JP5334251B2 - 電子写真現像剤用キャリア芯材、キャリア及びこれらの製造方法、並びに該キャリアを用いた電子写真現像剤 - Google Patents
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Description
本発明に係る電子写真現像剤用キャリア芯材は、Mgを0.8〜5重量%、好ましくは0.8〜4重量%、より好ましくは0.8〜3.8重量%、Tiを0.1〜1.5重量%、好ましくは0.15〜1.25重量%、より好ましくは0.2〜1.25重量%、Feを60〜70重量%、好ましくは60〜68.5重量%、より好ましくは60〜67重量%、Srを0.2〜2.5重量%、好ましくは0.2〜2重量%、より好ましくは0.22〜2重量%含有する。上記組成範囲において、高磁化でありながら中抵抗〜高抵抗が得られ、また電子写真現像剤用キャリアとして使用する際も帯電特性も安定しており良好である。
キャリア芯材50gとpHメーター校正用pH4標準液50mlを100mlガラスビンに入れ、ペイントシェーカーで10分間攪拌した。攪拌終了後上澄み液を2mlサンプリングし、純水を加えて100mlに希釈した溶液をICPにて測定し、得られた測定値を50倍してSr溶出量の値とした。なお、pH4標準液はJIS Z 8802のpH測定方法に指定されているものを使用した。
これらFe、Mg、Ti、Sr及びMnの含有量は、下記によって測定される。
キャリア芯材0.2gを秤量し、純水60mlに1Nの塩酸20ml及び1Nの硝酸20mlを加えたものを加熱し、キャリア芯材を完全溶解させた水溶液を準備し、ICP分析装置(島津製作所製ICPS−1000IV)を用いてFe、Mg、Ti、Sr及びMnの含有量を測定した。
測定装置としてパナリティカル社製「X’PertPRO MPD」を用いた。X線源としてCo管球(CoKα線)を、光学系として集中光学系及び高速検出器「X‘Celarator」を用いて、測定は0.2°/secの連続スキャンで行った。測定結果は通常の粉末の結晶構造解析と同様に解析用ソフトウエア「X’Pert HighScore」を用いてデータ処理し、結晶構造の同定を行った。なお、結晶構造を同定を行う際にFe,Oを必須元素としMn、Mg、Ti、Srは含有する可能性のある元素とした。また、X線源についてはCu管球でも問題なく測定できるが、Feを多く含んだサンプルの場合には測定対象となるピークと比較してバックグラウンドが大きくなるので、Co管球を用いる方が好ましい。また、光学系は平行法でも同様の結果が得られる可能性があるが、X線強度が低く測定に時間がかかるため集中光学系での測定が好ましい。さらに、連続スキャンの速度は特に制限はないが結晶構造の解析を行う際に十分なS/N比を得るためにスピネル構造の(311)面のピーク強度が約50000cpsとなるようにし、粒子の特定の優先方向への配向がないようにサンプルセルにキャリア芯材をセットし測定を行った。
スチレン−アクリル系負帯電性市販トナー3.5gとキャリア芯材46.5gを秤量し、50mlのガラスビンに入れてボールミルでガラスビンが100回転になるように回転数を合わせて混合攪拌を行った。攪拌時間は30minとし、それぞれ現像剤をN/N環境(室温25℃、湿度55%)下に1時間暴露後、0.5gサンプリングして帯電量をインステック社製電界分離式帯電量測定装置にて測定した。このときの印加電圧は2000Vで、帯電量は測定を開始後3min後の値とした。なお、基準となるMn−Mg系フェライト芯材はMn、Mg、FeがそれぞれMnO換算で40モル%、MgO換算で10モル%、Fe2O3換算で50モル%程度含有されているものが良く、さらにSrを2重量%以下含有していても良い。さらに、基準となるMn−Mg系フェライト芯材は帯電量を測定する際に本発明に係る電子写真現像剤用キャリア芯材と同程度のBET比表面積、平均粒径であることが望ましい。ここで言う同程度とは数値のずれが±10%以下を意味し、BET比表面積、平均粒径が±10%よりも外れた場合は帯電特性が変わってくる可能性があり基準として適さなくなることは言うまでもない。
キャリア芯材及び充填後のキャリア粒子の真密度は、JIS R9301−2−1に準拠して、ピクノメーターを用いて測定した。ここで、溶媒としてメタノールを用い、温度25℃にて測定を行った。
自動比表面積測定装置GEMINI2360」(島津製作所社製)を用いて、吸着ガスであるN2を吸着させて測定したキャリア粒子のN2吸着量から求めることができる。なお、ここでは、このN2吸着量を測定する際に用いられる測定管は、測定前に、減圧状態にて50℃で2時間の空焼きを行った。さらに、この測定管にキャリア粒子5gを充填し、減圧状態で30℃の温度で2時間前処理を行った後に、25℃下でN2ガスをそれぞれ吸着させてその吸着量を測定した。それらの吸着量は、吸着等温線を描き、BET式から算出される値である。
積分型B−HトレーサーBHU−60型(理研電子社製)を使用して測定した。電磁石間に磁場測定用Hコイル及び磁化測定用4πIコイルを入れる。この場合、試料は4πIコイルに入れる。電磁石の電流を変化させ磁場Hを変化させたHコイル及び4πIコイルの出力をそれぞれ積分し、H出力をX軸に、4πIコイルの出力をY軸に、ヒステリシスループを記録紙に描く。ここで測定条件としては、試料充填量:約1g、試料充填セル:内径7mmφ±0.02mm、高さ10mm±0.1mm、4πIコイル:巻数30回にて測定した。
装置として日機装株式会社製マイクロトラック粒度分析計(Model9320−X100)を用いた。分散媒には水を用いた。
断面積が4cm2のフッ素樹脂製のシリンダーに高さ4mmとなるように試料を充填した後、両端に電極を取り付け、さらにその上から1kgの分銅を乗せて抵抗を測定した。抵抗の測定はケースレー社製6517A型絶縁抵抗測定器にて50V及び/又は1000Vで電圧印加し10sec後の電流値(10secの電流値)から抵抗を算出し体積抵抗とした。
次に、本発明に係る電子写真現像剤用キャリア芯材及びキャリアの製造方法について説明する。
次に、本発明に係る電子写真用現像剤について説明する。
本発明に係る電子写真現像剤は、上述した電子写真現像剤用キャリアとトナーとからなるものである。
Mgを0モルとした以外は実施例2と同様にして体積平均粒径が38.61μmのキャリア芯材粒子を得た。
Mgを1.765モルとした以外は実施例2と同様にして体積平均粒径が39.9μmのキャリア芯材粒子を得た。
Feを6.722モル、Mgを0.64モル、Tiを0モルとした以外は実施例2と同様にして体積平均粒径が38.64μmのキャリア芯材粒子を得た。
Mgを0.64モル、Tiを0.325モルとした以外は実施例2と同様にして体積平均粒径が37.53μmのキャリア芯材粒子を得た。
Mgを0.64モル、Srを0.225モルとした以外は実施例2と同様にして体積平均粒径が39.36μmのキャリア芯材粒子を得た。
Feを5.924モル、Mgを0.64モル、Mnを1.2モルとした以外は実施例2と同様にして体積平均粒径が39.11μmのキャリア芯材粒子を得た。
Mgを0.64モル、Mn0.075モル、本焼成温度を1150℃とした以外は実施例2と同様にして体積平均粒径が38.8μmのキャリア芯材粒子を得た。
Mgを0.64モル、Mn0.075モル、本焼成温度を1250℃とした以外は実施例2と同様にして体積平均粒径が38.88μmのキャリア芯材粒子を得た。
Claims (19)
- Mgを0.8〜5重量%、Tiを0.1〜1.5重量%、Feを60〜70重量%及びSrを0.2〜2.5重量%含有し、SrのpH4標準液による溶出が80〜1000ppmであることを特徴とする電子写真現像剤用キャリア芯材。
- Mnを含有し、その含有量が0.1〜10重量%である請求項1に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- Mgフェライトを構成するスピネル構造以外に少なくともFe及びTiを含有する酸化物の結晶構造を含有する請求項1又は2に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 真密度が4.5〜5.3g/cm3である請求項1〜3のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 芯材の帯電量が、Mn−Mg系フェライト芯材を基準にしたときに0.8〜2倍である請求項1〜4のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- BET比表面積が0.075〜0.15m2/gである請求項1〜5のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 3K・1000/4π・A/mの磁場をかけたときの磁化が55〜85Am2/kg、残留磁化が2〜10Am2/kg及び保磁力が10〜80 3K・1000/4π・A/mである請求項1〜6のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- レーザー回折式粒度分布測定装置により測定される平均粒径が15〜120μmである請求項1〜7のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 形状係数SF−2(真円度)が100〜120である請求項1〜8のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 印加電圧50Vにおける体積抵抗が1×106〜1×1010Ω・cmである請求項1〜9のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 表面酸化処理され、酸化処理被膜が形成されている請求項1〜10のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 印加電圧50Vにおける体積抵抗が1×106〜1×1010Ω・cm、かつ印加電圧1000Vにおける体積抵抗が6×105〜1×1010Ω・cmである請求項11に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 請求項1〜12のいずれかに記載のキャリア芯材の表面が樹脂で被覆されている電子写真現像剤用キャリア。
- 上記樹脂がアクリル樹脂、シリコーン樹脂又は変性シリコーン樹脂である請求項13記載の電子写真現像剤用キャリア。
- Fe、Ti、Mg及びSrの各化合物を粉砕、混合、仮焼した後、造粒し、得られた造粒物を1次焼成、本焼成し、さらに解砕、分級、表面酸化処理する電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法において、上記本焼成が、酸素濃度が5体積%以下で行われることを特徴とする電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法。
- 請求項15に記載の製造方法で得られたキャリア芯材の表面を樹脂で被覆することを特徴とする電子写真現像剤用キャリアの製造方法。
- 請求項13又は14に記載のキャリアとトナーからなる電子写真現像剤。
- 請求項16記載の製造方法により得られたキャリアとトナーからなる電子写真現像剤。
- 補給用現像剤として用いられる請求項17又は18記載の電子写真現像剤。
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