WO2020238543A1 - 仿人发丝功能蛋白纤维及其湿法纺丝方法 - Google Patents

仿人发丝功能蛋白纤维及其湿法纺丝方法 Download PDF

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wet spinning
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spinning method
hair
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李全民
杨明远
张科扬
鞠芳英
汪东烨
杨海涛
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河南瑞贝卡发制品股份有限公司
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Definitions

  • the invention relates to acrylic fiber and a production method, in particular to a human hair-like functional protein fiber and a wet spinning method.
  • polyvinyl chloride (PVC) fibers examples include polyvinyl chloride (PVC) fibers, polyester-based (PET) fibers, polyacrylonitrile-based (PAN) and protein fibers.
  • PVC polyvinyl chloride
  • PET polyester-based
  • PAN polyacrylonitrile-based
  • Polyvinyl chloride rayon is close to natural hair in terms of strength and extensibility. It has good flame retardancy, curling and modification properties, but it has large thermal shrinkage, poor bulkiness and unnatural appearance.
  • Polyester-based rayon has the advantages of low price, stiffness, heat resistance, etc., but its color and color, especially the simulation is poor, especially when it melts into a hot melt when burned, it is easy to cause burns to the skin.
  • Polyacrylonitrile-based artificial hair has the advantages of full texture, good hand feeling, and similar to human hair.
  • Some scholars use a certain mass ratio of monomers such as protein, flame retardant, polyvinyl alcohol or acrylonitrile to copolymerize in an aqueous solution of sodium ethanolsulfonate to obtain a spinning dope, and then wet spinning to obtain a wig protein and acrylonitrile. Branch copolymer fiber.
  • monomers such as protein, flame retardant, polyvinyl alcohol or acrylonitrile
  • branch copolymer fiber There are also companies that dissolve egg white and soluble keratin in ZnCl 2 solution, add 40-50% acrylonitrile and a small amount of acrylate monomers, use oxidation-reducing agent to initiate polymerization to obtain spinning dope, and then use wet spinning Silk obtains protein fibers.
  • the patent with the authorized announcement number CN 100490691C discloses a protein synthetic fiber spinning dope for wigs and its production method.
  • the patent with the authorized announcement number CN 102864521B discloses a method for manufacturing the core-shell protein/polyacrylonitrile composite fiber for wigs.
  • the patent with publication number CN 103088456 B discloses a protein-polyacrylonitrile composite fiber for wigs and a manufacturing method thereof.
  • the solvent for dissolving the protein is an aqueous solution of zinc chloride.
  • the above-mentioned manufacturing methods have the disadvantages of harsh conditions and complicated processes, and are not suitable for mass production.
  • the main purpose of the present invention is to provide a method for producing functional protein hair strands with simple operation, low cost, and large-scale production. Moreover, the feel and properties of the protein hairline produced by this method are very similar to those of real human hairline, which is very suitable for manufacturing high-end wig products.
  • the present invention provides a wet spinning method of human hair-like functional protein fibers, including the step of preparing a spinning dope, the spinning dope contains: a. from animal hair and/or human hair Protein powder obtained by hair processing, and b. acrylonitrile copolymer, wherein
  • the acrylonitrile copolymer is composed of 35 to 55 wt% of acrylonitrile, 35 to 45 wt% of vinylidene chloride, 6 to 8 wt% of vinyl monomers containing sulfonic acid groups, and It is prepared by copolymerization of 3.5-6.0wt% acrylate.
  • the above method also includes the following optimization process steps:
  • the processing includes the following steps in sequence:
  • the dehydrated protein is ground to 100-1000nm.
  • the protein powder accounts for 2-30 wt% of the total weight of the spinning dope, and the acrylonitrile copolymer accounts for 70-98 wt% of the total weight of the spinning dope.
  • the processing method has simple steps, easy control of the degree of protein hydrolysis, and excellent dispersion performance of protein particles in the polyacrylonitrile spinning dope.
  • the acrylonitrile copolymer is prepared by solution polymerization, and the solvent used is dimethylformamide, dimethylacetamide or dimethylsulfoxide.
  • the ethylenic monomer containing sulfonic acid groups adopts one or more of sodium propylene sulfonate, sodium methacryl sulfonate, sodium p-styrene sulfonate or sodium acrylamide methacryl sulfonate.
  • the enoic acid ester adopts one or more of methyl acrylate, methyl methacrylate or vinyl acetate.
  • the spinning dope is sequentially measured, spinning, coagulating bath, drawing bath, spray washing, hot water drawing, oiling, superheated steam and drying heat setting.
  • the stretch ratio is 0.3 to 3, and the total stretch ratio is 3 to 10 times.
  • the functional protein hairline developed by the present invention combines many advantages of polyacrylonitrile-based artificial hairline and protein-based wigs, such as full texture, excellent drape performance, hand feeling like real hair, carbonization during combustion and obvious protein Burning odor, at the same time, it has excellent flame retardant properties, high safety, and is highly close to the characteristics of human hair. Compared with pure polyacrylonitrile-based artificial hair, it has strong antistatic performance and moisture absorption close to the level of human hair. At the same time, various physical indicators have excellent performance, reaching the international leading level of similar products.
  • Acrylonitrile, vinylidene chloride, methyl methacrylate and sodium acrylamide methacrylic acid sodium are 75:19:5:1 in terms of mass fraction, using solution polymerization process, polymerization temperature 40 ⁇ 70°C, to obtain acrylonitrile copolymer
  • the polymer has a molecular weight of 40,000 to 80,000, and uses dimethylformamide (DMF) as a solvent.
  • the mass percentage of the acrylonitrile copolymer in the copolymer solution is 25% by weight.
  • the temperature of hot water drawing (1) and (2) are respectively 93°C and 98°C.
  • the temperature of the superheated steam is 165°C.
  • dry heat setting (1) and dry heat setting (2) are 150°C and 165°C respectively.
  • the draw ratio is 0.3 to 3
  • the total draw ratio is 3 to 10.
  • the fiber breaking strength was 2.1 cN/dtex, the breaking elongation was 33%, the knot strength was 0.7 cN/dtex, and the single fiber fineness was 55 dtex.

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Abstract

本发明涉及腈纶纤维及生产方法，具体涉及仿人发丝功能蛋白纤维及其湿法纺丝方法，湿法纺丝的纺丝原液含有包括：a.由动物毛发和/或人发加工得到的蛋白质粉末，和b.丙烯酸腈共聚物，其中丙烯酸腈共聚物由占丙烯酸腈共聚物原料总重量35～55wt％的丙烯腈、35～45wt％的偏二氯乙烯、6～8wt％的含有磺酸基团的烯类单体和3.5～6.0wt％的烯酸酯共聚制得，由本发明方法生产的蛋白发丝的手感及性质与真人发丝极其相似，非常适用于制造高档假发产品。

Description

仿人发丝功能蛋白纤维及其湿法纺丝方法 技术领域
本发明涉及腈纶纤维及生产方法，具体涉及仿人发丝功能蛋白纤维及其湿法纺丝方法。
背景技术
随着世界经济水平的不断发展，假发对年轻人的吸引力越来越大，是对时尚潮流和对美的一种追求。目前全世界每年的人造发丝消费量在10万吨以上，且逐年增加。发制品不但在发达国家和非洲市场的需求量越来越大，而且国内需求也越来越大。
目前市场上发制品所用的主要化学纤维有聚氯乙烯基(PVC)纤维、聚酯基(PET)纤维、聚丙烯腈基(PAN)和蛋白纤维等。聚氯乙烯基人造发丝在强度和延伸性等方面接近于天然毛发，具有良好的阻燃性、卷曲性和修饰性等特点，但是热收缩率较大，蓬松性差，外观不自然。聚酯基人造发丝具有价格低廉、挺括、耐热等优点，但是其色泽、颜色特别是仿真性较差，尤其是燃烧时融化成炙热的熔体，易对皮肤造成烧伤。聚丙烯腈基人造发丝具有质地饱满，手感好，与人体头发相似等优点，燃烧性质与人发相似，不熔化而是直接炭化，但是存在吸湿性差，易产生静电，与人体亲和性差等缺点，因此需要对其进行改性处理。蛋白质基假发的悬垂性、光泽与手感与具有复杂精细结构的天然蛋白质基纤维的人发接近，但是却存在耐热性差，容易受热损伤收缩或者发硬等缺陷。
有学者使用一定质量比的蛋白质、阻燃剂、聚乙烯醇或者丙烯腈等单体在乙醇磺酸钠水溶液中发生共聚反应得到纺丝原液，经湿法纺丝得到假发用蛋白 质与丙烯腈接枝共聚物纤维。也有公司将蛋清和可溶性角质蛋白溶解于ZnCl 2溶液中，加入质量分数40～50％的丙烯腈及少量丙烯酸酯类单体，利用氧化-还原剂引发聚合获得纺丝原液，然后采用湿法纺丝获得蛋白纤维。
近些年来，国内有专利陆续报道了假发用蛋白纤维的生产方法。例如申请号为200710038924.0和200710042825.X的专利公开了一种用人发和蛋白腈纶纺制假发的方法，其中人发没有溶解，而是直接粉碎为粒径为1-10微米的人发粉末。这种方式制造的纤维中人发粉末分散性差，手感和性能均不理想。
授权公告号为CN 100490691C的专利公开了一种假发用蛋白质合成纤维纺丝原液及其生产方法。授权公告号为CN 102864521B的专利公开了一种假发用皮芯式蛋白/聚丙烯腈复合物纤维的制作方法。公告号为CN 103088456 B的专利公开了一种假发用蛋白质与聚丙烯腈复合纤维及其制造方法，该专利中溶解蛋白质的溶剂为氯化锌水溶液。但是上述制造方法存在条件苛刻，工艺复杂的缺点，不适用于大规模生产。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种操作简便，成本低廉，可以大规模生产的功能蛋白发丝生产方法。而且，由该方法生产的蛋白发丝的手感及性质与真人发丝极其相似，非常适用于制造高档假发产品。
为了实现上述目的，本发明提供一种仿人发丝功能蛋白纤维的湿法纺丝方法，包括制备纺丝原液的步骤，所述的纺丝原液含有包括：a.由动物毛发和/或人发加工得到的蛋白质粉末，和b.丙烯腈共聚物，其中，
所述的丙烯腈共聚物由占丙烯腈共聚物原料总重量35～55wt％的丙烯腈、35～45wt％的偏二氯乙烯、6～8wt％的含有磺酸基团的烯类单体和3.5～6.0wt％ 的烯酸酯共聚制得。
上述方法还包括以下优化工艺步骤：
所述的加工依次包括以下步骤：
碱性溶液溶解所述的动物毛发和/或人发得到溶解液，
在溶解液中加入酸性溶液中合反应析出蛋白质沉淀，
将蛋白质沉淀脱水至含水率20～70wt％，
经过脱水的蛋白质研磨至100～1000nm。
蛋白质粉末占纺丝原液总重量的2-30wt％，丙烯腈共聚物占纺丝原液总重量的70-98wt％。该加工方法步骤简单，容易控制蛋白质水解程度，蛋白微粒在聚丙烯腈纺丝原液中分散性能优异。
所述的丙烯腈共聚物由溶液聚合法制得，采用的的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亚砜。
所述的含有磺酸基团的烯类单体采用丙烯磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、对苯乙烯磺酸钠或丙烯酰胺甲基丙烯磺酸钠中的一种或多种。
所述的烯酸酯采用丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯或醋酸乙烯酯中的一种或多种。
纺丝原液依次经过计量、喷丝、凝固浴、牵伸浴、喷淋水洗、热水牵伸、上油、过热蒸汽和干燥热定型。
喷拉比为0.3～3，总的拉伸倍数为3～10倍。
本发明所开发的功能蛋白发丝，兼具了聚丙烯腈基人造发丝和蛋白质基假发的诸多优点，如质地饱满，悬垂性能优异，如真发一般的手感，燃烧发生碳化且具有明显蛋白质灼烧气味，同时具有优异的阻燃性能，安全性高，高度接 近人发特征，在与单纯聚丙烯腈基人造发丝对比当中，抗静电性能强，吸湿性接近人发水平。与此同时，各项物理指标性能优异，达到了国际同类型产品的领先水平。
具体实施方式
以下，结合实施例对于本发明作进一步说明，实施例和附图仅用于解释说明而不用于限定本发明的保护范围。
实例一
1.聚合液的制备
丙烯腈、偏二氯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酰胺甲基丙烯磺酸钠按照质量分数为75:19:5:1，采用溶液聚合工艺，聚合温度40～70℃，得到丙烯腈共聚物，聚合物的分子量为40000～80000，采用二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂。丙烯腈共聚物占共聚物溶液的质量百分数为25wt％。
2.蛋白质的溶解及提取
将12kg的人发或者动物毛发溶于质量分数为30％的氢氧化钠溶液，在100℃中加热0.5小时，搅拌，充分溶解。在上述碱性蛋白溶液中加入稀盐酸，使溶液pH值降为5，蛋白质析出沉淀。再将析出的蛋白粉末里的水分脱去，保证水含量范围为20％。采用研磨机研磨1min，得到蛋白粉末粒径为100～1000nm。
3.纺丝原液的制备
将3kg的蛋白粉末与12kg丙烯腈共聚物共混，搅拌，过滤，脱泡，得到分散性良好的纺丝原液。
4.湿法纺丝
(1)采用二甲基甲酰胺(DMF)的水溶液作为凝固浴，溶剂的质量分数为45wt％，温度为1℃。
(2)将凝固浴中的初生纤维进行水洗，水洗温度50℃，时间为2min。
(3)热水牵伸(一)和(二)的温度分别为95℃和99℃。
(4)过热蒸汽的温度为170℃。
(5)干燥热定型(一)和干燥热定型(二)的温度分别为135℃和137℃。
在纺丝过程中，喷拉比为0.3～3，总的拉伸倍数为3～10。
5.物理性质
该纤维断裂强度为2.3cN/dtex，断裂伸长为35％，结节强度为0.9cN/dtex，单纤维纤度为53dtex。
实例二
1.聚合液的制备
丙烯腈、氯乙烯、甲基丙烯磺酸钠和丙烯酸甲酯按照质量分数为75:18:1:6，采用溶液聚合工艺，聚合温度45～65℃，得到丙烯腈共聚物，聚合物的分子量为50000～60000，采用二甲基乙酰胺(DMAC)作为溶剂。丙烯腈共聚物占溶液的质量百分数为35wt％。
2.蛋白质的溶解及提取
将24kg的人发或者动物毛发溶于质量分数为30％的氢氧化钠溶液，在80℃中加热1小时，搅拌，充分溶解。在上述碱性蛋白溶液中加入稀盐酸，使溶液pH值降为6，蛋白质析出沉淀。再将析出的蛋白粉末里的水分脱去，保证水含量范围为15％。采用研磨机研磨1.5min，得到蛋白粉末粒径为100～1000nm。
3.纺丝原液的制备
将6kg的蛋白粉末与24kg丙烯腈共聚物共混，搅拌，过滤，脱泡，得到分散性良好的纺丝原液。
4.湿法纺丝
(1)采用二甲基甲酰胺(DMF)的水溶液作为凝固浴，溶剂的质量分数为38wt％，温度为3℃。
(3)将凝固浴中的初生纤维进行水洗，水洗温度60℃，时间为2min。
(4)热水牵伸(一)和(二)的温度分别为93℃和98℃。
(5)过热蒸汽的温度为165℃。
(6)干燥热定型(一)和干燥热定型(二)的温度分别为150℃和165℃。
纺丝过程中，喷拉比为0.3～3，总的拉伸倍数为3～10。
5.物理性质
该纤维断裂强度为2.1cN/dtex，断裂伸长为33％，结节强度为0.7cN/dtex，单纤维纤度为55dtex。

Claims (9)

  1. 一种仿人发丝功能蛋白纤维的湿法纺丝方法，包括制备纺丝原液的步骤，其特征在于所述的纺丝原液含有包括：a.由动物毛发和/或人发加工得到的蛋白质粉末，和b.丙烯腈共聚物，其中，
    所述的丙烯腈共聚物由占丙烯腈共聚物原料总重量35～55wt％的丙烯腈、35～45wt％的偏二氯乙烯、6～8wt％的含有磺酸基团的烯类单体和3.5～6.0wt％的烯酸酯共聚制得。
  2. 如权利要求1所述的仿人发丝功能蛋白纤维的湿法纺丝方法，其特征在于所述的加工依次包括以下步骤：
    碱性溶液溶解所述的动物毛发和/或人发得到溶解液，
    在溶解液中加入酸性溶液中合反应析出蛋白质沉淀，
    将蛋白质沉淀脱水至含水率20～70wt％，
    经过脱水的蛋白质研磨至100～1000nm。
  3. 如权利要求1所述的仿人发丝功能蛋白纤维的湿法纺丝方法，其特征在于蛋白质粉末占纺丝原液总重量的2-30wt％，丙烯腈共聚物占纺丝原液总重量的70-98wt％。
  4. 如权利要求1所述的仿人发丝功能蛋白纤维的湿法纺丝方法，其特征在于所述的丙烯腈共聚物由溶液聚合法制得，采用的的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亚砜。
  5. 如权利要求1所述的仿人发丝功能蛋白纤维的湿法纺丝方法，其特征在于所述的含有磺酸基团的烯类单体采用丙烯磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、对苯乙烯磺酸钠或丙烯酰胺甲基丙烯磺酸钠中的一种或多种。
  6. 如权利要求1所述的仿人发丝功能蛋白纤维的湿法纺丝方法，其特征在于所述的烯酸酯采用丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯或醋酸乙烯酯中的一种或多种。
  7. 如权利要求1所述的仿人发丝功能蛋白纤维的湿法纺丝方法，其特征在于纺丝原液依次经过计量、喷丝、凝固浴、牵伸浴、喷淋水洗、热水牵伸、上油、过热蒸汽和干燥热定型。
  8. 如权利要求1所述的仿人发丝功能蛋白纤维的湿法纺丝方法，其特征在于喷拉比为0.3～3，总的拉伸倍数为3～10倍。
  9. 一种采用权利要求1～8任一所述湿法纺丝方法制备的仿人发丝功能蛋白纤维。
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