CN111704797A - 一种低翘曲、导电且高力学性能的纤维增强尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低翘曲、导电且高力学性能的纤维增强尼龙复合材料及其制备方法；所述尼龙复合材料的组分按重量份计为：尼龙树脂40～90％、扁平碳纤维10～50％、相容剂0～10％、润滑剂0.2～1％，抗氧剂0.1～1％。与目前市场上常见的截面为圆形的碳纤维增强尼龙复合材料相比，本发明的扁平碳纤维增强尼龙复合材料在保持较高的力学性能和导电性能的同时，而且具有尺寸稳定、低翘曲的优良性能，提升了尼龙复合材料的应用附加值，可用于IC托盘等对平整度要求较高的领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维增强尼龙复合材料，具体涉及一种低翘曲、导电且高力学性能的纤维增强尼龙复合材料及其制备方法，这是一种工艺简单、适用于对力学性能、导电性及平整度有高要求的一种碳纤维增强尼龙复合材料。
背景技术
在高科技的推动下，工程塑料得到了迅速的发展，其中尼龙由于耐高温，力学性能好，越来越受到人们的欢迎，为了满足不同领域的需要，通常对其进行进一步改性，如专利CN105504803A,CN102329517A,US3453356，US3632254对通过纤维增强提高尼龙材料的力学性能进行了研究，通过改性的尼龙复合材料在电子电器、汽车、机械设备和精密仪器得到了广泛的应用。然而，近年来，在应用中对于电器部件、汽车部件的尼龙制件的力学性能、导电性及平整度提出了越来越高的要求，专利CN103740102A用石墨烯作为导电填料制备导电尼龙，CN201810055382.6用碳纳米管作为导电填料制备导电尼龙，专利CN201210388292.1用导电炭黑作为导电填料制备导电尼龙，但是这些方法其制备的导电尼龙复合材料力学性能较差，CN201910646204.5用碳纤维作为增强剂剂导电材料制备导电尼龙复合材料，其力学性能较高，但是常规的碳纤维增强尼龙所制备的制品，其翘曲度较大，但是对于平整度要求较高制品，这种方法达不到相关要求，而一些发明者选用添加部分防翘曲剂(如玻璃微珠)能够改善复合材料的平整度问题，但是效果不是很明显，且会影响复合材料及制品的力学性能。
因此，为了改善碳纤维增强尼龙制品平整度要求，有必要进一步加强研究工作，开发出一种尺寸稳定性、高力学性能及平整度优异的碳纤维增强尼龙复合
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种低翘曲、导电且高力学性能的纤维增强尼龙复合材料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种低翘曲、导电且高力学性能的纤维增强尼龙复合材料，由以下重量百分比计的原料组成：
尼龙树脂：40～90％；
扁平碳纤维：10～50％；
相容剂：0～10％；
润滑剂：0.2～1％；
抗氧剂：0.1～1％。
所述的尼龙树脂可以尼龙6、尼龙66、高温尼龙如PA6T、PA9T、PA10T，长碳链尼龙如PA12、PA612等尼龙的一种或者几种尼龙的组合物。
所述的扁平碳纤维表面经过上浆硅烷化处理，其长度为6mm，堆积密度大于300g/L。所述的扁平碳纤维的制备方法如下：制备聚丙烯腈纺丝原液，经脱单、脱泡后的聚丙烯腈纺丝原液经过滤、计量后，通过喷丝头挤出后形成纺丝细流，生产过程中使用的喷丝头是矩形喷孔组合喷丝头,其喷丝帽喷孔形状为矩形，其长宽比为4:1，之后进入凝固浴凝固成型，进行牵伸、水洗、干燥致密化，得到高性能碳纤维用扁平聚丙烯腈原丝，扁平聚丙烯腈原丝通过氧化，低温碳化、高温碳化之后经过上浆硅烷化处理再收卷，得到扁平碳纤维，之后切成6mm的短扁平碳纤维,其堆积密度大于300g/L。
所述的相容剂为马来酸酐接枝的EPDM、POE和SEBS中的一种或者几种组合。
所述的润滑剂为硬脂酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡或者硅酮母粒的一种或者几种组合。
所述的抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168按照1:2的比例复配而成，或者耐高温抗氧剂H161等。
上述的低翘曲、导电且高力学性能的纤维增强尼龙复合材料的制备方法，其步骤如下：
1)按照重量配比称取原料；
2)将除碳纤维以外的原料投入到高速混合器中干混3～5min；
3)将步骤2)得到的物质经主喂料器送入双螺杆挤出机中，并在双螺杆挤出机的侧喂料口中加入碳纤维；
4)将步骤3)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理，其中，双螺杆挤出机转速为300～400r.p.m；双螺杆挤出机各段温度在220～350℃之间。
本发明的优点是：
本发明使用截面为扁平的碳纤维用于改性尼龙复合材料，与使用截面为圆形的碳纤维改性尼龙复合材料相比，制品具有尺寸稳定性更好、翘曲度更低、平整度更优异的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明的技术特点。
本发明实施例中，PA66选自神马集团PA66，其相对粘度为2.7；扁平碳纤维其拉伸强度为4.0GPa，拉伸模量230GPa，堆积密度为350g/l,其拉伸强度为4.0GPa，拉伸模量为230GPa，密度为1.78g/cm3，由东华大学高性能实验室提供；碳纤维形状为圆形的短切碳纤维(简称圆形碳纤维)为韩国TYM公司提供的长度为6mm短切圆棒状碳纤维，其拉伸强度为4.0GPa，拉伸模量为230GPa，密度为1.78g/cm3；高温尼龙为PA6T系列的高温尼龙，来自于苏威牌号为A6000。相容剂为马来酸酐接枝POE；润滑剂为德国瓦克提供的硅酮母粒；抗氧剂为1010和抗氧剂168按照重量比1：2配比复配或者高温抗氧剂H161；
实施例1：
(1)按重量配比称取原料PA66 86.4％，马来酸酐接枝POE 3％,1010和168复配抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为10％的扁平碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为230℃，230℃，245℃，255℃，255℃，260℃，260℃，260℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
实施例2：
(1)按重量配比称取原料PA66 81.4％，马来酸酐接枝POE 3％,1010和168复配抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为15％的扁平碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为230℃，230℃，245℃，255℃，255℃，260℃，260℃，260℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
实施例3：
(1)按重量配比称取原料PA66 76.4％，马来酸酐接枝POE 3％,1010和168复配抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为20％的扁平碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为230℃，230℃，245℃，255℃，255℃，260℃，260℃，260℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
实施例4：
(1)按重量配比称取原料高温尼龙A6000 86.4％，马来酸酐接枝POE 3％,抗氧剂H161 0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为10％的扁平碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为260℃，280℃，290℃，300℃，310℃，310℃，310℃，310℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
实施例5：
(1)按重量配比称取原料高温尼龙A6000 81.4％，马来酸酐接枝POE 3％,抗氧剂H161 0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为15％的扁平碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为260℃，280℃，290℃，300℃，310℃，310℃，310℃，310℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
实施例6：
(1)按重量配比称取原料高温尼龙A6000 76.4％，马来酸酐接枝POE 3％,抗氧剂H161 0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为20％的扁平碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为260℃，280℃，290℃，300℃，310℃，310℃，310℃，310℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
对比例1：
(1)按重量配比称取原料PA66 86.4％，马来酸酐接枝POE 3％,1010和168复配抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为10％的圆形碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为230℃，230℃，245℃，255℃，255℃，260℃，260℃，260℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
对比例2：
(1)按重量配比称取原料PA66 81.4％，马来酸酐接枝POE 3％,1010和168复配抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为15％的圆形碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为230℃，230℃，245℃，255℃，255℃，260℃，260℃，260℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
对比例3：
(1)按重量配比称取原料PA66 76.4％，马来酸酐接枝POE 3％,1010和168复配抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为20％的圆形碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为230℃，230℃，245℃，255℃，255℃，260℃，260℃，260℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
对比例4：
(1)按重量配比称取原料高温尼龙A6000 86.4％，马来酸酐接枝POE 3％,抗氧剂H161 0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为10％的圆形碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为260℃，280℃，290℃，300℃，310℃，310℃，310℃，310℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
对比例5：
(1)按重量配比称取原料高温尼龙A6000 81.4％，马来酸酐接枝POE 3％,抗氧剂H161 0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为15％的圆形碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为260℃，280℃，290℃，300℃，310℃，310℃，310℃，310℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
对比例6：
(1)按重量配比称取原料高温尼龙A6000 76.4％，马来酸酐接枝POE 3％,抗氧剂H161 0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为20％的圆形碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为260℃，280℃，290℃，300℃，310℃，310℃，310℃，310℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
根据实施例和对比例制的样品，进行性能测试对比，拉伸性能测试按照ISO 527-2进行，试样尺寸为150*10*4mm，拉伸速度为50mm/min；弯曲性能测试按照ISO 178进行，试样尺寸为80*10*4mm，弯曲速度为2mm/min；简支梁冲击强度按ISO 179，试样尺寸55*6*4；熔融流动指数按照ISO 1183测试采用ISO测试标准，表面电阻用quick 4990表面电阻仪测试，翘曲度通过塞尺测试评估，测试方法为先用模具打板，模具尺寸为150mm*100mm*2mm，通过测试板同一位置的翘曲度对比。测试性能如下表1和表2所示。
表1为实施例1-3和对比例1-3的测试数据
表2为实施例4-6和对比例4-6的测试数据
从表中可以看出，用扁平碳纤维增强尼龙，其力学性能和导电性能和用圆形碳纤维增强尼龙基本一致，但是扁平碳纤维增强比圆形碳纤维增强尼龙复合材料所制备的板翘曲度明显更小，即扁平碳纤维增强的尼龙板的平整度明显好于圆形碳纤维增强尼龙。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，并不用以限制本发明。对于本发明所述技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下所做的若干等同替代变型都应视为本发明的权力范围之内。
Claims (9)
1.一种低翘曲、导电且高力学性能的纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：由以下重量百分比计的原料组成：
尼龙树脂：40～90％；
扁平碳纤维：10～50％；
相容剂：0～10％；
润滑剂：0.2～1％；
抗氧剂：0.1～1％。
2.根据权利要求1所述的一种低翘曲、导电且高力学性能的纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的尼龙树脂可以尼龙6、尼龙66、高温尼龙、长碳链尼龙中的一种或者几种组合物。
3.根据权利要求2所述的一种低翘曲、导电且高力学性能的纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的高温尼龙为PA6T、PA9T、PA10T中的一种；所述的长碳链尼龙为PA12、PA612中的一种或者几种组合物。
4.根据权利要求1所述的一种低翘曲、导电且高力学性能的纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的扁平碳纤维表面经过上浆硅烷化处理，其长度为6mm，堆积密度大于300g/L。
5.根据权利要求4所述的一种低翘曲、导电且高力学性能的纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的扁平碳纤维的制备方法如下：制备聚丙烯腈纺丝原液，经脱单、脱泡后的聚丙烯腈纺丝原液经过滤、计量后，通过喷丝头挤出后形成纺丝细流，生产过程中使用的喷丝头是矩形喷孔组合喷丝头,其喷丝帽喷孔形状为矩形，其长宽比为4:1，之后进入凝固浴凝固成型，进行牵伸、水洗、干燥致密化，得到高性能碳纤维用扁平聚丙烯腈原丝，扁平聚丙烯腈原丝通过氧化，低温碳化、高温碳化之后经过上浆硅烷化处理再收卷，得到扁平碳纤维，之后切成6mm的短扁平碳纤维,其堆积密度大于300g/L。
6.根据权利要求1所述的一种低翘曲、导电且高力学性能的纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的相容剂为马来酸酐接枝的EPDM、POE和SEBS中的一种或者几种组合。
7.根据权利要求1所述的一种低翘曲、导电且高力学性能的纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的润滑剂为硬脂酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡或者硅酮母粒的一种或者几种组合。
8.根据权利要求1所述的一种低翘曲、导电且高力学性能的纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168按照1:2的比例复配而成，或者耐高温抗氧剂H161。
9.根据权利要求1-8任意之一所述低翘曲、导电且高力学性能的纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：其步骤如下：
1)按照重量配比称取原料；
2)将除碳纤维以外的原料投入到高速混合器中干混3～5min；
3)将步骤2)得到的物质经主喂料器送入双螺杆挤出机中，并在双螺杆挤出机的侧喂料口中加入碳纤维；
4)将步骤3)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理，其中，双螺杆挤出机转速为300～400r.p.m；双螺杆挤出机各段温度在220～350℃之间。
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| CN101454132A (zh) * | 2006-05-25 | 2009-06-10 | 三菱工程塑料株式会社 | 纤维强化热塑性树脂成型品 |
| CN103205821A (zh) * | 2013-04-27 | 2013-07-17 | 东华大学 | 一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法 |
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