JP2011112960A - 電子写真現像剤用多孔質フェライト芯材、樹脂充填型フェライトキャリア及び該フェライトキャリアを用いた電子写真現像剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Mgを0.3〜3重量%、Tiを0.4〜3重量%、Feを60〜70重量%含有し、細孔容積が0.04〜0.16ml/g、ピーク細孔径が0.4〜1.6μm、飽和磁化が40〜80Am2/kg、残留磁化が7Am2/kg未満、保磁力が43A/m未満である電子写真現像剤用多孔質フェライト芯材及び該多孔質フェライト芯材の空隙に樹脂を充填させて得られる電子写真現像剤用樹脂充填型フェライトキャリア、並びに該フェライトキャリアを用いた電子写真現像剤を採用する。
【選択図】なし
Description
<本発明に係る電子写真現像剤用多孔質フェライト芯材及び樹脂充填型フェライトキャリア>
これらFe、Mg、Ti、Sr、Mn及びSiの含有量は、下記によって測定される。
多孔質フェライト芯材(キャリア芯材)0.2gを秤量し、純水60mlに1Nの塩酸20ml及び1Nの硝酸20mlを加えたものを加熱し、キャリア芯材を完全溶解させた水溶液を準備し、ICP分析装置(島津製作所製ICPS−1000IV)を用いてFe、Mg、Ti、Sr、Mn及びSiの含有量を測定した。
この多孔質フェライト芯材の細孔径及び細孔容積の測定は、次のようにして行われる。すなわち、水銀ポロシメーターPascal140とPascal240(ThermoFisher Scientific社製)を用いて測定した。ディラトメータはCD3P(粉体用)を使用し、サンプルは複数の穴を開けた市販のゼラチン製カプセルに入れて、ディラトメータ内に入れた。Pascal140で脱気後、水銀を充填し低圧領域(0〜400Kpa)を測定し、1st Runとした。次に再び脱気と低圧領域(0〜400Kpa)の測定を行い、2nd Runとした。2nd Runの後、ディラトメーターと水銀とカプセルとサンプルを合わせた重量を測定した。次にPascal240で高圧領域(0.1Mpa〜200Mpa)を測定した。この高圧部の測定で得られた水銀圧入量をもって、多孔質フェライト芯材の細孔容積、細孔径分布及びピーク細孔径を求めた。また、細孔径を求める際には水銀の表面張力を480dyn/cm、接触角を141.3°として計算した。
測定装置としてパナリティカル社製「X’PertPRO MPD」を用いた。X線源としてCo管球(CoKα線)を、光学系として集中光学系及び高速検出器「X‘Celarator」を用いて、測定は0.2°/secの連続スキャンで行った。測定結果は通常の粉末の結晶構造解析と同様に解析用ソフトウエア「X’Pert
HighScore」を用いてデータ処理し、結晶構造の同定し、得られた結晶構造を精密化することで重量換算の存在比率を算出した。存在比率の算出に際してマグネシウムフェライトとFe3O4のピークの分離が難しいためスピネル相として取り扱い、それ以外の結晶構造はそれぞれの存在比率を算出した。なお、結晶構造の同定を行う際にFe、Oを必須元素としMn、Mg、Ti、Srは含有する可能性のある元素とした。また、X線源についてはCu管球でも問題なく測定できるが、Feを多く含んだサンプルの場合には測定対象となるピークと比較してバックグラウンドが大きくなるので、Co管球を用いる方が好ましい。また、光学系は平行法でも同様の結果が得られる可能性があるが、X線強度が低く測定に時間がかかるため集中光学系での測定が好ましい。さらに、連続スキャンの速度は特に制限はないが結晶構造の解析を行う際に十分なS/N比を得るためにスピネル構造のもっとも強度が強い(113)面のピーク強度が50000cps以上となるようにし、粒子の特定の優先方向への配向がないようにサンプルセルにキャリア芯材をセットし測定を行った。
磁気特性は、次のようにして測定される。すなわち、積分型B−HトレーサーBHU−60型(理研電子社製)を使用して測定した。電磁石間に磁場測定用Hコイル及び磁化測定用4πIコイルを入れる。この場合、試料は4πIコイルに入れる。電磁石の電流を変化させ磁場Hを変化させたHコイル及び4πIコイルの出力をそれぞれ積分し、H出力をX軸に、4πIコイルの出力をY軸に、ヒステリシスループを記録紙に描く。ここで測定条件としては、試料充填量:約1g、試料充填セル:内径7mmφ±0.02mm、高さ10mm±0.1mm、4πIコイル:巻数30回にて測定した。
この平均粒径は、次のようにして測定される。すなわち、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定される。具体的には、日機装株式会社製マイクロトラック粒度分析計(Model9320−X100)を用いて測定される。分散媒には水を用いた。試料10gと水80mlを100mlのビーカーに入れ、分散剤(ヘキサメタリン酸ナトリウム)を2〜3滴添加する。次いで超音波ホモジナイザー(SMT.Co.LTD.製UH−150型)を用い、出力レベル4に設定し、20秒間分散を行った。その後、ビーカー表面にできた泡を取り除き、試料を装置へ投入した。
真密度は、次のようにして測定した。すなわち、JIS R9301−2−1に準拠して、ピクノメーターを用いて測定した。ここで、溶媒としてメタノールを用い、温度25℃にて測定を行った。
JIS Z 2504に準拠して測定した。詳細は次の通りである。
1.装置
粉末見掛密度計は漏斗、コップ、漏斗支持器、支持棒及び支持台から構成されるものを用いる。天秤は、秤量200gで感量50mgのものを用いる。
2.測定方法
(1)試料は、少なくとも150g以上とする。
(2)試料は孔径2.5+0.2/−0mmのオリフィスを持つ漏斗に注ぎ流れ出た試料が、コップ一杯になってあふれ出るまで流し込む。
(3)あふれ始めたら直ちに試料の流入をやめ、振動を与えないようにコップの上に盛り上がった試料をへらでコップの上端に沿って平らにかきとる。
(4)コップの側面を軽く叩いて、試料を沈ませコップの外側に付着した試料を除去して、コップ内の試料の重量を0.05gの精度で秤量する。
3.計算
前項2−(4)で得られた測定値に0.04を乗じた数値をJIS−Z8401(数値の丸め方)によって小数点以下第2位に丸め、「g/cm3」の単位の見掛け密度とする。
セイシン企業社製粒度・形状分布測定器PITA−1を用いて電子写真現像剤用樹脂充填型フェライトキャリア粒子3000個を観察し、装置付属のソフトウエアImageAnalysisを用いてArea(投影面積)及びフェレ径(最大)を求め、下記に示す数1により算出し得られた値である。キャリアの形状が球形に近いほど100に近い値となる。形状指数SF−1は、1粒子毎に算出し、3000粒子の平均値をそのキャリアの形状指数SF−1とした。
なお、サンプル液は分散媒として粘度0.5Pa・sのキサンタンガム水溶液を調製し、その中にキサンタンガム水溶液30ccに芯材粒子0.1gを分散させてものを用いた。このように分散媒の粘度を適正にあわすことで芯材粒子が分散媒中で分散したままの状態を保つことが出来、測定をスムーズに行なうことが出来る。さらに測定条件は(対物)レンズの倍率は10倍、フィルタはND4×2、キャリア液1及びキャリア液2は粘度0.5Pa・sのキサンタンガム水溶液を使用し、その流量はいずれも10μl/sec、サンプル液流量0.08μl/secとした。
電極間間隔6.5mmにて非磁性の平行平板電極(10mm×40mm)を対抗させ、その間に、試料200mgを秤量して充填する。磁石(表面磁束密度:1500Gauss、電極に接する磁石の面積:10mm×30mm)を平行平板電極に付けることにより電極間に試料を保持させ、250Vの電圧を印加し、抵抗を絶縁抵抗計(SM−8210、東亜ディケーケー(株)製)にて測定した。なお、室温25℃、湿度55%に制御された恒温恒湿室内で測定を行った。
次に、本発明に係る電子写真現像剤用多孔質フェライト芯材及び樹脂充填型フェライトキャリアの製造方法について説明する。
次に、本発明に係る電子写真用現像剤について説明する。
本発明に係る電子写真現像剤は、上述した電子写真現像剤用樹脂充填型フェライトキャリアとトナーとからなるものである。
Mgの配合比を0.8モル、Srを0.18モルとした以外は実施例1と同様にして多孔質フェライト芯材を得た。得られた芯材に対して表面酸化処理温度200℃、大気雰囲気の条件下、ロータリー式の電気炉で表面酸化処理を行い、実施例1と同様にして芯材100重量%に対して縮合架橋型シリコーン樹脂を固形分換算で16重量%となるように充填して樹脂充填型フェライトキャリアを得た。
Mgを配合しなかった以外は実施例1と同様にして多孔質フェライト芯材を得た。得られた芯材に対して表面酸化処理温度200℃、大気雰囲気の条件下、ロータリー式の電気炉で表面酸化処理を行い、実施例1と同様にして芯材100重量%に対して縮合架橋型シリコーン樹脂を固形分換算で12重量%となるように充填して樹脂充填型フェライトキャリアを得た。
Mgの配合比を2.5モルとした以外は実施例1と同様にして多孔質フェライト芯材を得た。得られた芯材に対して表面酸化処理温度200℃、大気雰囲気の条件下、ロータリー式の電気炉で表面酸化処理を行い、実施例1と同様にして芯材100重量%に対して縮合架橋型シリコーン樹脂を固形分換算で8重量%となるように充填したが、充填中に樹脂粉が発生し、樹脂充填型フェライトキャリアが得られなかった。
Tiを配合しなかった以外は実施例1と同様にして多孔質フェライト芯材を得た。得られた芯材に対して表面酸化処理温度200℃、大気雰囲気の条件下、ロータリー式の電気炉で表面酸化処理を行い、実施例1と同様にして芯材100重量%に対して縮合架橋型シリコーン樹脂を固形分換算で12重量%となるように充填したが、充填中にキャリア同士激しく凝集し、樹脂充填型フェライトキャリアが得られなかった。
Tiの配合比を0.7モルとした以外は実施例1と同様にして多孔質フェライト芯材を得た。得られた芯材に対して表面酸化処理温度200℃、大気雰囲気の条件下、ロータリー式の電気炉で表面酸化処理を行い、実施例1と同様にして芯材100重量%に対して縮合架橋型シリコーン樹脂を固形分換算で16重量%となるように充填して樹脂充填型フェライトキャリアを得た。
Srの配合比を0.36モルとした以外は実施例1と同様にして多孔質フェライト芯材を得た。得られた芯材に対して表面酸化処理温度200℃、大気雰囲気の条件下、ロータリー式の電気炉で表面酸化処理を行い、実施例1と同様にして芯材100重量%に対して縮合架橋型シリコーン樹脂を固形分換算で12重量%となるように充填して樹脂充填型フェライトキャリアを得た。
湿式ボールミルの粉砕時間を1時間行い、さらに1/40インチ径のジルコニアビーズを用いて2時間粉砕し、スラリー粒径を1.1μmとした以外は実施例1と同様にして多孔質フェライト芯材を得た。得られた芯材に対して表面酸化処理温度200℃、大気雰囲気の条件下、ロータリー式の電気炉で表面酸化処理を行い、実施例1と同様にして芯材100重量%に対して縮合架橋型シリコーン樹脂を固形分換算で8重量%となるように充填したが、充填中にキャリア同士激しく凝集し、樹脂充填型フェライトキャリアが得られなかった。
湿式ボールミルの粉砕時間を15分とし、本造粒のスラリー粒径を8μmとした以外は実施例1と同様にして多孔質フェライト芯材を得た。得られた芯材に対して表面酸化処理温度200℃、大気雰囲気の条件下、ロータリー式の電気炉で表面酸化処理を行い、実施例1と同様にして芯材100重量%に対して縮合架橋型シリコーン樹脂を固形分換算で16重量%となるように充填して樹脂充填型フェライトキャリアを得た。
本造粒に用いるPVA添加量を仮焼成物(原料粉)重量に対して0.04重量%とした以外は実施例1と同様にして多孔質フェライト芯材を得た。得られた芯材に対して表面酸化処理温度200℃、大気雰囲気の条件下、ロータリー式の電気炉で表面酸化処理を行い、実施例1と同様にして芯材100重量%に対して縮合架橋型シリコーン樹脂を固形分換算で12重量%となるように充填して樹脂充填型フェライトキャリアを得た。
本造粒に用いるPVA添加量を仮焼成物(原料粉)重量に対して4.8重量%とした以外は実施例1と同様にして多孔質フェライト芯材を得た。得られた芯材に対して表面酸化処理温度200℃、大気雰囲気の条件下、ロータリー式の電気炉で表面酸化処理を行い、実施例1と同様にして芯材100重量%に対して縮合架橋型シリコーン樹脂を固形分換算で16重量%となるように充填して樹脂充填型フェライトキャリアを得た。
本焼成時の酸素濃度を21vol%(大気中)とした以外は実施例1と同様にして多孔質フェライト芯材を得た。得られた芯材に対して表面酸化処理温度200℃、大気雰囲気の条件下、ロータリー式の電気炉で表面酸化処理を行い、実施例1と同様にして芯材100重量%に対して縮合架橋型シリコーン樹脂を固形分換算で12重量%となるように充填して樹脂充填型フェライトキャリアを得た。
仮焼成時の酸素濃度を21vol%(大気中)とした以外は実施例1と同様にして多孔質フェライト芯材を得た。得られた芯材に対して表面酸化処理温度200℃、大気雰囲気の条件下、ロータリー式の電気炉で表面酸化処理を行い、実施例1と同様にして芯材100重量%に対して縮合架橋型シリコーン樹脂を固形分換算で12重量%となるように充填して樹脂充填型フェライトキャリアを得た。
本焼成温度を1150℃とした以外は実施例1と同様にして多孔質フェライト芯材を得た。得られた芯材に対して表面酸化処理温度200℃、大気雰囲気の条件下、ロータリー式の電気炉で表面酸化処理を行い、実施例1と同様にして芯材100重量%に対して縮合架橋型シリコーン樹脂を固形分換算で8重量%となるように充填したが、充填中にキャリア同士激しく凝集し、樹脂充填型フェライトキャリアが得られなかった。
本焼成温度を800℃とした以外は実施例1と同様にして多孔質フェライト芯材を得た。得られた芯材に対して表面酸化処理温度200℃、大気雰囲気の条件下、ロータリー式の電気炉で表面酸化処理を行い、実施例1と同様にして芯材100重量%に対して縮合架橋型シリコーン樹脂を固形分換算で16重量%となるように充填して樹脂充填型フェライトキャリアを得た。
多孔質フェライト芯材をロータリー式電気炉にて550℃で表面酸化処理した以外は実施例1と同様にして多孔質フェライト芯材を得た。得られた芯材に対して実施例1と同様にして芯材100重量%に対して縮合架橋型シリコーン樹脂を固形分換算で12重量%となるように充填して樹脂充填型フェライトキャリアを得た。
キャリア45g、トナー5gを秤量し、50ccガラスビンに入れ、回転数100rpmのボールミルで30min撹拌混合し、トナー濃度10重量%の帯電量測定用の現像剤を得た。得られた現像剤をEpping社製帯電量測定装置q/m−meterで帯電量を測定した。
Claims (11)
- Mgを0.3〜3重量%、Tiを0.4〜3重量%、Feを60〜70重量%含有し、細孔容積が0.04〜0.16ml/g、ピーク細孔径が0.4〜1.6μm、飽和磁化が40〜80Am2/kg、残留磁化が7Am2/kg未満、保磁力が43A/m未満であることを特徴とする電子写真現像剤用多孔質フェライト芯材。
- 上記多孔質フェライト芯材がSrを2.5重量%以下含有する請求項1に記載の電子写真現像剤用多孔質フェライト芯材。
- 上記多孔質フェライト芯材が表面酸化処理されている請求項1又は請求項2に記載の電子写真現像剤用多孔質フェライト芯材。
- 請求項1〜請求項3のいずれかに記載の多孔質フェライト芯材の空隙部に、樹脂を充填してなる電子写真現像剤用樹脂充填型フェライトキャリア。
- 上記多孔質フェライト芯材100重部に対して、樹脂を6〜30重量部充填する請求項4に記載の電子写真現像剤用樹脂充填型フェライトキャリア。
- 見掛け密度が1.4〜2.5g/cm3である請求項4又は請求項5に記載の電子写真現像剤用樹脂充填型フェライトキャリア。
- 形状係数SF−1が130未満である請求項4〜請求項6のいずれかに記載の電子写真現像剤用樹脂充填型フェライトキャリア。
- 6.5mmGap、250V印加時のブリッジ式抵抗が、5×106〜1×1012(Ω)、かつ飽和磁化が38〜76Am2/kg、残留磁化が8Am2/kg未満、保磁力が50A/m未満である請求項4〜請求項7のいずれかに記載の電子写真現像剤用樹脂充填型フェライトキャリア。
- 表面が樹脂で被覆されている請求項4〜請求項8のいずれかに記載の電子写真現像剤用樹脂充填型フェライトキャリア。
- 請求項4〜請求項9のいずれかに記載の樹脂充填型フェライトキャリアとトナーからなる電子写真現像剤。
- 補給用現像剤として用いられる請求項10に記載の電子写真現像剤。
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