KR20180078470A - 자성 캐리어, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 이성분계 현상제 - Google Patents

자성 캐리어, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 이성분계 현상제 Download PDF

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Abstract

본 발명은 복사기, 프린터 등의 이성분계 전자 사진 방식에 사용되는 자성 캐리어, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 이성분계 현상제에 관한 것으로, 상기 자성 캐리어는 다공성 자성 페라이트 코어, 상기 다공성 자성 페라이트 코어의 표면을 코팅하는 세라믹 코팅층, 및 상기 세라믹 코팅층의 표면을 코팅하는 수지 코팅층을 포함한다.
본 발명의 자성 캐리어는 세라믹 코팅층과 수지 코팅층을 포함함으로써 자성 캐리어의 내구성을 높이고, 대전 손실을 방지하여 대전안정성을 얻어 장시간 고화질의 인쇄 품질을 얻을 수 있다.

Description

자성 캐리어, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 이성분계 현상제{MAGNETIC CARRIER, METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME, AND TWO-COMPONENT DEVELOPER COMPRISING THE SAME}
본 발명은 복사기, 프린터 등의 이성분계 전자 사진 방식에 사용되는 자성 캐리어, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 이성분계 현상제에 관한 것으로, 구체적으로 자성 캐리어에 수지 코팅층 뿐만 아니라 세라믹 코팅층도 포함됨으로써, 자성 캐리어의 내구성을 높일 수 있고, 대전 손실을 방지하여 대전안정성을 얻어, 장시간 고화질의 인쇄 품질을 얻을 수 있는 자성 캐리어, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 이성분계 현상제에 관한 것이다.
전자 사진 현상 방법은 대전된 토너 입자를 감광체(Organic Photo Conductor, OPC)상에 형성된 정전 잠상에 부착시켜 현상하는 방법이며, 이 방법에서 사용되는 현상 방법에는 토너만을 현상제의 성분으로 하는 1성분계 현상제와 토너 및 캐리어를 현상제의 성분으로 하는 2성분계 현상제가 있다.
2성분계 현상제에 있어서 캐리어 입자는 자성을 띠고 있는 입자로, 현상제가 충전되어 있는 현상기 내에서 토너 입자와 함께 교반됨으로써, 토너 입자를 일정한 전하량으로 대전시켜 토너 입자에 원하는 전하를 부여하고, 전하를 띤 토너 입자를 감광체의 표면으로 전달하여 감광체상에 토너상을 형성하기 위한 담체(Carrier) 역할을 하는 물질이다.
캐리어가 토너를 감광체(OPC)상에 이동시키는 원리는 다음과 같다.
현상기 내에는 토너 및 캐리어가 충전되어 있으며, 현상기에는 S극과 N극이 원주방향으로 교대로 배치되어 있는 마그네틱 롤러, 그리고 토너와 캐리어를 현상기 내에서 혼합하는 교반 롤러가 구비되어 있다. 캐리어는 마그네틱 롤러의 자력에 의해 마그네틱 롤러 표면에 부착되며, 캐리어 입자들은 사슬 형상으로 부착되어 있어 자기 브러쉬라고 부른다. 또한, 캐리어 입자 표면에는 현상기 내의 교반 롤러에 의해 마찰 대전된 토너 입자들이 정전기력에 의해 부착되어 있으며, 이때 캐리어는 마그네틱 롤러의 회전에 의해 자기 브러쉬를 감광체(OPC)에 접촉시켜 감광체 표면에 토너를 공급하게 된다.
토너는 정전 잠상이 형성된 감광체 표면으로 정전기력에 의해 이동한 다음 다시 종이로 전사되는 과정을 거친 후, 정착기의 열과 압력에 의해 종이 표면에 정착되어 소비되어 버리기 때문에 현상기에서 감광체로 새로운 토너의 공급이 지속적으로 일어난다. 그러나, 캐리어는 마그네틱 롤러의 표면에 자기력에 의해 자기 브러쉬를 형성하고 있기 때문에 감광체로의 이동은 일어나지 않는다. 다시 말해, 캐리어는 토너처럼 소비되지 않기 때문에 현상기의 수명이 다 할 때까지 사용이 가능하다. 이러한 이유로 캐리어는 두가지 중요한 특성이 요구되며, 첫번째로 마찰 대전에 의해 토너를 대전시킨 다음 감광체로 토너를 이동시켜주기 때문에 토너와의 대전 특성(저항 특성)이 요구되며, 두번째로는 마그네틱 롤러의 표면에 자기 브러쉬를 형성하여야 하기 때문에 자기적 특성(자화 특성)이 요구된다.
캐리어가 가져야 할 이러한 특성들로 인해 일반적으로 캐리어는 마그네틱 롤러와 접촉 시 자화 특성을 가질 수 있는 페라이트 심재와 그 표면에 적절한 마찰 대전 특성을 부여할 수 있는 수지 피복층으로 구성된다.
종래에는 2성분계 현상제를 형성하는 캐리어 입자로서 표면을 산화피막으로 피복한 철분말 혹은 표면을 수지로 피복한 철분말 등의 철분말 캐리어를 사용하였으며, 철분말 캐리어는 자화도가 높기 때문에 재현성이 좋은 화상을 얻기 쉽다는 장점을 가지고 있었다.
그러나, 철분말 캐리어는 진비중이 높고, 또한 자화도가 지나치게 높아 현상기 내에서 롤러에 의해 토너와 함께 교반이 일어나면, 토너가 캐리어 표면에 코팅되듯이 들러붙어 캐리어 표면이 오염되는 토너 스펜트(spent) 현상 발생하게 되고, 토너에 의해 오염된 캐리어의 마찰 대전 능력이 저하되는 문제점이 있었다.
또한, 수지 피복 철분말 캐리어의 경우 현상기 내에서 교반에 의한 스트레스에 의해 표면의 수지가 마모 및 박리 되어 심재가 노출되면서 대전 손실이 발생하여 캐리어로써 역할을 장기간 수행할 수 없는 문제점이 있었다.
이러한 문제점을 해결하고자, 철분말 캐리어를 대신하여 진비중과 자화도가 낮은 페라이트를 캐리어 심재로 사용하고, 표면에 수지를 피복한 수지 코팅 페라이트 캐리어가 제안되었다.
그러나, 수지 코팅 페라이트 캐리어 또한 현상기 내의 교반에 의한 마찰과 충격 등의 스트레스로 수지 코팅층이 마모 및 박리되어 캐리어 대전 특성이 여전히 저하된다는 한계점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 자성 캐리어에 세라믹 코팅층과 수지 코팅층을 포함함으로써 자성 캐리어의 내구성을 높이고, 대전 손실을 방지하여 대전안정성을 얻어 장시간 고화질의 인쇄 품질을 얻을 수 있는 자성 캐리어를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 자성 캐리어의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 자성 캐리어를 포함하는 이성분계 현상제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 다공성 자성 페라이트 코어, 상기 다공성 자성 페라이트 코어의 표면을 코팅하는 세라믹 코팅층, 및 상기 세라믹 코팅층의 표면을 코팅하는 수지 코팅층을 포함하는 자성 캐리어를 제공한다.
상기 다공성 자성 페라이트 코어는 조성식 (MnO)a(MgO)b(SrO)c(Fe2O3)d(a, b, c 및 d는 0.0<a<0.5, 0.0<b<0.3, 0.0<c<0.2, 0.4≤d<1.0, a+b+c+d=1)로 표시되는 자성 페라이트 성분일 수 있다.
상기 세라믹 코팅층은 스트론튬바륨니오보산염(BaSrNb2O7), 이산화티탄(TiO2), 이산화규소(SiO2), 티탄산바륨(BaTiO3), 붕규산유리(Borosilicate glass), 산화알루미늄(Al2O3), 탄화규소(SiC), 질화알루미늄(AlN), 질화규소(Si3N4) 및 산화지르코늄(ZrO2)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 세라믹 코팅층의 함량은 상기 다공성 자성 페라이트 코어 100.0 중량부에 대하여 0.5 내지 10.0 중량부일 수 있다.
상기 수지 코팅층의 함량은 상기 다공성 자성 페라이트 코어 100.0 중량부에 대하여 0.5 내지 5.0 중량부일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 자성 캐리어와 토너를 포함하는 이성분계 현상제를 제공한다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 다공성 자성 페라이트 코어를 준비하는 준비 단계, 상기 다공성 자성 페라이트 코어의 표면을 세라믹으로 코팅하는 세라믹 코팅 단계, 및 상기 세라믹으로 코팅된 다공성 자성 페라이트 코어의 표면을 수지로 코팅하는 수지 코팅 단계를 포함하는 자성 캐리어의 제조방법을 제공한다.
상기 준비 단계는, 페라이트 원료를 분쇄 및 혼합하는 혼합 단계, 상기 혼합 단계에서 얻은 페라이트 혼합물을 대기 분위기 하에서 900 내지 1000℃의 온도에서 1 내지 3시간 동안 소성하는 전소성 단계, 상기 전소성 단계에서 얻은 페라이트 전소성물을 습식 분쇄하여 슬러리를 제조하는 슬러리 단계, 상기 슬러리 단계에서 얻은 페라이트 슬러리에 결합제를 첨가하여 페라이트 조립물을 제조하는 조립 단계, 및 상기 조립 단계에서 얻은 페라이트 조립물을 질소 분위기 하에서 1000 내지 1200℃의 온도에서 3 내지 5시간 동안 소성하여 다공성 자성 페라이트를 제조하는 본소성 단계를 포함할 수 있다.
상기 세라믹 코팅 단계는, 상기 다공성 자성 페라이트 코어와 세라믹 입자를 혼합한 후 건식 코팅하는 단계, 및 상기 건식 코팅하는 단계 후 질소 분위기 하에서 800 내지 1100℃의 온도에서 1 내지 3시간 동안 소성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 수지 코팅 단계 후 질소 분위기 하에서 150 내지 250℃의 온도에서 1 내지 3시간 동안 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 자성 캐리어에 의하면, 자성 캐리어에 세라믹 코팅층과 수지 코팅층을 포함함으로써 자성 캐리어의 내구성을 높이고, 대전 손실을 방지하여 대전안정성을 얻어 장시간 고화질의 인쇄 품질을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 자성 캐리어의 제조방법에 의하면, 자성 캐리어의 내구성을 높이고, 대전 손실을 방지하여 대전안정성을 얻어 장시간 고화질의 인쇄 품질을 얻을 수 있는 세라믹 코팅층과 수지 코팅층을 포함하는 자성 캐리어를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 이성분계 현상제에 의하면, 자성 캐리어의 내구성을 높이고, 대전 손실을 방지하여 대전안정성을 얻을 수 있는 세라믹 코팅층과 수지 코팅층을 포함하는 자성 캐리어를 포함함으로써 장시간 고화질의 인쇄 품질을 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 캐리어를 제조하는 제조방법에 있어서, 주요 공정을 나타내는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 캐리어를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
이하, 본 발명의 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다. 실시예들의 설명 중 동일 구성에 대해서는 동일한 참조부호를 부여한다.
각 도면의 구성 요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성 요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.
또한, 본 발명의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다. 어떤 구성 요소가 다른 구성요소에 "연결", "결합" 또는 "접속"된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되거나 또는 접속될 수 있지만, 각 구성 요소 사이에 또 다른 구성 요소가 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.
또한, 층, 막, 영역, 판 등의 구성 요소가 다른 구성 요소 "위에" 또는 "상에" 있다고 하는 경우, 이는 다른 구성 요소 바로 위에 있는 경우 뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 구성 요소가 있는 경우도 포함할 수 있다고 이해되어야 할 것이다. 반대로, 어떤 구성 요소가 다른 부분 "바로 위에" 있다고 하는 경우에는 중간에 또 다른 부분이 없는 것을 뜻한다고 이해되어야 할 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 자성 캐리어는 다공성 자성 페라이트 코어, 상기 다공성 자성 페라이트 코어의 표면을 코팅하는 세라믹 코팅층, 및 상기 세라믹 코팅층의 표면을 코팅하는 수지 코팅층을 포함한다. 상기 자성 캐리어는 세라믹 코팅층과 수지 코팅층을 포함함으로써 자성 캐리어의 내구성을 높이고, 대전 손실을 방지하여 대전안정성을 얻어 장시간 고화질의 인쇄 품질을 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 캐리어를 제조하는 제조방법에 있어서, 주요 공정을 나타내는 순서도이다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 캐리어를 개략적으로 나타낸 단면도이다. 도 1 및 도 2는 본 발명을 설명하기 위한 일 예일 뿐, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
이하, 도 1 및 도 2를 참고하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 캐리어를 설명한다. 상기 자성 캐리어는(100)는 다공성 자성 페라이트 코어(110), 상기 다공성 자성 페라이트 코어(110)의 표면에 코팅된 세라믹 코팅층(120) 및 상기 세라믹 코팅층(120)의 표면에 코팅된 수지 코팅층(130)을 포함한다.
상기 다공성 자성 페라이트 코어(110)는 하기 조성식으로 표현될 수 있다.
(MnO)a(MgO)b(SrO)c(Fe2O3)d
상기 조성식에서 a, b, c 및 d는 0.0<a<0.5, 0.0<b<0.3, 0.0<c<0.2, 0.4≤d<1.0 및 a+b+c+d=1을 만족하는 것이 바람직하다.
상기 다공성 자성 페라이트 코어를 구성하는 망간 원료는, 금속 망간 또는 그 산화물인 것이 바람직하다. 구체적으로는, 상온 상압에서 안정적으로 존재하는 금속 Mn, MnO2, Mn2O3, Mn3O4, MnCO3이 바람직하다. 또한, 마그네슘을 포함하는 원료로서는, 금속 마그네슘 또는 그 산화물이 바람직하다. 구체적으로는, 탄산염인 MgCO3이나, 수산화물인 Mg(OH)2, 산화물인 MgO 등을 들 수 있다. 또한, 스트론튬을 포함하는 원료로서는, 금속 스트론튬 또는 그 산화물이 바람직하게 사용된다. 구체적으로는, 예를 들면, 탄산염인 SrCO3이나, 산화물인 SrO 등을 들 수 있다. 또한, 철 원료는 금속철 또는 그 산화물인 것이 바람직하다. 구체적으로는, 상온 상압에서 안정적으로 존재하는 Fe2O3이나 Fe3O4, Fe 등이 바람직하다.
상기 다공성 자성 페라이트 코어를 구성하는 원료인 망간 원료, 마그네슘 원료, 스트론튬 원료, 철 원료 등을 분쇄 및 혼합하여 소성시켜 습식 분쇄하여 슬러리를 제조한다. 상기 슬러리에 결합제를 첨가하여 페라이트 조립물을 제조하고 이를 소성시켜 다공성 자성 페라이트 코어를 제조할 수 있다.
상기 다공성 자성 페라이트 코어(110)의 표면은 세라믹 코팅층(120)으로 코팅된다. 세라믹 코팅층(120)은 자성 캐리어(100)의 내구성을 높이고, 대전 손실을 방지하여 대전안정성을 얻어 장시간 고화질의 인쇄 품질을 얻을 수 있는 역할을 한다. 종래의 수지 코팅 캐리어는 현상기 내에서 토너와 함께 교반 롤러에 의해 교반되면서 캐리어 간의 마찰과 충격 등의 스트레스로 캐리어 표면의 수지층이 마모 및 박리되어 캐리어 대전 특성이 저하되고 화상의 품질 저하를 유발하였으나, 본 발명에서는 높은 절연성과 내구성을 지닌 세라믹을 이용하여 상기 다공성 자성 페라이트 코어(110)의 표면에 코팅함으로써 자성 캐리어(100)의 내구성을 높이고 대전 손실을 방지하여 대정안정성을 얻어 장시간 고화질의 인쇄 품질을 얻을 수 있게 한다.
상기 세라믹 코팅층(120)에 사용되는 세라믹 물질로는 스트론튬바륨니오보산염(BaSrNb2O7), 이산화티탄(TiO2), 이산화규소(SiO2), 티탄산바륨(BaTiO3), 붕규산유리(Borosilicate glass), 산화알루미늄(Al2O3), 탄화규소(SiC), 질화알루미늄(AlN), 질화규소(Si3N4), 산화지르코늄(ZrO2) 등이 있으며, 이들을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있으며, 바람직하게는 스트론튬바륨니오보산염을 사용할 수 있다.
상기 세라믹 코팅층(120)의 함량은 상기 다공성 자성 페라이트 코어(110) 100.0 중량부에 대하여 0.5 내지 10.0 중량부인 것인 바람직하며, 상기 함량이 0.5 중량부 미만이면 대전 손실이 발생하여 화질 저하가 발생할 염려가 있으며, 상기 함량이 10.0 중량부를 초과하면 자성 캐리어의 자화 강도가 감소하여 캐리어 비산이 발생할 염려가 있다.
상기 다공성 자성 페라이트 코어(110)와 상기 세라믹 입자를 혼합하여 건식 코팅 방식으로 상기 다공성 자성 페라이트 코어(110)의 표면에 세라믹 입자를 코팅한 후, 소성시켜 절연성과 내구성이 부여된 세라믹 코팅층(120)을 형성한다.
상기 세라믹 코팅층(120)의 표면은 수지 코팅층(130)으로 추가 코팅될 수 있다. 수지 코팅층(130)을 추가로 코팅함으로써, 자성 캐리어(100)의 내구성과 절연성을 한층 더 보장할 수 있어 대전 손실을 방지하여 장시간 고화질의 인쇄 품질을 얻을 수 있다.
상기 수지 코팅층(130)에 사용되는 수지는 특별히 한정되는 것은 아니나 실리콘 수지가 바람직하다. 실리콘 수지는 자성 캐리어(100)와 토너의 부착력을 향상시킬 수 있어, 현상성이 향상되기 때문에 바람직하다. 실리콘 수지는 일반 실리콘 수지 또는 알키드, 아크릴, 에폭시, 우레탄 등으로 변성된 변성 실리콘 수지 등을 사용할 수 있다.
상기 수지 코팅층(130)의 함량은 상기 다공성 자성 페라이트 코어(110) 100.0 중량부에 대하여 0.5 내지 5.0 중량부인 것인 바람직하며, 상기 함량이 0.5 중량부 미만이면 대전 손실이 발생하여 화질 저하가 발생할 염려가 있으며, 상기 함량이 5.0 중량부를 초과하면 자화 강도가 감소하여 캐리어 비산이 발생할 염려가 있다.
다음으로, 본 발명의 자성 캐리어의 제조방법에 대해 도 1을 참조하여 설명한다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 다공성 자성 페라이트 코어를 준비하는 준비 단계(S110~S150), 상기 다공성 자성 페라이트 코어의 표면을 세라믹으로 코팅하는 세라믹 코팅 단계(S160), 및 상기 세라믹으로 코팅된 다공성 자성 페라이트 코어의 표면을 수지로 코팅하는 수지 코팅 단계(S170)를 포함하는 자성 캐리어의 제조방법을 제공한다.
상기 다공성 자성 페라이트 코어를 준비하는 단계는 페라이트 원료를 분쇄 및 혼합하는 혼합 단계(S110), 상기 혼합 단계에서 얻은 페라이트 혼합물을 대기 분위기 하에서 900 내지 1000℃의 온도에서 1 내지 3시간 동안 소성하는 전소성 단계(S120), 상기 전소성 단계에서 얻은 페라이트 전소성물을 습식 분쇄하여 슬러리를 제조하는 슬러리 단계(S130), 상기 슬러리 단계에서 얻은 페라이트 슬러리에 결합제를 첨가하여 페라이트 조립물을 제조하는 조립 단계(S140), 및 상기 조립 단계에서 얻은 페라이트 조립물을 질소 분위기 하에서 1000 내지 1200℃의 온도에서 3 내지 5시간 동안 소성하여 다공성 자성 페라이트를 제조하는 본소성 단계(S150)를 포함한다.
상기 페라이트 원료를 분쇄 및 혼합하는 혼합 단계(S110)는 원료인 망간 원료, 마그네슘 원료, 스트론튬 원료, 철 원료 등을 적절한 비율로 혼합하여 볼 밀, 유성 밀, 진동 밀 등으로 분쇄 및 혼합하며, 볼 밀이 혼합성의 관점에서 바람직하다. 이 경우 상기 원료들이 충분하게 분쇄 및 혼합될 수 있도록 1 내지 10 시간 동안 실시한다.
다음으로, 상기 혼합 단계(S110)에서 얻은 페라이트 혼합물을 대기 분위기 하에서 900 내지 1000℃의 온도에서 1 내지 3시간 동안 소성하는 전소성 단계(S120)를 실시한다. 소성은 버너식 소각로, 로터리식 소각로 전기로 등을 사용할 수 있다.
다음으로, 상기 전소성 단계(S120)에서 얻은 페라이트 전소성물을 습식 분쇄하여 슬러리를 제조하는 슬러리 단계(S130)를 실시한다. 이 경우 크러셔나 해머 밀, 볼 밀, 비즈 밀, 유성 밀 등을 이용해 분쇄 및 혼합할 수 있으며, 분쇄 효율이 높은 습식 분쇄가 바람직하다. 습식 분쇄시 페라이트 전소성물 100 중량부 대비 물을 25 내지 35 중량부를 포함하여 실시하는 것이 효율적인 측면에서 바람직하다.
다음으로, 상기 슬러리 단계(S130)에서 얻은 페라이트 슬러리에 결합제를 첨가하여 페라이트 조립물을 제조하는 조립 단계(S140)를 실시한다. 조립 단계(S140)에서는 페라이트 슬러리를 결합할 수 있는 결합제와 다공성 자성 페라이트 코어의 다공성을 조절할 수 있는 발포제나 수지 미립자를 첨가할 수 있다.
상기 결합제로는 폴리비닐알코올이 바람직하며, 상기 페라이트 슬러리 100 중량부에 대해서 결합제는 1.0 내지 3.0 중량부를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 발포제로는 탄산수소나트륨, 탄산수소칼륨, 탄산수소리튬, 탄산수소암모늄, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 탄산리튬, 탄산암모늄 등을 사용할 수 있으며, 상기 수지 미립자로 폴리에스테르, 폴리스티렌, 스티렌-비닐톨루엔 공중합체, 스티렌-비닐나프탈렌 공중합체, 스티렌-아크릴산에스테르 공중합체, 스티렌-메타크릴산에스테르 공중합체, 스티렌-α-클로로메타크릴산 메틸 공중합체, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체, 스티렌-비닐메틸케톤 공중합체, 스티렌- 부타디엔 공중합체, 스티렌-이소프렌 공중합체, 스티렌-아크릴로니트릴-인덴 공중합체와 같은 스티렌 공중합체; 폴리염화비닐, 페놀 수지, 변성 페놀 수지, 말레 수지, 아크릴 수지, 메타크릴 수지, 폴리아세트산 비닐, 실리콘 수지 등을 사용할 수 있다.
다음으로, 상기 조립 단계(S140)에서 얻은 페라이트 조립물을 질소 분위기 하에서 1000 내지 1200℃의 온도에서 3 내지 5시간 동안 소성하여 다공성 자성 페라이트를 제조하는 본소성 단계(S150)를 실시한다. 소성 온도를 올리고, 소성 시간을 길게 함으로써, 다공성 자성 페라이트 코어의 소성이 진행되고, 그 결과, 구멍 직경은 작아지고, 또한, 구멍의 수도 줄어든다. 이와 같이 하여, 다공성 자성 페라이트 코어의 구멍의 크기와 수를 조절할 수 있다.
다음으로, 상기 본소성 단계(S150)에서 얻은 다공성 자성 페라이트 코어의 표면을 세라믹으로 코팅하는 세라믹 코팅 단계(S160)를 실시한다. 상기 세라믹 코팅 단계(S160)는 상기 다공성 자성 페라이트 코어와 세라믹 입자를 혼합한 후 건식 코팅하는 단계, 및 상기 건식 코팅하는 단계 후 질소 분위기 하에서 800 내지 1100℃의 온도에서 1 내지 3시간 동안 소성하는 단계를 포함할 수 있다.
세라믹 코팅 단계(S160)에 사용되는 세라믹 물질로는 스트론튬바륨니오보산염(BaSrNb2O7), 이산화티탄(TiO2), 이산화규소(SiO2), 티탄산바륨(BaTiO3), 붕규산유리(Borosilicate glass), 산화알루미늄(Al2O3), 탄화규소(SiC), 질화알루미늄(AlN), 질화규소(Si3N4), 산화지르코늄(ZrO2) 등이 있으며, 이들을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있으며, 바람직하게는 스트론튬바륨니오보산염을 사용할 수 있다.
상기 건식 코팅하는 단계는 상기 다공성 자성 페라이트 코어와 상기 세라믹 물질을 혼합하여 볼 밀, 유성 밀, 진동 밀 등으로 혼합하여 건식 코팅 장비에 투입하여 1 내지 3시간 동안 코팅을 실시한다. 상기 혼합에 있어서, 상기 다공성 자성 페라이트 코어 100.0 중량부에 대하여 세라믹 물질 0.5 내지 10.0 중량부를 혼합하는 것이 바람직하다.
다음으로, 상기 세라믹 코팅 단계(S160)에서 얻은 상기 세라믹으로 코팅된 다공성 자성 페라이트 코어의 표면을 수지로 코팅하는 수지 코팅 단계(S170)를 실시하여 자성 캐리어를 제조할 수 있다. 상기 다공성 자성 페라이트 코어의 표면을 수지로 코팅하는 방법은 특별히 한정되지 않으나, 침지법, 스프레이법, 브러시 도포법, 건식법 및 유동상 도포 방법에 의해 피복하는 방법을 들 수 있으며, 유동상 도포 방법이 바람직하다.
상기 수지 코팅 단계(S170)에 사용되는 수지는 특별히 한정되는 것은 아니나 실리콘 수지가 바람직하다. 실리콘 수지는 자성 캐리어(100)와 토너의 부착력을 향상시킬 수 있어, 현상성이 향상되기 때문에 바람직하다. 실리콘 수지는 일반 실리콘 수지 또는 알키드, 아크릴, 에폭시, 우레탄 등으로 변성된 변성 실리콘 수지 등을 사용할 수 있다. 상기 수지 코팅에 있어서, 상기 다공성 자성 페라이트 코어 100.0 중량부에 대하여 수지 0.5 내지 5.0 중량부인 것인 바람직하다.
한편, 상기 수지 코팅 단계(S170) 후 질소 분위기 하에서 150 내지 250℃의 온도에서 1 내지 3시간 동안 열처리하는 단계를 더 포함하여 상기 자성 캐리어를 제조할 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
<다공성 자성 페라이트 코어의 제조>
페라이트 원료를 Fe2O3 58.7㎏, MnCO3 34.9㎏, Mg(OH)2 5.2㎏, SrCO3 1.2㎏으로 계량하여, 볼 밀에 넣고 직경 10mm의 지르코니아 볼을 사용하여 2시간 동안 분쇄 및 혼합하여 혼합물 100.0kg을 얻었다. 이 페라이트 원료 혼합물을 대기 중에서 소성 온도 950℃의 버너식 소각로에서 2시간 임시 소성시켜 조성식 (MnO)a(MgO)b(SrO)c(Fe2O3)d(a=0.395, b=0.116, c=0.011, d=0.478)인 임시 소성물을 얻었다. 임시 소성물을 크러셔를 사용하여 0.5mm로 분쇄한 후, 직경 10mm의 지르코니아 볼을 사용하는 습식 볼 밀에서 4시간 동안 분쇄하여 페라이트 슬러리를 얻었으며, 이때, 임시 소성 페라이트 100.0kg에 물 30.0kg을 포함하였다. 상기 페라이트 슬러리에 대하여 결합제로 폴리비닐알콜을 첨가하고(페라이트 슬러리 100.0kg에 대해 폴리비닐알콜 2.0kg), 발포제로 탄산수소나트륨(페라이트 슬러리 100.0kg에 대해 탄산수소나트륨 1.0kg)을, 수지 미립자로는 폴리스티렌(페라이트 슬러리 100.0kg에 대해 폴리스티렌 1.0kg)을 첨가하였다. 상기 페라이트 슬러리에 상기 결합제, 발포제 및 수지 미립자를 오카와라사의 분무 건조기를 사용하여 200℃에서 건조 및 구 형상으로 입자크기 35㎛으로 조립을 하였다. 상기 조립물을 온도 1100℃의 전기로에서 질소 주입 하에 4시간 소성하며, 이때 산소 농도는 0.01% 이하이다. 소성 가공한 입자를 해쇄한 후에 250㎛ 체로 분급하여 다공성 자성 페라이트 코어를 얻었다.
<수지 코팅액 제조>
톨루엔 16.4㎏에 스트레이트 실리콘 3.0㎏을 희석한 용액에 3-아미노프로필 트리에톡시실란 0.2kg과 도전성 카본(Ketjen Black EC 600JD) 0.4㎏을 첨가하여 수지 코팅액을 제조하였다.
< 실시예 1>
상기 제조된 다공성 자성 페라이트 코어 10.0kg에 스트론튬바륨니오보산염 분말(입경 D50 0.8㎛, RN2 Technologies RNE-40)을 0.4kg 혼합하여 직경 10mm의 지르코니아 볼을 사용하는 볼 밀 내에 넣고 2시간 동안 혼합한 후, 호소카와(사)의 Mechanofusion 건식 코팅 장비에 투입하여 Load 3.0 hW 조건에서 1시간 동한 코팅을 실시하였다. 이후 스트론튬바륨니오보산염이 건식 코팅된 다공성 자성 페라이트 코어의 건식 코팅층에 절연성과 내구성을 부여하기 위해 로터리 킬른에서 온도 조건 875℃로 하여 2시간 동안 소결시켰다.
유동성 코팅 장치(프로인트 산교(사) 스파이럴 프로우 SFC 모델)를 이용하여, 상기 세라믹 코팅층이 형성된 다공성 자성 페라이트 코어 10.0kg에 대하여 상기 제조된 수지 코팅액을 사용하여 수지 코팅층이 0.2kg이 될 때까지 코팅을 실시하여 자성 캐리어를 얻었다.
< 실시예 2>
세라믹 코팅층으로 스트론튬바륨니오보산염 분말(입경 D50 0.8㎛, RN2 Technologies RNE-40)을 0.2kg 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 자성 캐리어를 얻었다.
< 실시예 3>
상기 제조된 수지 코팅액을 사용하여 수지 코팅층이 0.1kg이 될 때까지 코팅한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 자성 캐리어를 얻었다.
< 실시예 4>
상기 제조된 수지 코팅액을 사용하여 수지 코팅층이 0.05kg이 될 때까지 코팅한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 자성 캐리어를 얻었다.
< 비교예 1>
세라믹 코팅층을 형성하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 자성 캐리어를 얻었다.
< 비교예 2>
세라믹 코팅층을 형성하지 않고, 상기 제조된 수지 코팅액을 사용하여 수지 코팅층이 0.1kg이 될 때까지 코팅한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 자성 캐리어를 얻었다.
하기 표 1은 상기 실시예 및 비교예의 조성비를 나타낸 것이다.
　 다공질 자성 페라이트 코어(kg) 코팅량(㎏)
세라믹 수지
실시예1 10.0kg 0.4 0.2
실시예2 10.0kg 0.2 0.2
실시예3 10.0kg 0.4 0.1
실시예4 10.0kg 0.4 0.05
비교예1 10.0kg - 0.2
비교예2 10.0kg - 0.1
상기 실시예 및 비교예에서 얻은 자성 캐리어 시편에 10시간 및 50시간 동안 각각 교반한 후 전기적 물성과 물리적을 특정하여 하기 표 2 및 3에 나타내었다.
　 비저항(Ω·m) 대전량(Q/m)
10시간 50시간 10시간 50시간
실시예1 3.80X109 2.30X109 45 43
실시예2 7.20X108 1.70X108 43 38
실시예3 8.60X108 5.20X108 43 40
실시예4 6.30X108 3.40X108 37 34
비교예1 4.10X108 2.60X106 36 25
비교예2 2.30X107 3.90X104 28 13
상기 표 2의 결과로부터, 본 발명에 의해 제조된 실시예의 자성 캐리어의 비저항과 대전량은 비교예의 비저항과 대전량보다 우수한 것을 알 수 있다. 특히 10시간과 50시간 교반 후의 실시예와 비교예의 비저항과 대전량을 비교해보면, 세라믹 코팅층을 구비하는 실시예의 비저항과 대전량은 50시간 교반 후에도 감소량이 적어 자성 캐리어의 대전 특성이 여전히 유지되고 있으나, 수지 코팅층만을 구비하는 비교예의 경우에는 비저항과 대전량이 급격하게 감소되어 자성 캐리어의 대전 특성이 저하되는 문제점을 보여주고 있다.
　 D50(㎛) 20㎛이하 체적율(%) 20㎛이하
발생량(%)
10시간 50시간 10시간 50시간
실시예1 32.2 31.9 11.2 11.0 0.2
실시예2 32.7 32.3 12.1 11.6 0.5
실시예3 31.3 30.8 11.5 11.1 0.4
실시예4 31.1 30.6 9.3 9.0 0.3
비교예1 30.9 30.2 10.8 9.5 1.3
비교예2 30.7 29.9 11.7 10.0 1.7
상기 표 3의 결과로부터, 본 발명에 의해 제조된 실시예의 자성 캐리어의 D50과 20㎛ 이하 체적율과 비교예의 D50과 20㎛ 이하 체적율의 변화를 비교하면, 세라믹 코팅층을 구비하는 실시예의 D50과 20㎛ 이하 체적율은 50시간 교반 후에도 감소량이 적어 자성 캐리어의 강도와 내구성이 여전히 유지되고 있으나, 수지 코팅층만을 구비하는 비교예의 경우에는 D50과 20㎛ 이하 체적율이 실시예보다 상대적으로 크게 감소되어 자성 캐리어의 강도와 내구성이 저하되는 문제점을 보여주고 있다. 이때 20㎛ 이하 발생량(%)는 '10시간 교반 하였을 때 20㎛ 이하 체적율(%)- 50시간 교반 하였을 때 20㎛ 이하 체적율(%)'로 계산한다.
이상, 본 발명을 예시적으로 설명하였으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가지는 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 명세서에 개시된 실시예들은 본 발명을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 사상과 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술은 본 발명의 권리범위에 포함하는 것으로 해석되어야 할 것이다.
100: 자성 캐리어 110: 다공성 자성 페라이트 코어
120: 세라믹 코팅층 130: 수지 코팅층

Claims (10)

  1. 다공성 자성 페라이트 코어;
    상기 다공성 자성 페라이트 코어 입자의 표면을 코팅하는 세라믹 코팅층; 및
    상기 세라믹 코팅층의 표면을 코팅하는 수지 코팅층을 포함하는 자성 캐리어.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 다공성 자성 페라이트 코어는 조성식 (MnO)a(MgO)b(SrO)c(Fe2O3)d(a, b, c 및 d는 0.0<a<0.5, 0.0<b<0.3, 0.0<c<0.2, 0.4≤d<1.0, a+b+c+d=1)로 표시되는 자성 페라이트 성분인 것인 자성 캐리어.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 세라믹 코팅층은 스트론튬바륨니오보산염(BaSrNb2O7), 이산화티탄(TiO2), 이산화규소(SiO2), 티탄산바륨(BaTiO3), 붕규산유리(Borosilicate glass), 산화알루미늄(Al2O3), 탄화규소(SiC), 질화알루미늄(AlN), 질화규소(Si3N4) 및 산화지르코늄(ZrO2)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 것인 자성 캐리어.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 세라믹 코팅층의 함량은 상기 다공성 자성 페라이트 코어 100.0 중량부에 대하여 0.5 내지 10.0 중량부인 것인 자성 캐리어.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 수지 코팅층의 함량은 상기 다공성 자성 페라이트 코어 100.0 중량부에 대하여 0.5 내지 5.0 중량부인 것인 자성 캐리어.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항의 자성 캐리어; 및
    토너;를 포함하는 이성분계 현상제.
  7. 다공성 자성 페라이트 코어를 준비하는 준비 단계;
    상기 다공성 자성 페라이트 코어의 표면을 세라믹으로 코팅하는 세라믹 코팅 단계; 및
    상기 세라믹으로 코팅된 다공성 자성 페라이트 코어의 표면을 수지로 코팅하는 수지 코팅 단계;를 포함하는 자성 캐리어의 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 준비 단계는,
    페라이트 원료를 분쇄 및 혼합하는 혼합 단계;
    상기 혼합 단계에서 얻은 페라이트 혼합물을 대기 분위기 하에서 900 내지 1000℃의 온도에서 1 내지 3시간 동안 소성하는 전소성 단계;
    상기 전소성 단계에서 얻은 페라이트 전소성물을 습식 분쇄하여 슬러리를 제조하는 슬러리 단계;
    상기 슬러리 단계에서 얻은 페라이트 슬러리에 결합제를 첨가하여 페라이트 조립물을 제조하는 조립 단계; 및
    상기 조립 단계에서 얻은 페라이트 조립물을 질소 분위기 하에서 1000 내지 1200℃의 온도에서 3 내지 5시간 동안 소성하여 다공성 자성 페라이트를 제조하는 본소성 단계;를 포함하는 것인 자성 캐리어의 제조방법.
  9. 제 7항에 있어서,
    상기 세라믹 코팅 단계는,
    상기 다공성 자성 페라이트 코어와 세라믹 입자를 혼합한 후 건식 코팅하는 단계; 및
    상기 건식 코팅하는 단계 후 질소 분위기 하에서 800 내지 1100℃의 온도에서 1 내지 3시간 동안 소성하는 단계;를 포함하는 것인 자성 캐리어의 제조방법.
  10. 제 7항에 있어서,
    상기 수지 코팅 단계 후 질소 분위기 하에서 150 내지 250℃의 온도에서 1 내지 3시간 동안 열처리하는 단계;를 더 포함하는 것인 자성 캐리어의 제조방법.
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