JP5735779B2 - 焼結粒子及びそれを用いた電子写真現像剤用キャリア、電子写真用現像剤並びに焼結粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
3Fe2O3 + C → 2Fe3O4 + CO↑ ・・・・・・(2)
4Fe2O3 + Fe → 3Fe3O4 ・・・・・・・(3)
原料として、平均粒径が0.6μmのFe2O3の粉末10kgと、平均粒径が5.0μmの金属鉄の粉末1kgとを純水3.0kg中に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を60g添加して混合物とした。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。
X線回折分析装置(リガク社製「ULTIMAIV」)を用いてXRDパターンを測定した。X線源は銅を使用し、加速電圧40kV、電流30mAでX線を発生させた。粉末X線の測定条件は走査モード:連続測定、発散スリット:1/2°、散乱スリット:1/2°、受光スリット:0.15mm、回転速度:5.0rpm、測定角度:15°≦2θ≦95°、測定間隔:0.02°、走査速度:1.0°/分で測定を行った。
焼結粒子を熱硬化性の樹脂に分散させた状態で硬化させ、クロスセクションポリッシャー(日本電子株式会社製、SM−09010)により樹脂を切断することで焼結粒子の断面観察用の試料を作成した。倍率1000倍の断面SEM写真を用いて、粒子の空孔部分とその他の部分とを階調により分離し、空孔部分の面積率を算出した。50個の粒子の面積率を測定しその平均を空隙率とした。なお、断面SEM写真における粒子の空孔部分とその他の部分との階調による分離及び面積率の計算は、画像解析ソフト(Soft Imaging System GmbH社、「analysis」)を用いた。
焼結粒子の比表面積は、マウンテック社製「Macsorb(Model:1208」を用いてBET法により測定した。吸着ガスは窒素を用い、キャリアガスはヘリウムを用いた。
焼結粒子の真比重は、Quantachrome社製「ULTRA PYCNOMETER 1000」を用いて測定した。
室温専用振動試料型磁力計(VSM)(東英工業社製「VSM−P7」)を用いて磁化の測定を行い、印加磁界795.8kA/m(1000Oe)の磁場における飽和磁化σS及び保磁力Hcをそれぞれ測定した。
サンプルミル(協立理工社製「SK−M10」)に試料100gを投入し、回転数16000rpmで40秒間粉砕処理した後、処理前後の焼結粒子の平均粒径を測定し、下記式から強度指数を算出した。この値が1.0に近いほど粉砕処理によって粒子の割れや欠けが発生せず、機械的強度が高い。
強度指数=(処理後の平均粒径)/(処理前の平均粒径)
なお、焼結粒子の平均粒径は、日機装株式会社製のマイクロトラック、Model9320−X100を用いて測定した、体積率50%までの積算粒径とした。
焼結温度を1300℃とした以外は実施例1と同様にして焼結粒子を作製した。そして作製した焼結粒子について、実施例1と同様にして、XRD分析を行い、Fe3O4の最大ピーク値(I1)と金属鉄の最大ピーク値(I2)の比(I2/I1)を算出した。また、焼結粒子の空隙率、比表面積、真比重、磁気特性、強度指数を前記方法で測定した。図5に、粉末X線回折分析の結果を示し、表1にその他の測定結果をまとめて示す。
金属鉄の配合量を2kgとした以外は実施例1と同様にして焼結粒子を作製した。そして作製した焼結粒子について、実施例1と同様にして、XRD分析を行い、Fe3O4の最大ピーク値(I1)と金属鉄の最大ピーク値(I2)の比(I2/I1)を算出した。また、焼結粒子の空隙率、比表面積、真比重、磁気特性、強度指数を前記方法で測定した。図5に、粉末X線回折分析の結果を示し、表1にその他の測定結果をまとめて示す。
金属鉄の配合量を2kgとし、焼結温度を1300℃とした以外は実施例1と同様にして焼結粒子を作製した。そして作製した焼結粒子について、実施例1と同様にして、XRD分析を行い、Fe3O4の最大ピーク値(I1)と金属鉄の最大ピーク値(I2)の比(I2/I1)を算出した。また、焼結粒子の空隙率、比表面積、真比重、磁気特性、強度指数を前記方法で測定した。図5に、粉末X線回折分析の結果を示し、表1にその他の測定結果をまとめて示す。
金属鉄の配合量を3kgとした以外は実施例1と同様にして焼結粒子を作製した。そして作製した焼結粒子について、実施例1と同様にして、XRD分析を行い、Fe3O4の最大ピーク値(I1)と金属鉄の最大ピーク値(I2)の比(I2/I1)を算出した。また、焼結粒子の空隙率、比表面積、真比重、磁気特性、強度指数を前記方法で測定した。図5に、粉末X線回折分析の結果を示し、表1にその他の測定結果をまとめて示す。
金属鉄を配合しなかった以外は実施例1と同様にして焼結粒子を作製した。図3に焼結粒子のSEM写真、図4に焼結粒子の断面SEM写真をそれぞれ示す。また、実施例1と同様にして、XRD分析を行い、Fe3O4の最大ピーク値(I1)と金属鉄の最大ピーク値(I2)の比(I2/I1)を算出した。さらに、焼結粒子の空隙率、比表面積、真比重、磁気特性、強度指数を前記方法で測定した。図5に、粉末X線回折分析の結果を示し、表1にその他の測定結果をまとめて示す。
金属鉄を配合せず、焼結温度を1000℃とした以外は実施例1と同様にして焼結粒子を作製した。そして作製した焼結粒子について、実施例1と同様にして、XRD分析を行い、Fe3O4の最大ピーク値(I1)と金属鉄の最大ピーク値(I2)の比(I2/I1)を算出した。また、焼結粒子の空隙率、比表面積、真比重、磁気特性、強度指数を前記方法で測定した。表1に測定結果をまとめて示す。
Claims (8)
- 金属鉄とFe3O4とを主成分とし、粒子中に金属鉄が分散して存在し、空隙率を5%以下としたことを特徴とする焼結粒子。
- 粉末X線回折によるFe3O4の最大ピーク値(I1)と金属鉄の最大ピーク値(I2)の比(I2/I1)が0.05〜0.70の範囲である請求項1記載の焼結粒子。
- BET法による比表面積が0.09m2/g以下、かつ真比重が4.95g/cm3以上である請求項1又は2記載の焼結粒子。
- 飽和磁化が70A・m2/kg〜120A・m2/kgの範囲である請求項1〜3のいずれかに記載の焼結粒子。
- 平均粒径が10μm〜100μmの範囲である請求項1〜4のいずれかに記載の焼結粒子。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の焼結粒子の表面を樹脂で被覆したことを特徴とする電子写真現像用キャリア。
- 請求項6記載の電子写真現像用キャリアとトナーとを含むことを特徴とする電子写真用現像剤。
- 金属鉄とFe3O4との混合相又はFe3O4の単相が生成するように調整された金属鉄の粉末原料とFe2O3の粉末原料とを液中にて混合してスラリーを得る工程と、前記スラリーを噴霧乾燥して造粒物を得る工程と、得られた造粒物を焼成して焼結粒子を得る工程とを有することを特徴とする焼結粒子の製造方法。
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