JP2011150098A - フェライト粒子及びそれを用いた電子写真現像用キャリア並びに電子写真用現像剤 - Google Patents
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Abstract
【課題】高い帯電性を有するフェライト粒子を提供すること。
【解決手段】一般式MgXFe3−XO4(但し、0≦X<1)で表わされる材料を主成分とし、炭素を15ppm以下含有させる。そして、フェライト粒子を電子写真現像用キャリアとして用いる場合には、フェライト粒子の表面を樹脂で被覆するのが好ましい。また、この電子写真現像用キャリアとトナーとを混合して電子写真用現像剤とする場合、使用するトナーとしては正帯電性を有するものが好ましい。
【選択図】なし
【解決手段】一般式MgXFe3−XO4(但し、0≦X<1)で表わされる材料を主成分とし、炭素を15ppm以下含有させる。そして、フェライト粒子を電子写真現像用キャリアとして用いる場合には、フェライト粒子の表面を樹脂で被覆するのが好ましい。また、この電子写真現像用キャリアとトナーとを混合して電子写真用現像剤とする場合、使用するトナーとしては正帯電性を有するものが好ましい。
【選択図】なし
Description
本発明はフェライト粒子及びそれを用いた電子写真現像用キャリア並びに電子写真用現像剤に関するものである。
例えば、電子写真方式を用いたファクシミリやプリンタ、複写機などの画像形成装置では、フェライト粒子の表面を絶縁性樹脂で被覆したいわゆるコーティングキャリアとトナーとを混合した二成分系現像剤によって、感光体表面に形成された静電潜像を可視像化している(例えば、特許文献1を参照)。
近年、画像形成装置における画像形成速度の高速化及び高画質化の市場要求に対応するため、キャリアとして使用するフェライト粒子の高帯電化が求められている。
本発明に係るフェライト粒子は、一般式MgXFe3−XO4(但し、0≦X<1)で表わされる材料を主成分とし、炭素を15ppm以下有することを特徴とする。
また、本発明に係る電子写真現像用キャリア(以下、単に「キャリア」と記すことがある)は、前記のフェライト粒子の表面を樹脂で被覆したことを特徴とする。
さらに、本発明に係る電子写真用現像剤(以下、単に「現像剤」と記すことがある)は、前記のキャリアとトナーとを含むことを特徴とする。
前記トナーとしては、少なくとも結着樹脂と着色剤とを有し、前記結着樹脂がポリエステル樹脂を有しているのが好ましい。また、前記トナーとしては正帯電性を有するものが好ましい。
本発明のフェライト粒子は、一般式MgXFe3−XO4(但し、0≦X<1)で表わされる材料を主成分とし、炭素を15ppm以下有するので、高帯電性を有し、例えば、画像形成装置の電子写真現像用キャリアとして用いた場合には、高速化及び高画質化が達成される。
本発明に係るフェライト粒子の大きな特徴は、一般式MgXFe3−XO4(但し、0≦X<1)で表わされる材料を主成分とし、炭素を15ppm以下有することにある。フェライト粒子の製造において、炭素はこれまで焼成の際の還元剤として用いられてきた。したがって、炭素の配合量は、焼成工程において二酸化炭素となって排出されて、フェライト粒子に残留しない量とされていた。ところが、本発明者等が鋭意検討した結果、フェライト粒子に所定量以下の炭素が残留していると帯電量が高まるという新たな知見が見出された。
フェライト粒子に含有させる炭素量としては15ppm以下である。炭素の含有量が15ppmを超えると、後述の実施例で示すように、充分な帯電量が得られない。一方、炭素の含有量の下限値に特に限定はないが、好ましい下限値は5ppmであり、より好ましい下限値は8ppmである。
フェライト粒子の含有炭素量を上記範囲とするには、フェライト粒子の製造工程における炭素の配合量によって制御するのが好ましい。具体的制御方法は後段の製造方法で詳述する。
本発明のフェライト粒子の粒径に特に限定はないが、平均粒径で数十μm〜数百μm程度が好ましく、粒度分布はシャープであるのが好ましい。
本発明のフェライト粒子は各種用途に用いることができ、例えば、電子写真現像用キャリアや電磁波吸収材、電磁波シールド材用材料粉末、ゴム、プラスチック用充填材・補強材、ペンキ、絵具・接着剤用艶消材、充填材、補強材等として用いることができる。これらの中でも特に電子写真現像用キャリアとして好適に用いられる。
本発明のフェライト粒子の製造方法に特に限定はないが、以下に説明する製造方法が好適である。
まず、(A)Fe原料と炭素、又は(B)Fe原料とMg原料と炭素とを秤量して分散媒中に投入し混合してスラリーを作製する。Fe原料としては、Fe2O3等が好適に使用される。Mg原料としては、MgO、Mg(OH)2、MgCO3等から選択される少なくとも1種の化合物が好適に使用される。炭素としては従来公知のものが使用でき、アモルファス状態でも、フラーレンでもよい。これらの中でもカーボンブラックが好適に使用できる。カーボンブラックとしては、ファーネスブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラック、サーマルブラックのいずれでもよいが、ファーネスブラックが好適である。
本発明の製造方法において、例えば、焼結反応が下記反応式で進むとすると、炭素の配合量は、下記式から算出される理論配合量Mcの0.88倍以下の範囲とするのが好ましい。炭素配合量が0.88×Mcより多いと、作製されたフェライト粒子に残留する炭素が多くなり所望の帯電量が得られないおそれがある。
本発明で使用する分散媒としては水が好適である。分散媒には、前記Fe原料、Mg原料、炭素の他、必要によりバインダー、分散剤等を配合してもよい。バインダーとしては、例えば、ポリビニルアルコールが好適に使用できる。バインダーの配合量としてはスラリー中の濃度が0.5〜2wt%程度とするのが好ましい。また、分散剤としては、例えば、ポリカルボン酸アンモニウム等が好適に使用できる。分散剤の配合量としてはスラリー中の濃度が0.5〜2wt%程度とするのが好ましい。その他、潤滑剤や焼結促進剤等を配合してもよい。
スラリーの固形分濃度は50〜90wt%の範囲が望ましい。なお、炭素の配合量が、Fe原料及びMg原料の総重量に対し微量であるので、炭素を先に分散媒中に分散させ、その後、Fe原料及びMg原料を分散媒に分散させてもよい。これにより、分散媒に原料を均一に分散できるようになる。また、原材料であるFe原料、Mg原料、炭素を分散媒に投入する前に、必要により、粉砕混合処理しておいてもよい。
次に、以上のようにして作製されたスラリーを湿式粉砕する。例えば、ボールミルや振動ミルを用いて所定時間湿式粉砕する。粉砕後の原材料の平均粒径は50μm以下が好ましく、より好ましくは10μm以下である。振動ミルやボールミルには、所定粒径のメディアを内在させるのがよい。メディアの材質としては、鉄系のクロム鋼や酸化物系のジルコニア、チタニア、アルミナなどが挙げられる。粉砕工程の形態としては連続式及び回分式のいずれであってもよい。粉砕物の粒径は、粉砕時間や回転速度、使用するメディアの材質・粒径などによって調整される。
そして、粉砕されたスラリーを噴霧乾燥させて造粒する。具体的には、スプレードライヤーなどの噴霧乾燥機にスラリーを導入し、雰囲気中へ噴霧することによって球状に造粒する。噴霧乾燥時の雰囲気温度は100〜300℃の範囲が好ましい。これにより、粒径10〜200μmの球状の造粒物が得られる。なお、得られた造粒物は、振動ふるい等を用いて、粗大粒子や微粉を除去し粒度分布をシャープなものとするのが望ましい。
次に、造粒物を800℃以上に加熱した炉に投入して、フェライト粒子を合成するための一般的な手法で焼成することにより、フェライト粒子を生成させる。焼成温度が800℃以上であれば焼結は進み、生成したフェライト粒子の形状が維持される。焼結温度の好ましい上限値は1500℃である。焼結温度が1500℃以下であると、フェライト粒子同士の過剰焼結が起こらず、異形粒子の発生が抑制されるからである。したがって、焼結温度としては800〜1500℃の範囲が好ましいい。
次に、得られた焼成物を解砕する。具体的には、例えば、ハンマーミル等によって焼成物を解砕する。解砕工程の形態としては連続式及び回分式のいずれであってもよい。そして、必要により、粒径を所定範囲に揃えるため分級を行ってもよい。分級方法としては、風力分級や篩分級など従来公知の方法を用いることができる。また、風力分級機で1次分級した後、振動篩や超音波篩で粒径を所定範囲に揃えるようにしてもよい。さらに、分級工程後に、磁場選鉱機によって非磁性粒子を除去するようにしてもよい。
その後、必要に応じて、分級後の粉末(焼成物)を酸化性雰囲気中で加熱して、粒子表面に酸化被膜を形成させて高抵抗化を図ってもよい。酸化性雰囲気としては大気雰囲気又は酸素と窒素の混合雰囲気のいずれでもよい。また、加熱温度は、200〜800℃の範囲が好ましく、250〜600℃の範囲がさらに好ましい。加熱時間は30分〜5時間の範囲が好ましい。
以上のようにして作製した本発明のフェライト粒子を、電子写真現像用キャリアとして用いる場合、フェライト粒子をそのまま電子写真現像用キャリアとして用いることもできるが、帯電性等の観点からは、フェライト粒子の表面を樹脂で被覆して用いるのが好ましい。
フェライト粒子の表面を被覆する樹脂としては、従来公知のものが使用でき、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ−4−メチルペンテン−1、ポリ塩化ビニリデン、ABS(アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン)樹脂、ポリスチレン、(メタ)アクリル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、並びにポリ塩化ビニル系やポリウレタン系、ポリエステル系、ポリアミド系、ポリブタジエン系等の熱可塑性エストラマー、フッ素シリコーン系樹脂などが挙げられる。
フェライト粒子の表面を樹脂で被覆するには、樹脂の溶液又は分散液をフェライト粒子に施せばよい。塗布溶液用の溶媒としては、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶媒;テトラヒドロフラン、ジオキサン等の環状エーテル類溶媒;エタノール、プロパノール、ブタノール等のアルコール系溶媒;エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ等のセロソルブ系溶媒;酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル系溶媒;ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド系溶媒などの1種又は2種以上を用いることができる。塗布溶液中の樹脂成分濃度は、一般に0.001〜30wt%、特に0.001〜2wt%の範囲内にあるのがよい。
フェライト粒子への樹脂の被覆方法としては、例えばスプレードライ法や流動床法あるいは流動床を用いたスプレードライ法、浸漬法等を用いることができる。これらの中でも、少ない樹脂量で効率的に塗布できる点で流動床法が特に好ましい。樹脂被覆量は、例えば流動床法の場合には吹き付ける樹脂溶液量や吹き付け時間によって調整することができる。
キャリアの粒子径は、一般に体積平均粒子径で20〜200μm、特に30〜150μmのものが好ましい。また、本発明のキャリアを正帯電性トナーと混合し現像剤として使用する場合には、キャリアの体積平均粒子径は100μm以上とするのが好ましい。キャリアの見掛け密度は、磁性材料を主体とする場合は磁性体の組成や表面構造等によっても相違するが、一般に2.4〜3.0g/cm3の範囲が好ましい。
本発明に係る電子写真用現像剤は、以上のようにして作製したキャリアとトナーとを混合してなる。キャリアとトナーとの混合比に特に限定はなく、使用する現像装置の現像条件などから適宜決定すればよい。一般に現像剤中のトナー濃度は1〜20wt%の範囲が好ましい。トナー濃度が1wt%未満の場合、画像濃度が薄くなりすぎ、他方トナー濃度が20wt%を超える場合、現像装置内でトナー飛散が発生し機内汚れや転写紙などの背景部分にトナーが付着する不具合が生じるおそれがあるからである。より好ましいトナー濃度は3〜15wt%の範囲である。また、本発明のキャリアと混合して使用するトナーの帯電極性としては正極性であるのが好ましい。
本発明で使用するトナーは、少なくとも結着樹脂と着色剤とを有してなる。結着樹脂としては、例えば、ポリエステル樹脂、スチレン系重合体、アクリル系重合体、スチレン−アクリル系重合体、塩素化ポリスチレン、ホリプロピレン、アイオノマー等のオレフィン系重合体、ポリ塩化ビニル、ポリエステル系樹脂、ポリアミド、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ジアリルフタレート樹脂、シリコーン樹脂、ケトン樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、フェノール樹脂、ロジン変性フェノール樹脂、キシレン樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、ロジンエステルなどを挙げることができる。これらの中でも特にポリエステル樹脂が好適である。
ポリエステル樹脂は、主として多価カルボン酸類と多価アルコール類との縮重合により得られるものである。
ポリエステル樹脂に用いられる多価カルボン酸類としては、例えばフタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸、2,5,7−ナフタレントリカルボン酸、1,2,4−ナフタレントリカルボン酸、ピロメリット酸等の芳香族多価カルボン酸;マレイン酸、フマール酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン酸、マロン酸、アゼライン酸、メサコン酸、シトラコン酸、グルタコン酸等の脂肪族ジカルボン酸;シクロヘキサンジカルボン酸、メチルメジック酸等の脂環式ジカルボン酸;これらカルボン酸の無水物や低級アルキルエステルが挙げられ、これらの1種又は2種以上が使用される。
3価以上の成分の含有量は架橋度に依存し、所望の架橋度とするためにはその添加量を調整することができる。一般的には、3価以上の成分の含有量は、15モル%以下が好ましい。
ポリエステル樹脂に用いられる多価アルコール類としては、例えば、エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,4−ブテンジオール、ネオペンチルグリコール、1,5−ペンタングリコール、1,6−ヘキサングリコール等のアルキレングリコール類;ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等のアルキレンエーテルグリコール類;1,4−シクロヘキサンジメタノール、水素添加ビスフェノールA等の脂環族多価アルコール類;ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS等のビスフェノール類及びビスフェノール類のアルキレンオキサイドを挙げることができ、これらの1種又は2種以上が使用される。
また、分子量の調整や反応の制御を目的として、モノカルボン酸、モノアルコールを必要により使用してもよい。モノカルボン酸としては、例えば安息香酸、パラオキシ安息香酸、トルエンカルボン酸、サリチル酸、酢酸、プロピオン酸及びステアリン酸等が挙げられる。モノアルコールとしては、ベンジルアルコール、トルエン−4−メタノール、シクロヘキサンメタノールなどのモノアルコールが挙げられる。
本発明で使用するポリエステル樹脂はガラス転移温度が45〜90℃の範囲にあることが好ましい。ガラス転移温度が45℃未満の場合、トナーカートリッジや現像機内で固まるおそれがあり、他方90℃を超える場合、転写材へのトナーの定着が不十分となることがある。
本発明で使用するトナーの結着樹脂として、必要により、上記ポリエステル樹脂の他、他の樹脂を合わせて使用しても構わない。
本発明で使用するトナーは、粉砕分級法、溶融造粒法、スプレー造粒法、重合法等のそれ自体公知の方法で製造し得るが、粉砕分級法が一般的である。粉砕分級法について説明すると、上記結着樹脂と、着色剤、電荷制御剤、離型剤などのトナー成分とを、ヘンシェルミキサー等の混合機で前混合したのち、二軸押出機等の混練装置を用いて混練し、この混練組成物を冷却した後、粉砕し、必要により分級してトナーとする。
前記結着樹脂中に含有させる着色剤としては、例えば、黒色顔料として、アセチレンブラック、ランブラック、アニリンブラック等のカーボンブラック;黄色顔料として、黄鉛、亜鉛黄、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローG、ベンジジンイエローGR、キノリンイエローレーキ、パーマンネントイエローNCG、タートラジンレーキ;橙色顔料として、赤口黄鉛、モリブテンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダスレンブリリアントオレンジRK、ベンジジンオレンジG、インダスレンブリリアントオレンジGK;赤色顔料として、ベンガラ、カドミウムレッド、鉛丹、硫化水銀カドミウム、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウオッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン3B;紫色顔料として、マンガン紫、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ;青色顔料として、紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダスレンブルーBC;緑色顔料として、クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ、ファナルイエローグリーンG;白色顔料として、亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛;白色顔料として、バライト粉、炭酸バリウム、クレー、シリカ、ホワイトカーボン、タルク、アルミナホワイト等を使用できる。上記着色剤の含有量は、結着樹脂100重量部当り2〜20重量部の範囲が好ましく、より好ましくは5〜15重量部の範囲である。
上記結着樹脂中に含有される離型剤としては、各種ワックス類や低分子量オレフィン系樹脂等が挙げられる。オレフィン系樹脂は数平均分量(Mn)が1000〜10000、特に2000〜6000の範囲にあるものがよい。オレフィン系樹脂としては、ポリプロピレン、ポリエチレン、プロピレン−エチレン共重合体が使用されるが、ポリプロピレンが特に好適である。
電荷制御剤としては、一般に使用されている電荷制御剤が使用される。正帯電性の電荷制御剤としては、例えばニグロシン染料、脂肪酸変性ニグロシン染料、カルボキシル基含有脂肪酸変性ニグロシン染料、四級アンモニウム塩、アミン系化合物、有機金属化合物等を使用でき、負帯電性の電荷制御剤としては、例えば金属錯塩染料やサリチル酸誘導体などを使用できる。
トナーの粒径は、一般にコールターカウンターによる体積平均粒子径が5〜15μm、特に7〜12μmの範囲内にあるのがよい。
トナー粒子の表面には、必要により改質剤を添加することができる。改質剤としては、例えば、シリカ、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、ポリメチルメタクリレート等が挙げられる。これらの1種又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
キャリアとトナーとの混合は、従来公知の混合装置を用いることができる。例えばヘンシェルミキサー、V型混合機、タンブラーミキサー、ハイブリタイザー等を用いることができる。
以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。
実施例1
原料としてのFe2O3:96wt%とMgO:4wt%とを混合した。また、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して0.50wt%のカーボンブラックを秤量した。他方、分散媒としての水に、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を1.0wt%、湿潤剤としてサンノプコ(株)製「SNウェット980」を0.05wt%、バインダーとしてポリビニルアルコールを0.02wt%添加して媒体液を作製した。この媒体液に、前記秤量されたカーボンブラックを投入し十分に分散させた後、Fe2O3とMgOとの混合原料粉を投入して撹拌し、投入した原料の濃度が65wt%のスラリーを作製した。
原料としてのFe2O3:96wt%とMgO:4wt%とを混合した。また、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して0.50wt%のカーボンブラックを秤量した。他方、分散媒としての水に、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を1.0wt%、湿潤剤としてサンノプコ(株)製「SNウェット980」を0.05wt%、バインダーとしてポリビニルアルコールを0.02wt%添加して媒体液を作製した。この媒体液に、前記秤量されたカーボンブラックを投入し十分に分散させた後、Fe2O3とMgOとの混合原料粉を投入して撹拌し、投入した原料の濃度が65wt%のスラリーを作製した。
次に、このスラリーを湿式ボールミルを用いて湿式粉砕し、しばらく撹拌した後、スプレードライヤーにて約180℃の熱風中に噴霧し、粒径10〜200μmの乾燥造粒物を得た。この造粒物から、網目156μmの篩網を用いて粗粒を分離し、網目63μmの篩網を用いて微粒を分離した。
次に、造粒物を窒素雰囲気下1150℃で5時間焼成してフェライト化した。このフェライト化した焼成物をハンマーミルで解砕し、風力分級機を用いて微粉を除去し網目54μmの振動ふるいで粒度調整してフェライト粒子を得た。このフェライト粒子の残留炭素量、帯電量、比抵抗を以下に示す方法で測定した。表1にその結果を示す。
(残留炭素量)
残留している炭素量を赤外線吸収法で測定した。具体的には、フェライト粒子1gを酸素気流中で燃焼させて、フェライト粒子に含有された炭素を二酸化炭素とし、赤外線吸収検出器(LECOジャパン株式会社製、炭素硫黄分析装置「CS−200型」)で二酸化炭素の赤外線吸収量を測定して炭素量を算出した。
残留している炭素量を赤外線吸収法で測定した。具体的には、フェライト粒子1gを酸素気流中で燃焼させて、フェライト粒子に含有された炭素を二酸化炭素とし、赤外線吸収検出器(LECOジャパン株式会社製、炭素硫黄分析装置「CS−200型」)で二酸化炭素の赤外線吸収量を測定して炭素量を算出した。
(帯電量)
フェライト粒子10gと市販のトナー(モノクロ用,正極性,平均粒径5μm)とをガラス瓶に入れて振とう機で15分撹拌した。このサンプル500mgを測定試料として、500メッシュのSUS製篩網に載せ、吸引圧10.0kPaで1分間吸引することによりトナーを除去し、残ったフェライト粒子の電荷量(Q)を測定し、下記式から重量あたりの帯電量を算出した。但し、Mはフェライト粒子の重量である。帯電量の測定は、日本パイオテク(株)製、STC−1−C1型を用いて行った。
帯電量(μC/g)=Q(μC)/M(g)
フェライト粒子10gと市販のトナー(モノクロ用,正極性,平均粒径5μm)とをガラス瓶に入れて振とう機で15分撹拌した。このサンプル500mgを測定試料として、500メッシュのSUS製篩網に載せ、吸引圧10.0kPaで1分間吸引することによりトナーを除去し、残ったフェライト粒子の電荷量(Q)を測定し、下記式から重量あたりの帯電量を算出した。但し、Mはフェライト粒子の重量である。帯電量の測定は、日本パイオテク(株)製、STC−1−C1型を用いて行った。
帯電量(μC/g)=Q(μC)/M(g)
(比抵抗)
直径12.9mm、長さ100mmの塩化ビニル製パイプを用意し、パイプの片側を電極で蓋をする。その中に、測定環境温度20±2℃、湿度60±5%RH環境下に1日放置した試料から採取した5gのフェライト粒子を投入する。そして、パイプのもう一方の片側から、パイプと同径の電極を差し込む。試料を入れたときと、入れなかったときの電極の高さの差から、試料の厚みhを読み取る。また、パイプの直径から試料の断面積Sを求める。電極に所定電圧(100V)を印加し、1分後の絶縁抵抗系Rの指示値を読み取る。そして、比抵抗ρを換算式ρ=R×S÷hから求める。
直径12.9mm、長さ100mmの塩化ビニル製パイプを用意し、パイプの片側を電極で蓋をする。その中に、測定環境温度20±2℃、湿度60±5%RH環境下に1日放置した試料から採取した5gのフェライト粒子を投入する。そして、パイプのもう一方の片側から、パイプと同径の電極を差し込む。試料を入れたときと、入れなかったときの電極の高さの差から、試料の厚みhを読み取る。また、パイプの直径から試料の断面積Sを求める。電極に所定電圧(100V)を印加し、1分後の絶縁抵抗系Rの指示値を読み取る。そして、比抵抗ρを換算式ρ=R×S÷hから求める。
実施例2
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して0.70wt%とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して0.70wt%とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
実施例3
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して0.80wt%とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して0.80wt%とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
実施例4
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して0.90wt%とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して0.90wt%とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
実施例5
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して1.00wt%とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して1.00wt%とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
実施例6
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して1.10wt%とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して1.10wt%とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
実施例7
焼成温度を1250℃とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
焼成温度を1250℃とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
実施例8
焼成温度を1250℃とした以外は、実施例2と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
焼成温度を1250℃とした以外は、実施例2と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
実施例9
焼成温度を1250℃とした以外は、実施例3と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
焼成温度を1250℃とした以外は、実施例3と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
実施例10
焼成温度を1250℃とした以外は、実施例4と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
焼成温度を1250℃とした以外は、実施例4と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
実施例11
原料としてのFe2O3とカーボンブラックとを用い、カーボンブラックの添加量をFe2O3粉に対して0.50wt%とし、焼成温度を1050℃とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。
原料としてのFe2O3とカーボンブラックとを用い、カーボンブラックの添加量をFe2O3粉に対して0.50wt%とし、焼成温度を1050℃とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。
実施例12
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉に対して0.75wt%とした以外は、実施例11と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉に対して0.75wt%とした以外は、実施例11と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
比較例1
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して1.00wt%とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して1.00wt%とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
比較例2
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して1.10wt%とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して1.10wt%とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
比較例3
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して1.20wt%とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して1.20wt%とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
比較例4
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して1.50wt%とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して1.50wt%とした以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
比較例5
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して1.00wt%とした以外は、実施例7と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して1.00wt%とした以外は、実施例7と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
比較例6
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して1.10wt%とした以外は、実施例7と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して1.10wt%とした以外は、実施例7と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
比較例7
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して1.20wt%とした以外は、実施例7と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して1.20wt%とした以外は、実施例7と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
比較例8
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して1.50wt%とした以外は、実施例7と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉及びMgO粉の総重量に対して1.50wt%とした以外は、実施例7と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
比較例9
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉に対して1.15wt%とした以外は、実施例11と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉に対して1.15wt%とした以外は、実施例11と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
比較例10
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉に対して1.25wt%とした以外は、実施例11と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉に対して1.25wt%とした以外は、実施例11と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
比較例11
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉に対して1.50wt%とした以外は、実施例11と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
カーボンブラックの添加量を、Fe2O3粉に対して1.50wt%とした以外は、実施例11と同様にしてフェライト粒子を作製し、その特性を測定した。結果を表1にまとめて示す。
本発明のフェライト粒子は高帯電性を有し、例えば、電子写真現像用キャリアや電磁波吸収材、電磁波シールド材用材料粉末、ゴム、プラスチック用充填材・補強材、ペンキ、絵具・接着剤用艶消材、充填材、補強材等として好適に用いることができる。
Claims (5)
- 一般式MgXFe3−XO4(但し、0≦X<1)で表わされる材料を主成分とし、炭素を15ppm以下有することを特徴とするフェライト粒子。
- 請求項1記載のフェライト粒子の表面を樹脂で被覆したことを特徴とする電子写真現像用キャリア。
- 請求項2記載のキャリアとトナーとを含む電子写真用現像剤。
- 前記トナーが、少なくとも結着樹脂と着色剤とを有し、前記結着樹脂がポリエステル樹脂を有している請求項3記載の電子写真用現像剤。
- 前記トナーが正帯電性を有するものである請求項3又は4記載の電子写真用現像剤。
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JP2010010575A JP2011150098A (ja) | 2010-01-21 | 2010-01-21 | フェライト粒子及びそれを用いた電子写真現像用キャリア並びに電子写真用現像剤 |
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JP2006259294A (ja) * | 2005-03-17 | 2006-09-28 | Dowa Mining Co Ltd | 電子写真現像剤用キャリア芯材および電子写真現像剤用キャリア粉並びにそれらの製造方法 |
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-
2010
- 2010-01-21 JP JP2010010575A patent/JP2011150098A/ja active Pending
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JPH0962037A (ja) * | 1995-08-28 | 1997-03-07 | Tomoegawa Paper Co Ltd | 電子写真用乾式現像剤 |
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JP2006317620A (ja) * | 2005-05-11 | 2006-11-24 | Dowa Mining Co Ltd | 電子写真現像用キャリア粉および現像剤 |
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