JP5907420B2 - 電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材、フェライトキャリア及びこれらの製造方法、並びに該フェライトキャリアを用いた電子写真現像剤 - Google Patents
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Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
体積平均粒径が20〜30μmであり、画像解析装置によって計測された円相当粒子径を1μm単位で区分した際に、区分された粒子の最頻出領域の頻度が8個数%以上であるフェライト粒子からなることを特徴とする電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材を提供するものである。
上記本造粒工程で、目的とする体積平均粒径より15〜25μm大きい造粒体積平均粒径となるように調整して造粒し、上記本焼成工程の後に、目的とする体積平均粒径より9μm以上大きい体積粒径の粒子を分取、除去する分取工程、及び分取、除去されなかった残部の粒子を分級し、目的とする体積平均粒径のフェライト粒子を得る粒径調整工程を有することを特徴とする電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材の製造方法を提供するものである。
<本発明に係る電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材及びフェライトキャリア>
この体積平均粒径は、レーザー回折散乱法により測定した。装置として日機装株式会社製マイクロトラック粒度分析計(Model9320−X100)を用いた。屈折率は2.42とし、25±5℃、湿度55±15%の環境下で測定を行った。ここで言う平均粒径(メジアン径)とは、体積分布モード、ふるい下表示での累積50%粒子径である。
サンプル(フェライト粒子)の分散は、分散液として0.2%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を用い、超音波工業社製ウルトラソニックホモジナイザー(UH−3C)にて1分間の超音波処理とした。
なお、このマイクロトラック粒度分析計では、体積基準の平均粒径が測定され、個数平均粒径はその測定値から自動的に算出される。一般的に体積平均粒径と個数平均粒径の関係は以下の通りである。
セイシン企業社製粒度・形状分布測定器PITA−1を用いて粒子3000個を観察し、装置付属のソフトウエアImageAnalysisを用いて各粒子の円相当粒子径を求めた。また、平均値は粒子3000個の平均の値である。
なお、サンプル液は分散媒として粘度0.5Pa・sのキサンタンガム水溶液を調製し、その中にキサンタンガム水溶液30ccに粒子0.1gを分散させたものを用いた。このように分散媒の粘度を適正にあわすことで粒子が分散媒中で分散したままの状態を保つことが出来、測定をスムーズに行なうことが出来る。さらに測定条件は(対物)レンズの倍率は10倍、フィルタはND4×2、キャリア液1及びキャリア液2は粘度0.5Pa・sのキサンタンガム水溶液を使用し、その流量はいずれも10μl/sec、サンプル液流量0.08μl/secとした。
環境:温度;10〜30℃、湿度;相対湿度で20〜80% 結露なし
次に、本発明に係る電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材及びフェライトキャリアの製造方法について説明する。
次に、本発明に係る電子写真用現像剤について説明する。
本発明に係る電子写真現像剤は、上述した電子写真現像剤用フェライトキャリアとトナーとからなるものである。
Fe2O3を50.5モル、MnO2を37.5モル、MgCO3を12.5モル及びSrCO3を0.25モルとなるように秤量し、ローラーコンパクターでペレット化した。得られたペレットを大気雰囲気の条件下、970℃にてロータリー式の焼成炉で仮焼成をおこなった。
表面酸化処理を行わなかった以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)を得た。
体積粒径D50が38μm以上となる粒子を分取、除去した後、分取、除去されなかった残部の粒子を分級し、体積平均粒径を約27.5μmとした後、550℃で表面酸化処理した以外は、実施例1と同様にして表面酸化処理済みのフェライト粒子(キャリア芯材)を得た。
フェライト原料としてFe2O3を50モル及びMnCO3を50モル用い、造粒体積平均粒径を50μm(目的とするフェライト粒子の体積平均粒径約27μm)、仮焼成温度を940℃、焼成時の温度を1230℃、酸素濃度を0%とし、体積粒径D50が37μm以上となる粒子を分取、除去した後、分取、除去されなかった残部の粒子を分級し、530℃で表面酸化処理した以外は、実施例1と同様にして表面酸化処理済みのフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)を得た。
造粒体積平均粒径を32μm(目的とするフェライト粒子の体積平均粒径約26μm)とし、かつ焼成後の分取工程を行わなかった以外は、実施例1と同様にして表面酸化処理済みのフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)を得た。
造粒体積平均粒径を32μm(目的とするフェライト粒子の体積平均粒径約27μm)とし、体積粒径D50が29μm以上となる粒子を分取、除去した以外は、実施例1と同様にして表面酸化処理済みのフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)を得た。
体積粒径D50が38μm以上となる粒子を分取、除去した後、分取、除去されなかった残部の粒子を分級して体積平均粒径を約30.5μmとした以外は、実施例1と同様にして表面酸化処理済みのフェライト粒子(キャリア芯材)を得た。
上述したFe、Mn、Mg及びSrの含有量は、下記によって測定される。
フェライトキャリア芯材(フェライト粒子)0.2gを秤量し、純水60mlに1Nの塩酸20ml及び1Nの硝酸20mlを加えたものを加熱し、フェライトキャリア芯材を完全溶解させた水溶液を準備し、ICP分析装置(島津製作所製ICPS−1000IV)を用いてFe、Mn、Mg及びSrの含有量を測定した。
積分型B−HトレーサーBHU−60型(理研電子社製)を使用して測定した。電磁石間に磁場測定用Hコイル及び磁化測定用4πIコイルを入れる。この場合、試料(フェライト粒子)は4πIコイルに入れる。電磁石の電流を変化させ磁場Hを変化させたHコイル及び4πIコイルの出力をそれぞれ積分し、H出力をX軸に、4πIコイルの出力をY軸に、ヒステリシスループを記録紙に描く。ここで測定条件としては、試料充填量:約1g、試料充填セル:内径7mmφ±0.02mm、高さ10mm±0.1mm、4πIコイル:巻数30回にて測定した。
この抵抗は、次の通り測定される。すなわち、電極間間隔6.5mmにて非磁性の平行平板電極(10mm×40mm)を対抗させ、その間に、試料(フェライト粒子)200mgを秤量して充填する。磁石(表面磁束密度:1500Gauss、電極に接する磁石の面積:10mm×30mm)を平行平板電極に付けることにより電極間に試料を保持させ、1000Vの印加電圧における抵抗を絶縁抵抗計(SM−8210、東亜ディケーケー(株)製)にて測定した。
実施例1の表面酸化処理を行ったフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)に対してアクリル変性シリコーン樹脂(信越シリコーン社製、KR−9706)を被覆樹脂として万能混合撹拌機により塗布した。このとき樹脂溶液はフェライトキャリア芯材に対する樹脂の固形分で2.5重量%となるように樹脂を秤量し、樹脂の固形分が20重量%となるようにトルエンとMEKを重量比で3:1に混合した溶剤を添加したものを樹脂溶液として使用した。樹脂を塗布した後、完全に揮発分をなくすために200℃設定の熱交換型攪拌加熱装置で3時間撹拌しながら乾燥させた。その後、凝集粒子を解砕して樹脂被覆フェライトキャリアを得た。
実施例1の表面酸化処理を行ったフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)に対してシリコーン樹脂(東レ・ダウコーニング社製、SR−2441)、アルミニウム系触媒(東レダウコーニング社製、CAT−AC)を被覆樹脂として万能混合撹拌機により塗布した。このとき樹脂溶液はフェライトキャリア芯材に対する樹脂の固形分で2.5重量%となるように樹脂を秤量し、樹脂の固形分に対してアルミニウム系触媒を2重量%添加した。さらに樹脂の固形分が20重量%となるようにトルエンを添加したものを樹脂溶液として使用した。樹脂を塗布した後、完全に揮発分をなくすために250℃設定の熱風乾燥機で3時間乾燥させた。その後、凝集粒子を解砕して樹脂被覆フェライトキャリアを得た。
実施例1の表面酸化処理を行ったフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)に対してアクリル樹脂(三菱レイヨン社製、ダイヤナールLR−269)を被覆樹脂として万能混合撹拌機により塗布した。このとき樹脂溶液はフェライトキャリア芯材に対する樹脂の固形分で1.5重量%となるように樹脂を秤量し、樹脂の固形分が10重量%となるようにトルエンを添加したものを使用した。なお、樹脂は粉末であるため樹脂溶液は50℃となるように湯煎し樹脂粉末が完全に溶解させた。樹脂を塗布した後、完全に揮発分をなくすために145℃設定の熱交換型攪拌加熱装置で3時間撹拌しながら乾燥させて樹脂被覆フェライトキャリアを得た。
比較例1の表面酸化処理を行ったフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)の表面に実施例7と同様に樹脂被覆を施して樹脂被覆フェライトキャリアを得た。
試料(フェライトキャリア)と、フルカラープリンターに使用されている市販の負極性トナーで平均粒径が約6μmのものを、トナー濃度を8重量%(トナー重量=1.6g、キャリア重量=18.4g)に秤量した。秤量したキャリア及びトナーを、各環境下で12時間以上暴露した。その後、フェライトキャリアとトナーを50ccのガラス瓶に入れ、100rpmの回転数にて、30分間撹拌を行った。
帯電量測定装置として、直径31mm、長さ76mmの円筒形のアルミ素管(以下、スリーブ)の内側に、N極とS極を交互に合計8極の磁石(磁束密度0.1T)を配置したマグネットロールと、該スリーブと5.0mmのGapをもった円筒状の電極を、該スリーブの外周に配置した。
このスリーブ上に、現像剤0.5gを均一に付着させた後、外側のアルミ素管は固定したまま、内側のマグネットロールを100rpmで回転させながら、外側の電極とスリーブ間に、直流電圧2000Vを60秒間印加し、トナーを外側の電極に移行させた。このとき、円筒状の電極にはエレクトロメーター(KEITHLEY社製 絶縁抵抗計model6517A)をつなぎ、移行したトナーの電荷量を測定した。
60秒経過後、印加していた電圧を切り、マグネットロールの回転を止めた後、外側の電極を取り外し、電極に移行したトナーの重量を測定した。
測定された電荷量と移行したトナー重量から、帯電量を計算した。
常温常湿(N/N)環境=温度20〜25℃、相対湿度50〜60%
高温高湿(H/H)環境=温度30〜35℃、相対湿度80〜85%
Claims (12)
- フェライト粒子からなる電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材であって、
体積平均粒径が20〜30μmであり、画像解析装置によって計測された円相当粒子径を1μm単位で区分した際に、区分された粒子の最頻出領域の頻度が8個数%以上であるフェライト粒子からなることを特徴とする電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。 - 上記フェライト粒子の画像解析装置によって計測した円相当粒子径の平均値が25〜35μmである請求項1に記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- 上記フェライト粒子のBET比表面積が0.10〜0.18m2/gである請求項1又は2に記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- 上記フェライト粒子に表面酸化被膜が形成されている請求項1〜3のいずれかに記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のフェライトキャリア芯材の表面が樹脂で被覆されている電子写真現像剤用フェライトキャリア。
- フェライト原料の粉砕混合工程、本造粒工程及び本焼成工程を少なくとも有し、体積平均粒径20〜30μmのフェライト粒子を得る電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材の製造方法であって、
上記本造粒工程で、目的とする体積平均粒径より15〜25μm大きい造粒体積平均粒径となるように調整して造粒し、上記本焼成工程の後に、目的とする体積平均粒径より9μm以上大きい体積粒径の粒子を分取、除去する分取工程、及び分取、除去されなかった残部の粒子を分級し、目的とする体積平均粒径のフェライト粒子を得る粒径調整工程を有することを特徴とする電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材の製造方法。 - 上記本造粒工程の前に仮焼成工程及び再粉砕混合工程が設けられている請求項6に記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材の製造方法。
- 上記本焼成工程の前に一次焼成工程が設けられている請求項6又は7に記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材の製造方法。
- 上記粒径調整工程の後に表面酸化処理工程が設けられている請求項6〜8のいずれかに記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材の製造方法。
- 請求項6〜9のいずれかに記載の製造方法によって得られたフェライトキャリア芯材の表面に樹脂を被覆することを特徴とする電子写真現像剤用フェライトキャリアの製造方法。
- 請求項5に記載のフェライトキャリアとトナーとからなる電子写真現像剤。
- 補給用現像剤として用いられる請求項11に記載の電子写真現像剤。
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