JP5076191B2 - 電子写真現像用キャリア芯材の製造法 - Google Patents
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Description
−5.0≦y−0.27x≦0.5 ……(1)
−5.0≦y−0.27x≦0.5 ……(1)
一般に粉体の体積平均粒径xが大きくなれば、平均空隙径yも大きくなる傾向を示す。ただし、粒度分布や、個々の粒子の形状、表面凹凸の程度によって、体積平均粒径xと平均空隙径yの関係は一様にはならない。例えば、粒度分布がブロードな粉体の場合、大きい粒子の間に小さい粒子が入り込むことにより、体積平均粒径xが増大しても平均空隙径yはそれほど増大しない。表面凹凸に富むいびつな球状粒子で構成される粉体の場合は、凹凸に起因した空隙が加わるため、体積平均粒径xが比較的小さい割には平均空隙径yが大きくなる。
(1)式に代えて下記(1)’式を満たすことがより好ましい。
−1.0≦y−0.27x≦0.5 ……(1)’
〔秤量・混合〕
磁性酸化物として上記の(MO)A(Fe2O3)100-A、で表される組成のソフトフェライトを使用する場合、Fe原料としては、Fe2O3が好適に使用できる。Fe以外のM成分原料としては、Mnの場合MnCO3やMn3O4等が、Mgの場合MgCO3やMg(OH)2等が好適に使用できる。M成分のFe、Mn、Mgはそれぞれ単独で含有させることもできるが、複合して含有させると磁気特性の制御範囲を拡大できる利点がある。これらの原料を、各金属元素の配合比が目標値になるように秤量し、これらを混合して、金属原料混合物を得る。
秤量・混合した金属原料混合物を振動ミル等の粉砕機にて粉砕する。平均粒径2μm以下に粉砕することが望ましく、1μm以下とすることが一層好ましい。ただしあまり微粉砕する必要はなく、0.5〜2μm、あるいは0.5〜1μm程度とすればよい。次いで、この粉砕物100質量部あたりにバインダー0.5〜3質量部、分散剤0.5〜3質量部、および水を加えることで、固形分濃度が50〜90質量%のスラリーとし、該スラリーをボールミル等で湿式粉砕する。ここで、バインダーとしては、ポリビニルアルコール等が好ましく、分散剤としては、ポリカルボン酸アンモニウム系等が好ましい。
次に、造粒品を1100〜1250℃好ましくは1120〜1200℃で焼成してフェライト化し、焼成物とする。この焼成は例えば造粒品をトレイに入れて蓋をし、これを上記温度に保持するという、静的な焼成方法で実施することができる。これにより均一な焼成条件下で焼成を行うことができ、その結果、均一なキャリア芯材を得ることができる。焼成雰囲気は、目的とするキャリア特性により適宜選択される。焼成時間は1〜24h程度とすればよい。
得られた焼成物を例えばハンマーミル解粒等で粗粉砕し、次に例えば気流分級機で1次分級して非形状粒子および微粒を除去し、さらに振動ふるいまたは超音波ふるいにて粒度をそろえることが望ましい。その後、磁場選鉱機にかけて非磁性成分を除去し、体積平均粒径xが20〜60μm、粒径の標準偏差Sdが4〜8μmのキャリア芯材を得ることができる。
得られたキャリア芯材に対して樹脂コーティングを施し、磁性キャリアを製造する。コーティング樹脂としてはシリコーン系樹脂が好ましい。樹脂被覆を行うには、前記の所定樹脂を溶剤に希釈してキャリア芯材の表面に被覆するのが一般的である。溶剤としては所定樹脂が可溶なものであればよい。所定樹脂が有機溶媒に可溶なものであればトルエン、キシレン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メタノール等を溶剤に使用することができる。所定樹脂が水溶性樹脂またはエマルジョンタイプの樹脂であれば、水を用いることができる。
上記、湿式法、乾式法のいずれにしても、キャリア芯材の表面に被覆した所定樹脂を焼きつけるのが好ましい。例えば固定式または流動式の電気炉、ロータリー式電気炉、バーナー炉などを使用して、外部加熱方式または内部加熱方式で、キャリア芯材の表面に被覆された所定樹脂を焼きつけることが好ましい。マイクロウェーブによる焼きつけも可能である。焼きつけ温度は所定樹脂によって異なるが、融点以上またはガラス転移点以上の温度が必要である。所定樹脂が、熱硬化性樹脂または縮合型樹脂である場合は、硬化が十分に進む温度にまで上げる必要がある。
キャリア芯材の原料として、微粉砕したFe2O3とMn3O4とを準備し、モル比でFe2O3:Mn3O4=60:40となるように秤量した。一方、水に、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を1.5質量%、湿潤剤としてサンノプコ(株)製「SNウェット980」を0.05質量%、バインダーとしてポリビニルアルコールを0.02質量%添加した液を準備し、秤量した上記Fe2O3とMn3O4を前記の液に投入・攪拌し、濃度75質量%のスラリーを得た。このスラリーを湿式ボールミルにて湿式粉砕し、しばらく攪拌した後、スプレードライヤーにて該スラリーを約200℃の大気雰囲気中に噴霧し、少なくとも95体積%以上の粒子の粒径が10〜200μmの範囲にある乾燥造粒品を製造した。この造粒品から、網目61μmの篩網を用いて粗粒を分離した後、リバース式振動篩で25μm以下の微粉を除去し、体積粒径20μm以下の粒子が体積割合で0.5%の粉体を得た。ここで、20μm以下の粒子の割合はレーザー回折式粒子径分布測定装置(SYMPATEC社製、HELOS)を用いて測定した(以下の各例において同様)。
得られたキャリア粉はX線回折の結果、(MnO)・Fe2O3、(FeO)・Fe2O3で表されるフェライト構造であることが確認された(以下の各例において同じ)。
また、島津オートポア9520型(micromeritics社製)を用いて水銀圧入法により当該粉体の細孔分布(図1参照)を測定し、平均空隙径y、空隙径zを求めた。
これらの結果を表1に示す(以下の各例において同様)。
粒径20μm以下の粒子が0.6%となるように調整した造粒品を焼成に供し、体積平均粒径x=55.1μm、粒度分布の標準偏差Sd=6.4μmのキャリア芯材を得た以外は、実施例1と同様にして、磁性キャリア粉を作り、特性を調査した。
体積平均粒径x=27.3μm、粒度分布の標準偏差Sd=5.9μmのキャリア芯材を得た以外は、実施例1と同様にして、磁性キャリア粉を作り、特性を調査した。
粒径20μm以下の粒子が0.6%となるように調整した造粒品を焼成に供し、体積平均粒径x=36.9μm、粒度分布の標準偏差Sd=6.6μmのキャリア芯材を得た以外は、実施例1と同様にして、磁性キャリア粉を作り、特性を調査した。
粒径20μm以下の粒子が0.7%となるように調整した造粒品を焼成に供し、体積平均粒径x=24.5μm、粒度分布の標準偏差Sd=7.2μmのキャリア芯材を得た以外は、実施例1と同様にして、磁性キャリア粉を作り、特性を調査した。
粒径20μm以下の粒子が0.6%となるように調整した造粒品を焼成に供し、体積平均粒径x=34.2μm、粒度分布の標準偏差Sd=6.9μmのキャリア芯材を得た以外は、実施例1と同様にして、磁性キャリア粉を作り、特性を調査した。
粒径20μm以下の粒子が1.0%となるように調整した造粒品を焼成に供し、体積平均粒径x=45.2μm、粒度分布の標準偏差Sd=7.8μmのキャリア芯材を得た以外は、実施例1と同様にして、磁性キャリア粉を作り、特性を調査した。
リバース式振動篩による微粉の除去を省略して、粒径20μm以下の粒子が2.0%となるように調整した造粒品を焼成に供し、体積平均粒径x=45.0μm、粒度分布の標準偏差Sd=4.9μmのキャリア芯材を得た以外は、実施例1と同様にして、磁性キャリア粉を作り、特性を調査した。
粒径20μm以下の粒子が5.0%となるように調整した造粒品を焼成に供し、体積平均粒径x=25.0μm、粒度分布の標準偏差Sd=6.4μmのキャリア芯材を得た以外は、比較例1と同様にして、磁性キャリア粉を作り、特性を調査した。
粒径20μm以下の粒子が2.4%となるように調整した造粒品を焼成に供し、体積平均粒径x=50.0μm、粒度分布の標準偏差Sd=7.1μmのキャリア芯材を得た以外は、比較例1と同様にして、磁性キャリア粉を作り、特性を調査した。
粒径20μm以下の粒子が5.0%となるように調整した造粒品を焼成に供し、体積平均粒径x=35.1μm、粒度分布の標準偏差Sd=6.8μmのキャリア芯材を得た以外は、比較例1と同様にして、磁性キャリア粉を作り、特性を調査した。
粒径20μm以下の粒子が5.2%となるように調整した造粒品を焼成に供し、体積平均粒径x=40.7μm、粒度分布の標準偏差Sd=10.5μmのキャリア芯材を得た以外は、比較例1と同様にして、磁性キャリア粉を作り、特性を調査した。
粒径20μm以下の粒子が4.5%となるように調整した造粒品を焼成に供し、体積平均粒径x=35.7μm、粒度分布の標準偏差Sd=9.1μmのキャリア芯材を得た以外は、比較例1と同様にして、磁性キャリア粉を作り、特性を調査した。
Claims (1)
- 組成調整された原料の造粒物を焼成して磁性酸化物粉体を得るに際し、体積粒径20μm以下の粒子の存在率が体積割合で1.5%以下となるように粒度調整された造粒物に対して窒素雰囲気下で焼成を行うことを特徴とする電子写真現像用キャリア芯材の製造法。
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