CN108166099B - 高性能树脂纤维改性制备工艺 - Google Patents

高性能树脂纤维改性制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能树脂纤维改性制备工艺，涉及树脂纤维技术领域。本发明的高性能树脂纤维改性制备工艺，包括以下步骤：(1)纤维素酶浆液配制；(2)纺丝溶液的配制；(3)纺丝；(4)后处理。本发明大大减轻聚合时自加速作用，避免暴聚现象的发生，所得的共聚共混物是线性结构，同时纤维素纤维产生多孔隙结构，溶液可纺性更好，成纤后二醛与聚乙烯醇发生交联反应，结合的键能较大，纤维吸水后凝胶强度高，能保持纤维形态，纤维耐热水性能也好。该制备工艺显著提高了树脂纤维的吸水性能，保持力、纤度、强度、伸度指标优异。

Description

高性能树脂纤维改性制备工艺
技术领域：
本发明涉及树脂纤维技术领域，具体涉及一种高性能树脂纤维改性制备工艺。
背景技术：
高吸水性树脂是现在使用得最广泛的一种高吸水材料，它可以吸收是自身重量几千倍的水量。因其较好的吸水性和保水性被大量应用在一次性卫生用品中。高吸水性树脂主要来源于丙烯酰胺、丙烯酸单体和交联剂，其中大部分为石油基不可再生资源，不具有生物可降解性，会造成环境污染。
基于对环境的保护和资源的可持续发展，纤维素产品成为研究热点，科研人员开始制备纤维素基高吸水材料以部分取代目前使用最多的高吸收性树脂。纤维素作为地球上含量最丰富的有机材料，每年的产量超过75亿吨，其可再生和可生物降解性众所周知。纤维素是可降解的高分子化合物，且纤维素中含有羟基和羧基等亲水性基团，通过交联、接枝等手段对其进行化学改性，引入更多的亲水性基团以提高其吸水性能，由于纤维素的孔隙结构特性，在交联、接枝共聚的过程中容易使其孔隙结构封闭，从而限制了树脂纤维材料的吸水性能。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种高性能树脂纤维改性制备工艺，工艺设计合理，使得纤维素纤维产生空隙结构，显著提高了树脂纤维的吸水性能，保持力、纤度、强度、伸度指标优异。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
本发明提供了一种高性能树脂纤维改性制备工艺，包括以下步骤：
(1)纤维素酶浆液配制：将2～5wt％的纤维浆料使用醋酸溶液调节pH至5.5～6.0，常温下加入纤维素酶，使纤维素酶的质量分数达到0.06～0.3％，水浴升温至45～50℃保温搅拌1～2h，得到纤维素酶浆液；
(2)纺丝溶液的配制：将单体溶液分散于去离子水中，再加入聚乙烯醇粉体，40～50℃混合均匀，再升温至50～60℃，加入引发剂溶液，通入氮气保护，反应2～3h得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，再加入交联剂溶液，得到纺丝溶液；其中单体溶液、聚乙烯醇粉体、纤维素酶溶液、引发剂溶液的质量比为3～6:2～4:1～3:0.2～0.5；
(3)纺丝：将纺丝溶液进行加压过滤，脱泡，于70～90℃经计量泵，过滤器，从喷丝头喷出，纺丝细流经过10～50mm的空气层后进入丙酮凝固浴凝固成形，制得初生树脂纤维；
(4)后处理：将所述初生树脂纤维依次进行热拉伸和热交联处理，得到该树脂纤维。
所述步骤(1)纤维浆料为漂白针叶木硫酸盐浆、漂白阔叶木硫酸盐浆或机械浆。
所述聚乙烯醇粉体的聚合度为2000～3000。
所述单体溶液由15～25重量份的丙烯酸使用氢氧化钠溶液中和，中和度为60～80％，再加入5～10重量份的丙烯酰胺，室温搅拌混合得到。
所述引发剂溶液是将1～2重量份的过硫酸钾溶解在10～20重量份去离子水中配制而成。
所述交联剂溶液由2～5重量份的丙二醛溶解于15～20重量份的去离子水中混合搅拌得到。
所述热拉伸的工艺参数包括：拉伸温度120～140℃，拉伸倍数1.5～2.5，拉伸时间3～8min。
所述热交联的工艺参数包括：热交联温度150～180℃，热交联时间10～20min。
本发明的有益效果是：本发明采用了丙烯酸和丙烯酰胺作为聚合单体，聚乙烯醇为共混聚合物，溶液聚合完成后混入纤维素酶溶液、交联剂二醛溶液制备纺丝原液，该合成技术路线大大减轻聚合时自加速作用，避免暴聚现象的发生，所得的共聚共混物是线性结构，同时纤维素纤维产生多孔隙结构，溶液可纺性更好，成纤后二醛与聚乙烯醇发生交联反应，结合的键能较大，纤维吸水后凝胶强度高，能保持纤维形态，纤维耐热水性能也好。该制备工艺显著提高了树脂纤维的吸水性能，保持力、纤度、强度、伸度指标优异。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种高性能树脂纤维改性制备工艺，包括以下步骤：
(1)纤维素酶浆液配制：将3wt％的漂白针叶木硫酸盐浆使用醋酸溶液调节pH至5.6，常温下加入纤维素酶，使纤维素酶的质量分数达到0.15％，水浴升温至46℃保温搅拌1.5h，得到纤维素酶浆液。
(2)纺丝溶液的配制：将单体溶液分散于去离子水中，再加入聚乙烯醇粉体，42℃混合均匀，再升温至55℃，加入引发剂溶液，通入氮气保护，反应2.5h得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，再加入交联剂溶液，得到纺丝溶液；其中单体溶液、聚乙烯醇粉体、纤维素酶溶液、引发剂溶液的质量比为5:2:1:0.3。
所述聚乙烯醇粉体的聚合度为2000～3000；所述单体溶液由20重量份的丙烯酸使用氢氧化钠溶液中和，中和度为60～80％，再加入6重量份的丙烯酰胺，室温搅拌混合得到。
所述引发剂溶液是将1.2重量份的过硫酸钾溶解在15重量份去离子水中配制而成。
所述所述交联剂溶液由4重量份的丙二醛溶解于17重量份的去离子水中混合搅拌得到。
(3)纺丝：将纺丝溶液进行加压过滤，脱泡，于70～90℃经计量泵，过滤器，从喷丝头喷出，纺丝细流经过10～50mm的空气层后进入丙酮凝固浴凝固成形，制得初生树脂纤维；
(4)后处理：将所述初生树脂纤维依次进行热拉伸和热交联处理，得到该树脂纤维。热拉伸的工艺参数包括：拉伸温度120～140℃，拉伸倍数1.5～2.5，拉伸时间3～8min。热交联的工艺参数包括：热交联温度150～180℃，热交联时间10～20min。
实施例2
一种高性能树脂纤维改性制备工艺，包括以下步骤：
(1)纤维素酶浆液配制：将5wt％的漂白阔叶木硫酸盐使用醋酸溶液调节pH至6.0，常温下加入纤维素酶，使纤维素酶的质量分数达到0.25％，水浴升温至50℃保温搅拌1h，得到纤维素酶浆液。
(2)纺丝溶液的配制：将单体溶液分散于去离子水中，再加入聚乙烯醇粉体，50℃混合均匀，再升温至60℃，加入引发剂溶液，通入氮气保护，反应2.2h得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，再加入交联剂溶液，得到纺丝溶液；其中单体溶液、聚乙烯醇粉体、纤维素酶溶液、引发剂溶液的质量比为5:3:2:0.4。
所述聚乙烯醇粉体的聚合度为2000～3000；所述单体溶液由20重量份的丙烯酸使用氢氧化钠溶液中和，中和度为60～80％，再加入8重量份的丙烯酰胺，室温搅拌混合得到。
所述引发剂溶液是将1.5重量份的过硫酸钾溶解在18重量份去离子水中配制而成。
所述所述交联剂溶液由5重量份的丙二醛溶解于20重量份的去离子水中混合搅拌得到。
(3)纺丝：将纺丝溶液进行加压过滤，脱泡，于70～90℃经计量泵，过滤器，从喷丝头喷出，纺丝细流经过10～50mm的空气层后进入丙酮凝固浴凝固成形，制得初生树脂纤维；
(4)后处理：将所述初生树脂纤维依次进行热拉伸和热交联处理，得到该树脂纤维。热拉伸的工艺参数包括：拉伸温度120～140℃，拉伸倍数1.5～2.5，拉伸时间3～8min。热交联的工艺参数包括：热交联温度150～180℃，热交联时间10～20min。
实施例3
一种高性能树脂纤维改性制备工艺，包括以下步骤：
(1)纤维素酶浆液配制：将4wt％的机械浆使用醋酸溶液调节pH至5.8，常温下加入纤维素酶，使纤维素酶的质量分数达到0.23％，水浴升温至50℃保温搅拌1.8h，得到纤维素酶浆液。
(2)纺丝溶液的配制：将单体溶液分散于去离子水中，再加入聚乙烯醇粉体，50℃混合均匀，再升温至58℃，加入引发剂溶液，通入氮气保护，反应2.8h得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，再加入交联剂溶液，得到纺丝溶液；其中单体溶液、聚乙烯醇粉体、纤维素酶溶液、引发剂溶液的质量比为6:4:3:0.5。
所述聚乙烯醇粉体的聚合度为2000～3000；所述单体溶液由25重量份的丙烯酸使用氢氧化钠溶液中和，中和度为60～80％，再加入10重量份的丙烯酰胺，室温搅拌混合得到。
所述引发剂溶液是将2重量份的过硫酸钾溶解在20重量份去离子水中配制而成。
所述所述交联剂溶液由5重量份的丙二醛溶解于18重量份的去离子水中混合搅拌得到。
(3)纺丝：将纺丝溶液进行加压过滤，脱泡，于70～90℃经计量泵，过滤器，从喷丝头喷出，纺丝细流经过10～50mm的空气层后进入丙酮凝固浴凝固成形，制得初生树脂纤维；
(4)后处理：将所述初生树脂纤维依次进行热拉伸和热交联处理，得到该树脂纤维。热拉伸的工艺参数包括：拉伸温度120～140℃，拉伸倍数1.5～2.5，拉伸时间3～8min。热交联的工艺参数包括：热交联温度150～180℃，热交联时间10～20min。
实施例4
一种高性能树脂纤维改性制备工艺，包括以下步骤：
(1)纤维素酶浆液配制：将5wt％的纤维浆料使用醋酸溶液调节pH至6.0，常温下加入纤维素酶，使纤维素酶的质量分数达到0.28％，水浴升温至50℃保温搅拌2h，得到纤维素酶浆液；纤维浆料为漂白针叶木硫酸盐浆、漂白阔叶木硫酸盐浆或机械浆。
(2)纺丝溶液的配制：将单体溶液分散于去离子水中，再加入聚乙烯醇粉体，46℃混合均匀，再升温至60℃，加入引发剂溶液，通入氮气保护，反应2.5h得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，再加入交联剂溶液，得到纺丝溶液；其中单体溶液、聚乙烯醇粉体、纤维素酶溶液、引发剂溶液的质量比为5:3:2:0.4。
所述聚乙烯醇粉体的聚合度为2000～3000；所述单体溶液由25重量份的丙烯酸使用氢氧化钠溶液中和，中和度为60～80％，再加入10重量份的丙烯酰胺，室温搅拌混合得到。
所述引发剂溶液是将2重量份的过硫酸钾溶解在20重量份去离子水中配制而成。
所述所述交联剂溶液由4重量份的丙二醛溶解于16重量份的去离子水中混合搅拌得到。
(3)纺丝：将纺丝溶液进行加压过滤，脱泡，于70～90℃经计量泵，过滤器，从喷丝头喷出，纺丝细流经过10～50mm的空气层后进入丙酮凝固浴凝固成形，制得初生树脂纤维；
(4)后处理：将所述初生树脂纤维依次进行热拉伸和热交联处理，得到该树脂纤维。热拉伸的工艺参数包括：拉伸温度120～140℃，拉伸倍数1.5～2.5，拉伸时间3～8min。热交联的工艺参数包括：热交联温度150～180℃，热交联时间10～20min。
对比例1
一种高性能树脂纤维改性制备工艺，包括以下步骤：
(1)纺丝溶液的配制：将单体溶液分散于去离子水中，再加入聚乙烯醇粉体，42℃混合均匀，再升温至55℃，加入引发剂溶液，通入氮气保护，反应2.5h得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，再加入交联剂溶液，得到纺丝溶液；其中单体溶液、聚乙烯醇粉体、引发剂溶液的质量比为5:2:0.3。
所述聚乙烯醇粉体的聚合度为2000～3000；所述单体溶液由20重量份的丙烯酸使用氢氧化钠溶液中和，中和度为60～80％，再加入6重量份的丙烯酰胺，室温搅拌混合得到。
所述引发剂溶液是将1.2重量份的过硫酸钾溶解在15重量份去离子水中配制而成。
所述所述交联剂溶液由4重量份的丙二醛溶解于17重量份的去离子水中混合搅拌得到。
(2)纺丝：将纺丝溶液进行加压过滤，脱泡，于70～90℃经计量泵，过滤器，从喷丝头喷出，纺丝细流经过10～50mm的空气层后进入丙酮凝固浴凝固成形，制得初生树脂纤维；
(3)后处理：将所述初生树脂纤维依次进行热拉伸和热交联处理，得到该树脂纤维。热拉伸的工艺参数包括：拉伸温度120～140℃，拉伸倍数1.5～2.5，拉伸时间3～8min。热交联的工艺参数包括：热交联温度150～180℃，热交联时间10～20min。
对比例2
一种高性能树脂纤维改性制备工艺，包括以下步骤：
(1)纤维素酶浆液配制：将3wt％的漂白针叶木硫酸盐浆使用醋酸溶液调节pH至5.6，常温下加入纤维素酶，使纤维素酶的质量分数达到0.15％，水浴升温至46℃保温搅拌1.5h，得到纤维素酶浆液。
(2)纺丝溶液的配制：将单体溶液分散于去离子水中，再加入聚乙烯醇粉体，42℃混合均匀，再升温至55℃，加入引发剂溶液，通入氮气保护，反应2.5h得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，得到纺丝溶液；其中单体溶液、聚乙烯醇粉体、纤维素酶溶液、引发剂溶液的质量比为5:2:1:0.3。
所述聚乙烯醇粉体的聚合度为2000～3000；所述单体溶液由20重量份的丙烯酸使用氢氧化钠溶液中和，中和度为60～80％，再加入6重量份的丙烯酰胺，室温搅拌混合得到。
所述引发剂溶液是将1.2重量份的过硫酸钾溶解在15重量份去离子水中配制而成。
(3)纺丝：将纺丝溶液进行加压过滤，脱泡，于70～90℃经计量泵，过滤器，从喷丝头喷出，纺丝细流经过10～50mm的空气层后进入丙酮凝固浴凝固成形，制得初生树脂纤维；
(4)后处理：将所述初生树脂纤维依次进行热拉伸和热交联处理，得到该树脂纤维。热拉伸的工艺参数包括：拉伸温度120～140℃，拉伸倍数1.5～2.5，拉伸时间3～8min。热交联的工艺参数包括：热交联温度150～180℃，热交联时间10～20min。
性能测试：
树脂纤维的保持力测量：取1g的树脂纤维，并浸泡于纯水或0.9％的NaCl水溶液30分钟，然后将此浸泡后的纤维于离心机中离心(直径23cm、转速1400rpm)三分钟后秤重。所得的数值减去未吸水前高吸水性树脂纤维重量，再除以聚合物重即得保持力数值，并以五次量测结果，去除最高值以及最低值后，取其平均值。
树脂纤维的纤度测量(单纤维9000公尺长，其重量为1克时，即为1丹尼)：将样品剪取约50mm，置于烘箱105℃±5℃，干燥15分钟，平均取样后，将纤维梳直正确切取30mm长，至于黑绒板上，用镊子夹取单纤60支为一组，共取两组，分别以六位天平精称其重量，并求其平均重量Wmg，计算纤度d＝W*9000/30*60。
树脂纤维的强度测量：将20mm的单纤维一端挂于Textechno所生产的单签强伸度测定器，依相对应纤度挂于规定的荷重夹，以强伸度的测定器使的拉断，其拉断瞬间的力除以纤度，即得强度。纤维丹尼数和荷重夹规定如下：3d以下时荷重夹使用100mg；4～6d时荷重夹使用200mg；7～10d时荷重夹使用250mg；11d以上时荷重夹使用350mg。
树脂纤维的伸度测量：将20mm的单纤维一端挂于Textechno所生产的单签强伸度测定器，依相对应纤度挂于规定的荷重夹，以强伸度的测定器使的拉断，其拉断长度，即得伸度。纤维丹尼数和荷重夹规定如下：3d以下时荷重夹使用100mg；4～6d时荷重夹使用200mg；7～10d时荷重夹使用250mg；11d以上时荷重夹使用350mg。具体结果见下表：
项目 保持力(g/g) 纤度(d) 强度(g/d) 伸度(g/d)
实施例1 3.5 1.48 2.2 38.7
实施例2 3.2 1.45 1.9 35.4
实施例3 3.1 1.43 1.8 35.7
实施例4 2.9 1.37 1.8 34.8
对比例1 1.8 0.83 0.7 27.1
对比例2 1.9 0.79 0.6 25.6
由上表可以看出，本发明实施例制备的树脂纤维具有优异的保持力、纤度、强度和伸度，具有广泛的应用前景。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种高性能树脂纤维改性制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)纤维素酶浆液配制：将2～5wt％的纤维浆料使用醋酸溶液调节pH至5.5～6.0，常温下加入纤维素酶，使纤维素酶的质量分数达到0.06～0.3％，水浴升温至45～50℃保温搅拌1～2h，得到纤维素酶浆液；
(2)纺丝溶液的配制：将单体溶液分散于去离子水中，再加入聚乙烯醇粉体、纤维素酶溶液，40～50℃混合均匀，再升温至50～60℃，加入引发剂溶液，通入氮气保护，反应2～3h得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，再加入交联剂溶液，得到纺丝溶液；其中单体溶液、聚乙烯醇粉体、纤维素酶溶液、引发剂溶液的质量比为3～6:2～4:1～3:0.2～0.5；
(3)纺丝：将纺丝溶液进行加压过滤，脱泡，于70～90℃经计量泵，过滤器，从喷丝头喷出，纺丝细流经过10～50mm的空气层后进入丙酮凝固浴凝固成形，制得初生树脂纤维；
(4)后处理：将所述初生树脂纤维依次进行热拉伸和热交联处理，得到该树脂纤维。
2.根据权利要求1所述的高性能树脂纤维改性制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)纤维浆料为漂白针叶木硫酸盐浆、漂白阔叶木硫酸盐浆或机械浆。
3.根据权利要求1所述的高性能树脂纤维改性制备工艺，其特征在于，所述聚乙烯醇粉体的聚合度为2000～3000。
4.根据权利要求1所述的高性能树脂纤维改性制备工艺，其特征在于，所述单体溶液由15～25重量份的丙烯酸使用氢氧化钠溶液中和，中和度为60～80％，再加入5～10重量份的丙烯酰胺，室温搅拌混合得到。
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JP2010241074A (ja) * 2009-04-09 2010-10-28 Tokuyama Corp 樹脂シートの回収方法
CN103160952A (zh) * 2013-04-15 2013-06-19 东华大学 一种高吸水纤维的制备方法

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