JP2001093720A - ソフトフェライトの製造法 - Google Patents
ソフトフェライトの製造法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 電子写真現像用キャリヤに要求される所定の
飽和磁化値をもつＭｎＯ−ＭｇＯ−Ｆｅ2Ｏ3 系ソフト
フェライトを製造する。 【解決手段】 酸化物原料を焼成してＭｎＯ−ＭｇＯ−
Ｆｅ2Ｏ3 系ソフトフェライトを製造するさいに，酸素
ガスが０.５〜５vol.％で残部が不活性ガスからなる混
合ガス雰囲気中で焼成することを特徴とするソフトフェ
ライトの製造法である。そのさい，場合によっては該酸
化物原料にリンを０.０１〜５重量％配合する。
飽和磁化値をもつＭｎＯ−ＭｇＯ−Ｆｅ2Ｏ3 系ソフト
フェライトを製造する。 【解決手段】 酸化物原料を焼成してＭｎＯ−ＭｇＯ−
Ｆｅ2Ｏ3 系ソフトフェライトを製造するさいに，酸素
ガスが０.５〜５vol.％で残部が不活性ガスからなる混
合ガス雰囲気中で焼成することを特徴とするソフトフェ
ライトの製造法である。そのさい，場合によっては該酸
化物原料にリンを０.０１〜５重量％配合する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電子写真現像用キャリヤ
に適するソフトフェライトの製造法に係り,より詳しく
は，適正な飽和磁化値 (σS) を有するＭｎＯ−ＭｇＯ
−Ｆｅ2Ｏ3 系ソフトフェライトを製造する方法に関す
る。
に適するソフトフェライトの製造法に係り,より詳しく
は，適正な飽和磁化値 (σS) を有するＭｎＯ−ＭｇＯ
−Ｆｅ2Ｏ3 系ソフトフェライトを製造する方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】２成分系の電子複写機用現像剤に用いら
れるキャリヤ（電子写真現像用キャリヤ）には，様々な
特性（磁気特性，摩擦帯電性，耐久性，流動性など）が
要求されるが，基本的な要件として，静電抵抗値と飽和
磁化値（σS）がその機種に応じた適正値に調整されて
いなければならない。とくに化学量論近傍の組成を有す
るソフトフェライトは抵抗値が高くなり，画像濃度の低
下と階調性の変化率が小さくなるので静電抵抗値を適正
に調整することが必要である。この抵抗値の調整法とし
ては，特公昭６２−３７７８２号公報のように焼成時の
雰囲気を調整する方法や，特開平７−２０６５８号公報
のように，ソフトフェライト中のＰ含有量を調節する方
法などが知られている。
れるキャリヤ（電子写真現像用キャリヤ）には，様々な
特性（磁気特性，摩擦帯電性，耐久性，流動性など）が
要求されるが，基本的な要件として，静電抵抗値と飽和
磁化値（σS）がその機種に応じた適正値に調整されて
いなければならない。とくに化学量論近傍の組成を有す
るソフトフェライトは抵抗値が高くなり，画像濃度の低
下と階調性の変化率が小さくなるので静電抵抗値を適正
に調整することが必要である。この抵抗値の調整法とし
ては，特公昭６２−３７７８２号公報のように焼成時の
雰囲気を調整する方法や，特開平７−２０６５８号公報
のように，ソフトフェライト中のＰ含有量を調節する方
法などが知られている。
【０００３】一方，このようなキャリヤ用ソフトフェラ
イトとして，マンガン−マグネシウム系フェライト（Ｍ
ｎＯ−ＭｇＯ−Ｆｅ2Ｏ3 系フェライト）が知られてい
る。しかし，静電抵抗値を通常のキャリヤに要求される
１０8Ω・ｃｍレベルに保持しながら，一般的な飽和磁
化値５０〜６５emu/g を安定して維持するＭｎＯ−Ｍｇ
Ｏ−Ｆｅ2Ｏ3 系フェライトを製造することは困難であ
った。
イトとして，マンガン−マグネシウム系フェライト（Ｍ
ｎＯ−ＭｇＯ−Ｆｅ2Ｏ3 系フェライト）が知られてい
る。しかし，静電抵抗値を通常のキャリヤに要求される
１０8Ω・ｃｍレベルに保持しながら，一般的な飽和磁
化値５０〜６５emu/g を安定して維持するＭｎＯ−Ｍｇ
Ｏ−Ｆｅ2Ｏ3 系フェライトを製造することは困難であ
った。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ＭｎＯ−ＭｇＯ−Ｆｅ
2Ｏ3 系ソフトフェライトでは，その焼成時にマンガン
が酸化されるという問題がある。このため，焼成には不
活性ガス雰囲気（窒素ガス雰囲気）が採用されるが，窒
素雰囲気中での焼成ではＦｅ2Ｏ3 中のＦｅ成分の一部
がＦｅ+2に還元され，フェライト組成からずれて抵抗値
が低くなりすぎ，最終的に複写画像がかすれたりすると
いう問題が生ずる。他方，静電抵抗値を通常の１０8Ω
・ｃｍレベルに保持できるような雰囲気調整を行うと，
飽和磁化値が５０〜６５emu/g を下回るようになり，Ｍ
ｎＯを構成要素とするＭｎＯ−ＭｇＯ−Ｆｅ2Ｏ3系ソフ
トフェライトの場合には，静電抵抗値と飽和磁化値を適
正な値に同時に調整することには困難を伴った。
2Ｏ3 系ソフトフェライトでは，その焼成時にマンガン
が酸化されるという問題がある。このため，焼成には不
活性ガス雰囲気（窒素ガス雰囲気）が採用されるが，窒
素雰囲気中での焼成ではＦｅ2Ｏ3 中のＦｅ成分の一部
がＦｅ+2に還元され，フェライト組成からずれて抵抗値
が低くなりすぎ，最終的に複写画像がかすれたりすると
いう問題が生ずる。他方，静電抵抗値を通常の１０8Ω
・ｃｍレベルに保持できるような雰囲気調整を行うと，
飽和磁化値が５０〜６５emu/g を下回るようになり，Ｍ
ｎＯを構成要素とするＭｎＯ−ＭｇＯ−Ｆｅ2Ｏ3系ソフ
トフェライトの場合には，静電抵抗値と飽和磁化値を適
正な値に同時に調整することには困難を伴った。
【０００５】したがって，ＭｎＯ−ＭｇＯ−Ｆｅ2Ｏ3
系フェライトでは，意図する飽和磁化値を有するように
製造する条件が未知であり，このために，飽和磁化値を
制御する製造法は確立されていなかった。本発明はこの
問題を解決して, 電子写真現像用キャリヤに要求される
適正な静電抵抗値と飽和磁化値を有するＭｎＯ−ＭｇＯ
−Ｆｅ2Ｏ3系ソフトフェライトを得ることを目的とした
ものである。
系フェライトでは，意図する飽和磁化値を有するように
製造する条件が未知であり，このために，飽和磁化値を
制御する製造法は確立されていなかった。本発明はこの
問題を解決して, 電子写真現像用キャリヤに要求される
適正な静電抵抗値と飽和磁化値を有するＭｎＯ−ＭｇＯ
−Ｆｅ2Ｏ3系ソフトフェライトを得ることを目的とした
ものである。
【０００６】
【課題を解決する手段】本発明によれば，酸化物原料を
焼成してＭｎＯ−ＭｇＯ−Ｆｅ2Ｏ3 系ソフトフェライ
トを製造するさいに，酸素ガスが０.５〜５vol.％で残
部が不活性ガスからなる混合ガス雰囲気中で焼成するこ
とを特徴とするソフトフェライトの製造法，さらには，
酸化物原料を焼成してＭｎＯ−ＭｇＯ−Ｆｅ2Ｏ3 系の
ソフトフェライトを製造するさいに，該酸化物原料にリ
ンを０.０１〜５重量％配合し，酸素ガスが０.５〜５vo
l.％で残部が不活性ガスからなる混合ガス雰囲気中で焼
成することを特徴とするソフトフェライトの製造法を提
供する。この製法により，混合ガス雰囲気中の酸素濃度
を（場合によってはさらに原料中のリン濃度を）前記範
囲内の特定の値に選択すれば，意図する飽和磁化値に精
度よく的中させることができる。該焼成品は解砕分級す
ることにより，電子写真現像用キャリヤに適した粉体と
なる。
焼成してＭｎＯ−ＭｇＯ−Ｆｅ2Ｏ3 系ソフトフェライ
トを製造するさいに，酸素ガスが０.５〜５vol.％で残
部が不活性ガスからなる混合ガス雰囲気中で焼成するこ
とを特徴とするソフトフェライトの製造法，さらには，
酸化物原料を焼成してＭｎＯ−ＭｇＯ−Ｆｅ2Ｏ3 系の
ソフトフェライトを製造するさいに，該酸化物原料にリ
ンを０.０１〜５重量％配合し，酸素ガスが０.５〜５vo
l.％で残部が不活性ガスからなる混合ガス雰囲気中で焼
成することを特徴とするソフトフェライトの製造法を提
供する。この製法により，混合ガス雰囲気中の酸素濃度
を（場合によってはさらに原料中のリン濃度を）前記範
囲内の特定の値に選択すれば，意図する飽和磁化値に精
度よく的中させることができる。該焼成品は解砕分級す
ることにより，電子写真現像用キャリヤに適した粉体と
なる。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明は，電子写真現像用キャリ
ヤに適したＭｎＯ−ＭｇＯ−Ｆｅ2Ｏ3 系ソフトフェラ
イトの製造法に関するが，ＭｎＯ−ＭｇＯ−Ｆｅ2Ｏ3
系フェライトのうちでも（Ｍｎ＋Ｍｇ）：Ｆｅとの原子
比が，ほぼ１：１の組成を有するフェライト，すなわち
一般式で（Ｍｎ＋Ｍｇ）Ｏ・Ｆｅ2Ｏ3の組成を有するも
のが望ましく，この場合のＭｎ／Ｍｇの原子比も１／10
〜10／１，好ましくは１／５〜５／１であるのがよい。
Ｍｎ／Ｍｇの原子比が１／10未満では飽和磁化が著しく
低下して電子写真用キャリヤに適さなくなり，またＭｎ
／Ｍｇの原子比が10／１を超えるとＭｎの価数が不安定
化し，ソフトフエライトを形成し難くなる。
ヤに適したＭｎＯ−ＭｇＯ−Ｆｅ2Ｏ3 系ソフトフェラ
イトの製造法に関するが，ＭｎＯ−ＭｇＯ−Ｆｅ2Ｏ3
系フェライトのうちでも（Ｍｎ＋Ｍｇ）：Ｆｅとの原子
比が，ほぼ１：１の組成を有するフェライト，すなわち
一般式で（Ｍｎ＋Ｍｇ）Ｏ・Ｆｅ2Ｏ3の組成を有するも
のが望ましく，この場合のＭｎ／Ｍｇの原子比も１／10
〜10／１，好ましくは１／５〜５／１であるのがよい。
Ｍｎ／Ｍｇの原子比が１／10未満では飽和磁化が著しく
低下して電子写真用キャリヤに適さなくなり，またＭｎ
／Ｍｇの原子比が10／１を超えるとＭｎの価数が不安定
化し，ソフトフエライトを形成し難くなる。
【０００８】このような組成のフェライトは，目標組成
となるように原料を調合し，仮焼，粉砕，乾燥，造粒，
焼成，解砕，分級の諸工程を経て製造することができ
る。
となるように原料を調合し，仮焼，粉砕，乾燥，造粒，
焼成，解砕，分級の諸工程を経て製造することができ
る。
【０００９】〔原料調合〕ＭｎＯ−ＭｇＯ−Ｆｅ2Ｏ3系
フェライトを構成する各成分の原料調合にあたっては，
マンガン源としてはＭｎ3Ｏ4やＭｎＣＯ3など,マグネシ
ウム源としてはＭｇ（ＯＨ)2，ＭｇＯ, ＭｇＣＯ3な
ど，鉄源としてはＦｅ2Ｏ3 を使用し，これら原料中の
Ｍｎ, ＭｇおよびＦｅの組成比が意図するフェライトの
組成比に相当するように，各原料を秤量調合する。その
さい，リンを含有させる場合には，Ｍｎ, ＭｇおよびＦ
ｅの酸化物換算量に対してリン量（リン元素量）が０.
０１〜５重量％，好ましくは０.１〜１重量％の範囲と
なるように，リンを単体または酸化物等の形態で配合す
る。
フェライトを構成する各成分の原料調合にあたっては，
マンガン源としてはＭｎ3Ｏ4やＭｎＣＯ3など,マグネシ
ウム源としてはＭｇ（ＯＨ)2，ＭｇＯ, ＭｇＣＯ3な
ど，鉄源としてはＦｅ2Ｏ3 を使用し，これら原料中の
Ｍｎ, ＭｇおよびＦｅの組成比が意図するフェライトの
組成比に相当するように，各原料を秤量調合する。その
さい，リンを含有させる場合には，Ｍｎ, ＭｇおよびＦ
ｅの酸化物換算量に対してリン量（リン元素量）が０.
０１〜５重量％，好ましくは０.１〜１重量％の範囲と
なるように，リンを単体または酸化物等の形態で配合す
る。
【００１０】ここで，リン量の配合について，Ｍｎ, Ｍ
ｇおよびＦｅの酸化物に対する換算量で表しているが，
これは，後の焼成工程でＭｎＯ−ＭｇＯ−Ｆｅ2Ｏ3 系
フェライトとなるＭｎ，ＭｇおよびＦｅの各酸化物の合
計量に対して，Ｐ元素が０.０１〜５重量％，好ましく
は０.１〜１重量％の範囲となるように調合すると言う
ことである。配合されたＰは焼成工程では酸化物の形態
で含有されることになる。Ｐ含有量が０.０１重量％未
満では飽和磁化および抵抗値の制御に対して効果がな
く，他方，Ｐ含有量が５重量％を超えるとソフトフエラ
イトの形成が困難になる。
ｇおよびＦｅの酸化物に対する換算量で表しているが，
これは，後の焼成工程でＭｎＯ−ＭｇＯ−Ｆｅ2Ｏ3 系
フェライトとなるＭｎ，ＭｇおよびＦｅの各酸化物の合
計量に対して，Ｐ元素が０.０１〜５重量％，好ましく
は０.１〜１重量％の範囲となるように調合すると言う
ことである。配合されたＰは焼成工程では酸化物の形態
で含有されることになる。Ｐ含有量が０.０１重量％未
満では飽和磁化および抵抗値の制御に対して効果がな
く，他方，Ｐ含有量が５重量％を超えるとソフトフエラ
イトの形成が困難になる。
【００１１】〔仮焼工程〕調合された原料はよく混合し
たうえ，加熱炉中で６００〜１０００℃の温度に大気雰
囲気中で加熱し，１〜５時間保持して仮焼する。これに
より，炭酸塩や水酸化物等の形態で調合した原料は実質
的に酸化物の形態の塊状物となり，揮発性成分や非金属
介在物などは分解・蒸発除去される。
たうえ，加熱炉中で６００〜１０００℃の温度に大気雰
囲気中で加熱し，１〜５時間保持して仮焼する。これに
より，炭酸塩や水酸化物等の形態で調合した原料は実質
的に酸化物の形態の塊状物となり，揮発性成分や非金属
介在物などは分解・蒸発除去される。
【００１２】〔粉砕・乾燥・造粒工程〕得られた仮焼品
は，冷却後，粉砕機例えば振動ミルで１μｍ程度まで粉
砕し，次いで水を加えて７０％程度の粗スラリーとし，
これをボールミル等で湿式粉砕する。これにより，微細
に粉砕された仮焼粉のスラリーが得られる。この仮焼粉
スラリーに，必要に応じてポリカルボン酸等の分散剤を
加えたうえ，例えば噴霧乾燥機で噴霧乾燥するか，或い
はペレタイザーで造粒し，１０〜５００μｍの球状ペレ
ットにして乾燥する。
は，冷却後，粉砕機例えば振動ミルで１μｍ程度まで粉
砕し，次いで水を加えて７０％程度の粗スラリーとし，
これをボールミル等で湿式粉砕する。これにより，微細
に粉砕された仮焼粉のスラリーが得られる。この仮焼粉
スラリーに，必要に応じてポリカルボン酸等の分散剤を
加えたうえ，例えば噴霧乾燥機で噴霧乾燥するか，或い
はペレタイザーで造粒し，１０〜５００μｍの球状ペレ
ットにして乾燥する。
【００１３】〔焼成工程〕前記の造粒品を焼成してフェ
ライトとするが，この焼成工程の雰囲気を制御すること
により，意図する飽和磁化（σs）をもつソフトフェラ
イトを得ることができることがわかった。すなわち，実
質上フェライト組成と同等の酸化物組成を有した仮焼粉
を，実際にフェライトに焼成するに十分な温度，例えば
１１００〜１２００℃に少なくとも６０分間保持する焼
成処理を行う場合，雰囲気中の酸素分圧が低くなると飽
和磁化が増加することがわかった。より具体的には，他
の条件は一定にして，空気から窒素ガスにまで雰囲気中
の酸素分圧を連続的に変化させると，それに追従して飽
和磁化も連続的に上昇するので，意図する飽和磁化を得
るには，それが得られる酸素分圧を採用すればよい。
ライトとするが，この焼成工程の雰囲気を制御すること
により，意図する飽和磁化（σs）をもつソフトフェラ
イトを得ることができることがわかった。すなわち，実
質上フェライト組成と同等の酸化物組成を有した仮焼粉
を，実際にフェライトに焼成するに十分な温度，例えば
１１００〜１２００℃に少なくとも６０分間保持する焼
成処理を行う場合，雰囲気中の酸素分圧が低くなると飽
和磁化が増加することがわかった。より具体的には，他
の条件は一定にして，空気から窒素ガスにまで雰囲気中
の酸素分圧を連続的に変化させると，それに追従して飽
和磁化も連続的に上昇するので，意図する飽和磁化を得
るには，それが得られる酸素分圧を採用すればよい。
【００１４】この雰囲気中の酸素分圧の制御は，不活性
ガス中の酸素濃度を調整することによって行い，実際に
は窒素ガス中の酸素濃度を調整するのがよく，窒素ガス
中の酸素濃度が０.５〜５vol.％の範囲において，所定
の値となるように調整するのがよい。酸素濃度が５vol.
％を超えるとキャリヤに要求される飽和磁化に達せず，
逆に０.５vol.％未満ではキャリヤに要求されるよりも
大きな飽和磁化を有する可能性がある。
ガス中の酸素濃度を調整することによって行い，実際に
は窒素ガス中の酸素濃度を調整するのがよく，窒素ガス
中の酸素濃度が０.５〜５vol.％の範囲において，所定
の値となるように調整するのがよい。酸素濃度が５vol.
％を超えるとキャリヤに要求される飽和磁化に達せず，
逆に０.５vol.％未満ではキャリヤに要求されるよりも
大きな飽和磁化を有する可能性がある。
【００１５】なお，リンを含有させた場合には，酸素濃
度と飽和磁化の関係が適正なＰ含有量ではそのＰ含有量
に応じて飽和磁化が増大する方向に変位する。したがっ
て，酸素濃度とＰ含有量の両方から飽和磁化を適正な値
に制御することができる。
度と飽和磁化の関係が適正なＰ含有量ではそのＰ含有量
に応じて飽和磁化が増大する方向に変位する。したがっ
て，酸素濃度とＰ含有量の両方から飽和磁化を適正な値
に制御することができる。
【００１６】〔解砕・分級工程〕フェライトに焼成され
た焼成品は解砕機で解砕し，解砕粉を分級または篩分け
してキャリヤとして適正な粒度のものを採取する。例え
ば平均粒子径が７０μｍ程度のＭｎＯ−ＭｇＯ−Ｆｅ2
Ｏ3 系ソフトフェライト粒子を得る。
た焼成品は解砕機で解砕し，解砕粉を分級または篩分け
してキャリヤとして適正な粒度のものを採取する。例え
ば平均粒子径が７０μｍ程度のＭｎＯ−ＭｇＯ−Ｆｅ2
Ｏ3 系ソフトフェライト粒子を得る。
【００１７】このようにして本発明によると，ＭｎＯ−
ＭｇＯ−Ｆｅ2Ｏ3 系のフェライト組成はもとより，こ
のフェライト組成に基づく静電抵抗値と，飽和磁化の値
を意図するように制御することができるので，機種に応
じたフェライト磁性キャリヤ粒子を精度よく製造するこ
とができる。
ＭｇＯ−Ｆｅ2Ｏ3 系のフェライト組成はもとより，こ
のフェライト組成に基づく静電抵抗値と，飽和磁化の値
を意図するように制御することができるので，機種に応
じたフェライト磁性キャリヤ粒子を精度よく製造するこ
とができる。
【００１８】
【００１９】〔実施例１〕ＭｎＯ・ＭｇＯ・Ｆｅ2Ｏ3
のフェライト組成となるように，Ｍｎ源としてのＭｎＣ
Ｏ3, Ｍｇ源としてのＭｇ（ＯＨ)2，鉄源としてのＦｅ
2Ｏ3 を，それぞれＭｎＣＯ3：２５モル％，Ｍｇ（Ｏ
Ｈ)2：２５モル％, Ｆｅ2Ｏ3 ：５０モル％の割合で混
合して，原料調合を行なった。
のフェライト組成となるように，Ｍｎ源としてのＭｎＣ
Ｏ3, Ｍｇ源としてのＭｇ（ＯＨ)2，鉄源としてのＦｅ
2Ｏ3 を，それぞれＭｎＣＯ3：２５モル％，Ｍｇ（Ｏ
Ｈ)2：２５モル％, Ｆｅ2Ｏ3 ：５０モル％の割合で混
合して，原料調合を行なった。
【００２０】前記の混合粉を，加熱炉で９００℃で３時
間大気雰囲気で加熱して仮焼した。得られた仮焼品を冷
却後，振動ミルでほぼ１μｍ大に粉砕し，乾燥粉に対し
て１重量％の割合で分散剤（商品名：サンノプコＳＮデ
イスパーサント５４６８）を水と共に加えてスラリー濃
度が７０％のスラリーとした。このスラリーを湿式ボー
ルミルに装填して湿式粉砕し，得られた懸濁液をスプレ
ードライヤに供給し，平均粒径が８０μｍ程度の乾燥粒
子からなる造粒品を得た。
間大気雰囲気で加熱して仮焼した。得られた仮焼品を冷
却後，振動ミルでほぼ１μｍ大に粉砕し，乾燥粉に対し
て１重量％の割合で分散剤（商品名：サンノプコＳＮデ
イスパーサント５４６８）を水と共に加えてスラリー濃
度が７０％のスラリーとした。このスラリーを湿式ボー
ルミルに装填して湿式粉砕し，得られた懸濁液をスプレ
ードライヤに供給し，平均粒径が８０μｍ程度の乾燥粒
子からなる造粒品を得た。
【００２１】この造粒品を焼成炉に装填し，窒素ガス中
の酸素濃度を調節した混合ガス中で１１００℃で３時間
焼成した。本例では，酸素濃度を０vol.％，1.0 vol.
％，2.0 vol.％および5.0 vol.％に調節した５例につい
て焼成品を得た。各焼成品を解砕機で解砕したあと篩分
けして平均粒径が７０μｍのソフトフェライト粉を得
た。各フェライトの飽和磁化（σS) を測定し，その結
果を表１に示した。また図１に酸素濃度と飽和磁化（σ
S) の関係をプロットした。これらの結果から，焼成時
の酸素濃度と飽和磁化（σS) との間には所定の関係が
あり，酸素濃度が高くなると飽和磁化が低下するように
なることがわかる。
の酸素濃度を調節した混合ガス中で１１００℃で３時間
焼成した。本例では，酸素濃度を０vol.％，1.0 vol.
％，2.0 vol.％および5.0 vol.％に調節した５例につい
て焼成品を得た。各焼成品を解砕機で解砕したあと篩分
けして平均粒径が７０μｍのソフトフェライト粉を得
た。各フェライトの飽和磁化（σS) を測定し，その結
果を表１に示した。また図１に酸素濃度と飽和磁化（σ
S) の関係をプロットした。これらの結果から，焼成時
の酸素濃度と飽和磁化（σS) との間には所定の関係が
あり，酸素濃度が高くなると飽和磁化が低下するように
なることがわかる。
【００２２】〔実施例２〕原料調合時に，ＭｎＯ・Ｍｇ
Ｏ・Ｆｅ2Ｏ3 のフェライト組成に対して０.１重量％と
なるように単体のＰを配合した以外は，実施例１を繰り
返した。得られた各フェライトの飽和磁化（σS) を表
１に併記した。また本例の酸素濃度と飽和磁化の関係を
図１に併記した。
Ｏ・Ｆｅ2Ｏ3 のフェライト組成に対して０.１重量％と
なるように単体のＰを配合した以外は，実施例１を繰り
返した。得られた各フェライトの飽和磁化（σS) を表
１に併記した。また本例の酸素濃度と飽和磁化の関係を
図１に併記した。
【００２３】〔実施例３〕原料調合時に，ＭｎＯ・Ｍｇ
Ｏ・Ｆｅ2Ｏ3 のフェライト組成に対して０.３重量％と
なるように単体のＰを配合した以外は，実施例１を繰り
返した。得られた各フェライトの飽和磁化（σS) を表
１に併記し，本例の酸素濃度と飽和磁化の関係を図１に
併記した。
Ｏ・Ｆｅ2Ｏ3 のフェライト組成に対して０.３重量％と
なるように単体のＰを配合した以外は，実施例１を繰り
返した。得られた各フェライトの飽和磁化（σS) を表
１に併記し，本例の酸素濃度と飽和磁化の関係を図１に
併記した。
【００２４】
【表１】
【００２５】表１および図１の結果から，焼成時の酸素
濃度の増加に従って飽和磁化が所定の関係をもって減少
することが明らかであり，また実施例１のようにＰ無添
加の場合に比べてＰを添加すると，酸素濃度が低い領域
ではＰの添加量の増加に従って一様に飽和磁化が増加す
る傾向にあることがわかる。
濃度の増加に従って飽和磁化が所定の関係をもって減少
することが明らかであり，また実施例１のようにＰ無添
加の場合に比べてＰを添加すると，酸素濃度が低い領域
ではＰの添加量の増加に従って一様に飽和磁化が増加す
る傾向にあることがわかる。
【００２６】図２は，Ｐ添加量を横軸にして表１の飽和
磁化とＰ量との関係を見たものであるが，図２から酸素
濃度が低い領域ではＰ添加量とともに飽和磁化が増加す
る傾向にあることがわかる。
磁化とＰ量との関係を見たものであるが，図２から酸素
濃度が低い領域ではＰ添加量とともに飽和磁化が増加す
る傾向にあることがわかる。
【００２７】この結果から，ＭｎＯ・ＭｇＯ・Ｆｅ2Ｏ3
組成のフェライトの製造にさいして，意図する飽和磁
化を得るには，焼成時の酸素濃度と，更にはＰ含有量を
どのように設定すればよいか明らかである。
組成のフェライトの製造にさいして，意図する飽和磁
化を得るには，焼成時の酸素濃度と，更にはＰ含有量を
どのように設定すればよいか明らかである。
【００２８】〔実施例４〕Ｍｎ／Ｍｇの原子比が３／２
で（Ｍｎ＋Ｍｇ）Ｏ・Ｆｅ2Ｏ3の組成となるように，Ｍ
ｎＣＯ3：３０モル％，Ｍｇ（ＯＨ)2：２０モル％, Ｆ
ｅ2Ｏ3 ：５０モル％の割合で混合して，原料調合を行
なった以外は，実施例１を繰り返した。得られた各フェ
ライトの飽和磁化（σS) を表２に示した。また図３に
酸素濃度と飽和磁化（σS) の関係をプロットした。こ
れらの結果から，焼成時の酸素濃度と飽和磁化（σS)
との間には所定の関係があり，酸素濃度が高くなると飽
和磁化が低下するようになることがわかる。
で（Ｍｎ＋Ｍｇ）Ｏ・Ｆｅ2Ｏ3の組成となるように，Ｍ
ｎＣＯ3：３０モル％，Ｍｇ（ＯＨ)2：２０モル％, Ｆ
ｅ2Ｏ3 ：５０モル％の割合で混合して，原料調合を行
なった以外は，実施例１を繰り返した。得られた各フェ
ライトの飽和磁化（σS) を表２に示した。また図３に
酸素濃度と飽和磁化（σS) の関係をプロットした。こ
れらの結果から，焼成時の酸素濃度と飽和磁化（σS)
との間には所定の関係があり，酸素濃度が高くなると飽
和磁化が低下するようになることがわかる。
【００２９】〔実施例５〕原料調合時に，目標フェライ
ト組成に対して０.１重量％となるように単体のＰを配
合した以外は，実施例４を繰り返した。得られた各フェ
ライトの飽和磁化（σS) を表２に併記すると共に，そ
の関係を図３に示した。
ト組成に対して０.１重量％となるように単体のＰを配
合した以外は，実施例４を繰り返した。得られた各フェ
ライトの飽和磁化（σS) を表２に併記すると共に，そ
の関係を図３に示した。
【００３０】〔実施例６〕原料調合時に，目標フェライ
ト組成に対して０.３重量％となるように単体のＰを配
合した以外は，実施例４を繰り返した。得られた各フェ
ライトの飽和磁化（σS) を表２に併記すると共に，そ
の関係を図３に示した。
ト組成に対して０.３重量％となるように単体のＰを配
合した以外は，実施例４を繰り返した。得られた各フェ
ライトの飽和磁化（σS) を表２に併記すると共に，そ
の関係を図３に示した。
【００３１】
【表２】
【００３２】表２および図３の結果から，本例のフェラ
イト組成の場合においても，焼成時の酸素濃度の増加に
従って飽和磁化が所定の関係をもって減少することが明
らかであり，また実施例５のようにＰ無添加の場合に比
べてＰ添加の例では，酸素濃度が低い領域ではＰの添加
量の増加に従って一様に飽和磁化が増加する傾向にある
ことがわかる。
イト組成の場合においても，焼成時の酸素濃度の増加に
従って飽和磁化が所定の関係をもって減少することが明
らかであり，また実施例５のようにＰ無添加の場合に比
べてＰ添加の例では，酸素濃度が低い領域ではＰの添加
量の増加に従って一様に飽和磁化が増加する傾向にある
ことがわかる。
【００３３】図４は，Ｐ添加量を横軸にして表２の飽和
磁化とＰ量との関係を見たものであるが，図４から酸素
濃度が低い領域ではＰ添加量とともに飽和磁化が増加す
る傾向にあることがわかる。
磁化とＰ量との関係を見たものであるが，図４から酸素
濃度が低い領域ではＰ添加量とともに飽和磁化が増加す
る傾向にあることがわかる。
【００３４】したがって図３と図４から，Ｍｎ／Ｍｇ原
子比３／２でＭｎとＭｇを含有する（Ｍｎ＋Ｍｇ）Ｏ・
Ｆｅ2Ｏ3 系フェライトの製造にさいして，意図する飽
和磁化を得るには，焼成時の酸素濃度と，更にはＰ含有
量をどのように設定すればよいか明らかである。
子比３／２でＭｎとＭｇを含有する（Ｍｎ＋Ｍｇ）Ｏ・
Ｆｅ2Ｏ3 系フェライトの製造にさいして，意図する飽
和磁化を得るには，焼成時の酸素濃度と，更にはＰ含有
量をどのように設定すればよいか明らかである。
【００３５】〔比較例〕原料調合時に，焼成時の酸素濃
度を７vol.％とするか，および／または目標フェライト
組成に対して７重量％となるように単体のＰを配合した
以外は，実施例４を繰り返した。各例で得られた各フェ
ライトの飽和磁化（σS) を表２に比較例として併記し
た。酸素濃度が７vol.％でＰ無添加の場合には，そこそ
この飽和磁化値をもつフェライトが得られているが，キ
ャリヤとしての適正値よりも飽和磁化が低い。Ｐ含有量
が７重量％では飽和磁化が極端に低くなり，キャリヤと
しては不適である。
度を７vol.％とするか，および／または目標フェライト
組成に対して７重量％となるように単体のＰを配合した
以外は，実施例４を繰り返した。各例で得られた各フェ
ライトの飽和磁化（σS) を表２に比較例として併記し
た。酸素濃度が７vol.％でＰ無添加の場合には，そこそ
この飽和磁化値をもつフェライトが得られているが，キ
ャリヤとしての適正値よりも飽和磁化が低い。Ｐ含有量
が７重量％では飽和磁化が極端に低くなり，キャリヤと
しては不適である。
【００３６】
【発明の効果】以上説明したように，本発明によると，
フェライト焼成時の酸素濃度の制御によって，場合によ
ってはさらにＰ含有量の制御によって，電子写真現像用
キャリヤに要求される飽和磁化値を精度よく的中させる
ことができるので，機種に応じた好ましい電子写真現像
用キャリヤが高い歩留りで製造できる。
フェライト焼成時の酸素濃度の制御によって，場合によ
ってはさらにＰ含有量の制御によって，電子写真現像用
キャリヤに要求される飽和磁化値を精度よく的中させる
ことができるので，機種に応じた好ましい電子写真現像
用キャリヤが高い歩留りで製造できる。
【図１】フェライト焼成雰囲気中の酸素濃度（vol.％）
とフェライトの飽和磁化（emu/g ）との関係図である。
とフェライトの飽和磁化（emu/g ）との関係図である。
【図２】調合原料中のＰ濃度（wt％）とフェライトの飽
和磁化（emu/g ）との関係図である。
和磁化（emu/g ）との関係図である。
【図３】他のフェライト組成におけるフェライト焼成雰
囲気中の酸素濃度（vol.％）とフェライトの飽和磁化
（emu/g ）との関係図である。
囲気中の酸素濃度（vol.％）とフェライトの飽和磁化
（emu/g ）との関係図である。
【図４】他のフェライト組成における調合原料中のＰ濃
度（wt％）とフェライトの飽和磁化（emu/g ）との関係
図である。
度（wt％）とフェライトの飽和磁化（emu/g ）との関係
図である。
フロントページの続き (72)発明者 小野 正幸 岡山県岡山市築港栄町７番地 同和鉄粉工 業株式会社内 (72)発明者 竹内 彰一 岡山県岡山市築港栄町７番地 同和鉄粉工 業株式会社内 Ｆターム(参考） 2H005 BA02 BA11 CB04 EA02 EA07 4G002 AA06 AA12 AB01 AE02 5E041 AB04 AB19 BD01 CA10 HB03 NN02 NN04 NN17
Claims (5)
- 【請求項１】 酸化物原料を焼成してＭｎＯ−ＭｇＯ−
Ｆｅ2Ｏ3 系ソフトフェライトを製造するさいに，酸素
ガスが０.５〜５vol.％で残部が不活性ガスからなる混
合ガス雰囲気中で焼成することを特徴とするソフトフェ
ライトの製造法。 - 【請求項２】 酸化物原料を焼成してＭｎＯ−ＭｇＯ−
Ｆｅ2Ｏ3 系のソフトフェライトを製造するさいに，該
酸化物原料にリンを０.０１〜５重量％配合し，酸素ガ
スが０.５〜５vol.％で残部が不活性ガスからなる混合
ガス雰囲気中で焼成することを特徴とするソフトフェラ
イトの製造法。 - 【請求項３】 焼成品は解砕分級して電子写真現像用キ
ャリヤに供される請求項１または２に記載のソフトフェ
ライトの製造法。 - 【請求項４】 ソフトフェライトは，Ｍｎ／Ｍｇの原子
比が１／10〜10／１で且つ一般式ＭＯ・Ｆｅ2Ｏ3（但
し，ＭはＭｎおよびＭｇである）で表される組成を有す
る請求項１，２または３に記載のソフトフェライトの製
造法。 - 【請求項５】 不活性ガスは窒素ガスである請求項１な
いし４のいずれかに記載のソフトフェライトの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26733399A JP4734598B2 (ja) | 1999-09-21 | 1999-09-21 | ソフトフェライトの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26733399A JP4734598B2 (ja) | 1999-09-21 | 1999-09-21 | ソフトフェライトの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001093720A true JP2001093720A (ja) | 2001-04-06 |
| JP4734598B2 JP4734598B2 (ja) | 2011-07-27 |
Family
ID=17443370
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26733399A Expired - Lifetime JP4734598B2 (ja) | 1999-09-21 | 1999-09-21 | ソフトフェライトの製造法 |
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| Country | Link |
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| JP (1) | JP4734598B2 (ja) |
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| WO2011001940A1 (ja) | 2009-06-29 | 2011-01-06 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法、電子写真現像剤用キャリア、並びに電子写真現像剤 |
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-
1999
- 1999-09-21 JP JP26733399A patent/JP4734598B2/ja not_active Expired - Lifetime
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