JP5478322B2 - フェライト粒子及びそれを用いた電子写真現像用キャリア、電子写真用現像剤並びにフェライト粒子の製造方法 - Google Patents
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- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
−5000≦T×logPO2≦0 ・・・・・・(1)
(式中、T:温度(℃),PO2=酸素圧力/全体圧力)
MgFe2O4仮焼粉を準備した。原料の配合比は、組成式MgxFe3−xO4−δにおいて、x=1に相当するものである。分散剤としてポリカルボン酸アンモニウムを、媒体液中濃度が1%となるように添加した純水中に、準備したMgFe2O4仮焼粉を分散させ、混合物とした。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)で粉砕処理し、スラリーを得た。
MgxFe3−xO4−δにおいて、Mgは2価(+2)、Oは2価(−2)であるから、MgxFe3−xO4−δ格子中に酸素欠損がない(δ=0)場合、Feの理論価数は下記式から算出される。
Feの理論価数={(8−2x)/(3−x)}
一方、格子中に酸素欠損が存在する場合、Feの平均価数は下記式から算出される。
Feの平均価数={(4−σ)×2−2x}/(3−x)
=(8−2x−2δ)/(3−x)
=(8−2x)/(3−x)−2δ/(3−x)
=Feの理論価数−2δ/(3−x)
したがって、MgxFe3−xO4−δ格子中の酸素欠損量δは下記式から求められる。
δ=(3−x)/2(Feの理論価数−Feの平均価数)
次に、フェライト粒子を上記と同量秤量し、塩酸と硝酸の混酸水に溶解させ溶液とする。次いで、当該溶液を蒸発乾固させた後、乾固物に硫酸水を添加して再溶解させて溶液とし、過剰な塩酸と硝酸を揮発させる。当該溶液へ固体Alを添加して、溶液中のFe3+をFe2+に還元する。続いて、この還元された溶液のFe2+イオンの量を、過マンガン酸カリウム溶液で電位差滴定することにより定量分析し、当該滴定量から総Feの定量値(β)を求める。
次いで、総Feの定量量(β)からFe2+の定量値(α)を引いて、フェライト粒子のFe3+量とする。そして、以下式からFeの平均価数を算出する。
Fe平均価数={3×(β−α)+2×α}/β
フェライトの磁気特性は、VSM(東英工業株式会社製、VSM−P7)を用いて磁化率の測定を行い、印加磁場10kOeにおける飽和磁化σs(emu/g)を測定した。
表面を電解研磨した厚さ2mmの電極としての真鍮板2枚を、距離2mm離して対向するように配置した。電極間にフェライト粒子200mgを装入した後、それぞれの電極の背後に、断面積240mm2の磁石(表面磁束密度が1500ガウスのフェライト磁石)を配置して、電極間にフェライト粒子のブリッジを形成させた。そして、10Vから1000Vまでの直流電圧を電極間に印加し、フェライト粒子に流れる電流値を測定し、フェライト粒子の電気抵抗を算出した。
シリコーン系樹脂(信越化学製、KR251)をトルエンに溶解させて被覆樹脂溶液を作製した。そして、フェライト粒子と被覆樹脂溶液とを重量比で9:1の割合にて撹拌機に投入し、フェライト粒子を樹脂溶液に浸漬しながら150〜250℃で3時間加熱撹拌した。この樹脂被覆されたフェライト粒子を、熱風循環式加熱装置にて250℃で5時間加熱し樹脂被覆層を硬化させてキャリアを得た。
得られたキャリア92重量%と、フルカラー複写機のトナー(シアン)8重量%をV型混合機で混合して電子写真現像剤とした。この電子写真現像剤を、現像バイアス電圧として交流バイアス電圧を印加する、デジタル反転現像方式の20枚/分の画像形成装置をベースにした評価機に投入して、初期、50K枚、100K枚、150K枚時にグレー画像を出力させた。そして、キャリア付着に起因するホワイトスポットの有無に着目して下記基準により画像評価を行った。
「◎」は非常に良好
「○」は良好
「△」は使用可能なレベル
「×」は使用不可
焼成工程において、造粒物を1200℃で3時間焼成した後、冷却段階において温度Tが1000℃、酸素分圧PO2(酸素圧力/全体圧力)が2.1×10−1、T×logPO2=−678のところで急冷した以外は、実施例1と同様にして焼成物を得た。得られた焼成物を粉砕処理した後、篩を用いて粗粒及び微粒を除去し、平均粒子径45μmのMgフェライト粒子を得た。
得られたMgフェライト粒子の酸素欠損量δ、飽和磁化σs、電気抵抗を実施例1と同様にして測定すると共に、Mgフェライト粒子を樹脂被覆してキャリアとし評価機に投入し、画像評価を行った。結果を表1にまとめて示す。
焼成工程において、造粒物を1200℃で3時間焼成した後、冷却段階において温度Tが800℃、酸素分圧PO2(酸素圧力/全体圧力)が2.1×10−1、T×logPO2=−542のところで急冷した以外は、実施例1と同様にして焼成物を得た。得られた焼成物を粉砕処理した後、篩を用いて粗粒及び微粒を除去し、平均粒子径45μmのMgフェライト粒子を得た。
得られたMgフェライト粒子の酸素欠損量δ、飽和磁化σs、電気抵抗を実施例1と同様にして測定すると共に、Mgフェライト粒子を樹脂被覆してキャリアとし評価機に投入し、画像評価を行った。結果を表1にまとめて示す。
焼成工程において、酸素濃度0.03%の雰囲気下で造粒物を1200℃で3時間焼成した後、直ちに急冷して焼成物を得た(温度T:1200℃、酸素分圧PO2(酸素圧力/全体圧力):2.0×10−4、T×logPO2=−4439)以外は、実施例1と同様にして焼成物を得た。得られた焼成物を粉砕処理した後、篩を用いて粗粒及び微粒を除去し、平均粒子径45μmのMgフェライト粒子を得た。
得られたMgフェライト粒子の酸素欠損量δ、飽和磁化σs、電気抵抗を実施例1と同様にして測定すると共に、Mgフェライト粒子を樹脂被覆してキャリアとし評価機に投入し、画像評価を行った。結果を表1にまとめて示す。
x=0.975となるように、Fe2O3とMgFe2O4仮焼粉とを3:78(モル比)で配合した以外は、実施例1と同様にして、造粒物を得て、そして焼成物を得た。得られた焼成物を粉砕処理した後、篩を用いて粗粒及び微粒を除去し、平均粒子径45μmのMgフェライト粒子を得た。
得られたMgフェライト粒子の酸素欠損量δ、飽和磁化σs、電気抵抗を実施例1と同様にして測定すると共に、Mgフェライト粒子を樹脂被覆してキャリアとし評価機に投入し、画像評価を行った。結果を表1にまとめて示す。
x=0.96となるように、Fe2O3とMgFe2O4仮焼粉とを1:16(モル比)で配合した以外は、実施例1と同様にして、造粒物を得て、そして焼成物を得た。得られた焼成物を粉砕処理した後、篩を用いて粗粒及び微粒を除去し、平均粒子径45μmのMgフェライト粒子を得た。
得られたMgフェライト粒子の酸素欠損量δ、飽和磁化σs、電気抵抗を実施例1と同様にして測定すると共に、Mgフェライト粒子を樹脂被覆してキャリアとし評価機に投入し、画像評価を行った。結果を表1にまとめて示す。
x=0.96となるように、Fe2O3とMgFe2O4仮焼粉とを1:16(モル比)で配合した以外は、実施例1と同様にして造粒物を得た。そして、焼成工程において、酸素濃度0.03%の雰囲気下で造粒物を1200℃で3時間焼成した後、直ちに急冷して焼成物を得た(温度T:1200℃、酸素分圧PO2(酸素圧力/全体圧力):2.0×10−4、T×logPO2=−4439)以外は、実施例1と同様にして焼成物を得た。得られた焼成物を粉砕処理した後、篩を用いて粗粒及び微粒を除去し、平均粒子径45μmのMgフェライト粒子を得た。
得られたMgフェライト粒子の酸素欠損量δ、飽和磁化σs、電気抵抗を実施例1と同様にして測定すると共に、Mgフェライト粒子を樹脂被覆してキャリアとし評価機に投入し、画像評価を行った。結果を表1にまとめて示す。
x=0.7となるように、MgOとFe2O3仮焼粉とを7:3(モル比)で配合した以外は、実施例1と同様にして造粒物を得た。そして、焼成工程において、窒素雰囲気下で造粒物を1200℃で3時間焼成した後、直ちに急冷して焼成物を得た(温度T:1200℃、酸素分圧PO2(酸素圧力/全体圧力):2.0×10−4、T×logPO2=−92)。得られた焼成物を粉砕処理した後、篩を用いて粗粒及び微粒を除去し、平均粒子径45μmのMgフェライト粒子を得た。
得られたMgフェライト粒子の酸素欠損量δ、飽和磁化σs、電気抵抗を実施例1と同様にして測定すると共に、Mgフェライト粒子を樹脂被覆してキャリアとし評価機に投入し、画像評価を行った。結果を表1にまとめて示す。
x=0.45となるように、MgOとFe2O3仮焼粉とを8:23(モル比)で配合した以外は、実施例1と同様にして造粒物を得た。そして、焼成工程において、窒素雰囲気下で造粒物を1200℃で3時間焼成した後、直ちに急冷して焼成物を得た(温度T:1200℃、酸素分圧PO2(酸素圧力/全体圧力):2.0×10−4、T×logPO2=−92)。得られた焼成物を粉砕処理した後、篩を用いて粗粒及び微粒を除去し、平均粒子径45μmのMgフェライト粒子を得た。
得られたMgフェライト粒子の酸素欠損量δ、飽和磁化σs、電気抵抗を実施例1と同様にして測定すると共に、Mgフェライト粒子を樹脂被覆してキャリアとし評価機に投入し、画像評価を行った。結果を表1にまとめて示す。
Claims (5)
- 組成式:MgxFe3−xO4−δ(但し、0.96≦x≦1)で表わされるフェライト粒子であって、
フェライト相におけるスピネル格子中の酸素欠損量δが0.002〜0.050の範囲であることを特徴とするフェライト粒子。 - 平均粒子径が10μm〜100μmの範囲であることを特徴とする請求項1記載のフェライト粒子。
- 請求項1又は2記載のフェライト粒子の表面を樹脂で被覆したことを特徴とする電子写真現像用キャリア。
- 請求項3記載のキャリアとトナーとを含む電子写真用現像剤。
- MgxFe3−xO4(但し、0.96≦x≦1)で表わされる組成のフェライト粒子が生成するように成分調整されたFe原料及びMg原料を媒体液中で混合してスラリーを得る工程と、前記スラリーを噴霧乾燥させて造粒物を得る工程と、前記造粒物を焼成して焼成物を得る工程とを有し、
前記焼成を下記式(1)を満たす条件で行い、
MgxFe3−xO4−δ(但し、0.002≦δ≦0.050)で表わされるフェライト粒子を生成させることを特徴とするフェライト粒子の製造方法。
−5000≦T×logPO2≦0 ・・・・・・(1)
(式中、T:温度(℃),PO2=酸素圧力/全体圧力)
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