JP2013199121A - 繊維強化熱可塑性樹脂成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
(A)非晶性熱可塑性樹脂70〜35重量%および(B)断面が下記式による扁平率2.3以上の扁平形状である強化繊維30〜65重量%を含む熱可塑性樹脂組成物からなり、成形品中の強化繊維の重量平均繊維長が1mm以上である成形品の製造方法において、ロービング状の強化繊維に熱可塑性樹脂を被覆した後、3mm以上の長さにカットされたペレットを緩圧縮なタイプのスクリューを用いて射出成形する工程を含むことを特徴とする、繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法。
扁平率=強化繊維長径(a)/強化繊維短径(b)
【選択図】なし
Description
しかし、特許文献1、2に記載の樹脂組成物に用いられている繊維状強化材は、製造の容易さから断面が円形のものであり、このような断面形状の繊維状強化材を用いた場合、機械的強度の向上は認められるものの、射出成形時に繊維状強化材が粉砕され、成形品中に残存する強化材の繊維長が短くなり、強化材による補強効果が低下したり、樹脂流れに伴う強化材の配向により成形品に方向性が出て反りが発生するといった問題があり、特定部品のみの適用にとどまっていた。また、特許文献2に関しては、射出成形品中に分散している繊維状強化材の繊維長が重量平均繊維長で1mm以上であることを規定しているが、その重量平均繊維長の測定法や実成形品中の繊維長に関しては全く記載されていない。
具体的には、以下の手段により達成された。
(1)(A)熱可塑性樹脂70〜35重量%、(B)断面が下記式による扁平率2.3以上の扁平形状である強化繊維30〜65重量%を含む熱可塑性樹脂組成物からなる成形品において、成形品中の強化繊維の重量平均繊維長が1mm以上であることを特徴とする繊維強化熱可塑性樹脂成形品。
扁平率=強化繊維長径(a)/強化繊維短径(b)
(2)(B)強化繊維の扁平率が2.3〜5である、(1)に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品。
(3)重量平均繊維長が1〜10mmである、(1)または(2)に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品。
(4)成形品中の繊維長1mm以上である強化繊維の割合が、全強化繊維中の30重量%以上である、(1)〜(3)のいずれかに記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品。
(5)(B)強化繊維の断面形状が長円形である、(1)〜(4)のいずれかに記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品。
(6)(A)熱可塑性樹脂として、少なくとも1種のポリアミド樹脂を含む、(1)〜(5)のいずれかに記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品。
(7)(A)熱可塑性樹脂として、少なくとも1種のポリエステル樹脂を含む、(1)〜(5)のいずれかに記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品。
(8)(A)熱可塑性樹脂が、少なくとも、0〜50モル%のパラキシリレンジアミンと、50〜100モル%のメタキシリレンジアミンとからなる混合ジアミンと、炭素数6〜12のα,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸との重縮合反応により得られるポリアミド樹脂を含む、(1)〜(5)のいずれかに記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品。
(9)(A)熱可塑性樹脂の20重量%以上が、0〜50モル%のパラキシリレンジアミンと、50〜100モル%のメタキシリレンジアミンとからなる混合ジアミンと、炭素数6〜12のα、ω一直鎖脂肪族ジカルボン酸との重縮合反応により得られるポリアミド樹脂である、(1)〜(5)のいずれかに記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品。
(10)(A)熱可塑性樹脂として、ポリブチレンテレフタレート樹脂および/またはポリエチレンテレフタレート樹脂を含む、(1)〜(5)のいずれかに記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品。
(11)(A)熱可塑性樹脂として、少なくとも、30℃でフェノールと1,1,2,2,−テトラクロロエタンとの1対1(重量比)混合液中で測定した極限粘度が0.3〜1.2dl/gで、かつ、チタン含有量が80ppm以下であるポリブチレンテレフタレート樹脂を含む、(1)〜(5)のいずれかに記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品。
(12)ロービング状の強化繊維を熱可塑性樹脂で被覆した後、3mm以上の長さにカットされたペレットを用い、射出成形法または押出成形法にて製造されたことを特徴とする、(1)〜(11)のいずれかに記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品。
(13)ロービング状の強化繊維に熱可塑性樹脂を被覆した後、3mm以上の長さにカットされたペレットを射出成形または押出成形する工程を含むことを特徴とする、(1)〜(11)のいずれか1項に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法。
本発明で使用する(A)熱可塑性樹脂としては、特に制限されず、結晶性熱可塑性樹脂、非晶性熱可塑性樹脂の何れであってもよい。
結晶性熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリオレフィン樹脂等が挙げられる。非晶性熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、芳香族ビニル化合物重合体等が挙げられる。これらの熱可塑性樹脂は2種類以上組み合わせて用いてもよい。
本発明におけるポリアミド樹脂とは、その分子中に酸アミド基(−CONH−)を有する、加熱溶融できるポリアミド重合体である。具体的には、ラクタムの重縮合物、ジアミン化合物とジカルボン酸化合物との重縮合物、ω−アミノカルボン酸の重縮合物等の各種ポリアミド樹脂、またはそれ等の共重合ポリアミド樹脂やブレンド物等である。
ジアミン化合物としては、例えば、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ウンデカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン、2−メチルペンタメチレンジアミン、(2,2,4−または2,4,4−)トリメチルヘキサメチレンジアミン、5−メチルノナンメチレンジアミン、メタキシリレンジアミン(MXDA)、パラキシリレンジアミン、1,3−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、1,4−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、1−アミノ−3−アミノメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキサン、ビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン、ビス(3−メチル−4−アミノシクロヘキシル)メタン、2,2−ビス(4−アミノシクロヘキシル)プロパン、ビス(アミノプロピル)ピペラジン、アミノエチルピペラジンなどの脂肪族、脂環族、芳香族のジアミン化合物等が挙げられる。
ジカルボン酸化合物としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、テレフタル酸、イソフタル酸、2−クロロテレフタル酸、2−メチルテレフタル酸、5−メチルイソフタル酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、ヘキサヒドロイソフタル酸などの脂肪族、脂環族、芳香族のジカルボン酸等が挙げられる。
ω−アミノカルボン酸としては、例えば、6−アミノカプロン酸、11−アミノウンデカン酸、12−アミノドデカン酸、パラアミノメチル安息香酸等が挙げられる。
上記成形サイクル短縮の目的で配合する場合に用いられる脂肪族系ポリアミド樹脂としては、ポリアミド66、ポリアミド6、ポリアミド46等の結晶化速度の速いポリアミド樹脂や、ポリアミド66/6T、66/6T/6I、ポリアミド9T等の高融点のポリアミド樹脂が挙げられ、経済性の観点からポリアミド66またはポリアミド6が好ましい。成形性および物性のバランスから、その脂肪族系ポリアミド樹脂の配合率は、全ポリアミド樹脂中の60重量%以下が好ましい。脂肪族ポリアミド樹脂の配合率を60重量%以下にすることにより、耐熱性を良好に保つことができる。
本発明におけるポリエステル樹脂とは、好ましくは、芳香族ジカルボン酸またはその誘導体と脂肪族グリコールとの重縮合反応によって得られる重合体或いは共重合体であり、1種のポリエステル樹脂を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
また、これらの芳香族ジカルボン酸またはその誘導体は、これと共に、少量の他の二塩基酸または多塩基酸またはこれらのアルキルあるいはグリコールのエステル等を混合して用いてもよい。例えば、芳香族ジカルボン酸またはその誘導体に対して20重量%以下の、アジピン酸、セバシン酸等の脂肪族ジカルボン酸、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸および1,4−シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環式ジカルボン酸、トリメシン酸、トリメリット酸等の多塩基酸、またはこれらのアルキルあるいはグリコールのエステル等を混合して用いることができる。
また、これら脂肪族グリコールは、これと共に少量の他のグリコールまたは多価アルコール等を混合して用いてもよい。例えば、脂肪族グリコールに対して20重量%以下の、シクロヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノール等の脂環式グリコール、キシリレングリコール、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジブロモフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシエトキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシエトキシ−3,5−ジブロモフェニル)プロパン等の芳香族グリコール、グリセリンあるいはペンタエリスリトール等の多価アルコール等を混合して用いることができる。
また、ポリブチレンテレフタレート樹脂の加水分解による強度低下を抑制するために、ポリブチレンテレフタレート樹脂中のチタン含有量は80ppm以下であることが好ましく、60ppm以下であることがより好ましい。チタン含有量は、ポリブチレンテレフタレート樹脂の製造時に用いるチタン化合物の配合量により調整することができる。
重合触媒を用いる場合は、チタン化合物を選択することが好ましい。チタン化合物としては特に制限はなく、具体的には、例えば、酸化チタン、四塩化チタン等の無機チタン化合物類、テトラメチルチタネート、テトライソプロピルチタネート、テトラブチルチタネート等のチタンアルコラート類、テトラフェニルチタネート等のチタンフェノラート類等が挙げられる。中でも、チタンアルコラート類が好ましく、さらにはテトラアルキルチタネート類が好ましく、特にテトラブチルチタネートが好ましい。これらの重合触媒は、水、テトラメチレングリコール等の溶液として供給し、供給量としては、ポリブチレンテレフタレート樹脂の理論収量当たり、チタン原子換算で好ましくは80ppm以下、より好ましくは60ppm以下である。
また、ポリエステル樹脂は、原料供給またはポリマーの払い出し形態について、回分法および連続法のいずれの方法で製造してもよい。さらに、初期のエステル化反応またはエステル交換反応を連続操作で行って、それに続く重縮合を回分操作で行ったり、逆に、初期のエステル化反応またはエステル交換反応を回分操作で行って、それに続く重縮合を連続操作で行う方法もある。
本発明におけるポリアセタール樹脂とは、ホルムアルデヒドまたはトリオキサンの重合によって製造される重合体であり、例えば、オキシメチレン基を繰り返し単位とする単独重合体が挙げられる。耐熱性および化学的抵抗性を増加させるために、末端基をエステル基またはエーテル基に変換することが一般に行われている。
ポリアセタール樹脂はブロック共重合体であってもよい。この種の共重合体は、上記オキシメチレン基を繰り返し単位とする単独重合体ブロックと、他種の重合体ブロックとから構成される。他種の重合体ブロックの具体例としては、例えば、ポリアルキレングリコール、ポリチオール、ビニルアセテート、アクリル酸共重合体、水素添加ブタジエン、アクリロニトリル共重合体等が挙げられる。
ポリアセタール樹脂はランダム共重合体であってもよい。この種の共重合体では、ホルムアルデヒドおよびトリオキサンは、他のアルデヒド、環状エーテル、ビニル化合物、ケテン、環状カーボネート、エポキサイド、イソシアネート、エーテル等と共重合される。共重合される化合物の具体例としては、エチレンオキサイド、1,3−ジオキソラン、1,3−ジオキサン、1,3−ジオキセペン、エピクロロヒドリン、プロピレンオキサイド、イソブチレンオキサイドおよびスチレンオキサイド等が挙げられる。この種の共重合体では、カチオン重合後、重合触媒の失活化、末端安定化などが一般に行われる。また、オキシメチレン基を主たる繰り返し単位とし、炭素数2以上のオキシアルキレン基を含有する共重合体が汎用される。
本発明におけるポリオレフィン樹脂とは、α−オレフィンの単独重合体、α−オレフィン同士の共重合体、α−オレフィン(複数種でもよい)を主成分とし、他の不飽和単量体(複数種でもよい)を副成分とする共重合体等である。ここで、共重合体とは、ブロック、ランダム、グラフト、これらの複合物等の如何なる共重合のタイプでもよい。また、これらのオレフィン重合体の塩素化、スルホン化、カルボニル化等の変性されたものを含む。
上記α−オレフィンとしては、例えば、エチレン、プロピレン、ブテン−1、ペンテン−1、ヘキセン−1、ヘプテン−1、オクテン−1等が挙げられる。これらの中でも、入手の簡便さから炭素数2〜8のα−オレフィンが好ましい。
上記不飽和単量体としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸(以下、両者を併せて「(メタ)アクリル酸」と略記する。)、(メタ)アクリル酸エステル、マレイン酸等の不飽和有機酸、その誘導体(エステル、無水物等)、不飽和脂肪族環状オレフィン等が挙げられる。
ポリオレフィン樹脂の具体例としては、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリ−4−メチルペンテン−1、プロピレン−エチレンブロックまたはランダム共重合体、エチレンと他の共重合可能なモノマーとの共重合体等が挙げられる。
本発明におけるポリカーボネート樹脂としては、芳香族ポリカーボネート樹脂、脂肪族ポリカーボネート樹脂の何れをも使用できるが、芳香族ポリカーボネート樹脂が好ましい。
芳香族ポリカーボネート樹脂は、芳香族ジヒドロキシ化合物またはこれと少量のポリヒドロキシ化合物を、ホスゲンまたは炭酸ジエステルと反応させることによって得られる熱可塑性重合体である。芳香族ポリカーボネート樹脂は、分岐していてもよいし、共重合体であってもよい。芳香族ポリカーボネート樹脂の製造方法は、特に限定されるものではなく、従来公知のホスゲン法(界面重合法)や溶融法(エステル交換法)により製造できる。また、溶融法によって得られる芳香族ポリカーボネート樹脂を用いる場合、末端基のOH基量を調整して用いてもよい。
本発明におけるポリフェニレンエーテル樹脂は、下記一般式(1)で示されるフェニレンエーテル構造を有する単独重合体または共重合体である。
本発明のポリフェニレンエーテル樹脂としては、特に、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレン)エーテル、2,6−ジメチルフェノール/2,3,6−トリメチルフェノール共重合体が好ましい。また、分子量、溶融粘度、耐衝撃強度などの特性を改良する分子構成部分を含むポリフェニレンエーテル樹脂も好適である。
芳香族ビニル化合物重合体は、下記一般式(2)で示される構造を有する単量体化合物から誘導された重合体である。
本発明における(B)扁平強化繊維とは、ガラス繊維、炭素繊維などとして知られている、機械的強度の向上を主目的にプラスチックに配合される繊維状の強化材であり、繊維の断面は従来のような円形ではなく、扁平な形状であることを特徴としている。強化繊維の扁平形状の例としては、特許文献5の第1図の(イ)、(ロ)、(ハ)に、それぞれ、まゆ形、長円形、楕円形として例示されている。第1図において、長径を(a)、短径を(b)とし、強化繊維の扁平の程度を扁平率とし、長径(a)/短径(b)で表す。本発明においては該扁平率が2.3以上であることが必要であり、2.3〜5であることが好ましく、3〜4.5であることがより好ましい。扁平率を2.3以上とすることにより、成形品の反りや成形収縮を効果的に改善することができる。なお、扁平率を算出するための長径(a)および短径(b)は、強化繊維断面の顕微鏡写真から実寸を測定することにより求めた。
また、このように長径(a)方向に沿って強化繊維が配向し、そして、成形品中の強化繊維の繊維長が長いために、本発明の繊維強化熱可塑性樹脂成形品は、熱をかけてもマトリックス樹脂が撓みにくく、より高い耐熱性を発揮できると考えられる。
このような長径(a)方向に沿った繊維の配向の影響は、断面が長円形の場合により顕著に現れるため、本発明においては、断面が長円形の強化繊維が好ましい。断面形状がまゆ形や楕円形の場合は、まゆ形での溝や楕円形での堰によって長径(a)方向への樹脂の流動が妨げられ、その流動の一部が繊維長方向へ流動する傾向にあるため、(a)方向に沿った強化繊維の配列が起こりにくく、長円形の強化繊維に比べると、寸法精度や反り、耐熱性、表面外観への改善効果はやや劣る。なお、本発明において長円形とは、例えば、特公平2−60494号公報の第1図の(ロ)に示されているような、繊維断面の重心に対して対称の位置に略平行である部分を有する形状を言う。
強化繊維長の測定は、成形品の中央部から約5gのサンプルを切り出し、温度600℃の電気炉で2時間灰化後、残った強化繊維に対して行った。得られた強化繊維を折損しないように中性表面活性剤水溶液中に分散させ、その分散水溶液をピペットを用いてスライドグラス上に移し、顕微鏡で写真撮影を行った。その写真画像に対して、画像解析ソフトを用い、1000〜2000本の強化繊維について測定を行った。
該引抜き成形法とは、基本的には連続した強化用繊維束を引きながら樹脂を含浸させる方法であり、多くの様々な特許で開示されている公知の技術(強化繊維のロービング形状、強化繊維の予熱方法、開繊方法、熱可塑性樹脂への強化繊維の含浸方法、樹脂含浸後の賦形方法、冷却方法、カッティング方法等)の全てが使用可能である。射出または押出成形などでの強化繊維の折損を考えれば、長繊維強化ペレットのサイズは、ペレット長(すなわち、強化繊維の長さ)が1mm以上であり、好ましくは3mm以上であり、より好ましくは、ペレット長が3〜50mmで、ペレット径が1.5〜4mmの円柱状のものである。このようなペレットと同じ長さの強化繊維を含んだ長繊維強化ペレットを用いて射出、押出成形することにより、嵩密度の増加を抑え、成形加工時にホッパー内でブリッジが発生したり、スクリューへの食い込みが悪くなる現象を防ぎ、本発明の成形品を効率よく安定して製造することができる。
溶融混練に際しての加熱温度は、使用する熱可塑性樹脂の種類にもよるが、本発明においては、溶融混練時の溶融樹脂の圧力を低減するために、溶融樹脂の可塑化温度を通常より高めに設定することが好ましい。例えば、ポリアミドアミド樹脂やポリエステル樹脂を溶融混練する場合は、通常は220〜280℃で可塑化するが、混練時の溶融樹脂の圧力を低減し、混合による強化繊維の破損をできるだけ低減するために、通常より高めの、例えば、260〜280℃で可塑化することが好ましい。
成形機としては、例えば、未溶融樹脂に急激な剪断をかけないようにスクリュー構成がより緩圧縮なタイプのスクリューを採用する方法や、インラインスクリュータイプ成形機においては、スクリュー先端の逆流防止リング等のクリアランスを大きくする方法等が採用できる。
成形条件の調整においては、特に、高剪断速度での可塑化や射出を回避する必要がある。本発明においては、可塑化、計量、射出時の条件として、例えば、シリンダー温度、背圧、スクリュー回転数、射出速度等を調整することが好ましい。シリンダー温度は、使用する熱可塑性樹脂の種類によって適宜調整することが必要であるが、例えば、熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂の場合は、好ましくは270〜320℃、より好ましくは280〜300℃に設定する。熱可塑性樹脂がポリエステル樹脂の場合は、好ましくは250〜300℃、より好ましくは260〜280℃に設定する。
背圧を調整する場合は、好ましくは0.2〜5MPa、より好ましくは0.3〜3MPaに設定する。スクリュー回転数を調整する場合は、好ましくは30〜150rpm、より好ましくは40〜100rpmに設定する。射出速度を調整する場合は、好ましくは10〜100mm/sec、より好ましくは10〜50mm/secに設定する。
成形性、強化繊維分散性、成形品物性を損なわない程度に、成形機の条件、シリンダー温度、背圧、スクリュー回転数、射出速度等の成形条件のいずれかを上記好適な範囲内に調整することにより、または、これら好適な範囲内の2以上の条件を組み合わせることにより、適切な溶融粘度、圧力での成形が可能であり、強化繊維の破損を抑止し、表面外観の優れた成形品を得ることが可能である。
また、他成分を成形材料に添加する方法も効果的である。例えば、滑剤を添加し射出成形時の樹脂溶融粘度を下げる方法や、可塑剤を添加して樹脂流動性を改善する方法等が有効である。
滑剤としては、例えば、ステアリン酸金属塩やモンタン酸金属塩等の脂肪酸金属塩、長鎖飽和脂肪酸ワックス、アミド系ワックス等が挙げられ、これらを機械物性に大きな影響を与えない範囲で添加することが好ましい。該滑剤の配合量は、例えば、(A)熱可塑性樹脂100重量部に対し0.01〜5重量部が好ましく、0.05〜3重量部がより好ましい。
可塑剤としては、例えば、ピロリドンカルボン酸化合物やパラヒドロキシ安息香酸等の、常温では固体であるが溶融温度で液状化するタイプのものが挙げられ、機械物性に大きな影響を与えない程度添加することが好ましい。該可塑剤の配合量は、例えば、(A)熱可塑性樹脂100重量部に対し0.01〜5重量部が好ましく、0.05〜2重量部がより好ましい。
[繊維強化ポリアミド樹脂ペレットの製造法]
実施例1−1〜1−8、比較例1−1〜1−3、1−6〜1−9、1−11、1−12で用いたペレットの製造法
ガラス繊維ロービングを開繊して引きながら、ポリアミド樹脂の溶融物(樹脂温度280℃)に含浸させた後、賦形ダイを通してストランドとして引取り、切断し、実施例1−2においては長さ3mm、その他の実施例、比較例においては長さ12mmの長繊維強化ポリアミド樹脂組成物ペレットを得た。ガラス繊維ロービング量とポリアミド樹脂量との比率を調整することにより、ペレット中の強化繊維の含有量を調節した。なお、各実施例および比較例において、ガラス繊維の断面形状およびポリアミド樹脂の種類は表1〜3に示した通りである。
表1、2に示す配合割合で、ガラス繊維チョップドストランド以外をドライブレンド後、二軸押出機(日本製鋼所社製、「TEX30XCT」、バレル9ブロック構成)を用いて、樹脂温度280℃、スクリュー回転数250rpmの条件下、ガラス繊維以外の上記ドライブレンド物はホッパーより、ガラス繊維はホッパー側から数えて5番目のブロックからサイドフィーダーより供給し溶融混練を行い、長さ3mmにカットして射出成形用のペレットを製造した。
射出成形機(日本製鋼所社製、「J150E−P−2M」)にて、表1、2に記載の実施例1−1〜1−5および比較例1−1〜1−10においては、標準タイプスクリューを用い、シリンダー温度280℃、金型温度120℃、スクリュー回転数65rpm、背圧は比較例1−3が6.0MPa、それ以外の例は0.4MPaの条件で、また、表3に記載の実施例1−6〜1−8および比較例1−11、1−12においては、緩圧縮タイプスクリューを用い、金型温度120℃で、シリンダー温度、背圧、スクリュー回転数を表3の条件に設定し、以下の機械的強度測定用ISO試験片、成形収縮率測定用試験片、反り量測定用試験片、表面外観評価用試験片を作製した。
上記記載の方法で作製された曲げ試験用、成形収縮率測定用、反り量測定用の各々の試験片の中央部から約5gのサンプルを切り出し、600℃の電気炉(東洋製作所社製「電気マッフル炉KM−28」)内で2時間灰化し、熱可塑性樹脂成分のみを燃焼させた後、ガラス繊維を折損しないようにやさしくピンセットで中性表面活性剤水溶液中に広げ、分散させた。分散水溶液を、ピペットを用いてスライドグラス上に移し、顕微鏡で20倍と40倍の倍率で写真撮影を行った。得られた写真を、画像解析ソフト(プラネトロン社製「Image−Pro Plus」)を用い、1000〜2000本のガラス繊維について測定を行い、繊維長1mm以上の比率を測定した。また、繊維長の重量平均値を重量平均繊維長、数平均値を数平均繊維長とした。
上記成形条件で得られたISO試験片を用い、ISO527規格に従って引張試験を、ISO178規格に従って曲げ試験を、ISO179規格に従ってシャルピー衝撃試験(ノッチつき)を行った。また、耐熱性を評価するため、試験片を120℃以下に加熱しながらの曲げ試験も行った。
上記成形条件で、縦100mm、横100mm、厚み2mmの四角形の平板をフィルムゲート金型にて成形し、樹脂流れ方向(MD)と流れの直角方向(TD)の成形収縮率を測定した。MDとTDのいずれも平均収縮率が低く、MDとTDの成形収縮率の比(異方性MD/TD)が1に近く異方性が小さい方が、金型設計が容易で、寸法精度が出しやすく、一般的に好ましい。
上記成形条件で、直径100mm、厚み1.6mmの円板(ゲートは円周上の1点ゲート)を作製した。円板の片端を平板に固定し、反対側が平板から浮き上がった際の、最も浮き上がった箇所の高さを測定し反り量とした。この数値が小さいほど成形品にひずみがなく好ましい。
上記成形条件で、縦100mm、横100mm、厚み2mmの平板試験片を作製した。
得られた試験片の表面を目視観察し、ガラス繊維の浮きあがり状態で外観を評価した。ガラス繊維の浮き上がりがなく表面状態が非常に優れているものを◎、一般的な成形品の許容外観範囲内であるものを○、ガラス繊維の浮き上がりが一部に認められるものを△、かなり広い範囲にわたってガラス繊維の浮きが認められ、全く許容範囲外であるものを×として表記した。
(A)ポリアミド樹脂:
(A−1)MXナイロン;三菱ガス化学株式会社製、「商品名:MXナイロン6000」、相対粘度(96%硫酸中、濃度1g/100ml、23℃で測定)2.14
(A−2)ポリアミド6;三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製、「商品名:ノバミッド(登録商標)1007J」、相対粘度(96%硫酸中、濃度1g/100ml、23℃で測定)2.14
(B)強化繊維:
(B−1)異形断面ガラス繊維ロービング;日東紡社製、長円形(FF)、長径(a)=28μm、短径(b)=7μm、扁平率4
(B−2)異形断面ガラス繊維ロービング;日東紡社製、まゆ形(HIS)、長径(a)=20μm、短径(b)=10μm、扁平率2
(B−3)円形断面ガラス繊維ロービング;日東紡社製、円形、繊維径13μm
(B−4)異形断面ガラス繊維チョップドストランド;日東紡社製、長円形(FF)、長径(a)=28μ、短径(b)=7μm、扁平率4、繊維長3mm
(B−5)円形断面ガラス繊維チョップドストランド;日東紡社製、円形、繊維径13μm、繊維長3mm
(1)比較例1−1は、実施例1−1、1−2と樹脂組成が同じで、強化繊維として円形ガラス繊維を用いた例である。この場合、成形品中の平均ガラス繊維長および1mm以上のガラス繊維比率が実施例1−1と同程度であっても、また、実施例1−2よりも、平均ガラス繊維長が長く、1mm以上のガラス繊維比率が多くても、機械的強度、耐熱性、成形収縮率、反り性、表面外観の全てが低下する。また、比較例1−2のように、強化繊維として扁平ガラス繊維を用いた場合であっても、扁平率が本発明の範囲より小さい場合は、機械的強度、耐熱性、成形収縮率、反り性、表面外観が本発明の目標を達成しない。
(2)比較例1−3は、実施例1−1、1−2と樹脂組成が同じで、成形品中の平均ガラス繊維長を短く、1mm以上のガラス繊維比率を少なく調整した例である。この場合、シャルピー衝撃強度、120℃での曲げ強度が大きく低下し、成形収縮率および反りも本発明の目標を達成しない。
(3)比較例1−4、1−5は、ガラス繊維をチョップドストランドの形態で配合した例である。
比較例1−4では実施例1−1、1−2と同じ扁平ガラス繊維を、比較例1−5では比較例1−2と同じ円形ガラス繊維を用いており、成形中の平均繊維長および1mm以上の繊維比率が低い。これらの比較例は、特に、シャルピー衝撃強度および120℃での曲げ強度、弾性率の低下が著しく、成形収縮率、反り性、表面外観も低下する。
(4)比較例1−6、1−7は、MXナイロンとガラス繊維の配合比が80/20で上述(1)〜(3)の組成比と異なる場合で、比較例1−6は本発明の扁平ガラス繊維を、比較例1−7では円形ガラス繊維を用いた例である。ガラス繊維の配合量が本発明の範囲より少ない場合は、扁平ガラス繊維を用いた場合も円形ガラス繊維を用いた場合も、機械的強度、成形収縮率、反り、表面外観に差は確認できず、扁平ガラス繊維の効果が発揮されない。
(5)実施例1−3〜1−5は、機械的強度、耐熱性、成形収縮率、反り性、表面外観がいずれも優れている。
(6)比較例1−8は、強化繊維として扁平率が2である扁平ガラス繊維を用いた例である。
この場合、扁平率4のガラス繊維を用いた実施例1−4に比べ、機械的強度が大きく低下する。特に120℃の曲げ強度および弾性率の低下が著しく、耐熱性が低下する。
(7)比較例1−9、1−10は、ポリアミド6とガラス繊維の配合比が80/20で、比較例1−9は扁平率4のガラス繊維を、比較例1−10では円形ガラス繊維をチョップドストランドの形態で使用した例である。ガラス繊維の配合量が本発明の範囲より少ない場合は、繊維断面が円形であり、かつ、1mm以上の繊維長の割合が2%と低い樹脂成形品と比べても、扁平ガラス繊維の効果は発揮されず、これは上述(4)の傾向と同様である。
(8)実施例1−6、1−7および比較例1−11の結果より、背圧を上げるに従い、平均ガラス繊維長および1mm以上のガラス繊維比率が低下することが分かる。比較例1−11の様に、背圧を6.0MPaまで上げると、平均ガラス繊維長および1mm以上のガラス繊維比率が本願の範囲を下回り、機械的強度が低下する。
(9)実施例1−8、比較例1−12の結果より、スクリュー回転数を上げると、平均ガラス繊維長および1mm以上のガラス繊維比率が低下することがわかる。比較例1−12の様に、スクリュー回転数を120rpmまで上げると、平均ガラス繊維長および1mm以上のガラス繊維比率が本願の範囲を下回り、機械的強度が低下する。
[ガラス繊維強化ポリエステル樹脂ペレットの製造法]
実施例2−1、2−4および比較例2−4、2−5で用いたペレットの製造法
(B−1)連続した扁平ガラス繊維ロービング(日東紡社製、長円形(FF)、長径(a)=28μm、短径(b)=7μm、扁平率4)を開繊して引取りながら含浸ダイの中を通し、含浸ダイに供給された溶融樹脂を含浸させた後、賦形、冷却、切断する引抜き成形法を用いて、(B−1)ガラス繊維含有率50重量%、ペレット長12mmの長繊維強化ポリエステル樹脂ペレットを製造した。樹脂としては、(A−1)ポリブチレンテレフタレート樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製、「商品名:ノバデュラン(登録商標)5008」、極限粘度0.85dl/g)を溶融して使用した。得られたペレット中のガラス繊維は直径16μmで、繊維長はペレットと同じ12mmで、ペレットの長さ方向に平行配列しているものであった。
実施例2−1において、(B−1)扁平ガラス繊維ロービング量と(A−1)ポリブチレンテレフタレート樹脂量との比率を調整することにより、(B−1)ガラス繊維含有率を30重量%にかえた以外は実施例2−1と同様にして、長繊維強化ポリエステル樹脂ペレットを製造した。
実施例2−1において、樹脂成分を、(A−1)ポリブチレンテレフタレート樹脂と(A−2)ポリエチレンテレフタレート樹脂(三菱化学(株)製「商品名:ノバペックス(登録商標)GS385」、固有粘度0.65dl/g)の混合物に変えた以外は実施例2−1と同様にして、長繊維強化ポリエステル樹脂ペレットを製造した。なお、この時の(A−1)ポリブチレンテレフタレート樹脂と(A−2)ポリエチレンテレフタレート樹脂の重量比は(A−1):(A−2)=40:10とした。
実施例2−1において、ペレット長を9mmにした以外は、実施例2−1と同様にして、長繊維強化ポリエステル樹脂ペレットを製造した。
実施例2−1において、強化繊維を、断面が円形の(B−2)円形ガラス繊維ロービング(日東紡社製 円形、繊維径=13μm)に変えた以外は、実施例2−1と同様にして長繊維強化ポリエステル樹脂ペレットを製造した。
(A−1)ポリブチレンテレフタレート樹脂と(B−3)扁平ガラス繊維チョップドストランド(日東紡社製、長円形(FF)、長径(a)=28μm、短径(b)=7μm、扁平率4、繊維長3mm)を二軸押出機(日本製鋼所社製「TEX30XCT」、バレル9ブロック構成)を用いてペレット化した。この時の樹脂温度は280℃、スクリュー回転数は250rpmとし、(A−1)ポリブチレンテレフタレート樹脂はホッパーより、(B−3)扁平ガラス繊維チョップドストランドはホッパー側から数えて5番目のブロックからサイドフィーダーにより供給し溶融混練を行い、長さ3mmにカットして繊維強化ポリエステル樹脂ペレットを製造した。
比較例2−2において、強化繊維を、断面が円形の(B−4)円形ガラス繊維チョップドストランド(日東紡社製、円形、繊維径=13μm、繊維長3mm)に変えた以外は、比較例2−2と同様にして繊維強化ポリエステル樹脂ペレットを製造した。
実施例2−1において、(B−1)扁平ガラス繊維ロービング量と(A−1)ポリブチレンテレフタレート樹脂量との比率を調整することにより、(B−1)ガラス繊維含有率を15重量%にかえた以外は実施例2−1と同様にして、長繊維強化ポリエステル樹脂ペレットを製造した。
比較例2−1において、(B−2)円形ガラス繊維ロービング量と(A−1)ポリブチレンテレフタレート樹脂量との比率を調整することにより、(B−1)ガラス繊維含有率を15重量%にかえた以外は比較例2−1と同様にして、長繊維強化ポリエステル樹脂ペレットを製造した。
得られた繊維強化ポリエステル樹脂ペレットを120℃で5時間乾燥した後、射出成形機(日本製鋼所社製「J150E−P−2M」)にて、実施例2−4では一般スクリューを、実施例2−4以外の実施例及び比較例では緩圧縮スクリューを用い、シリンダー温度275℃、金型温度80℃、スクリュー回転数80rpm、背圧は比較例2−4、2−5が6.0MPa、それ以外の実施例及び比較例においては0.6MPaの条件で、以下の機械的強度及び荷重たわみ温度測定用ISO試験片、直径100mm、厚み1.6mmの反り測定用試験片(ゲートは円周上の1点ゲート)、縦100mm、横100mm、厚み2mmの表面外観評価用試験片を作製した。得られた成形品を用い、繊維長1mm以上の繊維含有率及び重量平均繊維長評価、表面外観評価については、上記実施例1と同様に行い、機械的強度、荷重たわみ温度および反りについては、下記条件に従って評価を行った。結果を表4、5に示す。
上記成形条件で得られたISO試験片を用い、ISO527規格に従って引張試験を、ISO178規格に従って曲げ試験を、ISO179規格に従ってシャルピー衝撃試験(ノッチ無し)を行った。ISO75規格に従って荷重たわみ温度(1.80MPa)測定を行い、耐熱性の指標とした。
上記成形条件で得られた反り評価用試験片の片端を精密定盤(JIS B7513)に固定し、反対側が精密定盤から浮き上がった状態を目視観察し、浮き上がりの量を反り量として測定した。浮き上がりが無く反り性に非常に優れているものを◎、浮き上がりが若干確認できるが反り量が5mm以下であり、実成形品としては問題ないと判断されるものを○、反り量が5mmを超え10mm以下であり実成形品として問題があると判断されるものを△、反り量が10mmを超え浮き上がりが大きいものを×として表記した。
(1)実施例2−1〜2−5は、樹脂成分としてポリブチレンテレフタレート樹脂、又は、ポリブチレンテレフタレート樹脂とポリエチレンテレフタレート樹脂の混合物を用いた場合で、成形品中の重量平均繊維長が本発明範囲内の例である。いずれの例も、良好な機械的強度、耐熱性、成形品反り性及び外観を有することがわかる。
(2)実施例2−1および比較例2−1は、樹脂ペレット中のガラス繊維の割合が同じで、ガラス繊維断面が扁平(実施例2−1)及び円形(比較例2−1)の場合の例である。実施例2−1及び比較例2−1の比較から、ガラス繊維断面が扁平なものを用いることにより、機械的強度及び耐熱性を向上させ、成形品反り性及び外観を大きく改善できることがわかる。
(3)実施例2−1及び比較例2−2は、樹脂ペレット製造に用いる扁平断面ガラス繊維をロービング(実施例2−1)及びチョップドストランド(比較例2−2)の形態で用いた場合の例である。ロービング形態のガラス繊維を用いることにより、樹脂ペレット中の繊維長も長くなるため、該樹脂ペレットを用いた成形品中の繊維長をも長く保つことができ、機械的強度、耐熱性、成形品反り性及び外観をより優れたものとすることができる。
また、比較例2−1及び2−3は、樹脂ペレット製造に用いる円形断面ガラス繊維をロービング(比較例2−1)及びチョップドストランド(比較例2−3)の形態で用いた場合の例である。比較例2−3はチョップドストランドを用いているため成形品中の繊維長も短く、得られた成形品は本発明の目的を達成できない。一方、比較例2−1では、ロービング形態のガラス繊維を用いているため成形品中の繊維長を長く保つことはできる。しかし、ガラス繊維断面が円形であるため、成形品反り性及び外観が本発明の目的を達成できない。
(4)実施例2−1及び比較例2−4、2−5は、樹脂ペレット組成が同じで、射出成形時の成形条件が異なる場合の例である。これらの比較から、背圧を低くすることにより、成形品中のガラス繊維の破損を防ぎ、1mm以上の比率及び重量平均繊維長をより高めることが可能であることがわかる。背圧が高く、成形品中のガラス繊維が本発明で規定する範囲を満足しない場合は、本願の目的を達成できないことがわかる。
(5)比較例2−6、2−7は、ポリブチレンテレフタレートとガラス繊維の配合比が85:15で、比較例2−6は本発明の扁平ガラス繊維を、比較例2−7では円形ガラス繊維を用いた例である。成形品中の重量平均繊維長が本発明範囲内であっても、ガラス繊維の配合量が本発明の範囲より少ない場合は、扁平ガラス繊維を用いた場合も円形ガラス繊維を用いた場合も、いずれも、機械的強度、耐熱性、成形品反り性は改善されず、特に、扁平断面ガラス繊維の効果も発揮されない。
(6)実施例2−1及び2−4は、樹脂ペレット中のガラス繊維の割合が同じで、射出成形に用いる成形機のスクリュータイプが、緩圧縮タイプ(実施例2−1)及び一般タイプ(実施例2−4)の場合の例である。射出成形に用いるスクリューとしては一般タイプのものより緩圧縮タイプのものを用いた方がガラス繊維の破損が少なく、成形品中の繊維長1mm以上の比率及び重量平均繊維長をより高めることが可能であり、機械的強度、耐熱性、成形品の反り性により優れた成形品が得られることがわかる。
実施例2−1及び2−5は、樹脂ペレット中のガラス繊維の割合が同じで、射出成形に用いる樹脂ペレット製造の段階で、樹脂ペレットのペレット長が12mm(実施例2−1)及び9mm(実施例2−5)の場合の例である。樹脂ペレットのペレット長を長くすることによりペレット中の強化繊維の繊維長も長くすることが可能であり、そのような樹脂ペレットを用いて成形品を成形した場合に、成形品中の強化繊維もより長く保つことができ、機械的強度により優れた成形品が得られることがわかる。
即ち、本発明は、機械的強度ばかりでなく、耐熱性、表面外観、寸法精度に優れた繊維強化熱可塑性樹脂成形品を得ることができるので、軽量化、薄肉化、並びに、寸法精度、外観向上の要求性能を十分に満足することができ、自動車分野、電気電子機器分野、精密機械分野の部品等、広範囲の用途に利用が可能である。
Claims (10)
- (A)非晶性熱可塑性樹脂70〜35重量%および(B)断面が下記式による扁平率2.3以上の扁平形状である強化繊維30〜65重量%を含む熱可塑性樹脂組成物からなり、成形品中の強化繊維の重量平均繊維長が1mm以上である成形品の製造方法において、ロービング状の強化繊維に熱可塑性樹脂を被覆した後、3mm以上の長さにカットされたペレットを緩圧縮なタイプのスクリューを用いて射出成形する工程を含むことを特徴とする、繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法。
扁平率=強化繊維長径(a)/強化繊維短径(b) - (B)強化繊維の扁平率が2.3〜5である、請求項1に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法。
- 重量平均繊維長が1〜10mmである、請求項1または2に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法。
- (B)強化繊維の断面形状が長円形である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法。
- (A)非晶性熱可塑性樹脂として、少なくとも1種のポリアミド樹脂を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法。
- (A)非晶性熱可塑性樹脂として、少なくとも1種のポリエステル樹脂を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法。
- (A)非晶性熱可塑性樹脂が、少なくとも、0〜50モル%のパラキシリレンジアミンと、50〜100モル%のメタキシリレンジアミンとからなる混合ジアミンと、炭素数6〜12のα,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸との重縮合反応により得られるポリアミド樹脂を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法。
- (A)非晶性熱可塑性樹脂の20重量%以上が、0〜50モル%のパラキシリレンジアミンと、50〜100モル%のメタキシリレンジアミンとからなる混合ジアミンと、炭素数6〜12のα、ω一直鎖脂肪族ジカルボン酸との重縮合反応により得られるポリアミド樹脂である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法。
- (A)非晶性熱可塑性樹脂として、ポリブチレンテレフタレート樹脂および/またはポリエチレンテレフタレート樹脂を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法。
- (A)非晶性熱可塑性樹脂として、少なくとも、30℃でフェノールと1,1,2,2,−テトラクロロエタンとの1対1(重量比)混合液中で測定した極限粘度が0.3〜1.2dl/gで、かつ、チタン含有量が80ppm以下であるポリブチレンテレフタレート樹脂を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形品の製造方法。
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