KR20190008538A - 폴리이미드 조성물 및 폴리이미드 테스트 소켓 하우징 - Google Patents

폴리이미드 조성물 및 폴리이미드 테스트 소켓 하우징 Download PDF

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KR20190008538A
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titanium dioxide
test socket
ppd
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KR1020187034141A
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존 더블유. 시몬스
티모시 디. 크리잔
Original Assignee
이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
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Abstract

본 발명은 일반적으로 폴리이미드 조성물, 특히 충전제를 갖는 조성물에 관한 것이다. 폴리이미드 조성물은 이산화티타늄 입자 충전제를 갖는 폴리이미드 수지로 제조될 수 있다. 이산화티타늄으로 충전된 폴리이미드 수지의 사용은 이로 제조된 제품의 기계적 성능을 증가시킨다. 제품은 테스트 소켓, 특히 테스트 소켓 하우징을 포함한다. 테스트 소켓 하우징은 상기 이산화티타늄 입자 충전제를 갖는 폴리이미드 수지로 제조될 수 있다. 이산화티타늄으로 충전된 폴리이미드 수지의 사용은 테스트 소켓 하우징의 기계적 성능 특성을 증가시켜, 정확하고 신뢰할 수 있는 테스트 소켓 판독 결과를 가져온다.

Description

폴리이미드 조성물 및 폴리이미드 테스트 소켓 하우징
본 발명은 일반적으로 폴리이미드 조성물, 및 이로 제조된 향상된 기계적 성질을 갖는 테스트 소켓 및 테스트 소켓 등의 제품에 관한 것이다. 특히, 폴리이미드와 이산화티타늄 충전제를 포함하는 폴리이미드 조성물 및 폴리이미드와 이산화티타늄 충전제를 포함하는 조성물로 제조된 테스트 소켓 하우징에 관한 것이다.
폴리이미드 조성물은 응력 및 고온 하에서의 폴리이미드 조성물의 고유의 성능 특성으로 인해 매우 다양한 용도에 유용하다. 테스트 소켓은 반도체 패키지의 성능 특성을 평가하기 위해 다양한 응력 작동 상황 하에서의 완제품 및 반제품 반도체 패키지의 백엔드 테스트에 사용된다. 테스트 소켓은 반도체 패키지의 패드와 테스트 기판의 단자 사이에 배치된 테스트 소켓 하우징을 흔히 포함한다.
본 발명의 제1 양태는, a) 40 wt% 내지 80 wt%의 폴리이미드 폴리머; 및 b) 20 wt% 내지 60 wt%의 루타일 이산화티타늄 또는 침상 이산화티타늄을 포함하는, 수직 연장되는 관통홀을 갖는 테스트 소켓 하우징에 관한 것이다.
본 발명의 제2 양태는, a) 40 wt% 내지 80 wt%의 폴리이미드 폴리머; 및 b) 20 wt% 내지 60 wt%의 루타일 이산화티타늄 또는 침상 이산화티타늄을 포함하는, 수직 연장되는 관통홀을 갖는 테스트 소켓 하우징을 포함하는 테스트 소켓에 관한 것이다.
본 발명의 제3 양태는, a) 40 wt% 내지 80 wt%의 폴리이미드 폴리머; 및 b) 20 wt% 내지 60 wt%의 루타일 이산화티타늄 또는 침상 이산화티타늄을 포함하는 폴리이미드 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 제2 양태는, a) 40 wt% 내지 80 wt%의 폴리이미드 폴리머; 및 b) 20 wt% 내지 60 wt%의 루타일 이산화티타늄을 포함하는 폴리이미드 조성물에 관한 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 테스트 소켓의 일 구현예를 도시한다.
도 2는 본 발명에 따른 테스트 소켓 하우징의 일 구현예를 도시한다.
도 3은 본 발명에 따른 테스트 소켓 하우징의 다른 구현예를 도시한다.
도 4는 본 발명에 따른 테스트 소켓 하우징의 다른 구현예를 도시한다.
도 5는 본 발명에 따른 테스트 소켓의 다른 구현예를 도시한다.
완성 제품의 경우, 본원에서 사용되는 용어 "제품"은 전체 대상체 또는 그의 일부의 추가 가공 없이 특정 용도/목적에 적합한 형태, 형상, 구성인 물품, 물건, 대상, 구성 요소, 장치 등을 나타낸다.
약어
본원에서 청구범위 및 설명은 아래에 나타낸 약어 및 정의를 사용하여 해석되어야 한다. "h", "hrs"는 시간을 나타내고; "%"는 용어 퍼센트를 나타내고; "mole%"는 몰 퍼센트를 나타내고; "wt%"는 중량 퍼센트를 나타내고; "parts"는 중량부를 나타내며; 당업자는 이러한 측정 용어를 사용하고 인식한다. "g"는 그램을 나타낸다.
정의
본원에서 사용되는 바와 같이, 단수형은 하나뿐만 아니라 하나를 초과하는 것을 나타내며, 그 지시 대상물을 반드시 단수의 문법적 범주로 제한하는 것은 아니다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 양 또는 값을 수식하기 위해 용어 "약" 및 "~ 또는 약"이 사용되는 경우, 이는 청구범위에서 인용되거나 본원에 기재된 정확한 양 또는 값보다 많거나 적은 양 또는 값의 근사치를 나타낸다. 근사치의 정확한 값은 당업자가 정확한 값에 대한 적절한 근사치로 인식하는 바에 의해 결정된다. 본원에서 사용되는 용어는 청구범위에서 정확히 인용되거나 본원에 기재된 것이 아닌 유사한 값이 청구범위에서 인용되거나 본원에 기재된 것과 동등한 결과 또는 효과를 가져올 수 있음을 전달하며, 이에 대해 당업자는 유사한 값에 의해 허용 가능하게 일어나는 것으로서 인식할 것이다.
본원에서 사용되는 용어 "제품"은 미완성 또는 완성 물품, 물건, 대상, 또는 미완성 또는 완성 물품, 물건 또는 대상의 구성 요소 또는 특징부를 나타낸다. 미완성 제품의 경우, 본원에서 사용되는 용어 "제품"은 완제품이 되기 위해 추가 가공을 거칠 수 있는 형태, 형상, 구성을 갖는 임의의 물품, 물건, 대상, 구성 요소, 장치 등을 나타낼 수 있다. 미완성 제품의 경우, 용어 "프리폼"은 완성되기 위해 형태, 형상, 구성, 그 임의의 부분이 추가 가공을 거칠 수 있음을 나타낼 수 있다.
완성 제품의 경우, 본원에서 사용되는 용어 "제품"은 전체 대상체 또는 그의 일부의 추가 가공 없이 특정 용도/목적에 적합한 형태, 형상, 구성인 물품, 물건, 대상, 구성 요소, 장치 등을 나타낸다.
제품은 부분적으로 완성되어 함께 완성 제품을 포함할 다른 구성 요소/하위 어셈블리와의 조립 또는 추가 가공을 대기 중인 하나 이상의 구성 요소(들) 또는 하위 어셈블리(들)를 포함할 수 있다. 또한, 본원에서 사용되는 용어 "제품"은 제품의 시스템 또는 구성을 나타낼 수 있다.
범위 및 바람직한 변형예
본원에 나타낸 모든 범위는 달리 명시하지 않는 한 분명히 그 종결점을 포함한다. 양, 농도, 또는 기타 값 또는 파라미터를 범위로 나타낸 것은 임의의 가능한 상한 범위 및 임의의 가능한 하한 범위로부터 형성되는 모든 가능한 범위를, 이러한 상한 범위 및 하한 범위의 쌍이 본원에 명확히 개시되는지 여부와 무관하게, 구체적으로 개시하는 것이다. 본원에 기재된 화합물, 공정 및 제품이 명세서에서 범위를 정의하는 데 개시된 특정 값에 한정되는 것은 아니다.
본원에 기재된 공정, 화합물 및 제품의 재료, 화학 물질, 방법, 단계, 값, 및/또는 범위 등(바람직한 것으로 확인되는지 여부와는 무관)에 대한 임의의 변형예의 본원에서의 개시는 구체적으로 재료, 방법, 단계, 값, 범위 등의 모든 가능한 조합을 포함하고자 하는 것이다. 청구범위를 정확하게 그리고 충분히 뒷받침하기 위해, 임의의 개시된 조합은 본원에 기재된 공정, 화합물, 및 제품의 바람직한 변형예이다.
본 명세서에서, 화학식 (I)의 경화제를 포함하는 본원에 기재된 임의의 화학종의 화학명에 관한 명명 오류 또는 철자 오류가 있는 경우, 화학 구조가 화학명보다 우선한다. 또한, 본원에 기재된 임의의 화학종의 화학 구조에 오류가 있는 경우, 당업자가 명세서의 의도로서 이해하는 화학종의 화학 구조가 우선한다.
총론
응력 하에서 그리고 고온에서 폴리이미드 조성물은 고유의 성능 특성으로 인해 부싱, 씰, 전기 절연체, 압축기 베인 및 임펠러, 피스톤 및 피스톤 링, 기어, 스레드 가이드, 캠, 브레이크 라이닝, 클러치 페이스, 스러스트 플러그 등의 제품에 유용하였다.
최종 형태로 제조하기 전에 이러한 폴리이미드 조성물 및 혼합물에 다양한 첨가제를 혼입시키는 것이 종종 바람직하다. 이러한 조성물의 마모 및 기계적 특성을 향상시키기 위해 폴리이미드에 흑연이 혼입되었다.
이전에 이용할 수 있었던 폴리이미드 조성물 및 첨가제의 다양성에도 불구하고, 내마모성, 고압 및 고속의 조건에서의 마찰, 응력 하에서의 기계적 성질의 향상을 나타내는 폴리이미드 조성물 및 혼합물에 대한 지속적인 요구가 있다.
본 출원인들은 폴리이미드와 이산화티타늄 충전제를 포함하는 폴리이미드 조성물이 본원에 기술된 업계의 요구를 해결함을 발견하였다.
복수의 반도체 칩을 형성하기 위해 실리콘 웨이퍼 또는 다른 반도체 재료에 반도체 공정이 수행된다. 반도체 칩을 인쇄 회로 기판(PCB) 상에 장착하기 위해, 웨이퍼에 패키징 공정을 수행하여 반도체 패키지를 형성한다.
상기 공정에 의해 제조되는 반도체 패키지의 전기적 특성이 테스트된다. 일반적인 테스트 방법을 이용하면, 반도체 패키지는 테스트 챔버 내로 로딩되고, 여기서 반도체 패키지는 테스트 소켓에 유지된다. 테스트 소켓 내 반도체 패키지는 전기적으로 테스트 보드와 접촉한다. 반도체 패키지의 전기적 특성을 테스트하기 위해 테스트 보드를 통해 반도체 패키지에 테스트 전류가 공급된다.
전기적 특성을 테스트하기 위해서는, 반도체 패키지와 테스트 보드 사이에 안정적인 전기적 연결이 이루어져야 한다. 테스트 소켓은 반도체 패키지를 테스트 보드, 특히 테스트 소켓 하우징에 연결하기 위한 매체로서 사용된다. 테스트 소켓 하우징은 반도체 패키지의 패드와 테스트 보드의 단자 사이에 배치되어 양쪽에 접촉된 핀을 통해 이들 사이의 신호를 교환한다.
반도체 패키지는 보통 고가이며, 테스트 소켓 결함에 대한 반도체 패키지의 불량은 불필요하게 높은 불량률을 초래할 수 있고 이는 제조 비용을 증가시키기 때문에, 복잡하고 고가인 반도체 패키지의 경우, 테스트 판독의 신뢰성이 필요하다. 반도체 패키지를 회로 기판에 납땜하기 전에 반도체 패키지를 테스트한 후 완성 제품을 기능적으로 테스트하는 것이 일반적이다. 반도체 패키지가 불량인 경우, 완성 제품을 폐기하는 것은 재료 및 시간 비용 측면 모두에서 매우 비싸다. 고밀도로 패드 접촉부가 채워진 복잡한 반도체 패키지는 고가이므로, 정확하고 신뢰성 있는 판독을 할 수 있는 테스트 소켓이 필요하다.
반도체 패키지의 전기적 특성의 테스트 중에, 반도체 패키지를 빠르게 연속적으로 테스트 소켓에 삽입하고 테스트 소켓으로부터 제거하는 것은 테스트 소켓, 특히 테스트 소켓 하우징에 극도의 기계적 요구를 가하여 하우징의 치수 안정성, 마모성, 및 압축성, 성능 특성이 저하되고, 궁극적으로 테스트 소켓의 판독 정확성 및 신뢰성에 영향을 미칠 수 있다. 반도체 패키지 테스트의 엄격성을 견딜 수 있고, 치수 안정성, 마모성, 압축성을 갖는 테스트 소켓 하우징이 필요하다.
본 출원인들은 폴리이미드와 이산화티타늄 충전제를 포함하는 테스트 소켓 하우징이 본원에 기술된 업계의 요구를 해결함을 발견하였다.
테스트 소켓
본 발명에 따른 테스트 소켓 및 테스트 소켓 하우징의 구현예가 도 1 내지 도 5에 도시되어 있다. 도 1 내지 도 5를 참조하면, 본원에 기술된 다양한 품질 보증 테스트를 수행하기 위해 테스트 소켓(2)은 연속적인 반도체 패키지(4)를 수용하는 데 사용된다. 일반적으로 반도체 패키지(4)는 장치의 작동 회로망에 전기적으로 연결된 복수의 전기 단자(6)를 포함한다. 본 발명의 테스트 소켓과 함께 사용하기 위한 반도체 패키지(4)의 예는 볼 어레이, 베어 다이, 리드 없는 어레이, 표면 마운트, 및 관통홀을 포함하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
반도체 패키지(4)의 전기 단자(6)는 작동 회로망의 기능에 액세스하기 위해 핀(10)을 통해 테스트 보드(8)의 해당 단자(또는 패드)와 접촉하게 된다. 테스트 보드의 예는 인쇄 회로 기판(PCB)이다. 핀(10)은 회로를 압축하고 연결하는 스프링 핀을 포함하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
테스트 소켓(2)은 반도체 패키지(4) 및 이의 바이어싱 전기 단자(6)를 테스트 보드(8)의 해당 단자에 대해 탈착 가능하게 수용할 수 있다. 따라서, 테스트 소켓(2)에 있는 동안, 주어진 반도체 패키지(4)에 대해 품질 보증 테스트가 수행될 수 있고, 반도체 패키지(4)는 이후 큰 변형 없이 제거될 수 있다.
테스트 소켓(2)은 반도체 패키지(4)와 결합하는 테스트 소켓 하우징(12)을 포함하며, 반도체 패키지의 전기 단자(6)를 핀(10)을 통해 테스트 보드(8)의 해당 전기 단자와 일치하게 유지한다. 테스트 소켓(2)은 또한 상부 어셈블리 플레이트(20) 및 하부 어셈블리 플레이트(22)를 포함할 수 있다. 플레이트(20, 22)는 반도체 패키지(4) 및 테스트 소켓 하우징(12)의 핀(10)을 테스트를 위한 정확한 위치로 가이드하는 기능을 한다.
테스트 소켓(2)은 하나의 에지를 따라 상부 어셈블리 플레이트(20)에 힌지 결합되거나 몇몇 에지를 따라 상부 어셈블리 플레이트(20)에 고정되는 덮개(14)를 추가로 포함할 수 있고, 그중 어느 것이든 덮개(14)가 닫힐 때 반도체 장치(4)를 핀(10)에 고정하기 위한 것이다. 다른 구현예에서, 테스트 소켓(2)은 상부 플레이트(20, 22)가 나사 또는 고정 핀(미도시)을 통해 테스트 소켓 하우징(12)과 정렬되도록 하는 가이드 홀(24)을 포함할 수 있다.
테스트 소켓 및 그 일반적 설계는 업계에 잘 알려져 있다. 모든 테스트 소켓의 공통적 특징은 테스트 보드 핀(10) 및 테스트 소켓 하우징(12)이다. 전술한 것이 본 발명에 포함되는 테스트 소켓의 유형을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 발명에 포함되는 테스트 소켓은, 반도체 패키지의 패드와 테스트 보드의 단자 사이에 배치되어 이들 사이의 신호를 교환하는, 관통홀을 갖는 테스트 소켓 하우징을 통합할 수 있는 것들을 포함한다. 테스트 소켓의 예는 번인(burn-in) 소켓, 개발용 소켓, 제조용 소켓, 테스트 콘택터 소켓을 포함하나, 이에 한정되는 것은 아니다. 기타 예는 볼 어레이(ball array), 베어 다이(bare die), 리드레스 어레이(leadless array), 표면 마운트(surface mount), 및 관통홀을 포함한다.
테스트 소켓 하우징
테스트 소켓 하우징(12)은 반도체 칩 패키지(4)의 전기 단자(6) 및 핀(10)을 수용하는 복수의 관통홀(18)을 갖는 일반적으로 격자 형상인 패턴을 포함한다.
당업자는 소켓 하우징(12)의 치수가 반도체 패키지(4) 및 테스트 소켓(2)의 치수와 일치될 수 있음을 인식할 것이다. 치수는 높이, 폭, 및 깊이를 포함한다. 기타 치수 양태는 관통홀의 수, 피치, 및 관통홀 직경을 포함하나, 이에 한정되는 것은 아니다. 따라서, (비표준 칩 스케일 반도체 패키지가 테스트되는 경우 일반적인 것처럼) 상이한 크기의 반도체 칩 패키지(4)가 테스트되는 경우 및/또는 상이한 유형의 테스트 소켓이 사용되는 경우, 소켓 하우징(12)은 과도한 실험 없이 반도체 칩 패키지(4) 및/또는 테스트 소켓(2)에 맞도록 필요에 따라 변화 및/또는 설계될 수 있다.
당업자는 또한, 테스트 소켓 하우징이란 용어가 표준화된 용어가 아니라, 플로팅 가이드, 접촉 플레이트, 가이드 플레이트, 및 전기 커넥터를 포함하는(단, 이에 한정되는 것은 아님) 당업계의 다른 설명과 동의어임을 인식할 것이다. 당업자는 테스트 소켓 하우징이란 용어가 반도체 패키지의 패드와 테스트 보드의 단자 사이에 테스트 소켓 하우징이 배치되어 이들 사이의 신호를 교환하는 테스트 소켓에 사용하기 위한, 관통홀을 갖는 일반적으로 격자 형상인 제품을 포함한다는 것을 인식할 것이다.
테스트 소켓 하우징(12)은 폴리이미드와 같은 고분자 수지로 제조될 수 있다. 폴리이미드 수지는 또한, 반도체 삽입 및 제거의 엄격성을 견디도록 테스트 소켓 하우징(12)의 기계적 성능 특성을 증가시키기 위해, 궁극적으로는 테스트 소켓(12)이 정확하고 신뢰성 있는 판독을 할 수 있도록 하기 위해 충전제를 포함할 수 있다.
폴리이미드 조성물
본 발명의 조성물은 폴리이미드 분말 및 이산화티타늄 충전제를 포함할 수 있다.
폴리이미드
제품에 사용하기 위한 본원에 기술된 폴리이미드는 폴리머 백본의 주쇄를 따라 선형 또는 헤테로환형 단위로서 특유의 -CO-NR-CO- 기를 포함할 수 있다. 폴리이미드는 예를 들어, 유기 테트라카복실산 등의 모노머, 또는 이의 상응하는 무수물 또는 에스테르 유도체와 지방족 또는 방향족 디아민의 반응으로부터 얻을 수 있다.
폴리이미드를 제조하기 위해 사용되는 폴리이미드 전구체는 폴리이미드 전구체가 가열되거나 화학적으로 처리될 때 해당 폴리이미드가 되는 유기 폴리머이다. 이렇게 얻어진 폴리이미드의 특정 구현예에서, 폴리이미드의 폴리머 사슬의 반복 단위의 약 60 내지 100 몰 퍼센트, 바람직하게는 약 70 몰 퍼센트 이상, 더 바람직하게는 약 80 몰 퍼센트 이상은 예를 들어 다음의 화학식으로 표현되는 폴리이미드 구조를 갖는다.
Figure pct00001
여기서, R1은 6개의 탄소 원자로 이루어진 벤제노이드-불포화 고리를 1개 내지 5개 갖는 4가 방향족 라디칼로서, 4개의 카보닐기는 R1 라디칼의 벤젠 고리에 있는 서로 다른 탄소 원자에 직접 결합되고 카보닐기의 각각의 쌍은 R1 라디칼의 벤젠 고리에 있는 인접한 탄소 원자들에 결합되며; R2는 복수의 탄소 원자로 이루어진 벤제노이드-불포화 고리를 1개 내지 5개 갖는 2가 방향족 라디칼로서, 2개의 아미노기는 R2 라디칼의 벤젠 고리에 있는 서로 다른 탄소 원자에 직접 결합된다.
바람직한 폴리이미드 전구체는 방향족이며, 이미드화될 경우, 방향족 화합물의 벤젠 고리가 이미드기에 직접 결합된 폴리이미드를 제공한다. 특히 바람직한 폴리이미드 전구체는 예를 들어 다음의 일반 화학식으로 표현되는 반복 단위를 갖는 폴리아믹산을 포함하며, 폴리아믹산은 둘 이상의 반복 단위로 이루어진 동종중합체 또는 공중합체일 수 있다.
Figure pct00002
여기서, R3은 6개의 탄소 원자로 이루어진 벤제노이드-불포화 고리를 1개 내지 5개 갖는 4가 방향족 라디칼로서, 4개의 카보닐기는 R3 라디칼의 벤젠 고리에 있는 서로 다른 탄소 원자에 직접 결합되고 카보닐기의 각각의 쌍은 R3 라디칼의 벤젠 고리에 있는 인접한 탄소 원자들에 결합되며; R4는 복수의 탄소 원자로 이루어진 벤제노이드-불포화 고리를 1개 내지 5개 갖는 2가 방향족 라디칼로서, 2개의 아미노기는 R4 라디칼의 벤젠 고리에 있는 서로 다른 탄소 원자에 직접 결합된다.
상기 일반 화학식으로 표현되는 반복 단위를 갖는 폴리아믹산의 일반적인 예는 피로멜리트산 이무수물("PMDA")과 디아미노디페닐 에테르("ODA") 및 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물("BPDA")과 ODA로부터 얻어지는 것들이다. 고리 닫힘 반응이 일어나면, 전자는 폴리(4,4'-옥시디페닐렌피로멜리트이미드)가 되고 후자는 폴리(4,4'-옥시디페닐렌-3,3',4,4'-비페닐테트라카복시 이미드)가 된다.
용액 이미드화 공정에 의해 제조되는 폴리이미드의 일반적인 예는 다음의 반복 단위를 갖는 경질 방향족 폴리이미드 조성물이다.
Figure pct00003
여기서, R5는 p-페닐렌 디아민("PPD")이다.
용액 이미드화 공정에 의해 제조되는 폴리이미드의 다른 예는 R5가 60 몰 퍼센트 초과 약 85 몰 퍼센트 이내의 p 페닐렌 디아민("PPD") 단위 및 약 15 몰 퍼센트 이상 40 몰 퍼센트 미만의 m 페닐렌 디아민("MPD") 단위인 경질 방향족 폴리이미드 조성물이다.
본 발명의 실시에 바람직하게 사용되는 테트라카복실산, 또는 본 발명의 실시에 유용한 유도체가 제조될 수 있는 테트라카복실산은 다음의 일반 화학식을 갖는 것들이다.
Figure pct00004
여기서, A는 4가 유기기이고, R6 내지 R9는 모두 수소 또는 저급 알킬, 바람직하게는 메틸, 에틸, 또는 프로필을 포함한다. 4가 유기기 A는 바람직하게 다음 구조 중 하나를 갖는다.
Figure pct00005
또는
Figure pct00006
또는
Figure pct00007
여기서, X는 -(CO)-, -O-, -S-, -SO2-, -CH2-, -C(CH3)2-, 및 -C(CF3)2- 중 적어도 하나를 포함한다.
방향족 테트라카복실산 성분으로서, 방향족 테트라카복실산, 이의 산 무수물, 이의 염 및 이의 에스테르를 들 수 있다. 방향족 테트라카복실산의 예는 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산, 2,3,3',4'-비페닐테트라카복실산, 피로멜리트산, 3,3',4,4'-벤조페논테트라카복실산, 2,2-비스(3,4-디카복시페닐)프로판, 비스(3,4-디카복시페닐)메탄, 비스(3,4-디카복시페닐)에테르, 비스(3,4-디카복시페닐)티오에테르, 비스(3,4-디카복시페닐)포스핀, 2,2-비스(3',4'-디카복시페닐)헥사플루오로프로판, 2,2-비스[4-(3,4-디카복시페녹시)페닐]프로판 이무수물, 및 비스(3,4-디카복시페닐)설폰을 포함한다.
이들 방향족 테트라카복실산은 단독으로 또는 조합으로 사용될 수 있다. 방향족 테트라카복실산 이무수물이 바람직하고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물, 피로멜리트산 이무수물, 3,3',4,4'-벤조페논테트라카복실산 이무수물, 및 이들의 혼합물이 특히 바람직하다.
유기 방향족 디아민으로서, 그 자체로 당업계에 알려져 있는 하나 이상의 방향족 및/또는 헤테로환 디아민이 사용되는 것이 바람직하다. 이러한 방향족 디아민은 다음의 구조로 표현될 수 있다: H2N-R10-NH2, 여기서 R10은 최대 16개의 탄소 원자를 포함하고, 선택적으로 고리 내에 최대 1개의 헤테로원자를 포함하는 방향족 기이고, 헤테로원자는 -N-, -O-, 또는 -S-를 포함한다. R10이 디페닐렌기 또는 디페닐메탄기인 R10 기 또한 본원에 포함된다. 이러한 디아민의 대표적인 예는 2,6-디아미노피리딘, 3,5-디아미노피리딘, m-페닐렌디아민, p-페닐렌 디아민, p,p'-메틸렌 디아닐린, 2,6-디아미노톨루엔, 및 2,4-디아미노톨루엔이다.
단지 예시적인 방향족 디아민 성분의 다른 예는 벤젠 디아민, 예컨대 1,4-디아미노벤젠, 1,3-디아미노벤젠, 및 1,2-디아미노벤젠; 디페닐(티오)에테르 디아민, 예컨대 4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3'-디아미노디페닐에테르, 및 4,4'-디아미노디페닐티오에테르; 벤조페논 디아민, 예컨대 3,3'-디아미노벤조페논 및 4,4'-디아미노벤조페논; 디페닐포스핀 디아민, 예컨대 3,3'-디아미노디페닐포스핀 및 4,4'-디아미노디페닐포스핀; 디페닐알킬렌 디아민, 예컨대 3,3'-디아미노디페닐메탄, 4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3'-디아미노디페닐프로판, 및 4,4'-디아미노디페닐프로판; 디페닐설파이드 디아민, 예컨대 3,3'-디아미노디페닐설파이드 및 4,4'-디아미노디페닐설파이드; 디페닐설폰 디아민, 예컨대 3,3'-디아미노디페닐설폰 및 4,4'-디아미노디페닐설폰; 및 벤지딘류, 예컨대 벤지딘 및 3,3'-디메틸벤지딘을 포함한다.
기타 유용한 디아민은 적어도 하나의 비헤테로원자를 함유하는 방향족 고리 또는 작용기에 의해 가교된 적어도 두 개의 방향족 고리를 갖는다.
이들 방향족 디아민은 단독으로 또는 조합으로 사용될 수 있다. 1,4-디아미노벤젠, 1,3-디아미노벤젠, 4,4'-디아미노디페닐에테르, 및 이들의 혼합물이 방향족 디아민 성분으로서 바람직하게 사용된다.
폴리아믹산은 방향족 디아민 성분과 방향족 테트라카복실산 성분을 바람직하게는 유기 극성 용매에서 실질적으로 등몰의 양으로 중합하여 얻을 수 있다. 용매 내 모든 모노머의 양은 약 5 내지 약 40 중량%의 범위, 더 바람직하게는 약 6 내지 약 35 중량%의 범위, 가장 바람직하게는 약 8 내지 약 30 중량%의 범위일 수 있다. 반응 온도는 일반적으로 약 100℃ 이하, 바람직하게는 약 10℃ 내지 80℃의 범위이다. 중합 반응 시간은 일반적으로 약 0.2 내지 60시간의 범위이다.
폴리이미드를 제조하는 공정은 폴리머를 구성하는 모노머들의 동일성에 따라 달라질 수도 있다. 예를 들어, 지방족 디아민과 테트라카복실산이 중합되는 경우, 모노머들은 상온에서 착염을 형성한다. 이러한 반응 혼합물을 약 100 내지 약 150℃의 적당한 온도에서 가열하면 저분자량의 올리고머(예를 들어, 폴리아믹산)가 생성되고, 이들 올리고머는 약 240 내지 약 350℃의 고온에서의 추가 가열에 의해 결과적으로 고분자량의 폴리머로 변환될 수 있다. 모노머로서 테트라카복실산 대신 이무수물이 사용되는 경우, 일반적으로 디메틸아세트아미드 또는 N-메틸피롤리디논 등의 용매가 시스템에 첨가된다. 지방족 디아민과 이무수물은 또한 상온에서 올리고머를 형성하고, 약 150 내지 약 200℃에서 후속 가열함으로써 용매가 제거되고 해당 폴리이미드가 생성된다.
전술한 바와 같은 지방족 디아민 및/또는 지방족 이산 또는 이무수물의 사용에 대한 대안으로서, 방향족 디아민은 일반적으로 테트라카복실산보다 우선적으로 이무수물과 중합되며, 이러한 반응에서 용매 이외에 촉매가 종종 사용된다. 이러한 촉매로서 질소-함유 염기, 페놀, 또는 양쪽성 물질이 사용될 수 있다. 방향족 디아민을 중합하기 위해 더 오랜 기간의 가열이 필요할 수 있다.
고리 닫힘은 통상적으로 사용되는 방법, 예컨대 피리딘과 아세트산 무수물, 피콜린과 아세트산 무수물, 2,6-루티딘과 아세트산 무수물 등의 고리화제가 사용되는 공정 또는 열처리에 의해 수행될 수도 있다.
본원에 사용되는 바람직한 폴리이미드는 불용해성 폴리이미드이다. 일부 바람직한 폴리이미드에서, 본질적으로 모든 연결기는 이미드기이다. 바람직한 폴리이미드는 테트라카복실산 무수물(예를 들어, 피로멜리트산 이무수물 및/또는 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물) 및 약 60 내지 약 85 몰 퍼센트의 p-페닐렌디아민 및 약 15 내지 약 40 몰 퍼센트의 m-페닐렌디아민(본원에 참조로 포함되는 미국 특허 5,886,129 참조); 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물 및 m-페닐렌디아민, 말레산 무수물 및 비스(4-아미노페닐)메탄; 3,3',4,4'-벤조페논 테트라카복실산 이무수물, 톨루엔디아민 및 m-페닐렌디아민, 3,3',4,4'-벤조페논 테트라카복실산 이무수물, 비스(4-아미노페닐)메탄 및 나드산 무수물; 트리멜리트산 무수물 및 m-페닐렌디아민; 트리멜리트산 무수물 및 비스(4-아미노페닐)에테르; 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물 및 비스(4-아미노페닐)에테르; 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물 및 m-페닐렌디아민; 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물 및 p-페닐렌디아민; 3,3',4,4'-벤조페논 테트라카복실산 이무수물 및 4,4'-디아미노벤조페논으로 제조된 것들을 포함한다. 테트라카복실산 무수물(예를 들어, 피로멜리트산 이무수물 및/또는 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물) 및 약 60 내지 약 85 몰 퍼센트의 p-페닐렌디아민 및 약 15 내지 약 40 몰 퍼센트의 m-페닐렌디아민으로 제조된 폴리이미드가 특히 바람직하다.
폴리이미드 조성물은 약 40 wt% 내지 약 80 wt%의 폴리이미드 분말을 포함할 수 있다. 구현예에서, 폴리이미드 조성물은 50 wt%, 60 wt%, 70 wt%, 및 80 wt%의 폴리이미드 분말을 포함한다. 폴리이미드 분말은 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA) 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드인 폴리이미드 폴리머일 수 있다.
일 구현예에서, 폴리이미드 조성물은 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA) 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드인 폴리이미드 분말을 약 40 wt% 내지 약 80 wt% 포함한다.
일 구현예에서, 테스트 소켓 하우징(12)의 폴리이미드는 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드를 40 wt% 내지 80 wt% 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 테스트 소켓 하우징(12)의 폴리이미드는 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드를 40 wt% 내지 60 wt% 포함할 수 있다.
본원에 기술된 폴리이미드 조성물은 충전제를 포함할 수 있다.
충전제
이산화티타늄
본원에 기술된 이산화티타늄은 루타일 침상 등급 이산화티타늄으로서 본원에서 침상 이산화티타늄으로 지칭되거나, 루타일 등급 이산화티타늄일 수 있다. 루타일이란 용어는 이산화티타늄 입자의 결정 형태를 의미하고, 침상이라는 용어는 입자의 형상을 의미한다. 본원에 기술된 루타일 이산화티타늄 입자는 침상 루타일 이산화티타늄과는 다르며, 침상 루타일 이산화티타늄 입자를 포함하지 않는다. 루타일 및 침상은 모두 당업계의 용어이다.
침상 이산화티타늄은 1.7 μm 내지 5.15 μm의 길이를 가질 수 있다. 일 구현예에서, 길이는 약 1.7 μm이다. 다른 구현예에서, 길이는 약 2.9 μm이다. 침상 이산화티타늄은 0.13 μm 내지 0.27 μm의 직경을 가질 수 있다. 일 구현예에서, 직경은 약 0.13 μm이다. 다른 구현예에서, 직경은 약 0.21 μm이다.
루타일 이산화티타늄은 약 0.25 μm 내지 약 0.50 μm 범위의 평균(median) 입자 크기를 가질 수 있다. 일 구현예에서, 평균 입자 크기는 0.36 μm이다.
침상 및 루타일 이산화티타늄은 알루미나, 실리카, 또는 알루미늄 및 실리카를 이용한 표면 처리를 포함할 수 있다. 이산화티타늄의 다양한 표면 처리는 당업계에 잘 알려져 있다. 일 구현예에서, 표면 처리는 코팅이다. 다른 구현예에서, 표면 처리는 연속 코팅이다.
본원에 기술된 이산화티타늄 충전제는 폴리아믹산의 제조 중 임의의 단계에 첨가하여 본원에 기술된 폴리이미드 조성물에 혼입될 수 있다. 이산화티타늄 충전제는 디아민과 이무수물의 도입 이전에 유기 용매에 첨가될 수 있다. 이는 또한, 폴리아믹산의 형성 전, 형성 중, 또는 형성 후에 하나의 반응물 또는 두 반응물 모두의 유기 용매 중의 용액에 첨가될 수 있다. 일 구현예에서, 이산화티타늄 충전제는 폴리아믹산의 용액에 첨가된다.
입자는 이산화티타늄과 폴리이미드의 혼합물의 20 wt% 내지 60 wt%를 나타낼 수 있다. 5 wt% 미만을 사용하면 유전 상수가 크게 증가하지 않는다. 90 wt% 초과 및 일부 폴리이미드의 경우 약 70 wt%(폴리이미드의 중량을 기준으로 약 200 wt%) 초과의 양을 사용하면 생성물을 약화시키는 경향이 있고 그 유용성을 제한한다.
구현예에서, 폴리이미드 조성물은 20 wt% 내지 60 wt%의 침상 이산화티타늄을 포함한다. 다른 구현예에서, 폴리이미드 조성물은 20 wt% 내지 60 wt%의 루타일 이산화티타늄을 포함한다. 다른 구현예에서, 폴리이미드 조성물은 20 wt% 내지 60 wt%의 침상 이산화티타늄을 포함한다. 다른 구현예에서, 폴리이미드 조성물은 40 wt% 내지 60 wt%의 루타일 이산화티타늄을 포함한다.
본원에 기술된 폴리이미드 조성물과 사용하기에 적합한 침상 이산화티타늄의 예는 FTL 시리즈의 침상 이산화티타늄을 포함하나, 이에 한정되는 것은 아니다. 특히, FTL-100, FTL-110, FTL-200, 및 FTL-300[Ishihara Corporation, 미국(ISK)].
본원에 기술된 폴리이미드 조성물과 사용하기에 적합한 루타일 이산화티타늄의 예는 Ti-Pure™ 등급의 루타일 이산화티타늄을 포함하나, 이에 한정되는 것은 아니다. 특히, R-706 이산화티타늄(The Chemours Company, 미국 델라웨어주 윌밍턴).
폴리이미드 조성물 계속
폴리이미드 조성물은 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA) 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드 40 wt% 내지 60 wt%; 및 침상 이산화티타늄 20 wt% 내지 80 wt%를 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 폴리이미드 조성물은 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA) 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드 50 wt% 및 침상 이산화티타늄 50 wt%를 포함한다.
다른 구현예에서, 폴리이미드 조성물은 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA) 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드 60 wt%; 및 침상 이산화티타늄 40 wt%를 포함한다.
폴리이미드 조성물은 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA) 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드 40 wt% 내지 60 wt%; 및 루타일 이산화티타늄 20 wt% 내지 80 wt%를 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 폴리이미드 조성물은 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA) 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드 50 wt% 및 루타일 이산화티타늄 50 wt%를 포함한다.
다른 구현예에서, 폴리이미드 조성물은 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA) 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드 70 wt% 및 루타일 이산화티타늄 30 wt%를 포함한다.
다른 구현예에서, 폴리이미드 조성물은 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA) 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드 80 wt% 및 루타일 이산화티타늄 20 wt%를 포함한다.
테스트 소켓 조성물
테스트 소켓 하우징(12)은 폴리이미드 폴리머 및 침상 이산화티타늄을 포함할 수 있다. 다른 구현예에서, 테스트 소켓 하우징(12)은 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드 40 wt% 내지 80 wt%; 및 침상 이산화티타늄 20 wt% 내지 60 wt%를 포함할 수 있다. 다른 구현예에서, 테스트 소켓 하우징(12)은 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드 40 wt% 내지 60 wt%; 및 침상 이산화티타늄 40 wt% 내지 60 wt%를 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 테스트 소켓 하우징(12)은 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드를 50 wt%, 52 wt%, 57 wt%, 또는 60 wt% 포함한다.
일 구현예에서, 테스트 소켓 하우징(12)은 침상 이산화티타늄을 50 wt%, 48 wt%, 43 wt%, 또는 40 wt% 포함한다.
테스트 소켓 하우징(12)은 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드 50 wt%, 52 wt%, 57 wt%, 또는 60 wt%를 침상 이산화티타늄 50 wt%, 48 wt%, 43 wt%, 또는 40 wt%와 조합하여 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 테스트 소켓 하우징(12)은 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드 50 wt%; 및 침상 이산화티타늄 50 wt%를 포함한다.
다른 구현예에서, 테스트 소켓 하우징(12)은 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드 52 wt%; 및 침상 이산화티타늄 48 wt%를 포함한다.
다른 구현예에서, 테스트 소켓 하우징(12)은 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드 57 wt%; 및 침상 이산화티타늄 43 wt%를 포함한다.
다른 구현예에서, 테스트 소켓 하우징(12)은 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드 60 wt%; 및 침상 이산화티타늄 40 wt%를 포함한다.
테스트 소켓 하우징(12)은 폴리이미드 폴리머 및 루타일 이산화티타늄을 포함할 수 있다. 다른 구현예에서, 테스트 소켓 하우징(12)은 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드 40 wt% 내지 80 wt%; 및 루타일 이산화티타늄 20 wt% 내지 60 wt%를 포함할 수 있다. 다른 구현예에서, 테스트 소켓 하우징(12)은 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드 40 wt% 내지 60 wt%; 및 루타일 이산화티타늄 40 wt% 내지 60 wt%를 포함할 수 있다. 다른 구현예에서, 테스트 소켓 하우징(12)은 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드 70 wt%; 및 루타일 이산화티타늄 30 wt%를 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 테스트 소켓 하우징(12)은 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드를 50 wt% 또는 60 wt% 포함한다.
일 구현예에서, 테스트 소켓 하우징(12)은 루타일 이산화티타늄을 50 wt% 또는 40 wt% 포함한다.
테스트 소켓 하우징(12)은 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드 50 wt% 또는 60 wt%를 루타일 이산화티타늄 50 w% 또는 40 wt%와 조합하여 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 테스트 소켓 하우징(12)은 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드 50 wt%; 및 루타일 이산화티타늄 50 wt%를 포함한다.
다른 구현예에서, 테스트 소켓 하우징(12)은 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드 60 wt%; 및 루타일 이산화티타늄 40 wt%를 포함한다.
본원에 기술된 이산화티타늄-충전 폴리이미드 조성물, 및 그로부터 제조되는 형상 및 부품은, 불용해성 고분자 재료로부터 형상 및 부품을 제조하기 위해 통상적으로 사용되는 기술에 의해, 즉 미국 특허 4,360,626호에 기재된 바와 같이 다양한 성분의 분말 혼합물에 열과 압력을 가하여 제조될 수 있다.
상기에 따라 테스트용 블랭크를 제조한 후 필요에 따라 최종 제품 치수로 가공할 수 있다. 블랭크 제조 및 가공 공정에 있어서, 당업자는 과도한 실험 없이 업계에서 일반적으로 사용되는 블랭크 성형 및 가공 공정을 통해 다양한 치수의 제품이 형성될 수 있다는 것을 인식할 것이다.
실시예
실시예에서, 인장 강도, 연신율 %, 모듈러스, 굴곡 모듈러스는 ASTM D1708 및 ASTM D790을 이용하여 측정된다. 모든 시험편은 실질적으로 미국 특허 4,360,626호(특히, 2란, 54~60째줄)에 기재된 절차에 따른 절차를 이용해 본원에 기재된 이산화티타늄-충전 폴리이미드 조성물로부터 성형하였다.
아래의 표에서 "E"로 나타낸 예시적 화합물은 단지 본원에 기재되고 인용되는 화합물, 공정, 및 제품의 범위를 단지 더 예시하려는 것이지 이를 제한하려는 것이 아니다. 비교예는 아래의 표에서 "C"로 표시된다.
실시예에서, 다음의 약어가 사용된다: BPDA(3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 무수물); MPD(m-페닐렌디아민); 및 PPD(p-페닐렌디아민).
본원에 기재된 실시예 E에 사용된 침상 이산화티타늄 충전제는 FTL 시리즈의 침상 이산화티타늄이다. 특히, FTL-100, FTL-110, FTL-200, 및 FTL-300[Ishihara Corporation, 미국(ISK)].
본원에 기재된 실시예 E에 사용된 루타일 이산화티타늄 충전제는 Ti-Pure™ 등급의 루타일 이산화티타늄이다. 특히, R-706 이산화티타늄(The Chemours Company, 미국 델라웨어주 윌밍턴).
폴리아미드 조성물: 침상 이산화티타늄과 함께 BPDA, MPD, 및 PPD에서 유도됨
침상 이산화티타늄을 갖는 폴리이미드 조성물에 대한 하기 실시예(실시예 및 비교예)는 표 1에 나열되어 있다.
실시예 1
BPDA, PPD, 및 MPD(BPDA 대 PPD와 MPD의 합 1:1 몰비; 및 70/30 wt%비의 PPD/MPD)로부터 제조된 폴리이미드 52% 및 침상 이산화티타늄(FTL-100) 48 wt%를 함유하는 폴리이미드 조성물의 입자를 미국 특허 5,886,129호(특히, 실시예 7)에 기재된 방법에 따라 제조하였다. 입자를 분쇄하고 20 메쉬 스크린을 통과시키고 인장 바 샘플을 제조하는 데 사용하였다. 제조된 바는 23763 MPa의 인장 강도, 1.6%의 연신율, 16073 MPa의 모듈러스, 13339 MPa의 굴곡 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다.
실시예 2
BPDA, PPD, 및 MPD(BPDA 대 PPD와 MPD의 합 1:1 몰비; 및 70/30 wt%비의 PPD/MPD)로부터 제조된 폴리이미드 60% 및 침상 이산화티타늄(FTL-100) 40 wt%를 함유하는 폴리이미드 조성물의 입자를 미국 특허 5,886,129호(특히, 실시예 7)에 기재된 방법에 따라 제조하였다. 입자를 분쇄하고 20 메쉬 스크린을 통과시키고 인장 바 샘플을 제조하는 데 사용하였다. 제조된 바는 26304 MPa의 인장 강도, 3%의 연신율, 13259 MPa의 모듈러스, 13406 MPa의 굴곡 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다.
실시예 3
BPDA, PPD, 및 MPD(BPDA 대 PPD와 MPD의 합 1:1 몰비; 및 70/30 wt%비의 PPD/MPD)로부터 제조된 폴리이미드 50% 및 침상 이산화티타늄(FTL-110) 50 wt%를 함유하는 폴리이미드 조성물의 입자를 미국 특허 5,886,129호(특히, 실시예 7)에 기재된 방법에 따라 제조하였다. 입자를 분쇄하고 20 메쉬 스크린을 통과시키고 인장 바 샘플을 제조하는 데 사용하였다. 제조된 바는 27096 MPa의 인장 강도, 2.2%의 연신율, 16334 MPa의 모듈러스, 17279 MPa의 굴곡 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다.
실시예 4
BPDA, PPD, 및 MPD(BPDA 대 PPD와 MPD의 합 1:1 몰비; 및 70/30 wt%비의 PPD/MPD)로부터 제조된 폴리이미드 57% 및 침상 이산화티타늄(FTL-110) 43 wt%를 함유하는 폴리이미드 조성물의 입자를 미국 특허 5,886,129호(특히, 실시예 7)에 기재된 방법에 따라 제조하였다. 입자를 분쇄하고 20 메쉬 스크린을 통과시키고 인장 바 샘플을 제조하는 데 사용하였다. 제조된 바는 25908 MPa의 인장 강도, 2.5%의 연신율, 15463 MPa의 모듈러스, 14461 MPa의 굴곡 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다.
실시예 5
BPDA, PPD, 및 MPD(BPDA 대 PPD와 MPD의 합 1:1 몰비; 및 70/30 wt%비의 PPD/MPD)로부터 제조된 폴리이미드 50% 및 침상 이산화티타늄(FTL-200) 50 wt%를 함유하는 폴리이미드 조성물의 입자를 미국 특허 5,886,129호(특히, 실시예 7)에 기재된 방법에 따라 제조하였다. 입자를 분쇄하고 20 메쉬 스크린을 통과시키고 인장 바 샘플을 제조하는 데 사용하였다. 제조된 바는 2332 MPa의 인장 강도, 2.1%의 연신율, 13526 MPa의 모듈러스, 16503 MPa의 굴곡 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다.
실시예 6
BPDA, PPD, 및 MPD(BPDA 대 PPD와 MPD의 합 1:1 몰비; 및 70/30 wt%비의 PPD/MPD)로부터 제조된 폴리이미드 60% 및 침상 이산화티타늄(FTL-300) 40 wt%를 함유하는 폴리이미드 조성물의 입자를 미국 특허 5,886,129호(특히, 실시예 7)에 기재된 방법에 따라 제조하였다. 입자를 분쇄하고 20 메쉬 스크린을 통과시키고 인장 바 샘플을 제조하는 데 사용하였다. 제조된 바는 23389 MPa의 인장 강도, 2.5%의 연신율, 12108 MPa의 모듈러스, 12569 MPa의 굴곡 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다.
비교예 1
DuPont™Vespel®SCP-5000 등급 수지(비충전 폴리이미드 수지)를 사용하여 인장 바를 제조하였다. 제조된 바는 22962 MPa의 인장 강도, 6.2%의 연신율, 5770 MPa의 모듈러스, 5630 MPa의 굴곡 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다. DuPont™Vespel®SCP-5000 등급 수지는 미국 델라웨어주 윌밍턴의 E.I. DuPont de Nemours & Co.로부터 입수 가능하다.
비교예 2
BPDA, PPD, 및 MPD(BPDA 대 PPD와 MPD의 합 1:1 몰비; 및 70/30 wt%비의 PPD/MPD)로부터 제조된 폴리이미드 50% 및 합성 흑연(0.100 g/cc의 벌크 밀도; 1.81 g/cc의 밀도에서 5.0 μm의 입자 크기; 및 스위스의 Imerys Graphite & Carbon으로부터 상업적으로 입수 가능한 d50) 50 wt%를 함유하는 폴리이미드 조성물의 입자를 미국 특허 5,886,129호(특히, 실시예 7)에 기재된 방법에 따라 제조하였다. 입자를 분쇄하고 20 메쉬 스크린을 통과시키고 인장 바 샘플을 제조하는 데 사용하였다. 제조된 바는 1200 MPa의 인장 강도, 2.0%의 연신율, 9000 MPa의 모듈러스, 8220 MPa의 굴곡 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다. DuPont™Vespel®SCP-5050 등급 수지는 미국 델라웨어주 윌밍턴의 E.I. DuPont de Nemours & Co.로부터 입수 가능하다.
Figure pct00008
폴리아미드 조성물: 루타일 이산화티타늄과 함께 BPDA, MPD, 및 PPD에서 유도됨
루타일 이산화티타늄을 갖는 폴리이미드 조성물에 대한 하기 실시예(실시예 및 비교예)는 표 2에 나열되어 있다.
실시예 7
BPDA, PPD, 및 MPD(BPDA 대 PPD와 MPD의 합 1:1 몰비; 및 70/30 wt%비의 PPD/MPD)로부터 제조된 폴리이미드 50% 및 루타일 이산화티타늄(R-706) 50 wt%를 함유하는 폴리이미드 조성물의 입자를 미국 특허 5,886,129호(특히, 실시예 7)에 기재된 방법에 따라 제조하였다. 입자를 분쇄하고 20 메쉬 스크린을 통과시키고 인장 바 샘플을 제조하는 데 사용하였다. 제조된 바는 21252 MPa의 인장 강도, 2.0%의 연신율, 9701 MPa의 모듈러스, 11537 MPa의 굴곡 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다.
실시예 8
BPDA, PPD, 및 MPD(BPDA 대 PPD와 MPD의 합 1:1 몰비; 및 70/30 wt%비의 PPD/MPD)로부터 제조된 폴리이미드 50% 및 루타일 이산화티타늄(R-706) 50 wt%를 함유하는 폴리이미드 조성물의 입자를 미국 특허 5,886,129호(특히, 실시예 7)에 기재된 방법에 따라 제조하였다. 입자를 분쇄하고 20 메쉬 스크린을 통과시키고 인장 바 샘플을 제조하는 데 사용하였다. 제조된 바는 21252 MPa의 인장 강도, 2.9%의 연신율, 10802 MPa의 모듈러스, 11695 MPa의 굴곡 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다.
실시예 9
BPDA, PPD, 및 MPD(BPDA 대 PPD와 MPD의 합 1:1 몰비; 및 70/30 wt%비의 PPD/MPD)로부터 제조된 폴리이미드 60% 및 루타일 이산화티타늄(R-706) 40 wt%를 함유하는 폴리이미드 조성물의 입자를 미국 특허 5,886,129호(특히, 실시예 7)에 기재된 방법에 따라 제조하였다. 입자를 분쇄하고 20 메쉬 스크린을 통과시키고 인장 바 샘플을 제조하는 데 사용하였다. 제조된 바는 16938 MPa의 인장 강도, 1.7%의 연신율, 9352 MPa의 모듈러스, 9667 MPa의 굴곡 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다.
실시예 10
BPDA, PPD, 및 MPD(BPDA 대 PPD와 MPD의 합 1:1 몰비; 및 70/30 wt%비의 PPD/MPD)로부터 제조된 폴리이미드 63% 및 루타일 이산화티타늄(R-706) 37 wt%를 함유하는 폴리이미드 조성물의 입자를 미국 특허 5,886,129호(특히, 실시예 7)에 기재된 방법에 따라 제조하였다. 입자를 분쇄하고 20 메쉬 스크린을 통과시키고 인장 바 샘플을 제조하는 데 사용하였다. 제조된 바는 21857 MPa의 인장 강도, 4.0%의 연신율, 8316 MPa의 모듈러스, 8756 MPa의 굴곡 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다.
실시예 11
BPDA, PPD, 및 MPD(BPDA 대 PPD와 MPD의 합 1:1 몰비; 및 70/30 wt%비의 PPD/MPD)로부터 제조된 폴리이미드 70% 및 루타일 이산화티타늄(R-706) 30 wt%를 함유하는 폴리이미드 조성물의 입자를 미국 특허 5,886,129호(특히, 실시예 7)에 기재된 방법에 따라 제조하였다. 입자를 분쇄하고 20 메쉬 스크린을 통과시키고 인장 바 샘플을 제조하는 데 사용하였다. 제조된 바는 20939 MPa의 인장 강도, 3.9%의 연신율, 7306 MPa의 모듈러스, 7384 MPa의 굴곡 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다.
비교예 3
DuPont™Vespel®SCP-5000 등급 수지(비충전 폴리이미드 수지)를 사용하여 인장 바를 제조하였다. 제조된 바는 22962 MPa의 인장 강도, 6.2%의 연신율, 5770 MPa의 모듈러스, 5630 MPa의 굴곡 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다. DuPont™Vespel®SCP-5000 등급 수지는 미국 델라웨어주 윌밍턴의 E.I. DuPont de Nemours & Co.로부터 입수 가능하다.
Figure pct00009
비교예 4
BPDA, PPD, 및 MPD(BPDA 대 PPD와 MPD의 합 1:1 몰비; 및 70/30 wt%비의 PPD/MPD)로부터 제조된 폴리이미드 50% 및 합성 흑연(0.100 g/cc의 벌크 밀도; 1.81 g/cc의 밀도에서 5.0 μm의 입자 크기; 및 스위스의 Imerys Graphite & Carbon으로부터 상업적으로 입수 가능한 d50) 50 wt%를 함유하는 폴리이미드 조성물의 입자를 미국 특허 5,886,129호(특히, 실시예 7)에 기재된 방법에 따라 제조하였다. 입자를 분쇄하고 20 메쉬 스크린을 통과시키고 인장 바 샘플을 제조하는 데 사용하였다. 제조된 바는 1200 MPa의 인장 강도, 2.0%의 연신율, 9000 MPa의 모듈러스, 8220 MPa의 굴곡 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다. DuPont™Vespel®SCP-5050 등급 수지는 미국 델라웨어주 윌밍턴의 E.I. DuPont de Nemours & Co.로부터 입수 가능하다.
폴리아미드 조성물: 침상 이산화티타늄과 함께 BPDA 및 PPD에서 유도됨
침상 이산화티타늄을 갖는 폴리이미드 조성물에 대한 하기 실시예(실시예 및 비교예)는 표 3 및 표 4에 나열되어 있다.
실시예 12
BPDA 및 PPD(BPDA 대 PPD 1:1 몰비)로부터 제조된 폴리이미드 50%; 및 침상 이산화티타늄(FTL-100) 50 wt%를 함유하는 폴리이미드 조성물의 입자를 미국 특허 5,886,129호(특히, 실시예 7)에 기재된 방법에 따라 제조하였다. 입자를 분쇄하고 20 메쉬 스크린을 통과시키고 인장 바 샘플을 제조하는 데 사용하였다. 제조된 바는 16307 MPa의 인장 강도, 0.9%의 연신율, 및 2361944 PSI의 인장 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다.
실시예 13
BPDA 및 PPD(BPDA 대 PPD 1:1 몰비)로부터 제조된 폴리이미드 60%; 및 침상 이산화티타늄(FTL-110) 40 wt%를 함유하는 폴리이미드 조성물의 입자를 미국 특허 5,886,129호(특히, 실시예 7)에 기재된 방법에 따라 제조하였다. 입자를 분쇄하고 20 메쉬 스크린을 통과시키고 인장 바 샘플을 제조하는 데 사용하였다. 제조된 바는 21403 MPa의 인장 강도, 1.7%의 연신율, 1886882 PSI의 인장 모듈러스, 및 13118 MPa의 굴곡 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다.
실시예 14
BPDA 및 PPD(BPDA 대 PPD 1:1 몰비)로부터 제조된 폴리이미드 50%; 및 침상 이산화티타늄(FTL-110) 50 wt%를 함유하는 폴리이미드 조성물의 입자를 미국 특허 5,886,129호(특히, 실시예 7)에 기재된 방법에 따라 제조하였다. 입자를 분쇄하고 20 메쉬 스크린을 통과시키고 인장 바 샘플을 제조하는 데 사용하였다. 제조된 바는 20665 MPa의 인장 강도, 1.6%의 연신율, 2043845 PSI의 인장 모듈러스, 및 15647 MPa의 굴곡 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다.
실시예 15
BPDA 및 PPD(BPDA 대 PPD 1:1 몰비)로부터 제조된 폴리이미드 50%; 및 침상 이산화티타늄(FTL-200) 50 wt%를 함유하는 폴리이미드 조성물의 입자를 미국 특허 5,886,129호(특히, 실시예 7)에 기재된 방법에 따라 제조하였다. 입자를 분쇄하고 20 메쉬 스크린을 통과시키고 인장 바 샘플을 제조하는 데 사용하였다. 제조된 바는 17176 MPa의 인장 강도, 1.2%의 연신율, 및 1964772 PSI의 인장 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다.
비교예 5
BPDA 및 PPD(BPDA 대 PPD 1:1 몰비)로부터 제조된 폴리이미드 97.6%; 및 합성 흑연(0.100 g/cc의 벌크 밀도; 1.81 g/cc의 밀도에서 5.0 μm의 입자 크기; 및 스위스의 Imerys Graphite & Carbon으로부터 상업적으로 입수 가능한 d50) 2.4 wt%를 함유하는 폴리이미드 조성물의 입자를 미국 특허 5,886,129호(특히, 실시예 7)에 기재된 방법에 따라 제조하였다. 입자를 분쇄하고 20 메쉬 스크린을 통과시키고 인장 바 샘플을 제조하는 데 사용하였다. 제조된 바는 18553 MPa의 인장 강도, 2.9%의 연신율, 및 951663 PSI의 인장 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다.
비교예 6
BPDA 및 PPD(BPDA 대 PPD 1:1 몰비)로부터 제조된 폴리이미드 70%; 및 합성 흑연(0.100 g/cc의 벌크 밀도; 1.81 g/cc의 밀도에서 5.0 μm의 입자 크기; 및 스위스의 Imerys Graphite & Carbon으로부터 상업적으로 입수 가능한 d50) 30 wt%를 함유하는 폴리이미드 조성물의 입자를 미국 특허 5,886,129호(특히, 실시예 7)에 기재된 방법에 따라 제조하였다. 입자를 분쇄하고 20 메쉬 스크린을 통과시키고 인장 바 샘플을 제조하는 데 사용하였다. 제조된 바는 13549 MPa의 인장 강도, 2.9%의 연신율, 및 1021216 PSI의 인장 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다.
비교예 7
BPDA 및 PPD(BPDA 대 PPD 1:1 몰비)로부터 제조된 폴리이미드 50%; 및 합성 흑연(0.100 g/cc의 벌크 밀도; 1.81 g/cc의 밀도에서 5.0 μm의 입자 크기; 및 스위스의 Imerys Graphite & Carbon으로부터 상업적으로 입수 가능한 d50) 50 wt%를 함유하는 폴리이미드 조성물의 입자를 미국 특허 5,886,129호(특히, 실시예 7)에 기재된 방법에 따라 제조하였다. 입자를 분쇄하고 20 메쉬 스크린을 통과시키고 인장 바 샘플을 제조하는 데 사용하였다. 제조된 바는 10603 MPa의 인장 강도, 1.9%의 연신율, 및 1243534 PSI의 인장 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다.
비교예 8
BPDA 및 PPD(BPDA 대 PPD 1:1 몰비)로부터 제조된 폴리이미드 100%를 함유하는 폴리이미드 조성물의 입자를 미국 특허 5,886,129호(특히, 실시예 7)에 기재된 방법에 따라 제조하였다. 입자를 분쇄하고 20 메쉬 스크린을 통과시키고 인장 바 샘플을 제조하는 데 사용하였다. 제조된 바는 19603 MPa의 인장 강도 및 3.2%의 연신율을 갖는 것으로 측정되었다.
Figure pct00010
Figure pct00011
폴리아미드 조성물: 루타일 이산화티타늄과 함께 BPDA 및 PPD에서 유도됨
침상 이산화티타늄을 갖는 폴리이미드 조성물에 대한 하기 실시예(실시예 및 비교예)는 표 5에 나열되어 있다.
실시예 16
BPDA 및 PPD(BPDA 대 PPD 1:1 몰비)로부터 제조된 폴리이미드 50%; 및 루타일 이산화티타늄(R-706) 50 wt%를 함유하는 폴리이미드 조성물의 입자를 미국 특허 5,886,129호(특히, 실시예 7)에 기재된 방법에 따라 제조하였다. 입자를 분쇄하고 20 메쉬 스크린을 통과시키고 인장 바 샘플을 제조하는 데 사용하였다. 제조된 바는 18045 MPa의 인장 강도, 1.7%의 연신율, 1572774 PSI의 인장 모듈러스, 및 12790 MPa의 굴곡 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다.
실시예 17
BPDA 및 PPD(BPDA 대 PPD 1:1 몰비)로부터 제조된 폴리이미드 70%; 및 루타일 이산화티타늄(R-706) 30 wt%를 함유하는 폴리이미드 조성물의 입자를 미국 특허 5,886,129호(특히, 실시예 7)에 기재된 방법에 따라 제조하였다. 입자를 분쇄하고 20 메쉬 스크린을 통과시키고 인장 바 샘플을 제조하는 데 사용하였다. 제조된 바는 16776 MPa의 인장 강도, 1.9%의 연신율, 및 1333009 PSI의 인장 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다.
실시예 18
BPDA 및 PPD(BPDA 대 PPD 1:1 몰비)로부터 제조된 폴리이미드 80%; 및 루타일 이산화티타늄(R-706) 20 wt%를 함유하는 폴리이미드 조성물의 입자를 미국 특허 5,886,129호(특히, 실시예 7)에 기재된 방법에 따라 제조하였다. 입자를 분쇄하고 20 메쉬 스크린을 통과시키고 인장 바 샘플을 제조하는 데 사용하였다. 제조된 바는 14045 MPa의 인장 강도, 1.5%의 연신율, 및 1319481 PSI의 인장 모듈러스를 갖는 것으로 측정되었다.
비교예 5, 6, 7, 및 8은 상기 표 4에서와 동일하다.
Figure pct00012
구현예
추가의 설명을 위해, 본 발명의 추가의 비제한적 구현예를 하기에 기재한다.
예를 들어, 구현예 1은, a) 40 wt% 내지 80 wt%의 폴리이미드 폴리머; 및 b) 20 wt% 내지 60 wt%의 루타일 이산화티타늄 또는 침상 이산화티타늄을 포함하는, 수직 연장되는 관통홀을 갖는 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 2는 구현예 1에 있어서, 하우징이 a) 40 wt% 내지 80 wt%의 폴리이미드 폴리머; 및 b) 20 wt% 내지 60 wt%의 루타일 이산화티타늄을 포함하는 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 3은 구현예 1에 있어서, 하우징이 a) 40 wt% 내지 80 wt%의 폴리이미드 폴리머; 및 b) 20 wt% 내지 60 wt%의 침상 이산화티타늄을 포함하는 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 4는 구현예 1에 있어서, 루타일 이산화티타늄 또는 침상 이산화티타늄이 40 wt% 내지 60 wt%의 범위인 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 5는 구현예 1에 있어서, 루타일 이산화티타늄이 40 wt% 내지 60 wt%의 범위인 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 6은 구현예 1에 있어서, 침상 이산화티타늄이 40 wt% 내지 60 wt%의 범위인 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 7은 구현예 1에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드인 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 8은 구현예 1에 있어서, 침상 이산화티타늄이 약 1.7 μm 내지 약 5.15 μm의 길이를 갖는 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 9는 구현예 3에 있어서, 침상 이산화티타늄이 약 1.7 μm의 길이를 갖는 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 10은 구현예 3에 있어서, 침상 이산화티타늄이 약 2.9 μm의 길이를 갖는 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 11은 구현예 1에 있어서, 침상 이산화티타늄이 약 0.13 μm 내지 약 0.27 μm의 직경을 갖는 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 12는 구현예 11에 있어서, 침상 이산화티타늄이 약 0.13 μm의 직경을 갖는 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 13은 구현예 11에 있어서, 침상 이산화티타늄이 약 0.21 μm의 직경을 갖는 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 14는 구현예 1에 있어서, 침상 이산화티타늄이 알루미나로 표면 처리된 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 15는 구현예 1에 있어서, 침상 이산화티타늄이 실리카로 표면 처리된 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 16은 구현예 1에 있어서, 침상 이산화티타늄이 알루미나 및 실리카로 표면 처리된 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 17은 구현예 1에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 40 wt% 내지 60 wt%의 범위의 경질 폴리방향족 폴리이미드인 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 18은 구현예 7에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 50 wt%, 52 wt%, 57 wt%, 또는 60 wt%이고; 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드인 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 19는 구현예 1에 있어서, 침상 이산화티타늄이 50 wt%, 48 wt%, 43 wt%, 또는 40 wt%인 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 20은 구현예 1에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 50 wt%이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드이며; 침상 이산화티타늄이 50 wt%인 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 21은 구현예 1에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 52 wt%이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드이며; 침상 이산화티타늄이 48 wt%인 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 22는 구현예 1에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 57 wt%이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드이며; 침상 이산화티타늄이 43 wt%인 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 23은 구현예 1에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 60 wt%이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드이며; 침상 이산화티타늄이 40 wt%인 테스트 소켓 하우징이다.
예를 들어, 구현예 24는, a) 40 wt% 내지 80 wt%의 폴리이미드 폴리머; 및 b) 20 wt% 내지 60 wt%의 루타일 이산화티타늄 또는 침상 이산화티타늄을 포함하는, 수직 연장되는 관통홀을 갖는 테스트 소켓 하우징을 포함하는 테스트 소켓이다.
구현예 25는 구현예 24에 있어서, 하우징이 a) 40 wt% 내지 80 wt%의 폴리이미드 폴리머; 및 b) 20 wt% 내지 60 wt%의 루타일 이산화티타늄을 포함하는 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 26은 구현예 24에 있어서, 하우징이 a) 40 wt% 내지 80 wt%의 폴리이미드 폴리머; 및 b) 20 wt% 내지 60 wt%의 침상 이산화티타늄을 포함하는 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 30은 구현예 24에 있어서, 루타일 이산화티타늄 또는 침상 이산화티타늄이 40 wt% 내지 60 wt%의 범위인 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 28은 구현예 24에 있어서, 루타일 이산화티타늄이 40 wt% 내지 60 wt%의 범위인 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 29는 구현예 24에 있어서, 침상 이산화티타늄이 40 wt% 내지 60 wt%의 범위인 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 30은 구현예 24에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드인 테스트 소켓이다.
구현예 31은 구현예 24에 있어서, 침상 이산화티타늄이 약 1.7 μm 내지 약 5.15 μm의 길이를 갖는 테스트 소켓이다.
구현예 32는 구현예 31에 있어서, 침상 이산화티타늄이 약 1.7 μm의 길이를 갖는 테스트 소켓이다.
구현예 33은 구현예 31에 있어서, 침상 이산화티타늄이 약 2.9 μm의 길이를 갖는 테스트 소켓이다.
구현예 34는 구현예 24에 있어서, 침상 이산화티타늄이 약 0.13 μm 내지 약 0.27 μm의 직경을 갖는 테스트 소켓이다.
구현예 35는 구현예 34에 있어서, 침상 이산화티타늄이 약 0.13 μm의 직경을 갖는 테스트 소켓이다.
구현예 36은 구현예 34에 있어서, 침상 이산화티타늄이 약 0.21 μm의 직경을 갖는 테스트 소켓이다.
구현예 37은 구현예 24에 있어서, 침상 이산화티타늄이 알루미나로 표면 처리된 테스트 소켓이다.
구현예 38은 구현예 24에 있어서, 침상 이산화티타늄이 실리카로 표면 처리된 테스트 소켓이다.
구현예 39는 구현예 24에 있어서, 침상 이산화티타늄이 알루미나 및 실리카로 표면 처리된 테스트 소켓이다.
구현예 40은 구현예 24에 있어서, 테스트 소켓이 볼 어레이, 베어 다이, 리드레스 어레이, 표면 마운트, 및 관통홀로 이루어진 군으로부터 선택되는 테스트 소켓이다.
구현예 41은 구현예 24에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 40 wt% 내지 60 wt%의 범위이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드인 테스트 소켓이다.
구현예 42는 구현예 29에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 50 wt%, 52 wt%, 57 wt%, 또는 60 wt%이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드인 테스트 소켓이다.
구현예 43은 구현예 24에 있어서, 침상 이산화티타늄이 50 wt%, 48 wt%, 43 wt%, 또는 40 wt%인 테스트 소켓이다.
구현예 44는 구현예 24에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 50 wt%이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드이며; 침상 이산화티타늄이 50 wt%인 테스트 소켓이다.
구현예 45는 구현예 24에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 52 wt%이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드이며; 침상 이산화티타늄이 48 wt%인 테스트 소켓이다.
구현예 46은 구현예 24에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 57 wt%이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드이며; 침상 이산화티타늄이 43 wt%인 테스트 소켓이다.
구현예 47은 구현예 24에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 60 wt%이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드이며; 침상 이산화티타늄이 40 wt%인 테스트 소켓이다.
구현예 48은 구현예 1에 있어서, 루타일 이산화티타늄이 0.25 μm 내지 0.50 μm 범위의 평균 입자 크기를 갖는 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 49는 구현예 48에 있어서, 루타일 이산화티타늄이 0.36 μm의 평균 입자 크기를 갖는 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 50은 구현예 1에 있어서, 루타일 이산화티타늄이 알루미나로 표면 처리된 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 51은 구현예 1에 있어서, 루타일 이산화티타늄이 실리카로 표면 처리된 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 52는 구현예 1에 있어서, 루타일 이산화티타늄이 알루미나 및 실리카로 표면 처리된 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 53은 구현예 1에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 40 wt% 내지 60 wt%의 범위이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드인 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 54는 구현예 1에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 50 wt% 또는 60 wt%이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드인 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 55는 구현예 1에 있어서, 루타일 이산화티타늄이 50 wt% 또는 40 wt%인 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 56은 구현예 1에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 50 wt%이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드이며; 루타일 이산화티타늄이 40 wt%인 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 57은 구현예 1에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 60 wt%이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드이며; 루타일 이산화티타늄이 40 wt%인 테스트 소켓 하우징이다.
구현예 58은 구현예 24에 있어서, 루타일 이산화티타늄이 0.25 μm 내지 0.50 μm 범위의 평균 입자 크기를 갖는 테스트 소켓이다.
구현예 59는 구현예 58에 있어서, 루타일 이산화티타늄이 0.36 μm의 평균 입자 크기를 갖는 테스트 소켓이다.
구현예 60은 구현예 24에 있어서, 루타일 이산화티타늄이 알루미나로 표면 처리된 테스트 소켓이다.
구현예 61은 구현예 24에 있어서, 루타일 이산화티타늄이 실리카로 표면 처리된 테스트 소켓이다.
구현예 62는 구현예 24에 있어서, 루타일 이산화티타늄이 알루미나 및 실리카로 표면 처리된 테스트 소켓이다.
구현예 63은 구현예 24에 있어서, 테스트 소켓이 볼 어레이, 베어 다이, 리드레스 어레이, 표면 마운트, 및 관통홀로 이루어진 군으로부터 선택되는 테스트 소켓이다.
구현예 64는 구현예 24에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 40 wt% 내지 60 wt%의 범위이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드인 테스트 소켓이다.
구현예 65는 구현예 24에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 50 wt% 또는 60 wt%이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드인 테스트 소켓이다.
구현예 66은 구현예 24에 있어서, 루타일 이산화티타늄이 50 wt%, 40 wt%, 37 wt% 또는 30 wt%로 존재하는 테스트 소켓이다.
구현예 67은 구현예 24에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 50 wt%이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드이며; 루타일 이산화티타늄이 50 wt%인 테스트 소켓이다.
구현예 68은 구현예 24에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 60 wt%이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드이며; 루타일 이산화티타늄이 40 wt%인 테스트 소켓이다.
예를 들어, 구현예 69는, a) 40 wt% 내지 60 wt%의 폴리이미드 폴리머; 및 b) 20 wt% 내지 60 wt%의 침상 이산화티타늄을 포함하는 폴리이미드 조성물이다.
구현예 70은 구현예 69에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA) 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드인 조성물이다.
구현예 71은 구현예 69에 있어서, 침상 이산화티타늄이 약 1.7 μm 내지 약 5.15 μm의 길이를 갖는 조성물이다.
구현예 72는 구현예 71에 있어서, 침상 이산화티타늄이 약 1.7 μm의 길이를 갖는 조성물이다.
구현예 73은 구현예 71에 있어서, 침상 이산화티타늄이 약 2.9 μm의 길이를 갖는 조성물이다.
구현예 74는 구현예 69에 있어서, 침상 이산화티타늄이 약 0.13 μm 내지 약 0.27 μm의 직경을 갖는 조성물이다.
구현예 75는 구현예 74에 있어서, 침상 이산화티타늄이 약 0.13 μm의 직경을 갖는 조성물이다.
구현예 76은 구현예 73에 있어서, 침상 이산화티타늄이 약 0.21 μm의 직경을 갖는 조성물이다.
구현예 77은 구현예 69에 있어서, 침상 이산화티타늄이 알루미나로 표면 처리된 조성물이다.
구현예 78은 구현예 69에 있어서, 침상 이산화티타늄이 실리카로 표면 처리된 조성물이다.
구현예 79는 구현예 69에 있어서, 침상 이산화티타늄이 알루미나 및 실리카로 표면 처리된 조성물이다.
구현예 80은 구현예 69에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA) 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 40 wt% 내지 60 wt%의 범위의 경질 폴리방향족 폴리이미드인 조성물이다.
구현예 81은 구현예 70에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 50 wt%, 52 wt%, 57 wt%, 또는 60 wt%이고; 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA) 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드인 조성물이다.
구현예 82는 구현예 69에 있어서, 침상 이산화티타늄이 50 wt%, 48 wt%, 43 wt%, 또는 40 wt%인 조성물이다.
구현예 83은 구현예 69에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 50 wt%이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA) 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드이며; 침상 이산화티타늄이 50 wt%인 조성물이다.
구현예 84는 구현예 69에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 52 wt%이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA) 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드이며; 침상 이산화티타늄이 48 wt%인 조성물이다.
구현예 85는 구현예 69에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 57 wt%이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA) 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드이며; 침상 이산화티타늄이 43 wt%인 조성물이다.
구현예 86은 구현예 69에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 60 wt%이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA) 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드이며; 침상 이산화티타늄이 40 wt%인 조성물이다.
구현예 87은 a) 40 wt% 내지 60 wt%의 폴리이미드 폴리머; 및 b) 40 wt% 내지 60 wt%의 루타일 이산화티타늄을 포함하는 조성물이다.
구현예 88은 구현예 87에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA) 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드인 조성물이다.
구현예 89는 구현예 87에 있어서, 루타일 이산화티타늄이 0.25 μm 내지 0.50 μm 범위의 평균 입자 크기를 갖는 조성물이다.
구현예 90은 구현예 89에 있어서, 루타일 이산화티타늄이 0.36 μm의 평균 입자 크기를 갖는 조성물이다.
구현예 91은 구현예 87에 있어서, 루타일 이산화티타늄이 알루미나로 표면 처리된 조성물이다.
구현예 92는 구현예 87에 있어서, 루타일 이산화티타늄이 실리카로 표면 처리된 조성물이다.
구현예 93은 구현예 87에 있어서, 루타일 이산화티타늄이 알루미나 및 실리카로 표면 처리된 조성물이다.
구현예 94는 구현예 87에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 40 wt% 내지 60 wt%의 범위이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA) 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드인 조성물이다.
구현예 95는 구현예 87에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 50 wt% 또는 60 wt%이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA) 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드인 조성물이다.
구현예 96은 구현예 87에 있어서, 루타일 이산화티타늄이 50 wt% 또는 40 wt%인 조성물이다.
구현예 97은 구현예 87에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 50 wt%이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA) 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드이며; 루타일 이산화티타늄이 40 wt%인 조성물이다.
구현예 98은 구현예 87에 있어서, 폴리이미드 폴리머가 60 wt%이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA) 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드이며; 루타일 이산화티타늄이 40 wt%인 조성물이다.
개시된 본 발명에 따라, 본원에 설명된 이점을 충족시키는 이산화티타늄-충전 폴리이미드 부품, 특히 테스트 소켓 하우징이 제공되었다.
개시된 본 발명에 따라, 본원에 설명된 이점을 충족시키는 루타일 이산화티타늄-충전 폴리이미드 부품, 특히 테스트 소켓 하우징이 제공되었다.
개시된 본 발명에 따라, 본원에 설명된 이점을 충족시키는 침상 이산화티타늄-충전 폴리이미드 부품, 특히 테스트 소켓 하우징이 제공되었다.
개시된 본 발명에 따라, 본원에 설명된 이점을 충족시키는 폴리이미드 조성물, 특히 루타일 이산화티타늄 또는 침상 이산화티타늄을 함유하는 폴리이미드 조성물이 제공되었다.

Claims (13)

  1. a) 40 wt% 내지 80 wt%의 폴리이미드 폴리머; 및
    b) 20 wt% 내지 60 wt%의 루타일 이산화티타늄 또는 침상 이산화티타늄을 포함하는, 수직 연장되는 관통홀을 갖는 테스트 소켓 하우징.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리이미드 폴리머가 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드인 테스트 소켓 하우징.
  3. 제1항에 있어서, 상기 루타일 이산화티타늄이 0.25 μm 내지 0.50 μm 범위의 평균(median) 입자 크기를 갖는 테스트 소켓 하우징.
  4. 제1항에 있어서, 상기 침상 이산화티타늄이 약 1.7 μm 내지 약 5.15 μm의 길이를 갖는 테스트 소켓 하우징.
  5. 제1항에 있어서, 상기 루타일 이산화티타늄 및 상기 침상 이산화티타늄이 알루미나로 표면 처리된 테스트 소켓 하우징.
  6. 제2항에 있어서, 상기 폴리이미드 폴리머가 40 wt% 내지 60 wt%의 범위이고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA), m-페닐렌디아민(MPD), 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드인 테스트 소켓 하우징.
  7. 제1항에 있어서, 상기 루타일 이산화티타늄 또는 상기 침상 이산화티타늄이 40 wt% 내지 60 wt%의 범위인 테스트 소켓 하우징.
  8. 제1항의 테스트 소켓 하우징을 포함하는 테스트 소켓.
  9. a) 40 wt% 내지 80 wt%의 폴리이미드 폴리머; 및
    b) 20 wt% 내지 60 wt%의 루타일 이산화티타늄 또는 침상 이산화티타늄을 포함하는 폴리이미드 조성물.
  10. 제9항에 있어서, 상기 폴리이미드 폴리머가 3,3',4,4'-비페닐테트라카복실산 이무수물(BPDA) 및 p-페닐렌디아민(PPD)으로부터 유도되는 경질 폴리방향족 폴리이미드인 폴리이미드 조성물.
  11. 제9항에 있어서, 상기 루타일 이산화티타늄이 0.25 μm 내지 0.50 μm 범위의 평균 입자 크기를 갖는 폴리이미드 조성물.
  12. 제9항에 있어서, 상기 침상 이산화티타늄이 약 1.7 μm 내지 약 5.15 μm의 길이를 갖는 폴리이미드 조성물.
  13. 제9항에 있어서, 상기 루타일 이산화티타늄 및 상기 침상 이산화티타늄이 알루미나로 표면 처리된 폴리이미드 조성물.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022220484A1 (ko) * 2021-04-16 2022-10-20 주식회사 대림 폴리이미드를 포함하는 반도체 소자 테스트 소켓용 성형체 및 이의 제조방법

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB201911133D0 (en) * 2019-08-05 2019-09-18 Qinetiq Ltd Materials and methods

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4331970A (en) * 1978-09-18 1982-05-25 General Electric Company Use of dispersed solids as fillers in polymeric materials to provide material for semiconductor junction passivation
US4360626A (en) 1981-04-24 1982-11-23 E. I. Du Pont De Nemours And Company Oxidatively stable polyimide compositions
US5206340A (en) * 1988-12-27 1993-04-27 Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. Integrated circuit socket comprising a polyimide polymer
US5886129A (en) * 1997-07-01 1999-03-23 E. I. Du Pont De Nemours And Company Oxidatively stable rigid aromatic polyimide compositions and process for their preparation
JP2000143984A (ja) * 1998-11-05 2000-05-26 Showa Denko Kk フッ素化ポリイミド樹脂組成物及びその製造方法
ATE441950T1 (de) * 2001-04-03 2009-09-15 Kureha Corp Ic-fassung
JP2004035825A (ja) * 2002-07-05 2004-02-05 Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd 半導電性ポリイミドフィルムおよびその製造方法
DE20316645U1 (de) * 2003-10-29 2005-03-10 Fan, Wei-Fang, Jwu Beei Modulare elastische Kontaktstiftgruppevorrichtung
WO2008033428A2 (en) * 2006-09-12 2008-03-20 Innoconnex, Inc. Compliance partitioning in testing of integrated circuits
EP2072581B1 (en) * 2006-10-11 2011-03-30 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Polyimide tube, method for production thereof, method for production of polyimide varnish, and fixing belt
US8433029B2 (en) * 2007-12-14 2013-04-30 Global Nuclear Fuel—Americas, LLC Determination of safety limit minimum critical power ratio
WO2009142938A1 (en) * 2008-05-20 2009-11-26 E. I. Du Pont De Nemours And Company Thermally and dimensionally stable polyimide films and methods relating thereto
EP2501741A1 (en) * 2009-11-20 2012-09-26 E. I. du Pont de Nemours and Company Coverlay compositions and methods relating thereto
CN101805517B (zh) * 2010-03-02 2012-05-09 天津恒通时代电工材料科技有限公司 一种无机颗粒填充的聚酰亚胺薄膜的制造方法
CN101831175A (zh) * 2010-04-01 2010-09-15 辽宁科技大学 一种无色透明的聚酰亚胺纳米复合材料膜及其制备方法
CN103154139B (zh) * 2010-09-29 2016-09-07 纳幕尔杜邦公司 用于高温应用的聚酰亚胺树脂
CN107000427A (zh) * 2014-10-01 2017-08-01 纳幕尔杜邦公司 作为饮料罐印刷单元的一部分的包含非热塑性聚酰亚胺的主轴套

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022220484A1 (ko) * 2021-04-16 2022-10-20 주식회사 대림 폴리이미드를 포함하는 반도체 소자 테스트 소켓용 성형체 및 이의 제조방법
KR20220143243A (ko) * 2021-04-16 2022-10-25 주식회사 대림 폴리이미드를 포함하는 반도체 소자 테스트 소켓용 성형체 및 이의 제조방법

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