JP2008065106A - 電子写真現像用キャリア芯材およびその製造法並びに磁性キャリア - Google Patents
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Abstract
【解決手段】MO・Fe2O3、ただしM成分は2価の金属元素元素(例えばMn、Mg、Fe)で表される組成の磁性部と、平均粒子径が2μm以下に微細化されたSiO2粉末原料に由来するSiO2を含んでなる非磁性部を有し、見掛け密度が2.0g/cm3以下、残留磁化が3A・m2/kg以下、印加電圧250Vにおける電気抵抗が105Ω・cm以上である粉体からなる電子写真現像剤用キャリア芯材。
【選択図】なし
Description
一方、キャリア芯材中に非磁性酸化物相を存在させることによりキャリアの比重を低減する技術も知られている(特許文献3)。
50≦Fe2O3/(MnO+MgO+Fe2O3)×100≦100 ……(1)
例えば、粉体中に含有される金属元素のモル比がMn:Mg:Fe=1:1:6である場合だと、(1)式中にMnO=1、MgO=1、Fe2O3=6/2=3が代入され、Fe2O3/(MnO+MgO+Fe2O3)×100の値は、3/(1+1+3)×100=60となる。また、後述の表1における実施例3の場合だと、(1)式にMnO=43、MgO=0、Fe2O3=57を代入すると、Fe2O3/(MnO+MgO+Fe2O3)×100の値は、57/(43+0+57)×100=57となる。
焼成前や高抵抗化処理工程前には適宜、粒度調整を行う工程が挿入される。
ここで、「平均粒子径」は、レーザー回折式粒度分布測定装置によって求まるD50(メジアン径)が採用できる。
以下、本発明を特定するための事項について説明する。
本発明のキャリア芯材における磁性部は、MO・Fe2O3で表される組成のフェライト構造を有するものが対象となる。M成分は2価の金属元素であり、アルカリ土類金属や遷移金属が対象になるが、例えばMn、Mg、Feが挙げられる。M成分をFeのみで構成することもできるが、2種類以上を混合して用いることによって磁気的特性の制御可能範囲を拡大することができる。軽元素であるMgの含有はキャリア芯材の見掛け密度を低減する上でも有効である。
非磁性部は、磁性キャリアの軽量化の観点から、真比重が3.5g/cm3以下の非磁性酸化物を採用することが好ましい。そのような好適な例として本発明ではSiO2を利用する。非磁性部の含有量は、見掛け密度が後述の適正範囲になるのに充分な量を確保する必要があるが、具体的には後述する磁性部原料と非磁性部原料の配合組成範囲において見掛け密度と電気抵抗を適正範囲にコントロールできる。一方、電気抵抗をコントロールするため、後述する高抵抗化処理によりFe2+をFe3+にし、Fe2O3を非磁性部の一部として含ませる場合もある。Fe2O3相の割合を制御することで電気抵抗を適正範囲にコントロールできる。非磁性部にはSiO2、Fe2O3の他、不純物結晶が含まれていて構わない。ただし、非磁性部中に占めるSiO2+Fe2O3の量は50質量%以上確保されていることが望ましい。
発明者らの検討の結果、磁性キャリアによるトナーへのダメージを充分軽減するためには、キャリア芯材の見掛け密度を2.0g/cm3以下に低減させることが重要であることがわかった。1.7g/cm3以下とすることがより好ましく、1.5g/cm3以下が一層好ましい。キャリア芯材の見掛け密度は、非磁性部を構成する酸化物の種類、非磁性部中のSiO2の含有量、磁性部に使用するM成分元素の種類等によってコントロールすることができる。
磁性キャリアの残留磁化が大きくなると、前述のように現像機内での現像剤の攪拌抵抗が増大し、耐スペント性の低下、ひいては磁性キャリア寿命の低下を招く。種々検討の結果、磁性キャリアの寿命を改善するには、キャリア芯材として残留磁化を3A・m2/kg以下に抑える必要があることがわかった。2.5A・m2/kg以下とすることがより好ましい。キャリア芯材の残留磁化は、微細化されたSiO2の原料粉末を使用することによってコントロールできる。
電子写真現像において高品位の画像特性を安定して実現するためには、磁性キャリアが高い電気抵抗を有していることが要求される。発明者らの詳細な検討によれば、印加電圧250Vにおける電気抵抗が105Ω・cm以上であるキャリア芯材を使用することにより、高性能MFPにおいても高品位の画像特性が安定して得られ、高電圧を印加した場合でもキャリアのブレークダウンが防止できる。キャリア芯材の高い電気抵抗は、焼成後の酸化処理(後述の高抵抗化処理)によって付与することができる。
本発明のキャリア芯材は、レーザー回折式粒度分布測定装置(日機装株式会社製マイクロトラック、Model 9320−X100)による平均粒子径D50が概ね20〜70μm程度であり、25〜50μmのものがより好適な対象となる。
〔磁性部原料〕
磁性部として上記のMO・Fe2O3で表される組成のスピネル型ソフトフェライトを生成させるために、Fe供給源としてはFe2O3が好適に使用できる。Fe以外のM成分供給源としては、例えばMnの場合MnCO3やMn3O4等が、Mgの場合MgCO3、Mg(OH)2、MgO等が好適に使用できる。これら、磁性部の原料をここでは「磁性部原料」と呼んでいる。各磁性部原料は、FeおよびM成分の金属元素の配合比が焼成後に目標値になるように秤量する。
非磁性部の原料となるSiO2(まだ造粒されていない乾燥状態の粒子からなるもの)は、平均粒子径D50が2μm以下になるように微細化されているものを使用する必要がある。D50が1μm以下、例えば0.1〜1.0μmの範囲に微細化されたものを使用することが一層好ましい。この段階での粒子径が大きすぎると、焼成時に磁性部の焼結を妨げ好ましくない。また、粒子内部の組成の均一性が低下することによりキャリアが飛散する可能性があるため好ましくない。したがって、非磁性部原料としては予め上記のように粒子が微細化されている粉体原料を用意するか、あるいは乾式ボールミル等で粉砕することによって上記の範囲に充分に微細化したものを使用する。SiO2の原料粉末は、キャリア芯材の粉体中にSiが4〜20重量%含有されるように秤量することが好ましい。
上記の磁性部原料および非磁性部原料を秤量した後、これらを媒体液中で混合攪拌することによってスラリー化する。スラリー化する前に、原料の混合物に対して必要に応じて乾式で粉砕処理を加えてもよい。原料粉と媒体液の混合比は、スラリーの固形分濃度が50〜90質量%になるようにすることが望ましい。媒体液は水にバインダー、分散剤等を添加したものを用意する。バインダーとしては例えばポリビニルアルコールが好適に使用でき、その媒体液中濃度は0.5〜2質量%程度とすればよい。分散剤としては例えばポリカルボン酸アンモニウム系のものが好適に使用でき、その媒体液中濃度も0.5〜2質量%程度とすればよい。その他、潤滑剤や、焼結促進剤としてリンやホウ酸等を添加することができる。混合攪拌して得られたスラリーに対し、さらに湿式粉砕を施すことが好ましい。
造粒は、上記スラリーを噴霧乾燥機に導入することによって好適に実施できる。噴霧乾燥時の雰囲気温度は100〜300℃程度とすればよい。これにより、概ね粒子径10〜200μmの造粒粉を得ることができる。得られた造粒粉は製品最終粒径を考慮して、振動ふるい等で大きすぎる粒子や微粉を除去することにより粒度調整することが望ましい。
次に、造粒粉を1150〜1350℃に加熱した炉に投入して、ソフトフェライトを合成するための一般的な手法で焼成することにより、フェライトを生成させる。この段階で磁性部の焼結を進め、内部空孔および表面空孔を低減しておくことが好ましい。内部空孔および表面空孔が多いと、この後、高抵抗化処理した場合、残留磁化が増加するため好ましくない。焼成温度が1150℃より低いと焼結が充分に進行しない場合があり、残留磁化を安定して低減させることが困難になる。1170〜1300℃程度で焼成することが特に好ましい。この焼成によりフェライト構造の磁性部と非磁性部を有する複合構造の焼成物が得られる。
上記焼成物を酸化性雰囲気中に加熱することにより高抵抗層を形成し、高抵抗化する。加熱雰囲気は、大気、または酸素と窒素の混合雰囲気とすればよい。加熱温度は200〜800℃好ましくは250〜600℃とし、処理時間は30min〜5h程度とすればよい。
以上のようにして、見掛け密度の低減、残留磁化の低減、および高抵抗化を同時に実現した本発明のキャリア芯材が得られる。
高抵抗化されたキャリア芯材に、樹脂コーティングを施す。コーティング樹脂としては、シリコーン系樹脂が好ましい。コーティング樹脂を溶剤(トルエン等)に20〜40質量%程度溶解させ、樹脂溶液を調製する。コーティング操作は、樹脂溶液とキャリア芯材との混合比を重量比で、キャリア芯材:樹脂溶液=10:1から5:1の範囲となるように容器中で混合した後、150〜250℃にて加熱撹拌することにより実施できる。被覆量は溶媒乾燥前の状態でキャリア芯材100質量部に対し樹脂0.1〜10質量部が付着するように調整すればよい。上記の樹脂溶液の濃度および樹脂溶液とキャリア芯材との混合比によって樹脂の被覆量をコントロールすることができる。コーティング後に、さらに加熱処理を施して樹脂被覆層を硬化させることによって、磁性キャリアが得られる。
得られた磁性キャリアを、適切な粒径を有するトナーと混合することによって、電子写真現像剤を得ることができる。
平均粒子径D50が約1μmに微粉砕されたFe2O3粉を用意した。また、平均粒子径D50が約4μmのSiO2粉を乾式ボールミルで粉砕することにより、平均粒子径D50が約1μmの微細なSiO2粉を用意した。これらの原料粉を秤量して、Fe2O3=100質量部に対しSiO2=20質量部となる配合比とした。一方、水に、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を1.5質量%、湿潤剤としてサンノプコ(株)製「SNウェット980」を0.05質量%、バインダーとしてポリビニルアルコールを0.02質量%添加した液(媒体液)を準備した。この媒体液に前記秤量された原料粉を投入し、攪拌することにより、これら投入した物質の濃度が75質量%のスラリーを得た。このスラリーを湿式ボールミルにて湿式粉砕し、しばらく攪拌した後、スプレードライヤーにて該スラリーを約180℃の熱風中に噴霧し、粒径10〜200μmの乾燥造粒物を得た。
この粉体は、X線回折の結果、MO・Fe2O3型の磁性部と、SiO2、Fe2O3を含む複合構造を有することが確認された(以下の各実施例において同様)。
〔見掛け密度〕
JIS Z2504:2000に準拠して行った。
室温専用振動試料型磁力計(VSM)(東英工業株式会社製)により測定した。
このキャリア芯材のサンプルを測定環境温度20±2℃、湿度60±5%RH環境下に1日放置した試料から200±1mgの粉体を採取し、前述の方法で電極間距離2mmの間にブリッジさせて電気抵抗を測定した。測定には絶縁抵抗計(東亜ディーケーケー株式会社製、SM−8220)を用い、所定電圧(250V)を印加してから1min後に指示する値を静抵抗の値として読み取った。算出された電気抵抗(体積抵抗と同様の次元で表したもの)が105Ω・cm以上であれば十分な高抵抗化が実現できていると評価する。この値が104Ω・cm未満のものをブレークダウンと評価し、後述の表1中にはB.Dと表記した。
耐スペント性は次の方法で評価を行った。上記樹脂コートしたキャリアと市販トナーをトナー濃度10%となるように混合して現像剤を作成し、測定環境温度20±2℃、湿度60±5%RH環境下で1日放置したものを使用した。得られた現像剤100gを内蓋付きポリ瓶(100cc)へ入れ、シェイキングマシーン(レッドデビル)にセットして撹拌した。この攪拌操作を受けた後のキャリアを走査型電子顕微鏡(SEM)により観察した。トナースペントが観察されないものを◎(極めて良好)、トナースペントがわずかで許容範囲内(使用可能)のものを○(良好)、トナースペントが観察され、許容範囲外のものを△(やや不良)、トナースペントが多くて使用できないものを×(不良)と評価し、○評価以上を合格と判定した。
これらの結果を表1に示す。表中のSi含有量は分析結果である(以下の各例において同様)。
Fe2O3=100質量部に対しSiO2=60質量部となる配合比で秤量し、焼成温度を1290℃とした以外は、実施例1と同様の条件で実験を行った。使用した原料粉も実施例1と同じである。
原料として、平均粒子径D50が約1μmに微粉砕されたMn3O4を加え、MO・Fe2O3のフェライト組成においてMnとFeの配合比がMnOとFe2O3のモル比に換算してMnO:Fe2O3=43:57となるように秤量した以外は、実施例1と同様の条件で実験を行った。この場合、(Fe2O3+Mn3O4)=100質量部に対しSiO2=20質量部となる配合比とした。Mn3O4以外の原料粉は実施例1と同じものを使用した。
(Fe2O3+Mn3O4)=100質量部に対しSiO2=40質量部となる配合比で秤量した以外は、実施例3と同様の条件で実験を行った。使用した原料粉も実施例3と同じである。
原料として、平均粒子径D50が約1μmに微粉砕されたMgCO3を加え、MO・Fe2O3のフェライト組成においてMgとFeの配合比がMgOとFe2O3のモル比に換算してMgO:Fe2O3=20:80となるように秤量した以外は、実施例1と同様の条件で実験を行った。この場合、(Fe2O3+MgCO3)=100質量部に対しSiO2=20質量部となる配合比とした。MgCO3以外の原料粉は実施例1と同じものを使用した。
Fe2O3=100質量部に対しSiO2=10質量部となる配合比で秤量した以外は、実施例1と同様の条件で実験を行った。使用した原料粉も実施例1と同じである。
高抵抗化処理工程を省略したこと以外は、実施例1と同様の条件で実験を行った。
Fe2O3=100質量部に対しSiO2=40質量部となる配合比で秤量し、焼成温度を1050℃とした以外は、実施例1と同様の条件で実験を行った。使用した原料粉も実施例1と同じである。
平均粒子径D50が約4μmのSiO2原料粉末を使用し、Fe2O3=100質量部に対しSiO2=20質量部となる配合比で秤量し、焼成温度を1170℃とした以外は、実施例1と同様の条件で実験を行った。使用した原料粉も実施例1と同じである。
Claims (6)
- MO・Fe2O3、M成分は2価の金属元素、で表される組成の磁性部と、SiO2を含んでなる非磁性部を有し、見掛け密度が2.0g/cm3以下、残留磁化が3A・m2/kg以下、印加電圧250Vにおける電気抵抗が105Ω・cm以上である粉体からなる電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 前記M成分はMn、Mg、Feの1種以上からなり、当該粉体中に含まれるMn、Mg、Feの配合比が下記(1)式を満たすものである請求項1に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
50≦Fe2O3/(MnO+MgO+Fe2O3)×100≦100 ……(1)
ただし、上式においてMnO、MgOおよびFe2O3の箇所には、Mn、MgおよびFeの配合比をそれぞれMnO、MgOおよびFe2O3のモル比に換算した値が代入される。 - 前記非磁性部中のSiO2が、平均粒子径2μm以下に微細化されたSiO2原料粉末に由来するものである請求項1または2に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 当該粉体中のSi含有量が4〜20質量%である請求項1〜3のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 平均粒子径が2μm以下に微細化されたSiO2粉末を他の原料と混合してスラリーを得る工程、前記スラリーを噴霧乾燥させて造粒物を得る工程、前記造粒物を1150〜1350℃で焼成して磁性部と非磁性部を有する複合構造の焼成物を得る工程、前記焼成物を酸化性雰囲気中に加熱することにより高抵抗層を形成する工程(「高抵抗化処理工程」という)、を有する請求項1〜4のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア芯材の製造法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のキャリア芯材を樹脂で被覆してなる電子写真現像用磁性キャリア。
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