JP6545849B2 - 非水電解液二次電池用セパレータ - Google Patents
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Description
[1]ポリオレフィン多孔質フィルムを含む非水電解液二次電池用セパレータであって、
50回目の負荷−除荷サイクルにおける変位量に対する10回目の負荷−除荷サイクルにおける変位量の比率が、100%〜130%である非水電解液二次電池用セパレータ。[2][1]に記載の非水電解液二次電池用セパレータと絶縁性多孔質層とを備える非水電解液二次電池用積層セパレータ。
[3]正極と、[1]に記載の非水電解液二次電池用セパレータ、または、[2]に記載の非水電解液二次電池用積層セパレータと、負極とがこの順で配置されてなる非水電解液二次電池用部材。
[4][1]に記載の非水電解液二次電池用セパレータ、または、[2]に記載の非水電解液二次電池用積層セパレータを備える非水電解液二次電池。
本発明の実施形態1に係る非水電解液二次電池用セパレータは、ポリオレフィン多孔質フィルムを含む非水電解液二次電池用セパレータであって、50回目の負荷−除荷サイクルにおける変位量に対する10回目の負荷−除荷サイクルにおける変位量の比率が、100%〜130%である。
上記ポリオレフィン多孔質フィルムの製造方法は特に限定されるものではなく、例えば、ポリオレフィン系樹脂と、添加剤とを溶融混練し、押し出すことで、ポリオレフィン樹脂組成物を作成し、得られたポリオレフィン樹脂組成物を、延伸、洗浄、乾燥および/または熱固定する方法が挙げられる。
(A)ポリオレフィン系樹脂粉末と、添加剤(孔形成剤)とを混練機に加えて溶融混練し、ポリオレフィン樹脂組成物を得る工程、
(B)得られたポリオレフィン樹脂組成物を押し出し機のTダイより押し出し、冷却しながらシート状に成形することにより、シート状のポリオレフィン樹脂組成物を得る工程、(C)得られたシート状のポリオレフィン樹脂組成物を、延伸する工程、
(D)延伸されたポリオレフィン樹脂組成物を、洗浄液で洗浄する工程、
(E)洗浄されたポリオレフィン樹脂組成物を、乾燥および/または熱固定することにより、ポリオレフィン多孔質フィルムを得る工程。
本発明の実施形態2に係る非水電解液二次電池用積層セパレータは、本発明の実施形態1に係る非水電解液二次電池用セパレータと絶縁性多孔質層とを備える。従って、本発明の実施形態2に係る非水電解液二次電池用積層セパレータは、上に記載した本発明の実施形態1に係る非水電解液二次電池用セパレータを構成するポリオレフィン多孔質フィルムを含む。
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用積層セパレータを構成する絶縁性多孔質層は、通常、樹脂を含んでなる樹脂層であり、好ましくは、耐熱層または接着層である。絶縁性多孔質層を構成する樹脂は、電池の電解液に不溶であり、また、その電池の使用範囲において電気化学的に安定であることが好ましい。
本発明の実施形態2に係る非水電解液二次電池用積層セパレータである積層体は、本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用セパレータおよび絶縁性多孔質層を備え、好ましくは、本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用セパレータの片面または両面に上述の絶縁性多孔質層が積層している構成を備える。
本発明の一実施形態における絶縁性多孔質層および本発明の一実施形態に係る積層体の製造方法としては、例えば、後述する塗工液を本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用セパレータが備えるポリオレフィン多孔質フィルムの表面に塗布し、乾燥させることによって絶縁性多孔質層を析出させる方法が挙げられる。
本発明の実施形態3に係る非水電解液二次電池用部材は、正極、本発明の実施形態1に係る非水電解液二次電池用セパレータ、または、本発明の実施形態2に係る非水電解液二次電池用積層セパレータ、および負極がこの順で配置されてなる。
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池部材および非水電解液二次電池における正極としては、一般に非水電解液二次電池の正極として使用されるものであれば、特に限定されないが、例えば、正極活物質およびバインダー樹脂を含む活物質層が集電体上に成形された構造を備える正極シートを使用することができる。なお、上記活物質層は、更に導電剤および/または結着剤を含んでもよい。
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池部材および非水電解液二次電池における負極としては、一般に非水電解液二次電池の負極として使用されるものであれば、特に限定されないが、例えば、負極活物質およびバインダー樹脂を含む活物質層が集電体上に成形された構造を備える負極シートを使用することができる。なお、上記活物質層は、更に導電剤を含んでもよい。
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池における非水電解液は、一般に非水電解液二次電池に使用される非水電解液であれば特に限定されず、例えば、リチウム塩を有機溶媒に溶解してなる非水電解液を用いることができる。リチウム塩としては、例えば、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiC(CF3SO2)3、Li2B10Cl10、低級脂肪族カルボン酸リチウム塩およびLiAlCl4等が挙げられる。上記リチウム塩は、1種類のみを用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用部材の製造方法としては、例えば、上記正極、本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用セパレータまたは本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用積層セパレータ、および負極をこの順で配置する方法が挙げられる。
実施例1〜3および比較例1にて製造されたポリオレフィン多孔質フィルムの物性等、並びに、非水電解液二次電池のサイクル特性を、以下の方法を用いて測定した。
実施例1〜3、比較例1にて製造された非水電解液二次電池用セパレータ(ポリオレフィン多孔質フィルム)の空隙率を以下の(a)〜(d)に示す工程を用いて算出した。
多孔質フィルムの膜厚を、株式会社ミツトヨ製の高精度デジタル測長機(VL−50)を用いて測定した。
多孔質フィルムから、一辺の長さ8cmの正方形をサンプルとして切り取り、当該サンプルの重量W(g)を測定した。そして、以下の式(2)に従い、多孔質フィルムの重量目付を算出した。
(c)真密度の測定
多孔質フィルムを4mm角〜6mm角に切断し、30℃以下で17時間真空乾燥した後、乾式自動密度計(マイクロメリテックス社製 AccuPyeII 1340)を用いて、ヘリウムガス置換法により、当該多孔質フィルムの真密度を測定した。
上記工程(a)〜(c)にて算出・測定された多孔質フィルムの膜厚[μm]、重量目付[g/m2]および真密度[g/m3]から、以下の式(1)に基づき、当該多孔質フィルムの空隙率[%]を算出した。
[圧縮特性]
ダイナミック超微小硬度計(島津製作所:DUH−211S)を用いて、押し込み深さ設定負荷−除荷試験モードを使用し、以下の条件にて、実施例1〜3、比較例1にて製造された非水電解液二次電池用セパレータ(ポリオレフィン多孔質フィルム)の圧縮特性(10回目の負荷−除荷サイクルにおける変位量および50回目の負荷−除荷サイクルにおける変位量:変位率)を測定した。
以下に示す方法にて、実施例1〜3、比較例1にて製造された非水電解液二次電池の100サイクル後の容量維持率を測定し、サイクル特性を評価した。
超高分子量ポリエチレン粉末(ハイゼックスミリオン145M、三井化学株式会社製)を18重量%、軟化点90.5℃(環球法による測定)の脂環族飽和炭化水素樹脂2重量%を準備した。これらの粉末をブレンダーで、粉末の粒径が同じになるまで破砕混合した。その後、得られた混合粉末を定量フィーダーより二軸混練機に加えて、溶融混練した。この時、流動パラフィン80重量%をポンプで二軸混練機に加圧しながら加え、一緒に溶融混練した。
超高分子量ポリエチレン粉末(ハイゼックスミリオン145M、三井化学株式会社製)を18重量%、軟化点112.0℃(環球法による測定)の脂環族飽和炭化水素樹脂2重量%を準備した。これらの粉末をブレンダーで、粉末の粒径が同じになるまで破砕混合した。その後、得られた混合粉末を定量フィーダーより二軸混練機に加えて、溶融混練した。この時、流動パラフィン80重量%をポンプで二軸混練機に加圧しながら加え、一緒に溶融混練した。
超高分子量ポリエチレン粉末(ハイゼックスミリオン145M、三井化学株式会社製)を18重量%、軟化点124.5℃(環球法による測定)の脂環族飽和炭化水素樹脂2重量%を準備した。これらの粉末をブレンダーで、粉末の粒径が同じになるまで破砕混合した。その後、得られた混合粉末を定量フィーダーより二軸混練機に加えて、溶融混練した。この時、流動パラフィン80重量%をポンプで二軸混練機に加圧しながら加え、一緒に溶融混練した。
超高分子量ポリエチレン粉末(ハイゼックスミリオン145M、三井化学株式会社製)20重量%を準備した。この粉末を定量フィーダーより二軸混練機に加え、流動パラフィン80重量%をポンプで二軸混練機に加圧しながら加えて、溶融混練した。
実施例1〜3および比較例1にて製造されたポリオレフィン多孔質フィルム1〜4を使用し、以下に示す方法にて、非水電解液二次電池を作製した。
LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2/導電剤/PVDF(重量比92/5/3)をアルミニウム箔に塗布することにより製造された市販の正極を用いた。上記市販の正極を、正極活物質層が形成された部分の大きさが45mm×30mmであり、かつその外周に幅13mmで正極活物質層が形成されていない部分が残るように、アルミニウム箔を切り取って正極とした。正極活物質層の厚さは58μm、密度は2.50g/cm3、正極容量は174mAh/gであった。
黒鉛/スチレン−1,3−ブタジエン共重合体/カルボキシメチルセルロースナトリウム(重量比98/1/1)を銅箔に塗布することにより製造された市販の負極を用いた。上記市販の負極を、負極活物質層が形成された部分の大きさが50mm×35mmであり、かつその外周に幅13mmで負極活物質層が形成されていない部分が残るように、銅箔を切り取って負極とした。負極活物質層の厚さは49μm、の密度は1.40g/cm3、負極容量は372mAh/gであった。
ラミネートパウチ内で、上記正極、非水電解液二次電池用セパレータとしてポリオレフィン多孔質フィルム、および上記負極をこの順で積層(配置)することにより、非水電解液二次電池用部材を得た。このとき、正極の正極活物質層における主面の全部が、負極の負極活物質層における主面の範囲に含まれる(主面に重なる)ように、正極および負極を配置した。
実施例1〜3、比較例1にて製造されたポリオレフィン多孔質フィルム1〜4の「空隙率」、「10回目の負荷−除荷サイクルにおける変位量」、「50回目の負荷−除荷サイクルにおける変位量」および「変位率」と、実施例1〜3、比較例1にて製造されたポリオレフィン多孔質フィルム1〜4をそれぞれ使用して製造した非水電解液二次電池1〜4の100サイクル後の容量維持率とを以下の表1に示す。
上記変位率が、100%〜130%である、実施例1〜3にて製造された非水電解液二次電池用セパレータ(ポリオレフィン多孔質フィルム)を組み込んだ非水電解液二次電池は、上記変位率が上記範囲外である、比較例1にて製造された非水電解液二次電池用セパレータを組み込んだ非水電解液二次電池よりも、100サイクル後の容量維持率が高く、サイクル特性により優れていることが分かった。
2 測定用試料
Claims (7)
- ポリオレフィン多孔質フィルムを含む非水電解液二次電池用セパレータであって、
50回目の負荷−除荷サイクルにおける変位量に対する10回目の負荷−除荷サイクルにおける変位量の比率が、100%〜130%である非水電解液二次電池用セパレータ。
(50回目の負荷−除荷サイクルにおける変位量に対する10回目の負荷−除荷サイクルにおける変位量の比率は以下の方法にて算出される;
前記非水電解液二次電池用セパレータを1cm角に切り出し、測定用試料を得、前記測定用試料を試料台上に固定し、直径50μmのダイヤモンド製の平面圧子を速度0.4877mN/secで、前記測定用試料の表面より荷重1mNの負荷となる深さまで押し込む工程(負荷工程)と、前記負荷工程の直後、ホールド時間なしで、速度0.4877mN/secにて荷重0mNとなる前記測定用試料表面の位置まで前記平面圧子を引き戻す(除荷工程)からなる負荷除荷サイクルを50回繰り返す。10回目の負荷−除荷サイクルにおける前記測定用試料において、前記平面圧子を押し込んだ深さと、前記平面圧子を引き戻した際に荷重0mNとなる前記測定用試料表面の位置との距離を測定する。当該距離を10回目の負荷−除荷サイクルにおける変位量(単位:μm)とする。同様に、50回目の負荷−除荷サイクルにおける前記測定用試料において、前記平面圧子を押し込んだ深さと、前記平面圧子を引き戻した際に荷重0mNとなる前記測定用試料表面の位置との距離を測定する。当該距離を50回目の負荷−除荷サイクルにおける変位量(単位:μm)とする。測定された10回目の負荷−除荷サイクルにおける変位量および50回目の負荷−除荷サイクルにおける変位量に基づき、50回目の負荷−除荷サイクルにおける変位量に対する10回目の負荷−除荷サイクルにおける変位量の比率を算出する。ここで、「荷重」とは、前記測定用試料に前記平面圧子を押し込んだ際に、前記平面圧子が前記測定用試料から受ける応力の大きさを意味する。また、「表面」とは負荷−除荷サイクルにおいて、荷重0mNとなる位置を示す。) - 前記ポリオレフィン多孔質フィルムの細孔の孔径が、0.3μm以下である、請求項1に記載の非水電解液二次電池用セパレータ。
- 請求項1または2に記載の非水電解液二次電池用セパレータと絶縁性多孔質層とを備える非水電解液二次電池用積層セパレータ。
- 前記絶縁性多孔質層がポリアミド系樹脂を含む、請求項3に記載の非水電解液二次電池用積層セパレータ。
- 前記ポリアミド系樹脂が、アラミド樹脂である、請求項4に記載の非水電解液二次電池用積層セパレータ。
- 正極と、請求項1もしくは2に記載の非水電解液二次電池用セパレータ、または、請求項3〜5の何れか1項に記載の非水電解液二次電池用積層セパレータと、負極とがこの順で配置されてなる非水電解液二次電池用部材。
- 請求項1もしくは2に記載の非水電解液二次電池用セパレータ、または、請求項3〜5の何れか1項に記載の非水電解液二次電池用積層セパレータを備える非水電解液二次電池。
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