JP2006337828A - 電子写真用フェライトキャリア芯材、電子写真用フェライトキャリア及びこれらの製造方法、並びに該フェライトキャリアを用いた電子写真用現像剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 表面が溝又は筋で10μm四方あたり2〜50の領域に分割されており、マンガンフェライトを主成分とする電子写真用フェライトキャリア芯材、及びFe−Mn複合酸化物を原料とする上記電子写真用フェライトキャリア芯材及び電子写真用フェライトキャリアの製造方法を採用する。
【選択図】 図1
Description
本発明に係るキャリア芯材粒子の表面性は内部に至るまでの細孔がほとんど存在しないにもかかわらず表面に多数の凹凸を持っていることを特徴としている。そのためSEM写真で確認できる程度の凹凸が表面に存在するにもかかわらず真密度と流動性が適度に確保され、電子写真用キャリア芯材として好適に用いられるものである。また、直接的にキャリア芯材の表面性がキャリア芯材の流動性に寄与することがないため、キャリア芯材表面に凹凸部が全く無いかわずかに存在するキャリア芯材と同等の流動性を持つだけでなく、粒径の変化による流動性の変化もキャリア芯材表面に凹凸部が全く無いかわずかに存在するキャリア芯材と同程度となる。その結果として本発明に係るキャリアは十分な帯電特性を維持した状態で長寿命化を図ることが可能となる。
次に、本発明に係る電子写真用フェライトキャリア芯材及び電子写真用フェライトキャリアの製造方法について説明する。
本発明に係る電子写真用現像剤について説明する。
(Fe−Mn複合酸化物の生成)
60℃の温水にFeSO4とMnSO4をモル比でFe2+:Mn2+=8:1となるように溶解した(溶液A)。
上記Fe−Mn複合酸化物を固形分45重量%となるように水を加えて攪拌槽型媒体攪拌式粉砕機にて粉砕、混合し、次いで、スプレードライヤーで造粒し、焼成前粒子(平均粒径36μm)を得た。雰囲気制御可能な電気炉にて焼成(焼成温度1250℃、酸素濃度:0体積%)を行い、マンガンフェライトを主成分とする焼成物を得た。X線回折にて結晶構造を確認したところ強いFe3O4及びMnFe2O4のピークが確認されマンガンフェライトが主成分であることが確認された。
実施例1で得られたのと同様の焼成物を解砕および分級して平均粒径が20μmの球状マンガンフェライトキャリア芯材粒子とした以外は実施例1と同様にしてキャリア芯材粒子を得た。
スプレードライヤーで焼成前粒子の平均粒径を103μmとし、雰囲気制御可能な電気炉にて焼成(焼成温度1250℃、酸素濃度:0体積%)を行い、マンガンフェライト焼成物を得た。焼成物を解砕および分級して平均粒径が80μmの球状マンガンフェライトキャリア芯材粒子を得た。
焼成温度を1170℃とした以外は、実施例1と同様にしてキャリア芯材粒子を得た。得られたキャリア芯材粒子をX線回折にて結晶構造を確認したところ強いFe3O4及びMnFe2O4のピークの他にごく弱いFe2O3のピークが確認され実施例1と同様にマンガンフェライトが主成分であることが確認された。
湿式合成により得られたFe−Mn複合酸化物のFeとMnのモル比(Fe/Mn)をFe:Mn=4:1とした以外は、実施例1と同様にしてキャリア芯材粒子を得た。
湿式合成により得られたFe−Mn複合酸化物のFeとMnのモル比(Fe/Mn)をFe:Mn=16:1とした以外は、実施例1と同様にしてキャリア芯材粒子を得た。
MgCO3(平均粒径0.8μm)を固形分45重量%となるように水を加え水中で分散装置(IKA社製ULTRA−TURRAX T−50)を使用して分散処理を行った。得られた分散液をFeとMnとMgのモル比が8:1:0.25となるようにMgCO3の分散液を添加した以外は、実施例1と同様にしてキャリア芯材粒子を得た。
MgCO3の代わりにCaCO3の分散液を添加した以外は、実施例9と同様にしてキャリア芯材粒子を得た。
MgCO3の代わりにSrCO3の分散液を添加した以外は、実施例9と同様にしてキャリア芯材粒子を得た。
TiO2(平均粒径0.2μm)を固形分45重量%となるように水を加え水中で分散装置(IKA社製ULTRA−TURRAX T−50)を使用して分散処理を行った。FeとMnとTiのモル比が8:1:0.25となるようにTiO2の分散液を添加した以外は、実施例1と同様にしてキャリア芯材粒子を得た。
原料をα−Fe2O3(平均粒径5μm)とMnCO3(平均粒径5μm)を用いて固形分45重量%となるように水を加えて攪拌槽型媒体攪拌式粉砕機にて粉砕、混合し、次いで、スプレードライヤーで造粒した以外は、実施例1と同様にしてキャリア芯材粒子を得た。
原料として湿式合成により得られたマグネタイト粒子(平均粒径0.2μm。八面体形状)を用いて固形分45重量%となるように水を加えて攪拌槽型媒体攪拌式粉砕機にて粉砕、混合し、次いで、スプレードライヤーで造粒した以外は、実施例1と同様にしてキャリア芯材粒子を得た。
焼成雰囲気を大気とした以外は、実施例1と同様にキャリア芯材粒子を得た。
被覆樹脂を信越化学工業(株)社製アクリル変性シリコーン樹脂KR−9706とした以外は、実施例11と同様にして樹脂被覆キャリア粒子を得た。
触媒をチタン触媒(松本製薬工業(株)社製オルガチックスTC−100)とした以外は、実施例11と同様にして樹脂被覆キャリア粒子を得た。
触媒を4級アンモニウム塩触媒(GE東芝シリコーン(株)社製CR−13)とした以外は、実施例11と同様にして樹脂被覆キャリア粒子を得た。
1.フェライトキャリア芯材の評価
実施例1〜10及び比較例1〜3のフェライトキャリア芯材の特性を評価した。結果を表1に示す。特性評価は、平均粒径、表面性(10μm四方当たりの領域数、表面性)、X線回折、元素の均一性(結晶子径)、粉体特性(真密度、流動性、見掛け密度)、磁気特性(磁化、残留磁化、保磁力、飛散物磁化)及び電気的特性(体積抵抗)について行い、その結果を表1に示す。また、実施例2及び比較例1のSEM写真を図1及び2に示す。
特性評価は、下記の方法によって測定した。
日機装株式会社製マイクロトラック粒度分析計(Model9320−X100)を用いて測定した。
SEM写真を撮影し、キャリア芯材粒子30個のそれぞれ中心付近10μm四方当たりの分割数を測定し、測定個数で平均した値(小数点以下切り捨て)を分割数とした。
X線回折により測定し、65°〜80°付近に出現したもっとも強いスピネルのピークを使って算出した。
JIS R9301−2−1に準拠して、ピクノメーターを用いて測定した。
JIS−Z2502(金属粉の流動性試験法)に準じた方法で流動性を測定した。
JIS−Z2504(金属粉の見掛密度試験法)に従って測定した。
積分型B−HトレーサーBHU−60型((株)理研電子製)を使用して測定した。電磁石間に磁場測定用Hコイル及び磁化測定用4πIコイルを入れた。この場合、試料は4πIコイルに入れる。電磁石の電流を変化させ磁場Hを変化させたHコイル及び4πIコイルの出力をそれぞれ積分し、H出力をX軸に、4πIコイルの出力をY軸に、ヒステリシスループを記録紙に描く。ここで測定条件としては、試料充填量:約1g、試料充填セル:内径7mmφ±0.02mm、高さ10mm±0.1mm、4πIコイル:巻数30回にて測定した。なお、本体磁化及び飛散物磁化は、上述した方法により測定した。
断面積が4cm2のフッ素樹脂製のシリンダーに高さ4mmとなるように試料を充填した後、両端に電極を取り付け、さらにその上から1Kgの分銅を乗せて抵抗を測定した。抵抗の測定はケースレー社製6517A型絶縁抵抗測定器にて印加電圧100Vの時の抵抗を測定し、体積抵抗を算出した。
実施例11〜23及び比較例4〜6の樹脂被覆フェライトキャリアの特性を評価した。結果を表2に示す。特性評価は、電気的特性(体積抵抗)及び攪拌時間別の帯電特性について行った。
特性評価は、下記の方法によって測定した。
上記と同様の方法で行った。
キャリア23g、トナー2g(トナー濃度8%)を100ccのガラス瓶に入れてボールミルによる攪拌を行い、攪拌時間ごとにサンプリングし帯電量を測定した。ボールミルの攪拌は100rpmでガラス瓶が回転するようにあわせた。また、帯電量はエッピング社製q/m−meterにて測定した。
Claims (15)
- 表面が溝又は筋で10μm四方あたり2〜50の領域に分割されており、マンガンフェライトを主成分とすることを特徴とする電子写真用フェライトキャリア芯材。
- 結晶子径の大きさが130〜400Åで、かつFeとMnのモル比(Fe/Mn)が4〜16である請求項1記載の電子写真用フェライトキャリア芯材。
- 上記マンガンフェライト組成のFe、Mnの一部がMg、Ca、Sr及びTiから選ばれる1種類以上の元素に置換されており、その含有量の合計が4モル%以下である請求項1又は2記載の電子写真用フェライトキャリア芯材。
- 3K・1000/4π・A/mの磁場をかけたときの磁化が60〜95Am2/kgである請求項1、2又は3に記載の電子写真用フェライトキャリア芯材。
- 体積抵抗が1×102〜1×106Ω・cmである請求項1〜4のいずれかに記載の電子写真用フェライトキャリア芯材。
- 真密度が4.5〜5.5g/cm3である請求項1〜5のいずれかに記載の電子写真用フェライトキャリア芯材。
- 平均粒径が15〜120μmである請求項1〜6のいずれかに記載の電子写真用フェライトキャリア芯材。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の電子写真用フェライトキャリア芯材の表面が樹脂被覆されている電子写真用フェライトキャリア。
- 上記樹脂がシリコーン樹脂又は変性シリコーン樹脂である請求項8記載の電子写真用フェライトキャリア。
- 上記樹脂が4級アンモニウム塩触媒、アルミニウム触媒又はチタン触媒を含有する請求項9記載の電子写真用フェライトキャリア。
- FeとMnのモル比(Fe/Mn)が4〜16のFeとMnを主成分とする複合酸化物を粉砕、混合後、造粒、焼成し、さらに解砕、分級する電子写真用フェライトキャリア芯材の製造方法において、上記焼成が、酸素濃度が5体積%以下で行われることを特徴とする電子写真用フェライトキャリア芯材の製造方法。
- 上記複合酸化物が湿式合成により生成した粒子である請求項11に記載の電子写真用フェライトキャリア芯材の製造方法。
- 上記複合酸化物粒子の平均粒径が1μm以下である請求項11又は12記載の電子写真用フェライトキャリア芯材の製造方法。
- 請求項11、12又は13に記載の製造方法で得られたキャリア芯材の表面を樹脂で被覆することを特徴とする電子写真用フェライトキャリアの製造方法。
- 請求項8〜10のいずれかに記載のフェライトキャリアとトナーとからなる電子写真用現像剤。
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