JP6704146B1 - 熱可塑性発泡樹脂組成物およびこれを用いてなる成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
加えて、このような発泡状態のバラツキに起因して、成形品の表面状態の不均一性や機械的特性のバラツキも大きいものとなるという問題も生じるものであった。
このように、無機物質粉末を多く含む熱可塑性樹脂組成物から発泡成形品を得るにおいて、単に化学発泡剤を添加しただけでは成形性に優れず、破泡に起因する表面品質の低下、発泡構造の悪化、力学特性低下といった問題が生じるものであった。
本発明の熱可塑性発泡樹脂組成物は、少なくとも熱可塑性樹脂、無機物質粉末および化学発泡剤を含有するものであるが、該熱可塑性樹脂として、長鎖分岐構造を有しないプロピレン系重合体(B)と長鎖分岐構造を有するプロピレン系重合体(A)とを後述する特定の割合で含有するものである。以下、本発明に係る熱可塑性発泡樹脂組成物を構成する各成分につき、それぞれ詳細に説明する。
本発明に係る熱可塑性発泡樹脂組成物において、熱可塑性樹脂を構成する一成分として長鎖分岐構造を有するプロピレン系重合体(A)を含有する。
本明細書において、「長鎖分岐構造を有するプロピレン系重合体」ないしは「長鎖分岐構造を有するポリプロピレン」とは、ポリプロピレン主鎖骨格から枝分かれしたポリプロピレン鎖を有する構造を有するプロピレン系重合体ないしポリプロピレンを言う。すなわち、「長鎖分岐」とは、モノマーが重合することによって分岐が重合体主鎖に形成されたものを意味し、プロピレン重合体におけるメチル基のように主鎖を形成するモノマーに由来する短鎖分岐は含まない。本明細書において「長鎖分岐」として、より具体的には、プロピレン系重合体の主鎖から分岐した炭素数5以上のプロピレン系重合体残基を示す。炭素数5以上の分岐と炭素数4以下の分岐とは、分岐炭素のピーク位置が異なることにより区別できる(Macromol.chem.phys.2003年、Vol.204、1738頁参照。)。なお、この文献における関連記載部分は、その関連により本明細書中に取り込まれる。
一方、上記ポリプロピレン主鎖骨格は、短鎖分岐を有していても良い直鎖状ポリプロピレンである。
分岐指数g’は、長鎖分岐に関する、直接的な指標として知られている。「Developments in Polymer Characterization−4」(J.V. Dawkins ed. Applied Science Publishers, 1983)に詳細な説明があるが、分岐指数g’の定義は、以下の通りである。
[η]br:長鎖分岐構造を有するポリマー(br)の固有粘度
[η]lin:ポリマー(br)と同じ分子量を有する線状ポリマーの固有粘度
GPC:Alliance GPCV2000(Waters社)
検出器:接続順に記載
多角度レーザー光散乱検出器(MALLS):DAWN−E(Wyatt Technology社)
示差屈折計(RI):GPC付属
粘度検出器(Viscometer):GPC付属
移動相溶媒:1,2,4−トリクロロベンゼン(0.5mg/mLの濃度で添加)
移動相流量:1mL/分
カラム:東ソー社 GMHHR−H(S) HTを2本連結
試料注入部温度:140℃
カラム温度:140℃
検出器温度:全て140℃
試料濃度:1mg/mL
注入量(サンプルループ容量):0.2175mL
多角度レーザー光散乱検出器(MALLS)から得られる絶対分子量(Mabs)、二乗平均慣性半径(Rg)、および、Viscometerから得られる極限粘度([η])を求めるにあたっては、MALLS付属のデータ処理ソフトASTRA(version4.73.04)を利用し、以下の文献を参考にして計算を行う。
Polymer, 45, 6495−6505(2004)
Macromolecules, 33, 2424−2436(2000)
Macromolecules, 33, 6945−6952(2000)
(これらの文献の関連部分の記載はその関連により本明細書中に取り込まれる。)
さらに、13C−NMRは、上述のように、短鎖分岐構造と長鎖分岐構造を区別することができる。Macromol.Chem.Phys.2003,vol.204,1738に詳細な説明があるが、以下の通りである。
長鎖分岐構造を有するプロピレン系重合体(A)は、例えば、下記構造式(1)に示すような特定の分岐構造を有する。構造式(1)において、Ca、Cb、Ccは、分岐炭素に隣接するメチレン炭素を示し、Cbrは、分岐鎖の根元のメチン炭素を示し、P1、P2、P3は、プロピレン系重合体残基を示す。なお、P1、P2、P3は、それ自体が、構造式(1)に記載されたCbrとは、別の分岐炭素(Cbr)を含有し得る。
分岐メチン炭素Cbrに近接する3つのメチレン炭素が、ジアステレオトピックに非等価に3本に分かれて観測されることが特徴である。
なお、本明細書における13C−NMRの測定方法については、下記の通りである。
試料200mgをo−ジクロロベンゼン/重水素化臭化ベンゼン(C6D5Br)=4/1(体積比)2.4mlおよび化学シフトの基準物質であるヘキサメチルジシロキサンと共に内径10mmのNMR試料管に入れ溶解し、13C−NMR測定を行う。
13C−NMR測定は直径10mmのクライオプローブを装着したブルカー・バイオスピン(株)のAV400M型NMR装置を用いて行う。
試料の温度120℃、プロトン完全デカップリング法で測定を実施する。その他の条件は以下の通りである。
パルス角:90°
パルス間隔:4秒
積算回数:20000回
化学シフトはヘキサメチルジシロキサンのメチル炭素のピークを1.98ppmとして設定し、他の炭素によるピークの化学シフトはこれを基準とした。
44ppm付近のピークを使用して長鎖分岐量を算出することができる。
パルス角:90°
パルス間隔:15秒
共鳴周波数:100MHz以上
積算回数:128回以上
観測域:−20ppmから179ppm
該3種類のメチル基の化学シフトは、以下の通りである。
mm:24.3ppm〜21.1ppm付近
mr:21.2ppm〜20.5ppm付近
rr:20.5ppm〜19.8ppm付近
長鎖分岐を有するプロピレン系重合体(A)の溶融張力が上記範囲内にあると、これを含む熱可塑性発泡樹脂組成物を用いて発泡成形する際に良好な独立気泡構造を保持し得、結果的に発泡構造、表面品質および力学特性等の何れにおいても優れた成形品を得ることができる。
測定装置:(株)東洋精機製作所製キャピログラフ1B
キャピラリー:直径2.0mm、長さ40mm
シリンダー径:9.55mm
シリンダー押出速度:20mm/分
引き取り速度:4.0m/分(但し、溶融張力が高すぎて樹脂が破断してしまう場合には、引き取り速度を下げ、引き取りのできる最高の速度で測定する。)
温度:230℃
log(溶融張力)≧−0.9×log(MFR)+0.7、または30≧溶融張力≧15
この条件を溶融張力が満たすことにより、後述する長鎖分岐構造を有しないプロピレン系重合体(B)に、当該長鎖分岐構造を有するプロピレン系重合体(A)を配合することによって樹脂組成物の延展性等の加工性を良好なものに保ちつつ、上記したような成形品が熱固定工程を有する装置内を通過するといった際の耐熱性をより向上させることが可能となる。
さらに、次の条件:
log(溶融張力)≧−0.9×log(MFR)+0.9、または30≧溶融張力≧15
を満たすことがより好ましく、以下の条件:
log(溶融張力)≧−0.9×log(MFR)+1.1、または30≧溶融張力≧15
を満たすことがさらに好ましい。
(K):下記一般式(k1)で表される化合物である成分[K−1]から少なくとも1種類と、後記一般式(k2)で表される化合物である成分[K−2]から少なくとも1種類の、2種以上の周期表4族の遷移金属化合物;
(L):イオン交換性層状珪酸塩;および
(M):有機アルミニウム化合物。
(i)成分[K−1]:下記一般式(k1)で表される化合物
また、置換された2−フリル基、置換された2−チエニル基、置換された2−フルフリル基の置換基としては、メチル基、エチル基、プロピル基等の炭素数1〜6のアルキル基、フッ素原子、塩素原子等のハロゲン原子、メトキシ基、エトキシ基等の炭素数1〜6のアルコキシ基、トリアルキルシリル基等が挙げられる。これらのうち、メチル基、トリメチルシリル基が好ましく、メチル基が特に好ましい。
さらに、R1およびR2として、特に好ましくは、2−(5−メチル)−フリル基である。また、R1およびR2は、互いに同一である場合が好ましい。
上記R3およびR4の炭素数6〜16の、ハロゲン、珪素、酸素、硫黄、窒素、ホウ素、リン、あるいは、これらから選択される複数のヘテロ元素を含有してもよい。アリール基としては、炭素数6〜16になる範囲で、アリール環状骨格上に、1つ以上の、炭素数1〜6の炭化水素基、炭素数1〜6の珪素含有炭化水素基、炭素数1〜6のハロゲン含有炭化水素基を置換基として有していてもよい。
また、一般式(k1)中、Q1は、二つの五員環を結合する、炭素数1〜20の2価の炭化水素基、炭素数1〜20の炭化水素基を有していてもよいシリレン基またはゲルミレン基の何れかを示す。シリレン基またはゲルミレン基上に2個の炭化水素基が存在する場合は、それらが互いに結合して環構造を形成していてもよい。
また、上記R7およびR8は、それぞれ独立して、炭素数6〜16の、好ましくは炭素数6〜12の、ハロゲン、珪素、あるいは、これらから選択される複数のヘテロ元素を含有してもよいアリール基である。好ましい例としては、フェニル、3−クロロフェニル、4−クロロフェニル、3−フルオロフェニル、4−フルオロフェニル、4−メチルフェニル、4−i−プロピルフェニル、4−t−ブチルフェニル、4−トリメチルシリルフェニル、4−(2−フルオロ−4−ビフェニリル)、4−(2−クロロ−4−ビフェニリル)、1−ナフチル、2−ナフチル、4−クロロ−2−ナフチル、3−メチル−4−トリメチルシリルフェニル、3,5−ジメチル−4−t−ブチルフェニル、3,5−ジメチル−4−トリメチルシリルフェニル、3,5−ジクロロ−4−トリメチルシリルフェニル等が挙げられる。
イオン交換性層状珪酸塩(以下、単に珪酸塩と略記することもある。)とは、イオン結合などによって構成される面が、互いに結合力で平行に積み重なった結晶構造を有し、かつ、含有されるイオンが交換可能である珪酸塩化合物をいう。大部分の珪酸塩は、天然では主に粘土鉱物の主成分として産出されるため、イオン交換性層状珪酸塩以外の夾雑物(石英、クリストバライト等)が含まれることが多いが、それらを含んでもよい。それら夾雑物の種類、量、粒子径、結晶性、分散状態によっては純粋な珪酸塩以上に好ましいことがあり、そのような複合体も、触媒成分(L)に含まれる。
使用する珪酸塩は、天然産のものに限らず、人工合成物であってもよく、また、それらを含んでもよい。
珪酸塩は、主成分の珪酸塩が2:1型構造を有する珪酸塩であることが好ましく、スメクタイト族であることがさらに好ましく、モンモリロナイトが特に好ましい。層間カチオンの種類は、特に限定されないが、工業原料として比較的容易にかつ安価に入手し得る観点から、アルカリ金属あるいはアルカリ土類金属を層間カチオンの主成分とする珪酸塩が好ましい。
触媒成分(M)として用いられる有機アルミニウム化合物は、一般式:
(AlR9 qZ3−q)p で示される化合物が好適である。
式中、R9は、炭素数1〜20の炭化水素基を示し、Zは、ハロゲン、水素原子、アルコキシ基またはアミノ基を示す。qは1〜3の、pは1〜2の整数を各々表す。
R9としては、アルキル基が好ましく、また、Zは、それがハロゲンの場合には塩素が、アルコキシ基の場合には炭素数1〜8のアルコキシ基が、アミノ基の場合には炭素数1〜8のアミノ基が、好ましい。
この式で表される化合物は、単独で、複数種混合してあるいは併用して使用することができる。
各成分の接触は、脂肪族炭化水素あるいは芳香族炭化水素溶媒中で行うのが普通である。接触温度は、特に限定されないが、−20℃〜150℃の間で行うのが好ましい。接触順序としては、合目的的な任意の組み合わせが可能であるが、特に好ましいものを各成分について示せば、次の通りである。
触媒成分(L)を使用する場合、触媒成分(K)と触媒成分(L)を接触させる前に、触媒成分(K)と、あるいは触媒成分(L)と、または触媒成分(K)および触媒成分(L)の両方に触媒成分(M)を接触させること、または、触媒成分(K)と触媒成分(L)を接触させるのと同時に触媒成分(M)を接触させること、または、触媒成分(K)と触媒成分(L)を接触させた後に触媒成分(M)を接触させることが可能であるが、好ましくは、触媒成分(K)と触媒成分(L)を接触させる前に、触媒成分(M)と何れかに接触させる方法である。
また、各成分を接触させた後、脂肪族炭化水素あるいは芳香族炭化水素溶媒にて洗浄することが可能である。
この割合を変化させることで、溶融物性と触媒活性のバランスを調整することが可能である。つまり、成分[K−1]からは、低分子量の末端ビニルマクロマーを生成し、成分[K−2]からは、一部マクロマーを共重合した高分子量体を生成する。したがって、成分[K−1]の割合を変化させることで、生成する重合体の平均分子量、分子量分布、分子量分布の高分子量側への偏り、非常に高い分子量成分、分岐(量、長さ、分布)を制御することができ、そのことにより、分岐指数g’、溶融張力、延展性といった溶融物性を制御することができる。
また、上記範囲で成分[K−1]を使用することにより、水素量に対する、平均分子量と触媒活性のバランスを調整することが可能である。
予備重合温度、時間は、特に限定されないが、各々−20℃〜100℃、5分〜24時間の範囲であることが好ましい。また、予備重合の量は、予備重合ポリマー量が触媒成分(K)に対し、重量比で好ましくは0.01〜100、さらに好ましくは0.1〜50である。また、予備重合時に触媒成分(M)を添加、または追加することもできる。また、予備重合終了後に洗浄することも可能である。
また、上記の各成分の接触の際もしくは接触の後に、ポリエチレン、ポリプロピレン等の重合体、シリカ、チタニア等の無機酸化物の固体を共存させる等の方法も可能である。
具体的には、不活性溶媒を用いるスラリー法、不活性溶媒を実質的に用いずプロピレンを溶媒として用いる、いわゆるバルク法、溶液重合法あるいは実質的に液体溶媒を用いず各モノマーをガス状に保つ気相法などが採用できる。また、連続重合、回分式重合を行う方法も適用される。また、単段重合以外に、2段以上の多段重合することも可能である。
スラリー重合の場合は、重合溶媒として、ヘキサン、ヘプタン、ペンタン、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエン等の飽和脂肪族または芳香族炭化水素の単独または混合物が用いられる。
さらに、気相重合を用いる場合には、40℃以上が好ましく、さらに好ましくは50℃以上である。また上限は100℃以下が好ましく、さらに好ましくは90℃以下である。
重合圧力は、1.0MPa以上5.0MPa以下であることが好ましい。特に、バルク重合を用いる場合には、1.5MPa以上が好ましく、さらに好ましくは2.0MPa以上である。また上限は4.0MPa以下が好ましく、さらに好ましくは3.5MPa以下である。
さらに、分子量調節剤として、また活性向上効果のために、補助的に水素をプロピレンに対してモル比で、好ましくは1.0×10−6以上、1.0×10−2以下の範囲で用いることができる。
そこで水素は、プロピレンに対するモル比で、1.0×10−6以上で用いるのがよく、好ましくは1.0×10−5以上であり、さらに好ましくは1.0×10−4以上用いるのがよい。また上限に関しては、1.0×10−2以下で用いるのがよく、好ましくは0.9×10−2以下であり、さらに好ましくは0.8×10−2以下である。
さらに上記したようなメタロセン系触媒を用いることで、前述したような高い立体規則性のある構造を有するものとすることができる。
本発明に係る熱可塑性発泡樹脂組成物においては、上記した長鎖分岐構造を有するプロピレン系重合体(A)と共に、ベースとなる成分として、長鎖分岐構造を有しないプロピレン系重合体(B)を含有する。
しかして本発明に係る熱可塑性組成物においては、上記した長鎖分岐を有しないプロピレン系重合体(B)と上記した長鎖分岐構造を有するプロピレン系重合体(A)とが、質量比80:20〜98:2の割合で含有される。この範囲内の配合割合とすることで、本発明に係る無機物質粉末と熱可塑性樹脂とを含む熱可塑性組成物が、(1)長鎖分岐を有しないプロピレン系重合体(B)単体、(2)長鎖分岐を有しないプロピレン系重合体(B)と無機物質粉末とを含む熱可塑性組成物、および(3)長鎖分岐を有しないプロピレン系重合体(B)と長鎖分岐構造を有するプロピレン系重合体(A)とを含むポリプロピレン系重合体ブレンドと比較して、例えば、170℃〜180℃温度での破断点強度および最大伸びの大幅な向上が見られ、熱可塑性発泡樹脂組成物が無機物質粉末を多く含み、かつ化学発泡剤により発泡させて成形した場合に、加熱溶融時のドローダウン特性、延展性が良好であり、良好な発泡成形が行える。また、長鎖分岐構造を有するポリプロピレン(A)を上記所定量含有することによって、成形品の耐熱性、難燃性も向上する。
本発明に係る熱可塑性発泡樹脂組成物において、樹脂成分としては、前記した長鎖分岐を有しないプロピレン系重合体(B)と前記した長鎖分岐構造を有するプロピレン系重合体(A)以外の熱可塑性樹脂も、前記長鎖分岐を有しないプロピレン系重合体(B)と前記した長鎖分岐構造を有するプロピレン系重合体(A)とによる所定の効果を大きく損なわないものである限り含有することができるが、樹脂成分全体の質量を100%とした場合に、これら他の熱可塑性樹脂は0〜30質量%程度であることが望まれる。すなわち、熱可塑性発泡樹脂組成物における樹脂成分全体の質量を100%とした場合において、前記長鎖分岐を有しないプロピレン系重合体(B)と前記長鎖分岐構造を有するプロピレン系重合体(A)の合計量が70質量%〜100質量%となることが望まれる。その他の熱可塑性樹脂としては、特に限定されないが、例えば、ポリプロピレン以外のポリオレフィン樹脂(ポリエチレン、プロピレン−エチレン共重合体、ポリブチレン等)、生分解性樹脂、ポリアミド樹脂、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンテレフタレート(PET)等が挙げられる。
具体的には、ポリ乳酸、ポリカプロラクトン、ポリブチレンサクシネート、ポリブチレンアジペート、ポリエチレンサクシネート、セルロースエステル等を挙げることができる。また、結晶性高分子は1種単独でもよく、2種以上を用いてもよく、例えば、ポリプロピレンとポリエチレンとを混合したものであってもよい。
本発明に係る熱可塑性発泡樹脂組成物中に配合され得る無機物質粉末としては、特に限定されず、例えば、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、チタン、鉄、亜鉛などの炭酸塩、硫酸塩、珪酸塩、リン酸塩、ホウ酸塩、酸化物、もしくはこれらの水和物の粉末状のものが挙げられ、具体的には、例えば、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化亜鉛、酸化チタン、シリカ、アルミナ、クレー、タルク、カオリン、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、硫酸アルミニウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、リン酸マグネシウム、硫酸バリウム、珪砂、カーボンブラック、ゼオライト、モリブデン、珪藻土、セリサイト、シラス、亜硫酸カルシウム、硫酸ナトリウム、チタン酸カリウム、ベントナイト、黒鉛等が挙げられる。これらは合成のものであっても天然鉱物由来のものであってもよく、また、これらは単独で2種類以上併用して使用され得る。
ここで、重質炭酸カルシウムとは、天然の石灰石などを機械的に粉砕・加工して得られるものであって、化学的沈殿反応等によって製造される合成炭酸カルシウムとは明確に区別される。なお、粉砕方法には乾式法と湿式法とがあるが、経済性の観点で、乾式法が好ましい。
なお、上記重質炭酸カルシウムの平均粒子径は、JIS M−8511に準じた空気透過法による比表面積の測定結果から計算した値をいう。測定機器としては、島津製作所社製の比表面積測定装置SS−100型を用いるのが好ましい。
本発明に係る熱可塑性発泡樹脂組成物は、さらに発泡剤として化学発泡剤を含有する。
一般に、樹脂組成物を発泡させる方法としては、公知のように化学発泡法、物理発泡法がある。物理発泡は「ガス発泡」とも言われ、高圧下で材料にガスを封じ込める手法である。物理発泡剤としては炭化水素、フロンなどがあるが、ガス自体の可燃性・環境負荷の問題が指摘されている。一方、化学発泡は樹脂組成物に添加した化合物の熱分解により生じたガスにより気泡を化学的に形成させる手法で、環境負荷の懸念も低く、特殊設備が不要であり通常の射出成形機がそのまま使用でき、均一な独立気泡発泡体を得る上から、本発明においては化学発泡剤を用いる。
TS<TD<TP (1)
TS: 熱可塑性樹脂の軟化点
TD: 化学発泡剤の分解温度
TP: 成形温度
本発明の熱可塑性発泡樹脂組成物には、必要に応じて、補助剤としてその他の添加剤を配合することも可能である。その他の添加剤としては、例えば、色剤、滑剤、カップリング剤、流動性改良材、分散剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、難燃剤、安定剤、帯電防止剤等を配合してもよい。これらの添加剤は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。また、これらは、後述の混練工程において配合してもよく、混練工程の前にあらかじめ樹脂組成物に配合していてもよい。本発明に係る熱可塑性発泡樹脂組成物において、これらのその他の添加剤の添加量は、上記した長鎖分岐を有しないプロピレン系重合体(B)および長鎖分岐構造を有するプロピレン系重合体(A)を含む熱可塑性樹脂と、無機物質粉末との配合による所望の効果を阻害しない限り特に限定されるものではないが、例えば、熱可塑性発泡樹脂組成物全体の質量を100%とした場合に、これらその他の添加剤はそれぞれ0〜5.0質量%程度の割合で、かつ当該その他の添加剤全体で2.0質量%以下となる割合で配合されることが望まれる。
本発明に係る成形品の製造方法としては、組成物中の化学発泡剤の分解により所望の発泡構造を樹脂相内に形成しかつ所望の形状に成形できるものであれば特に限定されず、例えば、射出発泡、押出発泡、発泡ブロー等の液相発泡法、あるいは、例えば、ビーズ発泡、バッチ発泡、プレス発泡、常圧二次発泡等の固相発泡法の何れを用いることも可能である。特に、結晶性ポリプロピレンをキャリアレジンとし、炭酸水素ナトリウムを化学発泡剤として含む本発明に係る熱可塑性発泡樹脂組成物おいては、射出発泡法および押出発泡法、さらには射出発泡法が望ましく用いられ得る。
本発明に係る成形品は、上記熱可塑性発泡樹脂組成物を用いて発泡成形された成形品である。
具体的には、難燃性に関しては、例えば、アメリカ保険業者安全試験所(Underwriters Laboratories lnc.)が定めるUL94規格において、UL94 V−1以上、特に、UL94 V−0の規格を、その成形品が発泡体の態様であっても満たすことが可能であり、さらに適切な難燃剤を配合することによってUL 94 5Vというより高い難燃性能を満たすことが可能となる。
以下の実施例および比較例においての各物性値はそれぞれ以下の方法により評価されたものである。
長鎖分岐構造を有するプロピレン系重合体(A)および長鎖分岐構造を有しないプロピレン系重合体(B)は、JIS K7210−1:2014 A法 条件Mに従い、試験温度:230℃、公称荷重:2.16kg、ダイ形状:直径2.095mm、長さ8.00mmで測定した。
東洋精機製作所製キャピログラフを用いて、以下の条件で測定した。
キャピラリー:直径2.0mm、長さ40mm
シリンダー径:9.55mm
シリンダー押出速度:20mm/分
引き取り速度:4.0m/分
試料390mgをo−ジクロロベンゼン/重水素化臭化ベンゼン(C6D5Br)=4/1(体積比)2.6mlおよび化学シフトの基準物質であるヘキサメチルジシロキサンと共に内径10mmのNMR試料管に入れ溶解し、13C−NMR測定を行った。13C−NMR測定は直径10mmのクライオプローブを装着したブルカー・バイオスピン(株)のAV400M型NMR装置を用いて行った。
パルス角:90°
パルス間隔:15秒
積算回数:128回以上
観測域:−20ppmから179ppm
化学シフトはヘキサメチルジシロキサンのメチル炭素のピークを1.98ppmとして設定し、他の炭素によるピークの化学シフトはこれを基準とした。
[測定方法]
GPC:Alliance GPCV2000(Waters社)
検出器:接続順に記載
多角度レーザー光散乱検出器(MALLS):DAWN−E(Wyatt Technology社)
示差屈折計(RI):GPC付属
粘度検出器(Viscometer):GPC付属
移動相溶媒:1,2,4−トリクロロベンゼン(0.5mg/mLの濃度で添加)
移動相流量:1mL/分
カラム:東ソー社 GMHHR−H(S) HTを2本連結
試料注入部温度:140℃
カラム温度:140℃
検出器温度:全て140℃
試料濃度:1mg/mL
注入量(サンプルループ容量):0.2175mL
多角度レーザー光散乱検出器(MALLS)から得られる絶対分子量(Mabs)、二乗平均慣性半径(Rg)、および、Viscometerから得られる極限粘度([η])を求めるにあたっては、MALLS付属のデータ処理ソフトASTRA(version4.73.04)を利用した。
発泡性樹脂組成物の密度を発泡体の密度で除することにより算出した。なお、発泡体の密度(見掛け密度)は、JIS K 6767:1999に準じた測定方法により測定した。
上記したようにJIS K 6767:1999に準じた測定方法により測定した。
引張強度は、JIS K 7161−2:2014に準じて、23℃、50%RHの条件下で、オートグラフAG−100kNXplus(株式会社島津製作所)を用いて測定した。試験片としては、下記に示す成形品より切り出したダンベル形状とした。延伸速度は10mm/分であった。
曲げ試験は、JIS K7171:2016に準じて、23℃、50%RHの条件下で、オートグラフAG−10TD(株式会社島津製作所)を用いて測定した。試験片としては、下記に示す成形品より切り出した短冊形状とした。試験速度は2mm/分であった。
成形品表面におけるスワールマークの発生の有無を目視により調べ、次の評価基準によって評価した。
[評価基準]
○:表面にスワールマークが全く観察されない。
△:表面にスワールマークが僅かに観察される。
×:表面にスワールマークが数多く観察される。
成形品を切断し、当該切断面における一定の視野内(5mm×4mm)における1mm2以上の破泡数を調べ、次の評価基準によって評価した。
[評価基準」
◎:1mm2以上の破泡が全くない。
○:1mm2以上の破泡が1個ある。
△:1mm2以上の破泡が2〜5個ある。
×:1mm2以上の破泡が6個以上ある。
以下の実施例および比較例において使用した成分はそれぞれ以下のものであった。
長鎖分岐を有しないポリプロピレン(B)としては、次のものを使用した。
B1: ポリプロピレン単独重合体(日本ポリプロ(株)製:ノバテック(商品名)PP EA9)
MFR(JIS K7210−1:2014、230℃):0.5g/分
B2: ポリプロピレン単独重合体(日本ポリプロ(株)製:ノバテック(商品名)PP FY6C)
MFR(JIS K7210−1:2014、230℃):2.4g/分
B3: ポリプロピレン単独重合体(日本ポリプロ(株)製:ノバテック(商品名)PP MA1B)
MFR(JIS K7210−1:2014、230℃):21.0g/分
B4: ポリプロピレン単独重合体(日本ポリプロ(株)製:ノバテック(商品名)PP BC06C)
MFR(JIS K7210−1:2014、230℃):60.0g/分
長鎖分岐を有するポリプロピレン(A)としては、次のものを使用した。
A1:メタロセン系長鎖分岐ポリプロピレン(日本ポリプロ(株)製:ウェイマックス(商品名)MFX 8)
MFR(JIS K7210−1:2014、230℃):1.1g/分
溶融張力(230℃):25g
アイソタクチックトライアッド分率(mm):90%以上
分岐指数g’:0.30以上、1.00未満
A2:メタロセン系長鎖分岐ポリプロピレン(日本ポリプロ(株)製:ウェイマックス(商品名)MFX 6)
MFR(JIS K7210−1:2014、230℃):2.5g/分
溶融張力(230℃):17g
アイソタクチックトライアッド分率(mm):90%以上
分岐指数g’:0.30以上、1.00未満
A3:メタロセン系長鎖分岐ポリプロピレン(日本ポリプロ(株)製:ウェイマックス(商品名)MFX 3)
MFR(JIS K7210−1:2014、230℃):9.0g/分
溶融張力(230℃):5g
アイソタクチックトライアッド分率(mm):90%以上
分岐指数g’:0.30以上、1.00未満
A4:メタロセン系長鎖分岐ポリプロピレン
MFR(JIS K7210−1:2014、230℃):12.0g/分
溶融張力(230℃):3g
アイソタクチックトライアッド分率(mm):90%以上
分岐指数g’:0.30以上、1.00未満
Z1:超高分子量ポリエチレン(三井化学(株)製、リュブマー(登録商標)L3000)
Z2:ポリメチルペンテン(三井化学(株)製、TPX(登録商標)DX845)
C1:脂肪酸表面処理重質炭酸カルシウム粒子 平均粒径2.2μm(備北粉化工業株式会社製、ライトンS−4)
C2:軽質炭酸カルシウム粒子 平均粒径1.5μm(白石工業(株)製、PC)
D1:炭酸水素ナトリウム
D2:アゾジカルボンアミド
長鎖分岐を有しないポリプロピレン(B)として、上記B1を、長鎖分岐構造を有するポリプロピレン(A)として上記A1を、無機物質粉末として上記C1を、発泡剤として上記D1を、さらに滑剤として上記E1を、表1に示す配合割合において用いた。なお、表1において各成分の数値は質量部の値である。そして、全自動式射出成形機(WD650WS−V、宇部興産機械株式会社製)を用い、次の条件下で発泡射出成形した。
使用金型:約40cm×30cmのシボ模様付き自動車内装ミニチュア形状(図1参照)用金型
材料配合:電動攪拌機で5分攪拌
スクリュー温度:180〜210℃
金型温度:30℃。
型締力:4000kN
射出速度:80mm/秒
保圧:35MPa
上記実施例1と、熱可塑性発泡樹脂組成物中における各成分の種類および量をそれぞれ、下記表1に示すように変更する以外は実施例1と同様にして、発泡射出成形を成形した。そして、上記した条件により試験片を作製して引張強度試験、曲げ試験、表面品位および発泡構造について調べた。得られた結果を表2に示す。
さらにこのようにして得られたシートについて、同様にして170℃、180℃での引張試験を行った。得られた結果を表2に示す。なお、実施例2においては、滑剤を配合しなかったものであるため押出外観にごく僅かなざらつきが生じたが、得られたシート自体に実用上の問題はなく、実施例1と同等性能を示した。
Claims (11)
- 少なくとも熱可塑性樹脂、無機物質粉末および化学発泡剤を有してなる熱可塑性発泡樹脂組成物であって、
該熱可塑性樹脂は、長鎖分岐を有しないポリプロピレン(B)及び長鎖分岐構造を有するポリプロピレン(A)のみからなり、
前記熱可塑性樹脂と前記無機物質粉末との質量比が、50:50〜10:90であり、
前記長鎖分岐を有しないポリプロピレン(B)と前記長鎖分岐構造を有するポリプロピレン(A)との質量比が、80:20〜98:2であり、かつ、
前記長鎖分岐を有しないポリプロピレン(B)がプロピレン単独重合体である、熱可塑性発泡樹脂組成物。 - 前記長鎖分岐構造を有するポリプロピレン(A)が、13C−NMRで測定するアイソタクチックトライアッド分率(mm)が90%以上である長鎖分岐構造を有するポリプロピレンである請求項1に記載の熱可塑性発泡樹脂組成物。
- 前記長鎖分岐構造を有するポリプロピレン(A)が、メルトフローレート(230℃)が1.0〜3.0g/10分で、溶融張力(230℃)が5〜30gである長鎖分岐構造を有するプロピレンである請求項1または2に記載の熱可塑性発泡樹脂組成物。
- 前記長鎖分岐構造を有しないポリプロピレン(B)が、メルトフローレート(230℃)が0.3〜50.0g/10分のポリプロピレンである請求項1〜3の何れかに記載の熱可塑性発泡樹脂組成物。
- 前記無機物質粉末が平均粒子径0.1μm以上50.0μm以下のものである請求項1〜4の何れかに記載の熱可塑性発泡樹脂組成物。
- 前記無機物質粉末が炭酸カルシウムである請求項1〜5の何れかに記載の熱可塑性発泡樹脂組成物。
- 前記無機物質粉末が重質炭酸カルシウムである請求項6に記載の熱可塑性発泡樹脂組成物。
- 前記化学発泡剤が、炭酸水素酸塩、炭酸塩、亜硝酸塩、水ないし結晶水含有無機物、水アゾ化合物およびニトロソ化合物からなる群から選択された少なくとも何れか1つのものである請求項1〜7の何れかに記載の熱可塑性発泡樹脂組成物。
- 前記化学発泡剤が、炭酸水素ナトリウムである請求項1〜7の何れかに記載の熱可塑性発泡樹脂組成物。
- 前記化学発泡剤として、前記炭酸水素ナトリウムを組成物の全質量に対して1.00〜10.00質量%含有するものである請求項9に記載の熱可塑性発泡樹脂組成物。
- 請求項1〜10の何れかに記載の熱可塑性発泡樹脂組成物からなる成形品。
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