JP2020154236A - フェライト粒子、電子写真現像剤用キャリア芯材、電子写真現像剤用キャリア及び電子写真現像剤 - Google Patents
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Abstract
Description
硫黄成分の含有量が硫酸イオン換算で0.1〜200ppmであり、塩素イオン濃度が0.1〜30ppmである、フェライト粒子。
本発明のフェライト粒子は、pH4の標準液によるストロンチウム(Sr)溶出量A(ppm)と、ストロンチウム(Sr)含有量B(ppm)とが、0.02≦A/B≦0.20及び1000≦B≦25000の関係を満足する。また、このフェライト粒子は、硫黄成分含有量が硫酸イオン換算で0.1〜200ppmであり、塩素イオン濃度が0.1〜30ppmである。
本発明の電子写真現像剤用キャリア芯材は、上記フェライト粒子からなる。このようなキャリア芯材は、ストロンチウム溶出量とストロンチウム含有量とが所定の関係を満足し、且つ硫黄成分含有量と塩素イオン濃度が所定の範囲内にある。そのため、いかなる環境でも、安定して、キャリア飛散、トナー飛散及び感光体背景カブリ等の画像欠陥が抑制される。
本発明の電子写真現像剤用キャリアは、上記キャリア芯材と、このキャリア芯材の表面に設けられた樹脂被覆層と、を備える。樹脂被覆キャリアは、キャリア特性を精度よく制御できるとともに、トナースペントを防止できる利点がある。キャリア特性はキャリア表面に存在する材料や性状に影響されることがある。したがって、適当な樹脂を表面被覆することによって、所望とするキャリア特性を、精度良く付与することができる。また、樹脂被覆層により、キャリア芯材を構成するフェライト粒子が直接トナーと接触する機会が減る。そのため、キャリアにトナーが融着する現象、所謂トナースペントを防止できる。
本発明の現像剤は、上記電子写真現像剤用キャリアとトナーを含む。現像剤を構成するトナーには、粉砕法によって製造される粉砕トナー粒子と、重合法により製造される重合トナー粒子とがある。いずれのトナー粒子を使用してもよい。トナー粒子の平均粒径は、2〜15μmが好ましく、3〜10μmがより好ましい。平均粒径を2μm以上とすることで、帯電能力が向上しカブリやトナー飛散がより抑制される。また、15μm以下とすることで、画質がさらに向上する。キャリアとトナーの混合比、すなわちトナー濃度は、3〜15質量%に設定することが好ましい。トナー濃度を3質量%以上とすることで、所望の画像濃度が得やすくなり、15質量%以下とすることで、トナー飛散やかぶりがより抑制される。一方で、現像剤を補給用現像剤として用いる場合には、キャリアとトナーの混合比を、キャリア1質量部に対してトナー2〜50質量部とすることができる。
本発明のフェライト粒子(キャリア芯材)の製造方法は、少なくとも、以下の工程;フェライト粒子の原料を混合及び粉砕して原料混合物とする工程、原料混合物を仮焼成して仮焼成物とする工程、仮焼成物を粉砕及び造粒して造粒物とする工程、造粒物を本焼成して焼成物とする工程、及び焼成物を洗浄する工程を含むことが好ましい。以下において、各工程の詳細について説明する。
原料の混合粉砕工程では、フェライト粒子の原料を混合及び粉砕して、原料混合物とする。原料は、所望のフェライト組成が得られる限り限定されず、酸化物、炭酸塩、水酸化物及び/又は塩化物などを用いることができる。このような原料として、例えば、酸化鉄(Fe2O3、Fe3O4)、酸化マンガン(MnO2、Mn2O3、Mn3O4)、炭酸マンガン(MnCO3)、酸化マグネシウム(MgO)、水酸化マグネシウム(Mg(OH)2)、炭酸マグネシウム(MgCO3)及び炭酸ストロンチウム(SrCO3)などが挙げられる。
仮焼成工程では、得られた原料混合物を仮焼成して、仮焼成物とする。仮焼成の条件は、特に限定されず、公知の条件とすればよい。例えば、大気雰囲気下700〜1300℃の温度で0.5〜10時間行う。また、必要に応じて、仮焼成前に原料混合物を造粒してもよい。造粒方法は、例えば、ローラーコンパクター等の加圧成型機を用いてペレット化する手法、あるいは原料混合物に水を加えてスラリー化し、スプレードライヤーを用いて粒状化する手法が挙げられる。
粉砕及び造粒工程では、仮焼成物を粉砕及び造粒して造粒物とする。粉砕方法は、特に限定されず、公知の手法でよい。例えば、振動ミル、ボールミル又はビーズミルなどの粉砕機を用い、乾式及び湿式のいずれか一方又は両方で行う。造粒方法も、特に限定されず、公知の手法でよい。例えば、粉砕後の仮焼成物に、水及び必要に応じて分散剤やポリビニルアルコール(PVA)等のバインダーを加えて粘度を調整し、その後、スプレードライヤー等の造粒機を用いて行う。また、造粒時にバインダー等の有機物を加えた場合には、造粒後に熱処理して有機物を除去してもよい。熱処理温度は、有機物の種類に応じて決めればよいが、例えば500〜1000℃である。
本焼成工程では、造粒物を焼成して焼成物とする。焼成の条件は、特に限定されず、公知の条件でよい。例えば、酸素濃度0.0〜5.0容量%の雰囲気下で、800〜1500℃の温度で1〜24時間保持する条件で行う。焼成には、ロータリー式電気炉、バッチ式電気炉及びトンネル式電気炉などの公知の炉を用いる。また、焼成の際に、窒素等の不活性ガスや水素や一酸化炭素などの還元性ガスを導入して、炉中の酸素濃度を制御してもよい。さらに、必要に応じて、得られた焼成物を解砕し、その後、分級して粗粒子や微粒子を取り除いてもよい。解砕は、ハンマークラッシャーなどの公知の解砕機を用いればよい。また、分級も公知の手法で行えばよい。
洗浄処理として、焼成物に湿式で洗浄処理を施すことが挙げられる。湿式による洗浄処理は、例えば、焼成物にイオン交換水等の水を加えてスラリーとし、脱水及び加水を繰り返すことで行う。スラリーの脱水は、例えば、ロータリーフィルターを用いて行う。ロータリーフィルターは、ろ過室と、ろ過室内で交互に配列するろ過板と撹拌板から構成されている。ろ過室の供給口から加圧供給された原料スラリーは、ろ過室内を移動する間に、ろ過板により脱水濃縮され、排出口から濃縮液又はペースト状のケーキとして排出される。ロータリーフィルターの運転中、撹拌板は常時回転している。そのため、脱水されたケーキがろ過板上に厚く堆積されることが抑制され、その結果、スラリーの脱水及び濃縮が効率的に行われる。得られたケーキに水を加えて再度スラリー化した後に脱水する一連の操作を繰り返すと、焼成物が洗浄される。
必要に応じて、洗浄処理を施した焼成物(フェライト粒子)を低温加熱して、表面に酸化被膜を形成してもよい。酸化被膜を形成することで、フェライト粒子の電気抵抗を調整することができる。酸化被膜の形成方法は、特に限定されず、公知の手法でよい。例えば、ロータリー式電気炉やバッチ式電気炉などの炉を用い、300〜700℃の温度で焼成物を熱処理する。酸化被膜の厚さは、熱処理温度や保持時間を制御することで調整できる。
(1)フェライト粒子(キャリア芯材)の作製
<原料の混合粉砕>
焼成後の組成比が、MnO:39.6mol%、MgO:9.6mol%、Fe2O3:50.0mol%及びSrO:0.8mol%となるように、原料を秤量した。その際、原料として、酸化鉄(Fe2O3):34.2kg、四酸化三マンガン(Mn3O4):12.9kg、水酸化マグネシウム(Mg(OH)2):2.4kg及び炭酸ストロンチウム(SrCO3):0.5kgを用いた。秤量した原料を、乾式メディアミル(振動ミル、1/8インチ径のステンレスビーズ)を用いて5時間混合及び粉砕して、原料混合物とした。
得られた原料混合物を仮焼成した。まず、原料混合物を、ローラーコンパクターを用いて約1mm角のペレットにした。得られたペレットから、目開き3mmの振動篩を用いて粗粒子を除去し、さらに、目開き0.5mmの振動篩を用いて微粒子を除去した。粗粒子及び微粒子を除去したペレットを、連続式電気炉を用いて1050℃で3時間加熱して仮焼成物とした。
得られた仮焼成物を、乾式メディアミル(振動ミル、1/8インチ径のステンレスビーズ)を用いて、平均粒径が約5μmとなるまで6時間粉砕した後、水を加え、さらに湿式メディアミル(横型ビーズミル、1mm径のジルコニアビーズ)を用いて4時間粉砕してスラリーを得た。得られたスラリーに、バインダーとしてポリビニルアルコール(PVA、10質量%溶液)を仮焼成物に対して0.4質量%添加し、さらにポリカルボン酸径分散剤を添加して、スラリー粘度を2ポイズに調整した。
有機成分を除去した造粒物を、トンネル式電気炉を用いて焼成し、焼成物とした。焼成は、造粒物を焼成温度1140℃、酸素濃度0.0容量%にて、5時間保持することにより行った。昇温速度は150℃/時、降温速度は110℃/時とした。また、窒素ガスを電気炉の出口側から導入し、電気炉の内部圧力を0〜10Pa(正圧)にした。得られた焼成物をハンマークラッシャーで解砕した後、ジャイロシフターを用いて粗粒子を除去し、さらに、精密空気分級機(日清エンジニアリング株式会社、ターボクラシファイア)を用いて微粒子を分級除去する粒度調整を行った。磁力選鉱により、粒度調整後の焼成物から低磁力品を分級除去して、フェライト粒子を得た。
得られた粒子に対して洗浄処理を行った。その際、ロータリーフィルター(株式会社広島メタル&マシナリー、RF−02)にポリプロピレン製二重織布(KE−078)からなるろ材をセットした洗浄装置を用いた。まず、フェライト粒子25質量%とイオン交換水75質量%からなるスラリーを洗浄装置に導入し、液温25℃、ろ過圧力0.4MPaの条件で循環洗浄を行った。そして、ろ液の電導度が100μS/cmとなった時点で洗浄を終了した。循環洗浄中は、スラリー濃度が一定を保つように、イオン交換水を給水した。また、ろ過速度が低下したときは、逆洗浄を適宜実施した。洗浄処理後に、得られたスラリーを脱水し、100℃で乾燥させて、洗浄処理したフェライト粒子(キャリア芯材)を得た。
洗浄処理の際、ろ液の電導度が50μS/cmとなった時点で洗浄を終了した以外は、例1と同様にして、フェライト粒子(キャリア芯材)の作製を行った。
洗浄処理の際、液温を50℃とし、ろ液の電導度が30μS/cmとなった時点で洗浄を終了した以外は、例1と同様にして、フェライト粒子(キャリア芯材)の作製を行った。
洗浄処理の際、循環スラリーのタンクに超音波ホモジナイザーを設置及び運転させ、ろ液の電導度が30μS/cmとなった時点で洗浄を終了した以外は、例1と同様にして、フェライト粒子(キャリア芯材)の作製を行った。
洗浄処理を行わなかった以外は、例1と同様にして、フェライト粒子(キャリア芯材)の作製を行った。
洗浄処理の際、ろ液の電導度が300μS/cmとなった時点で洗浄を終了した以外は、例1と同様にして、フェライト粒子(キャリア芯材)の作製を行った。
洗浄処理の際、ろ液の電導度が5μS/cmとなった時点で洗浄を終了した以外は、例1と同様にして、フェライト粒子(キャリア芯材)の作製を行った。
仮焼成物粉砕時の条件を変え、本焼成後のフェライト粒子の洗浄処理を行わなかった以外は、例1と同様にして、フェライト粒子(キャリア芯材)の作製を行った。ここで、仮焼成物の粉砕は次のようにして行った。すなわち、乾式のメディアミル(振動ミル、1/8インチ径のステンレスビーズ)を用いて、6時間、平均粒径が約5μmになるまで粉砕した後、水を加え、さらに湿式のメディアミル(横型ビーズミル、1mm径のジルコニアビーズ)を用いて2時間粉砕した。得られたスラリーをフィルタープレス機にて圧搾脱水した後、ケーキに水を加え、再び湿式のメディアミル(横型ビーズミル、1mm径のジルコニアビーズ)を用いて2時間粉砕した。得られたスラリーを再びフィルタープレス機にて圧搾脱水した後、ケーキに水を加え、再び湿式のメディアミル(横型ビーズミル、1mm径のジルコニアビーズ)を用いて2時間粉砕した。
(2)キャリアの作製
例1で得られたキャリア芯材(フェライト粒子)の表面に樹脂被覆層を設けて、キャリアを作製した。樹脂被覆層の形成は次のようにして行った。まず、アクリル樹脂(BR−52、三菱レイヨン社製)をトルエンに溶解させ、樹脂濃度10%のアクリル樹脂溶液を作製した。フェライト粒子100質量部と、アクリル樹脂溶液2.5質量部(樹脂濃度10%のため固形分としては0.25質量部)を、万能混合撹拌機にて混合撹拌し、トルエンを揮発させながら樹脂をフェライト粒子表面に被覆した。トルエンが充分揮発したことを確認した後、装置内から取り出して容器に入れ、熱風加熱式のオーブンにて150℃で2時間加熱処理を行った。その後、室温まで冷却し、樹脂が被覆されたフェライト粒子を取り出し、200メッシュの目開きの振動篩にて粒子の凝集を解し、磁力選鉱機を用いて、非磁性物を取り除いた。その後、再度200メッシュの目開きの振動篩にて粗大粒子を取り除き樹脂が被覆されたフェライトキャリアを得た。
例1〜例7で得られたフェライト粒子(キャリア芯材)について、各種特性の評価を以下のとおり行った。
フェライト粒子の体積平均粒子径(D50)を、次のようにして測定した。まず、キャリア芯材10gを、分散媒たる水80mlとともに、100mlのビーカーに入れ、分散剤としてヘキサメタリン酸ナトリウムを2〜3滴添加した。次いで、超音波ホモジナイザー(株式会社エスエムティー、UH−150型)を用い、出力レベルを4に設定して、20秒間の分散を行った。その後、ビーカー表面にできた泡を取り除き、試料をマイクロトラック粒度分析計(日機装株式会社、Model9320−X100)に投入して測定を行った。得られた分析結果から、体積平均粒子径(D50)を求めた。
フェライト粒子の見掛け密度(AD)を、JIS−Z2504(金属粉の見掛け密度試験法)に従って測定した。
フェライト粒子中の陰イオン成分の定量分析を、燃焼イオンクロマトグラフィー法にて行った。分析条件は次のとおりとした。
‐ 試料量:50mg
‐ 燃焼温度:1100℃
‐ 燃焼時間:10分
‐ Ar流量:400ml/分
‐ O2流量:200ml/分
‐ 加湿Air流量:100ml/分
‐ 吸収液:過酸化水素を1%含む溶離液
‐ カラム:TSKgel SuperIC−Anion HS(4.6mmI.D.×
1cm+4.6mmI.D.×10cm)
‐ 溶離液:NaHCO3(3.8mmol/L)+Na2CO3(3.0mmol/L)
‐ 流速:1.5mL/分
‐ カラム温度:40℃
‐ 注入量:30μL
‐ 測定モード:サプレッサ方式
‐ 検出器:CM検出器
‐ 標準試料:関東化学社製陰イオン混合標準液
フェライト粒子のストロンチウム(Sr)含有量の測定を次のようにして行った。まず、フェライト粒子0.2gを秤量し、純水60mlに1Nの塩酸20ml及び1Nの硝酸20mlを加えたものを加熱し、フェライト粒子を完全溶解させた水溶液を準備した。次に、ICP分析装置(島津製作所製ICPS−1000IV)を用いて、準備した水溶液のSr含有量を測定した。
フェライト粒子のストロンチウム(Sr)溶出量の測定を次のようにして行った。まず、フェライト粒子50gとpHメーター校正用pH4標準液50mlを100mlガラスビンに入れ、ペイントシェーカーで10分間攪拌した。攪拌終了後に上澄み液を2mlサンプリングし、純水を加えて100mlに希釈した。希釈した溶液をICPにて測定し、得られた測定値を50倍してSr溶出量の値とした。なお、pH4標準液はJIS Z 8802のpH測定方法に指定されているものを使用した。
フェライト粒子の常温常湿(N/N)環境下、高温高湿(H/H)環境下及び低温低湿(L/L)環境下での電気抵抗特性を求めた。なお、常温常湿環境とは室温20〜25℃、相対湿度50〜60%の環境のことであり、高温高湿環境とは温度30〜35℃、相対湿度80〜85%の環境のことであり、低温低湿環境とは温度10〜15℃、相対湿度10〜15%の環境のことである。
フェライト粒子(キャリア芯材)の常温常湿(N/N)環境下、高温高湿(H/H)環境下及び低温低湿(L/L)環境下での帯電量の測定を行った。帯電量測定装置として、円筒形のアルミ素管(スリーブ)と、スリーブの内側に配置されたマグネットロールと、スリーブの外側を取り囲むように配置された円筒状の電極とからなる装置を用いた。スリーブは直径31mm、長さ76mmであった。マグネットロールは、合計8極の磁石(磁束密度0.1T)が、そのN極とS極が交互となるように配置した構造を有していた。円筒形のスリーブと円筒状の電極は、その間のギャップが5.0mmであった。
常温常湿(N/N)環境下でのトナー帯電量分布の測定を、次のようにして行った。まず、フェライト粒子(キャリア芯材)と、フルカラープリンターに使用されている市販の負極性トナー(シアントナー、富士ゼロックス株式会社製DocuPrintC3530用)とを、トナー濃度が7.3質量%、総質量が50gとなるように秤量した。秤量したキャリア芯材とトナーを、温度20〜25℃及び相対湿度50〜60%の常温常湿環境下に12時間以上暴露した。その後、キャリア芯材とトナーを50mlのガラス瓶に入れ、120rpmの回転数にて、5分間撹拌を行なって現像剤とした。
フェライト粒子(キャリア芯材)について、ストロンチウム(Sr)量分布の分析を、X線電子分光法(XPS)を用いて行った。分析は次の条件で行った。
‐ X線源:AlKα線 1486.7eV
‐ 測定強度:50W
‐ 測定領域:200μmφ
‐ 測定条件:半定量用ナロー測定
‐ パスエネルギー:26eV
‐ エネルギーステップ:0.1eV
‐ 光電子脱出角度:45°
‐ エッチング源:Ar+イオン
‐ エッチング速度:8nm/分(SiO2換算)
‐ データ解析:アルバック・ファイ株式会社製 MultiPak9.0
‐ 定量分析:CおよびOを除く構成元素についての半定量(atom%)
例1〜例7のフェライト粒子(キャリア芯材)について、得られた評価結果を表1に示す。また、例2及び例5について、現像剤の撹拌時間とトナー帯電量の関係を図1に示す
Claims (7)
- pH4の標準液によるストロンチウム(Sr)溶出量A(ppm)と、ストロンチウム(Sr)含有量B(ppm)とが、0.02≦A/B≦0.20及び1000≦B≦25000の関係を満足し、
硫黄成分の含有量が硫酸イオン換算で0.1〜200ppmであり、塩素イオン濃度が0.1〜30ppmである、フェライト粒子。 - 前記フェライト粒子が、鉄(Fe)、マンガン(Mn)、マグネシウム(Mg)、ストロンチウム(Sr)及びカルシウム(Ca)からなる群から選ばれる1種以上の元素を含む、請求項1に記載のフェライト粒子。
- 前記フェライト粒子は、その最表面におけるストロンチウム(Sr)量の、最表面から深さ1μmにおけるストロンチウム(Sr)量に対する比が2以上である、請求項1又は2に記載のフェライト粒子。
- 前記フェライト粒子の見掛け密度(AD)が1.70〜2.50g/cm3である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のフェライト粒子。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のフェライト粒子からなる電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 請求項5に記載のキャリア芯材と、前記キャリア芯材の表面に設けられた樹脂被覆層と、を備えた、電子写真現像剤用キャリア。
- 請求項6に記載のキャリアと、トナーとを含む、電子写真現像剤。
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