JP5342934B2 - 顔料分散液、インクジェット記録用インク、インクジェット記録方法、インクカートリッジおよびインクジェット記録装置 - Google Patents
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Description
(前記一般式(1)中、R1は水素またはメチル基を、Xは水素または炭素数1から4のアルキル基を表し、nは1から10である。)
(前記一般式(2)中、R2は水素またはメチル基を、Yは−R3、−OR3または−COOR3を表す。ここでR3は炭素数1から18のアルキル基を表す。)
(前記一般式(3)〜(6)中、R1は水素または炭素数1〜18のアルキル基、R2は水素または−Py−R1(Py:ピリジル基)、R3は水素または−C(R5)=N−R4、−CH(R5)−N(R6)−R4、R4は炭素数1〜18のアルキル基または−CH 2 −Py、−CH 2 −CH 2 −N(R6)−CH 2 −Py(Py:ピリジル基)、R5は水素またはメチル基、R6は水素または−R4、R7およびR8は炭素数1〜4のアルキル基またはアルケニル基、R9は炭素数1〜4のアルキル基または−CH 2 −CH 2 −N(R8)−R7、mは1または2である。)
本発明者らは、高分子分散剤、色材、および水から主としてなる顔料分散液において、前記高分子分散剤として、少なくとも疎水性ユニットと親水性ユニットからなり、該疎水性ユニットが少なくとも1種の疎水性モノマーからなるブロック部を有し、該色材が、表面にアニオン性基を有する顔料からなり、さらにアルカリ金属と錯体を形成し得る塩基性化合物を含むことで、高い堅牢性を有し品位に優れた画像を安定して記録することが可能なインクとなる顔料分散液を提供することができることを見出した。
(式中、R1は水素またはメチル基を、Xは水素または炭素数1から4のアルキル基を表し、nは1から10である。)
(高分子分散剤)
本発明に使用する高分子分散剤は、少なくとも疎水性ユニットと親水性ユニットからなるものであり、疎水性ユニットが少なくとも1種の疎水性モノマーからなるブロック部を有し、親水性ユニットが少なくとも下記一般式(1)のアクリルアミド構造の繰り返し単位構造を有する共重合体である。
上記モノマー構造の繰り返し単位数としては、10から200、好ましくは20から150、より好ましくは20から100であると顔料の分散安定性と被記録媒体上でのインクの定着性が向上するため望ましい。
本発明で色材として使用する顔料は、表面にアニオン性基(カルボキシル基やスルホン酸基など)を持つ顔料であり、一般的に未処理顔料として市販されているような表面処理を施していない顔料を過硫酸塩などの公知の酸化剤を用いて顔料の表面を酸化処理した顔料、またはスルホン化処理などでアニオン性基を表面に付与した顔料である。本発明においてはこのような顔料を予め酸性処理してアニオン性基を酸性型にすることによって、水不溶化された顔料であることが好ましい。この酸性処理が顔料と高分子分散剤との親和性を高め、顔料と高分子分散剤から成るカプセル化顔料が安定に形成される。なお、顔料表面のアニオン性基の確認には、IR、NMRや元素分析などの公知の分析手法を使用して確認する。
本発明において添加剤として使用する塩基性化合物としては、顔料分散液やインク中でアルカリ金属と錯体を形成し得るものであり、好ましくは窒素元素を含有する化合物である。本発明においてはカプセル化顔料からの高分子分散剤の脱離による顔料凝集を抑制するため、少なくとも表面にアニオン性基を有する顔料を使用しているが、塩基性化合物の存在は、インク中のアルカリ金属からの顔料表面のアニオン性基の中和を抑制している。該塩基性化合物の添加により顔料のカプセル状態は保護される。また、顔料からの高分子分散剤の脱離などが生じても、露出した顔料粒子の表面にあるカルボキシル基などのアニオン性基と、塩基性化合物と錯体を形成しているアルカリ金属のアルカリ金属イオンとが反応し、中和されることで顔料の露出部分の分散性を修復し、インク内の顔料の安定な分散状態は保たれる。さらに本発明において使用される塩基性化合物は、本発明の高分子分散剤の一般式(1)に示される親水性ユニットに含まれるアクリルアミド結合と水素結合などの強い相互作用を示し、その結果、印字後の被記録媒体上にてインクの定着性や画像の耐擦過性などの堅牢性が向上する効果が得られる。中でも塩基性化合物が、2〜4個の窒素元素を有するアミン系化合物であると、カプセル化顔料からの高分子分散剤の脱離による顔料凝集を防ぐ効果が向上するため好ましい。
以上が本発明の顔料分散液を主として構成する材料であるが、これら以外の水溶性有機溶媒も好適に使用することができる。本発明の顔料分散液に使用する有機溶媒としては、水溶性の有機溶媒であれば使用することができ、2種以上の水溶性有機溶媒の混合溶媒としても使用できる。好ましい水溶性有機溶媒の具体例としては、メチルアルコール、エチルアルコール、n−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、n−ブチルアルコール、sec−ブチルアルコール、tert−ブチルアルコールなどの低級アルコール類;エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、チオジグリコール、1,4−シクロヘキサンジオールなどのジオール類;1,2,4−ブタントリオール、1,2,6−ヘキサントリオール、1,2,5−ペンタントリオールなどのトリオール類;トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、ネオペンチルグリコール、ペンタエリスリトールなどのヒンダードアルコール類;エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、エチレングリコールモノアリルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコーリモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルなどのグリコールエーテル類;グリセリン、ジメチルスルホキシキド、グリセリンモノアリルエーテル、ポリエチレングリコール、N−メチル−2−ピロリドン、2−ピロリドン、γ−ブチロラクトン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、スルフォラン、β−ジヒドロキシエチルウレア、ウレア、アセトニルアセトン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン、アセトン、ジアセトンアルコールなどである。
図1は、ヘッドにインク供給チューブ104を介して供給されるインクを収容したインクカートリッジ100の一例を示す図である。101は供給用インクを収納したインク袋であり、その先端には塩素化ブチルゴム製の栓102が設けられている。この栓102に針103を挿入することにより、インク袋101中のインクを記録ヘッド(303から306)に供給できる。また、インクカートリッジ内に廃インクを受容するインク吸収体を設けてもよい。本発明で使用されるインクジェット記録装置としては、上記の如き記録ヘッドとインクカートリッジとが別体となったものに限らず、それらが一体になったものも好適に用いられる。
次に、力学的エネルギーを利用したインクジェット記録装置の好ましい一例としては、複数のノズルを有するノズル形成基板と、ノズルに対向して配置される圧電材料と導電材料からなる圧力発生素子と、この圧力発生素子の周囲を満たすインクを備え、印加電圧により圧力発生素子を変位させ、インクの小液滴をノズルから吐出させるオンデマンドインクジェット記録ヘッドを挙げることができる。その記録装置の主要部である記録ヘッドの構成の一例を図5に示す。
また、高分子分散剤の同定には、核磁気共鳴吸収測定装置(1H−NMR、日本電子(株)製ECA400、溶媒;テトラヒドロフラン−d8を使用)およびGPC(東ソー(株)製HLC8220、カラム;TSK−GEL4000HXL、TSK−GEL3000HXL、TSK−GEL2000HXLを使用し、カラムオーブン温度40.0℃)を用いて行った。また、顔料分散液に含まれるアルカリ金属の含有確認はICP発光分光装置(セイコーインスツル(株)製SPS1700HV)を使用し、塩基性化合物とアルカリ金属との錯体形成の確認はキャピラリー電気泳動装置(大塚電子(株)製CAPI−3300、キャピラリー管;0.75μm:温度設定25℃)を用いて測定した。
還流管、滴下ロート、温度計および攪拌装置を備えたガラス製4つ口フラスコを窒素置換した後、ジメチルホルムアミド100部とペンタメチルジエチレントリアミン0.5部とを仕込み、次いで疎水性ユニットの疎水性モノマーとして1−メチル−4−ビニルベンゼン36ミリモルと開始剤としてのクロロエチルベンゼン1ミリモルを添加し、攪拌しながら加熱した。系内温度が80℃に達したところで塩化第一銅0.2部を加え重合を開始し、疎水性ユニットの疎水性モノマーからなるブロック部(A成分)を合成した。分子量を時分割に分子ふるいカラムクロマトグラフィー(GPC)を用いてモニタリングし、A成分の重合を完了させた。
高分子分散剤B〜Eは高分子分散剤Aの場合と同様の方法で、疎水性ユニットと親水性ユニットのモノマー種と添加量を変更することで作製した。但し、高分子分散剤Dにおいては、BモノマーとCモノマーを混合状態で添加し、高分子分散剤Eにおいては、Cモノマーは使用せずBモノマーのみを後添加する形で作製した。さらに高分子分散剤Fはポリマーを形成する全てのモノマーを重合開始段階から一度に投入することで、ブロック性を示さないランダムポリマーを作製した。
各高分子分散剤を構成するモノマー組成とブロック部の順番を表1に記載し、さらに高分子分散剤のAブロックの繰り返し単位数(a)、Aブロックの繰り返し単位数/Bブロックの繰り返し単位数(a/b)、重量平均分子量、酸価は表2に記載した。
市販のカーボンブラック「MA8」[三菱化学社製]250gをイオン交換水(以下水と記載する)1000mlによく混合および分散した後、これにペルオキソ二硫酸アンモニウムを1000g投入して、60〜70℃で8時間攪拌した。得られたスラリーを分画分子量10000の限外濾過膜[東洋濾紙社製]で濾過し、濾液の電導度が0.5ms/cm以下になるまで脱塩した。さらに、固形分濃度を20%まで濃縮し、25%の水酸化カリウムを20g滴下して分散液のpHを8に調整した。分析によりカルボキシル基の存在を確認した後、水を加えてに固形分濃度15%に調整し表面にアニオン性基を有する顔料:BK−1を得た。平均粒子径は85nmであった。
さらに上記アニオン性基を有する顔料の酸性型処理を以下の方法で行った。
上記顔料BK−1 300gをビーカー内で攪拌し、そこへ0.1NHCl水溶液を滴下することでpH=2に調整した。その後10,000Gの遠心分離処理を行うことにより沈降した顔料を採取し、別途用意したイオン交換水200g内で攪拌した。その後、再度同様の遠心処理により沈降する顔料を採取し、60℃設定で減圧乾燥した。その後、表面アニオン性基が酸性型であることを分析により確認した酸性型顔料BK−2の粉末を得た。
市販のシアン顔料;フタロシアニンブルー「ファストゲン・ブルー・TGR」[大日本インキ化学工業(株)社製のC.I.ピグメントブルー15:3]を用いた以外、上記と同様の方法で作製した。分析の結果、得られた顔料:CY−1は表面にアニオン性基を有するものであった。平均粒子径は65nmであった。
上記顔料CY−1を用いた以外、上記BK−2と同様の方法で作製した。その後、表面のアニオン性基が酸性型であることを分析により確認した酸性型顔料CY−2の粉末を得た。
市販のマゼンタ顔料;ジメチルキナクリドン「ファストゲン・スーパー・マゼンタ・RTS」[大日本インキ化学工業(株)社製のC.I.ピグメントレッド122]を用いた以外、上記と同様の方法で作製した。分析の結果、得られた顔料:MG−1は表面にアニオン性基を有するものであった。平均粒子径は67nmであった。
上記顔料MG−1を用いた以外、上記BK−2と同様の方法で作製した。その後、表面のアニオン性基が酸性型であることを分析により確認した酸性型顔料MG−2の粉末を得た。
市販のイエロー顔料;C.I.ピグメントイエロー128[クラリアント社製]を用いた以外、上記と同様の方法で作製した。分析の結果、得られた顔料:YE−1は表面にアニオン性基を有するものであった。平均粒子径は90nmであった。
上記顔料YE−1を用いた以外、上記BK−2と同様の方法で作製した。その後、表面のアニオン性基が酸性型であることを分析により確認した酸性型顔料YE−2の粉末を得た。
(顔料分散液A1の作製)
上記高分子分散剤Aを10g含むメチルエチルケトン溶液と、色材として上記BK−2を10g2軸スクリューを有する混練機に仕込み、均一になるまで混練した後、内温を80℃に維持しながら減圧して溶媒を留去した。この混練物を2本ロールを用いてシート化し、所定量のイオン交換水と中和剤として水酸化ナトリウムを高分子分散剤のアニオン性基の1当量に相当する量(570mg)を加えて、塩基性化合物としてペンタメチルジエチレントリアミンを添加して攪拌し、顔料濃度10質量%、高分子分散剤濃度10質量%の顔料分散液A1を得た。キャピラリー電気泳動装置を用いることで塩基性化合物とアルカリ金属との錯体形成を確認した。
(顔料分散液A2〜A28の作製)
実施例1と同様の方法で、高分子分散剤と色材、および塩基性化合物を選択し、さらに高分子分散剤10gに対する各仕込み比率を調合することで顔料分散液A2〜A28を作製した。作製後は各顔料分散液の高分子分散剤濃度を10質量%に調整した。顔料分散液A1〜A28に関する詳細を表3に記す。
(顔料分散液B1〜B22の作製)
実施例1と同様の方法で、高分子分散剤と色材、および塩基性化合物を選択し、さらに高分子分散剤10gに対する各仕込み比率を調合することで顔料分散液B1〜B22を作製した。作製後は各顔料分散液の高分子分散剤濃度を10質量%に調整した。但し比較例1〜8に関しては塩基性化合物は使用せず、さらに比較例1、2、3、12、13、19、20に関しては高分子分散剤に市販のn−ブチルメタクリレート−メタクリル酸ブロック共重合体(重量平均分子量14,000)や、スチレン−マレイン酸ブロック共重合体(重量平均分子量11,000)、およびポリオキシエチレンヘキサデシルエーテル(重量平均分子量26,000)を使用した。顔料分散液B1〜B22に関する詳細を表4に記す。
[1]2,2−ビピリジル/(I−a)
[2]4,4’−ジヘプチル−2,2’−ビピリジル/(I−c)
[3](E)−N−((ピリジン−2−イル)メチレン)オクタン−1−アミン/(II−a)
[4](E)−(ピリジン−2−イル)−N−((ピリジン−2−イル)メチレン)メタンアミン/(II−c)
[5]N,N−ビス((ピリジン−2−イル)メチル)オクタン−1−アミン/(III−b)
[6]トリス((ピリジン−2−イル)メチル)アミン/(III−d)
[7]ペンタメチルジエチレントリアミン/(IV−a)
[8]1,1,4,7,10,10−ヘキサメチルトリエチレンテトラミン/(IV−b)
実施例1〜28、比較例1〜22の顔料分散液を使用し、以下の成分を混合し、充分攪拌して、それぞれインクを作製した。
・顔料分散液 30.0部
・トリエチレングリコール 10.0部
・トリプロピレングリコール 10.0部
・イオン交換水 50.0部
各顔料分散液を密閉状態で80℃2週間保存した後、試験前後の粒子径を測定し、下式で粒子径増加率(%)を求め分散安定性の尺度とした。粒子径の測定には動的光散乱法(商品名:レーザー粒径解析システムFPAR−1000;大塚電子(株)社製)を用いた。評価基準は下記の通りとした。
◎:粒子径増加率(%)が5%未満である。
○:粒子径増加率(%)が5%以上10%未満である。
△:粒子径増加率(%)が10%以上30%未満である。
×:粒子径増加率(%)が30%以上である。
各インクを70℃で2週間保管した後、15℃で湿度が10%の環境下において、100%ベタ画像を印字し3分間休止した後、再度100%ベタ画像を印字した画像を下記の評価基準で評価した。
◎:白スジが全くなく、正常に印字されている。
○:印字の最初の部分に僅かに白スジがみられる。
△:画像全体に白スジがみられる。
×:画像がほとんど印字されていない。
ハガキサイズのグラデーションパターンを1000枚連続印字し、1000枚目の画像のヨレ、不吐の吐出特性を下記の基準で評価した。
◎:ヨレ、不吐がなく、正常に印字されている。
○:不吐は発生していないが、一部にヨレがみられる。
△:不吐が一部発生し、画像全体にヨレがみられる。
×:不吐が多く発生し、画像全体にヨレがみられる。
70℃2週間保管した各インクで画像を印字し、その画像を下記評価基準で評価した。
◎:画像の滲みがなく、彩度が高い。
○:画像の滲みはないが、若干彩度が低い。
△:画像の滲みが若干みられる。
×:画像の滲みが多く、彩度も低い。
70℃2週間保管した各インクで100%ベタ画像を印字し、印字1分後に印字部を2×104N/m2の荷重を掛けてシルボン紙で擦り、その画像を下記評価基準で評価した。
◎:画像の擦れがなく、シルボン紙への付着がない。
○:画像の擦れがないが、シルボン紙への付着がみられる。
△:画像の擦れが若干みられる。
×:画像の擦れが多い。
101:インク袋
102:ゴム栓
103:針
104:チューブ
201:ベースプレート
202:インクノズル(吐出口)
203:隔壁
204:ノズルヒータ
205:共通液室
206:基板
207:天板
300:記録装置
301:ロール供給ユニット
302:被記録媒体(ロール紙)
303:記録ヘッド(ブラック)
304:記録ヘッド(シアン)
305:記録ヘッド(マゼンタ)
306:記録ヘッド(イエロー)
307:インクカートリッジ(ブラック)
308:インクカートリッジ(シアン)
309:インクカートリッジ(マゼンタ)
310:インクカートリッジ(イエロー)
311:キャップ機構
312:搬送モータ
313:搬送ベルト
400:キャップ
401:サブタンク
402:加圧ポンプ
403:吸引ポンプ
404a:供給弁
404b:回復弁
404c:大気開放弁
404d:リサイクル弁
405:フィルター
406:フェース(ノズル)面
80:インク流路
81:オリフィスプレート
82:振動板
83:圧電素子
84:基板
85:吐出口
Claims (9)
- 高分子分散剤、色材および水を含む顔料分散液において、
前記高分子分散剤が、少なくとも疎水性ユニットと親水性ユニットとを有し、前記疎水性ユニットが少なくとも1種の疎水性モノマーを含むブロック部を有し、
前記色材が、表面に酸性型のアニオン性基を有する顔料を含み、さらに塩基性化合物を含有し、
前記親水性ユニットが、少なくとも下記一般式(1)のアクリルアミド構造の繰り返し単位構造を有する共重合体であり、
前記疎水性ユニットの疎水性モノマーを含むブロック部が、下記一般式(2)の繰り返し単位構造を有するブロック部であり、
前記塩基性化合物が、下記一般式(3)から(6)から選ばれる少なくとも1つの化合物であることを特徴とする顔料分散液。
(前記一般式(1)中、R1は水素またはメチル基を、Xは水素または炭素数1から4のアルキル基を表し、nは1から10である。)
(前記一般式(2)中、R2は水素またはメチル基を、Yは−R3、−OR3または−COOR3を表す。ここでR3は炭素数1から18のアルキル基を表す。)
(前記一般式(3)〜(6)中、R1は水素または炭素数1〜18のアルキル基、R2は水素または−Py−R1(Py:ピリジル基)、R3は水素または−C(R5)=N−R4、−CH(R5)−N(R6)−R4、R4は炭素数1〜18のアルキル基または−CH 2 −Py、−CH 2 −CH 2 −N(R6)−CH 2 −Py(Py:ピリジル基)、R5は水素またはメチル基、R6は水素または−R4、R7およびR8は炭素数1〜4のアルキル基またはアルケニル基、R9は炭素数1〜4のアルキル基または−CH 2 −CH 2 −N(R8)−R7、mは1または2である。) - 前記親水性ユニットが、アニオン性基を有するセグメントを有する請求項1に記載の顔料分散液。
- 前記親水性ユニットが、前記一般式(1)の繰り返し単位構造を有するブロック部とアニオン性基を有するセグメントのブロック部とを有する請求項1又は2に記載の顔料分散液。
- さらに、アルカリ金属を含有し、前記アルカリ金属と前記塩基性化合物とが前記顔料分散液中で錯体を形成している請求項1〜3のいずれか1項に記載の顔料分散液。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の顔料分散液を含むことを特徴とするインクジェット記録用インク。
- インクにエネルギーを与えて、該インクを飛翔させて被記録媒体に付与して行うインクジェット記録方法において、
上記インクが、請求項5に記載のインクジェット記録用インクであることを特徴とするインクジェット記録方法。 - 前記エネルギーが、熱エネルギーであることを特徴とする請求項6に記載のインクジェット記録方法。
- インクを収容したインク収容部を備えたインクカートリッジにおいて、
該インクが請求項5に記載のインクジェット記録用インクであることを特徴とするインクカートリッジ。 - インクを収容したインク収容部を備えたインクカートリッジと、該インクを吐出させるためのヘッド部とを備えたインクジェット記録装置において、
該インクが請求項5に記載のインクジェット記録用インクであることを特徴とするインクジェット記録装置。
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