CN105088407A - 一种吸湿性聚丙烯腈纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸湿性聚丙烯腈纤维的制备方法，包括以下步骤：（1）取聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇和聚氨酯，加热熔融，得初料；（2）取季戊四醇和磷酸二氢铵，粉碎成细粉，加入到上述初料中，加入十溴联苯醚，搅拌，得中间料；（3）取氧化锂和二氧化硅，与上述中间料混合，或者再加入粘合剂，继续熔融搅拌，纺丝，即得。与现有技术相比，本发明制备方法工艺简单，成本低，所得聚丙烯腈纤维不仅具有现有技术中聚丙烯腈纤维的优势，最重要的是能够显著提高聚丙烯腈纤维的吸湿性能，整体性能优异。

Description

一种吸湿性聚丙烯腈纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸湿性聚丙烯腈纤维的制备方法，属于纤维技术领域。
背景技术
聚丙烯腈纤维是主要以聚丙烯腈为原料所制成的合成纤维。早在100多年前人们就已制得聚丙烯腈但因没有合适的溶剂，未能制成纤维。1942年，德国人H.莱因与美国人G.H.莱瑟姆几乎同时发现了二甲基甲酰胺溶剂，并成功地得到了聚丙烯腈纤维。1950年，美国杜邦公司首先进行工业生产。以后,又发现了多种溶剂形成了多种生产工艺。1954年，联邦德国法本拜耳公司用丙烯酸甲酯与丙烯腈的共聚物制得纤维，改进了纤维性能，提高了实用性，促进了聚丙烯腈纤维的发展。1984年，聚丙烯腈纤维的世界产量为2.4Mt。
目前，现有技术中聚丙烯腈纤维的制备方法，均是常规方法，制备的聚丙烯腈纤维往往都具有较强的耐热和耐腐蚀性能，但是在吸湿性能方面则较差，不利于后续染色等处理，需要进一步深入研究。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种吸湿性聚丙烯腈纤维的制备方法。
技术方案：为实现上述目的，本发明提供了一种吸湿性聚丙烯腈纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)取聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇和聚氨酯，加热熔融，得初料；
(2)取季戊四醇和磷酸二氢铵，粉碎成细粉，加入到上述初料中，加入十溴联苯醚，搅拌，得中间料；
(3)取氧化锂和二氧化硅，与上述中间料混合，或者再加入粘合剂，继续熔融搅拌，纺丝，即得。
作为优选，所述步骤(3)中搅拌条件为：300-500r/min搅拌10-20h。
作为另一种优选，其中各原料的重量份比例如下：
聚丙烯腈纤维50份、聚乙烯醇5-15份、聚氨酯2-12份、季戊四醇2-8份、磷酸二氢铵1-7份、十溴联苯醚2-6份、氧化锂0.1-0.9份、二氧化钛0.1-0.5份。
作为另一种优选，其中各原料的重量份比例如下：
聚丙烯腈纤维50份、聚乙烯醇8-12份、聚氨酯4-10份、季戊四醇4-6份、磷酸二氢铵2-6份、十溴联苯醚3-5份、氧化锂0.3-0.7份、二氧化钛0.2-0.4份。
作为另一种优选，其中各原料的重量份比例如下：
聚丙烯腈纤维50份、聚乙烯醇10份、聚氨酯7份、季戊四醇5份、磷酸二氢铵4份、十溴联苯醚4份、氧化锂0.5份、二氧化钛0.3份。
作为另一种优选，所述聚乙烯醇的分子量为2000-6000。
作为另一种优选，所述聚氨酯的分子量为1000-3000。
作为另一种优选，所述粘合剂与聚丙烯腈纤维的重量比为(1-5)：50。
作为另一种优选，所述聚丙烯腈纤维的直径为0.4-0.8mm。
有益效果：与现有技术相比，本发明制备方法工艺简单，成本低，所得聚丙烯腈纤维不仅具有现有技术中聚丙烯腈纤维的优势，最重要的是能够显著提高聚丙烯腈纤维的吸湿性能，整体性能优异。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
组方：
聚丙烯腈纤维50份、聚乙烯醇5份、聚氨酯2份、季戊四醇2份、磷酸二氢铵1份、十溴联苯醚2份、氧化锂0.1份、二氧化钛0.1份、粘合剂1份。
所述聚乙烯醇的分子量为2000，所述聚氨酯的分子量为1000。
制备方法：
(1)取聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇和聚氨酯，加热熔融，得初料；
(2)取季戊四醇和磷酸二氢铵，粉碎成细粉，加入到上述初料中，加入十溴联苯醚，搅拌，得中间料；
(3)取氧化锂和二氧化硅，与上述中间料混合，再加入粘合剂，继续熔融，300r/min搅拌10h，纺丝，即得。
所述聚丙烯腈纤维的直径为0.4-0.8mm。
实施例2
组方：
聚丙烯腈纤维50份、聚乙烯醇15份、聚氨酯12份、季戊四醇8份、磷酸二氢铵7份、十溴联苯醚6份、氧化锂0.9份、二氧化钛0.5份、粘合剂5份。
所述聚乙烯醇的分子量为6000，所述聚氨酯的分子量为3000。
制备方法：
(1)取聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇和聚氨酯，加热熔融，得初料；
(2)取季戊四醇和磷酸二氢铵，粉碎成细粉，加入到上述初料中，加入十溴联苯醚，搅拌，得中间料；
(3)取氧化锂和二氧化硅，与上述中间料混合，再加入粘合剂，继续熔融，500r/min搅拌20h，纺丝，即得。
所述聚丙烯腈纤维的直径为0.4-0.8mm。
实施例3
组方：
聚丙烯腈纤维50份、聚乙烯醇10份、聚氨酯7份、季戊四醇5份、磷酸二氢铵4份、十溴联苯醚4份、氧化锂0.5份、二氧化钛0.3份、粘合剂3份。
所述聚乙烯醇的分子量为2000-6000，所述聚氨酯的分子量为1000-3000。
制备方法：
(1)取聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇和聚氨酯，加热熔融，得初料；
(2)取季戊四醇和磷酸二氢铵，粉碎成细粉，加入到上述初料中，加入十溴联苯醚，搅拌，得中间料；
(3)取氧化锂和二氧化硅，与上述中间料混合，再加入粘合剂，继续熔融，300-500r/min搅拌10-20h，纺丝，即得。
所述聚丙烯腈纤维的直径为0.4-0.8mm。
实施例4
组方：
聚丙烯腈纤维50份、聚乙烯醇8份、聚氨酯4份、季戊四醇4份、磷酸二氢铵2份、十溴联苯醚3份、氧化锂0.3份、二氧化钛0.2份、粘合剂2份。
所述聚乙烯醇的分子量为3000，所述聚氨酯的分子量为2000。
制备方法：
(1)取聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇和聚氨酯，加热熔融，得初料；
(2)取季戊四醇和磷酸二氢铵，粉碎成细粉，加入到上述初料中，加入十溴联苯醚，搅拌，得中间料；
(3)取氧化锂和二氧化硅，与上述中间料混合，再加入粘合剂，继续熔融，400r/min搅拌12h，纺丝，即得。
所述聚丙烯腈纤维的直径为0.4-0.8mm。
实施例5
组方：
聚丙烯腈纤维50份、聚乙烯醇12份、聚氨酯10份、季戊四醇6份、磷酸二氢铵6份、十溴联苯醚5份、氧化锂0.7份、二氧化钛0.4份、粘合剂4份。
所述聚乙烯醇的分子量为5000，所述聚氨酯的分子量为2000。
制备方法：
(1)取聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇和聚氨酯，加热熔融，得初料；
(2)取季戊四醇和磷酸二氢铵，粉碎成细粉，加入到上述初料中，加入十溴联苯醚，搅拌，得中间料；
(3)取氧化锂和二氧化硅，与上述中间料混合，再加入粘合剂，继续熔融，400r/min搅拌18h，纺丝，即得。
所述聚丙烯腈纤维的直径为0.4-0.8mm。
实验例本发明制备方法所得聚丙烯腈纤维性能检测
方法：取样品于105℃干燥16小时，测定重量(W1)；然后干燥后的样品置于温度为20℃，相对湿度为65％的恒温恒湿机内放置24小时，测定样品重量(W2)，然后按下式计算出饱和吸湿率(％)：
饱和吸湿率(％)＝(W2-W1)/W1*100％
对照组为按照本发明实施例3组方和制备方法，去掉聚乙烯醇和聚氨酯，所制成的纤维；
实施例3组、实施例4组和实施例5组分别为本发明实施例3、4和5所得纤维。
各组纤维按上述方法进行检测，结果见表1。
表1各组纤维吸湿性能检测结果
由上表1结果可得，本发明所得聚丙烯腈纤维，其在20℃，相对湿度为65％的条件下，饱和吸湿率可以达到50％左右，吸湿性能优异，易于染色；
此外，与对照组相比，本发明所得聚丙烯腈纤维，其在20℃，相对湿度为65％的条件下，饱和吸湿率均显著提高，表明本发明聚丙烯腈纤维，可以进一步提高纤维的吸湿性能，有利于最终产品的染色等后续工艺。

Claims (9)

1.一种吸湿性聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇和聚氨酯，加热熔融，得初料；
（2）取季戊四醇和磷酸二氢铵，粉碎成细粉，加入到上述初料中，加入十溴联苯醚，搅拌，得中间料；
（3）取氧化锂和二氧化硅，与上述中间料混合，或者再加入粘合剂，继续熔融搅拌，纺丝，即得。
2.根据权利要求1所述的吸湿性聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中搅拌条件为：300-500r/min搅拌10-20h。
3.根据权利要求1所述的吸湿性聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，其中各原料的重量份比例如下：
聚丙烯腈纤维50份、聚乙烯醇5-15份、聚氨酯2-12份、季戊四醇2-8份、
磷酸二氢铵1-7份、十溴联苯醚2-6份、氧化锂0.1-0.9份、二氧化钛0.1-0.5份。
4.根据权利要求1所述的吸湿性聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，其中各原料的重量份比例如下：
聚丙烯腈纤维50份、聚乙烯醇8-12份、聚氨酯4-10份、季戊四醇4-6份、
磷酸二氢铵2-6份、十溴联苯醚3-5份、氧化锂0.3-0.7份、二氧化钛0.2-0.4份。
5.根据权利要求1所述的吸湿性聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，其中各原料的重量份比例如下：
聚丙烯腈纤维50份、聚乙烯醇10份、聚氨酯7份、季戊四醇5份、
磷酸二氢铵4份、十溴联苯醚4份、氧化锂0.5份、二氧化钛0.3份。
6.根据权利要求1所述的吸湿性聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇的分子量为2000-6000。
7.根据权利要求1所述的吸湿性聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯的分子量为1000-3000。
8.根据权利要求1所述的吸湿性聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述粘合剂与聚丙烯腈纤维的重量比为（1-5）：50。
9.根据权利要求1所述的吸湿性聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈纤维的直径为0.4-0.8mm。
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