JP2019091908A - 金属ハロゲン化物ペロブスカイト及び不動態化剤を含む光起電力デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
(a)金属ハロゲン化物ペロブスカイト、及び
(b)有機化合物である不動態化剤
を含む半導体であって、不動態化剤の分子が金属ハロゲン化物ペロブスカイト中のアニオン又はカチオンに化学的に結合している半導体を含むデバイスを提供する。該デバイスは、光電子デバイス、例えば光起電力デバイスであってよい。
(a)結晶性イオン性固体、及び
(b)有機化合物である不動態化剤、
含む半導体であって、不動態化剤の分子が結晶性イオン性固体中のアニオン又はカチオンに化学的に結合している半導体を含むデバイスも提供する。該デバイスは、光電子デバイス、例えば光起電力デバイスであってよい。
(a)金属ハロゲン化物ペロブスカイト、及び
(b)
(i)ハロゲン結合ドナー化合物、又は
(ii)少なくとも1個のチオール基若しくはスルフィド基を含む有機化合物
である不動態化剤
を含む半導体を含むデバイスも提供する。該デバイスは、光電子デバイス、例えば光起電力デバイスであってよい。
(a)金属ハロゲン化物ペロブスカイト、及び
(b)有機化合物である不動態化剤
含む半導体であって、不動態化剤の分子が金属ハロゲン化物ペロブスカイト中のアニオン又はカチオンに化学的に結合している半導体を含むデバイスを製造するための方法も提供し、
ここで、該方法は、有機化合物であるとともに金属ハロゲン化物ペロブスカイト中のアニオン又はカチオンに化学的に結合するのに適当である不動態化剤で金属ハロゲン化物ペロブスカイトを処理することを含む。
(a)結晶性イオン性固体、及び
(b)有機化合物である不動態化剤
を含む半導体であって、不動態化剤の分子が結晶性イオン性固体中のアニオン又はカチオンに化学的に結合している半導体を含むデバイスを製造するための方法も提供し、
ここで、該方法は、有機化合物であるとともに結晶性イオン性固体中のアニオン又はカチオンに化学的に結合するのに適当である不動態化剤で結晶性イオン性固体を処理することを含む。
(a)金属ハロゲン化物ペロブスカイト、及び
(b)有機化合物である不動態化剤
含む半導体であって、不動態化剤の分子が金属ハロゲン化物ペロブスカイト内の粒界に配置されているとともに金属ハロゲン化物ペロブスカイト中のアニオン又はカチオンに化学的に結合されていない半導体を含むデバイスを提供する。該デバイスは、光電子デバイス、例えば光起電力デバイスであってよい。
(a)金属ハロゲン化物ペロブスカイト、及び
(b)非極性有機分子を含む有機化合物である不動態化剤
を含む半導体を含むデバイスも提供する。該デバイスは、光電子デバイス、例えば光起電力デバイスであってよい。
(a)金属ハロゲン化物ペロブスカイト、及び
(b)有機化合物である不動態化剤
含む半導体であって、不動態化剤の分子が金属ハロゲン化物ペロブスカイト内の粒界に配置されているとともに金属ハロゲン化物ペロブスカイト中のアニオン又はカチオンに化学的に結合されていない半導体を含むデバイスを製造するための方法も提供し、
ここで、該方法は、金属ハロゲン化物ペロブスカイト中のアニオン又はカチオンに化学的に結合しない有機化合物である不動態化剤で金属ハロゲン化物ペロブスカイトを処理することを含む。
「ペロブスカイト」という用語は、本明細書で使用される場合、CaTiO3の構造に関連した三次元結晶構造を有する材料又はCaTiO3の構造に関連した構造を有する材料層を含む材料を指す。CaTiO3の構造は式ABX3によって表すことができ、式中A及びBは異なるサイズのカチオンであり、Xはアニオンである。単位格子において、Aカチオンは(0,0,0)であり、Bカチオは(1/2、1/2、1/2)であり、Xアニオンは(1/2、1/2、0)である。Aカチオンは通常Bカチオンよりも大きい。当業者は、A、B及びXを変動させる場合、異なるイオンサイズが、CaTiO3によって採用される構造からより低い対称性歪み構造にペロブスカイト材料の構造を歪ませる原因となり得ることを理解されよう。材料がCaTiO3の構造に関連した構造を有する層を含むならば、対称性も、より低い。ペロブスカイト材料の層を含む材料はよく知られている。例えば、K2NiF4型構造を採用する材料の構造は、ペロブスカイト材料の層を含む。当業者は、ペロブスカイト材料が、[A]が少なくとも1つのカチオンであり、[B]が少なくとも1つのカチオンであり、[X]が少なくとも1つのアニオンである式[A][B][X]3によって表すことができることを理解されよう。ペロブスカイトが1つを超えるAカチオンを含む場合、異なるAカチオンは、規則化又は不規則化されたやり方でA部位上に分布され得る。ペロブスカイトが1つを超えるBカチオンを含む場合、異なるBカチオンは、規則化又は不規則化されたやり方でB部位上に分布され得る。ペロブスカイトが1つを超えるXアニオンを含む場合、異なるXアニオンは、規則化又は不規則化されたやり方でX部位上に分布され得る。1つを超えるAカチオン、1つを超えるBカチオン又は1つを超えるXカチオンを含むペロブスカイトの対称性は、CaTiO3の対称性よりも低い。
第1の態様において、本発明は、
(a)金属ハロゲン化物ペロブスカイト、及び
(b)有機化合物である不動態化剤、
含む半導体であって、不動態化剤の分子が金属ハロゲン化物ペロブスカイト中のアニオン又はカチオンに化学的に結合している半導体を含むデバイスを提供する。金属ハロゲン化物ペロブスカイトは、有機金属ハロゲン化物ペロブスカイトであってよい。
(a)金属ハロゲン化物ペロブスカイト、及び
(b)有機化合物である不動態化剤、
を含む半導体であって、不動態化剤の分子が金属ハロゲン化物ペロブスカイト内の粒界に配置されているとともに金属ハロゲン化物ペロブスカイト中のアニオン又はカチオンに化学的に結合されていない半導体を含むデバイスを提供する。金属ハロゲン化物ペロブスカイトは、有機金属ハロゲン化物ペロブスカイトであってよい。該デバイスは、光電子デバイス、例えば光起電力デバイスであってよい。
上に記載されている通り、第1の態様において、有機化合物である不動態化剤は、典型的に、1個以上のヘテロ原子を含む有機化合物である。不動態化剤は、孤立電子対を有するヘテロ原子を含む有機化合物であってよい。孤立電子対は、金属ハロゲン化物ペロブスカイト中のイオンと相互作用することで、化学結合、例えば配位結合などの超分子結合を形成することができる。
Xは、I、Br、Cl及びFから選択されるハロゲンであり、
EWGは、-(CY2)nY、-(CY2)nR、-(CR2)nY、-(CR2)nR、
-(CY2)nCR3、-(CR2)nCY3、-(CY2)n(CR2)mY、-(CR2)n(CY2)mY、-(CY2)n(CR2)mR、
-(CR2)n(CY2)mR、-(CY2)n(CR2)mCY3、-(CR2)n(CY2)mCR3、-(CRaYb)nY、-(CRaYb)nR、
-C6Y5、-(C6R)Y4、-(C6R2)Y3、-(C6R3)Y2、-(C6R4)Y、-CY=CYR、-CY=CR2、-CR=CYR、
-C≡CY、-C≡CR、-COR、-COCYR2及び-COCY2Rから選択される基であり、ここで、
各Yは同じ又は異なっており、I、Br、Cl及びFから選択されるハロゲンであり、
各Rは同じ又は異なっており、H、ヒドロキシ、ニトリル、ニトロ、非置換又は置換C1〜18-アルキル、非置換又は置換C3〜10-シクロアルキル、非置換又は置換C2〜18-アルケニル、非置換又は置換C2〜18-アルキニル、及び非置換又は置換アリールから選択される基であり、
nは、1から18の整数であり、
mは、1から18の整数であり、
各aは同じ又は異なっており、0、1又は2であり、
各bは同じ又は異なっており、0、1又は2であり、
各CRaYb基におけるa及びbの和は、2である。
式中、
R4、R5及びR6は、各々独立して、H、非置換又は置換C1〜18-アルキル、非置換又は置換C3〜10-シクロアルキル、非置換又は置換C2〜18-アルケニル、非置換又は置換C2〜18-アルキニル、及び非置換又は置換アリールから選択される基であり、全てのR4、R5及びR6がHであるとは限らず、場合により、R4、R5及びR6の2つ以上は、一緒に結合されて環を形成し、
各R7は、独立して、H、非置換又は置換C1〜18-アルキル、非置換又は置換C3〜10-シクロアルキル、非置換又は置換C2〜18-アルケニル、非置換又は置換C2〜18-アルキニル、及び非置換又は置換アリールから選択される基であり、場合により、2つ以上のR7基は、一緒に結合されて環を形成し、
R8は、H、非置換又は置換C1〜18-アルキル、非置換又は置換C3〜10-シクロアルキル、非置換又は置換C2〜18-アルケニル、非置換又は置換C2〜18-アルキニルから選択される基であり、
R9、R10及びR11は、各々独立して、H、非置換又は置換C1〜18-アルキル、非置換又は置換C3〜10-シクロアルキル、非置換又は置換C2〜18-アルケニル、非置換又は置換C2〜18-アルキニル、及び非置換又は置換アリールから選択される基であり、場合により、R9、R10及びR11の2つ以上は、一緒に結合されて環を形成し、
実線と一緒の点線は、単結合又は二重結合を表し得る。
式中、R9及びR10は、各々独立して、H及び置換又は非置換のメチル又はエチルから選択される基であり、場合により、R9及びR10の2つ以上は、一緒に結合されて環を形成する。例えば、R9及びR10は、各々独立して、H及び非置換のメチル又はエチルから選択される基であり得る。典型的に、R9及びR10は、各々独立して、H及び非置換メチルから選択される基である。しばしば、各R10はHである。
式中、各R7は、独立して、H及び非置換又は置換C1〜6-アルキルから選択される基であり、場合により、2つ以上のR7基は、一緒に結合されて環を形成し、R8は、H及び非置換又は置換C1〜6-アルキルから選択される基である。
式中、各R7は、独立して、H及び非置換又は置換C1〜6-アルキルから選択される基であり、場合により、2つ以上のR7基は、一緒に結合されて環を形成し、R8は、H及び非置換又は置換C1〜6-アルキルから選択される基である。
上に記述されている通り、本発明の第1及び第2の態様において、デバイスは、(a)結晶性イオン性固体及び(b)有機化合物である不動態化剤を含む半導体を含むことができる。デバイスは、例えば、(a)結晶性イオン性固体及び(b)有機化合物である不動態化剤を含む半導体であって、不動態化剤の分子が結晶性のイオン性化合物中のアニオン又はカチオンに化学的に結合している半導体を含むことができる。半導体が結晶性イオン性固体を含む場合、結晶性イオン性固体は、典型的に、TiO2、SnO2、ZnO、Nb2O5、Ta2O5、WO3、W2O5、In2O3、Ga2O3、Nd2O3、PbO及びCdOから選択される金属酸化物を含む。特に、金属酸化物はTiO2であり得る。結晶性イオン性固体は、半導性金属ハロゲン化物、又は銅を含む半導性化合物を含むことができる。例えば、結晶性イオン性固体は、CuI、CuBr、CuSCN、Cu2O、CuO又はCISを含むことができる。しかしながら、通常、イオン性化合物は、後述されている通りの金属ハロゲン化物ペロブスカイトである。
[A][B][X]3 (I)
のペロブスカイトであり、
式中、
[A]は、少なくとも1つの有機カチオンであり、
[B]は、少なくとも1つの金属カチオンであり、ここで[B]は、Ca2+、Sr2+、Cd2+、Cu2+、Ni2+、Mn2+、Fe2+、Co2+、Pd2+、Ge2+、Sn2+、Pb2+、Sn2+、Yb2+及びEu2+の少なくとも1つを含み、
[X]は、少なくとも1つのハロゲン化物アニオンである。
AB[X]3 (IA)
のペロブスカイト化合物であり、
式中、Aは有機カチオンであり、Bは金属カチオンであり、[X]は2つ以上の異なるハロゲン化物アニオンである。好ましくは、[X]は2つ又は3つの異なるハロゲン化物アニオンである。より好ましくは、[X]は2つの異なるハロゲン化物アニオンである。有機カチオン及び金属カチオンは、上記で定義されている通りであり得る。
ABX3-xX'x (II)
のペロブスカイト化合物であり、
式中、Aは有機カチオンであり、Bは金属カチオンであり、Xは第1のハロゲン化物アニオンであり、X'は、第1のハロゲン化物アニオンと異なる第2のハロゲン化物アニオンであり、xは0から3である。通常、xは0.05から0.95である。例えば、xは0.5から2.5、又は0.75から2.25であり得る。典型的に、xは1から2である。
本発明は、(a)金属ハロゲン化物ペロブスカイト、及び(b)(i)ハロゲン結合ドナー化合物又は(ii)少なくとも1個のチオール基若しくはスルフィド基を含む有機化合物である不動態化剤を含む半導体を含むデバイスも提供する。
本発明による多くのデバイスにおいて、不動態化ペロブスカイトは、層の形態である。したがって、一実施形態において、デバイスは、前記半導体の層を含む。デバイスは、金属ハロゲン化物ペロブスカイトの層を含むことができる。半導体の層は、不動態化剤及び金属ハロゲン化物ペロブスカイトを含む。
本発明によるデバイスは、
(a)少なくとも1つのn型層を含むn型領域、
(b)、n型領域とp型領域との間に配置される少なくとも1つのp型層を含むp型領域、
(c)半導体の層
を含むことができる。
本発明のデバイスは、金属ハロゲン化物ペロブスカイト、及び有機化合物である不動態化剤を含む任意のデバイスであってよい。例えば、デバイスは、光電子デバイス、例えば光起電力デバイス;トランジスタ;又はダイオードであり得る。
第1の態様によると、本発明は、
(a)金属ハロゲン化物ペロブスカイト、及び
(b)有機化合物である不動態化剤、
を含む半導体であって、不動態化剤の分子が金属ハロゲン化物ペロブスカイト中のアニオン又はカチオンに化学的に結合している半導体を含むデバイスを製造するための方法を提供し、
ここで、該方法は、有機化合物であるとともに金属ハロゲン化物ペロブスカイト中のアニオン又はカチオンに化学的に結合するのに適当である不動態化剤で金属ハロゲン化物ペロブスカイトを処理することを含む。
(a)金属ハロゲン化物ペロブスカイト、及び
(b)有機化合物である不動態化剤
を含む半導体であって、不動態化剤の分子が金属ハロゲン化物ペロブスカイト内の粒界に配置され、金属ハロゲン化物ペロブスカイト中のアニオン又はカチオンに化学的に結合されていない半導体を含むデバイスを製造するための方法を提供し、
ここで、該方法は、金属ハロゲン化物ペロブスカイト中のアニオン又はカチオンに化学的に結合しない有機化合物である不動態化剤で金属ハロゲン化物ペロブスカイトを処理することを含む。本発明によるデバイスについて上に記述されている通り、本発明は典型的に金属ハロゲン化物ペロブスカイトに適用される一方で、当業者は、一般に結晶性イオン性固体、例えば金属ハロゲン化物及び金属酸化物に適用することができることを理解されよう。
(a)結晶性イオン性固体、及び
(b)有機化合物である不動態化剤
を含む半導体であって、不動態化剤の分子が結晶性イオン性固体中のアニオン又はカチオンに化学的に結合している半導体を含むデバイスを製造するための方法も提供し、
ここで、該方法は、有機化合物であるとともに結晶性イオン性固体中のアニオン又はカチオンに化学的に結合するのに適当である不動態化剤で結晶性イオン性固体を処理することを含む。
(a)結晶性イオン性固体、及び
(b)有機化合物である不動態化剤
を含む半導体であって、不動態化剤の分子が金属ハロゲン化物ペロブスカイト内の粒界に配置されるとともに結晶性イオン性固体中のアニオン又はカチオンに化学的に結合されていない半導体を含むデバイスを製造するための方法も提供し、
ここで、該方法は、結晶性イオン性固体中のアニオン又はカチオンに化学的に結合しない有機化合物である不動態化剤で結晶性イオン性固体を処理することを含む。
I. 第1の電極材料の第1の層、場合により、半透明なフッ素ドープ酸化スズ(FTO)の層を含む基板を提供すること、
II. 第1の電極材料の層上にn型材料の層、例えばTiO2の緻密層を堆積すること、
III. 第1の電極材料の層及び/又は第2の電極材料の層を含む基板を、場合により200℃から600℃で、場合により30分間から60分間加熱すること、
IV. イソプロパノールであってよい溶媒中の誘電性材料のナノ粒子のコロイド状分散液をスピンコーティングすることによって、メソポーラス誘電性材料、例えばAl2O3の層を堆積すること、
V. 溶媒、例えばジメチルホルムアミド中に場合により3:1モル比で、10wt%から50wt%の第1の反応物、例えばメチルアンモニウムヨージド、及び第2の反応物、例えば塩化鉛(II)を典型的に含む金属ハロゲン化物ペロブスカイト前駆体をスピンコーティングすること、
VI. ステップVより前に、60℃から80℃にペロブスカイト前駆体及び基板を予備加熱すること、
VII. 80℃から120℃で30分間から60分間、ペロブスカイトの堆積層をアニーリングすること、
VIII. 場合により、熱い(例えば、80℃から120℃)試料を不動態化剤で処理すること、及び場合により、その後窒素流下で乾燥させること、
IX. 正孔輸送材料、例えばスピロ-OMeTADの層をスピンコーティングすること、並びに
X. デバイス上にシャドウマスクを介して、第2の電極材料、例えば銀の層を蒸発させること
の1つ以上を含むことができる。
本発明は、(a)金属ハロゲン化物ペロブスカイト及び(b)有機化合物である不動態化剤を含む半導体であって、不動態化剤の分子が金属ハロゲン化物ペロブスカイト中のアニオン又はカチオンに化学的に結合している半導体も提供する。
IPFBの吸着及び相互作用の性質
吸着されたIPBF(ヨードペンタフルオロベンゼン)の存在及びCH3NH3PbX3結晶表面(X=ハロゲン化物)との相互作用の性質を実証するため、固体状態13C及び19F核磁気共鳴(NMR)測定を実施した。図1eは、室温で液体である純粋なIPFBについての、及びペロブスカイト表面上に吸着されたIPFBについての、13C NMRの化学シフトを示す。範囲135〜150ppmにおけるフッ素結合炭素(C2〜6)について有意なシフトは見出されなかったが、ヨウ素を有する炭素(C1)のシグナルは、低磁場に2ppmシフトした。したがって、13C NMRは、図1dに例示されている通り、IPFBが、CH3NH3PbX3結晶表面に結合するハロゲンを介して吸着されている強い証拠を示す。
IPFBを用いるメソ超構造化太陽電池(MSSC)における不動態化手順
パターン化された半透明なフッ素ドープ酸化スズ(FTO)上で、デバイスを調製した。70nmの厚いTiO2の緻密層を、無水エタノールで1:10の体積比に希釈されたチタンジイソプロポキシドビス(アセチルアセトネート)の前駆体溶液から275℃でスプレー熱分解を介して堆積した。基板を500℃で45分間焼結し、室温に放置冷却した。次いで、試料を15mMの水性TiCl4浴中に70℃で1時間の間沈め、続いて、脱イオン水で濯ぎ、500℃で45分間再焼結した。メソポーラスAl2O3の次の層を、イソプロパノールで1:2の体積比に希釈されたイソプロパノール(Sigma-Aldrich)中のAl2O3ナノ粒子のコロイド状分散液を、2000rpm (勾配: 2000rpm/s)で60秒間スピンコーティングすること、続いて、150℃で30分間乾燥させることによって堆積した。ペロブスカイト前駆体(ジメチルホルムアミド中、3:1モル比でメチルアンモニウムヨージド(CH3NH3I)及び塩化鉛(II) (PbCl2)を40wt%)を、2500rpm (勾配: 2500rpm/s)で60秒間スピンコーティングした。手順は「熱基板スピンコーティング」を利用した、即ち、ペロブスカイト前駆体及び試料を70℃に予備加熱する。基板をスピンコーターに迅速に移し、前駆体溶液をその後直ちに堆積し、スピンコーティングを開始した。この手順は、一貫して、ペロブスカイトのより厚いキャッピング層及びより高い短絡電流を生じさせた。
IPFBを用いるMSSCの性能及び光学的性質
IPFB処理の有無での最良のペロブスカイトMSSC (上に記載されている方法によって生成された)のJV特性を図2aに示す。IPFB処理で、短絡電流密度(Jsc)並びに開回路電圧(Voc)は同様のままであるが、曲線因子(FF)は劇的に改善されている。図2bにおける表挿入は、全体的なPCE (出力変換効率)が13%から16%超に増加することを示しており、段階的な改善を表す。図2bにおいて、同時に調製された一連のデバイスに関するPCE統計分布が示されており、これは傾向の改善を確証している。
IPFB不動態化MSSCの光ダイナミクス
光誘起種の展開をより良く理解するため、及びペロブスカイト/正孔輸送体界面で発生する電荷移動及び再結合のダイナミクスを解明するために、フェムト-マイクロ秒時間ウィンドウにおける過渡吸収(TA)測定を、IPFB処理の有無による完全ペロブスカイトMSSC上で実施した。図3aは、850〜1150nmのスペクトル領域をカバーする近赤外におけるTAフェムト秒スペクトルを示している。IPFB処理を用いない対照試料は、200fsで平坦な負のバンド(光誘起吸収、PA)を示し、これは、サブピコ秒時間スケール上で幅広い正のバンドの形成(光ブリーチング、PB)によって迅速に追い越される。無溶媒ペロブスカイト膜(正孔-輸送体なし)上のこの幅広いPBバンドは、準定常状態光誘起吸収においても観察された。これはフォトルミネセンスとは異なり、無溶媒ペロブスカイト膜においても存在するので、それは、中間ギャップ状態への吸収のブリーチング、即ち中間ギャップ状態における電荷捕獲に帰属され得る。IPFB処理を用いると、過渡吸収展開はかなり異なる。200fsでPAはまだ観察されるが、しかしながら、それは、我々がピコ秒時間スケール上でPBを観察することができる前に、異なるPAバンドに展開する。この新たなPAは、1psトレースで明らかに顕著であり、近赤外においてさらに伸長し、スピロ-OMeTAD上での正電荷の吸収と同時である。PAバンドは、また、IPFBを用いずに観察された幅広いPBバンドの形成と競合し、これは、ピコ秒時間スケール上でのみPAを圧倒している。これは、表面処理により、光励起で、サブピコ秒時間スケール上の中間ギャップ状態の占有率に関して支配するスピロ-OMeTADへの正孔移動プロセスが生じることを示している。これは、正孔移動がIPFBを用いるとより効果的であるとは必ずしも暗示していないが、それは、IPFB処理を用いると中間ギャップ状態の、より少ない又はより緩徐な充填があることを意味している。
ペロブスカイト/正孔輸送体界面調査
異なるデバイス作業環境下のペロブスカイト/正孔輸送体界面で何が起こるかを十分に理解するために、小さい摂動光電流及び光電圧減衰測定を使用した。MSSCデバイスにおける電荷輸送に関する寿命は、器具の機器分解能に近いので、ペロブスカイト増感太陽電池(PSSC) (MSSCに見出される薄い(300nm)Al2O3を、厚い(1.5μm)メソポーラスTiO2と置き換える)を構築した。Al2O3をTiO2と置き換えたことを除いた実施例2の方法によって、デバイスを構築した。次いで、ペロブスカイトがメソポーラスTiO2上に堆積される。PSSCの配置において、電荷輸送は適度にすることができ、相対的に低いコーティング密度のペロブスカイトで厚いメソポーラスTiO2膜を作製することによって電子輸送が独占的にTiO2を介するようにする。IPFB処理を用いる太陽電池性能において同様の増強が観察された。作業デバイスにおけるペロブスカイト/正孔輸送体界面での電荷再結合の相対変化は、TiO2 (Vcbe-VF)における伝導バンド端に関する電子疑フェルミレベルの相対位置に対して再結合寿命(τrec)をプロットすることによって観察することができる。図4aは、IPFB処理が、ペロブスカイト/正孔輸送体界面での再結合速度定数(1/τrec)を3倍低減することを示しており、図3dにおいて表されているTA結果と一致する。
IPFBを用いるスズハロゲン化物ペロブスカイトの不動態化
変動する量のスズハロゲン化物ペロブスカイトCH3NH3SnI3を含有するペロブスカイトの層を、ガラス上の窒素充填グローブボックス内で、ガラス基板、FTO層、緻密TiO2層及びメソポーラスTiO2層を含む基板上に堆積し、次いで、上に記載されている通りのIPFBで処理した。次いで、スピロ-OMeTADの層をIPFB不動態化スズペロブスカイトの上でスピンコーティングした。図5において見ることができる通り、IPFBで不動態化された層は25時間後に劣化しなかったが、実質的劣化が非不動態化CH3NH3SnI3膜において見ることができる。典型的な有機鉛混合ハロゲン化物ペロブスカイトのために、前駆体材料、CH3NH3I及びPbCl2が、DMF中に3:1モル比にて40wt%の濃度で溶解されている。同じことが混合金属(スズドープ)ペロブスカイトのために行われており、ここで、金属ハロゲン化物の総質量は同じままであるが、ハロゲン化鉛の画分がスズハロゲン化物によって置き換えられている。例えば、25%のSnドープ溶液のため、ペロブスカイト溶液に添加された金属ハロゲン化物の総質量の25%は、Snハロゲン化物から構成される。100%メチルアンモニウムトリヨードスタネートを、混合ハロゲン化物鉛ペロブスカイトと同じやり方で製作した。これらのSn系のペロブスカイトは、SnCl2、SnF2、SnBr2を使用することによる混合ハロゲン化物ペロブスカイトであってもよい。
チオフェンを用いたMSSCにおける不動態化手順
FTOコーティングガラスシート(15Ωcm-1のPilkington)を亜鉛粉末及びHCl(2M)でエッチングすることで、必要とされる電極パターンを得た。次いで、シートを石鹸(水中2%のHellmanex)、脱イオン水、アセトン及びエタノールで洗浄し、酸素プラズマ下で10分間処理することで、任意の残留有機残渣を除去した。引き続いて、エタノール中のチタンイソプロポキシドの溶液を基板上にスピンコーティングすることによって、TiO2の緻密層を堆積した。次いで、基板を500℃に45分間焼結した。次いで、2:1(IPA:Al2O3)で希釈された酸化アルミニウム(Al2O3)分散液を、基板上にスピンコーティングし、引き続いて、1時間乾燥させた。次いで、混合ハロゲン化物ペロブスカイト(CH3NH3PbI3-xClx)の40wt%溶液を、グローブボックス内でAl2O3上にスピンコーティングし、基板を周囲温度で30分間放置乾燥させ、次いで、100℃で90分間アニールした。
デバイス特性
上に記載されている方法によって生成された、テトラヒドロチオフェン及びチオフェンで不動態化されたMSSCのデバイス特性を測定した。特性は図6及び7に示されており、そこで、それらはIPFB不動態化デバイス及び非不動態化対照デバイスのデバイス特性と比較もされている。図6は、いかなる表面処理をも用いない対照デバイスと比較した場合の、3つの異なる表面処理について得られた性能の広がりを示している。全てのデバイスを、グローブボックス内で、及び検討された各可変物:ヨードペンタフルオロベンゼン(IPFB)、テトラヒドロチオフェン(THTh)、チオフェン(Th)についての16個の個々のデバイス及び対照デバイスの試料サイズを用いて、完全に加工した。我々は、ここで、不動態化デバイスには、対照と比較した場合にデバイスパラメータに改善があることがわかる。図7は、検討された表面処理:ヨードペンタフルオロベンゼン(IPFB)、テトラヒドロチオフェン(THTh)、チオフェン(Th)についての最良性能のデバイス、及び表面処理を用いない対照デバイスのJ-V特性;並びに全てのデバイスパラメータの最大値を示す表を示している。
様々な表面処理を用いる混合ハロゲン化物Pbペロブスカイト(CH3NH3PbI3-xClx)の時間分解フォトルミネセンス
窒素充填グローブボックス内でペロブスカイト前駆体の膜をスライドガラス上にスピンコーティングすることによって、分光法試料を調製した。スピンコーティングプロトコールは、DMF中のCH3NH3I:PbCl2の3:1モル比の40wt%溶液を使用する。スライドを窒素充填グローブボックス内に1時間の間放置乾燥し、この後、それらを90℃に120分間加熱した。加熱した後、液体チオフェン又はIPFB(表面処理)を基板に分注し、スピンコーティングし、その後、トルエン系の溶液から、分注及びスピンコーティングされたポリメチルメタクリレート(PMMA)の約100nm層を用いるコーティングを続けた。全ての加工を窒素充填グローブボックス内で行った。結果は図8に示されており、これは、IPFBが膜のPL(フォトルミネセンス)寿命に小さい効果を有する一方で、チオフェンを用いる寿命には増加があることを示している。チオフェン及びIPFBの組合せを膜上にスピンコーティングした場合(チオフェン、続いてIPFB)、膜のPL寿命はかなり増加し、表面処理後の非放射減衰速度(又はチャネル)における低減を実証した。このデータは、これらの組合せ材料が材料における配位不飽和な結合を不動態化することを暗示すると解釈される。そのためデータは、配位不飽和イオンが非放射電子及び正孔再結合部位を創出する原因となることを暗示している。
様々な表面処理を用いる混合ハロゲン化物ペロブスカイト(CH3NH3PbI3-xClx)の定常状態フォトルミネセンス
図9は、ガラス基板上にコーティングされたCH3NH3PbI3-xClxの膜の定常状態フォトルミネセンス(PL)を示している(図8における測定のために使用されているのと同じ試料)。時間分解PLにおいて見られる通り、IPFB処理は、材料のPLに対して効果をほとんど有さない。しかしながら、チオフェン処理を用いるとフォトルミネセンスの増加が見られ、チオフェン及びIPFBの組合せ(combo)を使用することによるさらなる増加が見られ、これらの2つの処理が材料におけるトラップ準位を不動態化するように作用するというさらなる証拠が見られる。
メチルアンモニウムスズ三ヨウ化物の不動態化及び安定化
チオフェンの不動態化層を、メチルアンモニウムスズ三ヨウ化物(不活性雰囲気下で形成されたCH3NH3SnI3)の厚層上にスピンコーティングした。次いで、試料を空気中に周囲の屋内条件で3週間放置した。この3週経た試料の吸収スペクトルは、図10に示されている。CH3NH3SnI3が過去において悪名高くも不安定だと考えられていたが、図10は、チオフェンで不動態化された試料の吸光度は、3週間安定なままであったことを実証している。
IPFB処理の有無によるデバイス性能
実施例2に記載されている方法によって、異なるメソポーラスAl2O3厚さ(100nm、400nm、600nm及び1500nm)を用いて、デバイスを調製した。IPFB処理の有無により、全てのデバイスを同時に調製した。次いで、デバイス性能特性を測定し、電流-電圧特性から抽出されたデバイスパラメータのボックスチャートが図11に示されている(そこで各点は単一のデバイスを表す)。IPFB処理は、未処理デバイスと比較した場合に出力変換効率及び曲線因子の実質的な改善をもたらす。
異なるヨードペルフルオロカーボンを使用する処理を用いるデバイス性能
IPFBに加えて異なるヨードペルフルオロカーボンを使用したことを除いた実施例2の方法によって、MSSCを構築した。使用された異なるヨードペルフルオロカーボンは、ヨードペンタフルオロベンゼン(IPFB)、ペルフルオロ-n-ブチルヨージド(PFBI)、ペルフルオロ-n-ヘキシルヨージド(PFHI)及びペルフルオロデシル-n-ヨージド(PFDI)であった。図12は、デバイスの電流-電圧特性から抽出されたデバイスパラメータのボックスチャートを示している。
IPFB処理の有無による、1.5μmの厚いメソポーラスTiO2を有するペロブスカイト増感太陽電池(PSSC)についてのデバイス性能パラメータ。
1.5μmの厚いメソポーラスTiO2を有するPSSCを、IPFB処理の有無により、実施例5の方法によって調製した。デバイス性能特性を次いで測定し、電流-電圧特性から抽出されたデバイスパラメータのボックスチャートが図13に示されている(そこで、各点は単一デバイスを表す)。全てのデバイスは、方法に記載されている通り、IPFB処理の有無により同時に調製した。
IPFBの有無によるDSSCについての光電圧及び光電流減衰測定
IPFB処理の有無により、実施例5の方法(ここで、ペロブスカイトを染料D102で置き換えた)によって調製されたメソポーラスTiO2層上に有機染料を配置することによって、染料増感太陽電池(DSSC)を調製した。有機染料(D102)を用いて調製されたデバイスについての光電圧-電流減衰測定を、4つの別々のデバイスから抽出した。結果は、図14に示されている: a)短絡光電流(Jsc)に対する短絡での電荷密度(ρsc); b)開回路電圧(Voc)に対する開回路での電荷密度(ρoc); C)開回路(ρoc)での電荷密度に対する開回路状態での再結合寿命(τrec); d)短絡での電荷密度(ρsc)に対する短絡状態での輸送寿命(τtrans)。
ピリジン不動態化膜についてのフォトルミネセンスデータ
スライドガラス上にペロブスカイトの膜をスピンコーティングすることによって、分光法試料を調製した。スピンコーティングプロトコールは、DMF中のCH3NH3I:PbCl2の3:1モル比の40wt%溶液を使用する。スライドを1時間の間放置乾燥させ、この後、それらを90℃に120分間加熱した。加熱した後、表面処理物(クロロベンゼン中に10vol%から20vol%に希釈されたピリジン又はtert-ブチルピリジン(tBP))を基板上にスピンコーティングし、その後、PMMAの100nm層(ポリメチルメタクリレートの1%溶液を使用した)を続けた。全ての加工を不活性雰囲気中で行った。不動態化及び非不動態化(対照)膜の定常状態フォトルミネセンス(PL)及びフォトルミネセンス量子効率(PLQE)が図15に示されている。不動態化及び非不動態化(対照)膜の時間分解PLが図16に示されている。これらの結果は、tBPはペロブスカイトのPLをクエンチするが、ピリジンを用いると寿命の増加があることを示している。ピリジンの使用で、膜のPL寿命は、最大マイクロ秒を超えるまでかなり増加し、チオフェンのように、ピリジンが材料における配位不飽和な結合を不動態化することを示唆した。定常状態PL及びPLQEにおける増加も、この仮説を確証している。
チオフェン又はピリジンを用いる平面ヘテロ接合太陽電池の製作
FTOコーティングガラスシート(15Ωcm-1のPilkington)を亜鉛粉末及びHCl(3M)でエッチングすることで、必要とされる電極パターンを得た。次いで、シートを石鹸(水中2%のHellmanex)、脱イオン水、アセトン及びメタノールで洗浄し、酸素プラズマ下で10分間最終処理することで、有機残渣の最終痕跡量を除去した。次いで、TiO2の100nmの厚い緻密層を、無水エタノール中に希釈されたチタンイソプロポキシドを使用してガラス上に堆積し、45分間500℃で焼結した。次いで、40wt%のペロブスカイト前駆体溶液(DMF中CH3NH3I:PbCl2の3:1モル比)を、不活性雰囲気下で直接基板上にスピンコーティングした。次いで、基板をN2下で30分間放置乾燥した後、ホットプレート上に90℃で置き、そこで、それを180分間アニールした。アニーリングした後、基板を室温に冷却させておき、チオフェン又はピリジン(クロロベンゼン中、各々20vol%)の層をペロブスカイト層の上にスピンコーティングし、その後、上記の通り(実施例7) HTM材料を続けた。次いで、150nmの厚い銀電極を、シャドウマスクを介して堆積した。
100mW/cm2の放射照度で模擬AM1.5日光を与えるように較正されたクラスAAB ABET太陽シミュレーターを使用して、太陽電池性能を測定した。NREL較正KG5濾過シリコン基準電池を使用して、放射照度を較正した。ソースメーター(Keithley 2400、USA)を使用して、電流-電圧曲線を記録した。デバイスの活性部域を定義するために使用される、この場合においては0.0625cm2である金属アパーチャで、全ての太陽電池にマスクした。試験する前に、デシケーター内に暗所で12時間の間、全てのデバイスを貯蔵した。
ピリジン及びチオフェン不動態化膜のフォトルミネセンス特性
光電子工学特性に対するチオフェン及びピリジンの影響を、より詳細に研究するため、チオフェン又はピリジンで処理及び未処理のペロブスカイト膜のフォトルミネセンスを検討した。
変動するアルキル鎖長の不動態化剤を用いるハロゲン化鉛ペロブスカイトの不動態化
より長いPL寿命(およそ1000ns)並びに増大した内在的な疎水特性を有するCH3NH3PbX3ペロブスカイト膜の製作を検討した。これは、新たな一連の電子特性及び結晶特性を導入する手段としてアルキル鎖長における変動を研究することを伴う。これに関して、CH3NH3PbX3 (ここで、X = I、Br又はCl)ペロブスカイトのメチル基を長いアルキル鎖長(例えば、オクチル-アミン基)で置換することは、ペロブスカイトの結晶子サイズの低減を誘発し得るが、過剰なこうした長鎖が結晶格子に導入される場合、それは、3Dペロブスカイトを2Dペロブスカイト構造に完全に変形し、材料の構造特性及び電子特性における完全な変化に至ることがある。
メチル-アンモニウムヨージドを合成するため、無水エタノール中33wt%のメチルアミン24mlを、C2H5OH 100ml中のヨウ化水素酸(H2O中57%) 10mlと反応させた。反応を環境条件下で30〜60分間激しく撹拌しながら実施した。次いで、反応混合物を回転蒸発器に60℃でかけることで溶媒を除去し、白色/黄色がかった色のメチル-アンモニウム-ヨージド粉末の析出に至った。次いで、結果として得られた生成物をジメチルエーテルで洗浄することで、未反応の反応物を除去した。次いで、CH3NH3I (MAI)粉末のさらなる精製のために、C2H5OH中又はC2H5OH/CH3OCH3混合物中のいずれかで、再結晶化を実施した。次いで、結果として得られた再結晶化MAIを、それが乾燥するまで真空炉下にて60℃で乾燥させた。それの吸湿性の性質により、精製MAIを乾燥状態で貯蔵した。
ペロブスカイトは、2種の化合物、即ちアルキル-アンモニウムハロゲン化物及びハロゲン化鉛を反応させることによって、以下
CH3NH3X + PbX2-> CH3NH3PbX3
の一般の反応によって合成することができる。
3CH3NH3X + PbX2-> CH3NH3PbX3 + 副生物
に従った。
前駆体溶液を基板上にスピンコーティングし、およそ100℃でおよそ45分間熱アニールした。前駆体溶液の濃度及びアニーリングプロトコールは、要件の通りに操作することができる。例えば、副生物を追い出すために金属ハロゲン化物塩に対して3モル過剰の有機ハロゲン化物塩を使用する場合、アニーリング時間における小さい増加が必要とされる。
この実施例において、0μl、5μl、10μl、20μl及び70μlのオクチルアミン(OA)を、それぞれ1000μl、995μl、990μl、980μl及び930μlのCH3NH3PbI3前駆体溶液中に添加した。CH3NH3PbI3ペロブスカイト膜をスライドガラス上に製作し、次いで、100℃で45分間アニールした。次いで、水分から保護するため、測定を行いながらPMMA溶液(トルエン中10mg/ml)をスピンコーティングした。
この実施例において、以下
3(0.95 mol%CH3NH3X + 0.05 mol%C8H17NH3X) + PbX2 ->
(0.95CH3NH3)(0.09 C8H17NH3)PbX3+ 副生物
の反応によって、上記で考察されている通り、予備合成されたOAIを使用することによって、前駆体溶液を調製した。
ペロブスカイト前駆体溶液をドープすることによって、我々は、より長いアルキル鎖アミンが、ペロブスカイト膜のバルク内の表面及び粒界に排出されると予想する。しかしながら、これは結晶の全体にわたって、より長いアルキル基を導入することもあり、これは一部の望ましくない電子特性を誘発することがある。
Claims (15)
- (a)金属ハロゲン化物ペロブスカイト、及び
(b)有機化合物である不動態化剤
を含み、不動態化剤の分子が金属ハロゲン化物ペロブスカイト内の粒界に配置されている半導体を含む光起電力デバイス。 - 不動態化剤の分子が金属ハロゲン化物ペロブスカイト中のアニオン又はカチオンに化学的に結合していない、請求項1に記載の光起電力デバイス。
- 不動態化剤の分子が、粒界で金属ハロゲン化物ペロブスカイト中のアニオンとカチオンとの間の相互作用を遮断する、請求項1又は2に記載の光起電力デバイス。
- 不動態化剤が非極性有機分子を含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の光起電力デバイス。
- 不動態化剤が多環式芳香族炭化水素を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の光起電力デバイス。
- 不動態化剤が、ナフタレン、アントラセン、フェナントレン、ピレン及びフルオランテンから選択される化合物を含む、請求項5に記載の光起電力デバイス。
- (a)金属ハロゲン化物ペロブスカイト、及び
(b)非極性有機分子を含む有機化合物である不動態化剤
を含む半導体を含む光起電力デバイス。 - 不動態化剤が、請求項3から6のいずれか一項に定義されている通りである、請求項7に記載の光起電力デバイス。
- 前記半導体の層を含む、請求項1から8のいずれか一項に記載の光起電力デバイス。
- 半導体の層に開放多孔性がない、請求項9に記載の光起電力デバイス。
- 半導体の層が、少なくとも100nmの厚さを有する、請求項9又は10に記載の光起電力デバイス。
- (a)金属ハロゲン化物ペロブスカイト、及び
(b)有機化合物である不動態化剤
を含み、不動態化剤の分子が、金属ハロゲン化物ペロブスカイト内の粒界に配置されている半導体を含む光起電力デバイスを製造するための方法であって、
有機化合物である不動態化剤で、金属ハロゲン化物ペロブスカイトを処理することを含む方法。 - 不動態化剤が、請求項3から6のいずれか一項に定義されている通りである、請求項12に記載の方法。
- 不動態化剤で金属ハロゲン化物ペロブスカイトを処理することが、
不動態化剤を含む少なくとも1種の組成物を金属ハロゲン化物ペロブスカイトの表面上に配置すること、又は
金属ハロゲン化物ペロブスカイト固体の形成前に、金属ハロゲン化物ペロブスカイトの溶液に不動態化剤を添加することを含む、請求項12又は13に記載の方法。 - (i)溶媒中に溶解させた前記金属ハロゲン化物ペロブスカイト及び不動態化剤を含む前駆体溶液を基板上に配置すること、並びに
(ii)溶媒を除去して、不動態化金属ハロゲン化物ペロブスカイトの固体層を生成することを含む、請求項12又は13に記載の方法。
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