JP2016170224A - 電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材及びその製造方法 - Google Patents
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- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
Description
<本発明に係る電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材及びフェライトキャリア>
JIS Z 2504に準拠して測定した。詳細は次の通りである。
1.装置
粉末見掛け密度計は漏斗、コップ、漏斗支持器、支持棒及び支持台から構成されるものを用いる。天秤は、秤量200gで感量50mgのものを用いる。
2.測定方法
(1)試料は、少なくとも150g以上とする。
(2)試料は孔径2.5+0.2/−0mmのオリフィスを持つ漏斗に注ぎ流れ出た試料が、コップ一杯になってあふれ出るまで流し込む。
(3)あふれ始めたら直ちに試料の流入をやめ、振動を与えないようにコップの上に盛り上がった試料をへらでコップの上端に沿って平らにかきとる。
(4)コップの側面を軽く叩いて、試料を沈ませコップの外側に付着した試料を除去して、コップ内の試料の重量を0.05gの精度で秤量する。
3.計算
前項2−(4)で得られた測定値に0.04を乗じた数値をJIS−Z8401(数値の丸め方)によって小数点以下第2位に丸め、「g/cm3」の単位の見掛け密度とする。
積分型B−HトレーサーBHU−60型(理研電子社製)を使用して測定した。電磁石間に磁場測定用Hコイル及び磁化測定用4πIコイルを入れる。この場合、試料は4πIコイルに入れる。電磁石の電流を変化させ磁場Hを変化させたHコイル及び4πIコイルの出力をそれぞれ積分し、H出力をX軸に、4πIコイルの出力をY軸に、ヒステリシスループを記録紙に描く。ここで測定条件としては、試料充填量:約1g、磁場:3K・1000/4π・A/m、試料充填セル:内径7mmφ±0.02mm、高さ10mm±0.1mm、4πIコイル:巻数30回にて測定した。
電極間間隔6.5mmにて非磁性の平行平板電極(10mm×40mm)を対抗させ、その間に、試料200mgを秤量して充填する。磁石(表面磁束密度:1500Gauss、電極に接する磁石の面積:10mm×30mm)を平行平板電極に付けることにより電極間に試料を保持させ、1000Vの電圧を印加し、1000Vの印加電圧における抵抗を絶縁抵抗計(SM−8210、東亜ディケーケー(株)製)にて測定した。なお、室温25℃、湿度55%に制御された恒温恒湿室内で測定を行った。
株式会社エリオニクス社製の超微小押し込み硬さ試験機ENT−1100aを使用した。ガラス板上に分散させた多孔質フェライト粒子を試験機にセットし、25℃の環境下で測定した。試験には直径50μmφの平圧子を使用し、49mN/sの負荷速度で490mNまで荷重した。
粒子の選択は、超微小押し込み硬さ試験機の測定画面(横130μm×縦100μm)に1粒子だけで存在している多孔質フェライト粒子で、かつ球形を成し、ENT−1100a付属のソフトで計測される長径と短径の平均値がキャリア体積平均粒径の±2μmのものを使用した。荷重−変位曲線の傾きが0に近づいたときを粒子の破壊とし、変曲点の荷重を圧縮強度とした。100粒子の圧縮強度を測定し、最大値と最小値それぞれから10個を除いた80個をデータとして採用し、平均圧縮強度を求めた。
自動比表面積測定装置GEMINI2360」(島津製作所社製)を用いて、吸着ガスであるN2を吸着させて測定したキャリア粒子のN2吸着量から求めることができる。なお、ここでは、このN2吸着量を測定する際に用いられる測定管は、測定前に、減圧状態にて50℃で2時間の空焼きを行った。さらに、この測定管にキャリア粒子5gを充填し、減圧状態で30℃の温度で2時間前処理を行った後に、25℃下でN2ガスをそれぞれ吸着させてその吸着量を測定した。それらの吸着量は、吸着等温線を描き、BET式から算出される値である。
フェライト粒子のピーク細孔径及び細孔容積の測定は、次のようにして行われる。すなわち、水銀ポロシメーターPascal140とPascal240(ThermoFisher Scientific社製)を用いて測定した。ディラトメーターはCD3P(粉体用)を使用し、サンプルは複数の穴を開けた市販のゼラチン製カプセルに入れて、ディラトメーター内に入れた。Pascal140で脱気後、水銀を充填し低圧領域(0〜400KPa)を測定し、1st Runとした。次に再び脱気と低圧領域(0〜400KPa)の測定を行い、2nd Runとした。2nd Runの後、ディラトメーターと水銀とカプセルとサンプルを合わせた重量を測定した。次にPascal240で高圧領域(0.1MPa〜200MPa)を測定した。この高圧部の測定で得られた水銀の圧力に対する圧入量をもって、フェライト粒子の細孔容積とピーク細孔径を求めた。また、求める際には水銀の表面張力を480dyn/cm、接触角を141.3°として計算した。
本発明に係る電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材及びフェライトキャリアの製造方法について説明する。
次に、本発明に係る電子写真現像剤について説明する。
本発明に係る電子写真現像剤は、上記した電子写真現像剤用樹脂充填型フェライトキャリアとトナーとからなるものである。
MnO:38mol%、MgO:11mol%、Fe2O3:50.3mol%及びSrO:0.7mol%になるように原料を秤量し、乾式のメディアミル(振動ミル、1/8インチ径のステンレスビーズ)で5時間粉砕し、得られた粉砕物をローラーコンパクターにて、約1mm角のペレットにした。MnO原料としては四酸化三マンガンを、MgO原料としては水酸化マグネシウムを、SrO原料としては炭酸ストロンチウムを用いた。このペレットを目開き3mmの振動篩にて粗粉を除去し、次いで目開き0.5mmの振動篩にて微粉を除去した後、1000℃で3時間加熱し、仮焼成を行った。
大気雰囲気下でのロータリー炉の焼成温度を1000℃とし、還元雰囲気下でのロータリー炉の焼成温度を950℃とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子からなるフェライトキャリア芯材を得た。
表面酸化処理温度を510℃とした以外は、実施例2と同様にしてフェライト粒子からなるフェライトキャリア芯材を得た。
還元雰囲気下でのロータリー炉の焼成温度を1000℃とした以外は、実施例3と同様にしてフェライト粒子からなるフェライトキャリア芯材を得た。
大気雰囲気下でのロータリー炉の焼成温度を980℃とし、還元雰囲気下でのロータリー炉の焼成温度を950℃とし、酸化処理温度を530℃とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子からなるフェライトキャリア芯材を得た。
酸化処理を行わない以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子からなるフェライトキャリア芯材を得た。
ロータリー炉にて大気雰囲気下の大気焼成を行わず、かつ表面酸化処理を行わない以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子からなるフェライトキャリア芯材を得た。
大気雰囲気の条件下、ロータリー炉にて510℃で表面酸化処理を行った以外は、比較例2と同様にしてフェライト粒子からなるフェライトキャリア芯材を得た。
大気雰囲気の条件下、ロータリー炉にて570℃で表面酸化処理を行った以外は、比較例2と同様にしてフェライト粒子からなるフェライトキャリア芯材を得た。
ロータリー炉による還元性雰囲気下の焼成温度を950℃とし、大気雰囲気の条件下、ロータリー炉にて550℃で表面酸化処理を行った以外は、比較例2と同様にしてフェライト粒子からなるフェライトキャリア芯材を得た。
MnO:38mol%、MgO:11mol%、Fe2O3:50.3mol%及びSrO:0.7mol%になるように原料を秤量し、乾式のメディアミル(振動ミル、1/8インチ径のステンレスビーズ)で4.5時間粉砕し、得られた粉砕物をローラーコンパクターにて、約1mm角のペレットにした。MnO原料としては四酸化三マンガンを、MgO原料としては水酸化マグネシウムを、SrO原料としては、炭酸ストロンチウムを用いた。このペレットを目開き3mmの振動篩にて粗粉を除去し、次いで目開き0.5mmの振動篩にて微粉を除去した後、ロータリー炉で、1080℃で3時間加熱し、仮焼成を行った。
トンネル炉による焼成温度を1095℃、酸素ガス濃度を0.0容量%雰囲気下で行った以外は、比較例6と同様にしてフェライト粒子からなるフェライトキャリア芯材を得た。
トンネル炉による焼成温度が1063℃、酸素ガス濃度2.6容量%雰囲気下で行った以外は、比較例6と同様にしてフェライト粒子からなるフェライトキャリア芯材を得た。
トンネル炉による焼成温度が1065℃、酸素ガス濃度0.0容量%雰囲気下で行い、大気中でロータリー炉にて540℃で表面酸化処理を行った以外は、比較例6と同様にしてフェライト粒子からなるフェライトキャリア芯材を得た。
トンネル炉による焼成温度が1160℃、酸素ガス濃度0.7容量%雰囲気下で行い、大気中でロータリー炉にて540℃で表面酸化処理を行った以外は、比較例6と同様にしてフェライト粒子からなるフェライトキャリア芯材を得た。
平均粒径は、次のようにして測定される。すなわち、日機装株式会社製マイクロトラック粒度分析計(Model9320−X100)を用いて測定される。分散媒には水を用いた。試料10gと水80mlを100mlのビーカーに入れ、分散剤(ヘキサメタリン酸ナトリウム)を2〜3滴添加する。次いで超音波ホモジナイザー(SMT.Co.LTD.製UH−150型)を用い、出力レベル4に設定し、20秒間分散を行った。その後、ビーカー表面にできた泡を取り除き、試料を装置へ投入した。
メチルシリコーン樹脂溶液を25重量部(樹脂溶液濃度20%のため固形分としては5重量部)に、触媒として、チタンジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)を、樹脂固形分に対して25重量%(Ti原子換算で3重量%)加えたあと、アミノシランカップリング剤として3−アミノプロピルトリエトキシシシランを、樹脂固形分に対して5重量%添加し、充填樹脂溶液を得た。
実施例2で得られたフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)100重量部に、アクリル系樹脂(アクリル系樹脂粉(MMA)、三菱レーヨン社製BR−73)を3重量部配合し、これらを万能混合機にて、30分間撹拌、混合した。次に、加熱型ニーダーに投入し、常温から5℃/minの速度で、140℃まで昇温し、2時間撹拌混練を行ったのち、ヒーターを切り、撹拌しながら30分間冷却し、装置より排出した。
比較例2で得られたフェライトキャリア芯材(フェライト粒子)を用いた以外は、実施例6と同様にして表面に樹脂被覆を施した樹脂充填型フェライトキャリアを得た。
比較例2で得られたフェライトキャリア芯材(フェライト粒子)を用いた以外は、実施例7と同様にして樹脂被覆フェライトキャリアを得た。
比較例5で得られたフェライトキャリア芯材(フェライト粒子)を用いた以外は、実施例6と同様にして表面に樹脂被覆を施した樹脂充填型フェライトキャリアを得た。
比較例5で得られたフェライトキャリア芯材(フェライト粒子)を用いた以外は、実施例7と同様にして樹脂被覆フェライトキャリアを得た。
電流値の測定は、試料800gを秤量し、温度20〜26℃、湿度50〜60%RHの環境に15分以上曝露した後、マグネットローラーとAl素管を電極とし、その間隔を4.5mmに配置した電流測定装置を用いて印可電圧500Vにて測定した。
Claims (8)
- 上記フェライト粒子の平均圧縮強度が100mN以上である請求項1の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- 上記フェライト粒子のBET比表面積が0.2〜0.5m2/gである請求項1又は2の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- 上記フェライト粒子の細孔容積が0.03〜0.09ml/g、ピーク細孔径が0.3〜0.7μmである請求項1〜3のいずれかに記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- 上記フェライト粒子がFe、Mn、Mg、Sr、Li、Siから選ばれる1種以上の元素から構成されている請求項1〜4のいずれかに記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- フェライト原料を粉砕、混合、仮焼成、再粉砕、混合、造粒し、得られた造粒物をロータリー炉で大気焼成した後に還元焼成し、得られた焼成物を解砕、分級した後に表面酸化処理することを特徴とする電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のフェライトキャリア芯材の表面に樹脂が被覆されている電子写真現像剤用フェライトキャリア。
- 請求項7に記載のフェライトキャリアとトナーとからなる電子写真現像剤。
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