CN110499035A - 一种温拌阻燃沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种温拌阻燃沥青，由以下重量份原料组成，石油沥青65份~70份，改性超细氢氧化铝粉体10~30份，高岭土14~16份、膨润土1~2份，其中改性超细氢氧化铝粉体是由司班‑80对超细氢氧化铝粉体进行改性制得的。本发明还提供了温拌阻燃沥青的制备方法。本发明的温拌阻燃沥青成分简单、安全环保，不仅可以节省施工工序与时间、降低施工浇筑温度，而且防止了沥青热拌过程中因温度过高造成的老化，保证了材料的使用性能及耐久性。
Description
技术领域
本发明属于沥青材料领域，尤其涉及一种温拌阻燃沥青及其制备方法。
背景技术
沥青是石油炼制的最终产品，是建筑上广泛采用的廉价而丰富的建筑材料，用于防水、防潮、防腐、防锈、防渗漏等，它的某些性能是合成橡胶、合成树脂所不能比拟的。随着道路使用者对路面行驶质量要求的提高，平整、耐磨、低噪音的沥青混凝土路面正慢慢代替水泥混凝土路面，逐渐成为隧道路面的发展主流。然而沥青具有容易燃烧、燃烧产生大量黑烟、受热熔滴、流淌的特点，具有很大的火灾危险性，因此在隧道沥青路面的使用过程中，必须注意交通事故可能造成火灾这个问题，若隧道内发生交通事故，则可能引起路面着火，随着火势迅猛发展，人员来不及疏散可能导致更多的人员伤亡，对国家和人民生命财产造成不必要的损失，另外沥青着火时产生大量黑烟，又会对环境造成了严重污染，所以沥青的应用也受到一定的限制。为此，沥青的难燃化技术成为亟待研究解决的问题。
氢氧化铝具有阻燃、消烟、填充三大功能，且在化学上是惰性的、无毒的，不会产生二次污染，具有“无公害阻燃剂”的称号，因此，目前国内常将氢氧化铝作为阻燃剂添加于材料中以起到阻燃作用。然而，氢氧化铝是一种无机材料，与有机高聚物在物理和化学形态上有很大的不同，二者的亲和性很差，将氢氧化铝直接填充，其添加量必须是复合材料总量的一半以上才能有明显的阻燃效果，但当添加量较大时会影响复合材料的力学性能，还有可能因粒径不均匀形成应力集合点，造成复合材料界面缺陷的问题，并且氢氧化铝是一种极性无机材料，具有亲水疏油的特性，与有机高聚物的相容性较差，超细化后其粒度较小，表面能较高，容易产生粒子团聚的现象，影响其在复合材料中的分散性，所以直接以氢氧化铝作为阻燃剂不仅成本较高，而且对沥青的性能会有较大的影响。因此，常常将氢氧化铝做改性处理以改善其与有机高聚物的相容性，减少其用量、降低成本的同时使改性氢氧化铝与有机高聚物混合形成具有优异阻燃性能的高聚物复合材料。
国外对沥青阻燃材料的研究，主要是用于阻燃织物、建筑油毡、易燃建材、消防队员所用服装等方面，国内对阻燃沥青的研究主要是用于建筑油毡，而应用于隧道阻燃的温拌沥青目前还不多。发明专利CN1935902B公开了一种路用阻燃沥青，由重交通道路石油沥青、十溴联苯醚、氢氧化镁、氢氧化铝、偶联剂、调和剂、改性剂制备而成，其中偶联剂为钛酸酯类，调和剂为抽出油，改性剂为丁苯橡胶，该发明的路用阻燃沥青成分复杂，且其中的十溴联苯醚在燃烧时会增加火灾中有毒、腐蚀性及遮蔽性气体的生成量，对健康安全构成重大威胁，增大了施救人员的工作难度。且常用的热拌阻燃沥青在施工时，需要将混合料加热到160℃进行搅和，这不仅要耗费大量能源，而且热拌沥青混合料在摊铺和碾压过程中释放大量热量、废气和粉尘，并且隧道空间狭小、空气流动性较差，不能使热量、废气顺利快速的排放出去，这对路面施工人员的身体来说是很大的伤害。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中阻燃沥青成分复杂、燃烧时会产生有毒气体、施工时浇筑温度高的问题，提供一种成分简单、环保安全、施工浇筑温度低并且阻燃效果好、力学性能优的隧道阻燃用温拌阻燃沥青及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种温拌阻燃沥青，由以下重量份原料组成，石油沥青65份～70份，改性超细氢氧化铝粉体10～30份，高岭土14～16份、膨润土1～2份。
优选地，所述石油沥青为重交通道路70石油沥青。
优选地，所述改性超细氢氧化铝粉体的改性方法：将一定量的改性剂、分散剂加入无水乙醇和去离子水中，放入超声波清洗器，60Hz、30℃超声半个小时到两个小时待用；随后将超细氢氧化铝粉体放入三口烧瓶，加入去离子水，滴加铝酸钠溶液调节pH，三口烧瓶一个口放置温度计，另一个口滴加改性剂使用，将三口烧瓶放入恒温水浴锅中，装入定时电动搅拌器，控制搅拌速率，调节温度，再向浆液里分批次加入待用的改性剂混合溶液，待改性过程完成后，最终将改性好的溶液用去离子水抽滤3遍，再用无水乙醇抽滤3遍，抽滤物放入真空干燥箱90℃干燥12小时，即得改性超细氢氧化铝。所述改性剂为司班-80；所述的分散剂为聚乙二醇；所述分散剂的用量为1.0wt％；所述铝酸钠溶液的浓度为0.01mol/L；所述的pH为5.8～6.2。
优选地，所述改性超细氢氧化铝粉体的改性方法中，所述的改性剂用量为1.0wt％～1.5wt％；所述的搅拌速率为300r/min～900r/min；所述的改性温度为60℃～80℃；所述的改性时间为25min～35min。
一种温拌阻燃沥青的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将改性超细氢氧化铝粉体、高岭土、膨润土充分搅拌使其混合均匀，待用；
步骤二、将重交通道路70石油沥青加热升温到110℃，使其熔融，并调节高速搅拌机转速为3000r/min，之后分批次将步骤一得到的混合物缓慢加入熔融的基质沥青中，边加入边搅拌，控制转速在1000r/min-2000r/min，使得各组份混合均匀，控制温度≤140℃，搅拌30min即得温拌阻燃沥青。
优选地，步骤二中所述分批次将步骤一得到的混合物缓慢加入熔融的基质沥青中，具体操作是将步骤一混合物均分为10份，每隔30s加入一份。
本发明中改性超细氢氧化铝与膨润土、高岭土协同作用改善了沥青的阻燃性能及粘结性能。本发明温拌阻燃沥青由司班-80对超细氢氧化铝阻燃剂进行表面改性修饰，使得超细氢氧化铝改性后由亲水疏油变为亲油疏水，更易与沥青混合料相容，增加其在沥青中分散性，最终获得了阻燃性能好和力学性能优的温拌阻燃沥青；本申请提供的温拌阻燃沥青在燃烧时，超细氢氧化铝与膨润土受热分别脱去的两分子水与结晶水，具有吸热降温的作用，可以降低空气中可燃性气体与氧气的浓度，达到气相屏蔽阻燃效果，同时抑制沥青的热挥发、热分解并降低沥青低温搅拌粘度，方便施工；另一方面，超细氢氧化铝受热分解脱水后可以生成一层致密的氧化铝(Al2O3)薄膜，该氧化铝薄膜可以充分附着在可燃物表面，阻碍可燃物与空气氧气的接触，隔绝已经燃烧的材料，阻止火势的蔓延，产生自熄现象；再者，高岭土的加入，显著的提高了阻燃沥青的氧指数，使阻燃性能得到显著改善，同时减少氢氧化铝的用量，降低成本。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明采用湿法改性的超细氢氧化铝粉体测试活化指数时氢氧化铝粉体几乎完全漂浮在水面上，可以达到99％以上，吸油值也可以降低到33mL/100mg左右，与以往的改性方法相比，改性效果明显，几乎完全改性完成。
(2)本发明温拌阻燃沥青使用已经改性过的阻燃剂氢氧化铝，其表面已附着有温拌剂，省掉了传统技术中加入温拌剂的环节也依然能起到较好的阻燃作用和温拌降低施工温度作用，同时增加与沥青集料的分散性与相容性，使阻燃效果提升的同时不明显降低其机械性能、力学性能，并且节省施工工序与时间、降低施工浇筑温度，不需要加热到热拌沥青150℃以上进行使用，在温拌条件下施工使用也能达到应有的阻燃效果，改性后的氢氧化铝与高岭土、膨润土配比使用，通过协同阻燃进一步提高材料的燃烧氧指数。
(3)本发明温拌阻燃沥青防止了沥青热拌过程中因温度过高造成的老化，保证了材料的使用性能及耐久性，且本发明的温拌阻燃沥青成分简单、环保安全。
附图说明
图1是基质沥青中分别加入不同量未改性氢氧化铝、改性氢氧化铝后的氧指数；
图2是基质沥青中分别加入不同量未改性氢氧化铝、16％高岭土+不同量改性氢氧化铝后的氧指数；
图3是基质沥青中分别加入14％高岭土+1％膨润土+不同量改性氢氧化铝、不同量改性氢氧化铝后的氧指数；
图4是基质沥青中分别加入14％高岭土+2％膨润土+不同量改性氢氧化铝、不同量改性氢氧化铝后的氧指数；
图5是基质沥青中分别加入16％高岭土+1％膨润土+不同量改性氢氧化铝、不同量改性氢氧化铝后的氧指数；
图6是基质沥青中分别加入16％高岭土+2％膨润土+不同量改性氢氧化铝、不同量改性氢氧化铝后的氧指数；
图7是未改性的超细氢氧化铝的SEM图谱；
图8是改性的超细氢氧化铝的SEM图谱；
图9是改性的超细氢氧化铝表面附着司班-80表面活性剂的SEM图谱；
图10是司班-80与改性前、后的超细氢氧化铝的红外图谱；
图11是改性前、后的超细氢氧化铝的XRD衍射图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步的详细描述，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
所述改性超细氢氧化铝粉体的改性方法：将一定量的改性剂、分散剂加入无水乙醇和去离子水中，放入超声波清洗器，60Hz、30℃超声半个小时到两个小时待用；随后将超细氢氧化铝粉体放入三口烧瓶，加入去离子水，滴加铝酸钠溶液调节pH，三口烧瓶一个口放置温度计，另一个口滴加改性剂使用，将三口烧瓶放入恒温水浴锅中，装入定时电动搅拌器，控制搅拌速率，调节温度，再向浆液里分批次加入待用的改性剂混合溶液，待改性过程完成后，最终将改性好的溶液用去离子水抽滤3遍，再用无水乙醇抽滤3遍，抽滤物放入真空干燥箱90℃干燥12小时，即得改性超细氢氧化铝。所述改性剂为司班-80；所述的分散剂为聚乙二醇；所述分散剂的用量为1.0wt％；所述铝酸钠溶液的浓度为0.01mol/L；所述的pH为5.8～6.2。
所述改性超细氢氧化铝粉体的改性方法中，所述的改性剂用量为1.0wt％～1.5wt％；所述的搅拌速率为300r/min～900r/min；所述的改性温度为60℃～80℃；所述的改性时间为25min～35min。
制备改性超细氢氧化铝粉体时：
司班-80的用量对超细氢氧化铝改性效果的影响：控制搅拌速率为600r/min，改性温度为70℃，改性时间为35min，司班-80的用量分别为：0wt％、0.5wt％、1.0wt％、1.5wt％、2.0wt％、2.5wt％、3.0wt％、3.5wt％、4.0wt％，制备过程同改性超细氢氧化铝粉体的改性方法(结果见表1)。
改性温度对改性氢氧化铝效果的影响：控制搅拌速率为600r/min，司班-80改性剂的用量为1.0wt％，改性时间为35min，改性温度分别为：20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃，制备过程同改性超细氢氧化铝粉体的改性方法(结果见表2)。
改性时间对改性氢氧化铝效果的影响：控制搅拌速率为600r/min，司班-80改性剂的用量为1.0wt％，改性温度为70℃，改性时间分别为：0min、5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min，制备过程同改性超细氢氧化铝粉体的改性方法(结果见表3)。
搅拌速率对改性氢氧化铝效果的影响：控制司班-80改性剂的用量为1.0wt％，改性温度为70℃，改性时间为35min，搅拌速率分别为：0r/min、300r/min、600r/min、900r/min、1200r/min、1500r/min、1800r/min、2100r/min，制备过程同改性超细氢氧化铝粉体的改性方法(结果见表4)。
分别测量不同条件下制得的改性超细氢氧化铝的活化指数、吸油值及吸光度，且活化指数、吸油值及吸光度的具体检测方法为：
1)、活化指数：将10g改性后的超细氢氧化铝粉体加入250ml烧杯中，随后再向烧杯中加入150ml的去离子水，进行1min时长的搅拌，静置30min以上，然后分离沉淀于杯底的粉体，90℃烘干后，冷却到室温称取重。(活化指数＝样品总质量-沉淀质量/样品总质量×100％)
2)、吸油值：将封装好的样品放入玻璃皿在90℃的条件下，烘干2小时以上，称取2g烘干后的样品至于玻璃皿中，使用10mL滴定管，以20～30滴/min的速度往烧杯中滴加入蓖麻油，滴定过程中用玻璃棒不断搅拌按压，直至超细氢氧化铝粉体由粉末状吸油全部混成团状为止。
3)、吸光度：将样品混于液体石蜡中，置于超声波中分散均匀，静止一段时间，取上层液体在一定波长下测定其透光率。
测得的改性超细氢氧化铝的活化指数、吸油值及吸光度的数据如下：
表1司班-80的不同用量得到的改性超细氢氧化铝的活化指数、吸油值及吸光度
由表1数据可知，当司班-80改性剂用量低于0.5％时，活化指数与吸光度呈直线上升的趋势，吸油值也迅速下降，当司班-80改性剂用量达到1.0％时，活化指数达到97.88％，吸光度达到2.748，吸油值为35.1mL/100mg，继续增加司班-80的使用量，活化指数和吸光度又有所减小，到司班-80改性剂用量达到3.0％后，活化指数与吸光度又开始回升；从整体看来，随着司班-80表面活性剂的用量增加，超细氢氧化铝的吸光度和活化指数先增加、后减少、再增加，这是因为当改性剂用量太少时，氢氧化铝表面不能充分反应改性，当改性剂用量为1％时，活化指数及吸光度达最大值，吸油值也达最低点，因为改性后材料变成亲油疏水，改性效果越好吸油值越低，继续增加改性剂用量，过多的司班-80由于多层物理吸附而使表面上的部分极性基团向外扩散，颗粒间的桥接导致絮凝，稳定性差，活化指数低、吸光度也降低，随着继续增大司班-80用量，氢氧化铝表面又形成了一层改性膜结构，活化指数与吸光度再次增大，但由于司班-80使用量过大，会导致不必要的成本浪费，所以使用1％的司班-80改性剂得到的改性氢氧化铝的活化指数、吸油值及吸光度为最佳值，分别为活化指数97.88％、吸油值35.05mL/100g、吸光度2.748Abs。
表2不同温度下得到的改性超细氢氧化铝的活化指数、吸油值及吸光度
由表2数据可知，随着改性温度的升高，超细氢氧化铝粉体改性后的吸光度与活化指数都呈现逐渐上升的趋势，材料吸油值呈现逐渐下降的态势，改性反应温度从20℃增加到50℃这一区间，氢氧化铝的活化指数与吸光度有大幅度明显的提升，随着改性反应温度再次增加，活化指数与吸光度上升趋势趋于缓慢，改性温度达到70℃时，活化指数与吸光度达到峰值，吸油值也降到了35.05，达到最优反应温度，再增加反应温度，吸光度与活化指数有所下降，吸油值有所升高，这些表明温度低于50℃时，司班-80表面活性剂没有充分溶解与融化，导致材料与改性剂反应不够充分，活化指数与吸光度都较低，吸油值较高，而当温度过高时，则会导致司班-80分解失效，改性效果又开始下降，所以最佳的改性温度为70℃。
表3不同改性时间得到的改性超细氢氧化铝的活化指数、吸油值及吸光度
由表3数据可知，随着反应时间的增加，材料的活化指数与吸光度随之增加，吸油值逐渐减小，反应时间在0-20min这个区间，吸光度和活化指数增大明显，反应温度为20min时，吸光度达到了2.726，但活化指数与吸油值未达到最佳值，逐渐增加反应时间到达35min时，活化指数、吸光度都达到了峰值，吸油值也降低到35.05，继续增加反应时间，发现材料活化指数与吸光度都开始减小，这是由于长时间机械搅拌或长时间浸泡于溶液当中，导致改性剂脱落造成的。
表4不同搅拌速率得到的改性超细氢氧化铝的活化指数、吸油值及吸光度
由表4数据可知，随着搅拌速率的增加活化指数与吸光度呈现先增大后减小的趋势，在搅拌速率为600r/min时，活化指数与吸光度达到了峰值，分别为97.88％、2.748Abs，吸油值也降低到35.05mL/100g，且改性后的超细氢氧化铝几乎都浮在水面上，这些数据表明搅拌速率过低时，材料与司班-80表面活性剂接触不够充分，包覆反应不够完全，改性效果不佳，随着搅拌速率的提升，反应逐渐充分，继续增加搅拌速率，由于机械力的作用，使得附着在氢氧化铝表面的司班-80被机械力搅拌脱落，改性效果逐渐变差，因此司班-80改性超细氢氧化铝的最佳搅拌速率为600r/min。
由表1～表4数据可知，本发明改性超细氢氧化铝的最佳改性条件是：司班-80改性剂的用量为1.0wt％，搅拌速率为600r/min，改性温度为70℃，改性时间为35min。
取最佳条件下制得的改性超细氢氧化铝粉体，观察其SEM谱图、红外谱图及XRD衍射谱图，并与未改性的超细氢氧化铝粉体的谱图做对比，如图7～图11所示，由图7可知未改性的超细氢氧化铝团聚严重，无法分辨单晶颗粒；图8改性的超细氢氧化铝团聚明显减少，可以看出单晶颗粒轮廓，晶体颗粒之间孔隙较为明显，分散性较好；图10对比改性前后超细氢氧化铝与司班-80的红外光谱发现，改性后的氢氧化铝C-H(2960～2850cm-1)键能有所增强，但是峰值变化很小，而此峰又是司班-80的特征峰，这说明改性后司班-80表面活性剂吸附在超细氢氧化铝上，而司班-80的C＝O(1740～1720cm-1)键能消失，这是由于司班-80吸附在超细氢氧化铝粉末上与-OH发生化学反应，致使化学键官能团发生变化，替代了超细氢氧化铝表面的部分羟基，从而使超细氢氧化铝由亲水疏油变为亲油疏水，增加其在有机高聚物中的分散性；图11改性后的超细氢氧化铝没有出现其它衍射峰，且衍射峰有着明显的宽化现象，特征峰型尖锐，衍射峰强度高，证明反应很完全，得到的产物是纯正的氢氧化铝晶体，且结晶度减小，氢氧化铝粉体尺寸变小，这是由于加入的司班-80吸附在氢氧化铝粉体表面，抑制了氢氧化铝晶体颗粒之间相互团聚。
以下实施例所用的改性超细氢氧化铝粉体均采用最佳改性条件制备得到。
实施例1
一种温拌阻燃沥青，按重量份计，石油沥青69份，改性超细氢氧化铝粉体16份，高岭土14份、膨润土1份。
所述石油沥青为重交通道路70石油沥青。
所述改性超细氢氧化铝粉体的改性方法：将1.0wt％的改性剂、1.0wt％分散剂加入无水乙醇和去离子水中，放入超声波清洗器，60Hz、30℃超声半个小时到两个小时待用；随后将超细氢氧化铝粉体放入三口烧瓶，加入去离子水，滴加铝酸钠溶液调节pH，三口烧瓶一个口放置温度计，另一个口滴加改性剂使用，将三口烧瓶放入恒温水浴锅中，装入定时电动搅拌器，控制搅拌速率为600r/min，升温达到70℃后，再向浆液里分批次加入待用的改性剂混合溶液，35min完成改性过程，最终将改性好的溶液用去离子水抽滤3遍，再用无水乙醇抽滤3遍，抽滤物放入真空干燥箱90℃干燥12小时，即得改性超细氢氧化铝；所述改性剂为司班-80；所述的分散剂为聚乙二醇；所述分散剂的用量为1.0wt％；所述铝酸钠溶液的浓度为0.01mol/L；所述的pH为5.8～6.2。
一种温拌阻燃沥青的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将改性超细氢氧化铝粉体、高岭土、膨润土充分搅拌使其混合均匀，待用；
步骤二、将重交通道路70石油沥青升温加热到110℃，并调节转速为3000r/min，使其熔融，之后将步骤一得到的混合物分批次缓慢加入熔融的基质沥青中，边加入边搅拌，控制转速在1000r/min-2000r/min，使得各组份混合均匀，控制温度≤140℃，搅拌30min即得隧道阻燃用的温拌阻燃沥青。
步骤二中所述分批次将步骤一得到的混合物缓慢加入熔融的基质沥青中，具体操作是将步骤一混合物均分为10份，每隔30s加入一份。
实施例2
一种温拌阻燃沥青，按重量份计，石油沥青68份，改性超细氢氧化铝粉体16份，高岭土14份、膨润土2份。
所述石油沥青为重交通道路70石油沥青。
所述改性超细氢氧化铝粉体的改性方法：将1.0wt％的改性剂、1.0wt％分散剂加入无水乙醇和去离子水中，放入超声波清洗器，60Hz、30℃超声半个小时到两个小时待用；随后将超细氢氧化铝粉体放入三口烧瓶，加入去离子水，滴加铝酸钠溶液调节pH，三口烧瓶一个口放置温度计，另一个口滴加改性剂使用，将三口烧瓶放入恒温水浴锅中，装入定时电动搅拌器，控制搅拌速率为600r/min，升温达到70℃后，再向浆液里分批次加入待用的改性剂混合溶液，35min完成改性过程，最终将改性好的溶液用去离子水抽滤3遍，再用无水乙醇抽滤3遍，抽滤物放入真空干燥箱90℃干燥12小时，即得改性超细氢氧化铝；所述改性剂为司班-80；所述的分散剂为聚乙二醇；所述分散剂的用量为1.0wt％；所述铝酸钠溶液的浓度为0.01mol/L；所述的pH为5.8～6.2。
一种温拌阻燃沥青的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将改性超细氢氧化铝粉体、高岭土、膨润土充分搅拌使其混合均匀，待用；
步骤二、将重交通道路70石油沥青升温加热到110℃，并调节转速为3000r/min，使其熔融，之后将步骤一得到的混合物分批次缓慢加入熔融的基质沥青中，边加入边搅拌，控制转速在1000r/min-2000r/min，使得各组份混合均匀，控制温度≤140℃，搅拌30min即得隧道阻燃用的温拌阻燃沥青。
步骤二中所述分批次将步骤一得到的混合物缓慢加入熔融的基质沥青中，具体操作是将步骤一混合物均分为10份，每隔30s加入一份。
实施例3
一种温拌阻燃沥青，按重量份计，石油沥青67份，改性超细氢氧化铝粉体16份，高岭土16份、膨润土1份。
所述石油沥青为重交通道路70石油沥青。
所述改性超细氢氧化铝粉体的改性方法：将1.0wt％的改性剂、1.0wt％分散剂加入无水乙醇和去离子水中，放入超声波清洗器，60Hz、30℃超声半个小时到两个小时待用；随后将超细氢氧化铝粉体放入三口烧瓶，加入去离子水，滴加铝酸钠溶液调节pH，三口烧瓶一个口放置温度计，另一个口滴加改性剂使用，将三口烧瓶放入恒温水浴锅中，装入定时电动搅拌器，控制搅拌速率为600r/min，升温达到70℃后，再向浆液里分批次加入待用的改性剂混合溶液，35min完成改性过程，最终将改性好的溶液用去离子水抽滤3遍，再用无水乙醇抽滤3遍，抽滤物放入真空干燥箱90℃干燥12小时，即得改性超细氢氧化铝；所述改性剂为司班-80；所述的分散剂为聚乙二醇；所述分散剂的用量为1.0wt％；所述铝酸钠溶液的浓度为0.01mol/L；所述的pH为5.8～6.2。
一种温拌阻燃沥青的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将改性超细氢氧化铝粉体、高岭土、膨润土充分搅拌使其混合均匀，待用；
步骤二、将重交通道路70石油沥青升温加热到110℃，并调节转速为3000r/min，使其熔融，之后将步骤一得到的混合物分批次缓慢加入熔融的基质沥青中，边加入边搅拌，控制转速在1000r/min-2000r/min，使得各组份混合均匀，控制温度≤140℃，搅拌30min即得隧道阻燃用的温拌阻燃沥青。
步骤二中所述分批次将步骤一得到的混合物缓慢加入熔融的基质沥青中，具体操作是将步骤一混合物均分为10份，每隔30s加入一份。
实施例4
一种温拌阻燃沥青，按重量份计，石油沥青66份，改性超细氢氧化铝粉体16份，高岭土16份、膨润土2份。
所述石油沥青为重交通道路70石油沥青。
所述改性超细氢氧化铝粉体的改性方法：将1.0wt％的改性剂、1.0wt％分散剂加入无水乙醇和去离子水中，放入超声波清洗器，60Hz、30℃超声半个小时到两个小时待用；随后将超细氢氧化铝粉体放入三口烧瓶，加入去离子水，滴加铝酸钠溶液调节pH，三口烧瓶一个口放置温度计，另一个口滴加改性剂使用，将三口烧瓶放入恒温水浴锅中，装入定时电动搅拌器，控制搅拌速率为600r/min，升温达到70℃后，再向浆液里分批次加入待用的改性剂混合溶液，35min完成改性过程，最终将改性好的溶液用去离子水抽滤3遍，再用无水乙醇抽滤3遍，抽滤物放入真空干燥箱90℃干燥12小时，即得改性超细氢氧化铝；所述改性剂为司班-80；所述的分散剂为聚乙二醇；所述分散剂的用量为1.0wt％；所述铝酸钠溶液的浓度为0.01mol/L；所述的pH为5.8～6.2。
一种温拌阻燃沥青的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将改性超细氢氧化铝粉体、高岭土、膨润土充分搅拌使其混合均匀，待用；
步骤二、将重交通道路70石油沥青升温加热到110℃，并调节转速为3000r/min，使其熔融，之后将步骤一得到的混合物分批次缓慢加入熔融的基质沥青中，边加入边搅拌，控制转速在1000r/min-2000r/min，使得各组份混合均匀，控制温度≤140℃，搅拌30min即得隧道阻燃用的温拌阻燃沥青。
步骤二中所述分批次将步骤一得到的混合物缓慢加入熔融的基质沥青中，具体操作是将步骤一混合物均分为10份，每隔30s加入一份。
对上述实施例1～4最终制得的温拌阻燃沥青的性能进行检测，分别检测其氧指数、软化点、针入度及延度，结果见表5所示：
表5
由图3～图6及表5可知，随着司班-80改性超细氢氧化铝粉体用量的增加，制得的阻燃沥青的氧指数也一直增加，由于隧道内氧气含量(按体积计)一般在20％，本发明制备的阻燃沥青当改性超细氢氧化铝粉体用量为8wt％时，氧指数已达23％，所以为节约成本同时保证氧指数＞23％，本发明实施例改性超细氢氧化铝粉体用量为16wt％，且由表5可以得到本发明制备的温拌阻燃沥青的软化点、针入度及延度均达到了重交通道路石油沥青GB/T15180-2010中规定的要求。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种温拌阻燃沥青，其特征在于，由以下重量份原料组成，石油沥青65份~70份，改性超细氢氧化铝粉体10~30份，高岭土14~16份、膨润土1~2份。
2.根据权利要求1所述的温拌阻燃沥青，其特征在于，所述石油沥青为重交通道路70石油沥青。
3.根据权利要求1所述的温拌阻燃沥青，其特征在于，所述改性超细氢氧化铝粉体的改性方法：将一定量的改性剂、分散剂加入无水乙醇和去离子水中，放入超声波清洗器，60Hz、30℃超声半个小时到两个小时待用；随后将超细氢氧化铝粉体放入三口烧瓶，加入去离子水，滴加铝酸钠溶液调节pH，三口烧瓶一个口放置温度计，另一个口滴加改性剂使用，将三口烧瓶放入恒温水浴锅中，装入定时电动搅拌器，控制搅拌速率，调节温度，再向浆液里分批次加入待用的改性剂混合溶液，待改性过程完成后，最终将改性好的溶液用去离子水抽滤3遍，再用无水乙醇抽滤3遍，抽滤物放入真空干燥箱90℃干燥12小时，即得改性超细氢氧化铝；所述改性剂为司班-80；所述的分散剂为聚乙二醇；所述分散剂的用量为1.0wt%；所述铝酸钠溶液的浓度为0.01mol/L；所述的pH为5.8~6.2。
4.根据权利要求3所述的改性超细氢氧化铝粉体的改性方法，其特征在于，所述改性剂的用量为1.0wt%~1.5wt%，所述的搅拌速率为300r/min~900r/min，所述的改性温度为60℃~80℃，所述的改性时间为25min~35min。
5.根据权利要求4所述的改性超细氢氧化铝粉体的改性方法，其特征在于，所述改性剂的用量为1.0wt%，所述的搅拌速率为600r/min，所述的改性温度为70℃，所述的改性时间为35min。
6.一种根据权利要求1~5任一项所述温拌阻燃沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将改性超细氢氧化铝粉体、高岭土、膨润土充分搅拌使其混合均匀，待用；
步骤二、将重交通道路70石油沥青加热升温到110℃，使其熔融，并调节高速搅拌机转速为3000r/min，之后分批次将步骤一得到的混合物缓慢加入熔融的基质沥青中，边加入边搅拌，控制转速在1000r/min-2000r/min，使得各组份混合均匀，控制温度≤140℃，搅拌30min即得温拌阻燃沥青。
7.根据权利要求6所述的温拌阻燃沥青的制备方法，其特征在于，步骤二中所述分批次将步骤一得到的混合物缓慢加入熔融的基质沥青中，具体操作是将步骤一混合物均分为10份，每隔30s加入一份。
8.权利要求1~7所述温拌阻燃沥青在隧道阻燃方面的应用。
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