JP6865056B2 - 電子写真現像剤用磁性芯材、電子写真現像剤用キャリア及び現像剤 - Google Patents
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Description
本発明の電子写真用現像剤用磁性芯材(キャリア芯材)は、燃焼イオンクロマトグラフィー法によって測定される陰イオン量が特定の範囲内に制御されているという特徴を有している。具体的には、フッ素イオン量をa(ppm)、塩素イオン量をb(ppm)、臭素イオン量をc(ppm)、亜硝酸イオン量をd(ppm)、硝酸イオン量をe(ppm)、硫酸イオン量をf(ppm)としたとき、式(1):a+b×10+c+d+e+fの値が200〜1400である。このような磁性芯材によれば、優れた電気抵抗特性と強度を有するキャリアとすることが可能となる。式(1)の値が1400を超えると、電気抵抗の環境依存性が大きくなる。これは、陰イオン成分が多いほど、環境が変化したときの芯材の電気抵抗が大きく変化するためであり、その理由として、陰イオン成分は環境中の水分を吸湿しやすいため、特に高温高湿下では磁性芯材の含水量が増えてイオン導電性が高くなり、その結果、芯材抵抗が低くなるためであると考えられる。一方、式(1)の値が200未満であると、圧縮破壊強度の変動が大きくなり、キャリアの耐久性が劣るものとなる。これは、陰イオン成分が少なすぎると焼結阻害効果が小さくなり過ぎ、芯材製造時の焼成工程の際に結晶成長速度が過度に大きくなるためではないかと考えられている。結晶成長速度が過度に大きいと、結晶成長速度が適度な場合と同様の粒子表面性を得ようとして焼成条件を調整したとしても、粒子間の焼結度合いにバラツキが生じ、その結果、強度の低い粒子の頻度が高くなると推察される。強度の低い粒子はキャリアとして使用した際に、耐刷による割れ欠けが発生し、電気特性の変化による画像不良を招く。その上、式(1)の値が200未満の磁性芯材を製造するためには、品位の高い原料を用いる、もしくは品位を高めるための工程を経なければならず、生産性に劣るという問題もある。式(1)の値は好ましくは250〜1200、特に好ましくは300〜1000である。また、磁性芯材は、式(2):b×10+fの値が、好ましくは200〜1400、より好ましくは250〜1200、さらに好ましくは300〜1000である。
(数1)
A/B = LogRL/L/LogRH/H
(数2)
CSvar(%) = (CSsd/CSave)×100
本発明の電子写真現像剤用キャリアは、上記磁性芯材(キャリア芯材)と、前記磁性芯材の表面に設けられた樹脂からなる被覆層とを備えたものである。キャリア特性はキャリア表面に存在する材料や性状に影響されることがある。したがって、適当な樹脂を表面被覆することによって、所望とするキャリア特性を、精度良く調整することができる。
(数3)
C/D = LogRL/L/LogRH/H
本発明の電子写真現像剤用キャリアを製造するにあたり、まず磁性芯材を作製する。磁性芯材を作製するには、原材料を適量秤量した後、ボールミル又は振動ミル等で0.5時間以上、好ましくは1〜20時間粉砕混合する。原料は特に制限されない。このようにして得られた粉砕物は加圧成型機等を用いてペレット化した後、700〜1200℃の温度で仮焼成する。
本発明の現像剤は、上記電子写真現像剤用キャリアとトナーとを含むものである。現像剤を構成するトナー粒子には、粉砕法によって製造される粉砕トナー粒子と、重合法により製造される重合トナー粒子とがある。本発明ではいずれの方法により得られたトナー粒子を使用することができる。トナー粒子の平均粒径は、好ましくは2〜15μm、より好ましくは3〜10μmの範囲内である。平均粒径を2μm以上とすることで、帯電能力が向上しカブリやトナー飛散がより抑制される一方、15μm以下とすることで、画質がさらに向上する。また、キャリアとトナーの混合比、すなわちトナー濃度は、3〜15重量%に設定することが好ましい。トナー濃度を3重量%以上とすることで、所望の画像濃度が得やすくなり、15重量%以下とすることで、トナー飛散やかぶりがより抑制される。一方、現像剤を補給用現像剤として用いる場合には、キャリアとトナーの混合比を、キャリア1重量部に対してトナー2〜50重量部とすることができる。
(1)磁性芯材(キャリア芯材)の作製
MnO:38mol%、MgO:11mol%、Fe2O3:50.3mol%及びSrO:0.7mol%になるように原料を秤量し、乾式のメディアミル(振動ミル、1/8インチ径のステンレスビーズ)で4.5時間粉砕し、得られた粉砕物をローラーコンパクターにて、約1mm角のペレットにした。MnO原料としては四酸化三マンガンを、MgO原料としては水酸化マグネシウムを、SrO原料としては、炭酸ストロンチウムを用いた。このペレットを目開き3mmの振動篩にて粗粉を除去し、次いで目開き0.5mmの振動篩にて微粉を除去した後、ロータリー式電気炉で1080℃で3時間加熱して仮焼成を行った。
メチルシリコーン樹脂溶液20重量部(樹脂溶液濃度20%のため固形分としては4重量部)に、触媒として、チタンジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)を、樹脂固形分に対して25重量%(Ti原子換算で3重量%)加えた後、アミノシランカップリング剤として3−アミノプロピルトリエトキシシシランを、樹脂固形分に対して5重量%添加し、充填樹脂溶液を得た。
得られた磁性芯材及びキャリアについて、各種特性の評価を以下のとおり行った。
磁性芯材の体積平均粒径(D50)は、マイクロトラック粒度分析計(日機装株式会社製Model9320−X100)を用いて測定した。分散媒には水を用いた。まず、試料10gと水80mlを100mlのビーカーに入れ、分散剤(ヘキサメタリン酸ナトリウム)を2〜3滴添加した。次いで超音波ホモジナイザー(SMT.Co.LTD.製UH−150型)を用い、出力レベル4に設定し、20秒間分散を行った。その後、ビーカー表面にできた泡を取り除き、試料を装置へ投入した。
磁性芯材及びキャリアの見かけ密度(AD)は、JIS−Z2504(金属粉の見掛け密度試験法)に従って測定した。
磁性芯材の細孔容積は、水銀ポロシメーター(Thermo Fisher Scientific社製Pascal 140及びPascal 240)を用いて測定した。ディラトメータはCD3P(粉体用)を使用し、サンプルは複数の穴を開けた市販のゼラチン製カプセルに入れて、ディラトメータ内に入れた。Pascal 140で脱気後、水銀を充填し低圧領域(0〜400Kpa)での測定を行なった。次にPascal 240で高圧領域(0.1Mpa〜200Mpa)での測定を行なった。測定後、圧力から換算される細孔径が3μm以下のデータ(圧力、水銀圧入量)から、フェライト粒子の細孔容積を求めた。また、細孔径を求める際には装置付属の制御及び解析兼用ソフトウェアPASCAL 140/240/440を用い、水銀の表面張力を480dyn/cm、接触角を141.3°として計算した。
磁性芯材のBET比表面積はBET比表面積測定装置(株式会社マウンテック製Macsorb HM model 1210)を用いて測定した。測定試料を真空乾燥機に入れ、200℃で2時間処理を行い、80℃以下になるまで乾燥機内に保持した後、乾燥機から取り出した。その後、試料をセルが密になるように充填し、装置にセットした。脱気温度200℃にて60分間前処理を行った後に測定を行った。
磁性芯材における陰イオン量の測定は、燃焼イオンクロマトグラフィー法にて、下記条件で定量分析することにより行った。
‐ 試料量:50mg
‐ 燃焼温度:1100℃
‐ 燃焼時間:10分
‐ Ar流量:400ml/min
‐ O2流量:200ml/min
‐ 加湿Air流量:100ml/min
‐ 吸収液:過酸化水素を1%含む溶離液
‐ カラム:TSKgel SuperIC−Anion HS(4.6mmI.D.× 1cm+4.6mmI.D.×10cm)
‐ 溶離液:NaHCO3(3.8mmol/L)+Na2CO3(3.0mmol/L)
‐ 流速:1.5mL/min
‐ カラム温度:40℃
‐ 注入量:30μL
‐ 測定モード:サプレッサ方式
‐ 検出器:CM検出器
‐ 標準試料:関東化学社製陰イオン混合標準液
磁性芯材及びキャリアの常温常湿(N/N)環境下、高温高湿(H/H)環境下及び低温低湿(L/L)環境下での電気抵抗特性を、それぞれ以下のようにして求めた。
(数1)
A/B = LogRL/L/LogRH/H
(数3)
C/D = LogRL/L/LogRH/H
磁性芯材の平均圧縮破壊強度(CSave)及び圧縮破壊強度変動係数(CSvar)を次のようにして求めた。まず、超微小押し込み硬さ試験機(株式会社エリオニクス社製ENT−1100a)を使用し、ガラス板上に分散させた試料を試験機にセットし、25℃の環境下で圧縮破壊強度を測定した。試験には直径50μmφの平圧子を使用し、49mN/sの負荷速度で490mNまで荷重した。測定に用いる粒子として、超微小押し込み硬さ試験機の測定画面(横130μm×縦100μm)に1粒子だけで存在し、かつ球形を有し、ENT−1100a付属のソフトで計測される長径と短径の平均値が体積平均粒径±2μmであるのものを選択した。荷重−変位曲線の傾きが0に近づいたときを粒子が破壊したと見なし、変曲点の荷重を圧縮破壊強度とした。100個の粒子の圧縮破壊強度を測定し、最大値と最小値からそれぞれから10個分を除いた80個分の圧縮破壊強度をデータとして採用し、平均圧縮破壊強度(CSave)を求めた。また、圧縮破壊強度変動係数(CSvar)は、上記80個分の標準偏差(CSsd)を算出し、下記式から求めた。
(数2)
CSvar(%) = (CSsd/CSave)×100
磁性芯材作製の際に、仮焼成物の粉砕条件を変えた以外は、例1と同様にして磁性芯材及びキャリアの作製と評価を行った。ここで、仮焼成物の粉砕は次のようにして行った。すなわち、乾式のメディアミル(振動ミル、1/8インチ径のステンレスビーズ)を用いて平均粒径が約4μmになるまで粉砕した後、水を加え、さらに湿式のメディアミル(横型ビーズミル、1/16インチ径のステンレスビーズ)を用いて5時間粉砕した。得られたスラリーをスクリュープレス機にて脱水した後、ケーキに水を加え、再び湿式のメディアミル(横型ビーズミル、1/16インチ径のステンレスビーズ)を用いて5時間粉砕した。このスラリーの粒径(粉砕の一次粒子径)をマイクロトラックにて測定した結果、D50は1.4μmであった。
磁性芯材作製の際に、仮焼成物の粉砕条件を変えた以外は、例1と同様にして磁性芯材及びキャリアの作製と評価を行った。ここで、仮焼成物の粉砕は次のようにして行った。すなわち、乾式のメディアミル(振動ミル、1/8インチ径のステンレスビーズ)を用いて平均粒径が約4μmになるまで粉砕した後、水を加え、さらに湿式のメディアミル(横型ビーズミル、1/16インチ径のステンレスビーズ)を用いて10時間粉砕した。粉砕中のスラリーは、粉砕と同時にクロスフロー式濾過による濃縮と水の添加を行った。このスラリーの粒径(粉砕の一次粒子径)をマイクロトラックにて測定した結果、D50は1.4μmであった。
磁性芯材作製の際に、ロットの異なる原料を用いた以外は、例1と同様にして磁性芯材及びキャリアの作製と評価を行った。
磁性芯材作製の際に、仮焼成物の粉砕条件を変えた以外は、例1と同様にして磁性芯材及びキャリアの作製と評価を行った。ここで、仮焼成物の粉砕は次のようにして行った。すなわち、乾式のメディアミル(振動ミル、1/8インチ径のステンレスビーズ)を用いて平均粒径が約4μmになるまで粉砕した後、水を加え、さらに湿式のメディアミル(横型ビーズミル、1/16インチ径のステンレスビーズ)を用いて10時間粉砕した。このスラリーの粒径(粉砕の一次粒子径)をマイクロトラックにて測定した結果、D50は1.4μmであった。
磁性芯材作製の際に、ロットの異なる原料を用いた以外は、例5と同様にして磁性芯材及びキャリアの作製と評価を行った。
磁性芯材作製の際に、仮焼成物の粉砕条件を変えた以外は、例1と同様にして磁性芯材及びキャリアの作製と評価を行った。ここで、仮焼成物の粉砕は次のようにして行った。すなわち、乾式のメディアミル(振動ミル、1/8インチ径のステンレスビーズ)を用いて平均粒径が約4μmになるまで粉砕した後、水を加え、さらに湿式のメディアミル(横型ビーズミル、1/16インチ径のステンレスビーズ)を用いて4時間粉砕した。得られたスラリーをベルトプレス機にて圧搾脱水した後、ケーキに水を加え、再び湿式のメディアミル(横型ビーズミル、1/16インチ径のステンレスビーズ)を用いて3時間粉砕した。得られたスラリーをベルトプレス機にて圧搾脱水した後、ケーキに水を加え、再び湿式のメディアミル(横型ビーズミル、1/16インチ径のステンレスビーズ)を用いて4時間粉砕した。このスラリーの粒径(粉砕の一次粒子径)をマイクロトラックにて測定した結果、D50は1.4μmであった。
磁性芯材作製の際に本焼成時の焼成温度を1145℃とし、キャリア作製の際に充填樹脂溶液中のメチルシリコーン樹脂溶液量を10重量部(固形分としては2重量部)とした以外は、例1と同様にして磁性芯材及びキャリアの作製と評価を行なった。
磁性芯材作製の際に本焼成時の焼成温度を1010℃とし、キャリア作製の際に充填樹脂溶液中のメチルシリコーン樹脂溶液量を40重量部(固形分としては8重量部)とした以外は、例1と同様にして磁性芯材及びキャリアの作製と評価を行なった。
例1〜9において、得られた評価結果は表1及び2に示されるとおりであった。実施例である例1〜4においては、電気抵抗環境変動比(A/B)が小さいとともに、平均圧縮破壊強度(CSave)に優れ且つ圧縮破壊強度の変動係数(CSvar)が小さかった。一方、比較例である例5及び6においては、式(1)が過度に大きく、その結果、電気抵抗環境変動比(A/B)が大きくなった。これに対して、例7においては、式(1)が過度に小さく、その結果、圧縮破壊強度の変動係数(CSvar)が大きくなった。また、例8は細孔容積が小さすぎるため、キャリアの見かけ密度(AD)が高く、軽量化に劣るものとなった。一方、例9は細孔容積が大きすぎるため、平均圧縮破壊強度に劣るものとなった。これらの結果から、本発明によれば、低比重でありながらも、環境差による電気抵抗変化が小さく且つ優れた強度を有し、欠陥の無い良好な画像が得られる電子写真現像剤用磁性芯材及び電子写真現像剤用キャリア、並びに該キャリアを含む現像剤を提供できることが分かる。
Claims (14)
- 燃焼イオンクロマトグラフィー法によって測定されるフッ素イオン量をa(ppm)、塩素イオン量をb(ppm)、臭素イオン量をc(ppm)、亜硝酸イオン量をd(ppm)、硝酸イオン量をe(ppm)、硫酸イオン量をf(ppm)としたとき、式(1):a+b×10+c+d+e+fの値が300〜1000であり、且つ細孔容積が40〜70mm3/gである、電子写真現像剤用磁性芯材であって、
前記燃焼イオンクロマトグラフィー法による測定が、試料量:50mg、燃焼温度:1100℃、燃焼時間:10分、Ar流量:400ml/min、O 2 流量:200ml/min、加湿Air流量:100ml/min、吸収液:過酸化水素を1%含む溶離液の条件で行われる、磁性芯材。 - 前記磁性芯材がFe、Mn、Mg及びSrを含むフェライト組成を有する、請求項1に記載の電子写真現像剤用磁性芯材。
- 前記磁性芯材は、式:(MnO) x (MgO) y (Fe 2 O 3 ) z で表され(ただし、x=35〜45モル%、y=5〜15モル%、z=40〜60モル%、x+y+z=100モル%)、MnO及びMgOの一部が0.1〜2.5モル%のSrOで置換されている組成を有する、請求項1又は2に記載の電子写真現像剤用磁性芯材。
- 前記磁性芯材は、その体積平均粒径(D 50 )が20〜50μmである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の電子写真現像剤用磁性芯材。
- 前記磁性芯材は、その見かけ密度(AD)が1.5〜2.1g/cm 3 である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の電子写真現像剤用磁性芯材。
- 前記磁性芯材は、そのBET比表面積が0.25〜0.60m 2 /gである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の電子写真現像剤用磁性芯材。
- 前記磁性芯材は、その電気抵抗環境変動比(A/B)が1.25以下である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の電子写真現像剤用磁性芯材。
- 前記磁性芯材は、その圧縮破壊強度の平均が100mN以上である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の電子写真現像剤用磁性芯材。
- 前記磁性芯材は、その圧縮破壊強度の変動係数が40%以下である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の電子写真現像剤用磁性芯材。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の電子写真現像剤用磁性芯材と、前記磁性芯材の表面に設けられた樹脂からなる被覆層とを備えた、電子写真現像剤用キャリア。
- 前記磁性芯材の細孔に充填してなる樹脂を更に備えた、請求項10に記載の電子写真現像剤用キャリア。
- 請求項10又は11に記載のキャリアと、トナーとを含む、現像剤。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の電子写真現像剤用磁性芯材の製造方法であって、以下の工程;
原材料を秤量した後に粉砕混合して粉砕物を得る工程、
前記粉砕物を700〜1200℃の温度で仮焼成して仮焼成物にする工程、
前記仮焼成物に水を加えてスラリー化し、得られたスラリーを粒状化して造粒物にする工程、及び
前記造粒物を800〜1500℃の温度で1〜24時間焼成して焼成物にする工程、
前記焼成物を粉砕及び分級する工程を含み、
前記造粒物にする工程で、スラリーを脱水した後に再度水を加えて湿式粉砕する洗浄操作を行う、方法。 - 前記洗浄操作の際に、脱水及び湿式粉砕を繰り返す、請求項13に記載の方法。
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