JP2009234839A - フェライト粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フェライト原料を秤量、混合後、粉砕し、得られたスラリーを造粒し、次いで得られた造粒物をロータリー炉を用いてを焼成するフェライト粒子の製造方法において、上記焼成が正圧の還元性雰囲気下で行われることを特徴とするフェライト粒子の製造方法を採用する。
【選択図】なし
Description
<本発明に係るフェライト粒子の製造方法>
本発明に係るフェライト粒子の製造方法は、フェライト原料を秤量、混合後、粉砕し、得られたスラリーを造粒し、次いで得られた造粒物をロータリー炉を用いてを焼成する。以下、本発明に係る製造方法を詳述する。
塩素を除去する工程(2次焼成)も磁気特性・電気抵抗特性を制御する工程(3次焼成)も、加熱炉であればどのような形態の炉を用いても良いが、好ましくはロータリー炉が使用される。これは、効率的かつ均一に塩素を除去するためや、均一な特性をもつ焼成物を得るためには、ロータリー炉が好ましいためである。
上記した本発明に係る製造方法によって得られたフェライト粒子は、均一な加熱が行われており、焼成時に発生する粒子同士の凝集が少ないため、粒子の特性について粒子間ばらつきが非常に少ない。また、塩素の含有量が適度に低減されているため、電気抵抗等の特性が安定している。
下記に示す実施例の測定方法は、次に示す通りである。
フェライト粒子の細孔径及び細孔容積の測定は、次のようにして行われる。すなわち、水銀ポロシメーターPascal140とPascal240(ThermoFisher Scientific社製)を用いて測定した。ディラトメータはCD3P(粉体用)を使用し、サンプルは複数の穴を開けた市販のゼラチン製カプセルに入れて、ディラトメータ内に入れた。Pascal140で脱気後、水銀を充填し低圧領域(0〜400KPa)を測定し、1st Runとした。次に再び脱気と低圧領域(0〜400KPa)の測定を行い、2nd Runとした。2nd Runの後、ディラトメーターと水銀とカプセルとサンプルを合わせた重量を測定した。次にPascal240で高圧領域(0.1MPa〜200MPa)を測定した。この高圧部の測定で得られた水銀圧入量をもって、フェライト粒子の細孔容積及びピーク細孔径を求めた。また、細孔径を求める際には水銀の表面張力を480dyn/cm、接触角を141.3°として計算した
この見掛け密度の測定は、JIS−Z2504(金属粉の見掛け密度試験法)に従って測定される。詳細は下記の通りである。
1.装置
粉末見掛密度計は漏斗、コップ、漏斗支持器、支持棒及び支持台から構成されるものを用いる。天秤は、秤量200gで感量50mgのものを用いる。
2.測定方法
(1)試料は、少なくとも150g以上とする。
(2)試料は孔径2.5+0.2/−0mmのオリフィスを持つ漏斗に注ぎ流れ出た試料が、コップ一杯になってあふれ出るまで流し込む。
(3)あふれ始めたら直ちに試料の流入をやめ、振動を与えないようにコップの上に盛り上がった試料をへらでコップの上端に沿って平らにかきとる。
(4)コップの側面を軽く叩いて、試料を沈ませコップの外側に付着した試料を除去して、コップ内の試料の重量を0.05gの精度で秤量する。
3.計算
前項2−(4)で得られた測定値に0.04を乗じた数値をJIS−Z8401(数値の丸め方)によって小数点以下第2位に丸め、「g/cm3」の単位の見掛け密度とする。
電極間間隔6.5mmにて非磁性の平行平板電極(10mm×40mm)を対抗させ、その間に、試料200mgを秤量して充填する。磁石(表面磁束密度:1500Gauss、電極に接する磁石の面積:10mm×30mm)を平行平板電極に付けることにより電極間に試料を保持させ、100Vの電圧を順に印加し、それぞれの印加電圧における抵抗を絶縁抵抗計(SM−8210、東亜ディケーケー(株)製)にて測定した。なお、室温25℃、湿度55%に制御された恒温恒湿室内で測定を行った。
この平均粒径は、次のようにして測定される。すなわち、日機装株式会社製マイクロトラック粒度分析計(Model9320−X100)を用いて測定される。分散媒には水を用いた。試料10gと水80mlを100mlのビーカーに入れ、分散剤(ヘキサメタリン酸ナトリウム)を2〜3滴添加する。次いで超音波ホモジナイザー(SMT.Co.LTD.製UH−150型)を用い、出力レベル4に設定し、20秒間分散を行った。その後、ビーカー表面にできた泡を取り除き、試料を装置へ投入した。
焼成後のフェライト粒子に含有される塩素原子の量を、蛍光X線元素分析装置を用いて測定した。
測定装置としては株式会社リガク製ZSX100sを用いた。サンプル約5gを真空用粉末試料容器に入れ、試料フォルダーにセットし、上記測定装置にて、Clの測定を行った。ここで、測定条件としては、Cl−Kα線を測定線とし、管電圧50kV、管電流50mA、分光結晶にGe、検出器としてPC(プロポーショナルカウンター)を用いた。
この磁気特性の測定は、積分型B−HトレーサーBHU−60型(株式会社理研電子製)を使用して測定した。電磁石間に磁場測定用Hコイル及び磁化測定用4πIコイルを入れる。この場合、試料は4πIコイルに入れる。電磁石の電流を変化させ磁場Hを変化させたHコイル及び4πIコイルの出力をそれぞれ積分し、H出力をX軸に、4πIコイルの出力をY軸に、ヒステリシスループを記録紙に描く。ここで測定条件としては、試料充填量:約1g、試料充填セル:内径7mmφ±0.02mm、高さ10mm±0.1mm、4πIコイル:巻数30回にて測定した。
塩素を除去する工程(2次焼成);焼成方法:ロータリー炉、雰囲気:大気、設定温度:1050℃、炉内圧:0Pa、炉内付着物除去機構:ノッカー(炉外からの打撃)
磁気特性・電気抵抗特性を制御する工程(3次焼成);焼成方法:ロータリー炉、雰囲気:N2、設定温度:1050℃、炉内圧:0〜10Pa、炉内付着物除去機構:ノッカー(炉外からの打撃)
磁気特性・電気抵抗特性を制御する工程(3次焼成);焼成方法:ロータリー炉、雰囲気:N2、設定温度:1050℃、炉内圧:0〜10Pa、炉内付着物除去機構:ノッカー(炉外からの打撃)
焼成(1次焼成)条件を雰囲気を大気、設定温度を1050℃、炉内圧を0Pa、炉内付着物除去機構を用いない以外は、実施例1と同様にして多孔質フェライト粒子を得た。
焼成(1次焼成)の後に、下記磁気特性・電気抵抗特性を制御する工程(3次焼成)を行った以外は、比較例1と同様に多孔質フェライト粒子を得た。
磁気特性・電気抵抗特性を制御する工程(3次焼成);焼成方法:ロータリー炉、雰囲気:N2、設定温度:1050℃、炉内圧:0〜50Pa、炉内付着物除去機構:なし
焼成(1次焼成)条件を雰囲気をN2、炉内圧を0〜5Paとした以外は、実施例1と同様にして多孔質フェライト粒子を得た。
焼成(1次焼成)条件を雰囲気をN2、設定温度を1050℃、炉内圧を0〜5Paとした以外は、実施例1と同様にして多孔質フェライト粒子を得た。
Claims (13)
- フェライト原料を秤量、混合後、粉砕し、得られたスラリーを造粒し、次いで得られた造粒物をロータリー炉を用いてを焼成するフェライト粒子の製造方法において、上記焼成が正圧の還元性雰囲気下で行われることを特徴とするフェライト粒子の製造方法。
- 上記還元性雰囲気が、上記フェライト原料に含まれる成分が加熱されることによって発生する還元性ガスによって形成される請求項1記載のフェライト粒子の製造方法。
- 上記ロータリー炉内の圧力が10Pa以上である請求項1又は2記載のフェライト粒子の製造方法。
- 上記ロータリー炉には、炉内付着物を除去するための機構が備えられている請求項1、2又は3記載のフェライト粒子の製造方法。
- 上記炉内付着物を除去するための機構が、炉内回転体及び/又は炉外部からの打撃によるものである請求項4記載のフェライト粒子の製造方法。
- 上記焼成における焼成温度が800〜1180℃である請求項1〜5のいずれかに記載のフェライト粒子の製造方法。
- 塩素原子の量を調整する機構を備える請求項1〜6のいずれかに記載のフェライト粒子の製造方法。
- 上記焼成する工程の後に、塩素を除去する工程及び/又は磁気特性・電気抵抗特性を制御する工程を有する請求項1〜7のいずれかに記載のフェライト粒子の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれかの製造方法によって得られたフェライト粒子。
- 上記フェライト粒子は、多孔質であり、細孔容積が0.03〜0.20ml/g、ピーク細孔径が0.2〜0.7μmである請求項9記載のフェライト粒子。
- 見掛け密度が1.2〜2.5g/cm3である請求項9又は10記載のフェライト粒子。
- 塩素の含有量が800ppm以下である請求項9、10又は11記載のフェライト粒子。
- 電子写真現像剤用キャリアに用いられる請求項9〜12のいずれかに記載のフェライト粒子。
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