JP2012215858A - 電子写真現像剤用樹脂被覆キャリア及び該樹脂被覆キャリアを用いた電子写真現像剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】多孔質フェライト芯材表面に被覆樹脂層を有し、かつ該多孔質フェライト芯材の細孔容積が55〜160mm3/g、ピーク細孔径が0.2〜0.7μmである電子写真現像剤用樹脂被覆キャリア及び樹脂被覆キャリアを用いた電子写真現像剤を採用する。
【選択図】なし
Description
には、樹脂が充填される多孔質フェライト芯材の細孔容積、細孔径及び細孔分布特性を規定して、絶縁破壊電圧が高くかつキャリア粒子の破壊強度を向上した樹脂充填型キャリアも提案されている。
<本発明に係る電子写真現像剤用樹脂被覆キャリア>
本発明に係る電子写真現像剤用樹脂被覆キャリアは、多孔質フェライト芯材、すなわち多孔質フェライト粒子表面に樹脂被覆させて得られるものである。この多孔質フェライト芯材は、Mn、Mg、Li、Ca、Sr、Cu、Znから選ばれる少なくとも1種を含むことが望ましい。近年の廃棄物規制を始めとする環境負荷低減の流れを考慮すると、Cu、Zn、Niの重金属を、不可避不純物(随伴不純物)の範囲を超えて含まないことが好ましい。
この多孔質フェライト芯材の細孔径及び細孔容積の測定は、次のようにして行われる。すなわち、水銀ポロシメーターPascal140とPascal240(ThermoFisher Scientific社製)を用いて測定した。ディラトメータはCD3P(粉体用)を使用し、サンプルは複数の穴を開けた市販のゼラチン製カプセルに入れて、ディラトメータ内に入れた。Pascal140で脱気後、水銀を充填し低圧領域(0〜400Kpa)を測定し、1st Runとした。次に再び脱気と低圧領域(0〜400Kpa)の測定を行い、2nd Runとした。2nd Runの後、ディラトメーターと水銀とカプセルとサンプルを合わせた重量を測定した。次にPascal240で高圧領域(0.1Mpa〜200Mpa)を測定した。この高圧部の測定で得られた水銀圧入量をもって、多孔質フェライト芯材の細孔容積、細孔径分布及びピーク細孔径を求めた。また、細孔径を求める際には水銀の表面張力を480dyn/cm、接触角を141.3°として計算した。
この見掛け密度の測定は、JIS−Z2504(金属粉の見掛け密度試験法)に従って測定される。
この多孔質フェライト芯材(多孔質フェライト粒子)の微粉被覆率の測定は、次のようにして行われる。まず、多孔質フェライト粒子を走査電子顕微鏡(JSM−6100型、日本電子株式会社製)にて、450倍の倍率で撮影を行う。得られたSEM画像に対して、画像解析により、コア材投影面積と微粉投影面積を算出し、下記式により、微粉被覆率を計算した。
この体積平均粒径は、次のようにして測定される。すなわち、日機装株式会社製マイクロトラック粒度分析計(Model9320−X100)を用いて測定される。分散媒には水を用いた。試料10gと水80mlを100mlのビーカーに入れ、分散剤(ヘキサメタリン酸ナトリウム)を2〜3滴添加する。次いで超音波ホモジナイザー(SMT.Co.LTD.製UH−150型)を用い、出力レベル4に設定し、20秒間分散を行った。その後、ビーカー表面にできた泡を取り除き、試料を装置へ投入した。
ここで、磁化の測定は、積分型B−HトレーサーBHU−60型(株式会社理研電子製)を使用して測定した。電磁石間に磁場測定用Hコイル及び磁化測定用4πIコイルを入れる。この場合、試料は4πIコイルに入れる。電磁石の電流を変化させ磁場Hを変化させたHコイル及び4πIコイルの出力をそれぞれ積分し、H出力をX軸に、4πIコイルの出力をY軸に、ヒステリシスループを記録紙に描く。ここで測定条件としては、試料充填量:約1g、試料充填セル:内径7mmφ±0.02mm、高さ10mm±0.1mm、4πIコイル:巻数30回にて測定した。
この測定は、上述した多孔質フェライトの見掛け密度の測定と同様である。
本発明に係る電子写真現像剤用樹脂被覆キャリアの製造方法について説明する。
次に、本発明に係る電子写真現像剤について説明する。
本発明に係る電子写真現像剤は、上記した電子写真現像剤用樹脂被覆キャリアとトナーとからなるものである。
仮焼成後の粉砕条件として、湿式のメディアミル(縦型ビーズミル、1/16インチ径のステンレスビーズ)で粉砕する時間を0.5時間に変更し、その結果、スラリー粒径(粉砕の一次粒子径)のD50は4.3μmまで粗くなった。その後、得られた造粒物を、ロータリー式電気炉で、700℃で2時間加熱し、分散剤やバインダーといった有機成分の除去を行い、更に本焼成の条件として、トンネル式電気炉にて、焼成温度1100℃、窒素ガス雰囲気下にて、5時間保持した。その後、解砕し、さらに分級して粒度調整を行い、磁力選鉱により低磁力品を分別し、多孔質フェライト粒子からなる芯材を得た。この多孔質フェライト芯材の細孔容積は112.5mm3/g、ピーク細孔径は1.56μm、細孔径のばらつきdvは1.32であり、更に、見掛け密度は1.31g/cm3、微粉被覆率は1.0%であった。その後は、実施例1と同様にして、樹脂を被覆した樹脂被覆キャリアを得た。
実施例1と同様の多孔質フェライト芯材100重量部と、シリコーン系樹脂2(T単位とD単位からなる縮合架橋型シリコーン樹脂、重量平均分子量:約8000)を準備し、このシリコーン樹脂溶液45重量部(樹脂溶液濃度20%のため固形分としては9重量部、希釈溶媒:トルエン)にアミノシランカップリング剤(γ―アミノプロピルトリメトキシシラン)を、樹脂固形分に対して10重量%添加し、60℃、4.0kPaの減圧下で混合撹拌し、トルエンを揮発させながら、樹脂を多孔質フェライト芯材内部に浸透、充填させた。
本焼成の条件として、温度を800℃とした以外は、実施例2と同様にして、多孔質フェライト芯材の表面に樹脂を被覆した樹脂被覆キャリアを得た。なお、得られた多孔質フェライト芯材の細孔容積は229.5mm3/g、ピーク細孔径は0.49μm、細孔径のばらつきdvは0.21であり、更に、見掛け密度は0.98g/cm3、微粉被覆率は12.8%であった。
実施例2と同じ造粒物を用いて、ロータリー式電気炉で、700℃で2時間加熱し、分散剤やバインダーといった有機成分の除去を行い、更に本焼成の条件として、トンネル式電気炉にて、焼成温度1200℃、窒素ガス雰囲気下にて、5時間保持した。その後、解砕し、さらに分級して粒度調整を行い、磁力選鉱により低磁力品を分別し、多孔質フェライト粒子からなる芯材を得た。この多孔質フェライト芯材の細孔容積は18.4mm3/g、ピーク細孔径は0.65μm、細孔径のばらつきdvは0.73であり、更に、見掛け密度は2.21g/cm3、微粉被覆率は0.3%であった。その後は、実施例2と同様にして、樹脂を被覆した樹脂被覆キャリアを得た。
帯電量は、キャリアとトナーとの混合物を、吸引式帯電量測定装置(Epping q/m−meter、PES−Laboratoriumu社製)により測定し求めた。トナーはフルカラープリンターに使用されている市販の負極性トナー(シアントナー、富士ゼロックス株式会社製DocuPrintC3530用;平均粒径約5.8μm)を用い、現像剤量を10g、トナー濃度を10重量%に調整した。調整した現像剤を50ccのガラス瓶に入れ、そのガラス瓶を直径130mm、高さ200mmの円柱のホルダーに収納、固定し、株式会社シンマルエンタープライズ社製のターブラーミキサーにて、30分攪拌し、635Mの網を用いて、帯電量測定を行った。
上述したトナーと同じ市販の負極性トナー(シアントナー、富士ゼロックス株式会社製DocuPrintC3530用;平均粒径約5.8μm)を用い、現像剤量を20g、トナー濃度を10重量%に調整し、50ccのガラス瓶に入れ、そのガラス瓶を浅田鉄工株式会社製のペイントシェーカーにて、10時間攪拌した。攪拌終了後、現像剤を取り出し、635Mの網を用いて、トナーを吸引し、キャリアのみを取り出した。得られたキャリアを上述した帯電量の測定方法にて、帯電量を測定し、強制攪拌後の帯電量とした。
下記式により、帯電量変化率を算出した。
キャリア20gを、50ccガラス瓶に入れ、そのガラス瓶をペイントシェーカーにて、10時間攪拌した。攪拌によるストレスで、キャリア粒子に割れ、削れや微粒子が発生すると、攪拌後のキャリアの平均粒径は小さくなる。強度の弱いキャリアほど、削れや微粒子が発生し、平均粒径は小さくなるため、攪拌前後の平均粒径の変化率をキャリア強度の指標とした。平均粒径は、前述した日機装株式会社製マイクロトラック粒度分析計(Model9320−X100)を用いて測定された体積平均粒径とし、粒径変化率を強度として下記の通り求めた。
◎:1.30g/cm3〜1.80g/cm3未満
○:1.0g/cm3〜1.30g/cm3未満もしくは1.80g/cm3〜2.00g/cm3未満
△:0.90g/cm3〜1.00g/cm3未満もしくは2.00g/cm3〜2.10g/cm3未満
×:0.90g/cm3未満もしくは2.10g/cm3以上
◎:3.0%未満
○:3.0%〜6.0%未満
△:6.0%〜10.0%未満
×:10.0%以上
帯電変動特性の評価基準は下記の通りである。
◎:90%以上110%未満
○:80%以上90%未満、110%以上130%未満
△:70%以上80%未満、130%以上150%未満
×:70%未満、150%以上
キャリア強度特性の評価基準は下記の通りである。
◎:0.5%未満
○:0.5%〜1.0%未満
△:1.0%〜5.0%未満
×:5.0%超
Claims (11)
- 多孔質フェライト芯材表面に被覆樹脂層を有し、かつ該多孔質フェライト芯材の細孔容積が55〜160mm3/g、ピーク細孔径が0.2〜0.7μmであることを特徴とする電子写真現像剤用樹脂被覆キャリア。
- 上記多孔質フェライト芯材の見掛け密度が1.0〜2.0g/cm3である請求項1又は2に記載の電子写真現像剤用樹脂被覆キャリア。
- 上記多孔質フェライト芯材の微粉被覆率が6.0%以下である請求項1〜3のいずれかに記載の電子写真現像剤用樹脂被覆キャリア。
- 上記被覆樹脂層の被覆量が、上記多孔質フェライト芯材100重量部に対して、0.5〜5重量部である請求項1〜4のいずれかに電子写真現像剤用樹脂被覆キャリア。
- 平均粒径が20〜60μmである請求項1〜5のいずれかに記載の電子写真現像剤用樹脂被覆キャリア。
- 飽和磁化が30〜80Am2/kgである請求項1〜6のいずれかに記載の電子写真現像剤用樹脂被覆キャリア。
- 見掛け密度が1.0〜2.0g/cm3である請求項1〜7のいずれかに記載の電子写真現像剤用樹脂被覆キャリア。
- 上記被覆樹脂層が乾式コーティング法によって形成されている請求項1〜8のいずれかに記載の電子写真現像剤用樹脂被覆キャリア。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の樹脂被覆キャリアとトナーとからなる電子写真現像剤。
- 補給用現像剤として用いられる請求項10に記載の電子写真現像剤。
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