JP5040024B2 - 電子写真現像剤用キャリア粉の製造方法 - Google Patents
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そこで、高画質化、フルカラー化した電子写真現像であっても、キャリア飛散を抑制できるキャリア粉が求められた。
キャリア粒子によって構成される電子写真現像剤用キャリア粉であって、
キャリア粒子は、一般式:MO・Fe2O3(但し、Mは金属元素である。)で標記され、
内部ポア率が3%未満のキャリア粒子の個数比率が70%以上である、ことを特徴とする電子写真現像剤用キャリア粉である。
内部ポア率が10%以上のキャリア粒子の個数比率が20%以下である、ことを特徴とする第1の手段に記載の電子写真現像剤用キャリア粉である。
飽和磁化が87Am2/kg以上である、ことを特徴とする第1または第2の手段に記載の電子写真現像剤用キャリア粉である。
磁場200A/m×103/4πにおける磁力が、18Am2/kg以上あることを特徴とする第1から第3の手段のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア粉である。
第1から第4の手段のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリアの製造方法であって、
M元素を含む原料とFe2O3との混合物のスラリーを3回以上湿式粉砕した後、造粒し、得られた造粒粉を、窒素雰囲気下で800℃〜1000℃に加熱して仮焼し、次に、1100℃〜1300℃に加熱して焼成し、得られた焼成物を粉砕することを特徴とする電子写真現像剤用キャリア粉の製造方法である。
第1から第4の手段のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリアの製造方法であって、
所定量のM元素を含む原料と、Fe2O3との混合物を粉砕し粉砕物を製造する工程と、
当該粉砕物へ、水、バインダー、分散剤を加えてスラリーとし、当該スラリーを3回以上湿式粉砕し、湿式粉砕されたスラリーを製造する工程と、
当該湿式粉砕されたスラリーから造粒粉を製造する工程と、
当該造粒粉を、窒素雰囲気下で800℃〜1000℃に加熱して仮焼し、仮焼品を製造する工程と、
当該仮焼品を、1100℃〜1300℃に加熱して焼成し、焼成物を製造する工程と、
当該焼成物を粉砕し、さらに、非磁性成分を除去する工程と、を有することを特徴とする電子写真現像剤用キャリア粉の製造方法である。
第1から第4の手段のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア粉と、トナーとを含むことを特徴とする電子写真現像剤である。
具体的には、実施例1に係るキャリア粒子を、集束イオンビーム試料加工装置(FIB:日本電子製 JEM−9310FIB)を用い、当該キャリア粒子において、一番大きな断面積が得られると思われる切断面をいくつかカットし、その中で一番大きい断面積を得ることができた面を切断面とした。そして当該切断面をSIMにて観察した際の写真(以下、当該SIM写真をSIM像という場合がある。)を図1に示す。当該SIMによる観察の結果、本実施の形態に係るキャリア粒子の内部には、外径が5μm以下のポアが点在していることが確認された。
[秤量・混合]
本発明に係るキャリア粉が含むキャリア粒子に用いられる磁性酸化物(ソフトフェライトであることが好ましい。)は、一般式:MO・Fe2O3であらわされる。ここでMとは、例えば、Fe、Mn、Mg等の金属である。当該Fe、Mn、Mg等の金属は、単独使用も可能だが、混合組成とすることで、キャリア粒子における磁気的特性の制御可能範囲が広くなることから好ましい構成である。
これらの原料の配合比を、該磁性酸化物の目的組成と一致させて秤量、混合して、金属原料混合物を得る。
秤量・混合したMおよびFeの金属原料混合物を、振動ミル等の粉砕機中に導入し、粒径2μm〜0.2μm、好ましくは粒径0.5μmに粉砕する。次いで、この粉砕物へ、水、バインダー0.5〜2wt%、分散剤0.5〜2wt%を加えることで、固形分濃度が50〜90wt%のスラリーとし、該スラリーをボールミル等で湿式粉砕する。ここで、バインダーとしては、ポリビニルアルコール等が好ましく、分散剤としては、ポリカルボン酸アンモニウム系等が好ましい。
ここで、当該湿式粉砕の回数を増やすことにより、造粒時の粒子密度が向上し、焼成時の内部ポアの抑制に寄与する。従って、その回数は3回以上、好ましくは5回程度繰り返す。
粒度調整された造粒粉を、800℃〜1000℃に加熱した炉に投入し、窒素雰囲気下で1時間〜5時間、好ましくは3時間、仮焼して仮焼品とする。このとき、窒素雰囲気下で仮焼することで、キャリア粒子内部のポア発生量を削減できる。
次に、該仮焼品を、1100℃〜1300℃に加熱した炉に投入し3時間〜30時間、焼成してフェライト化し焼成物とする。当該焼成時の雰囲気は、金属原料Mの種類により適宜選択される。例えば、金属原料MがFeまたはFeとMn(モル比100:0〜50:50)の場合は窒素雰囲気が求められる。金属原料Mが、Fe、Mn、Mgの場合は、窒素雰囲気またはO2分圧を1〜5%、好ましくは3%に調整した酸素分圧調整雰囲気が好ましい。一方、金属原料Mが、FeとMnとMgとの混合物である場合であって、Mgのモル比が30%を超える場合は大気雰囲気でもよい。
得られた焼成物をハンマーミル解粒等で粗粉砕し、次に、当該粗粉砕物を気流分級機で1次分級した。この1次分級物を、さらに振動ふるいまたは超音波ふるいにて粒度をそろえた後、磁場選鉱機にかけ、非磁性成分を除去して、本発明に係る電子写真現像剤用キャリア粉を製造した。
ここで、キャリア粒子の最終粒径は10μm以上、50μm以下であることが好ましく、より好ましくは10μm以上、30μm以下である。これは当該最終粒径が10μm以上であれば、小粒径用に設計され製造されたトナーと組み合わせて、高画質を得ることのできる電子写真現像剤を製造することが出来るからである。一方、当該最終粒径が50μm以下、より好ましくは30μm以下であれば、当該キャリア粒子のトナー保持能力が高く保たれる。そしてトナー保持能力が高く保たれることで、現像される電子写真においてトナー飛散が抑制され、カブリが少ない、優れた画像を得ることができるからである。
以上のように、当該キャリア粉と、適宜な粒径を有するトナーとを混合することで電子写真現像剤を製造することができる。
(実施例1)
キャリア粉の原料として、微粉砕したFe2O3とMn3O4とを準備し、モル比でFe2O3:Mn3O4=55:45となるように秤量した。この際、Mn3O4原料は,Mn元素の含有量(純度)として70質量%以上のものを準備し、予め、振動ミル等の破砕処理により、個数平均粒径0.6μmに調整しておいたものを使用した。
一方、水中へ分散剤(ポリカルボン酸アンモニウム系分散剤)を1.5wt%、湿潤剤(サンノプコ(株)製、SNウェット980)を0.05wt%、バインダー(ポリビニルアルコール)を0.02wt%添加したものを準備し、ここへ、先程秤量したFe2O3および
Mn3O4を投入・攪拌し、濃度70wt%のスラリーを得た。
当該スラリーを湿式ボールミルにて湿式粉砕し、この当該湿式粉砕操作を3回繰り返し行った。当該湿式粉砕物をさらに攪拌した後、スプレードライヤーにて噴霧し、粒径10μm〜100μmの乾燥造粒品を製造した。
当該乾燥造粒品から、網目75μmの篩網を用いて粗粒を分離した後、当該造粒品を窒素雰囲気下で900℃に加熱して3時間仮焼し、その後、1180℃、窒素雰囲気下で5時間焼成し、フェライト化させて焼成品を得た。
このフェライト化した焼成品をハンマーミルで解砕し、次に、風力分級機を用いて微粉を除去し、さらに網目37μmの振動ふるいで粒度調整し、レーザー回折式粒度分布測定装置(日機装株式会社製マイクロトラック、Model 9320−X100)により測定した個数平均粒径(D50)が、25.4μmである実施例1に係るキャリア芯材を得た。(尚、以下に記載する各実施例および各比較例においても、同様の方法で個数平均粒径(D50)を測定した。)
ここで、図1はキャリア粉試料1に係るフェライト粒子を、集束イオンビーム試料加工装置を用い、当該キャリア粒子において、一番大きな断面積をえることができると思われる切断面をいくつかカットし、その中で一番大きい断面積を得ることができた面を切断面とし、現れた切断面をSIMにて観察した写真(SIM像)(倍率:1000倍)である。当該写真データへ、上述した市販の画像解析ソフトを適用し、当該キャリア粒子の断面積におけるポアの占める面積の比率を「内部ポア率」として算出したところ、0.69%であった。
尚、当該内部ポア率の算出の際、当該キャリア粉体全体の平均値を得る為、当該キャリア粒子の60粒子当りの平均値をもって、当該キャリア粒子の内部ポア率とした。
尚、表4の実施例1〜3、比較例1〜3の評価において、◎は非常に良好なレベルを示し、○は良好なレベルを示し、×は実用上使用不可能なレベルを示す。
実施例1のキャリア粉の製造工程において、キャリア粉の原料としてFe2O3とMn3O4モル比をFe2O3:Mn3O4=60:40となるように秤量して使用した以外は、実施例1
と同様の条件にて、個数平均粒径D50が26.2μmである実施例2に係るキャリア芯材を得、さらにキャリア粉試料2を得た。
実施例1のキャリア粉の製造工程において、キャリア粉の原料としてFe2O3とMn3O4モル比をFe2O3:Mn3O4=65:35となるように秤量して使用した以外は、実施例1と同様の条件にて、個数平均粒径D50が26.6μmである実施例3に係るキャリア芯材を得、さらにキャリア粉試料3を得た。
キャリア粉の原料として、微粉砕したFe2O3とMn3O4とを準備し、モル比でFe2O3:Mn3O4=55:45となるように秤量した。この際、Mn3O4原料は,Mn元素の含有量(純度)として68質量%のものを準備し、予め、振動ミル等の破砕処理により、個数平均粒径2.5μmに調整しておいたものを使用した。
一方、水中へ分散剤(ポリカルボン酸アンモニウム系分散剤)を1.5wt%、湿潤剤(サンノプコ(株)製、SNウェット980)を0.05wt%、バインダー(ポリビニルアルコール)を0.02wt%添加したものを準備し、ここへ先程、秤量したFe2O3および
Mn3O4を投入・攪拌し、濃度70wt%のスラリーを得た。
当該スラリーを湿式ボールミルにて1回湿式粉砕し、さらに攪拌した後、スプレードライヤーにて該スラリーを噴霧し、粒径10μm〜100μmの乾燥造粒品を製造した。
当該乾燥造粒品から、網目75μmの篩網を用いて粗粒を分離した後、当該造粒品を大気雰囲気下で900℃に加熱して仮焼し、その後、1180℃、窒素雰囲気下で5時間焼成し、フェライト化させて焼成品を得た。
このフェライト化した焼成品をハンマーミルで解砕し、風力分級機を用いて微粉を除去し、網目37μmの振動ふるいで粒度調整し、個数平均粒径D50が26.3μmである比較例1に係るキャリア芯材を得、さらにキャリア粉試料4を得た。
実施例4のキャリア粉の製造工程において、キャリア粉の原料としてFe2O3とMn3O4モル比をFe2O3:Mn3O4=50:50となるように秤量した。そして、造粒粉の仮焼成工程を省略し、すぐに本焼成を行った以外は、実施例1と同様の条件にて試料を製造し、個数平均粒径D50が35.2μmである比較例2に係るキャリア芯材を得、さらにキャリア粉試料5を得た。
比較例2のキャリア粉の製造工程において、原料スラリーを湿式粉砕する工程を省略した以外は、比較例2と同様の条件にて製造を実施し、個数平均粒径D50が36.4μmである比較例3に係るキャリア芯材を得、さらにキャリア粉試料6を得た。
本発明に係る製造方法により製造した試料1〜3はいずれも、内部ポア率が3%未満のキャリア粒子の個数比率が90%以上であり、内部ポア率が10%以上のキャリア粒子の個数比率が2%程度であった。
そして当該試料1〜3の飽和磁化は87.2Am2/kg以上であった。さらにσ200は、18.5Am2/kg以上であった。
この結果、当該試料1〜3とトナーとを混合して製造した現像剤試料1〜3を用いた場合、初期画像の評価結果において、キャリア飛散、耐スペント性、画像濃度、カブリ濃度、細線再現性とも良好であり、画質も良好であった。
この為、当該試料4の飽和磁化は83.2Am2/kgであり、σ200は15.4Am2/kgと、実施例1〜3より低かった。
この結果、当該試料4とトナーとを混合して製造した現像剤試料4を用いた、初期画像の評価結果において、キャリア飛散は実用上使用不可能のレベルであり、画質も実用上使用不可能のレベルであった。
この結果、当該試料5、6とトナーとを混合して製造した現像剤試料5、6を用いた、初期画像の評価結果において、キャリア飛散、画像濃度、カブリ濃度、細線再現性とも実用上使用不可能のレベルであり、画質も実用上使用不可能のレベルであった。
Claims (3)
- キャリア粒子によって構成される電子写真現像剤用キャリア粉であって、キャリア粒子は、一般式:MO・Fe 2 O 3 (但し、Mは金属元素である。)で標記され、且つ、キャリア粒子の個数平均粒径が10μm以上、50μm以下であり、内部ポア率が3%未満のキャリア粒子の個数比率が70%以上である電子写真現像剤用キャリア粉の製造方法であって、
M元素を含む原料とFe2O3との混合物を粒径2μm〜0.2μmに粉砕した後、造粒し、得られた造粒粉を、窒素雰囲気下で800℃〜1000℃に加熱して仮焼し、次に、1100℃〜1300℃に加熱して焼成し、得られた焼成物を粉砕することを特徴とする電子写真現像剤用キャリア粉の製造方法。 - キャリア粒子によって構成される電子写真現像剤用キャリア粉であって、キャリア粒子は、一般式:MO・Fe 2 O 3 (但し、Mは金属元素である。)で標記され、且つ、キャリア粒子の個数平均粒径が10μm以上、50μm以下であり、内部ポア率が3%未満のキャリア粒子の個数比率が70%以上である電子写真現像剤用キャリア粉の製造方法であって、
M元素を含む原料とFe2O3との混合物のスラリーを3回以上湿式粉砕した後、造粒し、得られた造粒粉を、窒素雰囲気下で800℃〜1000℃に加熱して仮焼し、次に、1100℃〜1300℃に加熱して焼成し、得られた焼成物を粉砕することを特徴とする電子写真現像剤用キャリア粉の製造方法。 - キャリア粒子によって構成される電子写真現像剤用キャリア粉であって、キャリア粒子は、一般式:MO・Fe 2 O 3 (但し、Mは金属元素である。)で標記され、且つ、キャリア粒子の個数平均粒径が10μm以上、50μm以下であり、内部ポア率が3%未満のキャリア粒子の個数比率が70%以上である電子写真現像剤用キャリア粉の製造方法であって、
所定量のM元素を含む原料と、Fe2O3との混合物を粉砕し粉砕物を製造する工程と、
当該粉砕物へ、水、バインダー、分散剤を加えてスラリーとし、当該スラリーを3回以上湿式粉砕し、湿式粉砕されたスラリーを製造する工程と、当該湿式粉砕されたスラリーから造粒粉を製造する工程と、当該造粒粉を、窒素雰囲気下で800℃〜1000℃に加熱して仮焼し、仮焼品を製造する工程と、当該仮焼品を、1100℃〜1300℃に加熱して焼成し、焼成物を製造する工程と、当該焼成物を粉砕し、さらに、非磁性成分を除去する工程と、を有することを特徴とする電子写真現像剤用キャリア粉の製造方法。
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