CN103205821A - 一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法 - Google Patents

一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103205821A
CN103205821A CN2013101526397A CN201310152639A CN103205821A CN 103205821 A CN103205821 A CN 103205821A CN 2013101526397 A CN2013101526397 A CN 2013101526397A CN 201310152639 A CN201310152639 A CN 201310152639A CN 103205821 A CN103205821 A CN 103205821A
Authority
CN
China
Prior art keywords
polyacrylonitrile
moisture absorption
preparation
stoste
flat
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2013101526397A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103205821B (zh
Inventor
胡金鑫
徐静
张玉梅
王彪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Donghua University
Original Assignee
Donghua University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Donghua University filed Critical Donghua University
Priority to CN201310152639.7A priority Critical patent/CN103205821B/zh
Publication of CN103205821A publication Critical patent/CN103205821A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103205821B publication Critical patent/CN103205821B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明涉及一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法,包含以下步骤制得所述纤维(1)对丙烯腈共聚物进行水解处理;(2)用溶剂沉析,过滤后调节pH值;(3)调配成水解聚丙烯腈原液;(4)将所述水解聚丙烯腈原液调温,与常规生产的聚丙烯腈原液充分混合均匀,制备得到吸湿聚丙烯腈原液;(5)将原液在聚丙烯腈湿法纺丝生产线上经特殊喷丝板挤出凝固成形、预牵伸、水洗、热牵伸、致密化-交联、卷曲和定型、上油、烘干工序后制得吸湿扁平聚丙烯腈纤维。本发明所提供的一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法,不仅具有良好的吸湿性能和一定的扁平度,而且均匀性好,耐久性佳,不受纤维纤度、长度的限制,生产效率高。

Description

一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法
技术领域
本发明属于化学纤维制造技术领域,具体涉及一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制造方法。
背景技术
扁平腈纶是将腈纶纺丝溶液经过一定形状的喷丝孔纺制而成。扁平腈纶的纤维截面类似于动物毛发,有特殊的光泽、回弹性好、优良的蓬松性和抗起球性,具有仿真兽毛的特殊效果,主要用于人造毛皮、玩具绒及毛毯、室内装饰及轿车内的装饰材料等。目前,采用非圆形孔型的异型喷丝板,经过纺丝工艺优化和改进,可以生产扁平腈纶纤维。如日本三菱丽阳株式会社发表的专利JP59094611公开了一种干法纺丝制备异形截面腈纶的技术,成品纤维扁平度为5:1;专利JP02-169712公开了一种干法制备扁平腈纶纤维的方法,该发明涉及一种具有天然动物毛发光泽、手感的纤维,截面特别扁平。德国Bayer发表的专利EP0051189研究了以DMF为溶剂,采用干法纺丝制成异形纤维。
纤维的抗静电性能与其本身的吸湿性能有关,纤维吸收空气中的水分,从而降低了电阻。一般来说,合成纤维会带有大量的静电,抗静电性能差,而天然纤维吸湿性好因而导电性能好。因此可以通过改善纤维的吸湿性来提高纤维的抗静电性。纤维的吸湿性能可用公定回潮率表示。天然纤维的公定回潮率约在8~15%,而聚丙烯腈纤维仅为2%,在吸湿性能上表现出严重的缺陷。为了改善腈纶的吸湿性,研究人员采用了多种方法对腈纶的吸湿性能进行改性。例如CN1900413A提供了一种采用腈纶表面接枝蛋白质进行改性,首先在一定条件下将腈纶纤维水解,然后将水解纤维与氯化亚砜反应得酰氯化纤维,再与蛋白质接枝,制成表面层为植物蛋白质接枝覆盖层,芯部为腈纶纤维的改性纤维,提高了腈纶的吸湿性。但是由于接枝数量有限,使得腈纶吸湿性的提高有限,改性效果不明显。国外在采用化学改性方法进行吸湿聚丙烯腈制备方面研究较早。如日本在中国申请的CN1239775C、CN1247849C、CN1230585C、CN101023212B和CN101914852A等专利公开了对聚丙烯腈纤维进行水解以及化合物交联处理制备吸湿纤维的方法,并分别在纤维白度和阻燃性能上得到改善。这些方法的耐久性较好,但缺点是由于水解和交联的化学处理时间较长,只能应用于短纤维后纺分批加工过程,属于一种离线生产吸湿纤维的制造方法,因而纤维处理的吸湿以及纤维物理机械性能的不匀性较高,生产效率低。
此外,也有通过聚合配方中加入亲水性基团的单体或潜交联剂的方法制备类似亲水性聚丙烯腈纤维的报道,但是由于共聚工艺的改变对聚合生产控制和聚合产物性能的影响,以及后续纺程上必备的较长时间的碱性水解处理,使此类方法并不具备在线生产吸湿聚丙烯腈纤维的条件。
发明内容
本发明针对上述的技术现状,提供一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制造方法。在不改变聚合工艺的前提下,采用聚丙烯腈碱性水解溶液和正常生产得到的聚丙烯腈原液进行一定比例的共混并用特殊的喷丝板进行纺丝,从而制备吸湿扁平聚丙烯腈纤维。由该本发明得到的纤维既可以得到满意的扁平度,而且还具有良好的吸湿性能,使得纤维具有良好的抗静电性,而且均匀性好,耐久性佳,不受纤维纤度、长度的限制,生产效率高。
本发明的一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)丙烯腈共聚物水解
用碱性金属盐的水溶液对聚合物进行水解处理;
丙烯腈共聚物与碱性金属盐的质量之比为1:0.5~1:2.0,水解反应温度为80~110℃,水解反应时间为1~10小时;
丙烯腈共聚物中的氰基具有较高活性,氰基在碱性金属盐水溶液作用下发生反应,能够水解生成酰胺基、羧基等亲水基团;
(2)沉析
为了提高聚丙烯腈水解物在水解液中的浓度,将所述水解处理所得的水解液用溶剂沉析,经过滤后的聚丙烯腈水解液表现为碱性,加入酸调节pH值至4~7,得到聚丙烯腈水解物;
(3)配制水解聚丙烯腈原液
为了便于加入,进一步实现与常规原液均匀共混,需将聚丙烯腈水解物配制成溶液。所述聚丙烯腈水解物用纺丝溶剂调配成水解聚丙烯腈原液,调节固含量为10~40wt%;
(4)配制吸湿聚丙烯腈原液
聚丙烯腈经过水解后的分子量下降,水溶性大大提高,无法满足湿法纺丝要求,将水解聚丙烯腈原液与常规聚丙烯腈原液以一定比例共混可得到稳定均匀、满足纺制纤维要求的原液。
将所述水解聚丙烯腈原液调温至70~80℃,与常规生产的聚丙烯腈原液充分混合均匀,制备得到吸湿聚丙烯腈原液;其中,所述水解聚丙烯腈原液占所述吸湿聚丙烯腈原液的5~40wt%。较常规原液,吸湿聚丙烯腈原液由于共混分子结构含有大量亲水基团的水解原液,从而具有吸水吸湿性能;
(5)纺丝凝固成形
纺丝原液从特殊的喷丝板中挤出,在凝固浴中形成初生纤维;
(6)预牵伸
凝固成型后的初生纤维预牵伸1.0~3.0倍;
(7)水洗
预牵伸后的初生纤维水洗洗去纺丝溶剂,水温为45~65℃;
(8)热牵伸
在98~100℃的热水中进行2.0~5.0倍的水浴牵伸;
(9)致密化-交联
将热牵伸后的纤维在105~145℃下进行热交联处理;
(10)卷曲和定型
采用热水浴或汽蒸方式预热丝束进行机械卷曲,经卷曲后的纤维进行饱和蒸汽热定型处理,热定型温度为120~130℃;
(11)上油与烘干
热处理后纤维进行浸渍上油,油槽浓度在1.0~3.5%,之后,在温度为90~120℃的第二干燥机中松弛烘干。
作为优选的技术方案:
如上所述的一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法,所述碱性金属盐是碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物或碱金属碳酸盐;所述碱性金属盐的水溶液浓度为1~40wt%。
如上所述的一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法,所述碱性金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾;所述的碱土金属氢氧化物为氢氧化镁或氢氧化钙;所述的碱金属碳酸盐为碳酸氢钠或碳酸氢钾。
如上所述的一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法,所述丙烯腈共聚物是丙烯腈单体与其它第二共聚单体和/或第三共聚单体的共聚物;所述其它第二共聚单体是丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸酯单体或醋酸乙烯中的一种,第三共聚单体为甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的一种。
如上所述的一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法,所述丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯;所述甲基丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸丁酯。
如上所述的一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法,所述酸是无机酸或有机酸的水溶液;所述无机酸为硝酸、盐酸或硫酸,所述有机酸为甲酸、乙酸或乙二酸。
如上所述的一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法,所述纺丝溶剂为有机溶剂或无机溶剂;所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或二甲基乙酰胺,所述无机溶剂为硫氰酸钠或氯化锌。
如上所述的一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法,所述溶剂为无水乙醇、丙酮或甲醇。
如上所述的一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法,所述吸湿聚丙烯腈原液中,丙烯腈共聚物主链为C-C单键,同时丙烯腈共聚物大分子中含有羧基、酰胺基以及大量的氰基。所述吸湿聚丙烯腈原液由60~95wt%的常规聚丙烯腈原液、5~40wt%水解聚丙烯腈原液,采用无机溶剂时,其中聚丙烯腈为10~24.4wt%,溶剂为38~45wt%,水为30.6~52wt%;采用有机溶剂时,其中聚丙烯腈为20~30wt%,溶剂为70~80wt%。
如上所述的一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法,所述喷丝板孔形为矩形,矩形孔的长宽比为13.18:1~16.04:1。
如上所述的一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法,所述的吸湿扁平聚丙烯腈纤维是长丝束或短纤维。
如上所述的一种吸湿聚丙烯腈纤维的制备方法,所述的纤维吸湿性指标回潮率按如下方法测得:将一种吸湿聚丙烯腈纤维试样(大约5克)在105℃的电热鼓风干燥箱中干燥至恒重并称量其重量为W1(g),然后将试样放置在保持在20℃和65%RH条件的恒温恒湿箱中24小时,称量吸湿后的试样的重量为W2(g)。通过下面公式进行计算得到试样回潮率:
回潮率(%)=[(W2-W1)/W1]×100%。
有益效果:
本发明所提供的一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法,在常规聚丙烯腈纤维制造过程中得到吸湿扁平聚丙烯腈纤维。由本发明得到的吸湿扁平聚丙烯腈纤维不仅具有良好的吸湿性能和一定的扁平度,而且均匀性好,耐久性佳,不受纤维纤度、长度的限制,生产效率高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
由丙烯腈、丙烯酸甲酯及甲基丙烯磺酸钠所组成的丙烯腈共聚体在1wt%氢氧化钠水溶液中进行水解,丙烯腈共聚物与氢氧化钠的质量比为1:0.5,水解温度为90℃,水解时间为2小时,然后将水解处理所得的水解液用无水乙醇沉析,过滤后用硝酸调节pH值到4,然后将所得到的聚丙烯腈水解物用硫氰酸钠水溶液调配成固含量为13wt%的水解聚丙烯腈原液。将该水解聚丙烯腈原液调温至70℃,同常规生产的聚丙烯腈原液充分混合均匀,得到吸湿聚丙烯腈原液,其中水解聚丙烯腈原液占所述吸湿聚丙烯腈原液的5wt%。将吸湿聚丙烯腈原液从喷丝板挤出,在凝固浴中凝固形成初生纤维,其中喷丝板矩形孔孔长为0.58mm,孔宽为0.044mm(长宽比为13.18:1),然后初生纤维经过1.5倍预牵伸,之后经45℃水洗,再经过98℃的热水中进行3倍的热水牵伸,热牵伸后的纤维在105℃下进行热交联处理。然后进行卷曲、定型、上油、烘干。热定型温度为120℃,上油的油剂浓度为2.5%,烘干温度为100℃。得到吸湿扁平聚丙烯腈纤维。纤维纤度为5.56dtex,扁平度为9。可将该纤维按要求切断,制成不同长度的吸湿扁平聚丙烯腈短纤维。测试得到该纤维的回潮率为13%。
实施例2
由丙烯腈和甲基丙烯酸甲酯所组成的丙烯腈共聚体在8wt%氢氧化钾水溶液中进行水解,丙烯腈共聚物与氢氧化钾的质量比为1:0.8,水解温度为100℃,水解时间为3小时,然后将水解处理所得的水解液用无水乙醇沉析,过滤后用甲酸调节pH值到5,然后将所得到的聚丙烯腈水解物用二甲基亚砜调配成固含量为12wt%的水解聚丙烯腈原液。将该水解聚丙烯腈原液调温至70℃,同常规生产的聚丙烯腈原液充分混合均匀,得到吸湿聚丙烯腈原液,其中水解聚丙烯腈原液占所述吸湿聚丙烯腈原液的15wt%。将吸湿聚丙烯腈原液从喷丝板挤出,在凝固浴中凝固形成初生纤维,其中喷丝板矩形孔孔长为0.62mm,孔宽为0.042mm(长宽比为14.76:1),然后初生纤维经过1.0倍预牵伸,之后经50℃水洗,再经过100℃的热水中进行5倍的热水牵伸,热牵伸后的纤维在120℃下进行热交联处理。然后进行卷曲、定型、上油、烘干。热定型温度为125℃,上油的油剂浓度为1.0%,烘干温度为110℃。得到吸湿扁平聚丙烯腈纤维。纤维纤度为5.56dtex,扁平度为11。可将该纤维按要求切断,制成不同长度的吸湿扁平聚丙烯腈短纤维。测试得到该纤维的回潮率为20%。
实施例3
由丙烯腈和丙烯酸乙酯所组成的丙烯腈共聚体在10wt%氢氧化钠水溶液中进行水解,丙烯腈共聚物与氢氧化钠的质量比为1:1.0,水解温度为105℃,水解时间为1小时,然后将水解处理所得的水解液用丙酮沉析,过滤后用盐酸调节pH值到5,然后将所得到的聚丙烯腈水解物用氯化锌水溶液调配成固含量为15wt%的水解聚丙烯腈原液。将该水解聚丙烯腈原液调温至70℃,同常规生产的聚丙烯腈原液充分混合均匀,得到吸湿聚丙烯腈原液,其中水解聚丙烯腈原液占所述吸湿聚丙烯腈原液的10wt%。将吸湿聚丙烯腈原液从喷丝板挤出,在凝固浴中凝固形成初生纤维,其中喷丝板矩形孔孔长为0.64mm,孔宽为0.044mm(长宽比为14.55:1),然后初生纤维经过2.3倍预牵伸,之后经58℃水洗,再经过99℃的热水中进行3.0倍的热水牵伸,热牵伸后的纤维在110℃下进行热交联处理。然后进行卷曲、定型、上油、烘干。热定型温度为120℃,上油的油剂浓度为3.0%,烘干温度为110℃。得到吸湿扁平聚丙烯腈纤维。纤维纤度为5.56dtex,扁平度为11。可将该纤维按要求切断,制成不同长度的吸湿扁平聚丙烯腈短纤维。测试得到该纤维的回潮率为23%。
实施例4
由丙烯腈、丙烯酸乙酯及乙烯基磺酸纳所组成的丙烯腈共聚体在12wt%氢氧化镁水溶液中进行水解,丙烯腈共聚物与氢氧化镁的质量比为1:1.2,水解温度为95℃,水解时间为2小时,然后将水解处理所得的水解液用丙酮沉析,过滤后用硫酸调节pH值到6,然后将所得到的聚丙烯腈水解物用二甲基乙酰胺调配成固含量为15wt%的水解聚丙烯腈原液。将该水解聚丙烯腈原液调温至80℃,同常规生产的聚丙烯腈原液充分混合均匀,得到吸湿聚丙烯腈原液,其中水解聚丙烯腈原液占所述吸湿聚丙烯腈原液的5wt%。将吸湿聚丙烯腈原液从喷丝板挤出,在凝固浴中凝固形成初生纤维,其中喷丝板矩形孔孔长为0.75mm,孔宽为0.058mm(长宽比为12.93:1),然后初生纤维经过1.8倍预牵伸,之后经53℃水洗,再经过99℃的热水中进行3.0倍的热水牵伸,热牵伸后的纤维在130℃下进行热交联处理。然后进行卷曲、定型、上油、烘干。热定型温度为120℃,上油的油剂浓度为3.5%,烘干温度为90℃。得到吸湿扁平聚丙烯腈纤维。纤维纤度为7.78dtex,扁平度为9。测试得到该纤维的回潮率为13%。
实施例5
由丙烯腈、丙烯酸丁酯和苯乙烯磺酸钠所组成的丙烯腈共聚体在15wt%氢氧化钙水溶液中进行水解,丙烯腈共聚物与氢氧化钙的质量比为1:1.5,水解温度为95℃,水解时间为4小时,然后将水解处理所得的水解液用甲醇沉析,过滤后用乙酸调节pH值到6,然后将所得到的聚丙烯腈水解物用硫氰酸钠水溶液调配成固含量为13wt%的水解聚丙烯腈原液。将该水解聚丙烯腈原液调温至80℃,同常规生产的聚丙烯腈原液充分混合均匀,得到吸湿聚丙烯腈原液,其中水解聚丙烯腈原液占所述吸湿聚丙烯腈原液的20wt%。将吸湿聚丙烯腈原液从喷丝板挤出,在凝固浴中凝固形成初生纤维,其中喷丝板矩形孔孔长为0.82mm,孔宽为0.055mm(长宽比为14.91:1),然后初生纤维经过3倍预牵伸,之后经55℃水洗,再经过100℃的热水中进行2.4倍的热水牵伸,热牵伸后的纤维在145℃下进行热交联处理。然后进行卷曲、定型、上油、烘干。热定型温度为130℃,上油的油剂浓度为2.0%,烘干温度为110℃。得到吸湿扁平聚丙烯腈纤维。纤维纤度为7.78dtex,扁平度为11。测试得到该纤维的回潮率为16%。
实施例6
由丙烯腈、丙烯酸丁酯及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸所组成的丙烯腈共聚体在30wt%碳酸氢钠水溶液中进行水解,丙烯腈共聚物与碳酸氢钠的质量比为1:1.8,水解温度为110℃,水解时间为5小时,然后将水解处理所得的水解液用甲醇沉析,过滤后用乙二酸调节pH值到7,然后将所得到的聚丙烯腈水解物用二甲基甲酰胺调配成固含量为40wt%的水解聚丙烯腈原液。将该水解聚丙烯腈原液调温至80℃,同常规生产的聚丙烯腈原液充分混合均匀,得到吸湿聚丙烯腈原液,其中水解聚丙烯腈原液占所述吸湿聚丙烯腈原液的25wt%。将吸湿聚丙烯腈原液从喷丝板挤出,在凝固浴中凝固形成初生纤维,其中喷丝板矩形孔孔长为0.82mm,孔宽为0.055mm(长宽比为14.91:1),然后初生纤维经过2.8倍预牵伸,之后经65℃水洗,再经过100℃的热水中进行3.2倍的热水牵伸,热牵伸后的纤维在145℃下进行热交联处理。然后进行卷曲、定型、上油、烘干。热定型温度为135℃,上油的油剂浓度为2.5%,烘干温度为110℃。得到吸湿扁平聚丙烯腈纤维。纤维纤度为7.78dtex,扁平度为11。测试得到该纤维的回潮率为15%。
实施例7
由丙烯腈、醋酸乙烯及甲基丙烯磺酸钠所组成的丙烯腈共聚体在40wt%碳酸氢钾水溶液中进行水解,丙烯腈共聚物与碳酸氢钾的质量比为1:2.0,水解温度为80℃,水解时间为10小时,然后将水解处理所得的水解液用甲醇沉析,过滤后用盐酸调节pH值到7,然后将所得到的聚丙烯腈水解物用二甲基甲酰胺调配成固含量为20wt%的水解聚丙烯腈原液。将该水解聚丙烯腈原液调温至80℃,同常规生产的聚丙烯腈原液充分混合均匀,得到吸湿聚丙烯腈原液,其中水解聚丙烯腈原液占所述吸湿聚丙烯腈原液的40wt%。将吸湿聚丙烯腈原液从喷丝板挤出,在凝固浴中凝固形成初生纤维,其中喷丝板矩形孔孔长为0.85mm,孔宽为0.053mm(长宽比为16.04:1),然后初生纤维经过1.8倍预牵伸,之后经50℃水洗,再经过98℃的热水中进行4.5倍的热水牵伸,热牵伸后的纤维在125℃下进行热交联处理。然后进行卷曲、定型、上油、烘干。热定型温度为120℃,上油的油剂浓度为3.5%,烘干温度为120℃。得到吸湿扁平聚丙烯腈纤维。纤维纤度为7.78dtex,扁平度为12。测试得到该纤维的回潮率为19%。

Claims (10)

1.一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征是包括如下步骤:
(1)丙烯腈共聚物水解;
用碱性金属盐的水溶液对聚合物进行水解处理;
丙烯腈共聚物与碱性金属盐的质量之比为1:0.5~1:2.0,水解反应温度为80~110℃,水解反应时间为1~10小时;
(2)沉析;
将所述水解处理所得的水解液用溶剂沉析,过滤后加入酸调节pH值至4~7,得到的聚丙烯腈水解物;
(3)配制水解聚丙烯腈原液;
将所述聚丙烯腈水解物用纺丝溶剂调配成水解聚丙烯腈原液,调节固含量为10~40wt%;
(4)配制吸湿聚丙烯腈原液;
将所述水解聚丙烯腈原液调温至70~80℃,与常规生产的聚丙烯腈原液充分混合均匀,制备得到吸湿聚丙烯腈原液;其中,所述水解聚丙烯腈原液占所述吸湿聚丙烯腈原液的5~40wt%;
(5)纺丝凝固成形;
将所述吸湿聚丙烯腈原液从孔形为矩形的喷丝板中挤出,经凝固浴形成初生纤维;
(6)预牵伸;
将初生纤维预牵伸1.0~3.0倍;
(7)水洗;
然后水洗洗去纺丝溶剂,水洗温度为45~65℃;
(8)热牵伸;
在98~100℃的热水中进行2.0~5.0倍的水浴牵伸;
(9)致密化-交联;
将热牵伸后的纤维在105~145℃下进行热交联处理;
(10)卷曲和定型;
采用热水浴或汽蒸方式预热丝束进行机械卷曲,经卷曲后的纤维进行饱和蒸汽热定型处理,热定型温度为120~130℃;
(11)上油与烘干;
热处理后纤维进行浸渍上油,油槽浓度在1.0~3.5%,之后,在温度为90~120℃的第二干燥机中松弛烘干;
得到吸湿扁平聚丙烯腈纤维。
2.根据权利要求1所述的一种吸湿扁平聚丙烯腈原液的制备方法,其特征在于,所述碱性金属盐是碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物或碱金属碳酸盐;所述碱性金属盐的水溶液浓度为1~40wt%。
3.根据权利要求2所述的一种吸湿扁平聚丙烯腈原液的制备方法,其特征在于,所述碱性金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾;所述的碱土金属氢氧化物为氢氧化镁或氢氧化钙;所述的碱金属碳酸盐为碳酸氢钠或碳酸氢钾。
4.根据权利要求1所述的一种吸湿扁平聚丙烯腈原液的制备方法,其特征在于,所述丙烯腈共聚物是丙烯腈单体与其它第二共聚单体和/或第三共聚单体的共聚物;所述其它第二共聚单体是丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸酯单体或醋酸乙烯中的一种,第三共聚单体为甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种吸湿扁平聚丙烯腈原液的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯;所述甲基丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸丁酯。
6.根据权利要求1所述的一种吸湿扁平聚丙烯腈原液的制备方法,其特征在于,所述酸是无机酸或有机酸的水溶液;所述无机酸为硝酸、盐酸或硫酸,所述有机酸为甲酸、乙酸或乙二酸。
7.根据权利要求1所述的一种吸湿扁平聚丙烯腈原液的制备方法,其特征在于,所述纺丝溶剂为有机溶剂或无机溶剂;所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或二甲基乙酰胺,所述无机溶剂为硫氰酸钠或氯化锌。
8.根据权利要求1所述的一种吸湿扁平聚丙烯腈原液的制备方法,其特征在于,所述溶剂为无水乙醇、丙酮或甲醇。
9.根据权利要求1所述的一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,所述的吸湿扁平聚丙烯腈纤维是长丝束或短纤维。
10.根据权利要求1所述的一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,所述的吸湿发热聚丙烯腈纤维在20℃和65%RH条件下具有回潮率为13~23%。
CN201310152639.7A 2013-04-27 2013-04-27 一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法 Expired - Fee Related CN103205821B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310152639.7A CN103205821B (zh) 2013-04-27 2013-04-27 一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310152639.7A CN103205821B (zh) 2013-04-27 2013-04-27 一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103205821A true CN103205821A (zh) 2013-07-17
CN103205821B CN103205821B (zh) 2014-11-26

Family

ID=48753221

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310152639.7A Expired - Fee Related CN103205821B (zh) 2013-04-27 2013-04-27 一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103205821B (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105088407A (zh) * 2015-09-15 2015-11-25 苏州顺唐化纤有限公司 一种吸湿性聚丙烯腈纤维的制备方法
CN105316824A (zh) * 2014-07-22 2016-02-10 句容市润龙纺织品有限公司 一种抗静电腈纶纤维及其制备方法
CN108385227A (zh) * 2018-01-30 2018-08-10 平湖市伊凡家箱包有限公司 一种抗菌半精纺地毯纱及其制备方法
CN110306253A (zh) * 2019-06-26 2019-10-08 哈尔滨工程大学 一种用于吸附铀的偕胺肟聚丙烯腈纤维的制备方法
CN110835786A (zh) * 2019-11-19 2020-02-25 中国石油化工股份有限公司 一种扁平形腈纶纤维的制备方法
CN111073287A (zh) * 2019-12-12 2020-04-28 上海普利特伴泰材料科技有限公司 一种低翘曲、高力学性能的碳纤维增强聚苯硫醚复合材料及其制备方法
CN111101208A (zh) * 2018-10-25 2020-05-05 中国石油化工股份有限公司 一种无机溶剂湿法纺丝腈纶的制备方法
CN111133137A (zh) * 2017-09-22 2020-05-08 日本爱克兰工业株式会社 吸湿性丙烯腈系纤维、该纤维的制造方法和含有该纤维的纤维结构体
CN111117203A (zh) * 2019-12-12 2020-05-08 上海普利特伴泰材料科技有限公司 一种导电、高力学性能且低翘曲纤维增强聚苯醚复合材料及其制备方法
CN111704797A (zh) * 2019-12-12 2020-09-25 上海普利特伴泰材料科技有限公司 一种低翘曲、导电且高力学性能的纤维增强尼龙复合材料及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1752302A (zh) * 2004-09-23 2006-03-29 中国石化上海石油化工股份有限公司 一种聚丙烯腈纤维的湿法纺丝方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1752302A (zh) * 2004-09-23 2006-03-29 中国石化上海石油化工股份有限公司 一种聚丙烯腈纤维的湿法纺丝方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
P.BAJAJ、叶明超: "丙烯腈三元共聚物和其水解产物之混抽纤维的物理机械性能", 《国外纺织技术(化纤、染整、环境保护分册)》, vol. 1989, no. 6, 2 March 1989 (1989-03-02), pages 6 - 10 *

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105316824A (zh) * 2014-07-22 2016-02-10 句容市润龙纺织品有限公司 一种抗静电腈纶纤维及其制备方法
CN105088407A (zh) * 2015-09-15 2015-11-25 苏州顺唐化纤有限公司 一种吸湿性聚丙烯腈纤维的制备方法
CN111133137B (zh) * 2017-09-22 2022-05-10 日本爱克兰工业株式会社 吸湿性丙烯腈系纤维、该纤维的制造方法和含有该纤维的纤维结构体
CN111133137A (zh) * 2017-09-22 2020-05-08 日本爱克兰工业株式会社 吸湿性丙烯腈系纤维、该纤维的制造方法和含有该纤维的纤维结构体
CN108385227A (zh) * 2018-01-30 2018-08-10 平湖市伊凡家箱包有限公司 一种抗菌半精纺地毯纱及其制备方法
CN111101208A (zh) * 2018-10-25 2020-05-05 中国石油化工股份有限公司 一种无机溶剂湿法纺丝腈纶的制备方法
CN110306253A (zh) * 2019-06-26 2019-10-08 哈尔滨工程大学 一种用于吸附铀的偕胺肟聚丙烯腈纤维的制备方法
CN110306253B (zh) * 2019-06-26 2021-09-28 哈尔滨工程大学 一种用于吸附铀的偕胺肟聚丙烯腈纤维的制备方法
CN110835786B (zh) * 2019-11-19 2021-11-30 中国石油化工股份有限公司 一种扁平形腈纶纤维的制备方法
CN113913953A (zh) * 2019-11-19 2022-01-11 中国石油化工股份有限公司 一种扁平形腈纶纤维的制备方法
CN110835786A (zh) * 2019-11-19 2020-02-25 中国石油化工股份有限公司 一种扁平形腈纶纤维的制备方法
CN113913953B (zh) * 2019-11-19 2022-07-01 中国石油化工股份有限公司 一种扁平形腈纶纤维的制备方法
CN111073287A (zh) * 2019-12-12 2020-04-28 上海普利特伴泰材料科技有限公司 一种低翘曲、高力学性能的碳纤维增强聚苯硫醚复合材料及其制备方法
CN111117203A (zh) * 2019-12-12 2020-05-08 上海普利特伴泰材料科技有限公司 一种导电、高力学性能且低翘曲纤维增强聚苯醚复合材料及其制备方法
CN111704797A (zh) * 2019-12-12 2020-09-25 上海普利特伴泰材料科技有限公司 一种低翘曲、导电且高力学性能的纤维增强尼龙复合材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103205821B (zh) 2014-11-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103205821B (zh) 一种吸湿扁平聚丙烯腈纤维的制备方法
CN103266381B (zh) 一种吸湿发热聚丙烯腈纱线的制备方法
CN103233291B (zh) 一种吸湿聚丙烯腈纤维的制备方法
CN100516325C (zh) 三聚氰胺甲醛树脂/聚乙烯醇阻燃纤维的制造方法
CN107237004B (zh) 交联丙烯酸酯系纤维和含有该纤维的纤维结构物
WO2016127833A1 (zh) 一种醋腈纤维及其制备方法
CN102277644B (zh) 一种酚醛树脂改性的聚丙烯腈基原丝及制备方法
CN100491608C (zh) 亲水性共聚丙烯腈纤维的制备方法
CN100368608C (zh) 一种共聚丙烯腈高吸水纤维的制备方法
CN103184582B (zh) 一种pva复合高强度高模量纤维素纤维的制备方法
CN101392456A (zh) 一种聚乙烯醇纤维改性制备超吸水纤维的方法
WO2020173101A1 (zh) 一种阻燃纤维素类纤维的制备方法
CN101445967A (zh) 一种扁平腈纶纤维的制备方法
CN111334880B (zh) 光致变色莱赛尔纤维及其制备方法
CN103498208A (zh) 蓄热纤维及其制备方法
WO2020238543A1 (zh) 仿人发丝功能蛋白纤维及其湿法纺丝方法
CN101392455B (zh) 一种腈纶纤维改性制备超吸水纤维的方法
CN113913953B (zh) 一种扁平形腈纶纤维的制备方法
CN103205823B (zh) 一种亲水聚丙烯腈纤维的制备方法
CN109577021A (zh) 一种仿真效果良好的假发制备方法
CN101260612A (zh) 一种用聚乙烯醇纤维制备超吸水纤维的方法
CN108166099B (zh) 高性能树脂纤维改性制备工艺
JP2019085688A (ja) 吸湿性アクリロニトリル系繊維、該繊維の製造方法および該繊維を含有する繊維構造体
CN114381820B (zh) 一种阻燃高吸湿腈纶及其生产方法
CN114349947B (zh) 一种纤维阻燃吸湿改性剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20141126

Termination date: 20200427

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee