JP2013103869A - フェライト粒子並びにそれを用いた電子写真現像用キャリア及び電子写真用現像剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】組成式MXFe3−XO4(但し、MはMg,Mn,Ca,Ti,Cu,Zn,Sr,Niからなる群より選択される少なくとも1種の金属元素、0≦X≦1)で表される材料を主成分とし、内部に空孔を有するフェライト粒子であって、粒子断面積における空孔総面積率が5%以上で20%未満で、且つ、最大空孔面積の空孔総面積に占める割合が50%以上であり、粒径から算出される比表面積値に対する、実測したBET比表面積値の割合が7倍以下であることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
Mnフェライト粒子を下記方法で作製した。出発原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)7.0kgと、MnCO3(平均粒径:5.0μm)0.4kgと、Mn3O4(平均粒径:0.9μm)2.6kgとを純水3.0kg中に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を60g添加して混合物とした。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。
得られたフェライト粒子を熱硬化性樹脂中に分散させた後、加熱により樹脂を硬化させた。この硬化物の表面をクロスセクションポリッシャー(日本電子製)を用いて研磨した。研磨した粒子表面を走査電子顕微鏡(日本電子製)を用いて観察し、粒子の断面写真を撮影した。撮影した粒子断面写真を画像解析ソフト「Image-Pro」を使用して粒子部分と空隙部分に分離し、総面積に対する空隙部分の面積比を計測した。同様に、最も大きい空隙と総面積の比を計測した。
上記の空隙率を100粒子分測定し、その平均値をそれぞれ空孔の総面積率(P1)、最大空孔の面積率(P2)とした。
フェライト粒子の比重ρを、「ULTRA PYCNOMETER 1000」(Quantachrome社製)を用いて測定した。さらにフェライト粒子の粒度分布を、マイクロトラック(日機装製:「MICROTRAC HRA Model:9320−X100」)にて測定し、50%体積粒径:D50を測定した。
上記の測定結果より、フェライト粒子の表面積を下記式から近似的に算出した。
S1=((D50)2×π)/((4/3)×π×(D50/2)3×ρ)
フェライト粉末のBET比表面積(S2)は、「Macsorb(Model:1208)」(マウンテック社製)を用い、BET法により求めた。吸着ガスは窒素、キャリアガスはヘリウムを用いた。
フェライト粒子の見掛け密度はJIS Z 2504に準拠して測定した。
室温専用振動試料型磁力計(VSM)(東英工業社製「VSM−P7」)を用いて、外部磁場を0〜79.58×104A/m(10000エルステッド)の範囲で1サイクル連続的に印加して、79.58×103A/m(1000エルステッド)の磁場における磁化σ1000(Am2/kg)及び保磁力Hcをそれぞれ測定した。
表面を電解研磨した厚さ2mmの電極としての真鍮板2枚を、距離2mm離して対向するように配置した。電極間にフェライト粒子200mgを装入した後、それぞれの電極の背後に断面積240cm2の磁石(表面磁束密度が1500ガウスのフェライト磁石)を配置して、電極間にフェライト粒子のブリッジを形成させた。そして、1000Vの直流電圧を電極間に印加し、フェライト粒子に流れる電流値を測定し、フェライト粒子の電気抵抗を算出した。
表1に示す出発原料及び配合量、焼成温度で実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製した。そして、実施例1と同様にして各物性を測定した。表2に測定結果をまとめて示す。また、図2及び図3に実施例2及び実施例3のフェライト粒子の断面SEM写真を示す。さらに、図4に比較例1のフェライト粒子の断面SEM写真を示す。また、図5に、実施例1〜5及び比較例1〜4のフェライト粒子における見掛け密度と磁化σ1000との関係を示すグラフを、図6に、実施例6〜10及び比較例5,6のフェライト粒子における見掛け密度と磁化σ1000との関係を示すグラフをそれぞれ示す。
比較例3の結果より、使用する炭酸塩原料のサイズは、ある程度の大きさを持つものが好ましく、5.0〜15μmの範囲が好ましいといえる。
Claims (9)
- 組成式MXFe3−XO4(但し、MはMg,Mn,Ca,Ti,Cu,Zn,Sr,Niからなる群より選択される少なくとも1種の金属元素、0≦X≦1)で表される材料を主成分とし、内部に空孔を有するフェライト粒子であって、
粒子断面積における空孔総面積率が5%以上で20%未満で、且つ、最大空孔面積の空孔総面積に占める割合が50%以上であり、
粒径から算出される比表面積値に対する、実測したBET比表面積値の割合が7倍以下であることを特徴とするフェライト粒子。 - 見掛け密度が2.0g/cm3以下である請求項1記載のフェライト粒子。
- MがMnであり、79.58×103(A/m)の磁場における磁化σ1000が65(Am2/kg)以上である請求項1又は2記載のフェライト粒子。
- MがMg又はMnとMgであり、79.58×103(A/m)の磁場における磁化σ1000が53(Am2/kg)以上である請求項1〜3のいずれかに記載のフェライト粒子。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のフェライト粒子の表面を樹脂で被覆したことを特徴とする電子写真現像用キャリア。
- 請求項5記載の電子写真現像用キャリアとトナーとを含む電子写真用現像剤。
- MXFe3−XO4(但し、MはMg,Mn,Ca,Ti,Cu,Zn,Sr,Niからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属元素,0≦X≦1)で表される組成のフェライト粒子が生成するようにFe成分原料とM成分原料とを成分調整すると共に、M成分原料の少なくとも1つとして平均粒径が5.0μm〜15μmの炭酸塩を用い、媒体液と混合してスラリーを得る工程と、前記スラリーを噴霧乾燥させて造粒物を得る工程と、前記造粒物を焼成して焼成物を得る工程とを有することを特徴とするフェライト粒子の製造方法。
- 前記炭酸塩の出発原料に対する添加量が1〜40wt%の範囲である請求項7記載のフェライト粒子の製造方法。
- 前記焼成物を酸化性雰囲気下で加熱して粒子表面に酸化被膜を形成する工程をさらに有する請求項7又は8記載のフェライト粒子の製造方法。
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