JP2013500354A - 自己分散性顔料分散物およびそれらを含有するインクジェットインク - Google Patents
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Abstract
Description
(a)デジタルデータ信号に応答するインクジェットプリンタを提供するステップと;
(b)印刷すべき基材をプリンタに装填するステップと;
(c)水性キャリア媒体および自己分散性顔料分散物を含む水性インクジェットインクをプリンタに装填するステップであって、自己分散性顔料分散物が、顔料表面に共有結合した安定化基を有しかつ少なくとも約155〜約179mL/100gの油吸着量および少なくとも約0.98マイクロ当量/m2の酸含有量を有する顔料を含み、顔料分散物が約8.40E−04mL/秒未満の顔料緻密化速度を有するステップと;
(d)デジタルデータ信号に応答し、水性インクジェットインクを使用して基材上に印刷して、基材上に印刷画像を形成するステップと
を含む方法を提供する。
本発明の自己分散性顔料分散物は、水と、酸化表面を有する顔料、典型的にはカーボンブラック顔料と、任意選択により添加剤とを含む。顔料表面を酸化させるために、以下の方法を使用することができる:(a)空気との接触を使用する酸化方法;
(b)酸化窒素またはオゾンとの反応を使用する気相酸化方法;および
(c)硝酸、過マンガン酸カリウム、二クロム酸カリウム、亜塩素酸、過塩素酸、次亜ハロゲン酸塩、過酸化水素、臭素水溶液、またはオゾン水溶液などの酸化剤を使用する液相酸化方法など。表面は、プラズマ処理などによって改質することもできる。
顔料の酸含有量は、以下の手順によって測定することができる:約0.5000グラムの顔料固形分を含む既知の重量の顔料分散物を60gの脱イオン水で希釈した。水酸化カリウム水溶液を加えてpHを12に調整した。次に、pHセンサーおよびコンピュータプログラムを備えた自動滴定装置(ABU52ユニットおよびTitramaster 85ソフトウェアを有するTIM 860 Autotitrator)を使用して、分析グレードの0.5N塩酸でサンプルを滴定した。コンピュータで得られた2つの変曲点の間で消費された酸のモル量が、顔料分散物サンプル中の酸のモル数に等しい。
DBP吸油量は、典型的にはASTM D3493に記載されるようにフタル酸ジブチルを使用した給油量である。
本開示の自己分散性顔料分散物は、インク中、典型的にはインクジェットインク中、より典型的には水性インクジェットインク中への使用に特に適している。したがって、一実施形態においては、本開示はこのようなインクを提供する。典型的には、水性インクジェットインクは、水性キャリア媒体と通常は呼ばれる水性ビヒクルと、着色剤と、種々の添加剤とを含む。添加剤は、所望の性質または効果をインクに付与するために選択され、たとえば、特定のインクジェットプリンタの要求にインクを適合させるため、あるいは、たとえば光安定性、耐スミア性、粘度、表面張力、光学濃度、接着性、または耐クラスト性のバランスを得るために必要となり得る。
水性キャリア媒体は、水、あるいは水と少なくとも1種類の水溶性または水混和性(一括して「水溶性」と呼ぶ)の有機溶媒との混合物である。好適な混合物の選択は、所望の表面張力および粘度、インクの乾燥時間、ならびにインクが印刷される基材の種類などの具体的な用途の要求に依存する。選択することができる代表的な水溶性有機溶媒は米国特許第5,085,698号明細書に開示されている。水と、ジエチレングリコールなどの多価アルコールとの混合物が水性キャリア媒体として典型的である。
本発明のインクは、インクジェットインク中に一般に使用される他の添加剤を含有することができる。たとえば、表面張力を変化させ、印刷媒体中へのインクの浸透を最大化するために界面活性剤を使用することができる。しかし、界面活性剤は、インク中の顔料の安定性に悪影響を与えることがあるので、適切な界面活性剤の選択に注意すべきである。さらに、具体的な界面活性剤の選択は、印刷されるべき媒体基材の種類に大きく依存する。水性インク中、界面活性剤は、インクの全重量を基準として0.01〜5%、好ましくは0.2〜2%の量で存在することができる。
本発明のインクは、本開示の自己分散性顔料または顔料分散物と、水性ビヒクルと、任意の追加の着色剤と、任意の添加剤とを互いに混合することによって調製される。従来の顔料が追加の着色剤として使用される場合、顔料と選択された分散剤との分散物を調製する必要がある。分散物の調製は当業者には周知である。
DBP吸油量が154ml/100グラムであるEvonik Degussa Corporation(Chester,PA)のFW−200顔料720グラムを、5280グラムの脱イオン水が入ったHSD容器中に投入した。オゾン処理中のHSD速度を1000rpmに設定した。オゾンは、6.8〜7.5重量%の濃度に維持し、HSD容器の底部に4リットル/分の流量で供給した。5時間の処理後にpHを7まで増加させるために、水酸化リチウムを混合物に加えた。pHを調整した後、次に混合物をMicrofluidizer(登録商標)M110Fに6時間再循環させた。pHを6.5〜7.5の間に維持するために、定期的に水酸化リチウムを混合物に加えた。Microfluidizationプロセスの完了後、700rpmにおけるHSD容器中でのオゾン処理を2時間続けた。混合物を限外濾過によってさらに精製した。この結果得られた顔料は4.90マイクロ当量/平方メートルの表面酸含有量を有した。
DBP吸油量が67ml/100グラムであるColumbia Chemicals(Marietta,Georgia)のRaven(登録商標)2500 Ultra顔料508グラムを、3725グラムの脱イオン水が入ったHSD容器中に投入した。オゾン処理中のHSD速度を750rpmに設定した。オゾンを6〜6.5重量%の濃度に維持し、HSD容器の底部に4リットル/分の流量で供給した。5時間の処理後にpHを7まで増加させるために、水酸化リチウムを混合物に加えた。pHを調整した後、次に混合物をMicrofluidizer(登録商標)M110Fに4時間再循環させた。pHを6.5〜7.5の間に維持するために、定期的に水酸化リチウムを混合物に加えた。Microfluidizationプロセスの完了後、700rpmにおけるHSD容器中でのオゾン処理を1時間続けた。混合物を限外濾過によってさらに精製した。この結果得られた顔料は1.26マイクロ当量/平方メートルの表面酸含有量を有した。
DBP吸油量が150ml/100グラムであるEvonik Degussa Corporation(Chester,PA)のNipex(登録商標)160IQ顔料750グラムを、4250グラムの脱イオン水が入ったHSD容器中に投入した。オゾン処理中のHSD速度を1000rpmに設定した。オゾンを6〜6.5重量%の濃度に維持し、HSD容器の底部に4リットル/分の流量で供給した。5時間の処理後にpHを7まで増加させるために、水酸化カリウムを混合物に加えた。pHを調整した後、次に混合物をMicrofluidizer(登録商標)M110Fに8時間再循環させた。pHを6.5〜7.5の間に維持するために、定期的に水酸化カリウムを混合物に加えた。Microfluidizationプロセスの完了後、700rpmにおけるHSD容器中でのオゾン処理を1時間続けた。混合物を限外濾過によってさらに精製した。この結果得られた顔料は0.75マイクロ当量/平方メートルの表面酸含有量を有した。
DBP吸油量が150ml/100グラムであるEvonik Degussa Corporation(Chester,PA)のNipex(登録商標)160IQ顔料750グラムを、4250グラムの脱イオン水が入ったHSD容器中に投入した。オゾン処理中のHSD速度を1000rpmに設定した。オゾンを6.〜6.5重量%の濃度に維持し、HSD容器の底部に4リットル/分の流量で供給した。5時間の処理後にpHを7まで増加させるために、水酸化リチウムを混合物に加えた。pHを調整した後、次に、混合物をMicrofluidizer(登録商標)M110Fに4時間再循環させた。pHを6.5〜7.5の間に維持するために、定期的に水酸化リチウムを混合物に加えた。Microfluidizationプロセスの完了後、700rpmにおけるHSD容器中でのオゾン処理を1時間続けた。混合物を限外濾過によってさらに精製した。この結果得られた顔料は0.87マイクロ当量/平方メートルの表面酸含有量を有した。
DBP吸油量が160ml/100グラムであるEvonik Degussa Corporation(Chester,PA)のNipex(登録商標)180IQ顔料600グラムを、4400グラムの脱イオン水が入ったHSD容器中に投入した。オゾン処理中のHSD速度を1000rpmに設定した。オゾンを6.〜6.5重量%の濃度に維持し、HSD容器の底部に4リットル/分の流量で供給した。5時間の処理後にpHを7まで増加させるために、水酸化カリウムを混合物に加えた。pHを調整した後、次に混合物をMicrofluidizer(登録商標)M110Fに2時間再循環させた。pHを6.5〜7.5の間に維持するために、定期的に水酸化カリウムを混合物に加えた。Microfluidizationプロセスの完了後、700rpmにおけるHSD容器中でのオゾン処理を1時間続けた。混合物を限外濾過によってさらに精製した。この結果得られた顔料は0.82マイクロ当量/平方メートルの表面酸含有量を有した。
DBP吸油量が160ml/100グラムであるEvonik Degussa Corporation(Chester,PA)のNipex(登録商標)180IQ顔料600グラムを、4400グラムの脱イオン水が入ったHSD容器中に投入した。オゾン処理中のHSD速度を1000rpmに設定した。オゾンを6〜6.5重量%の濃度に維持し、HSD容器の底部に4リットル/分の流量で供給した。5時間の処理後にpHを7まで増加させるために、水酸化カリウムを混合物に加えた。pHを調整した後、次に混合物をMicrofluidizer(登録商標)M110Fに6時間再循環させた。pHを6.5〜7.5の間に維持するために、定期的に水酸化カリウムを混合物に加えた。Microfluidizationプロセスの完了後、700rpmにおけるHSD容器中でのオゾン処理を1時間続けた。混合物を限外濾過によってさらに精製した。この結果得られた顔料は0.95マイクロ当量/平方メートルの表面酸含有量を有した。
DBP吸油量が160ml/100グラムであるEvonik Degussa Corporation(Chester,PA)のNipex(登録商標)180IQ顔料600グラムを、4400グラムの脱イオン水が入ったHSD容器中に投入した。オゾン処理中のHSD速度を1000rpmに設定した。オゾンを6〜6.5重量%の濃度に維持し、HSD容器の底部に4リットル/分の流量で供給した。5時間の処理後にpHを7まで増加させるために、水酸化カリウムを混合物に加えた。pHを調整した後、次に混合物をMicrofluidizer(登録商標)M110Fに8時間再循環させた。pHを6.5〜7.5の間に維持するために、定期的に水酸化カリウムを混合物に加えた。Microfluidizationプロセスの完了後、700rpmにおけるHSD容器中でのオゾン処理を1時間続けた。混合物を限外濾過によってさらに精製した。この結果得られた顔料は1.05マイクロ当量/平方メートルの表面酸含有量を有した。
DBP吸油量が160ml/100グラムであるEvonik Degussa Corporation(Chester,PA)のNipex(登録商標)180IQ顔料600グラムを、4400グラムの脱イオン水が入ったHSD容器中に投入した。オゾン処理中のHSD速度を1000rpmに設定した。オゾンを6〜6.5重量%の濃度に維持し、HSD容器の底部に4リットル/分の流量で供給した。5時間の処理後にpHを7まで増加させるために、水酸化カリウムを混合物に加えた。pHを調整した後、次に混合物をMicrofluidizer(登録商標)M110Fに12時間再循環させた。pHを6.5〜7.5の間に維持するために、定期的に水酸化カリウムを混合物に加えた。Microfluidizationプロセスの完了後、700rpmにおけるHSD容器中でのオゾン処理を1時間続けた。混合物を限外濾過によってさらに精製した。この結果得られた顔料は1.26マイクロ当量/平方メートルの表面酸含有量を有した。
DBP吸油量が160ml/100グラムであるEvonik Degussa Corporation(Chester,PA)のNipex(登録商標)180IQ顔料720グラムを、5280グラムの脱イオン水が入ったHSD容器中に投入した。オゾン処理中のHSD速度を1000rpmに設定した。オゾンを6〜6.5重量%の濃度に維持し、HSD容器の底部に4リットル/分の流量で供給した。5時間の処理後にpHを7まで増加させるために、水酸化リチウムを混合物に加えた。pHを調整した後、次に混合物をMicrofluidizer(登録商標)M110Fに8時間再循環させた。pHを6.5〜7.5の間に維持するために、定期的に水酸化リチウムを混合物に加えた。Microfluidizationプロセスの完了後、700rpmにおけるHSD容器中でのオゾン処理を1時間続けた。混合物を限外濾過によってさらに精製した。この結果得られた顔料は1.42マイクロ当量/平方メートルの表面酸含有量を有した。
分散物7を脱イオン水で希釈して、8%の顔料固形分と残分の水とを含有するサンプルを得た。
分散物8を脱イオン水で希釈して、8%の顔料固形分と残分の水とを含有するサンプルを得た。
分散物9を脱イオン水で希釈して、8%の顔料固形分と残分の水とを含有するサンプルを得た。
分散物1を脱イオン水で希釈して、8%の顔料固形分と残分の水とを含有するサンプルを得た。
分散物2を脱イオン水で希釈して、8%の顔料固形分と残分の水とを含有するサンプルを得た。
分散物3を脱イオン水で希釈して、8%の顔料固形分と残分の水とを含有するサンプルを得た。
分散物4を脱イオン水で希釈して、8%の顔料固形分と残分の水とを含有するサンプルを得た。
分散物5を脱イオン水で希釈して、8%の顔料固形分と残分の水とを含有するサンプルを得た。
分散物6を脱イオン水で希釈して、8%の顔料固形分と残分の水とを含有するサンプルを得た。
正確に等しく8%の顔料を含有し残分がほぼ水であるサンプル溶液を試験用に調製した。各サンプルの体積10mLを、Miniplus Static Concentrator,Part No.9061(Millipore Corporation,Billerica,MA製)中に入れた。時間がたつと、膜を通過して水が除去されるため、サンプルの体積が減少した。膜を通過して失われた顔料の量は最小限である。顔料濃度は、重量測定またはUV−Vis吸収によってさらに確認することができる。減少した体積のほとんどは、サンプルの水および共溶媒である。したがって、パーセント顔料濃度は、元の顔料重量を残留した体積で割ることによって求めることができる。体積が半分に減少することは、顔料濃度が2倍に増加することに等しい。液体の体積が半分の5mLの標線まで減少するのに要する時間を記録した。緻密化速度は、体積減少(5mL)を時間で割ることによって計算した。
62.5部の実施例1を、6部の2−ピロリドン(pyrollidone)、5部のLiponic(登録商標)−EG、7部の1,5−ペンタンジオール、および合計100部となるまでの水と混合することによってインクを製造した。
62.5部の比較例4を、6部の2−ピロリドン(pyrollidone)、5部のLiponic(登録商標)−EG、7部の1,5−ペンタンジオール、および合計100部となるまでの水と混合することによってインクを製造した。
62.5部の比較例5を、6部の2−ピロリドン(pyrollidone)、5部のLiponic(登録商標)−EG、7部の1,5−ペンタンジオール、および合計100部となるまでの水と混合することによってインクを製造した。
Claims (37)
- インク中に使用するための自己分散性顔料分散物であって、顔料表面に共有結合した安定化基を有し、かつ少なくとも約155〜約179mL/100gの油吸着量および少なくとも約0.98マイクロ当量/m2の酸含有量を有する顔料を含み、約8.40E−04mL/秒未満の顔料緻密化速度を有する、自己分散性顔料分散物。
- 前記安定化基が、−COOM、−SO3M、−PO3M2、および−SO2NH2からなる群から選択され、式中、MがH、アルカリ金属、アンモニウム、または有機アンモニウムである、請求項1に記載の自己分散性顔料分散物。
- 前記安定化基が−COOMであり、式中、MがH、アルカリ金属、アンモニウム、または有機アンモニウムである、請求項2に記載の自己分散性顔料分散物。
- 前記安定化基が−COOMであり、式中、Mがアルカリ金属である、請求項3に記載の自己分散性顔料分散物。
- 前記顔料が少なくとも約160〜約170mL/100gの吸油量を有する、請求項1に記載の自己分散性顔料分散物。
- 前記顔料が少なくとも約160〜約165mL/100gの吸油量を有する、請求項5に記載の自己分散性顔料分散物。
- 前記顔料が約0.98〜約3.0マイクロ当量/m2の酸含有量を有する、請求項1に記載の自己分散性顔料分散物。
- 前記顔料が約0.98〜約2.0マイクロ当量/m2の酸含有量を有する、請求項7に記載の自己分散性顔料分散物。
- 前記顔料が約0.98〜約1.5マイクロ当量/m2の酸含有量を有する、請求項8に記載の自己分散性顔料分散物。
- 前記顔料の前記顔料表面に共有結合した前記安定化基が、前記顔料を酸化することによって得られる、請求項1に記載の自己分散性顔料分散物。
- 前記顔料表面がオゾンで酸化される、請求項10に記載の自己分散性顔料分散物。
- 前記顔料表面が、同時に前記顔料を少なくとも1回の分散混合操作にかけながら、水性環境中でオゾンで酸化される、請求項10に記載の自己分散性顔料分散物。
- 前記顔料がカーボンブラック顔料である、請求項1に記載の自己分散性顔料分散物。
- 7.80E−04mL/秒未満の顔料緻密化速度を有する、請求項1に記載の自己分散性顔料分散物。
- 水性キャリア媒体、自己分散性顔料分散物を含むインクであって、前記自己分散性顔料分散物が、前記顔料表面に共有結合した安定化基を有し、かつ少なくとも約155〜約179mL/100gの油吸着量および少なくとも約0.98マイクロ当量/m2の酸含有量を有する顔料を含み、前記顔料分散物が約8.40E−04mL/秒未満の顔料緻密化速度を有する、インク。
- 水性インクジェットインクである、請求項15に記載のインク。
- 前記安定化基が、−COOM、−SO3M、−PO3M2、および−SO2NH2からなる群から選択され、式中、MがH、アルカリ金属、アンモニウム、または有機アンモニウムである、請求項16に記載のインクジェットインク。
- 前記安定化基が−COOMであり、式中、MがH、アルカリ金属、アンモニウム、または有機アンモニウムである、請求項17に記載のインクジェットインク。
- 前記安定化基が−COOMであり、式中、Mがアルカリ金属である、請求項18に記載のインクジェットインク。
- 前記水性キャリア媒体が、水、または水と少なくとも1種類の水溶性有機溶媒との混合物を含む、請求項16に記載のインクジェットインク。
- 前記水溶性有機溶媒が多価アルコールである、請求項20に記載のインクジェットインク。
- 前記顔料が少なくとも約160〜約170mL/100gの吸油量を有する、請求項16に記載のインクジェットインク。
- 前記顔料が少なくとも約160〜約165mL/100gの吸油量を有する、請求項22に記載のインクジェットインク。
- 前記顔料が約0.98〜約3.0マイクロ当量/m2の酸含有量を有する、請求項16に記載のインクジェットインク。
- 前記顔料が約0.98〜約1.5マイクロ当量/m2の酸含有量を有する、請求項24に記載のインクジェットインク。
- 前記顔料の前記顔料表面に共有結合した前記安定化基が、前記顔料を酸化することによって得られる、請求項16に記載のインクジェットインク。
- 前記顔料表面がオゾンで酸化される、請求項26に記載のインクジェットインク。
- 前記顔料表面が、同時に前記顔料を少なくとも1回の分散混合操作にかけながら、水性環境中でオゾンで酸化される、請求項27に記載のインクジェットインク。
- 前記顔料がカーボンブラック顔料である、請求項16に記載のインクジェットインク。
- 前記顔料分散物が約7.80E−04mL/秒未満の顔料緻密化速度を有する、請求項16に記載のインクジェットインク。
- 界面活性剤、湿潤剤、殺生物剤、金属イオン封鎖剤、粘度調整剤、およびポリマーバインダーからなる群から選択される少なくとも1種類の添加剤をさらに含む、請求項16に記載のインクジェットインク。
- 基材上へのインクジェット印刷方法であって、実行可能な任意の順序で:
(a)デジタルデータ信号に応答するインクジェットプリンタを提供するステップと;
(b)印刷されるべき基材を前記プリンタに装填するステップと;
(c)水性キャリア媒体と自己分散性顔料分散物とを含む水性インクジェットインクを前記プリンタに装填するステップであって、前記自己分散性顔料分散物が、前記顔料表面に共有結合した安定化基を有し、かつ少なくとも約155〜約179mL/100gの油吸着量および少なくとも約0.98マイクロ当量/m2の酸含有量を有する顔料を含み、前記顔料分散物が約8.40E−04mL/秒未満の顔料緻密化速度を有するステップと;
(d)前記デジタルデータ信号に応答し、前記水性インクジェットインクを使用して前記基材上に印刷して、前記基材上に印刷画像を形成するステップと
を含む、方法。 - 前記基材が普通紙である、請求項32に記載のインクジェット印刷方法。
- 前記顔料がカーボンブラック顔料である、請求項32に記載のインクジット印刷方法。
- インクジェットインクを含むプリンタであって、前記インクジェットインクが水性キャリア媒体と自己分散性顔料分散物とを含み、前記自己分散性顔料分散物が、前記顔料表面に共有結合した安定化基を有し、かつ少なくとも約155〜約179mL/100gの油吸着量および少なくとも約0.98マイクロ当量/m2の酸含有量を有する顔料を含み、前記顔料分散物が約8.40E−04mL/秒未満の顔料緻密化速度を有する、プリンタ。
- 前記インクジェットインク中の前記自己分散性顔料分散物が、−COOM、−SO3M、−PO3M2、および−SO2NH2(式中、MはH、アルカリ金属、アンモニウム、または有機アンモニウムである)からなる群から選択される安定基を有する顔料を含む、請求項35に記載のプリンタ。
- 前記インクジェットインク中の前記自己分散性顔料分散物が、−COOM安定化基(式中、MはH、アルカリ金属、アンモニウム、または有機アンモニウムである)を有する顔料を含む、請求項36に記載のプリンタ。
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