JP4540668B2 - Mg系フェライト材料、該フェライト材料を含む電子写真現像用キャリア、及び該キャリアを含む現像剤 - Google Patents
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Description
電子写真法は複写機、プリンタ、FAXなど幅広い分野で用いられているが、さらなる高画質化、高解像度化、並びに階調性及び細線再現性の改善等が求められている。画質低下の原因の一つは、キャリアを介した静電潜像電位のリークである。このリーク現象は、低抵抗のキャリアで起きやすい。しかし、当初は高抵抗のキャリアであっても高電圧を印加することにより絶縁破壊が起き、その結果、リークが起きることがある。
従って、適切な飽和磁化と高い絶縁破壊電圧の両者を同時に実現するという課題が残されている。
CaaMgbFecOd (1)
(a, b, 及びcは
0.10 ≦ b/(b+c/2) ≦ 0.85及び
0 ≦ R(Ca) ≦ 0.10
(ただしR(Ca)は式:
R(Ca) = a×Fw(CaO) / ( a×Fw(CaO) + b×Fw(MgO) + (c/2)×Fw(Fe2O3) )
で表され; Fw(A)はAの式量を表す)
を充たし、
dはCa、Mg、及びFeの酸化数により定まる数である)
の組成を有し、飽和磁化が30〜80emu/gであり、絶縁破壊電圧が1.0〜5.0kVであるMg系フェライト材料によって解決する。b及び cは
0.30 ≦ b/(b+c/2) ≦ 0.70
を充足してもよい。平均粒径は0.01〜150μmにすることができる。
本発明のMg系フェライト材料の絶縁破壊電圧は、1.0 kV以上、好ましくは2.5 kV以上である。絶縁破壊電圧が上記範囲より低いと、現像の際に感光体上の静電潜像電位のリークが生じ、キャリアの寿命低下も起きることがある。絶縁破壊電圧が高い場合には高い画質が長時間保たれるため、絶縁破壊電圧の上限に制限はないが、他の特性を充足するために10.0 kV以下、好ましくは7.5 kV以下、さらに好ましくは5.0 kV以下とすることができる。
該Mg系フェライト材料の平均粒径は、0.01μm以上、2μm以上、好ましくは5μm以上、さらに好ましくは10μm以上であり、200μm以下、好ましくは150μm以下である。粒径が上記範囲より小さいと感光体に過剰に付着しやすくなり、上記範囲より大きいと画像が粗くなり画質が低下する。
CaaMgbFecOd (1)
(a, b, 及びcは
0.10 ≦ b/(b+c/2) ≦ 0.85及び
0 ≦ R(Ca) ≦ 0.10
(ただしR(Ca)は式:
R(Ca) = a×Fw(CaO) / ( a×Fw(CaO) + b×Fw(MgO) + (c/2)×Fw(Fe2O3) )
で表され; Fw(A)はAの式量を表す)
を充たし、
dはCa、Mg、及びFeの酸化数により定まる数である)
の組成を有し、飽和磁化が30〜80emu/gであり、絶縁破壊電圧が1.0〜5.0kVである。b及び cはさらに
0.30 ≦ b/(b+c/2) ≦ 0.70
を充足してもよい。
本発明の製造方法は、原料混合工程i)に続き、不活性ガス雰囲気下で焼成して粒子を成長させる粒子成長工程ii)と、酸素含有雰囲気下で熱処理を行って金属の酸化数、結晶構造、占有率、磁気構造等を制御するコンディショニング工程iii)の少なくとも2つの加熱工程が含まれる。そして焼成及び加熱工程の条件、例えば酸素濃度、焼成温度、焼成時間、熱処理温度及び熱処理時間を調整することにより、絶縁破壊電圧や飽和磁化といった磁性キャリアに求められる特性を制御することが可能である。例えば、工程iii)を工程ii)より高い酸素濃度雰囲気で行い、工程ii)の最高到達温度を工程iii)より高くすることができる。なお、上記の工程ii)の前に仮焼を行ってもよい。
本発明のMg系フェライトキャリアは、トナーと所定の比率で混合して2成分現像剤として用いられる。2成分系現像剤の場合、トナー濃度はキャリアに対し2〜40重量%であることが好ましい。トナーとしては各種公知のトナーを使用することができ、その製造方法も特に制限されるものではなく、粉砕トナーであっても重合トナーでもよい。
〔Mg系フェライト材料の製造〕
MgO、Fe2O3、及びCaOを原料として用い、Mg系フェライト材料を製造した。まず、これらの原料を表1に示す組成となるよう秤量した。秤量した原料をバインダー(ポリビニルアルコール)、分散剤、及び消泡剤とともに水に加え、湿式ボールミルで4時間粉砕混合し、スラリーを作成した。スラリー濃度は50重量%であった。スラリー中の原料の総量に対する消泡剤の量は0.1重量%であり、分散剤の量は0.15重量%であった。
得られたMg系フェライト材料の飽和磁化、絶縁破壊電圧、及び電気抵抗を表1に、飽和磁化と絶縁破壊電圧の関係を図1に示す。
<飽和磁化の測定>
飽和磁化測定には振動型磁力計(VSMP-lS,東英工業製)を用い、試料を測定用カプセル(0.0565cc)に充填して磁場14kOeで測定した。
絶縁破壊電圧測定の概要を図2に示す。N極およびS極を対向させ磁極間間隔8mmとした測定器でおこなった(磁極:表面磁束密度1500G、対向磁極面積10×30mm)。この磁極間に非磁性の平行平板電極(電極面積10×40mm、電極間隔4mm)を配置し、該電極間に試料を200mg入れ、磁力により電極間に試料を保持した。耐電圧試験器(TOS5051、菊水電子工業製)を用いて交流電圧を印加し、漏れ電流値が110mA以上となる印加電圧値を絶縁破壊電圧とした。
電気抵抗測定には上記の絶縁破壊電圧測定と同様の電極に試料を保持し、絶縁抵抗測定器(TR-8601、武田理研製)を用いて直流電圧100Vを印加して測定した。
得られたMg系フェライト材料をコア材としてシリコーン樹脂で被覆し、コーティングキャリアを製造した。被覆処理は、Mg系フェライト材料にトルエンで希釈したシリコーン樹脂溶液をスプレーコーティングし、続いて250℃で熱処理することにより行った。なお、被覆樹脂量はコア材の0.5重量%とした。該コーティングキャリアを、トナー濃度4重量%となるよう市販の2成分系現像剤用トナーと混合し、得られた現像剤を用いて市販の複写機で画像評価を行った(表1)。評価項目は、キャリア付着及び現像リークの確認とした。
MgO、Fe2O3、及びCaOを表2記載の組成となるよう秤量分取し、実施例1〜16と同様の方法によりMg系フェライト材料を製造した。飽和磁化、絶縁破壊電圧、及び電気抵抗の値を表2に示し、飽和磁化と絶縁破壊電圧の関係を図1に示す。
このMg系フェライト材料を実施例1〜16と同様な方法でコーティングし、画像評価を行った(表2)。
比較例7〜9では、酸素濃度20vol. %の窒素雰囲気中におけるコンディショニング工程を行わなかった点を除き、実施例1〜16と同様の方法によりMg系フェライト材料を製造した。なお、MgO、Fe2O3、及びCaOは表2中の組成となるよう秤量分取した。
比較例10及び11では、窒素雰囲気中での1200℃焼成及び酸素濃度20vol. %の窒素雰囲気中での500℃熱処理を行わず、それに代えて電気炉において大気中1200℃での焼成を行った。この点を除き、実施例1〜16と同様の方法によりMg系フェライト材料を製造した。なお、MgO及びFe2O3は、表2の組成となるよう秤量分取した。
実施例17〜19では、酸素濃度20 vol. %の窒素雰囲気中での最高熱処理温度を表3に記載の温度に変更した。その他の点では実施例1〜16と同様の方法により、Mg系フェライト材料を製造した。なお、MgO、Fe2O3及びCaOは、表3の組成となるよう秤量分取した。
2:真鍮
3:磁極
4:テフロン支持台
Claims (14)
- 式(1)
CaaMgbFecOd (1)
(a, b, 及びcは
0.10 ≦ b/(b+c/2) ≦ 0.85及び
0 ≦ R(Ca) ≦ 0.10
(ただしR(Ca)は式:
R(Ca) = a×Fw(CaO) / ( a×Fw(CaO) + b×Fw(MgO) + (c/2)×Fw(Fe2O3) )
で表され; Fw(A)はAの式量を表す)
を充たし、
dはCa、Mg、及びFeの酸化数により定まる数である)
の組成を有し、飽和磁化が30〜80emu/gであり、絶縁破壊電圧が1.0〜5.0kVであるMg系フェライト材料。 - b及びcが
0.30 ≦ b/(b+c/2) ≦0.70
を充たす請求項1のMg系フェライト材料。 - 平均粒子径が0.01〜150μmである請求項1又は2記載のMg系フェライト材料。
- 請求項1乃至3の何れかに記載のMg系フェライト材料を含む電子写真現像用キャリア。
- 樹脂で被覆された請求項1乃至3の何れかに記載のMg系フェライト材料を含む電子写真現像用キャリア。
- 請求項4又は5に記載の電子写真現像用キャリアとトナーとを含む電子写真用現像剤。
- キャリアに対するトナーの重量比が2〜40重量%である請求項6記載の電子写真用現像剤。
- (i)原料を混合する工程と、(ii)混合した原料を最高到達温度800〜1500℃で焼成して粒子を成長させる工程と、(iii)焼成した原料を酸素含有雰囲気で最高到達温度300〜1000℃で加熱して粒子の性質をコンディショニングする工程とを含む、請求項1乃至3の何れかに記載のMg系フェライト材料の製造方法。
- 工程(iii)の雰囲気の酸素濃度が工程(ii)の雰囲気の酸素濃度より高い、請求項8記載のMg系フェライト材料の製造方法。
- 工程(iii)の雰囲気が、雰囲気中に含まれるガスの総量に対して酸素濃度0.05〜25.0vol.%の不活性ガス雰囲気である請求項8又は9に記載のMg系フェライト材料の製造方法。
- 工程(ii)の雰囲気が、雰囲気中に含まれるガスの総量に対して酸素濃度0.001〜10.0vol.%の不活性ガス雰囲気である請求項8乃至10の何れかに記載のMg系フェライト材料の製造方法。
- 原料混合工程(i)が、Mg含有化合物及びFe含有化合物を含むスラリーを作成する工程と該スラリーを造粒乾燥する工程とを含む、請求項8乃至11の何れかに記載のMg系フェライト材料の製造方法。
- Mg含有化合物及びFe含有化合物を含むスラリーがCa含有化合物をさらに含む請求項12記載のMg系フェライト材料の製造方法。
- Mg含有化合物及びFe含有化合物を含むスラリーがバインダーをさらに含み、スラリー中の原料の総量に対するバインダーの量が0.1〜5重量%である、請求項12又は13に記載のMg系フェライト材料の製造方法。
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