JP2018021175A - 難燃剤、複合難燃剤、難燃剤帯電防止組成物、および耐炎性の方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、重合体の技術分野に関し、特に、難燃剤、複合難燃剤、難燃剤帯電防止組成物、および耐炎性の方法に関する。
軽い重量、優良な機械特性、成形によって特定の形状を有する製品を製造するために使用可能であること、という特徴のために、発泡ポリプロピレン(EPP)ビーズは、広く使用されている重合体発泡体材料であり、発泡ポリプロピレンビーズの発展及び工業生産は、国策産業および学術的世界の中心である。ポリスチレンシリーズ樹脂発泡ビーズから製造された成形製品と比較して、発泡ポリプロピレンビーズを成形することによって得られる発泡ポリプロピレン成形体は、優れた耐化学性、高い靱性、高い耐熱性、優良な耐圧縮性、などを有する。しかしながら、工業用EPPは、高い成形温度、乏しい難燃剤帯電防止性能、および低い温度における乏しい耐衝撃性、等の欠点を有している。
本発明の一つの目的は、難燃剤材料を調製することに適している、新規の難燃剤を提供することである。本発明の第二の目的は、向上した難燃剤効果を有する、複合難燃剤を提供することである。
ポリプロピレンベース樹脂を100重量部;
本発明に基づき、上述されているように提供された、難燃剤または複合難燃剤を5〜50重量部、好ましくは10〜20重量部;
任意で、酸化防止剤を0.1〜0.5重量部、好ましくは0.15〜0.25重量部。
ポリプロピレンベース樹脂を100重量部;
本発明に基づき、上述されているように提供された、難燃剤または複合難燃剤を5〜50重量部、好ましくは10〜20重量部;
上述されているような、本発明に係るカーボンナノファイバー帯電防止剤を0.1〜10重量部、好ましくは1〜3重量部;
任意で、酸化防止剤を0.1〜0.5重量部、好ましくは0.15〜0.25重量部。
第一ステップ:下記を包含するプロピレン単独重合:
第一段階:プロピレン単独重合が、第一の外部電子供与体を含んでいるチーグラー−ナッタ触媒の作用下にて、水素の存在下または非存在下において、行われ、第一のプロピレン単独重合体を含んでいる反応流を得る;
第二段階:第二の外部電子供与体が、上記反応流における、触媒を有する錯体に添加され、その後、第一のプロピレン単独重合体および水素の存在下にてプロピレン単独重合が行われ、第二のプロピレン単独重合体を製造し、第一のプロピレン単独重合体および第二のプロピレン単独重合体を含んでいるプロピレン単独重合体成分を得る;
ここで、第一のプロピレン単独重合体、および、第一のプロピレン単独重合体と第二のプロピレン単独重合体とを含んでいるプロピレン単独重合体成分、のメルトインデックスは、0.001〜0.4g/10分および0.1〜15g/10分であり、これらは2.16kgの荷重下にて230℃において測定される;
第二ステップ:プロピレン−エチレン共重合、プロピレン−エチレンガスの共重合は、上記プロピレン単独重合体成分および水素の存在下において行われ、プロピレン−エチレン共重合体成分を製造し、プロピレン単独重合体成分およびプロピレン−エチレン共重合体成分を含んでいるポリプロピレン樹脂を得る。反応流はまた、第一ステップからの反応していない触媒を含有しているということが、十分に理解されるであろう。
上記難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物を、分散媒、並びに任意で添加された、界面活性剤、分散剤および分散促進剤の少なくとも一つと、オートクレーブにおいて、混合し、分散液を得る;
発泡剤はオートクレーブの中に供給され、温度および圧力は、発泡温度および発泡圧力にそれぞれ調節され、それから、発泡反応は攪拌下にて行われる;発泡ビーズは回収される。
1)オートクレーブにおいて、難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物のマイクロペレット、および添加剤(例えば、分散媒、界面活性剤、分散剤、分散促進剤、など)は、一度に、添加され、かつ混合される。
2)不活性発泡剤を使用して反応器から残留空気を取り除き、反応器の内部の空気が取り除かれた後に、蓋をする。不活性発泡剤は、オートクレーブの中に供給され、オートクレーブが安定するまで、最初に圧力を調節する。ここで、上記不活性発泡剤は、二酸化炭素、および/または窒素、好ましくは二酸化炭素である。続いて、50〜150rpm、好ましくは90〜110rpmの攪拌速度において、オートクレーブ中の分散液を攪拌する。
3)ケトル中の圧力を、発泡するために必要とされる圧力に調節し、当該必要とされる圧力は1〜10MPaであり、好ましくは3〜5MPa(ゲージ圧)である。温度は、0.1℃/分の平均加熱速度において、発泡温度まで上昇させられ、当該発泡温度は、80〜220℃である。攪拌は、発泡温度および圧力の条件下において、0.1〜2時間、好ましくは0.25〜0.5時間、続けられる。
4)オートクレーブの排気口は、その後、開放され、オートクレーブの内容物を回収タンクの中に排出し、ポリプロピレン発泡ビーズを得る。二酸化炭素ガスは、排出が行われている間、供給され、オートクレーブ中の圧力は、全ての粒子が完全に発泡しかつ収集タンクの中にあるより前に、発泡圧力付近で維持される。
本発明は、ハロゲンフリーの難燃剤および複合難燃剤並びに長時間作用型の帯電防止剤、を提供しており、これは、相乗効果を果たし得、ポリプロピレン製品の難燃性効率を効果的に改善し得、また、難燃剤効果を改善し得、難燃剤の量を低減し得、一方で、帯電防止性能に対する副作用を少しも有さない。
ここから、本発明は、添付の図面を参照して、さらに詳細に記載され、本明細書において、図面中、同一部材は同一参照番号によって示される。
本発明は、以下の実施例の参照によってさらに記載されるが、本発明はこれらの実施例に限定されないことが言及されなければならない。
ポリエチレンベース樹脂:China Petroleum & Chemical Corporation Yangtze Branch、グレード7042;
ポリエチレンベース樹脂:China Petroleum & Chemical Corporation Yanshan Branch、グレードLD100ac;
ポリエチレンベース樹脂:China Petroleum & Chemical Corporation Beijing Chemical Industry Research Institute、グレードHPE1、HPE2;
ポリ乳酸ベース樹脂:Natureworks;
TPUベース樹脂:BASF;
PBTベース樹脂:Chi Mei Chemical;
PETベース樹脂:Japan Toray;
PA6ベース樹脂:BASF;
PBSベース樹脂:China Petroleum & Chemical Corporation Beijing Chemical Industry Research Institute;
カオリン:Braun、ACROS、分析試薬;
トリフェニルホスフィンオキシド:Braun、ACROS、分析試薬;
硝酸コバルト:Braun、ACROS、分析試薬;
硝酸ニッケル:Braun、ACROS、分析試薬;
石炭アスファルト:Institute of Coal Chemistry Chinese Academy of Science(Shanxi)、80重量%より高い炭素含有量、工業用グレード;
石油アスファルト:Sinopec、80重量%より高い炭素含有量、工業用グレード;
竹炭:Institute of Coal Chemistry Chinese Academy of Scienc (Shanxi)、80重量%より高い炭素含有量、工業用グレード;
水酸化マグネシウム:Braun、ACROS、分析試薬;
水酸化アルミニウム:Braun、ACROS、分析試薬;
エタノール:Braun、ACROS、分析試薬;
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:Tianjin Guangfu Fine Chemical Research Institute、分析試薬;
硫酸アルミニウム:Tianjin Guangfu Technology Development Co., Ltd.、分析試薬;
ホウ酸亜鉛:Tianjin Guangfu Fine Chemical Research Institute、分析試薬;
カーボンナノファイバー:Institute of Coal Chemistry、Chinese Academy of Scienc (Shanxi)、80重量%より高い純度、工業用グレード;
帯電防止剤 Atmer129:Croda company, 工業用グレード;
トリオクチルホスフィンオキシド、トリヘキシルホスフィンオキシド、トリデシルホスフィンオキシド、トリデシルホスフィンオキシド、トリブチルホスフェートおよびジブチルブチルホスホネートを従来知られている製造工程で調製する。
溶融張力試験機:Rheotens71.97、Germany Goettfert;
密度試験機:CPA225D、Density accessories YDK01、Germany Satorius company;
成形機械:Germany Kurtz Ersa Company Kurtz T-Line;
万能材料試験機:5967、the United Kingdom Instron;
酸素指数計器:6448、Italy ceast company;
コーンカロリメーター:FTT200、British FTT company;
表面抵抗メーター:4339B、the United States Agilent company;
赤外分光計:Nicolet6700、the United States Thermal company;
走査型電子顕微鏡:SL-30、US FEI Corporation。
<ポリプロピレンベース樹脂HMSPP601の調製>
プロピレン重合をポリプロピレン装置一式で遂行し、装置一式の主な器具は、予備重合反応器、第一のループ反応器、第二のループ反応器、および第3の気相反応器を含んでいる。重合工程およびステップは以下の通りである。
主触媒(DQC−401触媒,Sinopec Catalyst Company Beijing Oda Branchより提供)、共触媒(トリエチルアルミニウム)、第一の電子供与体(ジシクロペンチル−ジメトキシシラン、DCPMS)を6℃で20分間、予備接触させた後、予備重合反応のため、連続攪拌タンク予備重合反応器に引き続き加えた。予備重合反応器に入れられるトリエチルアルミニウム(TEA)の流速は、6.33g/時であり、ジシクロペンチル−ジメトキシシランの流速は、0.3g/時であり、主触媒の流速は、0.6g/時であり、TEA/DCPMS比は50mol/molである。プロピレン液相バルク状態下にて、15℃の温度、約4分間の滞留時間で予備重合を行い、触媒は、これらの条件下で、約80〜120倍の予備重合比を有した。
第一段階:予備重合の後、第一のループ反応器に触媒を引き続いて入れ、第一段階プロピレン単独重合を終わらせた。第一のループ反応器では、重合温度は70℃であり、反応圧力は4.0MPaである。第一のループ反応器の供給は、水素を含んでおらず、供給原料中の、オンラインクロマトグラフィーによる検出の水素濃度は10ppm未満であり、第一のプロピレン単独重合体Aを得る。
第3の反応器に特定量の水素を加え、H2/(C2+C3)=0.06(mol/mol)であり、C2/(C2+C3)=0.3(mol/mol)(C2およびC3はそれぞれ、エチレンおよびプロピレンを指す)であり、第3の反応器中で、75℃の反応温度で、エチレン/プロピレン共重合を続け、プロピレン−エチレン共重合体成分Cを製造する。
HMSPP602において、HMSPP601と同様の触媒、予備錯化および重合の工程条件を用いた。HMSPP601との相違点は、第二段階における第二の反応器中の水素の量を13000ppmに変更する点、および第二ステップの間、気相反応器におけるH2/(C2+C3)を0.49(mol/mol)に調節する点である。量は変更せずに、第一の外部電子供与体を、メチル−イソプロピル−ジメトキシシラン(MIPMS)に置き換える。得られた重合体の分析結果および物質的特性を表1および2に示す。
HMSPP603において、HMSPP601と同様の触媒、予備錯化および重合の工程条件を用いた。HMSPP601との相違点は、量は変更せずに、第二の外部電子供与体を2,2−ジイソブチル−1,3−ジメトキシプロパン(DIBMP)に変更する点、および第二段階の間、第二の反応器中の水素ガスの量を3600ppmに調節する点である。得られた重合体の分析結果および物質的特性を表1および2に示す。
この実施例で調製する難燃剤、ポリプロピレン組成物および発泡ビーズ等の原料比および反応条件を表3および4に示し、発泡ビーズの性能パラメータも表4に一覧にする。表中、難燃剤成分Aはホスフィンオキシドであり、難燃剤成分Bは遷移金属塩であり、難燃剤成分Cは無機難燃剤成分である。
トリフェニルホスフィンオキシドおよび硝酸コバルトをエタノールに加え、100rpmの速度で攪拌し、それから、50Wの加熱出力、40℃の温度、および4時間の加熱時間でのマイクロ波照射を用いて攪拌しながら、混合物を加熱する。マイクロ波加熱反応の後、材料を超臨界乾燥することで、錯体Co(OPPh3)2(NO3)2を得る。ここで、当該錯体は、硝酸コバルトとのトリフェニルホスフィンオキシドの反応によって形成された。
上述の調製された錯体Co(OPPh3)2(NO3)2を水酸化マグネシウムと共に機械的に攪拌し、10rpmの速度で攪拌し、複合難燃剤を得る。
炭素源として85重量%の炭素含有量のコールタールピッチを用いて、リン酸/硝酸/塩酸(体積比1:1:1)で粉砕前処理を行い、前処理された材料を得る。
HMSPP601、上述の調製されたカーボンナノファイバー帯電防止剤、セル造核剤としてホウ酸亜鉛、酸化防止剤1010(BASF)および酸化防止剤168(BASF)を同時に、上述のように調製された複合難燃剤と共に高速攪拌機に加え、均一に混合する。それから、Coperion製の二軸押出機のフィーダーに、混合した材料を供給し、フィーダーを介して、当該材料を二つのスクリューに入れ、処理工程の間、当該スクリューの温度は170〜200℃の間に維持される。スクリューを介して均一に溶融混練し、Labline100微粒子調製システム(約65%、速度300rpmのトルク制御)に入れる。難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物マイクロペレットを得る。組成物材料の23℃におけるノッチ付アイゾット衝撃は25.8KJ/m2である。
(1)上述の調製された難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物および分散媒である水、界面活性剤であるドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、分散剤であるカオリン、および分散補助剤である硫酸アルミニウムを加え、1回程度混合し、分散液を得る。
乾燥させた発泡ビーズを約12時間、室温で静置させ、それから、成形機に加え、0.22MPaの成形圧力下で水蒸気を用いて、発泡ビーズへと成形して、発泡ビーズの成形体を形成する。得られた製造物を12時間、80℃でオーブン内に静置させる。成形体の酸素指数、炭素残存含有量、火炎高さ、煙の様子、表面抵抗率、および圧縮強度を、上述の方法に従って測定する。ここで、成形体の調製が終わるときに、成形体の表面抵抗率を測定し、特別な保護方法なしで30日間静置させた後、再度これらの表面抵抗率を測定する。試験の結果を表4に示す。
表3および4に示されている原料配合および反応条件を除き、難燃剤、複合難燃剤、カーボンナノファイバー帯電防止剤、難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物、および発泡ビーズの調製工程は、実施例1のそれと同様である。例えば、この実施例は、HMSPP602を採用し、形成されたハロゲンフリー難燃剤は、トリオクチルホスフィンオキシドおよび硝酸ニッケルにより形成された、錯体Ni(OPOt3)2(NO3)2であり、調製されたカーボンナノファイバー帯電防止剤は、ニッケル3重量%を含んでいる。
表3および4に示されている原料配合および反応条件を除き、難燃剤、複合難燃剤、カーボンナノファイバー帯電防止剤、難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物、および発泡ビーズの調製工程は、実施例1のそれと同様である。例えば、この実施例は、HMSPP603を採用し、形成されたハロゲンフリー難燃剤は、トリオクチルホスフィンオキシドおよび硝酸コバルトにより形成された、錯体Ni(OPOt3)2(NO3)2である。
表3および4に示されている原料配合および反応条件を除き、難燃剤、複合難燃剤、カーボンナノファイバー帯電防止剤、難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物、および発泡ビーズの調製工程は、実施例1のそれと同様である。例えば、形成されたハロゲンフリー難燃剤は、トリフェニルホスフィンオキシドおよび硝酸ニッケルにより形成された、錯体Ni(OPPh3)2(NO3)2である。
表3および4に示されている原料配合および反応条件を除き、難燃剤、複合難燃剤、カーボンナノファイバー帯電防止剤、難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物、および発泡ビーズの調製工程は、実施例1のそれと同様である。例えば、この実施例は、HMSPP602を採用し、形成されたハロゲンフリー難燃剤は、トリヘキシルホスフィンオキシドおよび硝酸ニッケルにより形成された、錯体Ni(OPHx3)2(NO3)2である。
表3および4に示されている原料配合および反応条件を除き、難燃剤、複合難燃剤、カーボンナノファイバー帯電防止剤、難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物、および発泡ビーズの調製工程は、実施例1のそれと同様である。例えば、この実施例は、HMSPP603を採用し、形成されたハロゲンフリー難燃剤は、トリデシルホスフィンオキシドおよび硝酸ニッケルにより形成された、錯体Ni(OPDe3)2(NO3)2である。
この実施例では、カーボンナノファイバー帯電防止剤を調製せず、使用しないことを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
トリフェニルホスフィンオキシドの代わりにトリブチルホスフェートを使用し、錯体を調製することを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
トリフェニルホスフィンオキシドの代わりにジブチルブチルホスフェートを使用し、錯体を調製すること、および無機難燃剤成分を用いないことを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
高溶融強度ポリプロピレンベース樹脂HMSPP601の代わりに、通常のインパクト共重合ポリプロピレンEPS30Rを使用することを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
工程(c)を行わないこと、および工程(d)において難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物を調製するときに、帯電防止剤をカーボンブラックで置き換えることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
工程(c)を行わないこと、および工程(d)において難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物を調製するときに、帯電防止剤をAtmer129で置き換えることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
高溶融強度ポリプロピレンベース樹脂HMSPP601の代わりに、コモノマーであるブテン−1と共に、直鎖低密度ポリエチレン7042を用いることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
高溶融強度ポリプロピレンベース樹脂HMSPP601の代わりに、メタロセン触媒、およびコモノマーであるヘキセン−1と共に、ポリエチレンHPE1を用いることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
高溶融強度ポリプロピレンベース樹脂HMSPP601の代わりに、チーグラー・ナッタ触媒、およびコモノマーであるヘキセン−1と共に、ポリエチレンHPE2を用いることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
高溶融強度ポリプロピレンベース樹脂HMSPP601の代わりに、低密度ポリエチレンLD100acを用いることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
高溶融強度ポリプロピレンベース樹脂HMSPP601の代わりに、発泡グレードポリ乳酸を用いることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
高溶融強度ポリプロピレンベース樹脂HMSPP601の代わりに、発泡グレードTPUを用いることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
高溶融強度ポリプロピレンベース樹脂HMSPP601の代わりに、発泡グレードPBTを用いることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
高溶融強度ポリプロピレンベース樹脂HMSPP601の代わりに、発泡PETを用いることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
高溶融強度ポリプロピレンベース樹脂HMSPP601の代わりに、発泡グレードナイロン6を用いることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
高溶融強度ポリプロピレンベース樹脂HMSPP601の代わりに、ポリブチレンスクシネートベース樹脂を用いることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
工程(a)および(b)を行わないこと、および工程(d)において難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物を調製するときに、帯電防止剤を赤リンで置き換えることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。調製したポリプロピレン発泡ビーズの電子顕微鏡による表面の観察を図6に示し、調製されたポリプロピレン発泡ビーズを図7に示す。
工程(a)および(b)を行わないこと、および工程(d)において難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物を調製するときに、複合難燃剤をヘキサブロモシクロドデカンおよび三酸化アンチモン(重量比約2.5:1)で置き換えて試験を行うことを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
工程(a)および(b)を行わないこと、および工程(d)において難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物を調製するときに、複合難燃剤を水酸化アルミニウムのみを用いることによって置き換えることを除き、試験手順は、実施例2のそれと同様に行う。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
工程(a)および(b)を行わないこと、および工程(d)において難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物を調製するときに、複合難燃剤をポリリン酸アンモニウムで置き換えることを除き、試験手順は、実施例3のそれと同様に行う。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
難燃剤を、トリフェニルホスフィンオキシドのみを用いることによって置き換えることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
難燃剤を、リン酸コバルトのみを用いることによって置き換えることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
難燃剤を、トリメチロールホスフィンオキシドによって置き換えることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
工程(a)および(b)を行わないこと、および工程(d)において難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物を調製するときに、試験するために複合難燃剤を赤リンで置き換えることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。高溶融強度ポリプロピレンベース樹脂HMSPP601の代わりに、コモノマーとしてのブテン−1と共に、直鎖低密度ポリエチレン7042を用いる。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
工程(a)および(b)を行わないこと、および工程(d)において難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物を調製するときに、試験するために複合難燃剤を赤リンで置き換えることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。高溶融強度ポリプロピレンベース樹脂HMSPP601の代わりに、メタロセン触媒、およびポリエチレンHPE1に対してコモノマーであるヘキセン−1を用いる。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
工程(a)および(b)を行わないこと、および工程(d)において難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物を調製するときに、試験するために複合難燃剤を赤リンで置き換えることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。高溶融強度ポリプロピレンベース樹脂HMSPP601の代わりに、チーグラー・ナッタ触媒、およびポリエチレンHPE2に対してコモノマーであるヘキセン−1を用いる。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
工程(a)および(b)を行わないこと、および工程(d)において難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物を調製するときに、試験するために複合難燃剤を赤リンで置き換えることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。高溶融強度ポリプロピレンベース樹脂HMSPP601の代わりに、低密度ポリエチレンLD100acを用いる。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
工程(a)および(b)を行わないこと、および工程(d)において難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物を調製するときに、試験するために複合難燃剤を赤リンで置き換えることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。高溶融強度ポリプロピレンベース樹脂HMSPP601の代わりに、発泡グレードポリ乳酸を用いる。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
工程(a)および(b)を行わないこと、および工程(d)において難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物を調製するときに、試験するために複合難燃剤を赤リンで置き換えることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。高溶融強度ポリプロピレンベース樹脂HMSPP601の代わりに、発泡TPUを用いる。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
工程(a)および(b)を行わないこと、および工程(d)において難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物を調製するときに、試験するために複合難燃剤を赤リンで置き換えることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。高溶融強度ポリプロピレンベース樹脂HMSPP601の代わりに、発泡グレードPBTを用いる。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
工程(a)および(b)を行わないこと、および工程(d)において難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物を調製するときに、試験するために複合難燃剤を赤リンで置き換えることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。高溶融強度ポリプロピレンベース樹脂HMSPP601の代わりに、発泡グレードPETを用いる。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
工程(a)および(b)を行わないこと、および工程(d)において難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物を調製するときに、試験するために複合難燃剤を赤リンで置き換えることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。高溶融強度ポリプロピレンベース樹脂HMSPP601の代わりに、発泡グレードナイロン6を用いる。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
工程(a)および(b)を行わないこと、および工程(d)において難燃剤帯電防止ポリプロピレン組成物を調製するときに、試験するために複合難燃剤を赤リンで置き換えることを除き、試験手順は、実施例1のそれと同様に行う。高溶融強度ポリプロピレンベース樹脂HMSPP601の代わりに、ポリブチレンスクシネートベース樹脂を用いる。発泡材料の具体的な原料配合、反応条件、および最終的な特性といった結果を表3および4に示す。
Claims (16)
- ホスフィンオキシドおよび遷移金属塩より形成される錯体を含む、難燃剤。
- R1、R2およびR3は、C4−C18直鎖または分枝状のアルキル、一つまたは二つの炭素環を有しているC6−C18アリール、からそれぞれ独立して選択され;好ましくは、主炭素鎖において6以上の炭素原子を有しているC6−C12直鎖または分枝状の直鎖アルキル、および、置換もしくは無置換フェニルから選択される、請求項2に記載の難燃剤。
- 上記ホスフィンオキシドは、トリフェニルホスフィンオキシド、ビス(4−ヒドロキシフェニル)フェニルホスフィンオキシド、ビス(4−カルボキシフェニル)フェニルホスフィンオキシド、トリヘキシルホスフィンオキシド、トリデシルホスフィンオキシド、トリブチルホスフィンオキシド、トリオクチルホスフィンオキシド、トリブチルホスフェート、およびジブチルブチルホスフェート、から少なくとも一つ選択され得る、請求項1に記載の難燃剤。
- 上記遷移金属塩は、遷移金属有機塩および/または遷移金属無機塩であり得、好ましくは、遷移金属の硝酸塩、硫酸塩、ギ酸塩、酢酸塩、およびシュウ酸塩の少なくとも一つであり得る、請求項1〜4のいずれか一項に記載の難燃剤。
- 上記遷移金属は、好ましくは、第VIII族の金属元素であり、より好ましくは、コバルトおよび/またはニッケルである、請求項5に記載の難燃剤。
- 上記錯体の調製ステップは下記を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の難燃剤:1〜10重量部の上記ホスフィンオキシドおよび3〜15重量部の上記遷移金属を有機溶媒中で攪拌および混合し、その後、マイクロ波を用いて加熱し、超臨界乾燥し、上記錯体を得;上記有機溶媒は、好ましくは、エタノール、アセトン、ピリジン、テトラヒドロフランおよびDMFの少なくとも一つである。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の難燃剤、および無機難燃剤成分を含み、好ましくは、上記無機難燃剤成分に対する上記錯体の重量比は、(1〜5):1であり、好ましくは(2.5〜3.5):1である、複合難燃剤。
- 上記無機難燃剤成分は、第IIA族および第IIIA族の金属水酸化物から選択され、好ましくは、水酸化マグネシウムおよび水酸化アルミニウムから選択される少なくとも一つである、請求項8に記載の複合難燃剤。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の難燃剤または請求項8もしくは9に記載の複合難燃剤と、カーボンナノファイバー帯電防止剤とを含み、好ましくは、上記カーボンナノファイバーは1重量%〜5重量%の遷移金属を含む、難燃剤帯電防止組成物。
- 上記カーボンナノファイバーの調製ステップは、炭素源を酸処理に供すること、その後、上記遷移金属触媒を用いて錯体を形成すること、上記錯体を炭化処理に供すること、を含む、請求項10に記載の難燃剤帯電防止組成物。
- 上記炭素源は、好ましくは、炭素アスファルト、石油アスファルト、コールタールピッチ、コールタール、天然グラファイト、人工グラファイト、竹炭、カーボンブラック、活性炭およびグラフェン、の少なくとも一つであり;好ましくは、80重量%以上の炭素含有量を有する上記炭素源であり;より好ましくは、上記炭素源は、80重量%以上の炭素含有量を有する、コールタールピッチ、石油ピッチおよび竹炭の少なくとも一つである、請求項11に記載の難燃剤帯電防止組成物。
- 上記遷移金属触媒は、好ましくは、上記遷移金属の塩化物、硫酸塩、硝酸塩、酢酸塩およびシクロペンタジエニル化合物の少なくとも一つであり;上記遷移金属は、好ましくは、鉄、コバルト、ニッケルおよびクロムの少なくとも一つであり;好ましくは、金属触媒における、上記炭素源に対する上記遷移金属原子の重量比は、(35〜70):100である、請求項11または12に記載の難燃剤帯電防止組成物。
- 上記炭化反応は、0.5〜5時間、800〜1200℃において、不活性ガスの保護下にて進行される、請求項11〜13のいずれか一項に記載の難燃剤帯電防止組成物。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の上記難燃剤、または請求項8もしくは9に記載の上記複合難燃剤、または請求項10〜14のいずれか一項に記載の上記難燃剤帯電防止組成物を、材料の中に添加し、上記材料に難燃性を付与することを含んでいる、耐炎性の方法。
- 上記材料は、重合体材料、好ましくは、ポリオレフィンベース樹脂、ポリ乳酸ベース樹脂、ポリウレタンベース樹脂、ポリエステルベース樹脂およびポリアミドベース樹脂、の一つ以上を含んでいる熱可塑性樹脂、であり;好ましくは、上記熱可塑性樹脂は、ポリエチレンベース樹脂、ポリプロピレンベース樹脂、ポリブチレンベース樹脂、ポリウレタンベース樹脂、ポリ乳酸ベース樹脂、ポリエチレンテレフタラートベース樹脂、ポリブチレンテレフタラートベース樹脂、ポリブチレンスクシナートベース樹脂およびナイロン6ベース樹脂、より好ましくはポリプロピレンベース樹脂、よりさらに好ましくは、発泡ポリエチレンビーズおよび/または発泡ポリプロピレンビーズ、から一つ以上選択される、請求項15に記載の方法。
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