JP4534061B2 - 電子写真現像用キャリア粉芯材のフェライト粒子の製造法 - Google Patents
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(MgO)X(Fe2O3)100-X、ただし、Xは5〜35(mol%) ……(1)
形状比A=ディンプル深さ/ディンプル径 ……(2)
[1]焼成前の出発原料において、Fe源としてFe2O3を用い、Mg源としてMg(OH)2含有物質を用いること。
[2]FeおよびMgの含有量を下記(1)式を満たすように組成調整すること。
(MgO)X(Fe2O3)100-X、ただし、Xは5〜35(mol%) ……(1)
このような条件で良好なものが得られるメカニズムについては現時点で未解明であるが、焼成過程での揮発成分の抜け方が、所望のディンプル形状を得る上で好適な状態になるのではないかと推察される。
形状比A=ディンプル深さ/ディンプル径 ……(2)
ディンプルとフェライト粒子のサイズに着目すると、下記(3)式で定義されるサイズ比Bの平均が0.002〜0.05となるようなディンプルであることが好ましい。
サイズ比B=ディンプル径/粒子径 ……(3)
この場合もディンプル径は長径を採用する。粒子径は当該フェライト粒子の長径を意味する。サイズ比Bの平均については、前述の形状比Aの場合と同様、顕微鏡観察において、ある粒子について視野に現れているディンプルをランダムに10個以上選んでB値の平均値を求める、という作業をランダムに選んだ10個以上の粒子について行い、トータルの平均値を算出して求めた値で代表させることができる。具体的には例えば、試料粉末のサンプルを少量採取して、粒子が重ならない程度に観察台上にセットし、測定する粒子を倍率6000倍でランダムに選択して測定した値が採用できる。その際、ディンプル深さについてはディンプル底部と芯材表層部のそれぞれの位置における深度のデータに基づいて測定することができる。A値の平均およびB値の平均は、10個の粒子について各粒子10個のディンプルを測定することにより得られた合計100個のディンプルについての測定データに基づいて算出すればよい。
〔原料粉の調合〕
Mgフェライトを構成する各成分の原料調合にあたり、Fe源としてはFe2O3(ヘマタイト)を使用すればよい。Mg源としてはMg(OH)2含有物質を使用する。具体的には水酸化マグネシウムMg(OH)2、マグネシウム水和物の一種である3MgCO3・Mg(OH)2・3H2Oなどが挙げられる。これらの原料を、ソフトフェライト中のMgおよびFeの組成比が前記(1)式を満たすようにそれぞれ秤量する。また、焼結性を調整するためにC源となる物質を使用することが望ましい。カーボンブラックが使用できる。C源は、上記Fe源とMg源の総量100質量部に対して、C元素換算で0.5〜2.0質量部を添加することが好ましい。0.5質量部未満では焼結性の向上が不十分となりやすく、2.0質量部を超えると焼結が進みすぎて粒子の球状性を維持することが難しくなる。1.0質量部以下とすることが一層好ましい。これらの原料を十分に混合して調合する。この混合粉を水と混合し、更に必要に応じてポリカルボン酸等の分散剤を添加して混合し、原料(水以外の各混合物質)の配合比で60〜90質量%程度のスラリーとする。混合方法は、乳鉢等の使用による通常の混合でよい。その後、このスラリーをボールミル等で湿式粉砕することが望ましい。このようにして原料を十分微細に混合したスラリーをここでは「混合スラリー」と呼んでいる。
混合スラリーを噴霧乾燥機等で噴霧乾燥するか、あるいはペレタイザーで造粒したのち例えばロータリーキルンなどにより乾燥して、「混合スラリーの乾燥物」を得る。乾燥物としては例えば径が10〜500μm程度の球状ペレットが好ましい。
次いで、前記乾燥物(ペレット)を焼成してMgフェライトとする。例えば、電気炉にて窒素ガス雰囲気中、1000〜1500℃の温度で焼成処理を行うことができる。原料粉の種類および配合量を前記のように調整して得たペレットを用いることにより、この焼成において微細なディンプルが1次粒子の表面に形成されるものと考えられ、特別な後処理を施すことなく耐久性および帯電維持性の向上をもたらすMgフェライト粒子の芯材が得られるのである。原料中に添加されたCは、焼結性をコントロールするとともに、CO2となって抜けるものと考えられる。
焼成により得られたMgフェライトは、粉砕機で粉砕することにより概ね1次粒子の状態にする(すなわち解砕する)。既に表面には微細なディンプルが形成されているので、特別な粉砕工程や表面改質工程は必要ない。1次粒子に分離可能な条件であれば粉砕処理の手段に特に制約はない。粉砕処理の際には一部、1次粒子自体の粉砕が生じることもあるが、そのような粉砕された微粉は、風力分級機等により除去すればよい。解砕粉を分級または篩分けして、所定の粒度を有するものを採取し、キャリア粉を得るための芯材とする。
次に、上記のようにして得られた芯材の粒子表面に樹脂被覆を行って、キャリア粉を構築する。樹脂被覆量は芯材100質量部に対し、0.5〜5.0質量部とすることが好ましい。被覆する樹脂としては種々のものが適用でき、例えばアクリル系樹脂、スチレン系樹脂、スチレン−アクリル系樹脂、オレフィン樹脂(ポリエチレン、塩素化ポリエチレン、ポリプロピレン等)、ポリエステル系樹脂(ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート等)、不飽和ポリエステル系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、シリコーン系樹脂、フッ素系樹脂(ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリ弗化ビニリデン等)、フエノール系樹脂、キシレン系樹脂、ジアリルフタレート系樹脂等が挙げられる。
まず、シリコーン樹脂をトルエンで希釈する。その際、処理に供する芯材100質量部に対し、シリコーン樹脂を例えば3質量部となるように配合して、シリコーン樹脂の希釈液を作る。この液と芯材粉末とを撹拌機に入れ、必要に応じて硬化剤も添加し、撹拌する。撹拌混合を終えたら、樹脂の液が被覆された芯材を例えば190℃×30分の加熱処理に供することにより溶媒を乾燥除去する。次いで、オーブンまたはトンネル炉を用いて、例えば169〜280℃×3時間の加熱に供することによりシリコーン樹脂の焼きつけ処理を行う。これによりキャリア粉が得られる。
Fe原料としてFe2O3を、Mg原料としてMg(OH)2を用意した。焼成後のソフトフェライト組成比としてMgO:Fe2O3=20:80(モル比)となる割合、すなわち前記(1)式のXが20(mol%)となるように、これら原料を調合し混合粉とした。この混合粉100質量部に対してカーボンブラック0.7質量部、分散剤1.5質量部と、水を加えて攪拌し、スラリー濃度83質量%程度のスラリーとした。さらにこのスラリーを湿式ボールミルで湿式粉砕して混合スラリーを得た。次いで、混合スラリーをスプレードライヤーで乾燥して造粒した後、45μmと25μmの篩を用いて篩い分けし、平均粒径が35μm程度の乾燥物(ペレット)を得た。このペレットを焼成炉に装入して、窒素ガス雰囲気中にて1180℃で4時間焼成し、塊状の焼成品を得た。得られた焼成品をハンマーミルで粉砕し、この粉砕物を風力分級機にかけて微粉部分を分級除去し、次に磁場選鉱して非磁性部分を分離し、さらに38μmの篩を通して平均粒径約30μmの芯材粉を得た。なお、この芯材粉は、X線回折の結果、フェライト構造を有することが確認された(以下の各例において同じ)。
ディンプルの形状比A、サイズ比Bは、粒子径、ディンプル径、ディンプル深さを、超深度カラー3D形状測定顕微鏡VK−9500(株式会社キーエンス製)により測定することにより求めた。具体的には、試料粉末のサンプルを少量採取して、粒子が重ならない程度に観察台上にセットし、測定する粒子を倍率6000倍でランダムに選択して測定した。ディンプル深さについてはディンプル底部と芯材表層部のそれぞれの位置における深度のデータに基づいて測定した。A値の平均およびB値の平均は、10個の粒子について各粒子10個のディンプルを測定することにより得られた合計100個のディンプルについての測定データに基づいて算出した。
静抵抗は、試料の芯材粉を直径12.9mmφの絶縁性のパイプに正確に5g充填し、265gの重りで圧力を掛けて、パイプの上下に設置された電極に接続した超絶縁計(東亜電波工業株式会社製)を用いて測定した。
磁気特性は、室温専用振動試料型磁力計(VSM)(東英工業株式会社製)により測定した。
静抵抗は前述の方法で測定した。
樹脂被覆層の耐久性は以下のようにして調べた。すなわち、キャリア粉75.0gとSiC(297〜1400μm)25.0gを内蓋付きポリ瓶(100cc)の中に入れ、このポリ瓶の側面に磁石を巻きつけた。これをシェイキングマシーン(Red Devil Equipment Co.)にセットして16時間撹拌した。この攪拌後のキャリア粉の被覆状態を電子顕微鏡により観察し、樹脂の剥離が見られないものを○(良好)、樹脂の剥離がわずかで使用可能であるものを△(許容範囲内)、樹脂の剥離が多くて使用できないものを×(不良)と評価した。
結果は表1に示してある(以下の各例において同じ)。
また、帯電維持性について図1にグラフを示してある(以下の各例において同じ)。
なお、参考のため実施例1で得られた芯材粉の電子顕微鏡写真を図2に示した。
MgO:Fe2O3=10:90、すなわち前記(1)式のXが10(mol%)となるようにした以外は実施例1と同様に実験を行った。
MgO:Fe2O3=30:70、すなわち前記(1)式のXが30(mol%)となるようにした以外は実施例1と同様に実験を行った。
MgO:Fe2O3=40:60、すなわち前記(1)式のXが40(mol%)となるようにした以外は実施例1と同様に実験を行った。
MgO:Fe2O3=3:97、すなわち前記(1)式のXが3(mol%)となるようにした以外は実施例1と同様に実験を行った。
なお、参考のため比較例2で得られた芯材粉の電子顕微鏡写真を図3に示した。
原料のMg(OH)2の代わりに、MnOを用い、MnO:Fe2O3=20:80とした以外は実施例1と同様に実験を行った。
表1からわかるように、前記(1)式を満たすように原料を配合することにより得られたMgフェライトからなる実施例1〜3の芯材は、キャリア粉の芯材に求められる磁気特性を有しており、また、表面には前記形状比Aの平均が0.03〜0.09、サイズ比Bの平均が0.002〜0.05となる微細なディンプルを有していた。そして、樹脂を被覆した後のキャリア粉において、十分高い静抵抗を示し、樹脂被覆層の耐久性についても十分改善されていた。また、帯電量は時間とともに上昇しながら推移する傾向にあり(図1)、低下は見られず、優れた帯電維持性を呈した。さらに画像特性も良好であった。
Claims (6)
- フェライト粒子を芯材にもつ電子写真現像用キャリア粉の該フェライト粒子の製造法であって、Fe源としてFe2O3を用い、Mg源としてMg(OH)2含有物質を用いて、FeおよびMgの含有量が下記(1)式を満たすように組成調整され且つ該Fe源と該Mg源の総量100質量部に対して0.5〜2.0質量部のカーボンブラックを添加した混合スラリーを作り、そのスラリーの乾燥物を焼成したのち、粒度調整する前記フェライト粒子の製造法。
(MgO)X(Fe2O3)100-X、ただし、Xは5〜35(mol%)…(1) - フェライト粒子を芯材にもつ電子写真現像用キャリア粉の該フェライト粒子の製造法であって、Fe源としてFe2O3を用い、Mg源としてMg(OH)2含有物質を用いて、FeおよびMgの含有量が下記(1)式を満たすように組成調整され且つ該Fe源と該Mg源の総量100質量部に対して0.5〜1.0質量部のカーボンブラックを添加した混合スラリーを作り、そのスラリーの乾燥物を焼成したのち、粒度調整する前記フェライト粒子の製造法。
(MgO)X(Fe2O3)100-X、ただし、Xは5〜35(mol%)…(1) - フェライト粒子を芯材にもつ電子写真現像用キャリア粉の該フェライト粒子の製造法であって、Fe源としてFe2O3を用い、Mg源としてMg(OH)2含有物質を用いて、FeおよびMgの含有量が下記(1)式を満たすように組成調整され且つ該Fe源と該Mg源の総量100質量部に対して0.5〜2.0質量部のカーボンブラックを添加したスラリーを湿式粉砕して混合スラリーを作り、そのスラリーの乾燥物を焼成したのち、粒度調整する前記フェライト粒子の製造法。
(MgO)X(Fe2O3)100-X、ただし、Xは5〜35(mol%)…(1) - フェライト粒子を芯材にもつ電子写真現像用キャリア粉の該フェライト粒子の製造法であって、Fe源としてFe2O3を用い、Mg源としてMg(OH)2含有物質を用いて、FeおよびMgの含有量が下記(1)式を満たすように組成調整され且つ該Fe源と該Mg源の総量100質量部に対して0.5〜1.0質量部のカーボンブラックを添加したスラリーを湿式粉砕して混合スラリーを作り、そのスラリーの乾燥物を焼成したのち、粒度調整する前記フェライト粒子の製造法。
(MgO)X(Fe2O3)100-X、ただし、Xは5〜35(mol%)…(1) - フェライト粒子を芯材にもつ電子写真現像用キャリア粉の該フェライト粒子の製造法であって、Fe源としてFe2O3を用い、Mg源としてMg(OH)2含有物質を用いて、FeおよびMgの含有量が下記(1)式を満たすように組成調整され且つ該Fe源と該Mg源の総量100質量部に対して0.5〜2.0質量部のカーボンブラックを添加したスラリーを湿式粉砕して混合スラリーを作り、そのスラリーをスプレードライヤーで乾燥して造粒した乾燥物を焼成したのち、粒度調整する前記フェライト粒子の製造法。
(MgO)X(Fe2O3)100-X、ただし、Xは5〜35(mol%)…(1) - フェライト粒子を芯材にもつ電子写真現像用キャリア粉の該フェライト粒子の製造法であって、Fe源としてFe2O3を用い、Mg源としてMg(OH)2含有物質を用いて、FeおよびMgの含有量が下記(1)式を満たすように組成調整され且つ該Fe源と該Mg源の総量100質量部に対して0.5〜1.0質量部のカーボンブラックを添加したスラリーを湿式粉砕して混合スラリーを作り、そのスラリーをスプレードライヤーで乾燥して造粒した乾燥物を焼成したのち、粒度調整する前記フェライト粒子の製造法。
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