JP6573642B2 - 非水電解液二次電池用セパレータ - Google Patents
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Description
[1]ポリオレフィン多孔質フィルムを含む非水電解液二次電池用セパレータであって、
波長590nmにおける光弾性係数が、3.0×10−11m2/N以上、20×10−11m2/N以下である非水電解液二次電池用セパレータ。
[2][1]に記載の非水電解液二次電池用セパレータと絶縁性多孔質層とを備える非水電解液二次電池用積層セパレータ。
[3]正極と、[1]に記載の非水電解液二次電池用セパレータ、または、[2]に記載の非水電解液二次電池用積層セパレータと、負極とがこの順で配置されてなる非水電解液二次電池用部材。
[4][1]に記載の非水電解液二次電池用セパレータ、または、[2]に記載の非水電解液二次電池用積層セパレータを備える非水電解液二次電池。
本発明の実施形態1に係る非水電解液二次電池用セパレータは、ポリオレフィン多孔質フィルムを含む非水電解液二次電池用セパレータであって、波長590nmにおける光弾性係数が、3.0×10−11m2/N以上、20×10−11m2/N以下である。
mLであることが好ましく、50〜300sec/100mLであることがより好ましい。
上記ポリオレフィン多孔質フィルムが上記透気度を有することにより、当該ポリオレフィン多孔質フィルムを含む非水電解液二次電池用セパレータおよび当該ポリオレフィン多孔質フィルムを備える非水電解液二次電池用積層セパレータが、充分なイオン透過性を得ることができる。
上記ポリオレフィン多孔質フィルムの製造方法は特に限定されるものではなく、例えば、ポリオレフィン系樹脂と、添加剤とを溶融混練し、押し出すことで、ポリオレフィン樹脂組成物を作成し、得られたポリオレフィン樹脂組成物を、延伸、洗浄、乾燥および/または熱固定する方法が挙げられる。
(A)ポリオレフィン系樹脂粉末と、添加剤(孔形成剤等)とを混練機に加えて溶融混練し、ポリオレフィン樹脂組成物を得る工程、
(B)得られたポリオレフィン樹脂組成物を押し出し機のTダイより押し出し、冷却しながらシート状に成形することにより、シート状のポリオレフィン樹脂組成物を得る工程、(C)得られたシート状のポリオレフィン樹脂組成物を、延伸する工程、
(D)延伸されたポリオレフィン樹脂組成物を、洗浄液で洗浄する工程、
(E)洗浄されたポリオレフィン樹脂組成物を、乾燥および/または熱固定することにより、ポリオレフィン多孔質フィルムを得る工程。
)とは、ポリオレフィン多孔質フィルムの製造時の搬送方向を意味している。また、ポリオレフィン多孔質フィルムのTD(Transverse Direction)とは、ポリオレフィン多孔質フィルムのMDに垂直な方向を意味している。
延伸倍率の維持率=延伸後の倍率/延伸時の倍率×100
延伸倍率を低下させる上記の操作を行うことによって、得られるポリオレフィン多孔質フィルムの柔軟性は向上し、光弾性係数は高くなる傾向がある。
上記熱固定は、好ましくは130℃以下、より好ましくは110℃以上、130℃以下の温度にて実施される。
本発明の実施形態2に係る非水電解液二次電池用積層セパレータは、本発明の実施形態1に係る非水電解液二次電池用セパレータと絶縁性多孔質層とを備える。従って、本発明の実施形態2に係る非水電解液二次電池用積層セパレータは、上に記載した本発明の実施形態1に係る非水電解液二次電池用セパレータを構成するポリオレフィン多孔質フィルムを含む。
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用積層セパレータを構成する絶縁性多孔質層は、通常、樹脂を含んでなる樹脂層であり、好ましくは、耐熱層または接着層である。絶縁性多孔質層(以下、単に、「多孔質層」とも称する)を構成する樹脂は、電池の非水電解液に不溶であり、また、その電池の使用範囲において電気化学的に安定であることが好ましい。
ク、クレー、カオリン、シリカ、ハイドロタルサイト、珪藻土、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸バリウム、水酸化アルミニウム、ベーマイト、水酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、窒化チタン、アルミナ(酸化アルミニウム)、窒化アルミニウム、マイカ、ゼオライトおよびガラス等の無機物からなるフィラーが挙げられる。これらの無機微粒子は、絶縁性微粒子である。上記微粒子は、1種類のみを用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の実施形態2に係る非水電解液二次電池用積層セパレータである積層体は、本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用セパレータおよび絶縁性多孔質層を備え、好ましくは、本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用セパレータの片面または両面に上述の絶縁性多孔質層が積層している構成を備える。
mLであることが好ましく、50〜800sec/100mLであることがより好ましい。
本発明の一実施形態における絶縁性多孔質層および本発明の一実施形態に係る積層体の製造方法としては、例えば、後述する塗工液を本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用セパレータが備えるポリオレフィン多孔質フィルムの表面に塗布し、乾燥させることによって絶縁性多孔質層を析出させる方法が挙げられる。
レフィン多孔質フィルムを圧着させ、次いで支持体を剥がした後に溶媒(分散媒)を除去する方法等が挙げられる。
本発明の実施形態3に係る非水電解液二次電池用部材は、正極、本発明の実施形態1に係る非水電解液二次電池用セパレータ、または、本発明の実施形態2に係る非水電解液二次電池用積層セパレータ、および負極がこの順で配置されてなる。
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池部材および非水電解液二次電池における正極としては、一般に非水電解液二次電池の正極として使用されるものであれば、特に限
定されないが、例えば、正極活物質およびバインダー樹脂を含む活物質層が集電体上に成形された構造を備える正極シートを使用することができる。なお、上記活物質層は、更に導電剤を含んでもよい。
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池部材および非水電解液二次電池における負極としては、一般に非水電解液二次電池の負極として使用されるものであれば、特に限定されないが、例えば、負極活物質およびバインダー樹脂を含む活物質層が集電体上に成形された構造を備える負極シートを使用することができる。なお、上記活物質層は、更に導電助剤を含んでもよい。
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池における非水電解液は、一般に非水電解液二次電池に使用される非水電解液であれば特に限定されず、例えば、リチウム塩を有機溶媒に溶解してなる非水電解液を用いることができる。リチウム塩としては、例えば、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiBF4、LiCF3SO3
、LiN(CF3SO2)2、LiC(CF3SO2)3、Li2B10Cl10、低級脂肪族カルボン酸リチウム塩およびLiAlCl4等が挙げられる。上記リチウム塩は、1種類のみを用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用部材の製造方法としては、例えば、上記正極、本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用セパレータまたは本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用積層セパレータ、および負極をこの順で配置する方法が挙げられる。
[膜厚、重量目付、真密度、空隙率]
実施例1、2および比較例1、2にて製造された非水電解液二次電池用セパレータ(多孔質フィルム)の膜厚、重量目付、空隙率を以下の(a)〜(d)に示す工程を用いて算出した。
以下に示す実施例および比較例にて製造されたポリオレフィン多孔質フィルムの膜厚を、JIS規格(K7130−1992)に従い、株式会社ミツトヨ製の高精度デジタル測長機(VL−50)を用いて測定した。
多孔質フィルムから、一辺の長さ8cmの正方形をサンプルとして切り取り、当該サンプルの重量W(g)を測定した。そして、以下の式(1)に従い、多孔質フィルムの重量目付を算出した。
(c)真密度の測定
多孔質フィルムを4mm角〜6mm角に切断し、30℃以下で17時間真空乾燥した後、乾式自動密度計(マイクロメリテックス社製 AccuPyeII 1340)を用いて、ヘリウムガス置換法により、当該多孔質フィルムの真密度を測定した。
(d)空隙率
上記工程(a)〜(c)にて算出および測定された多孔質フィルムの膜厚[μm]、重量目付[g/m2]および真密度[g/m3]から、以下の式(2)に基づき、当該多孔質フィルムの空隙率[%]を算出した。
100 (2)
[光弾性係数]
以下に示す実施例および比較例にて製造されたポリオレフィン多孔質フィルムを6cm(MD)×2cm(TD)に切り取った。切り取ったポリオレフィン多孔質フィルムに対して、エタノール0.5mLを滴下し、当該エタノールに含浸させることによって、半透明状のフィルムを得た。この際、吸収しきれなかった余分なエタノールは拭き取って除去した。そして、王子計測機器製位相差測定装置(KOBRA−WPR)を用いて、得られた半透明状のフィルムの、25℃における波長590nmの光に対する複屈折率を測定した。当該複屈折率を0Nの応力を加えた場合の複屈折率とした。
実施例、比較例にて製造された充放電サイクルを経ていない非水電解液二次電池に対して、電圧範囲;2.7〜4.2V、充電電流値;0.2CのCC−CV充電(終止電流条件0.02C)、放電電流値0.2CのCC放電(1時間率の放電容量による定格容量を1時間で放電する電流値を1Cとする、以下も同様)を1サイクルとして、4サイクルの初期充放電を25℃にて実施した。ここでCC−CV充電とは、設定した一定の電流で充電し、所定の電圧に到達後、電流を絞りながら、その電圧を維持する充電方法である。また、CC放電とは、設定した一定の電流で所定の電圧まで放電する方法であり、以下も同様である。
[実施例1]
超高分子量ポリエチレン粉末(ハイゼックスミリオン145M、三井化学株式会社製)を18重量%、ビニルトルエン、インデンおよびα−メチルスチレンを含む石油樹脂(水添タイプ、軟化点90℃)2重量%を準備した。これらの粉末をブレンダーで、粉末の粒径が同じになるまで破砕混合し、混合物を得た。上記混合物を定量フィーダーより二軸混練機に加えて溶融混練し、溶融混練物を得た。
超高分子量ポリエチレン粉末(ハイゼックスミリオン145M、三井化学株式会社製)を18重量%、ビニルトルエン、インデンおよびα−メチルスチレンを含む石油樹脂(水添タイプ、軟化点125℃)2重量%を準備した。これらの粉末をブレンダーで、粉末の粒径が同じになるまで破砕混合し、混合物を得た。上記混合物を定量フィーダーより二軸混練機に加えて溶融混練し、溶融混練物を得た。
。作製されたポリオレフィン多孔質フィルムをポリオレフィン多孔質フィルム2とする。ポリオレフィン多孔質フィルム2の膜厚は、15.5μmであり、空隙率は、55%であった。
超高分子量ポリエチレン粉末(ハイゼックスミリオン145M、三井化学株式会社製)20重量%を準備した。この粉末を定量フィーダーより二軸混練機に加えて溶融混練し、溶融混練物を得た。
市販品のポリオレフィン多孔質フィルム(非水電解液二次電池用セパレータ)をポリオレフィン多孔質フィルム4とした。ポリオレフィン多孔質フィルム4の膜厚は、25.6μmであり、空隙率は、42%であった。
実施例1〜2および比較例1〜2に記載されたポリオレフィン多孔質フィルム1〜4を非水電解液二次電池用セパレータとして使用し、以下に示す方法にて、非水電解液二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2/導電材/PVDF(重量比92/5/3)をアルミニウム箔に塗布することにより製造された市販の正極を用いた。上記正極を、正極活物質層が形成された部分の大きさが45mm×30mmであり、かつその外周に幅13mmで正極活物質層が形成されていない部分が残るように、アルミニウム箔を切り取って正極とした。正極活物質層の厚さは58μm、密度は2.50g/cm3、正極容量は174mAh/gであった。
黒鉛/スチレン−1,3−ブタジエン共重合体/カルボキシメチルセルロースナトリウム(重量比98/1/1)を銅箔に塗布することにより製造された市販の負極を用いた。上記負極を、負極活物質層が形成された部分の大きさが50mm×35mmであり、かつ
その外周に幅13mmで負極活物質層が形成されていない部分が残るように、銅箔を切り取って負極とした。負極活物質層の厚さは49μm、の密度は1.40g/cm3、負極容量は372mAh/gであった。
ラミネートパウチ内で、上記正極、非水電解液二次電池用セパレータとしてポリオレフィン多孔質フィルム、および負極をこの順で積層(配置)することにより、非水電解液二次電池用部材を得た。このとき、正極の正極活物質層における主面の全部が、負極の負極活物質層における主面の範囲に含まれる(主面に重なる)ように、正極および負極を配置した。
実施例1〜2、比較例1〜2に記載のポリオレフィン多孔質フィルム1〜4の「膜厚」、「重量目付」、「光弾性係数」と、実施例1〜2、比較例1〜2に記載のポリオレフィン多孔質フィルム1〜4をそれぞれ使用して製造した非水電解液二次電池1〜4の「100サイクル後のレート特性維持率」とを以下の表1に示す。
表1に示すように、光弾性係数が20×10−11m2/Nを超える、比較例1に記載のポリオレフィン多孔質フィルム3、または光弾性係数が3.0×10−11m2/N未満である、比較例2に記載のポリオレフィン多孔質フィルム4を含む非水電解液二次電池用セパレータを組み込んだ非水電解液二次電池の100サイクル後のレート特性維持率は、35%または37%であった。これに対して、ポリオレフィン多孔質フィルム1、2をそれぞれ含む非水電解液二次電池用セパレータを組み込んだ非水電解液二次電池の100サイクル後のレート特性維持率は、56%(実施例1)、73%(実施例2)であり、比較例1、2に比していずれもより高くなっていることが分かった。
Claims (4)
- ポリオレフィン多孔質フィルムからなる非水電解液二次電池用セパレータであって、
前記ポリオレフィン多孔質フィルムの単位面積当たりの重量目付が、4g/m2以上、20g/m2以下であり、
波長590nmにおける光弾性係数が、3.0×10−11m2/N以上、20×10−11m2/N以下である非水電解液二次電池用セパレータ。
(ここで、前記光弾性係数は、以下に示す方法にて測定される;
6cm(MD)×2cm(TD)に切り取ったポリオレフィン多孔質フィルムに対して、エタノール0.5mLを滴下し、当該エタノールに含浸させ、吸収しきれなかった余分なエタノールは拭き取って除去することによって、半透明状のフィルムを得る。得られた半透明状のフィルムの、25℃における波長590nmの光に対する複屈折率を、位相差測定装置を用いて測定する。当該複屈折率を0Nの応力を加えた場合の複屈折率とする。
続けて、上記半透明状のフィルムに3Nの応力を加え、その際の当該半透明状のフィルムの複屈折率を、上記位相差測定装置を用いて測定する。さらに、上記半透明状のフィルムに加える応力を1Nずつ、最終的に9Nになるまで増加させて、それぞれの応力を加えた際の当該半透明状のフィルムの複屈折率を、上記位相差測定装置を用いて測定する。加えた応力を横軸に、得られた複屈折率を縦軸にとるグラフにおいて、それぞれの測定結果を示す点に基づき、最小二乗法を使用して直線を作成し、当該直線の傾きを光弾性係数として算出する。)。 - 前記ポリオレフィン多孔質フィルムが、ポリオレフィン系樹脂を、前記ポリオレフィン多孔質フィルムを構成する材料全体の50体積%以上含み、
前記ポリオレフィン系樹脂が、ポリエチレンである、請求項1に記載の非水電解液二次電池用セパレータ。 - 正極と、請求項1もしくは2に記載の非水電解液二次電池用セパレータと、負極とがこの順で配置されてなる非水電解液二次電池用部材。
- 請求項1もしくは2に記載の非水電解液二次電池用セパレータを備える非水電解液二次電池。
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