JP2009530223A - 化学量論的リチウムコバルト酸化物及びそれを調製する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
一般的に、化学ポテンシャルは、実験条件に依存して、特定の成分のモル数の変化に関連する特徴的な熱力学状態関数(内部エネルギー、エンタルピー、ギブス自由エネルギー、及びヘルムホルツ自由エネルギー)の変化として定義されてよい。化学ポテンシャルは、定温定圧の条件下において、以下の式で表されることができる。
LiCoO2−x(Li++e−)⇔Li1−xCoO2
図2はLiMn1/3Ni1/3Co1/3O2等の固体状態リチウムバッファの幾つかの基本的な熱力学的特性を説明する説明的例示を示す。
リチウムバッファ材料はリチウムアクセプタ及び/又はリチウムドナーとして働いてよい。リチウムを供給する性質が、CoOx不純物をリチウム化してLiCoO2を形成するのに必要とされる。リチウムドナー物質は従来技術で知られている。リチウムドナーの非制限的な例としては、Li2MnO3等のリチウム含有酸化物がある。他の方法では、リチウムを受容する性質が、過剰なLi2CO3不純物を分解するために必要とされる。中程度のリチウムアクセプタ、Li2CO3を分解するのに十分な程度に強いがLiCoO2からリチウムを取得するほど強くはないもの、も従来技術において知られている。リチウムアクセプタの非制限的な例には、TiO2(反応してLi2TiO3を形成する)、ZrO2(→Li2ZrO3)、Al2O3(→LiAlO2)、MnO2(→Li2MnO3)、LiMn2O4(→Li2MnO3)等が含まれてよい。これらの化合物はLi2Oと二重酸化物(double oxide)を形成することができる酸化物として一般化され得る。
リチウムバッファをLiCoO2に追加した後、熱処理が行なわれる。ある場合には、熱処理前に追加の添加物が添加されてよい。添加物は、追加のリチウム源(Li2CO3、LiOH・H2O等)であってよく、又は添加物はリチウムを抽出しフッ素を供給してよく(MgF2、Li3AlF6等)、又は粒子表面を修飾するのに適する材料であってよい(例えば、焼結剤)。
電極活物質として本発明のLiCoO2材料を含む電極は、従来技術で知られる法により調製されることができる。例えば、本発明の電極は、そのような活物質に加えて、導電性を提供するための電気伝導材料、及び電極材料と集電体との間の付着性のためのバインダーを用いてよい。
ここで、本発明が下記の例を参照してより詳細に記述される。これらの例は、本発明を説明するためにのみ提供されるのであって、本発明の範囲及び精神を制限するものとして解釈されるべきではない。
この参照例は、LiCoO2の電気化学的性質、特に高電圧におけるサイクル安定性、がLi:Co比に高感度で依存することを示すことを意図する。
参照例は、LiMn1/3Ni1/3Co1/3O2がリチウムアクセプタであることを確認することを意図している。
この例は、LiMn1/3Ni1/3Co1/3O2が過度に強いリチウムアクセプタではなく、リチウムドナーとしても働くことができることを示すことを意図している。
2)最終的なLi−M−O2の格子定数及び単位セル体積は、LiMn1/3Ni1/3Co1/3O2のものよりも若干大きい。すなわち、最終的なLi−M−O2は少量のリチウム不足を示した。参照例4のデータを用いて、組成がほぼLi1−xM1+xO2、x≒0.025(Li:M≒0.95)であると見積もることができる。
この例は固体状態リチウムバッファLiMn1/3Ni1/3Co1/3O2のさらなる特性を開示するものである。
3.6kgの安価なLiCoO2(低コストの業者から入手)及び400gの商業用LiMn1/3Ni1/3Co1/3O2は低速のボールローリングにより混合され、その後900℃で10時間空気中において共焼結された。試料は短時間冷却した後ガラス瓶内部に満たされ(篩い分け又は粉砕は必要とされなかった)、保管され、さらに乾燥室において処理された。
本発明による熱処理の効果を確認するため、例1で調製されるTR01の電気化学特性が、90重量%の加熱されたLiCoO2と10重量%のLiMn1/3Ni1/3Co1/3O2との混合物である試料と比較された。
カソードは、カソード活物質として例1において調製された試料TR01を用いて調製された。コインセル(Li金属アノードを備えた)が調製され、4.4V及び4.5V、25℃及び50℃において試験された。図9及び以下の表5に得られた結果をまとめる。
カソード活物質として低価格のLiCoO2を用いたことを除いては、実験例2と同様の方法でコインセルが調製され、同様の条件で試験された。この例で使用されたLiCoO2は、例1の前駆体として使用されたものと同じ製品であった。低価格LiCoO2粉末は900℃まで加熱され、例1の試料TR01と同じ熱処理履歴を持つように再生された。しかしながら、上述の比較例はリチウムバッファの作用によりリチウム化学ポテンシャルの平衡を実現する処理を受けなかった。
商業用サイズのポリマーセル(厚さ3.6mm)はパイロットプラントスケールで調製された。ポリマーセルは、15マイクロメータのアルミニウムホイルの両面をコーティングした、95重量%のTR01(例1)、2.5重量%のPVDFバインダー、及び2.5重量%の導電性添加剤(Super P)からなるカソードを含むものであった。アノード活物質は、商業用MCMB(メソカーボンマイクロビーズ)であった。標準的な商業用電解質(過充電添加剤を含まない)が使用された。アノードの量は4.4Vセル電圧において平衡するセルを実現するように選択された(アノード容量=4.45Vに充電されたカソード容量対Li/Li+)。
ポリマーセル、実験例3と同様な方法で調製されたもの、は4.2、4.3又は4.35Vに充電された。充電の後、セルは温度チャンバ内に配置され、温度は1時間以上かけて90℃に増加された。セルは4時間の間90℃に保持され、その後1時間以上かけて室温に下げられた。温度プロファイルの間、セル厚みは自動的に監視された。試験の前後、セル容量はC/1及びC/5速度で測定された。
カソード活物質としての低価格LiCoO2を用いることを除いては、ポリマーセルは実験例3と同様の方法で調製され、実験例3及び4と同じ条件下で試験された。しかしながら、セルは>4.3Vにおいて常に安定性が非常に劣り、及び90℃保管試験の間常に強い膨張を示した。
(1)実験例2、3及び4は、リチウム化学ポテンシャルが好ましい範囲内に固定された、固体状態リチウムバッファとの共焼結により得られた、変更されたLiCoO2が、優れた保管特性及び高電圧サイクル特性を得ることを可能にするることを示す。この実例は、このアプローチを修正する。LiCoO2(好ましい範囲内に固定されたリチウム化学ポテンシャルを有する)は粒子のコア内に存在し、固体状態リチウムバッファのシェルによって覆われる。この概念は、安全特性をさらに改良するのに役立つ。
Claims (22)
- リチウムコバルト酸化物とリチウムバッファ材料とを熱処理しそれらの間のリチウム化学ポテンシャルを平衡にすることによって化学量論的組成を有するLiCoO2を含むLiCoO2含有粉末。
- 前記リチウムバッファ材料が、Li2CO3からLiを引き抜く材料、LiCoO2のLi過剰な形態、であってLi2CO3の分解をもたらすか、又は酸化コバルトにLiを供給する材料、Li不足の形態、であってLiCoO2の生成をもたらす、請求項1に記載の粉末。
- 前記リチウムバッファ材料が、化学式LizMO2(0.95<z<1.1;M=Ni1−x−yMnxCoy、0<y<0.5、及びNi(x/(1−x−y))に対するMnの比は0.4から1.1の範囲である)の材料である、請求項1に記載の粉末。
- 前記リチウムバッファ材料が、LiMn1/3Ni1/3Co1/3O2である、請求項1に記載の粉末。
- 前記熱処理の温度が、LiCoO2とリチウムバッファ材料との間の反応が起こり新たな化合物を形成する温度よりも低い、請求項1に記載の粉末。
- 前記熱処理の温度が400℃〜1100℃の範囲である、請求項1に記載の粉末。
- LiCoO2の含量が少なくとも40重量%を超える、請求項1に記載の粉末。
- LiCoO2がリチウムバッファ材料と混合され、及び接触する、請求項1に記載の粉末。
- 前記リチウムバッファ材料がコア−シェル構造を有し、LiCoO2の表面を覆う、請求項1に記載の粉末。
- 少なくとも1kgのバッチスケールで調製される、請求項1に記載の粉末。
- 少なくとも20kgのバッチスケールで調製される、請求項1に記載の粉末。
- 二次電池のカソード活物質として使用される、請求項1に記載の粉末。
- 一定のリチウム化学ポテンシャルを有するLiCoO2含有粉末であって、LiCoO2はそれらの間のリチウム化学ポテンシャルが平衡する条件下でリチウムバッファ材料と共存し、粉末のリチウム化学ポテンシャルはLiCoO2と酸化コバルトとの間の平衡リチウム化学ポテンシャルよりも高く、LiCoO2とLi2CO3との間の平衡リチウム化学ポテンシャルよりも低い、LiCoO2含有粉末。
- Liアクセプタ又はLiドナーとして働き、Li過剰を除き、又はLi不足を補い、各々が化学量論的リチウム金属酸化物と共存する、リチウムバッファ材料。
- Li2CO3からLiを引き抜く材料、LiCoO2のLi過剰な形態、であってLi2CO3の分解をもたらすか、又は酸化コバルトにLiを供給する材料、Li不足の形態、であってLiCoO2の生成をもたらす、請求項14に記載のバッファ材料。
- 前記バッファ材料が、化学式LizMO2(0.95<z<1.1;M=Ni1−x−yMnxCoy、0<y<0.5、及びNi(x/(1−x−y))に対するMnの比は0.4から1.1の範囲である)の材料である、請求項14に記載のバッファ材料。
- LiCoO2とリチウムバッファ材料との均一な混合物を提供する段階と、前記混合物を加熱してリチウム化学ポテンシャルの平衡を達成する段階とを含む、LiCoO2含有粉末を調製する方法。
- 前記均一な混合物は、リチウムバッファ材料がLiCoO2の表面を覆うコア−シェル構造を有する、請求項17に記載の方法。
- 前記熱処理の温度が、LiCoO2とリチウムバッファ材料との間の反応が起こり新たな化合物を形成する温度よりも低い、請求項17に記載の方法。
- 前記熱処理の温度が400℃〜1100℃の範囲である、請求項17に記載の方法。
- 活物質として、請求項1から13の何れか1項に記載の粉末を含む電極。
- 請求項21に記載の電極を備えた二次電池。
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