JPWO2017175646A1 - 電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材、電子写真現像剤用フェライトキャリア、電子写真現像剤及び電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Zrの偏在度合い=Zr(s)/Zr(c) ・・・(1)
但し、Zr(s):エネルギー分散型X線分析によって測定された粒子断面の表面部におけるZr量(質量%)
Zr(c):エネルギー分散型X線分析によって測定された粒子断面の中心部におけるZr量(質量%)
本発明に係る電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材(以下、「フェライトキャリア芯材」と表記する。)は、特定の組成を有するフェライト粒子の表面にZrを偏在させたものである。フェライト粒子の表面(表面近傍を含む。以下、同じ。)にZrを偏在させることにより、フェライトキャリア芯材の抵抗及び帯電量等の電気特性が雰囲気環境によって変動することを抑制できることを見出した。その詳細なメカニズムは不明であるが、フェライトキャリア芯材の電気的特性が雰囲気環境によって変動するのは、空気中の水分子がフェライト粒子の表面に付着することが原因と考えられる。フェライト粒子の表面にZrを偏在させることで、フェライト粒子の表面に水分子が吸着することを防止でき、その結果、上記電気的特性が雰囲気環境によって変動することを極小化することができると考えられる。
本発明では、上述のとおり、フェライト粒子の表面にZrが偏在している。フェライト粒子の表面にZrが偏在するとは、フェライト粒子内におけるZrの分布が表面と内部では異なり、Zrが主としてフェライト粒子の表面に存在することを意味する。ここでいうZrとは、Zr元素を意味する。図1に走査型電子顕微鏡(SEM)によって観察されたフェライトキャリア芯材の粒子断面のSEM写真を示す。
Zrの偏在度合い=Zr(s)/Zr(c) ・・・(1)
但し、Zr(s):エネルギー分散型X線分析によって測定された粒子断面の表面部におけるZr量(質量%)
Zr(c):エネルギー分散型X線分析によって測定された粒子断面の中心部におけるZr量(質量%)
(a)フェライトキャリア芯材を樹脂包埋し、イオンミリングによる断面加工を施すことにより、測定用の断面試料を作製する。イオンミリングは、日立ハイテクノジーズ社製のIM4000PLUSを使用し、イオンビームの加速電圧を6.0kVとして、アルゴン雰囲気下で行う。ここで、分析対象とするフェライトキャリア芯材粒子は、フェライトキャリア芯材の体積平均粒径をD50としたとき、最大直径DxがD50×0.8≦Dx≦D50×1.2の範囲である粒子とする。
(b)得られた断面試料に対して、走査電子顕微鏡(SEM、日立ハイテクノジーズ社製SU8020)にて加速電圧を15kV、WDを15mmとしてフェライトキャリア芯材1粒子の断面を観察する。このとき、視野の中にフェライトキャリア芯材1粒子のみが存在し、かつ粒子全体が視野内に収まるように倍率を設定する。
(c)フェライトキャリア芯材の粒子断面の中心部及び表面部、すなわち、図1に示す正方形S及び長方形R1で囲まれた領域に対してEDX分析を行う。EDX分析では、エネルギー分散型X線分析装置(堀場製作所製EMax X−Max50)によって、Fe、Mn、Mg、Sr及びZrを対象としてマッピング収集を行い、得られたX線スペクトルピークから各々の元素量(質量%)を算出する。得られた粒子断面の中心部におけるZr量を「Zr(c)」とし、粒子断面の表面部におけるZr量を「Zr(s)」とする。
(1)Mn、Mg、Sr、Fe
本発明において、フェライト粒子は、Mnを15質量%以上25質量%以下、Mgを0.5質量%以上5.0質量%以下、Srを0.05質量%以上4.0質量%以下、Feを45質量%以上55質量%以下を含有するものとする。当該特定の組成を有するフェライト粒子の表面にZrが偏在することで、上記効果が発現される。
本発明では、当該フェライトキャリア芯材の溶出試験を行ったときのCl濃度(以下、「溶出Cl濃度」と称する)が0.1ppm以上50ppm以下であることが好ましい。当該溶出Cl濃度は、フェライトキャリア芯材の表面における塩化物量を表す。フェライトキャリア芯材を製造する際に、原料としてClを含む金属酸化物を用いる場合がある。そのため、フェライトキャリア芯材の表面には、一般に塩化物が存在する。表面の塩化物量が多くなると、使用雰囲気中の水分(水分子)が吸着し易いため、当該フェライトキャリア芯材の電気特性の環境変動が大きくなる。即ち、フェライトキャリア芯材の電気特性の環境変動を抑制するには、フェライトキャリア芯材の内部ではなく、フェライトキャリア芯材の表面に存在する塩化物量を制御することが重要である。そこで、フェライトキャリア芯材の溶出試験を行ったときのCl濃度が上記範囲内とすることにより、フェライトキャリア芯材の電気特性の環境変動をより良好に抑制することができる。
(b)フタル酸塩(pH4.01)50mlをガラス瓶に添加する。
(c)イオン強度調整剤、1mlをガラス瓶に続けて添加し、蓋を閉める。
(d)ペイントシェ−カ−にて10分間撹拌する。
(e)150mlガラス瓶の底に磁石を当て試料が落ちないように注意しながらNo.5Bの濾紙を用いてPP製(50ml)の容器にろ過する。
(f)得られた上澄み液を、pHメーターにて電圧を測定する。
(g)同様に、検量線用に作成したCl濃度別の溶液(純水、1ppm、10ppm、100ppm及び1000ppm)を測定し、それらの値から、サンプルのCl濃度を計算する。
本発明では、当該フェライトキャリア芯材の溶出試験を行ったときのSr濃度(以下、溶出Sr濃度)が50ppm以上1300ppm以下であることが好ましい。当該溶出Sr濃度はフェライトキャリア芯材の表面におけるSr化合物量を表す。フェライトキャリア芯材の表面にアルカリ土類金属化合物であるSr化合物が存在する場合、塩化物の場合と同様に、使用雰囲気中の水分(水分子)が吸着し易いため、当該フェライトキャリア芯材の電気特性の環境変動が大きくなる。そこで、フェライトキャリア芯材の溶出試験を行ったときのSr濃度が上記範囲内とすることにより、表面のSr化合物量が所定の範囲内に制御され、フェライトキャリア芯材の電気特性の環境変動をより良好に抑制することができる。
(b)pHメーター校正用pH4標準液50mlをガラスビンに添加する。
(c)ペイントシェーカーで10分間攪拌する。
(d)攪拌終了後上澄み液を2mlサンプリングし、純水を加えて100mlに希釈した溶液をICPにて測定する。
(e)得られた測定値を50倍してSr溶出量の値とする。
なお、pH4標準液はJIS(日本工業規格) Z 8802のpH測定方法に指定されているものを使用する。
本発明に係るフェライトキャリア芯材の体積平均粒径は、好ましくは15μm以上60μm以下、より好ましくは15μm以上50μm以下、最も好ましくは20μm以上45μm以下である。フェライトキャリア芯材の体積平均粒径が15μm未満であると、キャリア付着が発生しやすくなるため好ましくない。フェライトキャリア芯材の体積平均粒径が60μmを超えると、画質が劣化しやすくなり、好ましくない。
本発明に係るフェライトキャリア芯材の飽和磁化は、30Am2/kg以上80Am2/kg以下であることが好ましい。ここでいう飽和磁化とは、フェライトキャリア芯材に対して、3K・1000/4π・A/mの磁場をかけたときの磁化をいうものとする。フェライトキャリア芯材の3K・1000/4π・A/mにおける飽和磁化が30Am2/g未満であると、飛散物磁化が悪化しキャリア付着による画像欠陥の原因となる。一方、フェライトキャリア芯材の3K・1000/4π・A/mにおける飽和磁化が80Am2/gを超えると、磁気ブラシが硬くなりすぎるため、画質を悪くする原因となる。
本発明に係るフェライトキャリア芯材の常温常湿下で測定された電気抵抗は5×107Ω〜2.5×109Ωであることが望ましい。さらに望ましくは7.5×107Ω〜1.0×109Ωであり、最も望ましくは、1.0×108Ω〜7.5×108Ωである。
本発明に係る電子写真現像剤用フェライトキャリア(以下、「フェライトキャリア」と表記する。)は、上記フェライトキャリア芯材と、当該フェライトキャリア芯材の表面に設けられた樹脂被覆層とを備える。樹脂被覆層は、一層であってもよいし、複数層であってもよく、所望の特性に応じて樹脂被覆層の層数を決めることができる。樹脂被覆層を二層以上設ける場合は、各樹脂被覆層の組成、樹脂被覆量及び樹脂被覆層を形成する際に使用する装置は変化させてもよいし、変えなくてもよい。
次に、本発明に係るフェライトキャリア芯材及びフェライトキャリアの製造方法について説明する。
フェライト粒子前駆体製造工程は、例えば、次のような方法で行うことができる。まず、原材料を適量秤量した後、ボ−ルミル又は振動ミル等で0.5時間以上、好ましくは1時間以上20時間以下粉砕混合する。原料は特に制限されないが、上述した元素を上記範囲で含有する組成となるように原料を選択するものとする。
次に、上記工程により得られたフェライト粒子前駆体の表面をZrO2で被覆する。このとき、例えば、フェライト粒子前駆体の表面にZrO2粒子を付着させる。ZrO2粒子の体積平均粒径は、製造するフェライトキャリア芯材の体積平均粒径との相対関係から適宜決定すれば良いが、0.4μm以上2.5μm以下が好ましく、1.0μm以上2.0μm以下であることがより好ましい。
上記のようにして得られた、表面がZrO2で被覆されたフェライト粒子前駆体(フェライト粒子用原料)を、酸素濃度の制御された雰囲気下で、800〜1500℃の温度で、1〜24時間保持し、本焼成を行う。この際、ロータリー式電気炉やバッチ式電気炉または連続式電気炉等を使用し、焼成時の雰囲気も、窒素等の不活性ガスや水素や一酸化炭素等の還元性ガスを打ち込んで、酸素濃度の制御を行っても良い。
次に、本発明に係る電子写真用現像剤について説明する。本発明に係る電子写真現像剤は、上述したフェライトキャリアとトナーとからなるものである。
上記脱バインダー処理済みの造粒物に対するZrO2粒子の添加、及び、混合ミルによる撹拌を行うことなく、当該造粒物を80メッシュの振動ふるいに掛けた以外は、実施例1と全く同様にしてフェライト芯材用原料を得た。その後、得られたフェライト芯材用原料を用いた以外は、実施例1と同様にしてフェライトキャリア芯材を得た。
上記脱バインダー処理済みの造粒物に対するZrO2粒子の添加量を0.1質量%とした以外は、実施例1と同様にしてフェライトキャリア芯材を得た。
SrO原料を全く用いずに上記ペレットを作製した点と、上記脱バインダー処理済みの造粒物に対するZrO2粒子の添加量を6.0質量%とした点と、本焼成の温度を1250℃とした点以外は、実施例1と同様にしてフェライトキャリア芯材を得た。
本比較例では、まず、実施例1と全く同様にして体積平均粒径が約5μmの粉砕物を得た。次に、得られた粉砕物に対して水に加えて体積平均粒径が1.5μmのZrO2粒子を添加してスラリーとした以外は、実施例1と同様にしてバインダー処理済みの造粒物を得た。ZrO2粒子の添加量は、粉砕物100質量%に対して1.0質量%であった。次に、上記脱バインダー処理済みの造粒物に対するZrO2粒子の添加、及び、混合ミルによる撹拌を行うことなく、当該造粒物を80メッシュの振動ふるいに掛けた以外は、実施例1と全く同様にしてフェライト芯材用原料を得た。その後、得られたフェライト芯材用原料を用いた以外は、実施例1と同様にしてフェライトキャリア芯材を得た。得られたフェライトキャリア芯材は、フェライト粒子の表面だけでなく内部にもZrが存在し、当該フェライトキャリア芯材の粒子全体に亘ってZrが分散して存在している。
本比較例では、比較例1で得られたフェライトキャリア芯材を用いた以外は、実施例5と全く同様にして、フェライトキャリア芯材の表面が樹脂で被覆されたフェライトキャリア(樹脂被覆キャリア)を得た。
実施例1〜4及び比較例1で得られたフェライトキャリア芯材、又は実施例5及び比較例2で得られたフェライトキャリア(樹脂被覆キャリア)を試料とした。試料46.75gと、フルカラープリンターに使用されている市販の負極性トナー(シアントナー、富士ゼロックス株式会社製DocuPrintC3530用)3.25gを秤量し、秤量した試料及びトナーを、後述の各環境下に12時間以上暴露した。その後、試料及びトナーを50ccのガラス瓶に入れ、100rpmの回転数にて、30分間撹拌することにより、試料及びトナーの混合物からなる現像剤を得た。現像剤のトナー濃度は6.5重量%であった。
常温常湿(NN環境)=温度20〜25℃、相対湿度50〜60%
高温高湿(HH環境)=温度30〜35℃、相対湿度80〜85%
低温低湿(LL環境)=温度10〜15℃、相対湿度10〜15%
NN環境下で測定された帯電量の絶対値(以下、「帯電量絶対値(NN環境)」という)について判定した。判定の基準は、◎:優、○:良、△:可、×:不可の4段階で行った。具体的には、以下のとおりである。
(帯電量絶対値(NN環境)の評価基準)
◎:60μC/g<帯電量値
○:50μC/g<帯電量値≦60μC/g
△:40μC/g<帯電量値≦50μC/g
×:帯電量値≦40μC/g
また、次式(2)によって算出される帯電量の環境変動率について判定した。判定の基準は、◎:優、○:良、△:可、×:不可の4段階で行った。具体的には、以下のとおりである。
帯電量の環境変動率=LL環境下での帯電量値/
HH環境下での帯電量値×100 ・・・(2)
(帯電量の環境変動率の評価基準)
◎:帯電量の環境変動率≦120
○:120<帯電量の環境変動率≦150
△:150<帯電量の環境変動率≦200
×:200<帯電量の環境変動率
さらに、NN環境下で測定された電気抵抗の絶対値(以下、「抵抗絶対値(NN環境)」という)について判定した。判定の基準は、◎:優、○:良、△:可、×:不可の4段階で行った。具体的には、以下のとおりである。
(抵抗絶対値(NN環境)の評価基準)
[抵抗絶対値(NN環境)]
◎:1.0×108Ω≦抵抗値<7.5×108Ω
○:7.5×107≦抵抗値<1.0×108Ω又は7.5×108Ω≦抵抗値<1.0×109Ω
△:5.0×107Ω≦抵抗値<7.5×107Ω又は1.0×109Ω≦抵抗値<2.5×109Ω
×:抵抗値<5.0×107Ω又は抵抗値≧2.5×109Ω
また、次式(3)によって算出される抵抗の環境変動率について判定した。判定の基準は、◎:優、○:良、△:可、×:不可の4段階で行った。具体的には、以下のとおりである。
抵抗の環境変動率=Log10(LL環境下での抵抗値)/
Log10(HH環境下での抵抗値)×100 ・・・(3)
(抵抗の環境変動率の評価基準)
◎:抵抗の環境変動率≦120
○:120<抵抗の環境変動率≦130
△:130<抵抗の環境変動率≦140
×:140<抵抗の環境変動率
Claims (14)
- Mnを15質量%以上25質量%以下、Mgを0.5質量%以上5.0質量%以下、Srを0.05質量%以上4.0質量%以下、Feを45質量%以上55質量%以下含有するフェライト粒子の表面にZrが偏在することを特徴とする電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- Zrを0.1質量%以上4.0質量%以下含有する請求項1に記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- 以下の式(1)でZrの偏在度合いを表したとき、当該Zrの偏在度合いが2.0以上70.0以下である請求項1に記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
Zrの偏在度合い=Zr(s)/Zr(c) ・・・(1)
但し、Zr(s):エネルギー分散型X線分析によって測定された粒子断面の表面部におけるZr量(質量%)
Zr(c):エネルギー分散型X線分析によって測定された粒子断面の中心部におけるZr量(質量%) - 当該フェライト粒子は表面がZrO2で被覆され、ZrO2被覆量は当該フェライト粒子100質量部に対して0.2質量%以上5.0質量%以下である請求項1〜3のいずれかに記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- 当該フェライトキャリア芯材の溶出試験を行ったときのCl濃度が0.1ppm以上50ppm以下である請求項1〜4のいずれかに記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- 当該フェライトキャリア芯材の溶出試験を行ったときのSr濃度が50ppm以上1300ppm以下である請求項1〜請求項5のいずれか一項に記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- 当該フェライトキャリア芯材の体積平均粒径が15μm以上60μm以下である請求項1〜請求項6のいずれか一項に記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- 当該フェライトキャリア芯材の飽和磁化が30Am2/kg以上80Am2/kg以下である請求項1〜請求項7のいずれか一項に記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- 前記フェライトキャリア芯材は、Mnを15質量%以上25質量%以下、Mgを0.5質量%以上5.0質量%以下、Srを0.05質量%以上4.0質量%以下、Feを45質量%以上55質量%以下含むフェライト粒子前駆体の表面をZrO2で被覆し、表面がZrO2で被覆されたフェライト粒子前駆体を焼成することにより得られたものであるである請求項1〜請求項8のいずれか一項に記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- 請求項1〜請求項0のいずれか一項に記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材と、当該フェライトキャリア芯材の表面に設けられた樹脂被覆層とを備えることを特徴とする電子写真現像剤用フェライトキャリア。
- 請求項10に記載の電子写真現像剤用フェライトキャリアとトナーとからなることを特徴とする電子写真現像剤。
- 補給用現像剤として用いられる請求項11に記載の電子写真現像剤。
- Mnを15質量%以上25質量%以下、Mgを0.5質量%以上5.0質量%以下、Srを0.05質量%以上4.0質量%以下、Feを45質量%以上55質量%以下含むフェライト粒子前駆体の表面をZrO2で被覆する工程と、表面がZrO2で被覆されたフェライト粒子前駆体を焼成する工程と、を備えることを特徴とする電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材の製造方法。
- 前記フェライト粒子前駆体100質量%に対して、0.2質量%以上5.0質量%以下のZrO2を前記フェライト粒子前駆体の表面に被覆する請求項13に記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材の製造方法。
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