JP2018200875A - 非水電解液二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
前記ポリオレフィン多孔質フィルムの単位面積当たりの目付に対する突き刺し強度が、26.0gf/g/m2以上であり、
前記ポリオレフィン多孔質フィルムの下記式(1)で表される値が、0.00以上、0.54以下の範囲にあり、
前記正極板の下記式(1)で表される値が、0.00以上、0.50以下の範囲にあり、かつ、
前記負極板の下記式(1)で表される値が、0.00以上、0.50以下の範囲にある、非水電解液二次電池。
|1−T/M| …(1)
(式(1)中、Tは、TDにおける0.1Nの一定荷重下でのスクラッチ試験における、臨界荷重までの距離を表し、Mは、MDにおける0.1Nの一定荷重下でのスクラッチ試験における、臨界荷重までの距離を表す。)
〔2〕前記正極板が、遷移金属酸化物を含む、〔1〕に記載の非水電解液二次電池。
前記ポリオレフィン多孔質フィルムの単位面積当たりの目付に対する突き刺し強度が、26.0gf/g/m2以上であり、
前記ポリオレフィン多孔質フィルムの下記式(1)で表される値が、0.00以上、0.54以下の範囲にあり、
前記正極板の下記式(1)で表される値が、0.00以上、0.50以下の範囲にあり、かつ、
前記負極板の下記式(1)で表される値が、0.00以上、0.50以下の範囲にある、非水電解液二次電池用部材。
|1−T/M| …(1)
(式(1)中、Tは、TDにおける0.1Nの一定荷重下でのスクラッチ試験における、臨界荷重までの距離を表し、Mは、MDにおける0.1Nの一定荷重下でのスクラッチ試験における、臨界荷重までの距離を表す。)
本発明の実施形態1に係る非水電解液二次電池は、正極板と、ポリオレフィン多孔質フィルムを含む非水電解液二次電池用セパレータと、負極板と、を含む非水電解液二次電池であって、前記ポリオレフィン多孔質フィルムの単位面積当たりの目付に対する突き刺し強度が、26.0gf/g/m2以上であり、前記ポリオレフィン多孔質フィルムの下記式(1)で表される値が、0.00以上、0.54以下の範囲にあり、前記正極板の下記式(1)で表される値が、0.00以上、0.50以下の範囲にあり、かつ、前記負極板の下記式(1)で表される値が、0.00以上、0.50以下の範囲である。
|1−T/M| …(1)
(式(1)中、Tは、TD(Transverse Direction)における0.1Nの一定荷重下でのスクラッチ試験における、臨界荷重までの距離を表し、Mは、MD(Machine Direction)における0.1Nの一定荷重下でのスクラッチ試験における、臨界荷重までの距離を表す。)
なお、本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池は、上述の、正極板、負極板、非水電解液二次電池用セパレータ以外に非水電解液等を含む。
本発明の一実施形態における非水電解液二次電池用セパレータは、ポリオレフィン多孔質フィルム(以下、多孔質フィルムということがある)を含む。
本発明の一実施形態における正極板は、以下の式(1)で表される値が0.00以上、0.50以下である正極板であり、通常、正極活物質、導電剤および結着剤を含む正極合剤を正極集電体上に担持したシート状の正極板である。なお、正極板は、正極集電体の両面上に正極合剤を担持してもよく、正極集電体の片面上に正極合剤を担持してもよい。
|1−T/M| …(1)
(式(1)中、Tは、TD方向における0.1Nの一定荷重下でのスクラッチ試験における、臨界荷重までの距離を表し、Mは、MD方向における0.1Nの一定荷重下でのスクラッチ試験における、臨界荷重までの距離を表す。)
前記正極活物質としては、例えば、リチウムイオンをドープ・脱ドープ可能な材料が挙げられる。当該材料としては、遷移金属酸化物が好ましく、当該遷移金属酸化物として、例えば、V、Mn、Fe、Co、Ni等の遷移金属を少なくとも1種類含んでいるリチウム複合酸化物が挙げられる。前記リチウム複合酸化物のうち、平均放電電位が高いことから、ニッケル酸リチウム、コバルト酸リチウム等のα−NaFeO2型構造を有するリチウム複合酸化物、リチウムマンガンスピネル等のスピネル型構造を有するリチウム複合酸化物がより好ましい。当該リチウム複合酸化物は、種々の金属元素を含んでいてもよく、複合ニッケル酸リチウムがさらに好ましい。
本発明の一実施形態における負極板は、以下の式(1)で表される値が0.00以上、0.50以下である負極板であり、通常、負極活物質を含む負極合剤を負極集電体上に担持したシート状の負極板である。なお、負極板は、負極集電体の両面上に負極合剤を担持してもよく、負極集電体の片面上に負極合剤を担持してもよい。
|1−T/M| …(1)
(式(1)中、Tは、TD方向における0.1Nの一定荷重下でのスクラッチ試験における、臨界荷重までの距離を表し、Mは、MD方向における0.1Nの一定荷重下でのスクラッチ試験における、臨界荷重までの距離を表す。)
シート状の負極板には、好ましくは前記導電剤、および、前記結着剤が含まれる。
本発明における「スクラッチ試験」とは、図1に示すように、圧子に一定の荷重をかけ、多孔質フィルム、正極板および負極板といった測定対象の表層を厚み方向に圧縮変形(=圧子を押し込んだ状態)させた状態で水平方向に測定対象を移動させたときの、ある圧子移動距離における発生応力を測定する試験であり、具体的には、以下に示す方法にて実施される:
(1)測定対象3(多孔質フィルム、正極板または負極板)を20mm×60mmに裁断する。30mm×70mmのガラス製プレパラート(基板2)の表面全面に、水で5倍希釈したアラビックヤマト水性液状糊(ヤマト株式会社製)を、目付が1.5g/m2程度となるように塗布する。当該裁断した測定対象3と、基板2とを、塗布された水性液状糊を介して貼り合わせた後、25℃の温度下にて一昼夜乾燥させることにより、試験用サンプルを作製する。なお、貼り合せるときは、測定対象3とガラス製プレパラート(基板2)との間に気泡が入らない様に注意する。なお、測定対象3が電極板(正極板または負極板)である場合には、当該電極板の合剤層(正極合剤層または負極合剤層)が、後述するダイヤモンド圧子1と接触する上面となるように、前記試験用サンプルを作製する。
(2)工程(1)にて作製された試験用サンプルを、マイクロスクラッチ試験装置(CSEM Instruments社製)に設置する。当該試験装置におけるダイヤモンド圧子1(頂角120°、先端半径0.2mmの円錐状)を、当該試験用サンプル上に、0.1Nの大きさの垂直荷重をかけたままの状態にて、当該試験装置におけるテーブルを、測定対象のTDに向けて、5mm/minの速さにて、10mmの距離を移動させ、その間の、前記ダイヤモンド圧子1と当該試験用サンプルとの間に発生する応力(摩擦力)を測定する。
(3)工程(2)にて測定された応力の変位と、前記テーブルの移動距離との関係を示す曲線グラフを作成し、当該曲線グラフから、図2に示すように、TDにおける、臨界荷重値および、臨界荷重に至るまでの距離を算出する。
(4)前記テーブルの移動方向をMDに変更して、上述の工程(1)〜(3)を繰り返して行い、MDにおける、臨界荷重値および、臨界荷重に至るまでの距離を算出する。
の長手方向を指し、TDとはMDに直交する方向を指す。但し、ポリオレフィン多孔質フィルム、正極板、または負極板が正方形の場合は、任意の辺に平行する方向をMDとし、それに直交する方向をTDとする。
|1−T/M| …(1)
(式(1)中、Tは、TD方向における0.1Nの一定荷重下でのスクラッチ試験における、臨界荷重までの距離を表し、Mは、MD方向における0.1Nの一定荷重下でのスクラッチ試験における、臨界荷重までの距離を表す。)
また、本発明の一実施形態における多孔質フィルムは、以下の式(2)で表される値が、0.00以上、0.54以下であることが好ましく、0.00以上、0.50以下であることがより好ましく、0.00以上、0.45以下であることがさらに好ましい。
1−T/M …(2)
(式(2)中、TおよびMは、式(1)におけるTおよびMと同一の意味を表す。)
前記式(1)、式(2)にて表される値は、多孔質フィルムに対するスクラッチ試験における臨界荷重までの距離の異方性を示す値であり、その値がゼロに近いほど、前記臨界荷重までの距離が等方性であることを示す。
|1−T/M| …(1)
(式(1)中、Tは、TD方向における0.1Nの一定荷重下でのスクラッチ試験における、臨界荷重までの距離を表し、Mは、MD方向における0.1Nの一定荷重下でのスクラッチ試験における、臨界荷重までの距離を表す。)
前記式(1)にて表される値は、電極板に対するスクラッチ試験における臨界荷重までの距離の異方性を示す値であり、その値がゼロに近いほど、前記臨界荷重までの距離が等方性であることを示す。
ε=1−{ρ×(b1/100)/c1+ρ×(b2/100)/c2+・・・ρ×(bn/100)/cn}×100
<多孔質フィルムの製造方法>
多孔質フィルムの製造方法は特に限定されるものではなく、例えば、ポリオレフィン等の樹脂に可塑剤を加えてフィルム(膜状)に成形した後、可塑剤を適当な溶媒で除去する方法が挙げられる。
(1)超高分子量ポリエチレン100重量部と、重量平均分子量が1万以下の低分子量ポリオレフィン5〜200重量部と、炭酸カルシウムまたは可塑剤等の孔形成剤100〜400重量部とを混練してポリオレフィン樹脂組成物を得る工程、
(2)前記ポリオレフィン樹脂組成物を圧延することにより、圧延シートを成形する工程、
次いで、
(3)工程(2)で得られた圧延シートから孔形成剤を除去する工程、
(4)工程(3)で孔形成剤を除去したシートを延伸する工程、
(5)工程(4)にて延伸されたシートに対して、100℃以上、150℃以下の熱固定温度にて熱固定を行い、多孔質フィルムを得る工程。
或いは、
(3’)工程(2)で得られた圧延シートを延伸する工程、
(4’)工程(3’)にて延伸されたシートから孔形成剤を除去する工程、
(5’)工程(4’)にて得られたシートに対して、100℃以上、150℃以下の熱固定温度にて熱固定を行い、多孔質フィルムを得る工程。
(i)多孔質フィルムにおけるMDへの樹脂の配向状態
(ii)多孔質フィルムにおけるTDへの樹脂の配向状態
(iii)多孔質フィルムの厚み方向におけるMD方向、TD方向に配向した樹脂の接触状態
従って、式(1)および式(2)の値を制御する方法としては、以下の製造条件を調節することにより、前記(i)〜(iii)の構造因子を制御する方法が挙げられる。
(1)圧延ロールの周速[m/min]
(2)延伸温度/延伸倍率の比[℃/倍]
具体的には、圧延ロールの周速、延伸の延伸温度、ならびに延伸倍率が、多孔質フィルムの製造上支障のない範囲において、以下の式(3)の関係を満たすように、圧延ロールの周速と延伸の延伸温度/延伸倍率の比とを調節することで、結果として、式(1)および式(2)の値を0.00以上、0.54以下の範囲に制御することができる。
Y≧−2.3×X+22.2 …(3)
(式(3)中、Xは、圧延ロールの周速を表し、Yは、TDの延伸の延伸温度/延伸倍率の比を表す。)
一方、上述の式(3)の関係から逸脱する範囲に設定した場合、前記多孔質フィルムのMDもしくはTDどちらか一方への樹脂の配向、および/または、MDもしくはTDの、どちらか一方へ配向した樹脂の、多孔質フィルムの厚み方向における連結性が促進され、式(1)で表される多孔質フィルムの異方性が大きくなり、式(1)の値を0.00以上、0.54以下の範囲に制御することができない。例えば、圧延ロールの周速を2.5m/min、延伸温度/延伸倍率の比を16.5℃/倍未満に調節した場合、多孔質フィルムのTDへの樹脂配向および、その厚み方向の連結性が増加することで、TDにおける臨界荷重までの距離が小さくなり、結果として式(1)で表される異方性が0.54以上となる。
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池は、多孔質フィルム上に積層された接着層や耐熱層、保護層等の公知の多孔質層を含み得る。すなわち、本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池は、多孔質フィルム(基材)上に公知の多孔質層を積層されてなる非水電解液二次電池用セパレータを含み得る。
上述の多孔質層および積層セパレータの製造方法は、特に限定されないが、例えば、例えば、後述する塗工液を前記多孔質フィルムの表面に塗布し、乾燥させることによって多孔質層を析出させる方法が挙げられる。
本発明における非水電解液は、一般に非水電解液二次電池に使用される非水電解液であり、特に限定されないが、例えば、リチウム塩を有機溶媒に溶解してなる非水電解液を用いることができる。リチウム塩としては、例えば、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiC(CF3SO2)3、Li2B10Cl10、低級脂肪族カルボン酸リチウム塩、LiAlCl4等が挙げられる。前記リチウム塩は、1種類のみを用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。前記リチウム塩のうち、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、およびLiC(CF3SO2)3からなる群から選択される少なくとも1種のフッ素含有リチウム塩がより好ましい。
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池の製造方法としては、例えば、前記正極板、上述の多孔質フィルムを含む非水電解液二次電池用セパレータ、および負極板をこの順で配置して非水電解液二次電池用部材を形成した後、非水電解液二次電池の筐体となる容器に当該非水電解液二次電池用部材を入れ、次いで、当該容器内を非水電解液で満たした後、減圧しつつ密閉することにより、本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池を製造することができる。本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池の形状は、特に限定されるものではなく、薄板(ペーパー)型、円盤型、円筒型、直方体等の角柱型等のどのような形状であってもよい。尚、本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池の製造方法は、特に限定されるものではなく、従来公知の製造方法を採用することができる。
本発明の実施形態2に係る非水電解液二次電池用部材は、正極板と、ポリオレフィン多孔質フィルムを含む非水電解液二次電池用セパレータと、負極板と、がこの順で配置されてなる非水電解液二次電池用部材であって、前記ポリオレフィン多孔質フィルムの単位面積当たりの目付に対する突き刺し強度が、26.0gf/g/m2以上であり、前記ポリオレフィン多孔質フィルムの下記式(1)で表される値が、0.00以上、0.54以下の範囲にあり、前記正極板の下記式(1)で表される値が、0.00以上、0.50以下の範囲にあり、かつ、前記負極板の下記式(1)で表される値が、0.00以上、0.50以下の範囲にある。
|1−T/M| …(1)
(式(1)中、Tは、TDにおける0.1Nの一定荷重下でのスクラッチ試験における、臨界荷重までの距離を表し、Mは、MDにおける0.1Nの一定荷重下でのスクラッチ試験における、臨界荷重までの距離を表す。)
本発明の実施形態2に係る非水電解液二次電池用部材を構成する正極板、負極板およびポリオレフィン多孔質フィルムを含む非水電解液二次電池用セパレータは、上述の本発明の実施形態1に係る非水電解液二次電池を構成する正極板、負極板およびポリオレフィン多孔質フィルムを含む非水電解液二次電池用セパレータとそれぞれ同一である。
以下の実施例および比較例において、非水電解液二次電池用セパレータ、正極板および負極板の物性値、並びに、非水電解液二次電池用セパレータにおける、臨界荷重値、および臨界荷重までの距離のTD/MD比(T/M)、並びに、非水電解液二次電池のサイクル特性を、以下の方法にて測定した。
以下の実施例および比較例における、非水電解液二次電池用セパレータの膜厚、並びに、正極板および負極板の厚さを、株式会社ミツトヨ製の高精度デジタル測長機(VL−50)を用いて測定した。
以下に示す実施例および比較例にて製造されたポリオレフィン多孔質フィルムから、一辺の長さ8cmの正方形をサンプルとして切り取り、当該サンプルの重量W(g)を測定した。そして、次式
重量目付(g/m2)=W/(0.08×0.08)
に従い、ポリオレフィン多孔質フィルムの重量目付を算出した。
以下の実施例および比較例における、正極板の作製に使用した正極活物質および負極板の作製に使用した負極活物質の体積基準の粒度分布、および平均粒径(D50)を、レーザー回折式粒度分布計(島津製作所製、商品名:SALD2200)を用いて測定した。
下記実施例における正極板が備える正極合剤層の空隙率を下記の方法を用いて測定した。
°ε=[1−{2.5×(92/100)/4.68+2.5×(5/100)/1.8+2.5×(3/100)/1.8}]×100=40%
(負極合剤層の空隙率の測定)
下記実施例における負極板が備える負極合剤層の空隙率を下記の方法を用いて測定した。
°ε=[1−{1.49×(98/100)/2.2+1.49×(1/100)/1+1.49×(1/100)/1.6}]×100=31%
(スクラッチ試験)
臨界荷重値、および臨界荷重までの距離のTD/MD比(T/M)を以下に示すスクラッチ試験にて測定した(図1を参照)。以下に記載する以外の測定条件等は、JIS R
3255と同様の条件等にして、測定を行った。また、測定装置は、マイクロスクラッチ試験装置(CSEM Instruments社製)を使用した。
(1)実施例、比較例における多孔質フィルム、正極板および負極板(測定対象3と称する)を20mm×60mmに裁断した。30mm×70mmのガラス製プレパラート(基板2)の表面全面に、水で5倍希釈したアラビックヤマト水性液状糊(ヤマト株式会社製)を、目付が1.5g/m2程度となるように塗布した。当該裁断した測定対象3と、基板2とを、塗布された水性液状糊を用いて貼り合わせた後、25℃の温度下にて一昼夜乾燥させることにより、試験用サンプルを作製した。なお、貼り合せるときは、測定対象3とガラス製プレパラート(基板2)との間に気泡が入らない様に注意した。なお、測定対象3が電極板(正極板または負極板)である場合には、当該電極板の合剤層(正極合剤層または負極合剤層)が、後述するダイヤモンド圧子1と接触する上面となるように、前記試験用サンプルを作製した。
(2)工程(1)にて作製された試験用サンプルを、マイクロスクラッチ試験装置(CSEM Instruments社製)に設置した。当該試験装置におけるダイヤモンド圧子1(頂角120°、先端半径0.2mmの円錐状)を、当該試験用サンプル上に、0.1Nの大きさの垂直荷重をかけたままの状態にて、当該試験装置におけるテーブルを、測定対象3のTDに向けて、5mm/minの速さにて、10mmの距離を移動させ、その間の、前記ダイヤモンド圧子1と当該試験用サンプルとの間に発生する応力(摩擦力)を測定した。
(3)工程(2)にて測定された応力の変位と、前記テーブルの移動距離との関係を示す曲線グラフを作成し、当該曲線グラフから、TDにおける、臨界荷重値および、臨界荷重に至るまでの距離を算出した。
(4)前記テーブルの移動方向をMDに変更して、上述の工程(1)〜(3)を繰り返して行い、MDにおける、臨界荷重値および、臨界荷重に至るまでの距離を算出した。
(A)初期充放電
実施例、比較例にて製造された、充放電サイクルを経ていない新たな非水電解液二次電池に対して、25℃で、電圧範囲;4.1〜2.7V、電流値;0.2Cを1サイクルとして、4サイクルの初期充放電を行った。より詳細には、電圧範囲;2.7〜4.1Vにて、充電電流値0.2Cおよび終止電流条件0.02Cの条件下でのCC−CV充電と、放電電流値0.2CのCC放電とを1サイクルとして、前記初期充放電を実施した。ここで、1Cとは、1時間率の放電容量による定格容量を1時間で放電する電流値を意味する。また、CC−CV充電とは、設定した一定の電流で充電し、所定の電圧に到達後、電流を絞りながら、その電圧を維持する充電方法である。またCC放電とは設定した一定の電流で所定の電圧まで放電する方法である。「1C」、「CC−CV充電」および「CC放電」は、以下においても同様の意味を示す。
続いて、55℃にて、以下の式(4)に従い、初期電池特性維持率を算出した。
初期電池特性維持率(%)=(20C放電容量/0.2C放電容量)×100 …(4)
それに続いて、55℃にて、充電電流値;1C、放電電流値;10Cの定電流で充放電を行うことを1サイクルとして、100サイクルの充放電を行った。
100サイクル後のレート特性維持率(%)=(100サイクル目の20C放電容量/100サイクル目の0.2C放電容量)×100 …(5)
より詳細には、前記100サイクルの充放電を行った後の非水電解液二次電池に対して、55℃にて、電圧範囲;2.7〜4.2Vにて、充電電流値1Cおよび終止電流条件0.02Cの条件下でのCC−CV充電と、CC放電とを1サイクルとする充放電を実施した。ここで、前記CC放電は、放電電流値を0.2C、1C、5C、10C、20Cの順に、3サイクル毎に変化させて実施した。すなわち、放電電流値を0.2C、1C、5C、10C、20Cの順に変化させて、各レートにつき3サイクルの充放電を実施した。
前記初期充放電を行った非水電解液二次電池に対して、55℃にて、電圧範囲;2.7〜4.2Vにて、充電電流値1Cおよび終止電流条件0.02Cの条件下でのCC−CV充電と、CC放電とを1サイクルとする充放電を実施した。ここで、前記CC放電は、放電電流値を0.2C、1C、2Cの順に、3サイクル毎に変化させて実施した。すなわち、放電電流値を0.2C、1C、2Cの順に変化させて、各レートにつき3サイクルの充放電を実施した。
ハンディー圧縮試験機(カトーテック株式会社製、型番;KES−G5)を用いて、多孔質フィルムを12mmΦのワッシャで固定し、ピンを200mm/minで突き刺したときの最大応力(gf)を該フィルムの単位面積当たりの目付に対する突き刺し強度(単位:gf/g/m2)とした。ピンは、ピン径1mmΦ、先端0.5Rのものを使用した。
<非水電解液二次電池用セパレータの製造>
超高分子量ポリエチレン粉末(GUR4032、ティコナ社製)を72重量%、重量平均分子量1000のポリエチレンワックス(FNP−0115、日本精鑞社製)29重量%の割合となるように両者を混合した後、この超高分子量ポリエチレンとポリエチレンワックスの合計を100重量部として、酸化防止剤(Irg1010、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.4重量部、酸化防止剤(P168、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.1重量部、ステアリン酸ナトリウム1.3重量部を加え、更に全体積に占める割合が37体積%となるように平均粒径0.1μmの炭酸カルシウム(丸尾カルシウム社製)を加え、これらを粉末のままヘンシェルミキサーで混合し、混合物Aを得た。その後、混合物Aを、二軸混練機で溶融混練してポリオレフィン樹脂組成物Aを得た。ポリオレフィン樹脂組成物Aを、周速4.0m/minのロールにて圧延し、圧延シートAを作製した。続いて、圧延シートAを塩酸水溶液(塩酸4mol/L、非イオン系界面活性剤0.5重量%)に浸漬させることにより、圧延シートAから炭酸カルシウムを除去し、続いて100℃にて7.0倍に延伸し(延伸温度/倍率比=14.3)、さらに123℃で熱固定を行い、多孔質フィルムAを得た。得られた多孔質フィルムAの単位面積当たりの重量目付は5.4g/m2であった。多孔質フィルムAを非水電解液二次電池用セパレータAとした。
(正極板)
正極合剤(体積基準の平均粒径(D50)が4.5μmであるLiNi0.5Mn0.3Co0.2O2/導電剤/PVDF(重量比:92/5/3))が、正極集電体(アルミニウム箔)の片面に積層された正極板を得た。得られた正極板の正極合剤層の空隙率は40%であった。
負極合剤(体積基準の平均粒径(D50)が15μmである黒鉛/スチレン−1,3−ブタジエン共重合体/カルボキシメチルセルロースナトリウム(重量比98/1/1))が、負極集電体(銅箔)の片面に積層された負極板を得た。得られた負極板の負極合剤層の空隙率は31%であった。
ラミネートパウチ内で、前記正極板、多孔質フィルムA(電解液二次電池用セパレータA)、および負極板をこの順で積層(配置)することにより、非水電解液二次電池用部材1を得た。このとき、正極板の正極合剤層における主面の全部が、負極板の負極合剤層における主面の範囲に含まれる(主面に重なる)ように、正極板および負極板を配置した。
超高分子量ポリエチレン粉末(GUR4032、ティコナ社製)の使用量を70重量%とし、重量平均分子量1000のポリエチレンワックス(FNP−0115、日本精鑞社製)の使用量を30重量%とし、平均粒径0.1μmの炭酸カルシウム(丸尾カルシウム社製)の使用量を、全体積に占める割合が36体積%となるようにした以外は、実施例1と同様にして、ポリオレフィン樹脂組成物2を調製した。続いて、ポリオレフィン樹脂組成物2を、周速3.0m/minのロールにて圧延し、圧延シートBを作製した。その後、延伸温度を105℃とし、延伸倍率を6.2倍とし(延伸温度/倍率比=16.9)、120℃にて熱固定を行った以外は、実施例1と同様にして、圧延シートBに対して、炭酸カルシウムの除去、延伸および熱固定を行い、多孔質フィルムBを得た。得られた多孔質フィルムBの単位面積当たりの目付は6.9g/m2であった。多孔質フィルムBを非水電解液二次電池用セパレータBとした。
実施例1で得た多孔質フィルムAを5cm×5cmに切り取った後、当該切りとった多孔質フィルムAを図3に示すように15cm×15cm枠のSUS製冶具にテープ固定し、恒温槽を設置した島津株式会社製小型卓上試験機(EZ−L)にて、85℃でMD方向の長さが1.5倍になるように追加延伸を行うことにより、多孔質フィルムCを得た。なお、図3は、多孔質フィルムを固定した小型卓上試験機を、縦方向を多孔質フィルムのMD方向とし、横方向を多孔質フィルムのTD方向となるように観測してなる、模式図である。以下、実施例4、5においても同様の方法にて、小型卓上試験機に多孔質フィルムを固定し、追加延伸を行った。
実施例1で得た多孔質フィルムAを5cm×5cmに切り取った後、当該切りとった多孔質フィルムAを図3に示すように15cm×15cm枠のSUS製冶具にテープ固定し、恒温槽を設置した島津株式会社製小型卓上試験機(EZ−L)にて、85℃でMD方向の長さが1.2倍になるように追加延伸を行うことにより、多孔質フィルムDを得た。
超高分子量ポリエチレン粉末(GUR2024、ティコナ社製)を68重量%、重量平均分子量1000のポリエチレンワックス(FNP−0115、日本精鑞社製)を32重量%の割合となるように両者を混合した後、この超高分子量ポリエチレンとポリエチレンワックスの合計を100重量部として、酸化防止剤(Irg1010、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.4重量部、酸化防止剤(P168、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)0.1重量部、ステアリン酸ナトリウム1.3重量部を加え、さらに全体積に占める割合が38体積%となるように平均粒径0.1μmの炭酸カルシウム(丸尾カルシウム社製)を加え、これらを粉末のままヘンシェルミキサーで混合し、混合物Eを得た。その後、混合物Eを、二軸混練機で溶融混練してポリオレフィン樹脂組成物Eを得た。続いて、ポリオレフィン樹脂組成物Eを、周速2.5m/minのロールにて圧延し、圧延シートEを作製した。その後、圧延シートEを塩酸水溶液(塩酸4mol/L、非イオン系界面活性剤0.5重量%)に浸漬させることで炭酸カルシウムを除去し、続いて、100℃にて6.2倍に延伸し(延伸温度/倍率比=16.1)、さらに126℃にて熱固定を行い、多孔質フィルムEを得た。得られた多孔質フィルムEの単位面積当たりの目付は6.4g/m2であった。多孔質フィルムEを非水電解液二次電池用セパレータEとした。
比較例1で得た多孔質フィルムEを5cm×5cmに切り取った後、当該切りとった多孔質フィルムEを図3に示すように15cm×15cm枠のSUS製冶具にテープ固定し、恒温槽を設置した島津株式会社製小型卓上試験機(EZ−L)にて、85℃でMD方向の長さが1.5倍になるように追加延伸を行うことにより、多孔質フィルムFを得た。
市販のポリオレフィンセパレータ(単位面積当たりの目付:13.9g/m2)を多孔質フィルムG(非水電解液二次電池用セパレータG)とした。
(正極板)
正極合剤を体積基準の平均粒径(D50)が5μmであるLiCoO2/導電剤/PVDF(重量比:97/1.8/1.2)に変更した以外は、実施例1と同様にして、正極板2を得た。得られた正極板2の正極活物質層の空隙率は20%であった。
負極合剤を体積基準の平均粒径(D50)が20μmである人造黒鉛/スチレン−1,
3−ブタジエン共重合体/カルボキシメチルセルロースナトリウム(重量比98/1/1)に変更した以外は、実施例1と同様にして、負極板2を得た。得られた負極板2の負極活物質層の空隙率は35%であった。
正極板として正極板2を用いたこと、および負極板として負極板2を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池Hを作製した。
(正極板)
正極合剤を体積基準の平均粒径(D50)が10μmであるLiNi0.33Mn0.33Co0.33O2/導電剤/PVDF(重量比:100/5/3)に変更した以外は、実施例1と同様にして、正極板3を得た。得られた正極板3の正極活物質層の空隙率は34%であった。
正極板として正極板3を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池Iを作製した。
(非水電解液二次電池の作製)
負極板として負極板2を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池Jを作製した。
(正極板)
正極合剤を体積基準の平均粒径(D50)が8μmであるLiMn2O4/導電剤/PVDF(重量比:100/5/3)に変更した以外は、実施例1と同様にして、正極板4を得た。得られた正極板4の正極合剤層の空隙率は51%であった。
正極板として前記正極板4を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池Kを作製した。
(負極板)
負極合剤を体積基準の平均粒径(D50)が34μmである人造球晶黒鉛/導電剤/PVDF(重量比85/15/7.5)に変更した以外は、実施例1と同様にして、負極板3を得た。得られた負極板3の負極合剤層の空隙率は34%であった。
負極板として負極板3を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池Lを作製した。
ここで、実施例1〜8および比較例1〜4にて使用した正極板1〜4および負極板1〜3を用いて、上述のスクラッチ試験を行い、TD、MDにおける「臨界荷重」、「臨界荷重までの距離」を測定した。その結果を表2に示す。
表2〜4に示されるように、「|1−T/M|」の値が0.54を超える、すなわち「T/M」の値が0.46未満であり、スクラッチ試験における臨界荷重までの距離の異方性が大きい、比較例1、2にて製造された非水二次電池用セパレータE、Gを含む非水電解液二次電池E、Gは、100サイクル後のレート特性(電池特性維持率)が、38%、20%と顕著に低いことが確認された。
2 基板(ガラス製プレパラート)
3 測定対象(多孔質フィルム、正極板または負極板)
Claims (4)
- 正極板と、ポリオレフィン多孔質フィルムを含む非水電解液二次電池用セパレータと、負極板と、を含む非水電解液二次電池であって、
前記ポリオレフィン多孔質フィルムの単位面積当たりの目付に対する突き刺し強度が、26.0gf/g/m2以上であり、
前記ポリオレフィン多孔質フィルムの下記式(1)で表される値が、0.00以上、0.54以下の範囲にあり、
前記正極板の下記式(1)で表される値が、0.00以上、0.50以下の範囲にあり、かつ、
前記負極板の下記式(1)で表される値が、0.00以上、0.50以下の範囲にある、非水電解液二次電池。
|1−T/M| …(1)
(式(1)中、Tは、TDにおける0.1Nの一定荷重下でのスクラッチ試験における、臨界荷重までの距離を表し、Mは、MDにおける0.1Nの一定荷重下でのスクラッチ試験における、臨界荷重までの距離を表す。) - 前記正極板が、遷移金属酸化物を含む、請求項1に記載の非水電解液二次電池。
- 前記負極板が、黒鉛を含む、請求項1に記載の非水電解液二次電池。
- 正極板と、ポリオレフィン多孔質フィルムを含む非水電解液二次電池用セパレータと、負極板と、がこの順で配置されてなる非水電解液二次電池用部材であって、
前記ポリオレフィン多孔質フィルムの単位面積当たりの目付に対する突き刺し強度が、26.0gf/g/m2以上であり、
前記ポリオレフィン多孔質フィルムの下記式(1)で表される値が、0.00以上、0.54以下の範囲にあり、
前記正極板の下記式(1)で表される値が、0.00以上、0.50以下の範囲にあり、かつ、
前記負極板の下記式(1)で表される値が、0.00以上、0.50以下の範囲にある、非水電解液二次電池用部材。
|1−T/M| …(1)
(式(1)中、Tは、TDにおける0.1Nの一定荷重下でのスクラッチ試験における、臨界荷重までの距離を表し、Mは、MDにおける0.1Nの一定荷重下でのスクラッチ試験における、臨界荷重までの距離を表す。)
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