CN108447994A - 高疏水性钙钛矿薄膜及其制备方法 - Google Patents

高疏水性钙钛矿薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高疏水性钙钛矿薄膜及其制备方法，高疏水性钙钛矿薄膜包括钙钛矿吸光层及由吡啶类化合物溶液修饰形成并包覆于钙钛矿吸光层外表面的疏水界面层；制备方法包括：将吡啶类化合物配制成表面修饰溶液；将钙钛矿薄膜浸泡于表面修饰溶液中30～1800秒，并在70～200℃下退火处理烘干。本发明对常规钙钛矿薄膜进行浸泡式表面修饰，可使钙钛矿吸光层的外表面形成疏水界面层，以加强对钙钛矿吸光层的保护，增强高疏水性钙钛矿薄膜疏水性，提高高疏水性钙钛矿薄膜及电池器件的稳定性；且表面修饰可钝化钙钛矿吸光层、改善其质量、减少其缺陷态密度，提高制备的钙钛矿太阳能电池的开路电压和填充因子，其有利于提高光电转换效率。

Description

高疏水性钙钛矿薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及钙钛矿太阳能电池技术领域，尤其涉及一种高疏水性钙钛矿薄膜及其制备方法。
背景技术
当今社会，传统化石燃料资源有限且易产生污染，开发清洁能源迫在眉睫，故能源问题日益凸显成为最受关注并亟待解决的全球性焦点问题。然而，太阳能资源取之不尽，用之不竭，清洁无污染，没有地域限制，是十分理想的能量来源，太阳能电池则可以将太阳能直接转化为电能，是利用太阳能资源的重要途径，因此一直受到国内外研究团队的密切关注。
在太阳能电池的发展进程中，钙钛矿太阳能电池自2009年报道以来，发展迅猛，光电转换效率从3.8％快速突破22.7％，已然成为光伏领域的研究热点。钙钛矿作为光吸收材料，本身具有高吸光系数，高载流子迁移率，长载流子扩散距离，带隙可调节等优异的光电特性，且可溶液加工，制备工艺简单，成本低廉，因此吸引了越来越多的研究团队致力于此。
钙钛矿太阳能电池虽然在效率方向具有独特的优势，但稳定性及大面积放大效应差则是制约其发展的主要障碍。具体的，由于钙钛矿薄膜的表面疏水性差，故钙钛矿薄膜在遇到湿气、热气、空气等均会快速降解，其直接制约了钙钛矿太阳能电池的进一步发展及工业化生产，而提高钙钛矿薄膜及钙钛矿电池器件的稳定性对于增加它的实用性具有至关重要的作用。
发明内容
在国家自然科学基金(51672094,51661135023)、国家重点研发项目(2016YFC0205002)及华中科技大学自主创新研究基金(2016JCTD111)的大力支持下，本发明提供一种高疏水性钙钛矿薄膜及其制备方法，解决现有技术中钙钛矿薄膜疏水性差导致稳定性差的技术难题。
为达到上述目的，本发明提供一种高疏水性钙钛矿薄膜，包括钙钛矿吸光层及由吡啶类化合物溶液修饰形成并包覆于钙钛矿吸光层外表面的疏水界面层。
优选的，所述吡啶类化合物的分子结构式为：
优选的，所述吡啶类化合物的分子结构式中R为0～5烷基链或乙酰基。
优选的，所述吡啶类化合物溶液为吡啶类化合物的乙醚、氯苯及甲苯中至少一种的稀释液，且其稀释倍数为102～108倍。
同时，本发明还提供一种高疏水性钙钛矿薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将吡啶类化合物配制成表面修饰溶液；
(2)将钙钛矿薄膜浸泡于表面修饰溶液中30～1800秒，并在70～200℃下退火处理烘干，即得高疏水性钙钛矿薄膜。
优选的，所述吡啶类化合物的分子结构式为：
其中R为0～5烷基链或乙酰基。
优选的，所述表面修饰溶液为吡啶类化合物的乙醚、氯苯及甲苯中至少一种的稀释液，且其稀释倍数为102～108倍。
优选的，所述钙钛矿薄膜的分子通式为APbX3，其中，A包括CH3NH3 +、CH(NH2)2 +、Cs+中的至少一种阳离子，X包括I-、Br-、Cl-中的至少一种阴离子。
与现有技术相比，本发明通过吡啶类化合物溶液对常规钙钛矿薄膜进行浸泡式表面修饰处理，其可使钙钛矿吸光层的外表面形成疏水界面层，其有利于增强高疏水性钙钛矿薄膜的疏水性，加强对钙钛矿吸光层的保护，提高高疏水性钙钛矿薄膜及电池器件的稳定性；且表面修饰可钝化钙钛矿吸光层、改善其质量、减少其缺陷态密度，提高高疏水性钙钛矿薄膜制备的钙钛矿太阳能电池的开路电压和填充因子，其有利于提高光电转换效率。
附图说明
图1是未修饰的常规钙钛矿薄膜的浸润角测试图；
图2为本实施例1制备的高疏水性钙钛矿薄膜的浸润角测试图；
图3为本实施例2制备的高疏水性钙钛矿薄膜的浸润角测试图；
图4为本实施例3制备的高疏水性钙钛矿薄膜的浸润角测试图；
图5为本实施例4制备的高疏水性钙钛矿薄膜的浸润角测试图；
图6为本实施例5制备的高疏水性钙钛矿薄膜的浸润角测试图；
图7为本实施例6制备的高疏水性钙钛矿薄膜的浸润角测试图；
图8是本实施例1～6制备的高疏水性钙钛矿薄膜的红外光谱图；
图9是本实施例1～6制备的高疏水性钙钛矿薄膜与未修饰的常规钙钛矿薄膜的X射线衍射谱测试对比图；
图10是本发明的钙钛矿太阳能电池的紫外-可见光吸收率对比曲线图；
图11是本发明的钙钛矿太阳能电池的光电流-电压曲线测试对比图；
图12是本发明的钙钛矿太阳能电池的光照老化稳定性测试对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的实施例提供了一种高疏水性钙钛矿薄膜及其制备方法，所述高疏水性钙钛矿薄膜包括钙钛矿吸光层及由吡啶类化合物溶液修饰形成并包覆于钙钛矿吸光层外表面的疏水界面层；该高疏水性钙钛矿薄膜可按如下步骤制备：
(1)将吡啶类化合物配制成表面修饰溶液；
其中，本实施例所采用的吡啶类化合物的分子结构式为：
其中R为0～5烷基链或乙酰基。
表面修饰溶液制备时，可将上述分子结构式的吡啶类化合物加入溶剂进行稀释，溶剂可采用乙醚、氯苯、甲苯等对常规钙钛矿薄膜无溶解的非极性溶剂，也可将上述非极性溶剂任意组合形成，例如可将乙醚、氯苯、甲苯中的任意两种或三种混合形成混合溶剂对吡啶类化合物进行稀释，且其稀释倍数为102～108倍。
(2)将钙钛矿薄膜浸泡于表面修饰溶液中30～1800秒，并在70～200℃下退火处理烘干，即得高疏水性钙钛矿薄膜。
需要说明的是，本实施例高疏水性钙钛矿薄膜由常规钙钛矿薄膜采用上述表面修饰溶液修饰而成，未经过修饰的常规钙钛矿薄膜为钙钛矿型金属卤化物半导体薄膜，其分子通式为APbX3，其中，A包括CH3NH3 +、CH(NH2)2 +、Cs+中的至少一种阳离子，X包括I-、Br-、Cl-中的至少一种阴离子，即本实施例的钙钛矿薄膜至少由以下成分的一种组成：CH3NH3PbI3、CH(NH2)2PbI3、CsPbI3、CH3NH3PbBr3、CH(NH2)2PbBr3、CsPbBr3、CH3NH3PbCl3、CH(NH2)2PbCl3、CsPbCl3。
本实施例具体修饰时，吡啶类化合物中的吡啶基团中氮原子上的孤对电子与金属卤化物半导体薄膜中由于碘缺陷造成的未配位的Pb相互作用，其可有效改善形成的高疏水性钙钛矿薄膜的钙钛矿吸光层的质量，减少钙钛矿吸光层的缺陷态密度，使得高疏水性钙钛矿薄膜制备的钙钛矿电池器件的开路电压和填充因子也会得到明显提高。同时，本实施例吡啶类化合物带有烷基链或乙酰基，其可利用分子结构中烷基链及乙酰基等疏水基团的作用，其可使高疏水性钙钛矿薄膜的疏水性变强、浸润角增大，进而提高高疏水性钙钛矿薄膜的稳定性，其制备的钙钛矿电池器件稳定性也得到明显改善，最终实现兼顾高效率与高稳定性的目的。
为了进一步的说明本实施例高疏水性钙钛矿薄膜的制备方法，现结合以下实施例进行说明。
实施例1
本实施例1提供一种高疏水性钙钛矿薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将常规的钙钛矿薄膜浸泡于分子结构式为的乙醚、氯苯或甲苯稀释液中30～1800s，上述稀释液的稀释倍数为1000倍；
(2)浸泡后取出并在70～200℃下退火处理烘干，即得高疏水性钙钛矿薄膜。
实施例2
本实施例2提供一种高疏水性钙钛矿薄膜的制备方法，其与实施例1基本相同，其不同之处在于界面修饰材料的分子结构式为
实施例3
本实施例3提供高一种疏水性钙钛矿薄膜的制备方法，其与实施例1基本相同，其不同之处在于界面修饰材料的分子结构式为
实施例4
本实施例4提供一种高疏水性钙钛矿薄膜的制备方法，其与实施例1基本相同，其不同之处在于界面修饰材料的分子结构式为
实施例5
本实施例5提供一种高疏水性钙钛矿薄膜的制备方法，其与实施例1基本相同，其不同之处在于界面修饰材料的分子结构式为
实施例6
本实施例6提供一种高疏水性钙钛矿薄膜的制备方法，其与实施例1基本相同，其不同之处在于界面修饰材料的分子结构式为
如图1～7所示，图1为未修饰的常规钙钛矿薄膜的浸润角测试图，图2～7为按本实施例1～6的制备方法制备的高疏水性钙钛矿薄膜的浸润角测试图，将图2～7分别与图1对比可知，图2～7中制备的高疏水性钙钛矿薄膜明显比未修饰的常规钙钛矿薄膜的具有更大的浸润角，其使得高疏水性钙钛矿薄膜具有更强的疏水性质，进而提高了高疏水性钙钛矿薄膜的抗水能力及稳定性，其也有利于制备的钙钛矿太阳能电池的稳定性。
图8是本实施例1～6制备的高疏水性钙钛矿薄膜的红外光谱图，由图8可知，本实施例1～6制备的高疏水性钙钛矿薄膜并未破坏钙钛矿吸光层良好的光电性质，故采用高疏水性钙钛矿薄膜制备的钙钛矿太阳能电池的光电转换效率并不会降低。
将未修饰的常规钙钛矿薄膜及实施例1～6制备的高疏水性钙钛矿薄膜在相同的老化条件老化，并对老化后的薄膜进行X射线衍射谱测试和紫外-可见光吸收测试；其中，老化条件为80℃高温和60±5％的湿度下，且未修饰的常规钙钛矿薄膜老化时间为24小时，而实施例1～6制备的高疏水性钙钛矿薄膜的老化时间为20天。
如图9所示，通过X射线衍射谱测试对比可知，本实施例1～6的高疏水性钙钛矿薄膜本身的稳定性有了明显提高和改善，其在高温高湿度老化条件下，有效抑制了相变及钙钛矿分解产生碘化铅的过程。
如图10所示，通过紫外-可见光吸收测试对比可知，经过修饰的高疏水性钙钛矿薄膜的稳定性明显增强，老化后仍旧出现明显的钙钛矿峰，而未经表面修饰处理的常规钙钛矿薄膜的紫外-可见光吸收光谱发生明显变化，已与老化前的钙钛矿峰型大不相同，即本实施例1～6制备的高疏水性钙钛矿薄膜在高温、高湿环境下仍可以保持长时间的物相稳定存在。
将未修饰的常规钙钛矿薄膜和本实施例1～6制备的高疏水性钙钛矿薄膜分别在相同条件下制备成钙钛矿太阳能电池，并在相同条件下对制备的电池器件光电流及电压进行测试，测试对比结果如图11所示，通过对比可知，本实施例1～6的高疏水性钙钛矿薄膜所制备的钙钛矿太阳能电池的电池器件的开路电压及填充因子均得到了一定程度的提高，其有利于提高电池器件的光电转换效率。
将未修饰的常规钙钛矿薄膜和实施例1～6制备的高疏水性钙钛矿薄膜分别在相同条件下制备成未封装的钙钛矿太阳能电池，并进行光照老化稳定性测试，测试条件为：30％湿度、40℃，白光LED模拟太阳光照，光强为100mW/cm2。测试结果如图12所示，实施例1～6的高疏水性钙钛矿薄膜制备的钙钛矿太阳能电池的电池器件的稳定性显著提高，其效率衰减速度明显减慢，稳定性大幅提高。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (8)

1.一种高疏水性钙钛矿薄膜，其特征在于，包括钙钛矿吸光层及由吡啶类化合物溶液修饰形成并包覆于钙钛矿吸光层外表面的疏水界面层。
2.根据权利要求1所述的高疏水性钙钛矿薄膜，其特征在于，所述吡啶类化合物的分子结构式为：
3.根据权利要求2所述的高疏水性钙钛矿薄膜，其特征在于，所述吡啶类化合物的分子结构式中R为0～5烷基链或乙酰基。
4.根据权利要求3所述的高疏水性钙钛矿薄膜，其特征在于，所述吡啶类化合物溶液为吡啶类化合物的乙醚、氯苯及甲苯中至少一种的稀释液，且其稀释倍数为102～108倍。
5.一种高疏水性钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将吡啶类化合物配制成表面修饰溶液；
(2)将钙钛矿薄膜浸泡于表面修饰溶液中30～1800秒，并在70～200℃下退火处理烘干，即得高疏水性钙钛矿薄膜。
6.根据权利要求5所述的高疏水性钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述吡啶类化合物的分子结构式为：
其中R为0～5烷基链或乙酰基。
7.根据权利要求5所述的高疏水性钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述表面修饰溶液为吡啶类化合物的乙醚、氯苯及甲苯中至少一种的稀释液，且其稀释倍数为102～108倍。
8.根据权利要求5所述的的高疏水性钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿薄膜的分子通式为APbX3，其中，A包括CH3NH3 +、CH(NH2)2 +、Cs+中的至少一种阳离子，X包括I-、Br-、Cl-中的至少一种阴离子。
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