｃｍ〜約７０ｄｙｎｅ
／ｃｍの範囲にある表面張力を有すべきである。許容し
うる粘度は２０ｃＰよりは大きくなく、そして好ましく
は約１．０〜約１０．０ｃＰの範囲のものである。イン
クは広範囲の射出条件、すなわち駆動電圧および熱イン
クジェット印刷装置についてのパルス幅と、ドロップ−
オン−デマンド型の装置かまたは連続式の装置のいずれ
かのための圧電要素の駆動振動数およびノズルの形状並
びにサイズに適合する物理的特性を有する。このインク
は長期間の優秀な貯蔵安定性を有し、そしてインクジェ
ット装置をつまらせない。画像記録材料、例えば紙、織
物、フィルムなどへのインクの固定化は速やかで確実に
行われ、その縁部分での印刷ドットはなめらかで、イン
クの拡がりが僅かである。印刷したインク画像は鮮明な
色調、高密度、優れた耐水性、耐光性を有している。さ
らにインクはそれが接触しているインクジェット印刷装
置の部品を腐食せず、本質的に無臭であり、無毒性で不
燃性である。本発明を実施例により更に説明するが、限
定されるものではない。
イズおよび流れの安定性は大いにインクの表面張力およ
び粘度によって影響される。インクジェット印刷システ
ムを用いる用途に適した顔料入りインクのジェットイン
クは、約２０ｄｙｎｅ／ｃｍ〜約７０ｄｙｎｅ／ｃｍ、
さらに好ましくは３０ｄｙｎｅ／ｃｍ〜約７０ｄｙｎｅ
／ｃｍの範囲にある表面張力を有すべきである。許容し
うる粘度は２０ｃＰよりは大きくなく、そして好ましく
は約１．０〜約１０．０ｃＰの範囲のものである。イン
クは広範囲の射出条件、すなわち駆動電圧および熱イン
クジェット印刷装置についてのパルス幅と、ドロップ−
オン−デマンド型の装置かまたは連続式の装置のいずれ
かのための圧電要素の駆動振動数およびノズルの形状並
びにサイズに適合する物理的特性を有する。このインク
は長期間の優秀な貯蔵安定性を有し、そしてインクジェ
ット装置をつまらせない。画像記録材料、例えば紙、織
物、フィルムなどへのインクの固定化は速やかで確実に
行われ、その縁部分での印刷ドットはなめらかで、イン
クの拡がりが僅かである。印刷したインク画像は鮮明な
色調、高密度、優れた耐水性、耐光性を有している。さ
らにインクはそれが接触しているインクジェット印刷装
置の部品を腐食せず、本質的に無臭であり、無毒性で不
燃性である。本発明を実施例により更に説明するが、限
定されるものではない。
【００４１】
ＥＨＭＡ／／ＥＨＭＡ／ＭＡＡ、５／／５／１０酸開始
剤、酸ブロック第１ポリマーは次の手順を用いて製造さ
れた。１リットルフラスコにメカニカル撹拌機、温度
計、窒素導入口、乾燥管付出口および添加漏斗を備えつ
けた。８００ｇのテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）および
１０ｇのｐ−キシレンをフラスコに仕込んだ。ついで、
触媒のアセトニトリル中のテトラブチルアンモニウムｍ
−クロロベンゾエート１．０モル溶液７００ｍｌが加え
られた。開始剤の１，１−ビス（トリメチルシロキシ）
−２−メチルプロペン７３．０ｇ（０．３１５モル）が
注入された。第１のフィード（フィードＩ）〔アセトニ
トリル中のテトラブチルアンモニウムｍ−クロロベンゾ
エート１．０モル溶液７００ｍｌ〕をスタートさせ、１
５０分にわたって加えられた。第２のフィード（フィー
ドＩＩ）〔２−エチルヘキシルメタクリレート３１２．
４ｇ（１．５８モル）とトリメチルシリルメタクリレー
ト５００．０ｇ（３．１６モル）〕を０分でスタートさ
せ、５０分にわたって加えられた。フィードＩＩが終了
（モノマーの９９％以上が反応した）した後８０分経っ
て、第３のフィード（フィードＩＩＩ）〔２−エチルヘ
キシルメタアクリレート３１２．０ｇ（１．５８モ
ル）〕をスタートさせ、３０分かかって加えられた。
剤、酸ブロック第１ポリマーは次の手順を用いて製造さ
れた。１リットルフラスコにメカニカル撹拌機、温度
計、窒素導入口、乾燥管付出口および添加漏斗を備えつ
けた。８００ｇのテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）および
１０ｇのｐ−キシレンをフラスコに仕込んだ。ついで、
触媒のアセトニトリル中のテトラブチルアンモニウムｍ
−クロロベンゾエート１．０モル溶液７００ｍｌが加え
られた。開始剤の１，１−ビス（トリメチルシロキシ）
−２−メチルプロペン７３．０ｇ（０．３１５モル）が
注入された。第１のフィード（フィードＩ）〔アセトニ
トリル中のテトラブチルアンモニウムｍ−クロロベンゾ
エート１．０モル溶液７００ｍｌ〕をスタートさせ、１
５０分にわたって加えられた。第２のフィード（フィー
ドＩＩ）〔２−エチルヘキシルメタクリレート３１２．
４ｇ（１．５８モル）とトリメチルシリルメタクリレー
ト５００．０ｇ（３．１６モル）〕を０分でスタートさ
せ、５０分にわたって加えられた。フィードＩＩが終了
（モノマーの９９％以上が反応した）した後８０分経っ
て、第３のフィード（フィードＩＩＩ）〔２−エチルヘ
キシルメタアクリレート３１２．０ｇ（１．５８モ
ル）〕をスタートさせ、３０分かかって加えられた。
【００４２】１８０分経って、メタノール２００ｇと水
２５０ｇが上記溶液に加えられた。１２０分還流され
た。ついで溶媒の１４７０ｇとヘキサメチルジシロキサ
ンをストリップして取出しながら一方でｉ−プロパノー
ルの６７０ｇを加えた。これによりＥＨＭＡ／／ＥＨＭ
Ａ／ＭＡＡ、５／／５／１０ポリマーが５５％固体で製
造された。
２５０ｇが上記溶液に加えられた。１２０分還流され
た。ついで溶媒の１４７０ｇとヘキサメチルジシロキサ
ンをストリップして取出しながら一方でｉ−プロパノー
ルの６７０ｇを加えた。これによりＥＨＭＡ／／ＥＨＭ
Ａ／ＭＡＡ、５／／５／１０ポリマーが５５％固体で製
造された。
【００４３】上述のブロックポリマーは次の手順を用い
て中和された。手順Ａ：Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノールアミン 上記のように製造したＥＨＭＡ／／ＥＨＭＡ／ＭＡＡブ
ロックポリマーは、このブロックコポリマー溶液にアミ
ンを加え、均一な溶液が得られるまで通常２〜３時間撹
拌して中和（１００％）された。中和後、脱イオン水で
ほぼ２５％固体に戻された。
て中和された。手順Ａ：Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノールアミン 上記のように製造したＥＨＭＡ／／ＥＨＭＡ／ＭＡＡブ
ロックポリマーは、このブロックコポリマー溶液にアミ
ンを加え、均一な溶液が得られるまで通常２〜３時間撹
拌して中和（１００％）された。中和後、脱イオン水で
ほぼ２５％固体に戻された。
【００４４】
【表５】
【００４５】手順Ｂ：水酸化カリウム 上記のように製造したＥＨＭＡ／／ＥＨＭＡ／ＭＡＡブ
ロックポリマーは、このブロックコポリマー溶液に１５
％水酸化カリウム水溶液を加え、均一溶液が得られるま
で撹拌して中和（１００％）された。中和後、脱イオン
水でほぼ２５％固体に戻された。
ロックポリマーは、このブロックコポリマー溶液に１５
％水酸化カリウム水溶液を加え、均一溶液が得られるま
で撹拌して中和（１００％）された。中和後、脱イオン
水でほぼ２５％固体に戻された。
【表６】
【００４６】〔製法２〕 ＭＭＡ／／ＭＭＡ／ＭＡＡ、１０／／５／５．７のブロ
ックポリマー、分子量２１５０は次の手順を用いて製造
された。３リットルフラスコにメカニカル撹拌機、温度
計、窒素導入口および添加漏斗を備えつけた。８４５ｇ
のテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）および２．４ｇのｐ−
キシレンをフラスコに仕込んだ。ついで触媒のアセトニ
トリル中のテトラブチルアンモニウムｍ−クロロベンゾ
エート１．０モル溶液０．９ｍｌが加えられた。開始剤
の１，１−ビス（トリメチルシロキシ）−２−メチルプ
ロペン７５．６ｇ（０．３２６モル）が注入された。第
１のフィード（フィードＩ）〔アセトニトリル中のテト
ラブチルアンモニウムｍ−クロロベンゾエート１．０モ
ル溶液０．９ｍｌ〕をスタートさせ、１５０分にわたっ
て加えられた。第２のフィード（フィードＩＩ）〔メチ
ルメタクリレート１６４ｇ（１．６４モル）とトリメチ
ルシリルメタクリレート３８７ｇ（２．４５モル）〕を
０分でスタートさせ、３８分にわたって加えられた。フ
ィードＩＩが終了（モノマーの９９％以上が反応した）
した後５５分経って、第３のフィード（フィードＩＩ
Ｉ）〔メチルメタクリレート３２６．７ｇ（３．２７モ
ル）〕をスタートさせ、３０分にわたって加えられた。
ックポリマー、分子量２１５０は次の手順を用いて製造
された。３リットルフラスコにメカニカル撹拌機、温度
計、窒素導入口および添加漏斗を備えつけた。８４５ｇ
のテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）および２．４ｇのｐ−
キシレンをフラスコに仕込んだ。ついで触媒のアセトニ
トリル中のテトラブチルアンモニウムｍ−クロロベンゾ
エート１．０モル溶液０．９ｍｌが加えられた。開始剤
の１，１−ビス（トリメチルシロキシ）−２−メチルプ
ロペン７５．６ｇ（０．３２６モル）が注入された。第
１のフィード（フィードＩ）〔アセトニトリル中のテト
ラブチルアンモニウムｍ−クロロベンゾエート１．０モ
ル溶液０．９ｍｌ〕をスタートさせ、１５０分にわたっ
て加えられた。第２のフィード（フィードＩＩ）〔メチ
ルメタクリレート１６４ｇ（１．６４モル）とトリメチ
ルシリルメタクリレート３８７ｇ（２．４５モル）〕を
０分でスタートさせ、３８分にわたって加えられた。フ
ィードＩＩが終了（モノマーの９９％以上が反応した）
した後５５分経って、第３のフィード（フィードＩＩ
Ｉ）〔メチルメタクリレート３２６．７ｇ（３．２７モ
ル）〕をスタートさせ、３０分にわたって加えられた。
【００４７】４００分経って、乾燥メタノールの１５５
ｇが上記溶液に加えられ、蒸留が始められた。蒸留の第
１段階の間に、５５℃以下の沸点を有する物質３２０ｇ
がフラスコから除かれた。除去されるべきメトキシトリ
メチルシラン（沸点＝５４℃）の理論量は２８０．０ｇ
である。蒸留は第２段階の間に続けられ、沸点は７６℃
に上昇した。蒸留の第２段階の間にｉ−プロパノールを
全量で９０４ｇ加えられた。合計で溶媒の１１６１ｇが
除去された。ブロックポリマーは、上記の如くＮ，Ｎ−
ジメチルエタノールアミン（手順Ａ）および水酸化カリ
ウム（手順Ｂ）を用いて中和された。
ｇが上記溶液に加えられ、蒸留が始められた。蒸留の第
１段階の間に、５５℃以下の沸点を有する物質３２０ｇ
がフラスコから除かれた。除去されるべきメトキシトリ
メチルシラン（沸点＝５４℃）の理論量は２８０．０ｇ
である。蒸留は第２段階の間に続けられ、沸点は７６℃
に上昇した。蒸留の第２段階の間にｉ−プロパノールを
全量で９０４ｇ加えられた。合計で溶媒の１１６１ｇが
除去された。ブロックポリマーは、上記の如くＮ，Ｎ−
ジメチルエタノールアミン（手順Ａ）および水酸化カリ
ウム（手順Ｂ）を用いて中和された。
【００４８】〔製法３〕 ＮＢＭＡ／／ＮＢＭＡ／ＭＡＡ（１０／／５／１０のブ
ロックポリマーは次の手順を用いて製造された。１リッ
トルフラスコにメカニカル撹拌機、温度計、窒素導入
口、乾燥管付出口および添加漏斗を備えつけた。３５０
ｇのテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）および１．０ｇのｐ
−キシレンをフラスコに仕込んだ。ついで、触媒のアセ
トニトリル中のテトラブチルアンモニウムｍ−クロロベ
ンゾエート１．０モル溶液３００ｍｌが加えられた。開
始剤の１，１−ビス（トリメチルシロキシ）−２−メチ
ルプロペン２０．０ｇ（０．０８６モル）が注入され
た。第１のフィード（フィードＩ）〔アセトニトリル中
のテトラブチルアンモニウムｍ−クロロベンゾエート
１．０モル溶液３００ｍｌ〕をスタートさせ、１５０分
にわたって加えられた。第２のフィード（フィードＩ
Ｉ）〔ｎ−ブチルメタクリレート６１．１ｇ（０．４３
モル）とトリメチルシリルメタクリレート１３６ｇ
（０．８６モル）〕を０分でスタートさせ、２０分にわ
たって加えられた。フィードＩＩが終了（モノマーの９
９％以上が反応した）した後２００分経って、第３のフ
ィード（フィードＩＩＩ）〔ｎ−ブチルメタクリレート
１２１．８ｇ（０．８６モル）〕をスタートさせ、３０
分にわたって加えられた。
ロックポリマーは次の手順を用いて製造された。１リッ
トルフラスコにメカニカル撹拌機、温度計、窒素導入
口、乾燥管付出口および添加漏斗を備えつけた。３５０
ｇのテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）および１．０ｇのｐ
−キシレンをフラスコに仕込んだ。ついで、触媒のアセ
トニトリル中のテトラブチルアンモニウムｍ−クロロベ
ンゾエート１．０モル溶液３００ｍｌが加えられた。開
始剤の１，１−ビス（トリメチルシロキシ）−２−メチ
ルプロペン２０．０ｇ（０．０８６モル）が注入され
た。第１のフィード（フィードＩ）〔アセトニトリル中
のテトラブチルアンモニウムｍ−クロロベンゾエート
１．０モル溶液３００ｍｌ〕をスタートさせ、１５０分
にわたって加えられた。第２のフィード（フィードＩ
Ｉ）〔ｎ−ブチルメタクリレート６１．１ｇ（０．４３
モル）とトリメチルシリルメタクリレート１３６ｇ
（０．８６モル）〕を０分でスタートさせ、２０分にわ
たって加えられた。フィードＩＩが終了（モノマーの９
９％以上が反応した）した後２００分経って、第３のフ
ィード（フィードＩＩＩ）〔ｎ−ブチルメタクリレート
１２１．８ｇ（０．８６モル）〕をスタートさせ、３０
分にわたって加えられた。
【００４９】４００分経って、乾燥メタノール５５ｇが
上記溶液に加えられ、蒸留を開始した。蒸留の第１段階
の間に、５５℃以下の沸点を有する物質１１２ｇがフラ
スコから除去された。除去されるべきメトキシトリメチ
ルシラン（沸点＝５４℃）の理論量は９８ｇである。蒸
留は第２段階の間に続けられ、沸点は７６℃に上昇し
た。蒸留の第２段階の間にｉ−プロパノールが全量で４
２０ｇ加えられた。全量で５０８ｇの溶媒が除去され
た。ブロックポリマーは、上記の如くＮ，Ｎ−ジメチル
エタノールアミン（手順Ａ）および水酸化カリウム（手
順Ｂ）を用いて中和された。
上記溶液に加えられ、蒸留を開始した。蒸留の第１段階
の間に、５５℃以下の沸点を有する物質１１２ｇがフラ
スコから除去された。除去されるべきメトキシトリメチ
ルシラン（沸点＝５４℃）の理論量は９８ｇである。蒸
留は第２段階の間に続けられ、沸点は７６℃に上昇し
た。蒸留の第２段階の間にｉ−プロパノールが全量で４
２０ｇ加えられた。全量で５０８ｇの溶媒が除去され
た。ブロックポリマーは、上記の如くＮ，Ｎ−ジメチル
エタノールアミン（手順Ａ）および水酸化カリウム（手
順Ｂ）を用いて中和された。
【００５０】〔製法４〕 ＢＭＡ／／ＢＭＡ／ＭＡＡ、５／／２．５／５、分子量
１５００のブロックコポリマーは次の手順を用いて製造
された。３リットルフラスコにメカニカル撹拌機、温度
計、窒素導入口、乾燥管付出口および添加漏斗を備えつ
けた。７８０ｇのテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）および
３．６ｇのｐ−キシレンをフラスコに仕込んだ。つい
で、触媒のアセトニトリル中のテトラブチルアンモニウ
ムｍ−クロロベンゾエート１．０モル溶液３．２ｍｌが
加えられた。開始剤の１，１−ビス（トリメチルシロキ
シ）−２−メチルプロペン１４４．０ｇ（０．６２モ
ル）が注入された。第１のフィード（フィードＩ）〔ア
セトニトリル中のテトラブチルアンモニウムｍ−クロロ
ベンゾエート１．０モル溶液３．２ｍｌ〕をスタートさ
せ、１３０分にわたって加えられた。第２のフィード
（フィードＩＩ）〔ｎ−ブチルメタクリレート２２０ｇ
（１．５５モル）とトリメチルシリルメタクリレート４
９０ｇ（３．１モル）〕を０分でスタートさせ、４０分
にわたって加えられた。フィードＩＩが終了（モノマー
の９９％以上が反応した）した後、３０分経って、第３
のフィード（フィードＩＩＩ）〔ｎ−ブチルメタクリレ
ート４４０ｇ（３．１モル）〕をスタートさせ、３０分
にわたって加えられた。
１５００のブロックコポリマーは次の手順を用いて製造
された。３リットルフラスコにメカニカル撹拌機、温度
計、窒素導入口、乾燥管付出口および添加漏斗を備えつ
けた。７８０ｇのテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）および
３．６ｇのｐ−キシレンをフラスコに仕込んだ。つい
で、触媒のアセトニトリル中のテトラブチルアンモニウ
ムｍ−クロロベンゾエート１．０モル溶液３．２ｍｌが
加えられた。開始剤の１，１−ビス（トリメチルシロキ
シ）−２−メチルプロペン１４４．０ｇ（０．６２モ
ル）が注入された。第１のフィード（フィードＩ）〔ア
セトニトリル中のテトラブチルアンモニウムｍ−クロロ
ベンゾエート１．０モル溶液３．２ｍｌ〕をスタートさ
せ、１３０分にわたって加えられた。第２のフィード
（フィードＩＩ）〔ｎ−ブチルメタクリレート２２０ｇ
（１．５５モル）とトリメチルシリルメタクリレート４
９０ｇ（３．１モル）〕を０分でスタートさせ、４０分
にわたって加えられた。フィードＩＩが終了（モノマー
の９９％以上が反応した）した後、３０分経って、第３
のフィード（フィードＩＩＩ）〔ｎ−ブチルメタクリレ
ート４４０ｇ（３．１モル）〕をスタートさせ、３０分
にわたって加えられた。
【００５１】２４０分経って、乾燥メタノール２１６ｇ
が上記溶液に加えられ、蒸留が始められた。蒸留の第１
段階の間に、５５℃以下の沸点を有する物質２１０ｇが
フラスコから除かれた。蒸留は第２段階の間続けられ、
沸点は７６℃に上昇した。ｉ−プロパノールが全量で９
００ｇ加えられ、蒸留を全量で溶媒の１４３８ｇが除去
されてしまうまで続けた。このようにしてＢＭＡ／／Ｂ
ＭＡ／ＭＡＡ ５／／２．５／５ ポリマーが５７．７
％固体で調製された。ブロックポリマーは、Ｎ，Ｎ−ジ
メチルアミノエタノール（手順Ａ）および水酸化カリウ
ム（手順Ｂ）を用いて製法１に記載したように中和され
た。
が上記溶液に加えられ、蒸留が始められた。蒸留の第１
段階の間に、５５℃以下の沸点を有する物質２１０ｇが
フラスコから除かれた。蒸留は第２段階の間続けられ、
沸点は７６℃に上昇した。ｉ−プロパノールが全量で９
００ｇ加えられ、蒸留を全量で溶媒の１４３８ｇが除去
されてしまうまで続けた。このようにしてＢＭＡ／／Ｂ
ＭＡ／ＭＡＡ ５／／２．５／５ ポリマーが５７．７
％固体で調製された。ブロックポリマーは、Ｎ，Ｎ−ジ
メチルアミノエタノール（手順Ａ）および水酸化カリウ
ム（手順Ｂ）を用いて製法１に記載したように中和され
た。
【００５２】〔製法５〕 ＥＨＭＡ／／ＭＭＡ／ＭＡＡ、５／／１０／１０のブロ
ックコポリマーは次の手順を用いて製造された。１２リ
ットルフラスコにメカニカル撹拌機、温度計、窒素導入
口、乾燥管付出口および添加漏斗を備え付けた。３２５
５ｇのテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）および７．９ｇの
ｐ−キシレンをフラスコに仕込んだ。ついで、触媒のア
セトニトリル中のテトラブチルアンモニウムｍ−クロロ
ベンゾエート１．０モル溶液４．０ｍｌが加えられた。
開始剤の１−メトキシ−１−トリメチルシロキシ−２−
メチルプロペン１９５．１ｇ（１．１２モル）が注入さ
れた。第１のフィード（フィードＩ）〔アセトニトリル
中のテトラブチルアンモニウムｍ−クロロベンゾエート
１．０モル溶液４．０ｍｌ〕をスタートさせ、１５０分
にわたって加えられた。第２のフィード（フィードＩ
Ｉ）〔エチルヘキシルメタクリレート１０７９ｇ（５．
５４モル）〕を０分でスタートさせ、３０分にわたって
加えられた。フィードＩＩが終了（モノマーの９９％以
上が反応した）した後、４０分経って、第３のフィード
（フィードＩＩＩ）〔メチルメタクリレート１０８６ｇ
（１０．９モル）とトリメチルシリルメタクリレート１
７７４ｇ（１１．２モル）〕をスタートさせ、３０分に
わたって加えられた。
ックコポリマーは次の手順を用いて製造された。１２リ
ットルフラスコにメカニカル撹拌機、温度計、窒素導入
口、乾燥管付出口および添加漏斗を備え付けた。３２５
５ｇのテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）および７．９ｇの
ｐ−キシレンをフラスコに仕込んだ。ついで、触媒のア
セトニトリル中のテトラブチルアンモニウムｍ−クロロ
ベンゾエート１．０モル溶液４．０ｍｌが加えられた。
開始剤の１−メトキシ−１−トリメチルシロキシ−２−
メチルプロペン１９５．１ｇ（１．１２モル）が注入さ
れた。第１のフィード（フィードＩ）〔アセトニトリル
中のテトラブチルアンモニウムｍ−クロロベンゾエート
１．０モル溶液４．０ｍｌ〕をスタートさせ、１５０分
にわたって加えられた。第２のフィード（フィードＩ
Ｉ）〔エチルヘキシルメタクリレート１０７９ｇ（５．
５４モル）〕を０分でスタートさせ、３０分にわたって
加えられた。フィードＩＩが終了（モノマーの９９％以
上が反応した）した後、４０分経って、第３のフィード
（フィードＩＩＩ）〔メチルメタクリレート１０８６ｇ
（１０．９モル）とトリメチルシリルメタクリレート１
７７４ｇ（１１．２モル）〕をスタートさせ、３０分に
わたって加えられた。
【００５３】２４０分経って、乾燥メタノール６７５ｇ
が上記溶液に加えられ、蒸留が始められた。蒸留の第１
段階の間に、５５℃以下の沸点を有する物質１０５０．
０ｇがフラスコから除かれた。蒸留は第２段階の間続け
られ、沸点は７６℃に上昇した。ｉ−プロパノールが全
量で４０２５ｇ加えられ、蒸留を全量で溶媒の５０３５
ｇが除去されてしまうまで続けた。このようにしてＥＨ
ＭＡ／／ＭＭＡ／ＭＡＡ ５／／１０／１０ ポリマー
が４８％固体で調製された。ブロックポリマーはＮ，
Ｎ′−ジメチルアミノエタノール（手順Ａ）および水酸
化カリウム（手順Ｂ）を用いて製法１に記載したように
中和された。
が上記溶液に加えられ、蒸留が始められた。蒸留の第１
段階の間に、５５℃以下の沸点を有する物質１０５０．
０ｇがフラスコから除かれた。蒸留は第２段階の間続け
られ、沸点は７６℃に上昇した。ｉ−プロパノールが全
量で４０２５ｇ加えられ、蒸留を全量で溶媒の５０３５
ｇが除去されてしまうまで続けた。このようにしてＥＨ
ＭＡ／／ＭＭＡ／ＭＡＡ ５／／１０／１０ ポリマー
が４８％固体で調製された。ブロックポリマーはＮ，
Ｎ′−ジメチルアミノエタノール（手順Ａ）および水酸
化カリウム（手順Ｂ）を用いて製法１に記載したように
中和された。
【００５４】〔実施例１（黒）〕 次の成分がビーカー中に磁気櫂棒撹拌を行いながら、順
番に徐々に加えられた。
番に徐々に加えられた。
【表７】
【００５５】撹拌は顔料の凝集塊やかたまりが見えなく
なるまで１０〜１５分間続けられた。混合物はミニモー
ターミル１００（アイガーマシナリー社、ベンゼンビ
ル、ＩＬ６０１０６）に加えられた。粉砕は４５００ｒ
ｐｍで行われた。５分後、約１ｍｌのジメチルアミノエ
タノール（ペンウォルト社、フィラデルフィア、ＰＡ１
９ １０２）を用いてｐＨ７．５〜８．５に調節され
た。粉砕は５５分続けられ、その時点で粒子サイズはブ
ルックヘブンＢＩ−９０パーチクルサイザー（ブルック
ヘブンインスツルーメント社、ホルツビル、ＮＹ １１
７４２）で測定すると１６７ｎｍであった。分散液を真
空下、３Ｍ １１４Ａ液体フィルターバッグ（３Ｍ社、
セントポール、ＭＮ ５５１４４）で濾過された。
なるまで１０〜１５分間続けられた。混合物はミニモー
ターミル１００（アイガーマシナリー社、ベンゼンビ
ル、ＩＬ６０１０６）に加えられた。粉砕は４５００ｒ
ｐｍで行われた。５分後、約１ｍｌのジメチルアミノエ
タノール（ペンウォルト社、フィラデルフィア、ＰＡ１
９ １０２）を用いてｐＨ７．５〜８．５に調節され
た。粉砕は５５分続けられ、その時点で粒子サイズはブ
ルックヘブンＢＩ−９０パーチクルサイザー（ブルック
ヘブンインスツルーメント社、ホルツビル、ＮＹ １１
７４２）で測定すると１６７ｎｍであった。分散液を真
空下、３Ｍ １１４Ａ液体フィルターバッグ（３Ｍ社、
セントポール、ＭＮ ５５１４４）で濾過された。
【００５６】上記の分散液１６０ｇを２５％の中和した
ポリマー溶液の３８．４部（上記）、脱イオン水９１．
５部およびジエチレングリコール３０．１部を用いて希
釈した。完成品の黒色インクは上記分散液の７５部へ２
０％ジエチレングリコール７５部を加え３０分にわたっ
て撹拌して製造された。
ポリマー溶液の３８．４部（上記）、脱イオン水９１．
５部およびジエチレングリコール３０．１部を用いて希
釈した。完成品の黒色インクは上記分散液の７５部へ２
０％ジエチレングリコール７５部を加え３０分にわたっ
て撹拌して製造された。
【００５７】このインクは次のような物理的特性を有し
ていた。 表面張力：３８．０ ｄｙｎｅｓ／ｃｍ 粘 度： ４．３ ｃｐｓ ｐＨ ： ８．１ 黒色インクは良好な熱安定性を有し、目視により判断し
て優れた印刷性を備えていて、これはヒューレットパッ
カードデスクジェットプリンター（ヒューレットパッカ
ード社、パロアルト、ＣＡ、購入）においてきれいで鮮
明な黒色特性を示した（表１８、１９および２０参
照）。
ていた。 表面張力：３８．０ ｄｙｎｅｓ／ｃｍ 粘 度： ４．３ ｃｐｓ ｐＨ ： ８．１ 黒色インクは良好な熱安定性を有し、目視により判断し
て優れた印刷性を備えていて、これはヒューレットパッ
カードデスクジェットプリンター（ヒューレットパッカ
ード社、パロアルト、ＣＡ、購入）においてきれいで鮮
明な黒色特性を示した（表１８、１９および２０参
照）。
【００５８】〔実施例２〕 黒色ジェットインクは次の手順を用いて製造された。
【表８】
【００５９】上述の成分は実施例１に記載したようにビ
ーカー中でプレミックスされ、約２時間水平ミニミルで
分散され、ついで６０部の水と１５部のジエチレングリ
コールで希釈された。ついで仕上りのインクを２ミクロ
ンフィルターフェルトで濾過して未分散粒子を除去し
た。インクは次の物理的特性を有していた。
ーカー中でプレミックスされ、約２時間水平ミニミルで
分散され、ついで６０部の水と１５部のジエチレングリ
コールで希釈された。ついで仕上りのインクを２ミクロ
ンフィルターフェルトで濾過して未分散粒子を除去し
た。インクは次の物理的特性を有していた。
【００６０】 粘 度： ３．３ ｃｐｓ 表面張力：５０．８ ｄｙｎｅｓ／ｃｍ ｐＨ ： ８．５ 粒子サイズ：１１０ｎｍ（１０７ｎｍ、温度（ｔｅｍ
ｐ．）サイクリング後）
ｐ．）サイクリング後）
【００６１】インクはヒューレット−パッカードデスク
ジェットプリンター（ヒューレット−パッカード社、パ
ロアルト、ＣＡ）上できれいにしかも均一な密度で印刷
された。−２０℃（４時間）／７０℃（４時間）での４
サイクル後の分散安定性は非常に良好であった（３ナノ
メートル変化）。（表１８、１９および２０参照）。
ジェットプリンター（ヒューレット−パッカード社、パ
ロアルト、ＣＡ）上できれいにしかも均一な密度で印刷
された。−２０℃（４時間）／７０℃（４時間）での４
サイクル後の分散安定性は非常に良好であった（３ナノ
メートル変化）。（表１８、１９および２０参照）。
【００６２】〔実施例３（黒色）〕 黒色のジェットインクは次の手順で製造された。
【表９】
【００６３】上述の成分は実施例１に記載したようにビ
ーカー中でプレミックスされ、約２時間水平ミニミルで
分散され、ついで６０部の水と１５部のジエチレングリ
コールで希釈された。ついで仕上りのインクを２ミクロ
ンフィルターフェルトで濾過して未分散粒子を除去し
た。インクは次の物理的特性を有していた。
ーカー中でプレミックスされ、約２時間水平ミニミルで
分散され、ついで６０部の水と１５部のジエチレングリ
コールで希釈された。ついで仕上りのインクを２ミクロ
ンフィルターフェルトで濾過して未分散粒子を除去し
た。インクは次の物理的特性を有していた。
【００６４】 粘 度： ３．２ ｃｐｓ 表面張力：４５．５ ｄｙｎｅｓ／ｃｍ ｐＨ ： ８．９ 粒子サイズ：１０７ｎｍ（１０６ｎｍ、温度サイクリン
グ後）
グ後）
【００６５】このインクは優れた熱安定性を有し、ヒュ
ーレット−パッカードデスクジェットプリンター（ヒュ
ーレット−パッカード社、パロアルト、ＣＡ）上できれ
いにしかも均一な密度で印刷される。（表１８、１９お
よび２０参照）。
ーレット−パッカードデスクジェットプリンター（ヒュ
ーレット−パッカード社、パロアルト、ＣＡ）上できれ
いにしかも均一な密度で印刷される。（表１８、１９お
よび２０参照）。
【００６６】〔実施例４（黒色）〕 黒色のジェットインクは次の手順で製造された。
【表１０】
【００６７】上述の成分は実施例１に記載したようにビ
ーカー中でプレミックスされ、約２時間、水平ミニミル
で分散され、ついで５７．６部の水と１４．４部のジエ
チレングリコールで希釈された。ついで仕上りのインク
を２ミクロンフィルターフェルトで濾過して未分散粒子
を除去した。インクは次の物理的特性を有していた。
ーカー中でプレミックスされ、約２時間、水平ミニミル
で分散され、ついで５７．６部の水と１４．４部のジエ
チレングリコールで希釈された。ついで仕上りのインク
を２ミクロンフィルターフェルトで濾過して未分散粒子
を除去した。インクは次の物理的特性を有していた。
【００６８】 粘 度： ３．８ ｃｐｓ 表面張力：４５．１ ｄｙｎｅｓ／ｃｍ ｐＨ ： ７．７ 粒子サイズ：１６５ｎｍ（１６２ｎｍ、温度サイクリン
グ後）
グ後）
【００６９】このインクは優れた熱安定性を有し、ヒュ
ーレットパッカードデスクジェットプリンター（ヒュー
レットパッカード社、パロアルト、ＣＡ）上できれいに
しかも均一な密度で印刷される。（表１８、１９および
２０参照）。
ーレットパッカードデスクジェットプリンター（ヒュー
レットパッカード社、パロアルト、ＣＡ）上できれいに
しかも均一な密度で印刷される。（表１８、１９および
２０参照）。
【００７０】〔対照例１（ランダムポリマー）〕 同一の化学組成と類似の分子量を有するランダムポリマ
ーが対照例としてラジカル重合で製造された。メカニカ
ル混合機、還流冷却器、窒素導入口、温度計および加熱
マントルを備えた４つ口フラスコに２−プロパノール１
６６ｇと２−ブタノン８２ｇが仕込まれ、還流するよう
に加熱された。これにメチルメタクリレート１０８１
ｇ、メタクリル酸４６３ｇおよびｎ−ドデシルメルカプ
タン４６ｇからなる溶液が１８０分にわたって加えられ
た。２，２−アゾビス−（２，４−ジメチルバレロニト
リル）（ＶＡＺＯ５２、デュポン社製造）９３ｇ、２−
プロパノール４６３ｇおよび２−ブタノン２３２ｇから
なる第２フィード溶液は第１フィードと同時に、しかも
２１０分かかって加えられた。添加が終了した後、混合
は３０分還流しながら続けられた。ポリマー溶液は真空
乾燥で９０％固体に濃縮された。
ーが対照例としてラジカル重合で製造された。メカニカ
ル混合機、還流冷却器、窒素導入口、温度計および加熱
マントルを備えた４つ口フラスコに２−プロパノール１
６６ｇと２−ブタノン８２ｇが仕込まれ、還流するよう
に加熱された。これにメチルメタクリレート１０８１
ｇ、メタクリル酸４６３ｇおよびｎ−ドデシルメルカプ
タン４６ｇからなる溶液が１８０分にわたって加えられ
た。２，２−アゾビス−（２，４−ジメチルバレロニト
リル）（ＶＡＺＯ５２、デュポン社製造）９３ｇ、２−
プロパノール４６３ｇおよび２−ブタノン２３２ｇから
なる第２フィード溶液は第１フィードと同時に、しかも
２１０分かかって加えられた。添加が終了した後、混合
は３０分還流しながら続けられた。ポリマー溶液は真空
乾燥で９０％固体に濃縮された。
【００７１】次に水性インクビヒクルは次のように製造
された。
された。
【表１１】
【００７２】ついで、分散液とインクは次のように製造
された。
された。
【表１２】
【００７３】上述の成分は実施例１に記載したようにビ
ーカー中でプレミックスされ、約２時間、水平ミニミル
で分散され、ついで６０部の水と１５部のジエチレング
リコールで希釈された。ついで仕上りのインクを２ミク
ロンフィルターフェルトで濾過して未分散粒子を除去し
た。インクは次の物理的特性を有していた。
ーカー中でプレミックスされ、約２時間、水平ミニミル
で分散され、ついで６０部の水と１５部のジエチレング
リコールで希釈された。ついで仕上りのインクを２ミク
ロンフィルターフェルトで濾過して未分散粒子を除去し
た。インクは次の物理的特性を有していた。
【００７４】 粘 度： ３．８ ｃｐｓ 表面張力：４８．９ ｄｙｎｅｓ／ｃｍ ｐＨ ： ８．７ 粒子サイズ：９８ｎｍ（１０３ｎｍ、所定時間、サイク
ル後）
ル後）
【００７５】このインクはブロックコポリマー分散液を
用いる実施例において製造されたインクと比較して熱イ
ンクジェットプリンター上で不揃いで印刷された（表１
８、１９および２０参照）。
用いる実施例において製造されたインクと比較して熱イ
ンクジェットプリンター上で不揃いで印刷された（表１
８、１９および２０参照）。
【００７６】〔実施例５（シアン色）〕 シアン色インクは次の手順を用いて製造された。
【表１３】
【００７７】上述の成分は実施例１に記載したようにビ
ーカー中でプレミックスされ、ついでミニモーターミル
１００（エイガーマシナリー社、ベンゼンビル、ＩＬ
６０６）中で０．７５ｍｍガラスビーズを用い４５００
ｒｐｍのモータースピードで２４分分散された。得られ
た１０％の細かな顔料分散液は真空下、１ミクロンフィ
ルタークロスで濾過された。仕上りの分散液は次の物理
的特性を有する。
ーカー中でプレミックスされ、ついでミニモーターミル
１００（エイガーマシナリー社、ベンゼンビル、ＩＬ
６０６）中で０．７５ｍｍガラスビーズを用い４５００
ｒｐｍのモータースピードで２４分分散された。得られ
た１０％の細かな顔料分散液は真空下、１ミクロンフィ
ルタークロスで濾過された。仕上りの分散液は次の物理
的特性を有する。
【００７８】 粘 度： ５．７６ ｃｐｓ 表面張力：４６．９ ｄｙｎｅｓ／ｃｍ ｐＨ ： ７．８ 粒子サイズ：１２１ｎｍ
【００７９】この分散液は印刷テストのためにジエチレ
ングリコールと水の１０／９０ジエチレングリコール／
水混合物中で２％インクに希釈された。印刷テストはヒ
ューレットパッカードデスクジェットプリンター（ヒュ
ーレットパッカード社、パロアルト、ＣＡ）で行われた
（表１８、１９および２０参照）。
ングリコールと水の１０／９０ジエチレングリコール／
水混合物中で２％インクに希釈された。印刷テストはヒ
ューレットパッカードデスクジェットプリンター（ヒュ
ーレットパッカード社、パロアルト、ＣＡ）で行われた
（表１８、１９および２０参照）。
【００８０】〔実施例６（黄色）〕 黄色インクは次の手順を用いて製造された。
【表１４】
【００８１】上述の成分は実施例１に記載したようにビ
ーカー中でプレミックスされ、４５００ｒｐｍのモータ
ースピードで０．７５ｍｍビーズを用いてミニモーター
ミル１００中で９０分、分散された。ついでその物質は
さらに粒子のサイズを小さくするために７０００〜９０
００ｐｓｉ（４９３〜６３４ｋｇ／ｃｍ２）の圧力下４
０分、ミクロ動化装置（モデル １１０Ｆ、ミクロフル
イディクス社、ニュートン、ＭＡ ０２１６４）に通過
させた。得られた細かい分散液を製法３に記載したよう
に調製した３０部の２５％ポリマー溶液と９５部の水で
希釈し、ついで僅かの減圧下、１ミクロンフィルターク
ロスで濾過した。仕上りの１０％分散液は次の物理的特
性を有する。
ーカー中でプレミックスされ、４５００ｒｐｍのモータ
ースピードで０．７５ｍｍビーズを用いてミニモーター
ミル１００中で９０分、分散された。ついでその物質は
さらに粒子のサイズを小さくするために７０００〜９０
００ｐｓｉ（４９３〜６３４ｋｇ／ｃｍ２）の圧力下４
０分、ミクロ動化装置（モデル １１０Ｆ、ミクロフル
イディクス社、ニュートン、ＭＡ ０２１６４）に通過
させた。得られた細かい分散液を製法３に記載したよう
に調製した３０部の２５％ポリマー溶液と９５部の水で
希釈し、ついで僅かの減圧下、１ミクロンフィルターク
ロスで濾過した。仕上りの１０％分散液は次の物理的特
性を有する。
【００８２】 粘 度： ６．２５ ｃｐｓ 表而張力：４９．８ ｄｙｎｅｓ／ｃｍ ｐＨ ： ８．９２ 粒子サイズ：２０５ｎｍ
【００８３】この分散液は印刷テストのためにジエチレ
ングリコールと水での１０／９０ジエチレングリコール
／水混合物中で２％インクに希釈した。印刷テストはヒ
ューレットパッカードデスクジェットプリンター（ヒュ
ーレットパッカード社、パロアルト、ＣＡ）で行われた
（表１８、１９および２０参照）。
ングリコールと水での１０／９０ジエチレングリコール
／水混合物中で２％インクに希釈した。印刷テストはヒ
ューレットパッカードデスクジェットプリンター（ヒュ
ーレットパッカード社、パロアルト、ＣＡ）で行われた
（表１８、１９および２０参照）。
【００８４】〔実施例７（マゼンタ色）〕 マゼンタインクは次の手順を用いて製造された。
【表１５】
【００８５】上述の成分は実施例１に記載したようにビ
ーカー中でプレミックスされ、ついで４５００ｒｐｍの
モータースピードで０．７５ｍｍガラスビーズを用いて
２４分ミニモーターミル１００で分散された。得られた
細かい顔料分散液は僅かな減圧下、１ミクロンフィルタ
ークロスで濾過された。仕上りの分散液は次の物理的特
性を有している。
ーカー中でプレミックスされ、ついで４５００ｒｐｍの
モータースピードで０．７５ｍｍガラスビーズを用いて
２４分ミニモーターミル１００で分散された。得られた
細かい顔料分散液は僅かな減圧下、１ミクロンフィルタ
ークロスで濾過された。仕上りの分散液は次の物理的特
性を有している。
【００８６】 粘 度： ６．５３ ｃｐｓ 表面張力：４１．１ ｄｙｎｅｓ／ｃｍ ｐＨ ： ９．０７ 粒子サイズ：１５３ｎｍ
【００８７】この分散液は印刷テストのためにジエチレ
ングリコールと水での１０／９０ジエチレングリコール
／水混合物中で２％インクに希釈した。印刷テストはヒ
ューレットパッカードデスクジェットプリンター（ヒュ
ーレットパッカード社、パロアルト、ＣＡ）で行われた
（表１８、１９および２０参照）。
ングリコールと水での１０／９０ジエチレングリコール
／水混合物中で２％インクに希釈した。印刷テストはヒ
ューレットパッカードデスクジェットプリンター（ヒュ
ーレットパッカード社、パロアルト、ＣＡ）で行われた
（表１８、１９および２０参照）。
【００８８】〔実施例８（マゼンタ色）〕 マゼンタインクは次の手順を用いて製造された。
【表１６】
【００８９】上述の成分は実施例１に記載したようにビ
ーカー中でプレミックスし、ついで４５００ｒｐｍのモ
ータースピードで０．７５ｍｍガラスビーズを用いて４
２分、ミニモーターミル１００で分散させた。得られた
１０％の細かい顔料分散液を減圧下、１ミクロンフィル
タークロスで濾過した。仕上りの分散液は次の物理的特
性を有していた。
ーカー中でプレミックスし、ついで４５００ｒｐｍのモ
ータースピードで０．７５ｍｍガラスビーズを用いて４
２分、ミニモーターミル１００で分散させた。得られた
１０％の細かい顔料分散液を減圧下、１ミクロンフィル
タークロスで濾過した。仕上りの分散液は次の物理的特
性を有していた。
【００９０】 粘 度：１３．２ ｃｐｓ（３０ｒｐｍで測定） 表面張力：４５．８ ｄｙｎｅｓ／ｃｍ ｐＨ ： ７．６ 粒子サイズ：１６４ｎｍ
【００９１】この分散液は印刷テストのためにジエチレ
ングリコールと水の混合物での１０／９０ジエチレング
リコール／水混合物中で２％および４％インクになるよ
うに希釈した。印刷テストはインク小滴が感熱メカニズ
ムで発生するヒューレットパッカードデスクジェットプ
リンター（ヒューレットパッカード社、パロアルト、Ｃ
Ａ）およびインク小滴が圧電変換器の振動で発生するゼ
ロックス４０２０カラーインクジェットプリンター（ゼ
ロックス社、フレモント、ＣＡ ９４５３８）によって
行われた（表１８、１９および２０参照）。
ングリコールと水の混合物での１０／９０ジエチレング
リコール／水混合物中で２％および４％インクになるよ
うに希釈した。印刷テストはインク小滴が感熱メカニズ
ムで発生するヒューレットパッカードデスクジェットプ
リンター（ヒューレットパッカード社、パロアルト、Ｃ
Ａ）およびインク小滴が圧電変換器の振動で発生するゼ
ロックス４０２０カラーインクジェットプリンター（ゼ
ロックス社、フレモント、ＣＡ ９４５３８）によって
行われた（表１８、１９および２０参照）。
【００９２】〔実施例９（マゼンタ色）〕 マゼンタインクは次の手順で製造された。
【表１７】
【００９３】上述の成分は実施例１に記載されたように
ビーカー中でプレミックスされ、ついで４５００ｒｐｍ
のモータースピードで０．７５ｍｍガラスビーズを用い
て２４分ミニモーターミル１００で分散された。得られ
た細かな１０％顔料分散液は僅かの減圧下、１ミクロン
のフィルタークロスで濾過された。仕上りの分散液は次
の物理的特性を有していた。
ビーカー中でプレミックスされ、ついで４５００ｒｐｍ
のモータースピードで０．７５ｍｍガラスビーズを用い
て２４分ミニモーターミル１００で分散された。得られ
た細かな１０％顔料分散液は僅かの減圧下、１ミクロン
のフィルタークロスで濾過された。仕上りの分散液は次
の物理的特性を有していた。
【００９４】 粘 度：２７．４ ｃｐｓ（測定、１２ｒｐｍ） 表面張力：５３．５ ｄｙｎｅｓ／ｃｍ ｐＨ ： ８．８９ 粒子サイズ：１５８ｎｍ
【００９５】この分散液は印刷テストのためにジエチレ
ングリコールと水の混合物の１０／９０ジエチレングリ
コール／水混合物中に２％インクになるように希釈し
た。印刷テストはインク小滴が圧電変換器の振動によっ
て発生するゼロックスＲ４０２０カラーインクジェット
プリンター（ゼロックス社、フレモント、ＣＡ ９４５
３８）で行われた（表１８、１９および２０参照）。
ングリコールと水の混合物の１０／９０ジエチレングリ
コール／水混合物中に２％インクになるように希釈し
た。印刷テストはインク小滴が圧電変換器の振動によっ
て発生するゼロックスＲ４０２０カラーインクジェット
プリンター（ゼロックス社、フレモント、ＣＡ ９４５
３８）で行われた（表１８、１９および２０参照）。
【００９６】
【表１８】
【００９７】注：分散液を４回７０℃（４時間）／−２
０℃（４時間）の温度サイクルに付した。粒子サイズは
ブルックヘブンＢＩ−９０パーチクルサイザー（ブルッ
クヘブンインスツルメント社、ホルツビル、ＮＹ １１
７４２）で測定された。
０℃（４時間）の温度サイクルに付した。粒子サイズは
ブルックヘブンＢＩ−９０パーチクルサイザー（ブルッ
クヘブンインスツルメント社、ホルツビル、ＮＹ １１
７４２）で測定された。
【００９８】
【表１９】
【００９９】（ａ） 印刷性はヒューレットパッカード
デスクジェット（ヒューレットパッカード社、パロアル
ト、ＣＡ）および／またはゼロックス４０２０カラーイ
ンクジェットプリンター（ゼロックス社、フレモント、
ＣＡ ９４５３８）で種々のタイプの紙とフィルムを用
い測定した。 （ｂ） 「不良」はしばしばのドット（点）なしと噴射
によるむらのある印刷を意味する。「良好」は鮮明な縁
と均一な高密度を有する非常に小さいドットを意味す
る。 （ｃ） 全てのサンプルは優れた耐光性と良好な耐水性
および耐にじみ性を有していた。
デスクジェット（ヒューレットパッカード社、パロアル
ト、ＣＡ）および／またはゼロックス４０２０カラーイ
ンクジェットプリンター（ゼロックス社、フレモント、
ＣＡ ９４５３８）で種々のタイプの紙とフィルムを用
い測定した。 （ｂ） 「不良」はしばしばのドット（点）なしと噴射
によるむらのある印刷を意味する。「良好」は鮮明な縁
と均一な高密度を有する非常に小さいドットを意味す
る。 （ｃ） 全てのサンプルは優れた耐光性と良好な耐水性
および耐にじみ性を有していた。
【０１００】
【表２０】
【０１０１】（ａ） 最初の置き違えたドット。 （ｂ） 第５回の置き違えたドット。 （ｃ） 外皮形成時間は印刷カートリッジが印刷の前に
排出（真空で排出）したりまたは吐出したりできないよ
うに改造したデスクジェットプリンターで測定した。
排出（真空で排出）したりまたは吐出したりできないよ
うに改造したデスクジェットプリンターで測定した。
【０１０２】以下に本発明の要旨ならびに実施態様を要
約して示す。 １） ＡＢまたはＢＡＢブロックコポリマーであって： （ａ） Ａセグメントは式ＣＨ２＝Ｃ（Ｘ）（Ｙ）を有
するアクリル系モノマーの疎水性ホモポリマーまたはコ
ポリマー〔式中、Ｘは水素またはＣＨ３であり、そして
ＹはＣ（Ｏ）ＯＲ１、Ｃ（Ｏ）ＮＲ２Ｒ３またはＣＮで
あり、ここでＲ１は炭素原子１〜２０個を有するアルキ
ル、アリールまたはアルキルアリール基であり、そして
Ｒ２およびＲ３は水素または炭素原子１〜９個を有する
アルキル、アリールまたはアルキルアリール基である〕
であり、該Ａセグメントは少なくともほぼ３００の平均
分子量を有しそして水に不溶であり；そして （ｂ） Ｂセグメントは親水性ポリマーまたはその塩で
あって： （１） 式ＣＨ２＝Ｃ（Ｘ）（Ｙ１）を有するアクリル
系モノマー〔式中、Ｘは水素またはＣＨ３であり、Ｙ１
はＣ（Ｏ）ＯＨ、Ｃ（Ｏ）ＮＲ２Ｒ３、Ｃ（Ｏ）ＯＲ４
ＮＲ２Ｒ３またはＣ（Ｏ）ＯＲ５であり、ここでＲ２お
よびＲ３は水素または炭素原子の１〜９個を有するアル
キル、アリールまたはアルキルアリール基であり、Ｒ４
は炭素原子の１〜５個を有するアルキルジラジカルであ
り、Ｒ５は炭素原子の１〜２０個を有するアルキルジラ
ジカルであって、場合により１個またはそれ以上のヒド
ロキシルまたはエーテル基を含むものである〕からのも
のであるか；または （２） （１）のアクリル系モノマーと式ＣＨ２＝Ｃ
（Ｘ）（Ｙ）を有するアクリル系モノマー〔式中、Ｘお
よびＹはＡセグメントで定義した置換基である〕とのコ
ポリマーであり； 該Ｂセグメントは少なくとも約３００の平均分子量を有
し、水に可溶であるが、但し、該Ｂセグメントは該ブロ
ックコポリマーの約１０〜９０重量％を構成するもので
ある、ブロックコポリマーによって安定化された顔料の
粒子と、水溶性のキャリヤ媒体からなることを特徴とす
る顔料入りインク。 ２） 該ブロックコポリマーのＡセグメントが、メチル
メタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメタ
クリレート、ブチルメタクリレート、ヘキシルメタクリ
レート、２−エチルヘキシルメタクリレート、オクチル
メタクリレート、ラウリルメタクリレート、ステアリル
メタクリレート、フェニルメタクリレート、ヒドロキシ
ルエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリ
レート、２−エトキシエチルメタクリレート、メタクリ
ロニトリル、２−トリメチルシロキシエチルメタクリレ
ート、グリシジルメタクリレート、ｐ−トリルメタクリ
レート、ソルビルメタクリレート、メチルアクリレー
ト、エチルアクリレート、プロピルアクリレート、ブチ
ルアクリレート、ヘキシルアクリレート、２−エチルヘ
キシルアクリレート、オクチルアクリレート、ラウリル
アクリレート、ステアリルアクリレート、フェニルアク
リレート、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシ
プロピルアクリレート、アクリロニトリル、２−トリメ
チルシロキシエチルアクリレート、グリシジルアクリレ
ート、ｐ−トリルアクリレートおよびソルビルアクリレ
ートからなる群から選ばれた少なくとも１つのモノマー
から製造されるホモポリマーまたはコポリマーである前
項１記載の顔料入りインク。
約して示す。 １） ＡＢまたはＢＡＢブロックコポリマーであって： （ａ） Ａセグメントは式ＣＨ２＝Ｃ（Ｘ）（Ｙ）を有
するアクリル系モノマーの疎水性ホモポリマーまたはコ
ポリマー〔式中、Ｘは水素またはＣＨ３であり、そして
ＹはＣ（Ｏ）ＯＲ１、Ｃ（Ｏ）ＮＲ２Ｒ３またはＣＮで
あり、ここでＲ１は炭素原子１〜２０個を有するアルキ
ル、アリールまたはアルキルアリール基であり、そして
Ｒ２およびＲ３は水素または炭素原子１〜９個を有する
アルキル、アリールまたはアルキルアリール基である〕
であり、該Ａセグメントは少なくともほぼ３００の平均
分子量を有しそして水に不溶であり；そして （ｂ） Ｂセグメントは親水性ポリマーまたはその塩で
あって： （１） 式ＣＨ２＝Ｃ（Ｘ）（Ｙ１）を有するアクリル
系モノマー〔式中、Ｘは水素またはＣＨ３であり、Ｙ１
はＣ（Ｏ）ＯＨ、Ｃ（Ｏ）ＮＲ２Ｒ３、Ｃ（Ｏ）ＯＲ４
ＮＲ２Ｒ３またはＣ（Ｏ）ＯＲ５であり、ここでＲ２お
よびＲ３は水素または炭素原子の１〜９個を有するアル
キル、アリールまたはアルキルアリール基であり、Ｒ４
は炭素原子の１〜５個を有するアルキルジラジカルであ
り、Ｒ５は炭素原子の１〜２０個を有するアルキルジラ
ジカルであって、場合により１個またはそれ以上のヒド
ロキシルまたはエーテル基を含むものである〕からのも
のであるか；または （２） （１）のアクリル系モノマーと式ＣＨ２＝Ｃ
（Ｘ）（Ｙ）を有するアクリル系モノマー〔式中、Ｘお
よびＹはＡセグメントで定義した置換基である〕とのコ
ポリマーであり； 該Ｂセグメントは少なくとも約３００の平均分子量を有
し、水に可溶であるが、但し、該Ｂセグメントは該ブロ
ックコポリマーの約１０〜９０重量％を構成するもので
ある、ブロックコポリマーによって安定化された顔料の
粒子と、水溶性のキャリヤ媒体からなることを特徴とす
る顔料入りインク。 ２） 該ブロックコポリマーのＡセグメントが、メチル
メタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメタ
クリレート、ブチルメタクリレート、ヘキシルメタクリ
レート、２−エチルヘキシルメタクリレート、オクチル
メタクリレート、ラウリルメタクリレート、ステアリル
メタクリレート、フェニルメタクリレート、ヒドロキシ
ルエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリ
レート、２−エトキシエチルメタクリレート、メタクリ
ロニトリル、２−トリメチルシロキシエチルメタクリレ
ート、グリシジルメタクリレート、ｐ−トリルメタクリ
レート、ソルビルメタクリレート、メチルアクリレー
ト、エチルアクリレート、プロピルアクリレート、ブチ
ルアクリレート、ヘキシルアクリレート、２−エチルヘ
キシルアクリレート、オクチルアクリレート、ラウリル
アクリレート、ステアリルアクリレート、フェニルアク
リレート、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシ
プロピルアクリレート、アクリロニトリル、２−トリメ
チルシロキシエチルアクリレート、グリシジルアクリレ
ート、ｐ−トリルアクリレートおよびソルビルアクリレ
ートからなる群から選ばれた少なくとも１つのモノマー
から製造されるホモポリマーまたはコポリマーである前
項１記載の顔料入りインク。
【０１０３】３） 該ブロックコポリマーのＡセグメン
トが、メチルメタクリレート、ｎ−ブチルメタクリレー
トまたは２−エチルヘキシルメタクリレートのポリマー
である前項２記載の顔料入りインク。 ４） Ａセグメントがメチルメタクリレートとｎ−ブチ
ルメタクリレートのコポリマーである前項３記載の顔料
入りインク。 ５） 該ブロックコポリマーのＢセグメントが、メタク
リル酸、アクリル酸、ジメチルアミノエチルメタクリレ
ート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、ｔ−ブチ
ルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノエチル
アクリレート、ジエチルアミノエチルアクリレート、ジ
メチルアミノプロピルメタクリルアミド、メタクリルア
ミド、アクリルアミドおよびジメチルアクリルアミドか
らなる群から選ばれた少なくとも１つのモノマーから製
造されるホモポリマーまたはコポリマーである前項１ま
たは３記載の顔料入りインク。 ６） 該ブロックコポリマーのＢセグメントが、メタク
リル酸またはジメチルアミノエチルメタクリレートのポ
リマーである前項１または３記載の顔料入りインク。 ７） 該インクがほぼ０．１〜１０％の顔料、０．１〜
２０％のブロックコポリマーおよび７０〜９９．８％の
水性のキャリヤ媒体を含有する前項１記載の顔料入りイ
ンク。 ８） 該インクがほぼ０．１〜５％の顔料、０．１〜５
％のブロックコポリマーおよび９０〜９９．８％の水性
のキャリヤ媒体を含有する前項７記載の顔料入りイン
ク。 ９） 該ブロックコポリマーのＡセグメントがメチルメ
タクリレート、ブチルメタクリレートまたは２−エチル
ヘキシルメタクリレートのポリマーであり、Ｂセグメン
トがメタクリル酸またはジメチルアミノエチルメタクリ
レートのポリマーである前項７記載の顔料入りインク。 １０） Ｂセグメントが該ブロックコポリマーのほぼ２
５〜６５重量％を構成している前項１または７記載の顔
料入りインク。
トが、メチルメタクリレート、ｎ−ブチルメタクリレー
トまたは２−エチルヘキシルメタクリレートのポリマー
である前項２記載の顔料入りインク。 ４） Ａセグメントがメチルメタクリレートとｎ−ブチ
ルメタクリレートのコポリマーである前項３記載の顔料
入りインク。 ５） 該ブロックコポリマーのＢセグメントが、メタク
リル酸、アクリル酸、ジメチルアミノエチルメタクリレ
ート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、ｔ−ブチ
ルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノエチル
アクリレート、ジエチルアミノエチルアクリレート、ジ
メチルアミノプロピルメタクリルアミド、メタクリルア
ミド、アクリルアミドおよびジメチルアクリルアミドか
らなる群から選ばれた少なくとも１つのモノマーから製
造されるホモポリマーまたはコポリマーである前項１ま
たは３記載の顔料入りインク。 ６） 該ブロックコポリマーのＢセグメントが、メタク
リル酸またはジメチルアミノエチルメタクリレートのポ
リマーである前項１または３記載の顔料入りインク。 ７） 該インクがほぼ０．１〜１０％の顔料、０．１〜
２０％のブロックコポリマーおよび７０〜９９．８％の
水性のキャリヤ媒体を含有する前項１記載の顔料入りイ
ンク。 ８） 該インクがほぼ０．１〜５％の顔料、０．１〜５
％のブロックコポリマーおよび９０〜９９．８％の水性
のキャリヤ媒体を含有する前項７記載の顔料入りイン
ク。 ９） 該ブロックコポリマーのＡセグメントがメチルメ
タクリレート、ブチルメタクリレートまたは２−エチル
ヘキシルメタクリレートのポリマーであり、Ｂセグメン
トがメタクリル酸またはジメチルアミノエチルメタクリ
レートのポリマーである前項７記載の顔料入りインク。 １０） Ｂセグメントが該ブロックコポリマーのほぼ２
５〜６５重量％を構成している前項１または７記載の顔
料入りインク。
【０１０４】１１） Ａセグメントモノマーがメチルメ
タクリレートであり、Ｂセグメントがメチルメタクリレ
ートとメタクリル酸のコポリマーである前項１または７
記載の顔料入りインク。 １２） Ａセグメントモノマーが２−エチルヘキシルメ
タクリレートであり、Ｂセグメントが２−エチルヘキシ
ルメタクリレートとメタクリル酸のコポリマーである前
項１または７記載の顔料入りインク。 １３） Ａセグメントモノマーがｎ−ブチルメタクリレ
ートであり、Ｂセグメントがｎ−ブチルメタクリレート
とメタクリル酸のコポリマーである前項１または７記載
の顔料入りインク。 １４） Ａセグメントモノマーがエチルヘキシルメタク
リレートであり、Ｂセグメントがメチルメタクリレート
とメタクリル酸のコポリマーである前項１または７記載
の顔料入りインク。 １５） Ａセグメントモノマーがｎ−ブチルメタクリレ
ートであり、Ｂセグメントが２−ヒドロキシエチルメタ
クリレートとメタクリル酸のコポリマーである前項１ま
たは７記載の顔料入りインク。 １６） Ａセグメントモノマーがメチルメタクリレート
であり、Ｂセグメントはエチルヘキシルメタクリレート
とメタクリル酸のコポリマーである前項１または７記載
の顔料入りインク。
タクリレートであり、Ｂセグメントがメチルメタクリレ
ートとメタクリル酸のコポリマーである前項１または７
記載の顔料入りインク。 １２） Ａセグメントモノマーが２−エチルヘキシルメ
タクリレートであり、Ｂセグメントが２−エチルヘキシ
ルメタクリレートとメタクリル酸のコポリマーである前
項１または７記載の顔料入りインク。 １３） Ａセグメントモノマーがｎ−ブチルメタクリレ
ートであり、Ｂセグメントがｎ−ブチルメタクリレート
とメタクリル酸のコポリマーである前項１または７記載
の顔料入りインク。 １４） Ａセグメントモノマーがエチルヘキシルメタク
リレートであり、Ｂセグメントがメチルメタクリレート
とメタクリル酸のコポリマーである前項１または７記載
の顔料入りインク。 １５） Ａセグメントモノマーがｎ−ブチルメタクリレ
ートであり、Ｂセグメントが２−ヒドロキシエチルメタ
クリレートとメタクリル酸のコポリマーである前項１ま
たは７記載の顔料入りインク。 １６） Ａセグメントモノマーがメチルメタクリレート
であり、Ｂセグメントはエチルヘキシルメタクリレート
とメタクリル酸のコポリマーである前項１または７記載
の顔料入りインク。
【０１０５】１７） Ａセグメントモノマーがブチルメ
タクリレートであり、Ｂセグメントがブチルメタクリレ
ートとジメチルアミノエチルメタクリレートのコポリマ
ーである前項１または７記載の顔料入りインク。 １８） 水性のキャリヤ媒体が水と多価アルコールとの
混合物である前項１記載の顔料入りインク。 １９） 顔料粒子がほぼ０．０１〜５ミクロンの大きさ
を有する前項１記載の顔料入りインク。 ２０） 表面張力がほぼ３０〜７０ダイン／センチの範
囲にあり、粘度がほぼ１．０〜１０．０ｃＰ．の範囲に
ある前項１記載の顔料入りインク。 ２１） Ｂセグメントに対する中和剤が有機塩基、アル
カノールアミン、アルカリ金属ヒドロオキシおよびそれ
らの混合物である前項１記載の顔料入りインク。 ２２） Ａセグメントモノマーがｎ−ブチルメタクリレ
ートであり、Ｂセグメントがメチルメタクリレートとメ
タクリル酸のコポリマーである前項１または７記載の顔
料入りインク。
タクリレートであり、Ｂセグメントがブチルメタクリレ
ートとジメチルアミノエチルメタクリレートのコポリマ
ーである前項１または７記載の顔料入りインク。 １８） 水性のキャリヤ媒体が水と多価アルコールとの
混合物である前項１記載の顔料入りインク。 １９） 顔料粒子がほぼ０．０１〜５ミクロンの大きさ
を有する前項１記載の顔料入りインク。 ２０） 表面張力がほぼ３０〜７０ダイン／センチの範
囲にあり、粘度がほぼ１．０〜１０．０ｃＰ．の範囲に
ある前項１記載の顔料入りインク。 ２１） Ｂセグメントに対する中和剤が有機塩基、アル
カノールアミン、アルカリ金属ヒドロオキシおよびそれ
らの混合物である前項１記載の顔料入りインク。 ２２） Ａセグメントモノマーがｎ−ブチルメタクリレ
ートであり、Ｂセグメントがメチルメタクリレートとメ
タクリル酸のコポリマーである前項１または７記載の顔
料入りインク。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハワード・マトリツク アメリカ合衆国ニユージヤージー州 07732．ハイランズ．トウインライツテ ラス ５デイー (72)発明者 アーサー・チヤールズ・シヨール アメリカ合衆国ペンシルベニア州19331. コンコードビル．ピー・オー・ボツクス 789 (72)発明者 ハリー・ジヨゼフ・スピネツリ アメリカ合衆国デラウエア州19802．ウ イルミントン．ロツクウツドウツズ．ビ ツグロツクドライブ4604 (72)発明者 ミツチエル・エリーセ・シエパード アメリカ合衆国カリフオルニア州92029. エスコンデイド．フエリシタレイン1351 (56)参考文献 特開 平２−103274（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−147863（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】 顔料とＡＢまたはＢＡＢブロックコポリ
マーとをプレミックスし次いで顔料を解膠して安定化さ
れた顔料の粒子および水性キャリヤ媒体からなり、上記
ＡＢまたはＢＡＢブロックコポリマーのうちの、 (ａ) Ａセグメントが 式 ＣＨ2＝Ｃ(Ｘ)(Ｙ) （式中、ＸはＨまたはＣＨ3であり、ＹはＣ(Ｏ)ＯＲ1、
Ｃ(Ｏ)ＮＲ2Ｒ3またはＣＮであり、Ｒ1は１〜２０個の
炭素原子を有するアルキル、アリールまたはアルキルア
リール基でありそしてＲ2およびＲ3は水素もしくは１〜
９個の炭素原子を有するアルキル、アリールまたはアル
キルアリール基である）を有するアクリルモノマーの疎
水性ホモポリマーまたはコポリマーであり、かつＡセグ
メントが少なくとも約３００の平均分子量を有しかつ水
不溶性であり、そして (ｂ) Ｂセグメントが (１) 式 ＣＨ2＝Ｃ(Ｘ)(Ｙ1) （式中、ＸはＨまたはＣＨ3であり、Ｙ1はＣ(Ｏ)ＯＨ、
Ｃ(Ｏ)ＮＲ2Ｒ3、Ｃ(Ｏ)ＯＲ4ＮＲ2Ｒ3またはＣ(Ｏ)Ｏ
Ｒ5であり、Ｒ2およびＲ3は水素もしくは１〜９個の炭
素原子を有するアルキル、アリールまたはアルキルアリ
ール基であり、Ｒ4は１〜５個の炭素原子を有するアル
キルジラジカルでありそしてＲ5は１〜２０個の炭素原
子を有し、場合により１個またはそれ以上のヒドロキシ
ルまたはエーテル基を含有するアルキルジラジカルであ
る）を有するアクリルモノマー、または (２) 式(１)のアクリルモノマーと、式 ＣＨ2＝Ｃ(Ｘ)
(Ｙ)（式中、ＸおよびＹはＡセグメントで定義した置換
基である）を有するアクリルモノマーとのコポリマーの
親水性ポリマーまたはその塩であり、かつＢセグメント
が少なくとも約３００の平均分子量を有しかつ水溶性で
あり、ただし、Ｂセグメントがブロックコポリマーの約
１０〜９０重量％を構成することを特徴とする、顔料入
りインク。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/508,145 US5085698A (en) | 1990-04-11 | 1990-04-11 | Aqueous pigmented inks for ink jet printers |
| US508145 | 1990-04-11 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04227668A JPH04227668A (ja) | 1992-08-17 |
| JP2635235B2 true JP2635235B2 (ja) | 1997-07-30 |
Family
ID=24021581
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3103581A Expired - Lifetime JP2635235B2 (ja) | 1990-04-11 | 1991-04-10 | インクジェットプリンター用の水性顔料入りインク |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5085698A (ja) |
| EP (1) | EP0509109B1 (ja) |
| JP (1) | JP2635235B2 (ja) |
| AU (1) | AU7424991A (ja) |
| CA (1) | CA2039206A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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