JP5248899B2 - 電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法、電子写真現像剤用キャリア、並びに電子写真現像剤 - Google Patents
電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法、電子写真現像剤用キャリア、並びに電子写真現像剤 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5248899B2 JP5248899B2 JP2008099701A JP2008099701A JP5248899B2 JP 5248899 B2 JP5248899 B2 JP 5248899B2 JP 2008099701 A JP2008099701 A JP 2008099701A JP 2008099701 A JP2008099701 A JP 2008099701A JP 5248899 B2 JP5248899 B2 JP 5248899B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- core material
- carrier
- carrier core
- electrophotographic developer
- granulated product
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
焼成工程(造粒物を焼成してキャリア芯材を製造する工程)前に、当該造粒物中の、残留水分量を低減することが重要であることに想到した。このようにして残留水分量を低減した造粒物を焼成したところ、真密度が高く、磁気特性、電気特性が向上したキャリア芯材を得ることが出来た。さらに、当該キャリア芯材に樹脂を被覆して得られたキャリアも、真密度が高く、磁気特性、電気特性に優れていることを知見し本発明を完成した。
所定の原料粉を含むスラリーを造粒物とした後、焼結する前に、当該造粒物の残留水分を低減する乾燥処理を行うことを特徴とする電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法である。
所定の原料粉を含むスラリーを造粒物とした後、焼結する前に、当該造粒物の残留水分を1000ppm以下とすることを特徴とする電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法である。
所定の原料粉を含むスラリーを造粒物とした後、焼結する前に、当該造粒物の残留水分を低減する乾燥処理を行い、当該造粒物の残留水分を1000ppm以下とすることを特徴とする電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法である。
第1〜第3の発明のいずれかにより製造され、真密度が5.0g/cm3以上であることを特徴とする電子写真現像剤用キャリア芯材である。
第4の発明に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材が、樹脂被覆されたものであることを特徴とする電子写真現像剤用キャリアである。
第4の発明に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材、または、
第5の発明に記載の電子写真現像剤用キャリアと、
所定のトナーとを含むことを特徴とする電子写真現像剤である。
つまり、焼成工程の前段階において造粒物を乾燥させることで、当該造粒物中に存在する残留水分を低減させるのである。この造粒物中の残留水分低減により、焼成工程におけるキャリア芯材の内部焼結を促進させることが出来る。この結果、キャリア芯材の真密度(空隙部分を除いた、焼結結晶自体の密度)が上がり、磁気特性、電気特性が向上するのであると考えられる。
たキャリア芯材試料の磁気特性および電気特性との関係を検討した。当該検討結果を図4、5を用いて説明する。
図4は、横軸に造粒物中に存在する残留水分量をとり、縦軸にキャリア芯材試料の磁気特性としてσ1000(1000Oeにおける磁化の強さ)をとったグラフである。図4に示す結果から明らかなように、横軸に造粒物中に存在する残留水分量の減少と伴に、σ1000は高くなるが、残留水分量が1000ppmを下回ると大きく上昇し、好ましいことが判明した。
次に、図5は、横軸に造粒物中に存在する残留水分量をとり、縦軸にキャリア芯材試料の電気特性として体積抵抗値をとったグラフである。残留水分量が1400〜3000ppmにおいて、体積抵抗値は殆ど変化しないが、1200ppmを下回ると大きく上昇し、好ましいことが判明した。
1.原料
本発明に係るキャリア芯材の原料として、Fe3O4で表記されるマグネタイト、または、一般式(MxFe3−x)O4(但し、Mは、Mg、Mn、Ca、Ti、Cu、Zn、Sr、Niからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属、0<x<3)で表記されるソフトフェライトのFe供給源としては、Fe2O3が好適に使用できる。
ソフトフェライトにおけるM元素の原料として、2価の金属であるFe、Mg、Mn、Ca、Ti、Cu、Zn、Sr、Niを上げることが出来る。そして、これら2価の金属を任意に組み合わせたものが好適に使用できる。例えば、MnであればMnCO3、Mn3O4等が使用でき、MgであればMgO、Mg(OH)2、MgCO3が好適に使用できる。
飽和磁化が20emu/g以上あれば磁力が確保でき、磁気ブラシからのキャリア粒子の飛散が抑制され、キャリア付着が発生しない。飽和磁化が80emu/g以下であれば、磁気ブラシが柔軟性を保つため、ハキ線などが生じず、高画質な画像を得る事が出来る。
尚、本発明における飽和磁化測定は、VSM(東英工業株式会社製、VSM−P7)を用いて行った。
上述した各種の原料の配合比を、所望のマグネタイトまたはソフトフェライトの目的組成と一致するよう秤量し、混合して原料粉を得る。
当該混合の際、原料粉を媒体液中で混合撹拌することによってスラリー化する(スラリー化工程)。尚、当該スラリー化工程前、必要に応じて、原料粉へ乾式で粉砕処理を加えてもよい。原料粉と媒体液の混合比は、スラリーの固形分濃度が50〜90質量%になるようにすることが望ましい。媒体液は、水に、バインダー、分散剤等を添加したものを用
意する。バインダーとしては、例えばポリビニルアルコールが好適に使用でき、その媒体液中濃度は0.5〜2質量%程度とすればよい。分散剤としては、例えばポリカルボン酸アンモニウム系のものが好適に使用でき、その媒体液中濃度も0.5〜2質量%程度とすればよい。その他、潤滑剤や、焼結促進剤として、リンやホウ酸等を添加しておくことも好ましい。原料粉と媒体液とを混合攪拌して得られたスラリーに対し、さらに湿式粉砕を施すことも好ましい。
上述したスラリーを、噴霧乾燥機を用いて、100℃〜300℃の雰囲気中に噴霧して乾燥させる。そして、粒子の粒径が1〜150μmの造粒粉が得られる。得られた造粒粉は、製品最終粒径を考慮して、粗粒および微粒を振動ふるいで除外して粒度調整すると良い。
得られた造粒物を、乾燥機を用いて乾燥させる。乾燥機は、造粒物にダメージを与えないものであれば、バッチ式でも連続式でも良く、加熱方法は、オーブン式でもマイクロ波式でも良い。
上述したように、造粒物中に存在する残留水分は、焼成段階初期において、結晶が成長する際、内部の蒸気圧を上昇させ、また、初期の粒子接点の結合を遅らせるため、焼結進行の阻害要因となる。よって、焼成工程の前段階で造粒物を乾燥させて造粒物に存在する残留水分を低減させることは、焼成工程において、造粒物内部の焼結を促進させることとなり、焼結体の真密度が上がる。この結果、キャリア芯材の磁気特性、電気特性が向上する。
具体的には、同一体積を持った空の試料室と比較室との間に遮断弁を設け、試料室を1
気圧まで加圧後、遮断弁を開けて比較室へガスを解放すると、試料室の圧力は1/2気圧に低下する。キャリア芯材試料を入れて試料室の体積が1/2になった場合は、同様の操作によって得られる圧力は1/3気圧になる。圧力と体積の関係は、気体の状態方程式
PV=nRT(nRT:一定値)に従うため、圧力Pの測定からキャリア芯材試料の真の体積Vを計算することができる。
造粒物を、150℃に設定したオーブン式の乾燥機により処理した際の、残留水分の時間推移を図3に示す。図3は、横軸に処理時間をとり、縦軸に残留水分量をとったグラフである。図3から、造粒物中の残留水分は、20時間後に1000ppm以下となり、48時間後でもほぼ同じ値であった。尚、造粒物中の残留水分の測定はカールフィッシャー水分計(京都電子工業社製 型番:MKA−520)で測定した。尚、試料の質量は5gとし、1試料あたり3回測定し、その測定値の平均値をもって水分量とした。
当該試験結果から、例えば、得られた造粒物をオーブン式の乾燥機に装填し、温度10
0℃〜200℃で、24時間〜48時間乾燥させることが良いことが判明した。
得られた乾燥後の造粒物を1000℃〜1300℃の温度で1〜24時間保持して本焼
成を行い本発明に係るキャリア芯材を得る。この時の焼成雰囲気としては、酸素濃度が0.1容量%未満、好ましくは0.01%以下の不活性ガス中の雰囲気下で行うのが良い。この焼成雰囲気の酸素濃度が0.1%容量未満であれば、還元時にヘマタイトの相が残存せず、目的とする磁化が得られるからである。またフェライトの組成によっては、乾燥工程と焼成工程との間に、適宜、仮焼成工程を設けても良い。仮焼成工程の雰囲気としては、上記本焼成の条件でも良いし、加熱温度が500℃以下であれば空気中でも良い。
得られたキャリア芯材に対し、篩などにより分級処理を行う。
当該分級処理を行うにあたり、本発明のキャリア芯材の平均粒径を、20〜100μmとするのが好ましく、さらに好ましくは30〜60μmである。平均粒径が20μm以上あれば、キャリア1粒子当たりの磁化が確保でき、感光体上へのキャリア付着が抑制される。また、平均粒径が100μm以下であれば、キャリアの自重が過大ならず、キャリア飛散が抑制される。
尚、本発明に係るキャリア芯材の平均粒径の測定は、日機装株式会社製マイクロトラック粒度分析計(Model:9320−X100)を用いて測定した。
こうして得られたキャリア芯材は、それ自体でキャリアとして使用する事も出来る。さらに、当該キャリア芯材に樹脂被覆を行ってキャリアとすることも好ましい。
得られたキャリア芯材に対して樹脂被覆を施しキャリア粉を製造する。被覆樹脂としてはシリコーン系樹脂が好ましい。樹脂被覆を行うには、前記樹脂を溶剤に希釈してキャリア芯材の表面に被覆するのが一般的である。溶剤としては、前記樹脂が可溶なものであればよい。前記樹脂として有機溶媒に可溶なものを用いるのであればトルエン、キシレン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メタノール等を溶剤に使用することができる。所定樹脂が水溶性樹脂またはエマルジョンタイプの樹脂であれば、水を用いることができる。
得られたキャリア粉と、所定のトナーとを混合することで、2成分系の電子写真現像剤を得ることが出来る。
原料として、平均粒子径D50が約1μmに微粉砕されたFe2O3粉を用意した。
一方、水に、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を1.0質量%、湿潤剤としてサンノプコ(株)製「SNウェット980」を0.05質量%、バインダーとしてポリビニルアルコールを0.02質量%添加した液(媒体液)を準備した。
前記秤量されたFe原料粉を、媒体液に投入して攪拌することにより、これら投入した物質の濃度が76質量%となるスラリーを得た。このスラリーを湿式ボールミルにて湿式粉砕し、しばらく攪拌した後、スプレードライヤーにて該スラリーを約180℃の熱風中に噴霧し、粒径10μm〜200μmの造粒物を得た。
粗粉と微粉とを除去した造粒物の残留水分は3000ppmであった。
当該粗粉と微粉とを除去した造粒物を、オーブン式の乾燥機に設置し、温度150℃、24時間乾燥させた。乾燥後の残留水分は、試料サンプルを3点分取して各水分値を測定し、当該測定値を平均したところ950ppmであった。
乾燥した造粒物を、後窒素雰囲気下1000℃で5hr焼成し、フェライト化させて焼成物を得た。この焼成物をハンマーミルで解粒し、風力分級機を用いて微粉を除去し、網目54μmの振動ふるいで粒度調整し、実施例1に係るキャリア芯材を得た。
この実施例1に係るキャリア芯材の粉体特性、磁気特性、電気特性を表1に示し、当該キャリア芯材の断面の1000倍のSEM写真像を図1に示す。
粗粉と微粉とを除去した造粒物を、オーブン式の乾燥機に設置し、温度150℃、48時間乾燥させた以外は、実施例1と同様の操作を行い、実施例2に係るキャリア芯材を得た。
実施例2において、乾燥後の残留水分は平均値で930ppmであった。
実施例2に係るキャリア芯材の粉体特性、磁気特性、電気特性を表1に示す。
粗粉と微粉とを除去した造粒物を、オーブン式の乾燥機に設置し、温度200℃、24時間乾燥させた以外は、実施例1と同様の操作を行い、実施例3に係るキャリア芯材を得た。
実施例3において、乾燥後の残留水分は平均値で964ppmであった。
実施例3に係るキャリア芯材の粉体特性、磁気特性、電気特性を表1に示す。
粗粉と微粉とを除去した造粒物を、オーブン式の乾燥機に設置し、温度200℃、48時間乾燥させた以外は、実施例1と同様の操作を行い、実施例4に係るキャリア芯材を得た。
実施例4において、乾燥後の残留水分は平均値で905ppmであった。
実施例4に係るキャリア芯材の粉体特性、磁気特性、電気特性を表1に示す。
粗粉と微粉とを除去した造粒物を乾燥しなかった以外は、実施例1と同様の操作を行い、比較例1に係るキャリア芯材を得た。
比較例1に係るキャリア芯材の粉体特性、磁気特性、電気特性を表1に示し、当該キャ
リア芯材の断面の1000倍のSEM写真像を図2に示す。
この結果、真密度を比較してみると、実施例1に係るキャリアは、比較例1に係るキャリア芯材より2%高いことが判明した。真密度が高いことで、機械的強度が高くなり、実機において比較例1のキャリア芯材よりも耐久性が良好である効果がある。
さらに、乾燥温度を200℃まで上げ、乾燥時間を48時間まで延長した場合の影響を調査するため、実施例2から4までのキャリア芯材を製造した。
いずれも、乾燥後の造粒物中の残留水分は1000ppm以下となった。
そして、キャリア芯材の磁気特性においても電気特性においても、比較例1に係るキャリア芯材を凌ぐ特性を有することが判明した。
そして、当該構成を有するキャリア芯材を用いることで、粒径を小さくしても、キャリア1粒子あたりの磁化が低下せず、電子写真現像の際、キャリアの飛散が起き難いキャリアおよび電子写真現像剤を得ることが出来る。
Claims (4)
- 所定の原料粉を含むスラリーを造粒物とした後、焼結する前に、当該造粒物を温度100℃〜200℃で24時間〜48時間乾燥させて、当該造粒物の残留水分を低減する乾燥処理を行い、当該造粒物の残留水分を1000ppm以下とすることを特徴とする電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法。
- 請求項1に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法により製造され、真密度が5.0g/cm3以上であることを特徴とする電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 請求項2に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材が、樹脂被覆されたものであることを特徴とする電子写真現像剤用キャリア。
- 請求項2に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材、または、請求項3に記載の電子写真現像剤用キャリアと、
所定のトナーとを、含むことを特徴とする電子写真現像剤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008099701A JP5248899B2 (ja) | 2008-04-07 | 2008-04-07 | 電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法、電子写真現像剤用キャリア、並びに電子写真現像剤 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008099701A JP5248899B2 (ja) | 2008-04-07 | 2008-04-07 | 電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法、電子写真現像剤用キャリア、並びに電子写真現像剤 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2009251312A JP2009251312A (ja) | 2009-10-29 |
JP5248899B2 true JP5248899B2 (ja) | 2013-07-31 |
Family
ID=41312087
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2008099701A Expired - Fee Related JP5248899B2 (ja) | 2008-04-07 | 2008-04-07 | 電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法、電子写真現像剤用キャリア、並びに電子写真現像剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5248899B2 (ja) |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004341363A (ja) * | 2003-05-16 | 2004-12-02 | Ricoh Co Ltd | 二成分現像剤、画像形成装置およびプロセスカートリッジ |
JP4534061B2 (ja) * | 2005-05-11 | 2010-09-01 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 電子写真現像用キャリア粉芯材のフェライト粒子の製造法 |
JP4862181B2 (ja) * | 2005-06-22 | 2012-01-25 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 電子写真現像用キャリア芯材およびその製造方法、電子写真現像用キャリア、並びに電子写真現像剤 |
-
2008
- 2008-04-07 JP JP2008099701A patent/JP5248899B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2009251312A (ja) | 2009-10-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4961571B2 (ja) | キャリア芯材の製造法 | |
JP5037982B2 (ja) | 電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法、電子写真現像剤用キャリア、並びに電子写真現像剤 | |
JP2008241742A5 (ja) | ||
JP5825670B2 (ja) | フェライト粒子並びにそれを用いた電子写真現像用キャリア及び電子写真用現像剤 | |
JP5038002B2 (ja) | 電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法、電子写真現像剤用キャリア、並びに電子写真現像剤 | |
JP5288759B2 (ja) | 電子写真現像剤用のキャリア芯材の製造方法 | |
JP5089657B2 (ja) | 電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法、電子写真現像剤用キャリア、並びに電子写真現像剤 | |
JP2008261955A5 (ja) | ||
JP5921801B2 (ja) | 電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法 | |
JP5229856B2 (ja) | 電子写真現像剤用キャリアおよび電子写真現像剤 | |
JP2009237155A (ja) | 電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法、電子写真現像剤用キャリア、並びに電子写真現像剤 | |
JP5248899B2 (ja) | 電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法、電子写真現像剤用キャリア、並びに電子写真現像剤 | |
JP5111062B2 (ja) | 電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法、電子写真現像剤用キャリア、並びに電子写真現像剤 | |
JP5373958B2 (ja) | 電子写真現像剤用のキャリア芯材、電子写真現像剤用のキャリア、および電子写真現像剤 | |
JP5930576B2 (ja) | キャリア芯材並びにそれを用いた電子写真現像用キャリア及び電子写真用現像剤 | |
JP5129079B2 (ja) | キャリア芯材とその製造方法および電子写真現像剤用磁性キャリア | |
JP2009086339A (ja) | 電子写真現像用の磁性キャリア芯材およびその製造方法、磁性キャリア並びに電子写真現像剤 | |
JP5608335B2 (ja) | 電子写真現像剤用キャリア芯材とその製造方法、及びキャリア、並びに電子写真用現像剤 | |
JP5431820B2 (ja) | 電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法、電子写真現像剤用キャリア、並びに電子写真現像剤 | |
JP5324113B2 (ja) | 電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法 | |
JP2009244788A (ja) | 電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法、電子写真現像剤用キャリア、並びに電子写真現像剤 | |
EP2891925A1 (en) | Method for producing carrier core material for electrophotographic developer, carrier core material for electrophotographic developer, carrier for electrophotographic developer, and electrophotographic developer | |
JP7426166B2 (ja) | フェライト粒子、電子写真現像剤用キャリア、電子写真現像剤及びフェライト粒子の製造方法 | |
JP5491720B2 (ja) | 電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法、電子写真現像剤用キャリア、並びに電子写真現像剤 | |
JP5407060B2 (ja) | キャリア芯材および電子写真現像剤 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20110307 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20120911 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120918 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20121116 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20130402 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20130411 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20160419 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |