JP2013511412A - カバーレイ組成物、およびそれに関連する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
i)剛性ロッド二無水物、非剛性ロッド二無水物およびそれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つの芳香族二無水物成分と、
ii)剛性ロッドジアミン、非剛性ロッドジアミンおよびそれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つの芳香族ジアミン成分と
から誘導される。
「フィルム」は、基板上の独立フィルムまたはコーティングを意味するように意図される。「フィルム」という用語は、「層」という用語と交換可能に使用されて、所望の領域を被覆することを示す。
カバーレイは、ポリイミドフィルムおよび接着剤層を含んでなる。本開示のポリイミドフィルムは、ポリイミドおよびサブミクロン充填材を含んでなる。本開示のサブミクロン充填材は、一般に、熱膨張係数を維持または低下させ、貯蔵弾性率を増加させながら、ポリイミドフィルムを過度に脆くさせることなく、比較的高い充填量で本開示のポリイミドに組み込むことができる。ポリイミドは、剛性ロッド部分および非剛性ロッド部分を含んでなるハイブリッド骨格構造を有する。
本開示のポリイミドは、剛性ロッド部分および非剛性ロッド部分の両方を含んでなるポリマー骨格構造を提供する、ある種の芳香族二無水物と、ある種の芳香族ジアミンとの重合反応から誘導される。剛性ロッド部分は、ポリイミドへの芳香族剛性ロッドモノマーの重合に起因し、そして非剛性ロッド部分は、ポリイミドへの非剛性ロッド芳香族モノマーの重合に起因する。ポリイミドへと重合する時に、芳香族剛性ロッドモノマーはポリマー骨格に同一直線上の(約180°)配置を与え、したがって、比較的小さい運動能力を与える。
1,4−ジアミノベンゼン(PPD)、
4,4’−ジアミノビフェニル、
2,2’−ビス(トリフルオロメチル)4,4’−ジアミノビフェニル(TFMB)、
1,4−ナフタレンジアミン、
1,5−ナフタレンジアミン、
4,4’’−ジアミノテルフェニル、
4,4’−ジアミノベンズアニリド
4,4’−ジアミノフェニルベンゾエート、
3,3’−ジメチル−4,4’−ジアミノビフェニル、
2,5−ジアミノトルエンなど。
ピロメリット酸二無水物(PMDA)、
2,3,6,7−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、および
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)。
本開示によると、充填材は、(少なくとも1つの寸法で)サブミクロンの充填材またはサブミクロンの充填材の混合物である。
1.少なくとも1つの寸法で、550ナノメートル未満である(そしていくつかの実施形態において、475、450、425、400、375、350、325、300、275、250、225または200ナノメートル未満である)(充填材は、任意の寸法で様々な形状を有することが可能であるため、そして充填材の形状は、任意の寸法に沿って異なることが可能であるため、「少なくとも1つの寸法」は、その寸法に沿った数平均であるように意図される)、
2.3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14または15対1を超える平均アスペクト比を有し、
3.全寸法において、ポリイミドフィルムの厚さの100、95、90、85、80、75、70、65、60、55、50、45、40、35、30、25、20、15または10%未満であり、そして
4.ポリイミドフィルムの10、15、20、25、30、35、40および45容積%の任意の2つのパーセントの間の量、および場合により、端点を含む量で存在する
サブミクロン充填材を含んでなる。
比較的安価なポリイミドに本開示のサブミクロン充填材を充填することが可能であり、それによって、少なくともいくつかの様式で、より低コストであるが、より高価なポリイミドと同様に機能することが見出されている。BPDAまたはフッ素化モノマーなどの、より高価なモノマーを、より安価なモノマーと少なくとも部分的に(または完全に)置き換えることができる。高価なモノマーの他に、いくつかのポリイミドは、例えば、BPDA//PPDではブリスター形成のため、商業的に加工することが困難である。より低い製造速度は、フィルムのコストを高める。その上、全ての剛性ロッドモノマーから誘導されたポリイミドは、低いCTEおよび高い弾性率を有し得るが、充填時に低い伸び率を有する。3:1またはそれより大きいアスペクト比を有するサブミクロン充填材を、より安価であり、容易に加工可能なポリイミドに比較的高い充填濃度(10〜45容積%)で組み込むことができることが見出された。本開示のサブミクロン充填材は、ポリイミドフィルムを過度に脆くさせることなく、本開示のポリイミドフィルムの貯蔵弾性率を増加させて、そしてCTEを低下させるか、またはほぼ維持する傾向がある。
充填材の添加がCTEを低下させて、貯蔵弾性率を増加させることは一般に知られているが、驚くべきことに、本開示のサブミクロン充填材に関しては、貯蔵弾性率の有意な増加および/またはCTEの減少が観察される閾値がある。一実施形態において、サブミクロン充填材は、機械特性および熱特性を改善しながら、熱膨張係数(CTE)を実質的に維持する(80、70、60、50、40、30、20、10、5、4、3、2または1%、プラスまたはマイナス)。
本開示のポリイミドフィルムは、当該技術で周知の方法によって製造することができる。いくつかの実施形態において、上記のモノマーを溶媒と一緒に組み合わせて、ポリアミド酸(またポリアミド酸溶液とも呼ばれる)を形成することによって、ポリイミドポリイミドフィルムを製造することができる。二無水物およびジアミン成分は、典型的に、0.9〜1.10の芳香族二無水物成分と芳香族ジアミン成分とのモル比で組み合わせられる。分子量は、二無水物およびジアミン成分のモル比を調節することによって調節することができる。
本開示のカバーレイは、上記ポリイミドフィルムと、一度適用されたカバーレイフィルムの配置を維持するための接着剤層とを含んでなる。いくつかの実施形態において、接着剤は、ポリイミド接着剤の分解温度より低い温度で流動し、結合可能であるポリイミド樹脂である。一実施形態において、接着剤はポリイミド熱可塑性樹脂であり、場合により、エポキシ樹脂および/またはフェノール樹脂などの熱硬化性接着剤をさらに含んでなる。熱可塑性および熱硬化性成分の両方を有する接着剤に関して、接着剤層の熱硬化性樹脂の含有量は、一般に、熱硬化性樹脂以外の樹脂成分の100重量部に対して、5〜400重量部、好ましくは、50〜200重量部の範囲である。
PMDA//ODA中15容積%(34.3重量%)針状TiO2
25.0グラムの針状TiO2(FTL−110、Ishihara Corporation,USA)を、141.11グラムの無水DMACと組み合わせた。このスラリーを、正方形孔、高剪断スクリーンを備えたSilverson Model L4RT高剪断混合機(Silverson Machines,LTD,Chesham Baucks,England)を使用して(約4000rpmのブレード速度で)、高剪断下で約10〜15分間混合した。
40℃〜125℃(4℃/分で昇温)
125℃〜125℃(30分浸漬)
125℃〜250℃(4℃/分で昇温)
250℃(30分浸漬)
250℃〜400℃(5℃/分で昇温)
400℃(20分浸漬)
PMDA//ODA中10容積%(24.70重量%)針状TiO2(FTL−110)
以下の例外を除き、実施例1に記載されたものと同じ手順に従った。針状TiO2含有スラリー(FTL−110、DMAC中15重量%)54.24グラムを、136.15グラムのPMDA//ODAプレポリマー(DMAC中20重量%)と混合した。
PMDA//ODA中20容積%(42.5重量%)針状TiO2(FTL−110)
以下の例外を除き、実施例1に記載されたものと同じ手順に従った。針状TiO2含有スラリー(FTL−110、DMAC中15重量%、高剪断混合された)57.7グラムを、63.3グラムのPMDA//ODAプレポリマー(DMAC中20.6重量%)と組み合わせた。
PMDA//ODA中10容積%SiC繊維(20.1重量%)
以下の差異を除き、実施例1に記載されたものと同じ手順に従った。24.75グラムのSiC繊維(Silar(登録商標)Silicon Carbide whiskers、ベータ型、Advanced Composites Materials,Greer,SC,USA)を140.25グラムの無水DMACと組み合わせた。実施例1に記載されるように、スラリーを高剪断条件下で混合した。
未充填PMDA//ODA
以下の例外を除き、実施例1に記載されたものと同じ手順に従った。無機粒子を含有するスラリーをPMDA//ODAプレポリマーに添加しなかった(プレポリマーはDMAC中20重量%である)。
PMDA//ODA中2.5容積%(7重量%)針状TiO2
以下の差異を除き、実施例1に記載されたものと同様の手順を使用した。24.08グラムの針状TiO2(FTL−110,Ishihara Corporation,USA)を、135.92グラムの無水DMACと組み合わせ、そしてスラリーを高剪断下で混合した。
PMDA//ODA中5容積%(13.5重量%)針状TiO2
以下の差異を除き、実施例1に記載されたものと同様の手順を使用した。24.08グラムの針状TiO2(FTL−110,Ishihara Corporation,USA)を、135.92グラムの無水DMACと組み合わせ、そしてスラリーを高剪断下で混合した。
PMDA//ODA中6.5容積%(17.1重量%)針状TiO2
以下の差異を除き、実施例1に記載されたものと同様の手順を使用した。24.08グラムの針状TiO2(FTL−110,Ishihara Corporation,USA)を、135.92グラムの無水DMACと組み合わせ、そしてスラリーを高剪断下で混合した。
PMDA//ODA中8.5容積%(21.6重量%)針状TiO2
以下の差異を除き、実施例1に記載されたものと同様の手順を使用した。
PMDA//ODA中15容積%(34.3重量%)のアスペクト比3:1未満のTiO2
比較例6では、3:1未満のアスペクト比を有する充填材が、少なくとも3:1のアスペクト比を有するサブミクロン充填材を15容積%で有する実施例1と比較して、より低い貯蔵弾性率およびより高いCTEを有するフィルムを生じることを実証する。フィルムは端部が脆く、商業的な製造プロセスで実行不可能であった。
未充填BPDA//PPD
針状TiO2を調合物に添加しなかったことを除き、比較例8に関して記載されたものと同じ手順に従った。
BPDA//PPD中14.64容積%(33.7重量%)針状TiO2(FTL−110)
針状TiO2の導入によってCTEは増加した。
・125℃(30分)
・125℃〜350℃(4℃/分で昇温)
・350℃(30分)
・350℃〜450℃(5℃/分で昇温)
・450℃(20分)
・450℃〜40℃(8℃/分で冷却)
BPDA//PPD中14.64容積%針状TiO2(FTL−110)
破断までの伸び率は非常に低い。フィルムが非常に脆いため、製造は困難である。
125℃(30分)
125℃〜350℃(4℃/分で昇温)
350℃(30分)
350℃〜450℃(5℃/分で昇温)
450℃(20分)
450℃〜40℃(8℃/分で冷却)
未充填PMDA//ODA
PMDAおよびODAのプレポリマー(DMAC中約20.6%で調製した。粘度約50ポアズ)180g部分3つを、26gのDMACの添加によって、18%ポリマー固体まで希釈し、希釈ポリマー206g部分3つを得た。これらの3つの希釈プレポリマー試料の1つを、強力に混合しながらDMAC中6重量%PMDA溶液を段階的に添加することによって、約2100ポアズの粘度(#LV5スピンドルを備えたBrookfield DV−II+粘度計)まで反応させ(「仕上げ」)、分子量を増加させた(以下、「仕上げポリマー」と呼ぶ)。溶液をポリプロピレンスクリーンフィルターディスク(45ミクロン)を通して加圧濾過した後、溶液を真空下で脱気し、気泡を除去して、次いで、この溶液をレターサイズの透明なポリエステルフィルム(厚さ約3ミル)のシート上にキャストした。その後、ポリエステルシート上のポリアミド酸コーティングを、無水酢酸および3−ピコリンの容積比1/1の混合物を含有する浴に浸漬した。約2分後、部分的にイミド化されたコーティングがポリエステルシートから分離し始めたら、これを浴から取り出し、約8インチ×8インチのピンフレーム上にピンでとめ、そして約10〜20分間、研究室フード中、室温で静置した。次に、ピンフレーム上のフィルムを、窒素パージしたオーブン中に置き、そして30分間、約40℃でパージした後、このオーブンを70分間かけて320℃まで昇温させ、この温度で30分間保持し、次いで、約16分間かけて450℃まで昇温させ、そしてこの温度で4分間保持して、ポリイミドに硬化した。冷却後、得られた2.4ミル(61ミクロン)のフィルムをオーブンおよびピンフレームから取り外した。
PMDA//ODA中5.4容積%(10重量%)タルク
比較例11は、タルクが約5.5容積%未満である場合、予測通りに作用しないことを実証する。
PMDA//ODA中14.0容積%(24重量%)タルク
以下の例外を除き、実施例1に記載されたものと同じ手順に従った。25グラムのタルク(Flextalc 610,Kish Company,Inc.,Mentor,OH)を、141グラムの無水DMACと高剪断下で混合した。
PMDA//ODA中18容積%(30重量%)タルク
比較例11と同様の方法で、比較例10からの希釈プレポリマーの第2の206g部分を、14.77gのFlextalc 610(Lot M1085、Kish Co.,Mentor,OH)とブレンドした。仕上げ、濾過、キャスティングおよび硬化は、比較例10に記載されるものと同様であった。充填材の充填量は、ポリイミドフィルム中約30重量%であった。3.2ミル(81ミクロン)のフィルムが製造された。
PMDA//ODA中18.1容積%(30重量%)タルク
比較例11と同様の方法で、比較例10からの希釈プレポリマーの第3の206g部分を、14.77gのSF310タルク(Kish Co.,Mentor,OH)とブレンドした。仕上げ、濾過、キャスティングおよび硬化は、比較例10に記載されるものと同様であった。充填材の充填量は、ポリイミドフィルム中約30重量%であった。3.2ミル(81ミクロン)のフィルムが製造された。
PMDA//ODA中34容積%(50重量%)タルク
比較例11と同様の方法で、PMDA//ODAプレポリマーをSF310タルクとブレンドし、PIフィルム中約50重量%の充填量を達成した。仕上げ、濾過、キャスティングおよび硬化は、比較例10に記載されるものと同様であった。充填材の充填量は、ポリイミドフィルム中約50重量%であった。1.8ミル(46ミクロン)のフィルムが製造された。
PMDA//ODA中43.6容積%(60重量%)タルク
比較例11と同様の方法で、PMDA//ODAプレポリマーをSF310タルクとブレンドし、PIフィルム中約60重量%の充填量を達成した。仕上げ、濾過、キャスティングおよび硬化は、比較例10に記載されるものと同様であった。1.3ミル(33ミクロン)のフィルムが製造された。
PMDA//ODA/PPD 100//70/30のランダムコポリマー中18.1容積%(30重量%)タルク
比較例11と同様の方法で、比較例13からのプレポリマー186.87g部分を、13.13gのFlextalc 610(Lot M6734、Kish Co.,Mentor,OH)とブレンドした。仕上げ、濾過、キャスティングおよび硬化は、比較例10に記載されるものと同様であった。充填材の充填量は、ポリイミドフィルム中約30重量%であった。2.2ミル(56ミクロン)のフィルムが製造された。
PMDA//ODA/PPD 100//70/30のランダムコポリマー中12.6容積%(30重量%)針状TiO2
比較例11と同様の方法で、比較例13からのプレポリマー173g部分を、DMAC中の針状TiO2(Ishihara Corp.(USA)からのFTL−110粉末)の粉砕/分散された45重量%スラリー27gとブレンドした。仕上げ、濾過、キャスティングおよび硬化は、比較例10に記載されるものと同様であった。充填材の充填量は、ポリイミドフィルム中約30重量%であった。1.1ミル(28ミクロン)のフィルムが製造された。
PMDA//ODA/PPD 100//70/30の未充填ランダムコポリマー
窒素パージされたグローブボックス内で1.5リットルのビーカー中、15.118gのPPD(0.1398モル)および65.318g(0.3262モル)のODAを、機械撹拌器で十分に攪拌した779.2gのDMACに添加した。室温で簡単に混合した後、温度を40℃未満に保持するように、99.612g(0.4567モル)のPMDAをゆっくり添加し、続いて、41.0gのDMACを添加して、反応を約2時間進行させた。得られたプレポリマー溶液(ジアミンに対して98%の二無水物の全化学量論量、18%ポリマー固体)を容器中にデカンテーションし、使用するまでは冷凍庫で貯蔵した。このプレポリマーの一部分を実施例Aの場合と同様に仕上げて、濾過し、次いで、比較例10と同様にフィルムをキャストし、硬化した。1.4ミル(36ミクロン)のフィルムが製造された。
PMDA//ODAポリマー中10重量%タルク、20重量%針状TiO2
PMDAおよびODAのプレポリマー(DMAC中約20.6%で調製した。粘度約50ポアズ)168.21g部分を、4.60gのSF310タルクおよび20.46gのFTL−110 TiO2(実施例11に記載の45%スラリー)と一緒にブレンドし、PIフィルム中10重量%および20重量%のそれぞれのサブミクロン充填材の充填量を達成した(合計30重量%)。仕上げ、濾過、キャスティングおよび硬化は、比較例10に記載されるものと同様であった。1.0ミル(25ミクロン)のフィルムが製造された。
PMDA//ODAポリマー中20重量%タルク、10重量%針状TiO2
実施例12と同様に、PMDA//ODAプレポリマー173.13g部分を、9.45gのSF310タルクおよび10.50gのFTL−110 TiO2(実施例11に記載の45%スラリー)と一緒にブレンドし、PIフィルム中20重量%および10重量%のそれぞれのサブミクロン充填材の充填量を達成した(合計30重量%)。仕上げ、濾過、キャスティングおよび硬化は、比較例10に記載されるものと同様であった。2.2ミル(56ミクロン)のフィルムが製造された。
PMDA//ODA/PPD 100//80/20のブロックコポリマー中11.7容積%針状TiO2(28.23重量%)
実施例14のブロックコポリマー中の高アスペクト比のTiO2は、比較例13の未充填のブロックコポリマーと比較して、CTEをほとんど維持しながら、貯蔵弾性率を有意に増加させる。
40℃〜125℃(4℃/分で昇温)
125℃(30分浸漬)
125℃〜350℃(4℃/分で昇温)
350℃〜350℃(30分浸漬)
350℃〜450℃(5℃/分で昇温)
450℃(20分浸漬)
PMDA//ODA/PPD 100//80/20のブロックコポリマー中17.5容積%針状TiO2(38.5重量%)
15のブロックコポリマー中の高アスペクト比のTiO2は、比較例13の未充填のブロックコポリマーと比較して、移動方向でCTEをわずかに低下させるが、貯蔵弾性率を有意に増加させる。
40℃〜125℃(4℃/分で昇温)
125℃(30分浸漬)
125℃〜350℃(4℃/分で昇温)
350℃〜350℃(30分浸漬)
350℃〜450℃(5℃/分で昇温)
450℃(20分浸漬)
PMDA//ODA/PPD 100//80/20の未充填ブロックコポリマー
針状TiO2スラリーを調合物に添加しなかったことを除き、実施例15に記載されたものと同様の手順を使用した。調合物の最終粘度は、1000〜1200ポアズであった。
12.6容積%針状TiO2(30重量%)充填のPMDA//ODA/PPD 100//70/30ブロックコポリマー
実施例16は、本開示の針状TiO2サブミクロン充填材が、CTEに関して、全てのポリイミドで同様に作用しないことを実証する。CTEは、比較例14の未充填のブロックコポリマーと比較して、増加するが、なお望ましい範囲にある。
PMDA//ODA/PPD 100//70/30の未充填ブロックコポリマー
窒素パージされたグローブボックス内で1.5リットルのビーカー中、15.115gのPPDを、機械撹拌器で十分に攪拌した396.7gのDMACに添加した。室温で簡単に混合した後(全てではないが、いくらかのPPDが溶解した)、温度を40℃未満に保持するように、28.962gのPMDAをゆっくり添加した。モノマーは溶解して、反応し、そしてポリアミド酸(PAA)溶液を1時間撹拌した。その後、溶液を382.3gのDMACで希釈し、次いで、65.304gのODAを添加した。この溶液を30分間撹拌し、そしてODAをPAA溶液に溶解した。その後、70.627gのPMDAをゆっくり添加し、続いて、41.0gのDMACを添加して、反応を約2時間進行させた。得られたプレポリマー溶液(ジアミンに対して98%の二無水物の全化学量論量、18%ポリマー固体)を容器中にデカンテーションし、使用するまでは冷凍庫で貯蔵した。このプレポリマーの180g部分を比較例10の場合と同様に約2200ポアズに仕上げて、濾過し、次いで、比較例10と同様にフィルムをキャストし、硬化した。得られた2.2ミル(56ミクロン)のフィルムの特性
18.1容積%タルク(30重量%)充填のPMDA//ODA/PPD 100//70/30ブロックコポリマー
比較例11と同様の方法で、比較例14で調製したプレポリマー186.87g部分を、13.13gのSF−310タルク(Lot M685,Kish Co.,Mentor,OH)とブレンドした。この充填材含有PAA溶液を、比較例10に記載されるものと同様に仕上げ、約2000ポアズの粘度を得た。溶液を45ミクロンポリプロピレンスクリーンに通して加圧濾過し、真空下で脱気し、気泡を除去した。比較例10と同様に、フィルムをキャストおよび硬化した。充填材の充填量は、ポリイミドフィルム中約30重量%であった。2.6ミル(66ミクロン)のフィルムが製造された。
18.1容積%タルク(30重量%)充填のPMDA//ODA/PPD 100//70/30ブロックコポリマー
比較例11と同様の方法で、比較例14からのプレポリマー186.87g部分を、13.13gのFlextalc 610(Lot M1085、Kish Co.,Mentor,OH)とブレンドした。仕上げ、濾過、キャスティングおよび硬化は、比較例10に記載されるものと同様であった。充填材の充填量は、ポリイミドフィルム中約30重量%であった。2.9ミル(74ミクロン)のフィルムが製造された。
25.6容積%タルク(40重量%)充填のPMDA//ODA/PPD 100//70/30ブロックコポリマー
比較例15と同様の方法で、PMDA//ODA/PPD 100//70/30のブロックプレポリマーをSF310タルクとブレンドして、PIフィルム中約40重量%の充填量を達成した。仕上げ、濾過、キャスティングおよび硬化は、比較例10に記載されるものと同様であった。1.8ミル(46ミクロン)のフィルムが製造された。
34容積%タルク(50重量%)充填のPMDA//ODA/PPD 100//70/30ブロックコポリマー
比較例14と同様の方法で、ブロックプレポリマーを、70/30のODA対PPDの比率で調製した。次いで、比較例11と同様の方法で、このプレポリマーの171.75g部分を、28.255gのSF310とブレンドして、PIフィルム中約50重量%の充填量を達成した。仕上げ、濾過、キャスティングおよび硬化は、比較例10に記載されるものと同様であった。1.5ミル(38クロン)のフィルムが製造された。
5.4容積%タルク(10重量%)充填のPMDA//ODA/PPD 100//70/30ブロックコポリマー
比較例15は、タルクが約5.5容積%未満である場合、貯蔵弾性率は有意に増加しないことを実証する。
18.1容積%(30重量%)タルク充填のPMDA/BPDA//ODA/PPD 95/5//70/30ブロックコポリマー
比較例14と同様の方法で、393.4gのDMAC中、14.988gのPPDおよび28.720gのPMDAからプレポリマーを製造し、続いて、386.8gのDMACによって希釈し、次いで、64.758gのODA、次いで、6.796gのBPDA(これを溶解/反応させた)、次いで、64.998gのPMDAを添加し、続いて、41.0gのDMACを添加した。比較例11と同様の方法で、このプレポリマーの186.8g部分を、13.17gのSF310タルク(Lot M685,Kish Co.,Mentor,OH)とブレンドし、比較例10と同様に仕上げ、濾過し、次いで、比較例10と同様に、フィルムをキャストし、硬化した。2.0ミル(51ミクロン)のフィルムが製造された。
12.6容積%(30重量%)針状TiO2充填のPMDA/BPDA//ODA/PPD 95/5//70/30ブロックコポリマー
実施例21と同様の方法で、実施例21からのプレポリマーの172.7g部分を、実施例16に記載のTiO2スラリーの27.3g部分とブレンドした。仕上げ、濾過、キャスティングおよび硬化は、比較例10に記載されるものと同様であった。充填材の充填量は、ポリイミドフィルム中約30重量%であった。2.2ミル(56ミクロン)のフィルムが製造された。
18.1容積%(30重量%)タルク充填のPMDA/BPDA//ODA/PPD 75/25//70/30ブロックコポリマー
比較例14と同様の方法で、378.1gのDMAC中、14.407gのPPDおよび27.607gのPMDAからプレポリマーを製造し、続いて、401gのDMACによって希釈し、次いで、62.249gのODA、次いで、32.666gのBPDA(これを溶解/反応させた)、次いで、43.106gのPMDAを添加し、続いて、41.0gのDMACを添加した。比較例11と同様の方法で、このプレポリマーの186.8g部分を13.17gのSF310タルク(Lot M685,Kish Co.,Mentor,OH)とブレンドし、比較例10と同様に仕上げ、キャストし、硬化した。1.7ミル(43ミクロン)のフィルムが製造された。
12.6容積%(30重量%)針状TiO2充填のPMDA/BPDA//ODA/PPD 75/25//70/30ブロックコポリマー
実施例23と同様の方法で、実施例23からのプレポリマーの172.7g部分を、実施例16に記載のTiO2スラリーの27.3g部分とブレンドした。仕上げ、濾過、キャスティングおよび硬化は、比較例10に記載されるものと同様であった。2.3ミル(58ミクロン)のフィルムが製造された。
PMDA//ODA中(40重量%)アスペクト比3:1未満のAl2O3(粒子)
PMDAおよびODAのポリアミド酸プレポリマーの1部分(DMAC中約20.6%で調製した。粘度約50ポアズ)を、Silverson(model L4RT−A)高剪断混合器中、粒子アルミナ充填材(Martoxid MZS−1,Albermarle Corporation)とブレンドした。アルミナの量は、最終的にポリイミド中アルミナ40重量%の充填量で最終ポリイミドフィルムを生じるように選択した。次いで、このポリアミド酸を、高トルク機械混合機/攪拌ブレードによって強力に混合しながら、DMAC中6重量%PMDA溶液を段階的に添加することによって、約537ポアズの粘度(#LV5スピンドルを備えたBrookfield DV−II+粘度計)までさらに反応させた(「仕上げた」)。その後、このポリマーをガラスプレートにキャストし、そして不粘着性フィルムが得られるまで約80℃に加熱した。フィルムを慎重にガラスから剥離し、そしてピンフレーム上に置き、循環式エアオーブン中に置き、そして温度を320℃までゆっくり昇温させ、この温度で30分間保持した。次に、フィルムを320℃のオーブンから取り出し、そして400℃のエアオーブンに約5分間置いた。その後、ピンフレーム上のポリイミドフィルムをオーブンから取り出し、室温まで冷却した。次いで、フィルムをピンフレームから分離した。
PMDA//ODA中(40重量%)アスペクト比が3:1より大きいAl2O3(プレート状)。
比較例16と同様の方法で、比較例16の粒子アルミナと同じ充填量で、PMDA//ODAプレポリマーの1部分を、プレートレット状アルミナ(Advanced Nanotechnology Limited,Australiaからの「Platyl」)とブレンドし、502ポアズのBrookfield粘度まで仕上げた。比較例16と同様に、この充填ポリマー溶液をキャストし、熱硬化した。
Claims (16)
- A)a)i)剛性ロッド二無水物、非剛性ロッド二無水物およびそれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つの芳香族二無水物成分と、
ii)剛性ロッドジアミン、非剛性ロッドジアミンおよびそれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つの芳香族ジアミン成分と
から誘導され、ポリイミドの全二無水物成分および全ジアミン成分に基づき、二無水物のジアミンに対するモル比が48〜52:52〜48であり、そしてXを剛性ロッド二無水物および剛性ロッドジアミンのモルパーセント、Yを非剛性ロッド二無水物および非剛性ロッドジアミンのモルパーセントとした場合のX:Y比率が20〜80:80〜20である、ポリイミドと、
b)i)少なくとも1つの寸法で、(数平均で)550ナノメートル未満であり、
ii)3:1を超えるアスペクト比を有し、
iii)全ての寸法でポリイミドフィルムの厚さ未満であり、
iv)ポリイミドフィルムの10〜45容積%の量で存在する、
サブミクロン充填材と
を含んでなり、5〜150ミクロンの厚さを有するポリイミドフィルム、ならびに
B)ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、アクリル樹脂、シアネート樹脂またはそれらの組み合わせから選択される接着剤層、
を含んでなるカバーレイ組成物。 - 前記サブミクロン充填材が、少なくとも1つの寸法で400ナノメートル未満である、請求項1に記載のカバーレイ組成物。
- 前記サブミクロン充填材が、少なくとも1つの寸法で200ナノメートル未満である、請求項1に記載のカバーレイ組成物。
- 前記サブミクロン充填材が、酸化物、窒化物、炭化物およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載のカバーレイ組成物。
- 前記サブミクロン充填材が、針状二酸化チタン、タルク、SiC繊維、プレート状Al2O3またはそれらの混合物である、請求項1に記載のカバーレイ組成物。
- 前記ポリイミドが、
a)前記芳香族二無水物成分の少なくとも70モル%が、ピロメリット酸二無水物であり、そして
b)前記芳香族ジアミン成分の少なくとも70モル%が、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルである
から誘導される、請求項1に記載のカバーレイ組成物。 - 前記サブミクロン充填材が、針状二酸化チタン、タルク、SiC繊維、プレート状Al2O3またはそれらの混合物である、請求項6に記載のカバーレイ組成物。
- a)前記芳香族二無水物成分の少なくとも75モル%が、ピロメリット酸二無水物であり、そして
b)前記芳香族ジアミン成分として、70モル%の4,4’−ジアミノジフェニルエーテルおよび30モル%の1,4ジアミノベンゼンである
請求項1に記載のカバーレイ組成物。 - 前記ポリイミドがブロックコポリマーである、請求項1に記載のカバーレイ組成物。
- 前記ブロックコポリマーが、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルおよび1,4−ジアミノベンゼンと、ピロメリット酸二無水物および3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とから誘導される、請求項9に記載のカバーレイ組成物。
- 前記ブロックコポリマーが、
a)10〜40モル%の、ピロメリット酸二無水物および1,4−ジアミノベンゼンのブロックと、
b)90〜60モル%の、ピロメリット酸二無水物および4,4’−ジアミノジフェニルエーテルのブロックと
から誘導される、請求項9に記載のカバーレイ組成物。 - 前記サブミクロン充填材が、針状二酸化チタン、タルク、SiC繊維、プレート状Al2O3またはそれらの混合物である、請求項11に記載のカバーレイ組成物。
- 前記サブミクロン充填材が、カップリング剤、分散剤またはそれらの組み合わせによってコーティングされている、請求項1に記載のカバーレイ組成物。
- 前記接着剤層が、ビスフェノールAエポキシ樹脂;ビスフェノールFエポキシ樹脂;ビスフェノールSエポキシ樹脂;フェノールノボラックエポキシ樹脂;クレゾールノボラックエポキシ樹脂;ビフェニルエポキシ樹脂;ビフェニルアラルキルエポキシ樹脂;アラルキルエポキシ樹脂;ジシクロペンタジエンエポキシ樹脂;多官能性エポキシ樹脂;ナフタレンエポキシ樹脂;リン含有エポキシ樹脂;ゴム変性エポキシ樹脂およびそれらの混合物から選択されるエポキシ樹脂である、請求項1に記載のカバーレイ組成物。
- 前記ポリイミドが、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルおよび1,4−ジアミノベンゼンと、ピロメリット酸二無水物および3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とから誘導されるランダムコポリマーである、請求項1に記載のカバーレイ組成物。
- 前記ポリイミドが、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルおよび1,4−ジアミノベンゼンと、ピロメリット酸二無水物とから誘導されるランダムコポリマーである、請求項1に記載のカバーレイ組成物。
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