JP5708038B2 - 電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材、フェライトキャリア及びこれらの製造方法、並びに該フェライトキャリアを用いた電子写真現像剤 - Google Patents
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Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
1.02以上1.04未満:75個数%〜90個数%
1.04以上1.06未満:20個数%以下
上記粉砕混合工程及び/又は上記本造粒工程にSrTiO3を含む物質を混合し、上記本焼成を1090〜1210℃で行うことを特徴とする上記電子写真用フェライトキャリア芯材の製造方法を提供するものである。
<本発明に係る電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材及びフェライトキャリア>
本発明に係る電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材は、1K・1000/4π・A/mの磁場をかけたときのVSM測定による磁化が50〜65Am2/kg、BET比表面積が0.12〜0.30m2/g、かつ平均粒径が20〜35μmであり、周囲長/包絡長の個数分布が下記範囲を満たすものである。
1.02以上1.04未満:75個数%〜90個数%
1.04以上1.06未満:20個数%以下
振動試料型磁気測定装置(型式:VSM−C7−10A(東英工業社製))を用いた。測定試料は、内径5mm、高さ2mmのセルに詰めて上記装置にセットした。測定は、印加磁場を加え、1KOeまで掃引した。次いで、印加磁場を減少させ、記録紙上にヒステリシスカーブを作製した。このカーブのデータより印加磁場が1KOeにおける磁化を読み取った。
環境:温度;10〜30℃、湿度;相対湿度で20〜80% 結露なし
この平均粒径は、レーザー回折散乱法により測定した。装置として日機装株式会社製マイクロトラック粒度分析計(Model9320−X100)を用いた。屈折率は2.42とし、25±5℃、湿度55±15%の環境下で測定を行った。ここで言う平均粒径(メジアン径)とは、体積分布モード、ふるい下表示での累積50%粒子径である。
キャリアサンプルの分散は、分散液として0.2%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を用い、超音波工業社製ウルトラソニックホモジナイザー(UH−3C)にて1分間の超音波処理とした。
セイシン企業社製粒度・形状分布測定器PITA−1を用いて芯材粒子3000個を観察し、装置付属のソフトウエアImageAnalysisを用いて周囲長及び包絡長を求めた。
なお、サンプル液は分散媒として粘度0.5Pa・sのキサンタンガム水溶液を調製し、その中にキサンタンガム水溶液30ccに芯材粒子0.1gを分散させたものを用いた。このように分散媒の粘度を適正にあわすことで芯材粒子が分散媒中で分散したままの状態を保つことが出来、測定をスムーズに行なうことが出来る。さらに測定条件は(対物)レンズの倍率は10倍、フィルタはND4×2、キャリア液1及びキャリア液2は粘度0.5Pa・sのキサンタンガム水溶液を使用し、その流量はいずれも10μl/sec、サンプル液流量0.08μl/secとした。
結晶構造は、下記によって測定される。
測定装置としてパナリティカル社製「X’PertPRO MPD」を用いた。X線源としてCo管球(CoKα線)を、光学系として集中光学系及び高速検出器「X‘Celarator」を用いて、測定は0.2°/secの連続スキャンで行った。測定結果は通常の粉末の結晶構造解析と同様に解析用ソフトウエア「X’Pert HighScore」を用いてデータ処理し、結晶構造の同定し、得られた結晶構造を精密化することで重量換算の存在比率を算出した。存在比率の算出に際してマグネシウムフェライトとFe3O4のピークの分離が難しいためスピネル相として取り扱い、それ以外の結晶構造はそれぞれの存在比率を算出した。なお、結晶構造の同定を行う際にOを必須元素としFe、Mn、Mg、Srは含有する可能性のある元素とした。また、X線源についてはCu管球でも問題なく測定できるが、Feを多く含んだサンプルの場合には測定対象となるピークと比較してバックグラウンドが大きくなるので、Co管球を用いる方が好ましい。また、光学系は平行法でも同様の結果が得られる可能性があるが、X線強度が低く測定に時間がかかるため集中光学系での測定が好ましい。さらに、連続スキャンの速度は特に制限はないが結晶構造の解析を行う際に十分なS/N比を得るためにスピネル構造のメインピークである(311)面のピーク強度が50000cps以上となるようにし、粒子の特定の優先方向への配向がないようにサンプルセルにキャリア芯材をセットし測定を行った。
上述したFe、Mn、Mg、Ti及びSrの含有量は、下記によって測定される。
フェライトキャリア芯材0.2gを秤量し、純水60mlに1Nの塩酸20ml及び1Nの硝酸20mlを加えたものを加熱し、フェライトキャリア芯材を完全溶解させた水溶液を準備し、ICP分析装置(島津製作所製ICPS−1000IV)を用いてFe、Mn、Mg、Ti及びSrの含有量を測定した。
(1)試料を50.000g+0.0002g以内に正確に秤り、150mlガラス瓶に入れる。
(2)フタル酸塩(pH4.01)50mlをガラス瓶に添加する。
(3)イオン強度調整剤、1mlをガラス瓶に続けて添加し、蓋を閉める。
(4)ペイントシェ−カ−にて10分間撹拌する。
(5)150mlガラス瓶の底に磁石を当てキャリアが落ちないように注意しながらNo.5Bの濾紙を用いてPP製(50ml)の容器にろ過する。
(6)得られた上澄み液を、pHメーターにて電圧を測定する。
(7)同様に、検量線用に作成したCl濃度別の溶液(純水、1ppm、10ppm、100ppm及び1000ppm)を測定し、それらの値から、サンプルのCl溶出量を計算する。
この抵抗は、次の通り測定される。すなわち、電極間間隔1.0mmにて非磁性の平行平板電極(10mm×40mm)を対抗させ、その間に、試料200mgを秤量して充填する。磁石(表面磁束密度:1500Gauss、電極に接する磁石の面積:10mm×30mm)を平行平板電極に付けることにより電極間に試料を保持させ、100Vの印加電圧における抵抗を絶縁抵抗計(SM−8210、東亜ディケーケー(株)製)にて測定した。
次に、本発明に係る上記電子写真現像剤用キャリア芯材及びキャリアの製造方法について説明する。
次に、本発明に係る電子写真用現像剤について説明する。
本発明に係る電子写真現像剤は、上述した電子写真現像剤用フェライトキャリアとトナーとからなるものである。
本焼成温度を1080℃とした以外は、実施例1と同様にしてキャリア芯材(フェライト粒子)を得た。
本焼成温度を1220℃とした以外は、実施例1と同様にしてキャリア芯材(フェライト粒子)を得た。
SrTiO3を添加しない以外は、実施例1と同様にしてキャリア芯材(フェライト粒子)を得た。
Fe2O3を62.5モル、MnO2を21.0モル、MgCO3を17.0モル及びSrCO3を0.25モルとなるように秤量した以外は、実施例1と同様にしてキャリア芯材(フェライト粒子)を得た。
Fe2O3を50.5モル、MnO2を48.0モル、MgCO3を2.0モル及びSrCO3を0.25モルとなるように秤量した以外は、実施例1と同様にしてキャリア芯材(フェライト粒子)を得た。
Fe2O3を50.5モル、MnO2を37.5モル、MgCO3を12.5モル、SrCO3を0.85モル及びTiO2を1.35モルとなるように秤量し、かつSrTiO3を添加しない以外は、実施例1と同様にしてキャリア芯材(フェライト粒子)を得た。
試料(キャリア又はキャリア芯材)と、フルカラープリンターに使用されている市販の負極性トナーで平均粒径が約6μmのものを、トナー濃度を6.5重量%(トナー重量=3.25g、キャリア重量=46.75g)に秤量した。秤量したキャリア及びトナーを、12時間以上暴露した。その後、キャリアとトナーを50ccのガラス瓶に入れ、100rpmの回転数にて、30分間撹拌を行った。
帯電量測定装置として、直径31mm、長さ76mmの円筒形のアルミ素管(以下、スリーブ)の内側に、N極とS極を交互に合計8極の磁石(磁束密度0.1T)を配置したマグネットロールと、該スリーブと5.0mmのGapをもった円筒状の電極を、該スリーブの外周に配置した。
このスリーブ上に、現像剤0.5gを均一に付着させた後、外側のアルミ素管は固定したまま、内側のマグネットロールを100rpmで回転させながら、外側の電極とスリーブ間に、直流電圧2000Vを60秒間印加し、トナーを外側の電極に移行させた。このとき、円筒状の電極にはエレクトロメーター(KEITHLEY社製 絶縁抵抗計model6517A)をつなぎ、移行したトナーの電荷量を測定した。
60秒経過後、印加していた電圧を切り、マグネットロールの回転を止めた後、外側の電極を取り外し、電極に移行したトナーの重量を測定した。
測定された電荷量と移行したトナー重量から、帯電量を計算した。
常温常湿(N/N)環境=温度20〜25℃、相対湿度50〜60%
高温高湿(H/H)環境=温度30〜35℃、相対湿度80〜85%
Claims (11)
- SrTiO 3 を0.2〜3重量%含有し、1K・1000/4π・A/mの磁場をかけたときのVSM測定による磁化が50〜65Am2/kg、BET比表面積が0.12〜0.30m2/g、かつ平均粒径が20〜35μmであり、周囲長/包絡長の個数分布が下記範囲を満たすことを特徴とする電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
1.02以上1.04未満:75個数%〜90個数%
1.04以上1.06未満:20個数%以下 - Mnを15〜22重量%、Mgを0.5〜3重量%、Feを45〜55重量%、Srを0.09〜3重量%、Tiを0.05〜0.8重量%含有する請求項1に記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- 表面酸化被膜が形成されている請求項1〜3のいずれかに記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- pH4標準液によるCl溶出量が0.1〜150ppmである請求項1〜4のいずれかに記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- 1mmGapの100Vにおける抵抗が5×107〜1×109Ωである請求項1〜5のいずれかに記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のフェライトキャリア芯材の表面が樹脂で被覆されている電子写真現像剤用フェライトキャリア。
- 原料混合、仮焼、粉砕混合、本造粒、本焼成の各製造工程を含む電子写真用フェライトキャリア芯材の製造方法であって、
上記粉砕混合工程及び/又は上記本造粒工程にSrTiO3を含む物質を混合し、上記本焼成を1090〜1210℃で行うことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の電子写真用フェライトキャリア芯材の製造方法。 - 請求項8に記載の製造方法によって得られたフェライトキャリア芯材の表面に樹脂を被覆することを特徴とする電子写真現像剤用フェライトキャリアの製造方法。
- 請求項7に記載のフェライトキャリアとトナーからなる電子写真現像剤。
- 補給用現像剤として用いられる請求項10に記載の電子写真現像剤。
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