JP2714482B2 - 水性のインクジェット用インクの浸透剤 - Google Patents

水性のインクジェット用インクの浸透剤

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JP2714482B2
JP2714482B2 JP5500928A JP50092892A JP2714482B2 JP 2714482 B2 JP2714482 B2 JP 2714482B2 JP 5500928 A JP5500928 A JP 5500928A JP 50092892 A JP50092892 A JP 50092892A JP 2714482 B2 JP2714482 B2 JP 2714482B2
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    • C09D11/00—Inks
    • C09D11/30—Inkjet printing inks

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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明はインクジェットプリンター用の水性インクに
関し、さらに詳しくは、浸透剤を含有する水性の着色イ
ンクに関するものである。
発明の背景 インクジェットプリントは、例えばコンピューターに
より発生されたような電子シグナルに応じて情報を記録
するノンインパクト方法である。プリンター中で、電子
シグナルによりインク滴が生成され、これは紙または透
明フィルムのような基体上に付着する。インクジェット
プリンターはその信頼性、比較的静かな作動、グラフ化
能力、プリント画質および低コストなどから、広く市場
で受け入れられている。熱的またはバブルジェットのド
ロップオンデマンド型プリンターが特に有用であり、そ
してオフィスおよび家庭での個人用コンピューターのア
ウトプットとしての広範な利用が見られている。
インクジェットプリンター用のインク着色材として
は、染料と顔料の両者が用いられている。しかしなが
ら、染料はいくつかの欠点を有している。これは水溶性
であり、乾いた後もそうである。水に触れると再溶解し
こぼれた水に当たると流れ出す。また染料の像はフエル
トペンマーカーで触れると汚れてしまう。その上、これ
らは顔料と比べ不十分な光安定性を示し、オフィスのケ
イ光燈照明の条件下ですら退色することが知られてい
る。このように、染料ベースのインクジェット用インク
の使用にはいくつかの欠点があり、その多くは耐湿性と
さらに大きな光安定性とが必要とされる用途ではこれら
を使用できなくしている。顔料をインクジェットプリン
ター用のインク着色材として用いることができる。顔料
ベースのインクは、水および汚れの抵抗性を改良し、か
つ染料に比べて耐光性を改善する補助溶剤を含んでい
る。しかしながら、浸透剤を含めたこれらの補助溶剤の
存在もまた染料分散物を不安定にする傾向がある。した
がって、顔料分散液（dispersion）を凝集と沈降に対し
て安定にすることができるならば、顔料は染料の有用な
代替物である。
３つの重要な条件がインクジェット用インクの技術を
支配している。これらは（１）乾燥速度、（２）プリン
ト画質および（３）信頼性である。乾燥速度はスループ
ット速度を決定し、従って生産性を決定する。
熱インクジェットプリンターの１つの重大な欠点は、
対抗する手法を用いるプリンターに比べてプリント速度
が比較的おそいことである。最大の障害はインクの乾燥
速度である。シート供給プリンターにおいて、インクは
つぎのシートが接触する以前に乾燥しなければならず、
さもないとインクが汚れる。
乾燥は蒸発と浸透の両方により生じる。蒸発は溶剤の
蒸気圧により決まるが、浸透はインクと紙との間の界面
エネルギーおよびプリント媒体の空隙率により決定され
る。浸透剤の使用はインクの浸透速度を増加するための
手段として従来から知られている。しかしながら、ブチ
ルカルビトール のような既知の浸透剤は顔料分散液の
フロキュレーションを起すのでインクジェット用の顔料
入りインク中で用いることはできない。
水ベースの顔料分散液も従来から良く知られており、
ペイントのような被膜を種々の基体に塗布するために工
業的に使用されている。顔料分散液は一般に非イオン法
またはイオン法により安定化されている。AB型またはBA
B型ブロックコポリマーにより安定化された顔料分散液
を含有するインクジェット用インクもまた知られてい
る。
プリント画質は、光学的濃度、エッジの鮮鋭さ／けば
立ち、スプレー器具とその他の工具、平方インチ当りの
ドット数、ドロップ体積などのような各種のファクター
により決定される。いくつかの信頼性上の問題は、プリ
ントができる状態でペンを大気にさらしておくことので
きる経過時間として定義されるデキャップまたはクラフ
ト化時間、物理的または化学的変化により認知されるイ
ンクの保存安定性、装置材料との適合性および射出条件
の変化に対する耐性などである。
前述の３つの重要条件はしばしば互に競合するもので
ある。例えば、乾燥速度を減ずるための方法はプリント
画質または信頼性のいずれかに不都合な影響を与えよ
う。揮発性の大きい補助溶剤の使用は乾燥時間を減少さ
せるが、またデキャップ時間も減少させるだろう。
したがって、顔料ベースのインクを不安定にすること
なしにインクの乾燥を助長する浸透剤が必要とされる。
本発明の補助溶剤または浸透剤は浸透を増大すること
ができ、これにより顔料分散液の安定性を低下すること
なくあるいはデキャップ時間を減ずることなしに乾燥速
度を減少させるのである。その上本発明の浸透剤は最高
の浸透と拡散とを与え、これは小ドロップ体積のインク
カートリッジにおいて極めて好ましいものである。
本発明中特許請求される浸透剤を使用することの大き
な利点は、水性の顔料分散液との相溶性とともに迅速な
媒体中への浸透である。しかしながら、この浸透剤はま
た顔料ベースのインクにも有用なものである。
発明の要点 本発明は： （ａ）水性キャリアー媒体、 （ｂ）顔料分散液または染料；および （ｃ）少なくとも６個の炭素原子をもち、25℃で100部
の水中少なくとも4.5部の水溶性を有し、かつ （１）少なくとも２個の炭素原子が置換基として主鎖に
結合されている化合物と （２）ヘキセン〔1,2−〕ジオール、 とから本質的になる群より選択された脂肪族ジオール浸
透剤化合物 とから構成される水性のインクジェット用インク組成物
に関するものである。
本発明のインクは極めて安定であり、粘度が低く、す
ぐれたプリント画質を示し、乾燥後のすぐれた耐汚れ性
と満足なクラフト化時間とを与えるものである。これら
は連続、ピエゾ電気ドロップオンデマンド型および熱的
またはバブルジェットドロップオンデマンド型のよう
な、各種のインクジェットプリンターで用いることがで
き、特に熱インクジェットプリンターで用いるのに適し
ている。
発明の具体的説明 本発明は、一般にインクジェットプリンター、特に熱
インクジェットプリンターに用いるのに特に適している
インクジェット用のインク組成物に関する。このインク
ジェット用インク組成物は顔料ベースのインクと染料ベ
ースのインクとの両者を包含するものである。顔料入り
インクは水性キャリアー媒体、ジオール浸透剤およびポ
リマー分散剤により安定化された顔料粒子の水性分散液
であるピグメント分散液から構成されており、保存中も
プリンター中も長期間にわたって安定である。染料ベー
スのインクは水性キャリアー媒体、染料およびジオール
浸透剤から構成されている。インクは特定のインクジェ
ットプリンターの要求に合わせて光安定性、耐汚れ性、
粘度、表面張力、高い光学濃度、および耐クラスト性の
バランスをとるようにすることができる。
水性キャリアーには水とともに浸透剤以外の有機水溶
性化合物を含むことができる。
炭素原子６個未満のジオールは水溶性ではあるが浸透
を促進することはない（実施例の対照例5,ネオペンチル
グリコールを参照）。
炭素原子数の多すぎるジオールは効果的な浸透剤であ
るが、顔料分散液を不安定にする可能性があり水性イン
クに溶けにくい。このことは以下のことで示される： ３つの化合物はすべて効果的な浸透剤であるが、初め
の２つは保存の際に過度の凝集／フロキュレーションを
生じ顔料入りインク中で使用し得ないものである。これ
ら両者は水中で4.5％より小さい溶解度を有している。
凝集物サイズの変化が20nmより小さいものが認容できる
安定性であると考えられる（実施例の表３参照）。
浸透剤は使用濃度において実質的に可溶性であること
が重要である。すなわち、もしインク処方が有用な浸透
速度を得るために５％の浸透剤を必要とする場合、浸透
剤は浸透剤の使用濃度とほぼ同等またはそれ以上の溶解
度をもたねばならない。浸透剤が分散している顔料と水
性相とに加えて第３の相を形成するときは、顔料分散液
は不安定となり易く、保存中に沈降するだろう。第２の
有機補助溶剤が存在しているときは、使用濃度よりも多
少水中の溶解性の低いものを受け入れることが可能であ
る。というのは、第２の補助溶剤の存在が浸透剤の溶解
性を促進するからである。
浸透剤または補助溶剤 本発明のインクは浸透剤または補助溶剤を含んでお
り、これは顔料の分散安定性またはデキャップ時間を減
ずることなしに乾燥時間を減少することができる。浸透
剤には、少なくとも６個の炭素原子をもち、25℃で100
部の水中に少なくとも4.5部の溶解性を有し、そして （１）少なくとも２個の炭素原子が置換基として主鎖に
結合されている化合物と （２）1,2−ヘキセンジオール とから本質的になる群より選択される、脂肪族ジオール
化合物が含まれる。
（１）に含まれる化合物は炭素が単独の側鎖または複
数の側鎖の部分である、例え2,2−ジアルキル−1,3−ジ
オールのような化合物である。さらに特定的に２−エチ
ル−２−メチル−1,3−プロパンジオールは、側鎖上の
３個の炭素原子が主鎖に結合されている化合物である。
または、浸透剤化合物は次の一般式をもつ脂肪族ジオ
ール化合物であることもできる： CnH2n(OH)2 （ここでｎは少なくとも６、好ましくは６〜８であり、
そして少なくとも２個の炭素原子が置換基として主鎖に
結合されている）（ａ）の１つの具体化において少なく
とも２個の炭素原子は同じ主鎖の炭素原子に結合されて
いる。しかしながら、表２の比較例に示されるように、
キャリアー媒体の一部として用いることのできる、ヘキ
シレングリコール（対照例４）のような化合物は浸透剤
として効果的ではない。
若干の有用なジオール浸透剤を以下に示す： １）以下の式を有する2,2−ジアルキル−1,3−ジオー
ル： 式中、Ｒは−Ｈ、−CH3または−C2H5であり、そして
Ｒ′は−C2H5、−C3H7または−C4H9である。
若干の特定の1,3−ジオール類は次のものを包含す
る。
２）ジオールの少なくとも１つのヒドロキシル基が第２
または第３の炭素原子に結合されている化合物。
2a）以下の式を有する2,4−および2,5−ジオール類： (CH3)2COH(CH2)nCOH(CH3)2 式中、ｎ＝１〜２である。
若干の特定の2,4−および2,5−ジオール類は次のもの
を包含する。
2b）3,3−ジメチル−1,2−ブタンジオール 2c）次の一般式のヘキセン−1,2−ジオール C6H10(OH)2 ヘキセン−1,2−ジオールの特定の例は５−ヘキセン
−1,2−ジオールである。
本発明において述べる浸透剤を使用することの主要な
利点は顔料分散液とのその適合性である。しかしなが
ら、この浸透剤はまた染料ベースインク中にも使用して
用紙中に水性の染料ベースインクを迅速に浸透させるこ
とができる。
顔料分散液は顔料と分散剤、好ましくポリマー分散剤
とから構成されている。
ポリマー分散剤 本発明の実施のために適当なポリマー分散剤にはAB型
またはBAB型のブロックコポリマーが含まれ、ここでＡ
ブロックは疎水性であり顔料に結び付くはたらきをし、
そしてＢブロックは親水性であり水性媒体中に顔料を分
散させるはたらきをする。特定の用途のためのポリマー
の選定は選択された顔料と水性媒体とによってきまる。
一般に、ポリマーはAB型またはBAB型のブロックコポリ
マーであり、ここで （ａ）Ａ部分は次の式を有するアクリル系モノマーの疎
水性ホモポリマーまたはコポリマーであり： CH2＝Ｃ（Ｘ）（Ｙ） 〔式中、ＸはＨまたはCH3であり、；そしてＹはC(O)O
R1、C(O)NR2R3またはCN（ここでR1はC1〜20のアルキ
ル、アリールまたはアルキルアリール基であり、そして
R2とR3は水素またはC1〜9のアルキル、アリールまたは
アルキルアリール基である）であり〕；前記Ａ部分は少
なくとも約300の平均分子量を有しかつ水不溶性であ
り； そして （ｂ）Ｂ部分は、 （１）式CH2＝C(X)(Y)1のアクリル系モノマー〔式中、
ＸはＨまたはCH3であり；そしてY1はＣ（Ｏ）OH、C(O)N
R2R3、C(O)OR4NR2R3またはC(OR5)（ここで、R2とR3は水
素またはC1〜9のアルキル、アリールまたはアルキルア
リール基であり；R4はC1〜5のアルキルジラジカルであ
り；そしてR5はC1〜20のアルキルジラジカルであって場
合により１個またはそれ以上のヒドロキシルまたはエー
テル基を含む）である〕；または （２）前記（１）のアクリル系モノマーと次の式をもつ
アクリル系モノマーとのコポリマー： CH2＝Ｃ（Ｘ）（Ｙ） （式中、ＸとＹはＡ部分について定義した置換基であ
る） の親水性ポリマー、またはその塩である。このＢ部分は
少なくとも約300の平均分子量を有しかつ水溶性のもの
である。
このＢブロックは一般に重量で全ブロックポリマーの
10〜90％、好ましくは25〜65％を構成している。
Ａブロックは前述の式を有する少なくとも１つのアク
リル系のモノマーから調製されたポリマーまたはコポリ
マーである。R1、R2およびR3の各基は場合によりヒドロ
キシ、エーテル、OSi(CH3)3の各基、および類似の置換
基を含むことができる。選択することのできる代表的モ
ノマーは以下のものであるがこれらに限定するものでは
ない：メチルメタクリレート（MMA）、エチルメタクリ
レート（EMA）、プロピルメタクリレート、ｎ−ブチル
メタクリレート（BMAまたはNBMA）、ヘキシルメタクリ
レート、２−エチルヘキシルメタクリレート（EHMA）、
オクチルメタクリレート、ラウリルメタクリレート（LM
A）、ステアリルメタクリレート、フェニルメタクリレ
ート、ベンジルメタクリレート、ヒドロキシエチルメタ
クリレート（HEMA）、ヒドロキシプロピルメタクリレー
ト、２−エトキシエチルメタクリレート、メタクリロニ
トリル、２−トリメチルシロキシエチルメタクリレー
ト、グリシジルメタクリレート（GMA）、ｐ−トリルメ
タクリレート、ソルビルメタクリレート、メチルアクリ
レート、エチルアクリレート、プロピルアクリレート、
ブチルアクリレート、ヘキシルアクリレート、２−エチ
ルヘキシルアクリレート、オクチルアクリレート、ラウ
リルアクリレート、ステアリルアクリレート、フェニル
アクリレート、ベンジルアクリレート、ヒドロキシエチ
ルアクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ア
クリロニトリル、２−トリメチルシロキシエチルアクリ
レート、グリシジルアクリレート、ｐ−トリルアクリレ
ートおよびソルビルアクリレートなどである。Ａブロッ
クの好ましいものはメチルメタクリレート、ブチルメタ
クリレート、２−エチルヘキシルメタクリレートから作
ったホモポリマーまたはコポリマー、あるいはメチルメ
メタクリレートとブチルメタクリレートとのコポリマー
である。
Ａブロックはまた溶解性に若干の変化を与えるために
CH2＝Ｃ（Ｘ）（Ｙ′）のような親水性のモノマーを含
ませることもできる〔式中、ＸはＨまたはCH3でありそ
してＹ′はＣ（Ｏ）OH、C(O)NR2R3、C(O)OR4NR2R3、C(O
R5)であるかまたはそれらの塩である（ここでR2とR3は
ＨまたはC1〜9のアルキル、アリールまたはアルキルア
リールであり、R4はC1〜5のアルキルジラジカルであ
り、そしてR5はC1〜20のアルキルジラジカル基でヒドロ
キシまたはエーテル基を含むことができる）。しかしな
がらＡブロック中にはこれまたはその塩を完全に水溶性
とするような量の親水性モノマーが存在してはならな
い。
Ｂブロックは前記の式を有する少なくとも１つのアク
リル系モノマーから調製されるポリマーである。代表的
なモノマーにはメタクリル酸（MAA）、アクリル酸、ジ
メチルアミノエチルメタクリレート（DMAEMA）、ジエチ
ルアミノエチルメタクリレート、ｔ−ブチルアミノエチ
ルメタクリレート、ジメチルアミノエチルアクリレー
ト、ジエチルアミノエチルアクリレート、ジメチルアミ
ノプロピルメタクリルアミド、メタクリルアミド、アク
リルアミドおよびジメチルアクリルアミドなどが含まれ
る。メタクリル酸またはジメチルアミノエチルメタクリ
レートとホモポリマーまたはコポリマーが好ましい。
酸を含有するポリマーは直接作ることもできるし、あ
るいは重合後に除去されるブロック基をもつブロックト
モノマーから作ることもできる。ブロック基の除去後に
アクリルまたはメタクリル酸を発生するブロックトモノ
マーの例は：トリメチルシリルメタクリレート（TMSMA
A）、トリメチルシリルアクリレート、１−ブトキシエ
チルメタクリレート、１−エトキシエチルメタクリレー
ト、１−ブトキシエチルアクリレート、１−エトキシエ
チルアクリレート、２−テトラヒドロピラニルアクリレ
ートおよび２−テトラヒドロピラニルメタクリレートな
どである。
Ｂブロックは酸またはアミノ基を含有するモノマー
と、Ａブロック中で用いたもののような他のモノマーと
のコポリマーであることができる。酸またはアミノモノ
マーはＢブロック組成物の10〜100％の範囲、好ましく
は20〜100％の範囲内で用いることができる。Ｂブロッ
クは一般に重量で全ブロックポリマーの10〜90％、好ま
しくは25〜65％を構成している。
本発明の実施に際して有用なブロックコポリマーは2
0,000未満の、好ましくは15,000未満の、そして典型的
に1,000〜3,000の範囲内の数平均分子量を有している。
好ましいブロックコポリマーはＡおよびＢブロックの各
々について500〜1500の範囲内の数平均分子量を有して
いる。
選定することのできる代表的なAB型とBAB型ブロック
ポリマーには以下のものが含まれる（ここに示した数値
は各モノマーの重合度を示している）。二重の斜線は各
ブロックの間の分離を示し、また単独の斜線はランダム
コポリマーを示している。例えば、MMA//MMA/MAA10//5/
7.5はABブロックポリマーであり、ＡブロックがMMAモノ
マー10個の長さのもので分子量が1000のものであり、そ
してＢブロックがMMA5モノマー単位とMAA7.5単位のMMA
とMAAのコポリマーであり、Ｂブロックの分子量が1145
である。
ABブロックポリマー 分子量 EHMA//EHMA/MAA 3//3/5 1618 5//2.5/2.5 1700 5//5/10 2840 20//10/10 6800 15//11/22 7040 EHMA//LMA/MAA 10//10/12 5552 EHMA//MMA/EHMA/MAA 10//5/5/12 4502 EHMA//MMA/MAA 5//5/10 2350 5//10/10 2850 EHMA//MAA 15//5 3400 BMA//BMA/MAA 5//2.5/2.5 1280 10//5/10 3000 20//10/20 6000 15//7.5/3 3450 5//5/10 2300 5//10/5 2560 BMA//MMA/MAA 15//15/5 4060 15//7.5/3 3140 10//5/10 2780 MMA//MMA/MAA 10//5/10 2360 10//5/5 1930 10//5/7.5 2150 20//5/7.5 3150 15/7.5/3 2770 MMA//EHMA/MAA 5//5/10 2350 10//5/10 2850 BMA/MMA//BMA/MAA 5/5//5/10 2780 BMA//MAA 10//10 2260 BMA//HEMA/MAA 15//7.5/3 3360 7.5//7.5/3 2300 15//7.5/7.5 3750 BMA//BMA/DMAEMA 10//5/10 3700 BMA//BMA/DMAEMA/MAA 10//5/5/5 2635 BABブロックポリマー BMA/MAA//BMA//BMA/MAA 5/10//10//5/10 4560 MMA/MAA//MMA//MMA/MAA 5/7.5//10//5/7.5 3290 好ましいブロックポリマーはメチルメタクリレート//
メチルメタクリレート／メタクリル酸（10//5/7.5）、
２−エチルヘキシルメタクリレート//2−エチルヘキシ
ルメタクリレート／メタクリル酸（5//5/10）、ｎ−ブ
チルメタクリレート//n−ブチルメタクリレート／メタ
クリル酸（10//5/10）、ｎ−ブチルメタクリレート//メ
タクリル酸（10//10）、エチルヘキシルメタクリレート
//メチルメタクリレート／メタクリル酸（5//10/10）、
ｎ−ブチルメタクリレート//2−ヒドロキシエチルメタ
クリレート／メタクリル酸（5//10/10）、ｎ−ブチルメ
タクリレート//2−ヒドロキシエチルメタクリレート／
メタクリル酸（15//7.5/3）、メチルメタクリレート//
エチルヘキシルメタクリレート／メタクリル酸（5//5/1
0）、およびブチルメタクリレート//ブチルメタクリレ
ート／ジメチルアミノエチルメタクリレート（10//5/1
0）である。
Ｂブロックを水性媒体中に可溶性とするためには、Ｂ
ブロック中に含まれている酸またはアミノ基のいずれか
を塩にすることが必要である。酸モノマーの塩はモノ
−、ジ−、トリ−メチルアミン、モルホリン、ｎ−メチ
ルモルホリンのような有機塩基；ジメチルエタノールア
ミン（DMEA）、メチルジエタノールアミン、モノ−、ジ
−およびトリ−エタノールアミンのようなアルコールア
ミン；ピリジン；アンモニウムヒドロオキサイド；テト
ラメチルアンモニウムヒドロオキサイド、テトラエチル
アンモニウムヒドロオキサイドのようなテトラ−アルキ
ルアンモニウム塩；リチウム、ナトリウムおよびカリウ
ムのようなアルカリ金属等から選ばれた反対成分によっ
て作ることができる。好ましい中和剤にはジメチルエタ
ノールアミンおよびナトリウムとカリウムの各ヒドロオ
キサイドが含まれ、カリウムヒドロオキサイドは熱イン
クジェットプリンター中で用いられるインクにとって特
に好ましい。アミノモノマーの塩は酢酸、ギ酸、シュウ
酸、ジメチロールプロピオン酸のような有機酸、クロラ
イド、フルオライドおよびブロマイドのようなハロゲン
含有酸および硫酸、硝酸、リン酸等のようなその他の無
機酸から選ばれた反対成分によって作ることができる。
またアミノ基をテトラ−アルキルアンモニウム塩に変え
ることもできる。酸基とアミノ基との両方を含むポリマ
ーである両性ポリマーはそのまま用いることもできる
し、また酸または塩基のいずれかの添加により中和させ
ることもできる。
AB型およびBAB型のポリマーは、Webster氏の米国特許
第4,508,880号中で述べられている、アニオン重合また
はグループトランスファー重合のような段階的重合法に
より都合良く作ることができ、この記述を参照すること
により本明細書中に組み入れる。このようにして形成さ
れたポリマーは精密にコントロールされた分子量、ブロ
ックサイズおよび極めて狭い分子量分布をもつ。ポリマ
ーは典型的に２より小さい、一般に1.0〜1.4の分散度を
有している。分散度はポリマーの重量平均分子量をその
数平均分子量で割ったものである。数平均分子量はゲル
透過クロマトグラフィー（GPC）により測定することが
できる。AB型またたBAB型ブロックポリマーは、また開
始ユニットが２つの全く異なる温度において重合を開始
する、２つの別々の部分からなるフリーラジカル重合に
より作ることもできる。しかしながら、この方法はホモ
ポリマーおよび副成物によってブロックコポリマーの汚
染を生じることがある。
AB型ブロックポリマーはまた通常のアニオン重合法を
使用して、コポリマーの第１ブロックを形成し、そして
第１ブロックが完成すると第２のモノマーの注入を開始
し、ポリマーの次のブロックを形成させて作ることもで
きる。この場合低い反応温度（例えば０°〜−70℃）を
維持して、副反応を最小にしそして所望分子量のブロッ
クを形成させる。
多くのこれら方法、とくにグループトランスファー重
合法では、開始剤は機能的なものではなく、酸基を含む
もの（そのまま用いるかまたはブロック化した形でか）
でもまたアミノ基を含むものであってもよい。疎水性の
Ａブロックまたは親水性のＢブロックのいずれかを初め
に作ることができる。BAB型ブロックポリマーもまたア
ニオン重合またはグループトランスファー重合法によ
り、最初にＢブロックの一つを重合し、ついで疎水性Ａ
ブロックを重合し、そして第二のＢブロックを重合する
ことにより作られる。
ランダムコポリマーを分散剤として用いることができ
るけれども、顔料分散液の安定化に効果はない。これら
に関してはマレイン酸の半エステル／スチレンコポリマ
ー、リグニンスルホネート誘導体およびスチレンとアク
リル酸およびメタクリル酸とのコポリマーなどを挙げる
ことができる。
着色材 本発明の実施する上で有用な着色材には顔料と染料の
両者がある。
顔料 インクを作るために、顔料の中でも種々の有機および
無機の顔料を単独または組み合わせて選ぶことができ
る。ここで用いた「顔料」なる用語は不溶性の着色材を
意味している。顔料粒子はインクジェットプリント装置
を通って、とくに普通10μから50μの範囲の直径をもつ
射出ノズルの部分でインクが自由に流れるように充分小
さなものである。粒子サイズはまた顔料分散液の安定性
に影響があり、これはインクの寿命を通じて重要なもの
である。小さな粒子のブラウン運動も粒子の沈降の防止
する助けがある。また最大の着色力を得るには小さな粒
子の使用が望ましい。有用な粒子サイズ範囲はおよび0.
005μ〜15μである。好ましくは、顔料粒子のサイズは
0.005から５μまでとすべきで、ついで好ましくは0.005
〜１μそして、もっとも好ましくは0.005〜0.3μであ
る。
選択された顔料はドライまたはウエットの形態で用い
ることができる。例えば、顔料は普通水性のメディア中
で製造され、そして生成する顔料は水で湿ったプレスケ
ーキ状で得られる。プレスケーキの状態では、顔料は乾
燥状態におけるほどに凝集化していない。したがって、
水で湿ったプレスケーキ状の顔料は、乾燥顔料からイン
クを作る方法におけるほど多くの解凝集を必要としな
い。本発明の実施に際して用いることのできる代表的な
市販の乾燥顔料には次のものが挙げられる： 水で湿ったプレスケーキの形態で用いることのできる
代表的な市販の顔料には次のものが挙げられる：ホイコ
フタル ブルーBT−585−Ｐ、トルイジンレッドＹ（C.
I.顔料レッド３）、キンド マゼンタ（顔料レッド12
2）、マゼンタRV−6831プレスケーキ（モーベイケミカ
ル,Harmon Division,Haledon,NJ）、サンファスト マ
ゼンタ122（サンケミカル，シンシナチ,OH）、インド
ブリリアントスカーレット（顔料レッド123,C.I.No.711
45）、トルイジンレッドＢ（C.I.顔料レッド３）、ウ
オッチャン レッドＢ（C.I.顔料レッド48）、パーマネ
ントルービンF6B 13−1731（顔料レッド184）、ハンザ
イエロー（顔料イエロー98）、ダラマール イエロー
YT−839−Ｐ（顔料イエロー74,C.I.No.11741）、サンブ
ライト イエロー17（サンケミカル，シンシナチ,O
H）、トルイジンイエローＧ（C.I.顔料イエロー１）、
ピグメントスカーレット（C.I.顔料レッド60）、アウリ
ックブラウン（C.I.顔料ブラウン６）などである。カー
ボンブラックのような黒色顔料は、一般的に水性のプレ
スケーキの形態で入手することはできない。
金属または金属酸化物の微細粒子も本発明の実施のた
めに用いることができる。例えば、金属と金属酸化物は
磁性のインクジェット用インクの調製のために適してい
る。シリカ、アルミナ、チタニア等のような微細な粒子
サイズの酸化物もまた選択することできる。さらに、
銅、鉄、スチール、アルミニウムおよび合金などのよう
な微粉砕金属粒子も適切な利用のため選択することがで
きる。
染料 水性のインクジェット用インク中で普通に使用される
染料には、例えば酸性、直接、食用および反応性の染料
が含まれる。
有用な染料を以下に記載する： C.I.フードブラック１ C.I.フードブラック２ C.I.アシドブラック７ C.I.アシドブラック24 C.I.アシドブラック26 C.I.アシドブラック48 C.I.アシドブラック52 C.I.アシドブラック58 C.I.アシドブラック60 C.I.アシドブラック107 C.I.アシドブラック109 C.I.アシドブラック118 C.I.アシドブラック119 C.I.アシドブラック131 C.I.アシドブラック140 C.I.アシドブラック155 C.I.アシドブラック156 C.I.アシドブラック187 C.I.ダイレクトブラック17 C.I.ダイレクトブラック19 C.I.ダイレクトブラック32 C.I.ダイレクトブラック38 C.I.ダイレクトブラック51 C.I.ダイレクトブラック71 C.I.ダイレクトブラック74 C.I.ダイレクトブラック75 C.I.ダイレクトブラック112 C.I.ダイレクトブラック117 C.I.ダイレクトブラック154 C.I.ダイレクトブラック163 C.I.ダイレクトブラック168 C.I.アシドレッド１ C.I.アシドレッド８ C.I.アシドレッド17 C.I.アシドレッド32 C.I.アシドレッド35 C.I.アシドレッド37 C.I.アシドレッド42 C.I.アシドレッド57 C.I.アシドレッド92 C.I.アシドレッド115 C.I.アシドレッド119 C.I.アシドレッド131 C.I.アシドレッド133 C.I.アシドレッド134 C.I.アシドレッド154 C.I.アシドレッド186 C.I.アシドレッド249 C.I.アシドレッド254 C.I.アシドレッド265 C.I.ダイレクトレッド37 C.I.ダイレクトレッド63 C.I.ダイレクトレッド75 C.I.ダイレクトレッド79 C.I.ダイレクトレッド80 C.I.ダイレクトレッド83 C.I.ダイレクトレッド99 C.I.ダイレクトレッド220 C.I.ダイレクトレッド224 C.I.ダイレクトレッド227 C.I.アシドバイオレット11 C.I.アシドバイオレット34 C.I.アシドバイオレット75 C.I.ダイレクトバイオレット47 C.I.ダイレクトバイオレット48 C.I.ダイレクトバイオレット51 C.I.ダイレクトバイオレット90 C.I.ダイレクトバオオレット94 C.I.リアクティブレッド４ C.I.リアクティブレッド23 C.I.リアクティブレッド24 C.I.リアクティブレッド31 C.I.リアクティブレッド56 C.I.アシドブルー９ C.I.アシドブルー29 C.I.アシドブルー62 C.I.アシドブルー102 C.I.アシドブルー104 C.I.アシドブルー113 C.I.アシドブルー117 C.I.アシドブルー120 C.I.アシドブルー175 C.I.アシドブルー183 C.I.ダイレクトブルー１ C.I.ダイレクトブルー６ C.I.ダイレクトブルー８ C.I.ダイレクトブルー15 C.I.ダイレクトブルー25 C.I.ダイレクトブルー71 C.I.ダイレクトブルー76 C.I.ダイレクトブルー78 C.I.ダイレクトブルー80 C.I.ダイレクトブルー86 C.I.ダイレクトブルー90 C.I.ダイレクトブルー106 C.I.ダイレクトブルー108 C.I.ダイレクトブルー123 C.I.ダイレクトブルー163 C.I.ダイレクトブルー165 C.I.ダイレクトブルー199 C.I.ダイレクトブルー226 C.I.リアクティブブルー７ C.I.リアクティブブルー13 C.I.アシドイエロー３ C.I.アシドイエロー17 C.I.アシドイエロー19 C.I.アシドイエロー23 C.I.アシドイエロー25 C.I.アシドイエロー29 C.I.アシドイエロー38 C.I.アシドイエロー49 C.I.アシドイエロー59 C.I.アシドイエロー61 C.I.アシドイエロー72 C.I.ダイレクトイエロー27 C.I.ダイレクトイエロー28 C.I.ダイレクトイエロー33 C.I.ダイレクトイエロー39 C.I.ダイレクトイエロー58 C.I.ダイレクトイエロー86 C.I.ダイレクトイエロー100 C.I.ダイレクトイエロー142 C.I.リアクティブイエロー２ 水性キャリアー媒体 水性キャリアー媒体は、水または水と浸透剤以外の少
なくとも１つの水溶性有機溶剤との混合物である。
普通は脱イオン水が用いられる。水と水溶性有機溶剤
との適当な混合物の選定は、所望の表面張力と粘度、選
ばれた顔料、顔料入りインクジェット用インクの乾燥時
間およびインクのプリント用紙の種類などのような、特
定の適用要件により異なる。
選定することのできる水溶性有機溶剤の代表的な例
は、（１）メチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−
プロピルアルコール、イソ−プロピルアルコール、ｎ−
ブチルアルコール、sec−ブチルアルコール、ｔ−ブチ
ルアルコール、イソ−ブチルアルコール、フルフリルア
ルコールおよびテトラヒドロフルフリルアルコールのよ
うなアルコール類；（２）アセトン、メチルエチルケト
ンおよびジアセトンアルコールのようなケトン類または
ケトアルコール類；（３）テトラヒドロフランおよびジ
オキサンのようなエーテル類；（４）エチルアセテー
ト、エチルラクテート、エチレンカーボネートおよびプ
ロピレンカーボネートのようなエステル類；（５）エチ
レングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレン
グリコール、プロピレングリコール、テトラエチレング
リコール、ポリエチレングリコール、グリセロール、２
−メチル−2,4−ペンタンジオール、1,2,6−ヘキサント
リオールおよびチオジグリコールのような多価アルコー
ル類；（６）エチレングリコールモノ−メチル（または
−エチル）エーテル、ジエチレングリコールモノ−メチ
ル（または−エチル）エーテル、プロピレングリコール
モノ−メチル（または−エチル）エーテル、トリエチレ
ングリコールモノ−メチル（または−エチル）エーテル
およびジエチレングリコールジ−メチル（または−エチ
ル）エーテルのような、アルキレングリコール類から導
かれる低級アルコールのモノ−またはジ−エーテル類；
（７）ピロリドン、Ｎ−メチル−２−ピロリドンおよび
1,3−ジメチル−２−イミダゾリジノンのような窒素含
有の環状化合物および（８）ジメチルスルホオキサイド
およびテトラメチレンスルホンのようなイオウ含有化合
物などである。
ジエチレングリコールのような少なくとも２つのヒド
ロキシル基を有する水溶性有機溶剤と水との混合物は、
水性のキャリアー媒体として好ましい。水、ジエチレン
グリコールおよび浸透剤の混合物の場合に、水性キャリ
アー媒体プラス浸透剤は、通常約30％水/70％溶剤／浸
透剤混合物から約95％水/5％溶剤／浸透剤混合物までを
含んでいる。好ましい比率は、およそ60％水/40％溶剤
／浸透剤混合物から約95％水/5％溶剤／浸透剤混合物ま
でである。溶剤／浸透剤混合物は15〜95％、好ましくは
25〜75％の浸透剤を含んでいる。
各パーセントは水性キャリアー媒体プラス浸透剤の全
重量を基準としたものである。
その他の成分 インクはその他の成分を含むことができる。例えば、
界面活性剤は表面張力を変化させるとともに浸透を促す
ために用いることができる。しかしながら、これらは顔
料入りインクを不安定化することもある。界面活性剤は
アニオン性、カチオン性、両性または非イオン性などで
あることができる。有用な界面活性剤はMcCutcheon氏著
のEmulsifiers and Detergents、マヌファクチュアリン
グコンフェクショナーズ出版社（Glen Rock,NJ）刊行、
から選択することができる。界面活性剤の選択はプリン
トされる用紙の種類に大きく依存している。当業者はプ
リントに用いられる特定の用紙のための適当な界面活性
剤を選定できるものと予想される。
たとえば、以下の界面活性剤はミード社（Dayton,O
H）製の指定番号1057、ギルバートボンド紙（コットン2
5％）上にプリントする場合に有用であるとわかった。
水性インク中で界面活性剤は0.01〜５％、好ましくは
0.2〜２％の分量で存在させることができる。
微生物の成長を抑制するために殺菌剤を存在させるこ
とができる。ダウイサイド（ダウケミカル社,Midland,M
I）、オミジン（オーリン社）、ノプコサイド（ヘンケ
ル社）および安息香酸ナトリウムなどが使用できる。
この他、EDTAのような封鎖剤を入れて重金属不純物の
有害な作用を除くこともできる。
インクの調製 顔料入りインクは選定した顔料とアクリル系ブロック
コポリマーとを水中で前混合することにより調製され
る。染料の場合は、分散剤が存在せずかつ顔料の解凝集
の必要がないことの他は、若干の同じ条件を適用する。
染料ベースのインクは分散装置よりもむしろ良く攪拌さ
れている容器中で調製する。浸透剤と補助溶剤は分散中
に存在させることができる。
分散工程は水平の小型ミル、ボールミル、粉砕機など
の中で行なうか、または混合物を少なくとも1000psi（7
0.3kg/cm2）の液体圧力で、液体ジェットインターアク
ションチェンバー内の複数のノズルを通過させて、水性
キャリアー媒体中に顔料粒子の均一な分散液を作ること
により行われる。
顔料入りインクジェット用インクは濃厚な状態に作る
ことが一般的に好ましい。この濃縮した顔料入りインク
をあとから希釈してインクジェットプリント系中で使用
するのに適当な濃度にする。この方法は装置から大量の
顔料入りインクを調製することを可能にする。顔料分散
液が溶剤中で作られている場合は、水および場合により
その他の溶剤によって希釈して適当な濃度を得る。顔料
分散物が水中で作られているときは、追加的の水または
水溶性溶剤のいずれかによって希釈して所望の濃度の顔
料分散液を作る。希釈により、インクを調整して特定の
用途のための所望の粘度、色調、色相、飽和濃度および
プリント面被覆力などを得る。
有機顔料の場合、インクの重量でほぼ30％までの顔料
を含むことができるが、熱インクジェットプリントに適
用する場合ほとんどは、一般的に全インク組成物の重量
のほぼ0.1〜15％、好ましくはほぼ0.1〜８％の範囲内と
されよう。無機顔料を選択する場合は、インクは有機顔
料を使用する対応するインクよりも高い重量％の顔料を
含む傾向があり、そして無機顔料は有機顔料よりも比重
が大きいため、ほぼ75％ぐらいに高くする場合がある。
アクリル系ブロックポリマーは全インク組成物重量のほ
ぼ0.1〜30％の範囲、好ましくはほぼ0.1〜８％の範囲に
存在する。ポリマーの量が高過ぎるとき、インクのカラ
ー濃度は不適当となりまた所望のインク粘度を維持する
のが困難となろう。アクリル系ブロックコポリマーが不
十分な量で存在するときは、顔料粒子の分散安定性は不
都合な作用を受ける。水性キャリアー媒体プラス浸透剤
の量は、有機顔料が選定される場合は、インクの全重量
を基準にほぼ70〜99.8％、好ましくほぼ94〜99.8％の範
囲内であり、無機顔料が選定される場合はほぼ25〜99.8
％、好ましくはほぼ70〜99.8％であり、また染色が選定
される場合は80〜99.8％である。
界面活性剤、殺菌剤、湿潤剤、キレート剤および粘度
調整剤のようなその他の添加剤をインクに加えることが
できる。場合により、耐水性や汚れ耐性のような特性を
改良するため別のアクリル系ポリマーおよび非−アクリ
ル系のポリマーを添加することができる。
ジェット速度、小滴の分離長、滴のサイズおよび流れ
の安定性などは、インクの表面張力と粘度とにより著る
しく影響される。インクジェットプリント系で使用する
のに適当な顔料入りインクジェット用インクは、約20ダ
イン/cm〜約70ダイン/cmの範囲内に、さらに好ましくは
30ダイン/cm〜約70ダイン/cmの範囲内の表面張力をもつ
べきである。好都合は粘度は20cPより大きくなく、好ま
しくは約1.0cP〜約10.0cPの範囲内のものである。イン
クは広い範囲へ射出条件すなわち、熱的インクジェット
プリント装置では駆動電圧とパルス幅、ドロップオンデ
マンド型または連続型の装置ではピエゾエレメントの駆
動周波数、そしてノズルの形状とサイズなどに適合する
物理特性を有している。インクは長期間すぐれた保存安
定性をもち、インクジェット装置を詰まらすことがな
い。紙、布、フィルムなどのような像記録材料上でイン
クの定着を迅速かつ正確に行うことができる。プリント
されたインク像は鮮明な色調、高い濃度、すぐれた耐水
性と耐光性などを有している。その上、このインクはこ
れに接触するインクジェットプリント装置の部品を腐食
しないし、また本質的に無臭でかつ無毒である。
以下の各実施例は本発明の実施を示すためのものであ
る。
実施例１〜７ 各インクはすべて以下のようにして調製された： 分散剤の調製： ｎ−ブチルメタクリレートとメタクリル酸とのブロッ
クコポリマーを以下のようにして作った： 攪拌機、温度計、窒素導入管、乾燥排気管および添加
ロートを備えた12lのフラスコに、テトラヒドロフラン3
750gとｐ−キシレン7.4gとを入れた。ついで、触媒のテ
トラブチルアンモニウムｍ−クロロベンゾエートのアセ
トニトリル中1.0M溶液の3.0mlをこのフラスコに添加し
た。開始剤である1,1−ビス（トリメチル−シロキシ）
−２−メチルプロペンの291.1g（1.25M）を注入した。
テトラブチルアンモニウムｍ−クロロベンゾエートのア
セトニトリル中1.0M溶液の3.0mlからなる、材料Ｉの添
加を開始し150分かけて添加する。材料IIはトリメチル
シリルメタクリレートの1976g（12.5M）からなり、0.0
分で添加を開始し35分かけて添加した。材料IIの添加が
終った後180分でモノマーの99％以上が反応していた。
ブチルメタクリレート1772g（12.5M）からなる材料III
の添加を開始し30分かけて添加した。
400分において、乾燥メタノール780gを上記の溶液に
加え蒸留を開始する。蒸留の初めの段階で、55℃より低
い沸点をもつ物質の1300.0gをフラスコからとり出し
た。除去されるべき54℃の沸点をもつメトキシトリメチ
ルシランの理論値は1144.0gであった。蒸留を第２段階
につづけこの間沸点は76℃に上昇した。蒸留の第２段階
中にイソプロパノール5100gを添加した。合計で7427gの
溶剤がとり除かれた。得られた樹脂溶液はつぎの工程に
直接用いられる。これは55.8％の固体を含み、固体の1g
当り水酸化カリウム4.65ミリ当量の中和当量を有してい
た。
分散剤の中和： 以下の各材料を1000mlの円筒状のポリエチレン製びん
に入れた： 分散剤溶液 200.0g 15％水酸化カリウム液 174.4g 脱イオン水 137.6g 混合物をローラーミル上で３〜４時間回転させ、つい
で16〜20時間磁気攪拌して僅かに濁った溶液を得た。
顔料分散液の調製： 以下の各材料を１のビーカーに加えた： 脱イオン水 78.3g 中和した分散剤の溶液 66.7g 15％水酸化カリウム液 3.0g 混合物を機械的に攪拌し、この間にカーボンブラック
顔料FW18（デグッサ社,Ridgefield Park,NJ07660）の2
0.0gを少しずつ添加した。攪拌を30分間継続した。つい
でこの内容物をミニモーターミル100（アイガーマシナ
リー社,Bensenville,IL60106）に別の脱イオン水32gを
リンスとして用いて加えた。内容物は3500rpmで１時間
粉砕した。収量は190.8gであった。pHは7.6である。粒
子サイズはブルックヘブンのBI−90粒子解析器（ブルッ
クヘブン計器社,Holtsville,NY11742）で測定して138nm
であった。
インクの調製： 以下の各成分を一緒にし、顔料分散液の22.5gに磁気
攪拌しながら10〜15分かけて添加した： ジエチレングリコール（アルドリッチケミカル社,Milwa
ukee,WI53233） 2.6g 比較の補助溶剤またはジオール浸透剤 2.6g シルウエット Ｌ−77（ユニオンカーバイド社,Danbur
y,CT06817） 0.5g 脱イオン水 37.2g 対照用補助溶剤およびジオール浸透剤の確定 補助溶剤およびジオール浸透剤はすべて特記しない限
り上記のアルドリッチケミカル社から入手した。補助溶
剤またはジオール浸透剤は前述のようにしてインクに添
加した。
補助溶剤とジオール浸透剤は以下のように確定され
る： 乾燥時間 乾燥時間はヒューレットパッカードデスクジェットプ
リンター（ヒューレットパッカード社,Palo Alto,CA943
03）で一連のベタ組みパターンを速やかにプリントし、
15秒増す毎にこれを直ちにこすり、そしてプリントされ
たインクがもはや汚れなくなるまでの時間を記録するこ
とにより測定した。半吸収性のギルバートボンド紙（ミ
ード社,Dayton,OH）を使用した。
分散安定性 分散安定性は15gのインクを−20℃で４時間と60℃で
４時間の温度サイクルに４回当てることにより得られ
た。このサイクルの前後に粒子サイズをブルックヘブン
BI−90（ブルックヘブン計器社）で測定することにより
求めた。
クラスト時間 クラスト時間は、インクカートリッジがスピット入れ
の中に真空吸収しないように改造したデスクジェットプ
リンターで測定した。特定の滴をし損じなくなる最後の
時間間隔を記録した。
光学濃度 光学濃度はマクベスRD 918濃度計（マクベス社）を使
用して、用紙のプリント面と裏面とで測定した。
最良の状況では、小量の滴で最大の面積に広がるドッ
トを作る場合に、表面濃度と裏面濃度は最高となる。広
がりは裏面濃度が0.16〜0.18のとき最大であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−112672（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−169875（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−2286（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−255171（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−103274（ＪＰ，Ａ)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ａ）水性キャリアー媒体、 （ｂ）顔料と顔料分散剤とからなる顔料分散液および （ｃ）脂肪族ジオール浸透剤化合物 を含有し、そして 脂肪族ジオール浸透剤化合物は、少なくとも６個の炭素
    原子を有し、かつ25℃の水100重量部に少なくとも4.5重
    量部の溶解度を有し、そして （ｉ）少なくとも２つのアルキル基が置換基として主鎖
    に結合した1,2−ジオール、 （ii）一般式： （式中、Ｒは−CH3または−C2H5、Ｒ′は−C2H5または
    −C3H7である）で表される1,3−ジオール、 （iii）一般式：(CH3)2C(OH)(CH2)2C(OH)(CH3)2 で表される2,5−ジオールおよび （iv）ヘキセン〔1,2〕ジオール よりなる群から選択されるジオール化合物であり、そし
    て 顔料分散剤は、ABまたはBABブロックコポリマーであ
    り、ここでＡセグメントが、 式：CH2＝Ｃ（Ｘ）（Ｙ） （式中、ＸはＨまたはCH3、ＹはC(O)OR1、C(O)NR2R3ま
    たはCNであり、ここでR1は１〜20個の炭素原子を有する
    アルキル、アリールまたはアルキルアリール基、そして
    R2およびR3は水素または１〜９個の炭素原子を有するア
    ルキル、アリールまたはアルキルアリール基である）を
    有するアクリルモノマーの、少なくとも300の平均分子
    量を有しかつ水不溶性である疎水性ホモポリマーまたは
    コポリマー、および Ｂセグメントが、 （１）式：CH2＝C(X)(Y1) （式中、ＸはＨまたはCH3、Y1はＣ（Ｏ）OH、C(O)NR
    2R3、C(O)OR4NR2R3またはC(O)R5であり、ここでR2およ
    びR3は水素または１〜９個の炭素原子を有するアルキ
    ル、アリールまたはアルキルアリール基、R4は１〜５個
    の炭素原子を有するアルキルジラジカル、およびR5は１
    〜20個の炭素原子を有し、場合により１またはそれ以上
    のヒドロキシルまたはエーテル基を有するアルキル基で
    ある）を有するアクリルモノマーの、少なくとも300の
    平均分子量を有しかつ水溶性である親水性のホモポリマ
    ー、コポリマーまたはそれらの塩、または （２）式：CH2＝Ｃ（Ｘ）（Ｙ） （式中、ＸおよびＹは、Ａセグメントについて述べた置
    換基である）を有するアクリルモノマーと（１）のアク
    リルモノマーとのコポリマーであり、少なくとも300の
    平均分子量を有しかつ水溶性である親水性ポリマーまた
    はそれらの塩 であることを特徴とする、水性のインクジェット用イン
    キ組成物。
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