JP2011190137A - フェライト粒子及びその製造方法、並びにフェライト粒子を用いた電子写真現像用キャリア、電子写真用現像剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】組成式MgXFe3−XO4(但し、0≦X<1)で表わされる材料を主成分とすると共にSiを含有させ、粒子表面の同一箇所にMgとSiとを存在させる。粒子表面の同一箇所に存在するMgとSiとの、エネルギー分散型X線分析によるピーク強度比Mg/Siは1〜2の範囲であるのが好ましい。フェライト粒子の表面を樹脂で被覆して電子写真現像用キャリアとして用いてもよい。
【選択図】図1
Description
原料としてのFe2O3:96wt%とMgO:4wt%とを混合した。また、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して0.5wt%(Si元素換算:0.23wt%)のコロイダルシリカ(平均粒径20nm)を秤量した。他方、分散媒としての水に、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を1.0wt%、湿潤剤としてサンノプコ(株)製「SNウェット980」を0.05wt%、バインダーとしてポリビニルアルコールを0.02wt%添加して媒体液を作製した。この媒体液に、前記秤量されたコロイダルシリカを投入し十分に分散させた後、Fe2O3とMgOとの混合原料粉を投入して撹拌し、投入した原料の濃度が65wt%のスラリーを作製した。
フェライト粒子表面の、EDSのピークカウントマップ画像及びMgとSiの元素スペクトル分析には、SEM−EDS測定装置(日本電子(株)社製、SEM:JSM−6510LA型、EDS:20310BU型)を用いた。
ピークカウントマップ画像の測定条件は、加速電圧:15kV、照射電流:1.0nA、スポットサイズ:70であり、解像度:512×314、デュエルタイム:0.2msec、スイープ回数:10回である。
また、析出物の元素スペクトルの測定条件は、加速電圧:15kV、照射電流:1.0nA、スポットサイズ:70であり、測定時間は50secである。
直径12.9mm、長さ100mmの塩化ビニル製パイプを用意し、パイプの片側を電極で蓋をする。その中に、測定環境温度20±2℃、湿度60±5%RH環境下に1日放置した試料から採取した5gのフェライト粒子を投入する。そして、パイプのもう一方の片側から、パイプと同径の電極を差し込む。試料を入れたときと、入れなかったときの電極の高さの差から、試料の厚みhを読み取る。また、パイプの直径から試料の断面積Sを求める。電極に所定電圧(100V)を印加し、1分後の絶縁抵抗系Rの指示値を読み取る。そして、比抵抗ρを換算式ρ=R×S÷hから求める。
フェライト粒子10gと市販のトナー(モノクロ用,負極性,平均粒径5μm)とをガラス瓶に入れて振とう機で15分撹拌した。このサンプル500mgを測定試料として、500メッシュのSUS製篩網に載せ、吸引圧10.0kPaで1分間吸引することによりトナーを除去し、残ったフェライト粒子の電荷量(Q)を測定し、下記式から重量あたりの帯電量を算出した。但し、Mはフェライト粒子の重量である。帯電量の測定は、日本パイオテク(株)製、STC−1−C1型を用いて行った。
帯電量(μC/g)=Q(μC)/M(g)
飽和磁化σsは、室温専用振動試料型磁力計(VSM)(東英工業株式会社製、VSM−P7)を用いて磁化の測定を行い、外部磁場0〜10000(Oe)の範囲で1サイクル連続的に印加して、飽和磁化σs(emu/g)を測定した。
コロイダルシリカ(平均粒径20nm)の添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して1.0wt%(Si元素換算:0.47wt%)とした以外は実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。図5に粒子表面のSEM写真、図6にSEM写真と同一部分における、EDSによるSi元素のピークカウントマップ画像、図7にMg元素のピークカウントマップ画像、図8にMg元素とSi元素とが存在する部分のEDSスペクトルをそれぞれ示す。また、このフェライト粒子の電気抵抗、帯電量、飽和磁化を、実施例1と同様にして測定した。表1に測定結果を示す。
コロイダルシリカ(平均粒径20nm)の添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して2.0wt%(Si元素換算:0.93wt%)とした以外は実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。図9に粒子表面のSEM写真、図10にSEM写真と同一部分における、EDSによるSi元素のピークカウントマップ画像、図11にMg元素のピークカウントマップ画像をそれぞれ示す。また、このフェライト粒子の電気抵抗、帯電量、飽和磁化を、実施例1と同様にして測定した。表1に測定結果を示す。
コロイダルシリカ(平均粒径20nm)の添加量を、Fe2O3粉とMgO粉の総重量に対して5.0wt%(Si元素換算:2.3wt%)及び10.0wt%(Si元素換算:4.7wt%)とした以外は実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。図示はしていないが、これらのフェライト粒子のSi元素及びMg元素のピークカウントマップ画像を重ね合わせると、Si元素とMg元素の存在箇所がほぼ一致していた。そして、Si元素とMg元素の存在箇所が一致している点から任意に5点選び、不図示のEDSスペクトルから、Mg元素とSi元素とのピーク強度比Mg/Siをそれぞれ算出した。5点における平均値は1.6及び1.5であった。以上から、実施例1と同様に、これらの作製したフェライト粒子の表面には、Mg2SiO4及びMgSiO3が析出しているものと考えられる。これらのフェライト粒子の電気抵抗、帯電量、飽和磁化を、実施例1と同様にして測定した。表1に測定結果を示す。
コロイダルシリカを添加しなかった以外は実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。これらのフェライト粒子の電気抵抗、帯電量、飽和磁化を、実施例1と同様にして測定した。表1に測定結果を示す。
平均粒径1000nmのシリカを用いた以外は実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。図12に粒子表面のSEM写真、図13にSEM写真と同一部分における、EDSによるSi元素のピークカウントマップ画像、図14にMg元素のピークカウントマップ画像をそれぞれ示す。また、このフェライト粒子の電気抵抗、帯電量、飽和磁化を、実施例1と同様にして測定した。表1に測定結果を示す。
平均粒径1000nmのシリカを用いた以外は実施例2と同様にしてフェライト粒子を作製した。図15に粒子表面のSEM写真、図16にSEM写真と同一部分における、EDSによるSi元素のピークカウントマップ画像、図17にMg元素のピークカウントマップ画像をそれぞれ示す。また、このフェライト粒子の電気抵抗、帯電量、飽和磁化を、実施例1と同様にして測定した。表1に測定結果を示す。
平均粒径1000nmのシリカを用いた以外は実施例3と同様にしてフェライト粒子を作製した。図18に粒子表面のSEM写真、図19にSEM写真と同一部分における、EDSによるSi元素のピークカウントマップ画像、図20にMg元素のピークカウントマップ画像をそれぞれ示す。また、このフェライト粒子の電気抵抗、帯電量、飽和磁化を、実施例1と同様にして測定した。表1に測定結果を示す。
Claims (6)
- 組成式MgXFe3−XO4(但し、0≦X<1)で表わされる材料を主成分とし、Siを含有するフェライト粒子であって、粒子表面の同一箇所にMgとSiとが存在していることを特徴とするフェライト粒子。
- 粒子表面の同一箇所に存在するMgとSiとの、エネルギー分散型X線分析によるピーク強度比Mg/Siが1〜2の範囲である請求項1記載のフェライト粒子。
- MgXFe3−XO4(但し、0≦X<1)で表わされる組成のフェライト粒子が生成するように成分調整されたFe原料及びMg原料と、Si原料と、水とを混合してスラリーを得る工程と、前記スラリーを噴霧乾燥させて造粒物を得る工程と、前記造粒物を焼成して焼成物を得る工程と、得られた焼成物に解粒処理を行って粉末化する工程とを有し、
前記Si原料の平均粒径が50nm以下であることを特徴とするフェライト粒子の製造方法。 - 前記Si原料の添加量が、Fe原料とMg原料の総重量に対してSi元素換算で0.2〜5wt%の範囲である請求項3記載のフェライト粒子の製造方法。
- 請求項1又は2記載のフェライト粒子の表面を樹脂で被覆したことを特徴とする電子写真現像用キャリア。
- 請求項5記載のキャリアとトナーとを含む電子写真用現像剤。
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